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NTC 282 PDF
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COLOMBIANA
NTC
282
1986-09-17
INDUSTRIAS ALIMENTARIAS.
HARINA DE TRIGO. MTODOS DE ENSAYO
E:
CORRESPONDENCIA:
DESCRIPTORES:
I.C.S.: 67.060.00
Editada por el Instituto Colombiano de Normas Tcnicas y Certificacin (ICONTEC)
Apartado
14237
Bogot,
D.C.
Tel.
6078888
Fax
2221435
Prohibida su reproduccin
Segunda actualizacin
Editada 2002-10-07
PRLOGO
ACEGRASAS S.A.
FEDEMOL
FEDEPAS
INDUSTRIAS ALIMENTICIAS - NOEL
INSTITUTO COLOMBIANO AGROPECUARIO
INSTITUTO COLOMBIANO DE BIENESTAR
FAMILIAR - I.C.B.F
INSTITUTO
DE
MERCADEO
AGROPECUARIO - IDEMA
INSTITUTO
DE
INVESTIGACIONES
TECNOLGICAS
INSTITUTO INGEOMINAS
LA AMERICANA DE GRASAS S.A.
MINISTERIO DE AGRICULTURA
NESTL DE COLOMBIA S.A.
QUMICOS COLOMBIANOS LTDA.
SUPERINTENDENCIA DE INDUSTRIA Y
COMERCIO
UNIVERSIDAD
TECNOLGICA
DE
PEREIRA
ICONTEC cuenta con un Centro de Informacin que pone a disposicin de los interesados
normas internacionales, regionales y nacionales.
DIRECCIN DE NORMALIZACIN
INDUSTRIAS ALIMENTARIAS.
HARINA DE TRIGO. MTODOS DE ENSAYO
1.
OBJETO
Esta norma tiene por objeto establecer los mtodos de ensayo para valorar las caractersticas
de la harina de trigo.
6.
ENSAYOS
6.1
DETERMINACIN DE LA HUMEDAD
6.1.1 Aparatos
Estufa de aire caliente y cpsula metlica o de porcelana, provista de tapa.
6.1.2 Procedimiento
Se pesan 5 g de la muestra en una cpsula metlica o de porcelana provista de tapa
previamente tarada. Se introduce la cpsula con la muestra junto con la tapa en la estufa y se
calienta entre 100 C y 110 C durante 5 h. Terminado este perodo, se ajusta la tapa a la
cpsula se deja enfriar en el desecador y se pesa a la temperatura ambiente. Se repite la
operacin hasta que en 2 pesadas consecutivas no se obtenga una diferencia mayor de 0,001 g.
La prdida de masa se considera como humedad.
6.1.3 Interpretacin de los resultados
La humedad expresada en porcentaje en masa se calcula mediante la siguiente ecuacin:
Humedad =
( A B)
x 100
M
Donde:
A
DETERMINACIN DE PROTENAS
6.2.1 Mtodo A
6.2.1.1 Aparatos. Matraces y alargaderas Kjeldahl.
6.2.1.2 Reactivos
Granallas de cinc reactivo puro que pase a travs del tamiz ICONTEC 20 m
(No.841).
6.2.1.3 Procedimiento
-
Se deja enfriar la solucin, se aaden 200 cm3 de agua y se enfra por debajo de 25 C.
Se agregan 25 cm3 de solucin de tiosulfato de sodio o de sulfuro de sodio o de potasio
y se mezcla para precipitar el mercurio aadiendo si es necesario un poco de granallas
de cinc para evitar sacudidas. Se inclina el matraz y se agrega una capa de solucin
concentrada de hidrxido de sodio en cantidad suficiente para alcalinizar fuertemente el
contenido del matraz, la solucin de tiosulfato o de sulfuro se puede de mezclar con la
solucin de hidrxido de sodio antes de introducirla en el matraz.
2
Donde:
V1
N1 =
V2
N2 =
Masa en g de la muestra.
0,014
Miliequivalente de nitrgeno.
5,7
6.2.2 Mtodo B
6.2.2.1 Aparatos. Matraces, alargaderas Kjeldahl.
6.2.2.2 Reactivos
Selenio en polvo.
6.2.2.3 Procedimiento
Se deja enfriar la solucin, se aaden unos 200 cm3 de agua destilada y se deja enfriar
de nuevo por debajo de 25 C. Se agregan granallas de cinc. Se inclina el matraz y se
agrega una capa de 75 cm3 de solucin concentrada de hidrxido de sodio.
Se valora con solucin 0,5 N de cido sulfrico o de cido clorhdrico o con solucin 0,1 N
de estos cidos. Paralelamente debe llevarse a cabo la valoracin de un blanco.
