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DESTILACIN CONTINUA

OBJETIVOS DE LA PRCTICA
Objetivo General
Generar un producto translcido, enriquecido en alcohol etlico a partir de vinos turbios
obtenidos del proceso de fermentacin de la melaza por medio de una destilacin continua.
Objetivos Especficos
1. Determinar la composicin azeotrpica y el equilibrio para el sistema etanol-agua para
la presin de Manizales.
2. Utilizar el mtodo McCABE-THIELE para determinar el nmero de etapas tericas de
la columna y la altura equivalente a un plato terico para el empaque.
3. Realizar los balances de materia y energa de la destilacin
4. Determinar la eficiencia trmica y msica de la operacin

MARCO CONCEPTUAL
Generalidades
La destilacin simple es un proceso que ya se conoca en el primer siglo A.C. Sin embargo,
el reconocimiento del proceso de rectificacin no se dio sino hasta 1830 a Aeneas Coffey,
quien propuso este mtodo para lograr la separacin de la mezcla etanol-agua, obtenindose
un producto con una composicin muy cercana a la azeotrpica.
La destilacin es un mtodo que utiliza el principio de etapas de equilibrio para lograr la
separacin de una solucin1. La facilidad de la separacin puede determinarse mediante
el concepto de volatilidad relativa, que se define como la relacin entre la composicin del
componente A en el vapor y en el lquido dividida en la relacin de la composicin de otro
componente de referencia en la fase vapor y el lquido as:

Cuando el valor numrico de la volatilidad relativa es mayor a 1, la separacin es factible.


Hay que tener en cuenta que este parmetro es un valor que vara con la concentracin,
aunque para sistemas binarios que puedan ser modelados con la ley de Raoult la variacin
es muy poca a presin constante. En la figura se muestran algunas curvas de equilibrio para
diferentes valores de volatilidades relativas.

Equilibrio de fases
Para que fases se encuentren en equilibrio es necesario que no exista ninguna tendencia
de la energa o de la materia a cruzar la interfase que separa las fases. Por tanto, la
transferencia de materia o energa entre fases es un proceso reversible. Las condiciones
para que exista equilibrio son:
1. Que no haya transferencia neta de calor entre las fases
2. Que no exista desplazamiento del lmite entre las fases
3. Que la transferencia neta de materia entre las fases sea considerada nula
Para que se cumplan las dos primeras condiciones se requiere que la presin y la
temperatura para cada fase sean constantes. Para cumplir la tercera situacin Gibas propuso
en 1875 el concepto de potencial qumico, como la fuerza impulsora para la transferencia
de masa. Entonces, el equilibrio de fases se da cuando el potencial qumico para cada
componente es igual en cada fase.
Debido a que el potencial qumico no tiene significado fsico se utiliza la funcin
fugacidad, propuesta por G. N. Lewis, que se define como la tendencia que tiene un
componente a escapar de una mezcla.
Para relacionar la fugacidad con cantidades fsicamente cuantificables se emplean en la
prctica las siguientes relaciones:
-Coeficiente de actividad: es un indicativo de que tan activa es una sustancia en relacin
a un estado de referencia.
- Coeficiente de fugacidad: es el caso particular en donde el estado estndar se toma como
la presin de la fase considerada.
Los coeficientes de actividad y fugacidad se relacionan con la presin, temperatura y
volumen mediante relaciones termodinmicas exactas y/o por medio de consideraciones
basadas en estructuras e interacciones moleculares. Un resumen de los modelos ms
utilizados se muestra en la tabla.
Aunque muchos sistemas binarios se comportan de una manera aproximada a la ideal, no

todos cumplen esta condicin. Para determinar el equilibrio lquido-vapor de una mezcla
se tienen diferentes mtodos:
1. Determinacin experimental
2. Aproximar el comportamiento de las fases al ideal
3. Determinar los datos de equilibrio a partir de unos pocos datos experimentales y
ecuaciones empricas.
4. Estimar el equilibrio utilizando las propiedades fsicas de los componentes puros y
relaciones empricas.

Regla de fases
Para lograr establecer el estado intensivo del sistema en equilibrio se aplica la regla de fases
de Gibbs, para el caso de ausencia de reaccin qumica se tiene:

Si se plantea el equilibrio lquido-vapor de una mezcla binaria, los grados de libertad son
2. Por tanto, precisando la composicin de la mezcla y la presin o temperatura del sistema
se define el equilibrio.

