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Ntc1039 Glicerol Metodo de Analisis
Ntc1039 Glicerol Metodo de Analisis
COLOMBIANA
NTC
1039
1975-10-15
GLICEROL.
MTODOS DE ANLISIS
E:
CORRESPONDENCIA:
DESCRIPTORES:
I.C.S.: 71.080.60
Editada por el Instituto Colombiano de Normas Tcnicas y Certificacin (ICONTEC)
Apartado 14237
Bogot, D.C. - Tel. 6078888 - Fax 2221435
Prohibida su reproduccin
PRLOGO
ICONTEC cuenta con un Centro de Informacin que pone a disposicin de los interesados
normas internacionales, regionales y nacionales.
DIRECCIN DE NORMALIZACIN
NTC 1039
GLICEROL.
MTODOS DE ANLISIS
1.
OBJETO
1.1
Esta norma tiene por objeto establecer los mtodos de anlisis para el glicerol.
2.
ENSAYOS
2.1
2.1.1
Reactivos
Procedimiento
Clculos
2.1.3.1 La acidez, expresada como xido de sodio (Na2O) equivalente en porcentaje, se calcula
mediante la siguiente ecuacin:
A2
3 ,1 x v1 x N 1
m
NTC 1039
Donde:
A2
v1
N1
A1
3 ,1 x v 2 x N 2
m
Donde:
A1
v2
N2
2.2
2.2.1
Reactivos
Procedimiento
NTC 1039
2.2.2.2 Con una bureta se agregan 15 cm3 de solucin 0,25 N de hidrxido de sodio, se
conecta el baln a un condensador de reflujo y se calienta hasta ebullicin. Se hierve
durante 5 min, se deja enfriar un poco, se lava el condensador con una pequea cantidad de
agua, recogiendo los lavados en el baln; luego ste se desconecta y se le coloca un tapn
conectado a un tubo con cal sodada; se deja enfriar completamente y luego se titula con la
solucin 0,25 N de cido sulfrico.
2.2.2.3 Paralelamente se hace un blanco con 140 cm3 de agua.
2.2.3
Clculos
Ae =
(v2
v1 ) N x 4
m
Donde:
2.3
Ae
v2
v1
masa de la muestra, en g.
DETERMINACIN DE HIERRO
Aparatos
Reactivos
NTC 1039
2.3.3.1 A una serie de 5 matraces volumtricos de 50 cm3 que contenga cada uno 2 g de
sulfato cido de potasio disueltos en 10 cm3 de agua y 5 cm3 de cido clorhdrico, se transfieren
alcuotas de la solucin al patrn de 2,5 cm3 5 cm3 y se contina como se indica para la
determinacin del hierro en la muestra (vase el numeral 2.3.4).
2.3.3.2 Paralelamente se elabora un blanco.
2.3.3.3 Se lee la absorbancia de los patrones con el blanco en la celda de referencia y se
representa grficamente la absorbancia contra gramos de hierro. Cuando se empleen celdas
de diferentes longitudes para obtener absorbancias apropiadas, los resultados de calibracin
deben ser expresados en una misma longitud de la celda.
2.3.4
Procedimiento
Clculos
m1 m2
x 10 6
m
NTC 1039
Donde:
2.4
m1
m2
DETERMINACIN DE HIERRO
Aparatos
Reactivos
Procedimiento
NTC 1039
Interpretacin de resultados
Si el tubo que contiene la muestra presenta menor, igual o mayor color que el tubo que
contiene el patrn, indica que la muestra contiene menor, igual o mayor contenido de 0,2 ppm
de hierro, expresado como hierro.
2.5
DETERMINACIN DE PLOMO
2.5.1
Aparatos
Reactivos
Los que a continuacin se enuncian deben corresponder al grado analtico y estar libres de
plomo.
2.5.2.1 El agua empleada en este ensayo debe ser destilada.
2.5.2.2 Preparacin de la solucin de plomo.
a)
b)
Procedimiento
2.5.3.1 Se prepara una solucin primaria (A) que contenga 12 g de muestra y otra que
contenga 2 g de la misma (B) se disuelven en agua caliente que contenga 5 cm3 de cido
actico. A la solucin B se agrega 1 cm3 de la solucin patrn de plomo. Ambas soluciones se
alcalinizan con solucin de amonaco y se les agrega 1 cm3 de solucin de cianuro de potasio.