Pr otenas (%) =
Donde:
a
Masa de la muestra.
0,014 =
5,7
DETERMINACIN DE CENIZAS
6.3.1 Aparatos
-
Mechero Bunsen
Mufla
Desecador
Balanza analtica
6.3.2 Procedimiento
Se pesan 3-5 ( 0,1 g) gramos de muestra en una cpsula de platino o, en su defecto de
porcelana previamente tarada. Se calienta poco a poco la cpsula en un mechero Bunsen
procurando que el calentamiento no sea excesivo pero s uniforme para lograr la carbonizacin
completa de la muestra. Cuando se observe que ya no se desprenden vapores combustibles se
introduce la cpsula a la mufla y se eleva la temperatura a 550 C (rojo sombra) hasta que las
cenizas queden grises claras. Se deja enfriar la cpsula en un desecador y se pesa a la
temperatura ambiente hasta masa constante.
6.3.3 Interpretacin de los resultados
El contenido de cenizas, expresado en porcentaje, se calcula aplicando la siguiente ecuacin:
Cenizas (%) =
(B C)
X 100
(A C)
Donde:
A
Nota 1. Teniendo en cuenta que las cenizas de la harina de trigo son altamente higroscpicas no se deben enfriar ms de
6 muestras en el desecador cuando el ambiente es muy hmedo.
6.4
6.4.2 Aparatos
6.4.3 Reactivos
6.4.4 Procedimiento
Con la esptula se cortan los bordes de la pelcula para formar un rectngulo perfecto y
cuidadosamente se sumerge la placa en agua fra, durante un minuto.
Inmediatamente antes del uso se mezclan volmenes iguales de yoduro de potasio y cido
sulfrico y con la ayuda de una pipeta con cuentagotas se aplican sobre la placa de 5 gotas
a 10 gotas de reactivo.
6.5
6.5.1 Aparatos
-
6.5.2 Reactivos
Solucin de cido sulfrico diluido. Se le agregan 112 cm3 de cido sulfrico concentrado a
800 cm3 de agua. Se enfra y se diluye hasta 1 000 cm3.
6.5.3 Procedimiento
6.5.3.1 Se transfieren cuantitativamente 200 cm3 de solucin de sulfato de cinc a un vaso de
800 cm3 y se agita por medio de una mezcladora de velocidad variable con agitador de vidrio.
Se le agrega 50 g 0,1 g de la muestra a la solucin de sulfato de cinc en porciones de 2 g a 5 g,
se contina la agitacin durante 5 min o hasta tanto la harina de la superficie est uniformemente
dispersa y se le aaden 50 cm3 de solucin 0,4 N de hidrxido de sodio. Se disminuye la velocidad
del agitador y se contina agitando durante otros 5 min.
a)
b)
c)
Donde:
V4
V5
Siendo:
Bromato de potasio en la suspensin de recuperacin = 10 (10 - V6)
En que:
V6
En que:
V7
F=
Donde:
V1
V2
6.6
V3
ENSAYO MICROSCPICO
6.6.1 Aparatos
-
Portaobjetos.
Cubreobjetos.
6.6.2 Procedimiento
6.6.2.1 Al realizar el ensayo microscpico en la harina de trigo los grnulos de almidn se
presentan aislados, generalmente grandes lenticulares casi globosos y en parte pequeos,
esfricos o ligeramente poligonales e irregulares en su forma.
6.6.2.2 Los granos de almidn de trigo grandes miden de 20 micras a 30 micras de dimetro y
los pequeos oscilan alrededor de 5 micras; hay pocos grnulos de tamao intermedio.
6.6.2.3 Los granos de almidn de trigo generalmente no presentan ni estratificacin, ni hilo;
solo en casos raros se nota una ligera estratificacin regular hacia su periferia.
6.6.2.4 Los granos de almidn de trigo vistos de perfil, presentan un aspecto elipsoide y un
sombreado central lineal que es lo que lo distingue de otras harinas.
6.6.3 Resultados
6.6.3.1 Despus de efectuar el anterior estudio microscpico de los grnulos de almidn de trigo se
reportar como: ausencia total de otros tipos de harina si coincide en su totalidad la morfologa de
los grnulos con los descritos anteriormente: y mezcla con otros tipos de harinas, en el caso que
haya otros tipos de grnulos de almidn diferentes a los descritos para los de trigo.
6.7
6.7.1 Aparatos
-
Bao Mara.
Cronmetro.
Balanza de precisin.
6.7.2 Material
Papel de filtro.
Bureta de 50 cm3.
Mortero.