Si las soluciones estn turbias deben filtrarse y si los colores no son iguales, stos deben
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NTC 1039
igualarse agregando unas gotas de la solucin diluida de azcar quemado u otra sustancia
inerte.
2.5.3.2 las soluciones se diluyen a 50 cm3 con agua, se les agregan 2 gotas de solucin de
sulfuro de sodio, se mezclan bien, se transfieren a tubos Nessler y se comparan los colores
observando los tubos contra un fondo blanco.
2.5.4
Interpretacin de resultados
DETERMINACIN DE COBRE
2.6.1
Reactivos
Procedimiento
Se mezclan 10 cm3 de la muestra con 30 cm3 de agua, 1 cm3 de cido clorhdrico y 10 cm3 de
solucin de sulfuro de hidrgeno.
2.6.3
Interpretacin de resultados
Reactivos
Procedimiento
Se toman 10 cm3 de la muestra y se diluyen hasta 100 cm3, se colocan en un tubo de ensayo,
se agregan 25 cm3 solucin de cido ntrico, 0,5 cm3 de solucin de nitrato de plata y se
mezcla.
NTC 1039
Interpretacin de resultados
Reactivos
Procedimiento
Clculo
C =
3 ,54 x N (v 2 v 1 )
x 10 4
m
Donde:
C
v2
v1
NTC 1039
2.9
2.9.1
Aparatos
Reactivos
Procedimiento
Interpretacin de resultados
Se comparan visualmente las dos soluciones y se anota si el tubo que contiene la muestra
presenta menor, igual o mayor turbiedad que el tubo que contiene el patrn. Segn sea el caso,
indica que sta contiene menor, igual o mayor cantidad de 30 ppmm de cloruros, expresada
como ion cloruro.
2.10
DETERMINACIN DE SULFATOS
2.10.1 Aparatos
2.10.1.1 Tubos Nessler con capacidad de 50 cm3.
2.10.2 Reactivos
Los que a continuacin se enuncian deben corresponder al grado analtico.
NTC 1039
a)
Para el caso de anlisis de glicerol qumicamente puro se agrega 0,1 cm3 de cido
sulfrico al blanco.
2.11.1 Reactivos
Los que a continuacin se enuncian deben corresponder al grado analtico.
2.11.1.1 El agua empleada en este ensayo debe ser destilada.
2.11.1.2 Solucin al 10 % de amonaco (p/v).
2.11.1.3 Solucin al 5 % de nitrato de plata (p/v).
2.11.2 Procedimiento
En un tubo de ensayo se mezclan 5 cm3 de muestra con 5 cm3 de solucin, de amonaco, se
calienta a 60 C durante 5 min y rpidamente se agregan con una bureta, colocada en la boca
del tubo, 0,5 cm3 de nitrato de plata, dejndolos caer directamente sobre la solucin sin tocar
las paredes del tubo, se mezcla y se deja en reposo durante 5 min en la oscuridad.
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NTC 1039
2.12.1 Reactivos
2.12.1.1 Solucin al 10 % (p/v) de hidrxido de potasio.
2.12.2 Procedimiento
Se pesan 6,3 g de muestra, se mezclan con 5 cm3 de hidrxido de potasio y se calientan a 60
C durante 5 min; la solucin no debe tomar color amarillo ni emitir olor a amonaco.
2.13
INFORME
3.
PRECAUCIONES
3.1
Deber evitarse el contacto del cido tiogliclico con la piel, puesto que produce
quemaduras.
3.2
El cianuro de potasio no deber medirse con pipeta que requiera succin con la boca.
Debe
emplearse una bureta u otro aparato adecuado.
4.
APNDICE
4.1
La siguiente norma contiene disposiciones que, mediante la referencia dentro de este texto,
constituye la integridad del mismo. En el momento de su publicacin era vlida la edicin
indicada. Todas las normas estn sujetas a actualizacin; los participantes, mediante acuerdos
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NTC 1039
basados en esta norma, deben investigar la posibilidad de aplicar la ltima versin de la norma
mencionada a continuacin.
NTC 570:1998, Azcar. Determinacin de cenizas sulfatadas.
4.2
DOCUMENTO DE REFERENCIA
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