6.7.3 Reactivos
6.7.3.1 Solucin cida de cloruro de potasio. Se pesan 250 g de cloruro de potasio y se llevan a
1 000 cm3 con agua destilada a 20 C. Por cada 100 cm3 de esta solucin se agregan 0,9 cm3
de cido clorhdrico concentrado. Esta solucin se debe conservar en un frasco de color mbar.
6.7.3.2 Reactivo oxidante
a)
b)
Solucin a. Se miden 4 cm3 de la solucin madre de tiamina y se diluye a 100 cm3 con la
solucin cida de cloruro de potasio (1 cm3 = 0,2 g de tiamina) .
11
Se pesan 5 g del producto y se forma una pasta con 30 cm3 de cido clorhdrico 0,1 N,
se traspasa cuantitativamente a un Erlenmeyer de 125 cm3 de boca esmerilada; se
enjuaga el vaso con 20 cm3 adicionales de cido clorhdrico 0,1 N, se coloca a reflujo en
bao de Mara hirviente durante 30 min y en corriente de nitrgeno.
6.7.5 Procedimiento
-
Se toman 3 tubos de 25 mm x 210 mm, tanto para el blanco como para el producto.
Serie del patrn. Se toman dos tubos y se coloca en cada uno de ellos 5 cm3 de la
solucin b de tiamina. Se aaden 3 cm3 de mezcla oxidante y antes de 20 s se agregan
20 cm3 de isobutanol.
Serie del producto. Se toman dos tubos y se coloca en cada uno de ellos 5 cm3 de
filtrado del producto. Se aaden 3 cm3 de mezcla oxidante, se agita y antes de 20 s se
agregan 20 cm3 de isobutanol.
Blanco del producto. Se toman 5 cm3 del filtrado del producto y se aaden 3 cm3 de
hidrxido de sodio al 15 %, se mezcla y antes de 20 s se aaden 20 cm3 de isobutanol.
Una vez concluidas las operaciones anteriormente enumeradas se agita cada tubo
durante 90 s haciendo burbujear aire; se deja en reposo hasta la separacin completa
de las fases; se adiciona a cada tubo 2 cm3 de alcohol etlico se agita y se dejan separar
las capas y se transfiere la capa scbrenadante a los tubos del fotofluormetro.
6.7.6 Clculos
6.7.6.1 El contenido de vitamina B1 se expresa en mg vitB1/100 g de producto.
12
St B1St
PB1P
mg VitB1 / 100 g =
PSt
x Factor
St
Donde:
B1St
St
B1P
Factor =
6.8
0,8
6.8.1 Principio
Consiste en que despus de la extraccin se mide la fluorescencia propia de la vitamina B2,
eliminando las fluorescencias secundarias de otras sustancias ajenas a la vitamina B2. Un criterio
que permite juzgar si el mtodo qumico es aplicable o no es el valor retenido por el blanco. Si este
no pasa de 5 divisiones en la escala de 100 del fotofluormetro. En los casos favorables las lecturas
deben estar entre cero y 2 divisiones.
6.8.2 Aparatos
Cronmetros
Bao Mara
Centrfuga
Balanza de precisin
Papel de filtro
Embudos de 75 mm de .
6.8.3 Reactivos
-
Acetato de sodio, 2,5 M. Se pesan 345 g de acetato de sodio y se llevan a 1 000 cm3
con agua destilada.
Permanganato, de potasio al 4 %.
Agua oxigenada al 3 %.
Ditionato de sodio.
6.8.4 Procedimiento
6.8.4.1 Teniendo en cuenta que la vitamina B2 es muy sensible a la luz, se deben proteger
todas las soluciones que contienen vitamina B2 trabajando en lo posible en vidrio de color
mbar recubriendo el material con papel aluminio comn
6.8.4.2 Preparacin de los productos. Para los productos que contienen almidn que son a
base de cereales, se pesan 2,5 g y se procede a una hidrlisis enzimtica despus de la
hidrlisis cida (como los productos que no contienen almidn).
a)
A1
A2
ES1
10 cm
3
1 cm
3
1 cm
0,5 cm
3
0,5 cm
Solucin problema
Agua
Solucin madre B2
cido actico glacial
10 cm
3
1 cm
3
1 cm
Permanganato de potasio
Agua oxgena
0,5 cm
3
0,5 cm
ES2
3
10 cm
3
1 cm
3
1 cm
Mezclar bien
3
0,5 cm
3
0,5 cm
10 cm
3
1 cm
3
1 cm
0,5 cm
3
0,5 cm
6.8.5 Clculos
El contenido de vitamina B2 est dado por la siguiente ecuacin:
( A B1 ) x 3 g x V
( ES A ) x 100 x P
Donde:
A
ES
B1
Masa de la muestra, en g.
15
6.9.1 Aparatos
-
Buretas de 5 cm3
Autoclave
Incubadora a 37 C.
6.9.2 Reactivos
cido clorhdrico.
Hidrxido de sodio al 30 %.
Papel indicador.
Amilasa.
Papel de filtro.
12 g
16
40 g
Acetato de sodio
20 g
L-cistina.
0,4 g
DL-triptfano
0,2 g
Sulfato de adenina
20 mg
Hidrocloruro de guanina
20 mg
Uracilo
20 mg
Hidrocloruro de tiamina
200 mcg
Pantotenato, de calcio
200 mcg
Hidrocloruro de piridoxina
400 mcg
Riboflavina
400 mcg
cido P - Aminobenzoco
100 mcg
Biotina
0,8 mcg
Fosfato dipotsico
1g
Fsfato monopotsico.
1g
Sulfato de magnesio
0,4 g
Cloruro de sodio
20 mg
Sulfato ferroso
20 mg
Sulfato de manganeso
20 mg
a)
Leche peptonizada
15 g
Extracto de levadura
5g
10 g
5g
2g
17
Solucin de polisorbato 80
1g
a)
b)
Se transfiere a un baln de 200 cm3 y se completa con agua destilada. Se filtra a travs
de un filtro plisado.
Se toman 20 cm3 de esta solucin y se lleva a 100 cm3 con agua destilada.
6.9.5 Procedimiento
6.9.5.1 Preparacin de la solucin madre de cido nicotnico (vitamina pp). Se pesan
exactamente 10 mq de cido nicotnico, se disuelven en 100 cm3 de agua destilada, antes de
emplearla se deben hacer las siguientes diluciones:
a)
Se toma 1 cm3 de esta solucin y se lleva a 100 cm3 con agua destilada.
b)
a)
b)
Se completa el contenido de los tubos en 5 cm3 con agua destilada. Despus con la
ayuda de una bureta se agregan a cada tubo 5 cm3 del medio de cultivo para la
determinacin de la niacina.
c)
Se prepara un blanco en un tubo que contenga 5 cm3 del medio de cultivo ms 5 cm3 de
agua ste no ser inoculado.
18
a)
En los tubos numeradas de 9 a 13 (serie doble) se miden los volmenes siguientes del
extracto del producto: 0,25 cm3 - 0,50 cm3 - 0,75 cm3 - 1,0 cm3 y 1,5 cm3.
b)
Se completa el contenido de los tubos a 5 cm3 cm agua destilada. Se aade a cada tubo
5 cm3 del medio de cultivo para la determinacin de la niacina. Se taponan los tubos cm
los tapones adecuados utilizados en microbiologa.
6.9.5.5 Esterilizacin
-
6.9.5.6 Inoculacin
a)
b)
Se inocula cm una gota de esta suspensin cada tubo de la serie patrn y del producto,
a excepcin del blanco.
c)
A continuacin se mezclan ligeramente los tubos para repartir uniforme mente la gota de
suspensin en el medio. Todas estas operaciones se deben realizar en condiciones
estriles.
6.9.5.7 Incubacin
6.9.5.8 Lecturas
Se esterilizan los tubos al vapor durante 5 min antes de efectuar o aadir a cada tubo la
solucin de formol al 5 %. Se mide la transmitancia con la ayuda de un fotmetro a una
longitud de onda de 575 nm, observando que los microorganismos estn
completamente en suspensin. Se lee contra el blanco.
6.9.6 Clculos
El contenido de vitamina pp (Niacina) est dado por la siguiente ecuacin:
19
A x a x c x 100 x 100
p x b x 100
Donde:
6.10
Masa en gramos
DETERMINACIN DE LA VITAMINA D
6.10.1 Aparatos
-
Balanza de precisin
Agitador mecnico
Bao Mara
Ratavapor
trompa de vaco
Espectrofotmetro
Cronmetro
Lmpara ultravioleta
6.10.2 Material
-
6.10.3 Reactivos
-
Alcohol absoluto.
ter etlico. Se destila el ter etIlico, sobre hidrxido de potasio en pastillas antes del
empleo. No se debe destilar hasta sequedad por peligro de explosin.
1 - 2 Dicloroetano.
Metil-isobutil cetona.
Cloruro de acetilo.
Anhdrido actico.
Polyetilen glycol.
Hidroquinona
a)
a)
10 cm3
100 cm3
b)
10 cm3 (a)
100 cm3
c)
25 cm3 (b)
100 cm3
La vitamina D es muy sensible a la luz. Se debe trabajar con vidrio y la mayor parte del
tiempo posible al abrigo de la luz.
6.10.4 Procedimiento
6.10.4.1 Extraccin de la grasa y de la vitamina D.
Se extrae con 200 cm3 de ter etlico ms 200 cm3 de ter de petrleo. Se repiten 3
veces las extracciones. Despus de cada adicin de ter etlico se agita la ampolla con
precaucin para evitar las emulsiones, despus se agita el ter de petrleo. Se deja en
reposo hasta completa separacin de las fases etreas.
Se renen los 4 extractos en una ampolla de 2 000 cm3. Se evaporan los solventes en
un baln de 500 cm3 hasta obtener un volumen de ms o menos 40 cm3 de lquido.
a)
Se preparan las placas para la cromatografa antes del empleo siguiendo el mtodo
normal con silce gel GF 254; espesor de la capa 0,5 mm.
b)
6.10.4.7 Cromatografa y elucin. Fase mvil: Dicloroetano-Metil Isobutil cetona (90 : 10).
a)
Se trabaja en cmara oscura, con luz roja. Se coloca en la placa 0,5 cm3 del extracto,
en la parte derecha de la placa, en una banda de 12 cm3 de largo. Para referencia se
aplica sobre la parte izquierda un poco del extracto y una gota de vitamina D patrn; en
una banda de 1,5 cm3 de largo.
b)
Se desarrolla el cromatograma hasta que alcance el frente del solvente (al abrigo de la
luz) utilizando como fase mvill dicloroetano-metil isobutil cetona 90 : 10. Una vez
terminada la elucin, se seca la placa de la cmara cromatogrfica cuba, se localiza
rpidamente la vitamina D de referencia bajo la luz U.V. (254 mm) y se determina la
zona de la vitamina D del extracto con la ayuda de un instrumento apropiado para este
efecto.
c)
23
Solucin patrn
Problema
Cloroformo
Inhibidor
Reactivo
1 cm
3
1 cm
3
3 cm
3
1 cm
3
1 cm
3
3 cm
Donde:
6.11
Ee =
Es =
Ebe =
Ebs =
50 =
6.11.1 Mtodo A
6.11.1.1 Aparatos
-
Pipetas de 10 cm3.
Asbesto en solucin
Mechero
6.11.1.2 Reactivos.
-
6.11.1.3 Procedimiento
-
Luego de haber pasado todo el precipitado, se lava dos veces con agua destilada
caliente llenando cada vez el crisol completamente.
Calcio, en mg / kg de harina =
V x N x 20 x 1 000 V x N x 2 00 000
=
W
W
25
Donde:
V
20
Equivalente en mg de calcio
Crisoles de porcelana
Mufla
Vasos de precipitado
Embudos de vidrio
Papel de filtro
Plancha de calentamiento
Balones aforados
Probetas
6.11.2.2 Reactivos
-
cido clorhdrico
cido ntrico
cido fluorhdrico
Cloruro de cesio
cido brico.
6.11.2.3 Procedimiento
Se pesa con exactitud en un crisol de porcelana previamente seco y tarado, de 0,2 g a 0,5 g
de muestra y se lleva a cenizas a 550 C. Se enfran y se atacan con 25 cm3 de una mezcla
2:1 de cido clorhdrico: cido ntrico. Se filtra y se lleva con agua destilada a volumen
en un baln de 250 cm3.
26
6.12
6.12.1 Aparatos
-
6.12.2 Procedimiento
-
En un recipiente cubierto y con agua se deja la masa en reposo durante una hora a
temperatura ambiente.
Se amasa con la mano, bajo una corriente de agua de grifo, permitiendo que el agua de
lavado pase por el tamiz (Vase la Nota 1). Se contina con esta operacin hasta que
sea removido todo el almidn y la materia soluble. Esta operacin requiere de
aproximadamente 12 min.
Nota 1. Con el fin de evitar prdidas de masa, el agua de lavado debe pasarse a travs de un filtro de tela de
abertura nominal de 118 m.
Para conocer si el gluten est libre de almidn se toman 1 2 gotas de agua de lavado,
obtenida por presin sobre la masa y se dejan caer sobre un vaso de precipitados que
contenga agua perfectamente clara. Si aun existe almidn, aparece turbiedad.
El gluten as obtenido se deja en agua por una hora, se presiona entre las manos para
que quede tan seco como sea posible. Se enrolla en forma de bola y se coloca en un
disco de vidrio de fondo plano y se pesa como gluten hmedo.
27
Donde:
m
mo
m1
9.
APNDICE
9.1
ANTECEDENTES
28