Azeotropa
Un azetropo se define como el punto en donde las composicio nes de todas las especies
en la fase vapor son idnticas a las de la fase lquida, por tanto los azetropos son lmites
termodinmicos que no permiten la separacin utilizando etapas de equilibrio
convencionales.
Los azetropos se forman frecuentemente en sistemas con puntos de ebullicin muy
cercanos o en los cuales la fase lquida se comporta de una manera no ideal. Cuando las
desviaciones positivas del comportamiento ideal son lo suficientemente grandes y las
presiones de vapor de los componentes no se encuentran muy alejadas, se generan
azetropos de mnimo punto de ebullicin. Anlogamente al caso anterior, cuando se
presentan desviaciones negativas del comportamiento ideal aparecen azetropos de
temperatura mxima de ebullicin.
Si el equilibrio lquido- vapor forma una sola fase lquida se generan azetropos
homogneos y si hay ms de una fase lquida se presentan los azetropos heterogneos.
Aplicando la regla de fases de Gibbs para un sistema binario a presin constante se nota
que el vapor no puede coexistir con ms de dos fases lquidas.

Diagramas de fases
Los diagramas de fases son utilizados para describir el comportamiento del equilibrio
lquido- vapor, en estos diagramas se grafican dos de las siguientes variables:
- Composicin
- Presin
- Temperatura
- Entalpa
Para mezclas binarias la tercera variable independiente se deja constante. Las curvas ms
empleadas son las de temperatura-composicin, presin-composicin, entalpacomposicin y composicin en la fase vapor-composicin en la fase lquida. Los esquemas
comunes se muestran en la figura.

En el caso A no hay azetropo y se consideran sistemas normales; el diagrama B se


presenta cuando hay un azetropo homogneo de temperatura mnima de ebullicin, en el
caso C se representa un azetropo de temperatura mxima de ebullicin y para D se
muestra el diagrama de un azetropo heterogneo de temperatura mnima de ebullicin.
Para el caso de tres a cinco componentes se utilizan figuras para representar la variacin de
la composicin en lo s equilibrios, pero cuando se tienen ms de seis componentes las tres
dimensiones con las que contamos no son suficientes. Sin embargo, la curva de presin
contra temperatura, conocida como envolvente de fases, nos indica la regin donde existe el
equilibrio para una mezcla determinada de n componentes.

DESTILACIN CONTINUA CON REFLUJO Y MTODO McCABE-THIELE


La destilacin fraccionada con reflujo se puede definir bsicamente como la combinacin
de una serie de separaciones por vaporizacin instantnea, de forma que los vapores y
lquidos de cada etapa fluyen a contracorriente. A cada etapa entra una corriente de vapor y
una de lquido que al ponerse en contacto entran en equilibrio, por ende, las corrientes que
salen de esta etapa se encuentran en equilibrio a la temperatura de la etapa. Este esquema
de trabajo se utiliza cuando la volatilidad relativa de los componentes es comparable.
En la figura se ilustra el esquema bsico de una columna de fraccionamiento continuo con
secciones de enriquecimiento y agotamiento.
El mtodo McCabe-Thiele es un algoritmo grfico que permite determinar el nmero de
platos o etapas tericas necesarios para la separacin de una mezcla binaria. Este

procedimiento emplea la curva de equilibrio xy y algunos balances de materia para


determinar las lneas de operacin de cada seccin de la torre.
Una etapa terica en un dispositivo de destilacin cumple las siguientes condiciones:
1. Trabaja en estado estable, generando un producto en fase lquida y otro en fase vapor.
2. Las corrientes de vapor y de lquido que ingresan a cada etapa se encuentran
perfectamente mezcladas.
3. La corriente de vapor y lquido que salen de la etapa se encuentran en equilibrio de fases.
La principal suposicin que se toma en el mtodo McCabe-Thiele es el derrame equimolar
a travs de la torre, entre el plato superior y el de alimentacin, y el plato de alimentacin el
inferior. Esta suposicin se fundamenta en que las diferencias de los calores sensibles de las
cuatro corrientes que interactan en una etapa son despreciables cuando los calores de
disolucin son muy pequeos.
Por tanto, los calores latentes de las corrientes de vapor son importantes en el balance de
energa, tomando en cuenta que los calores de vaporizacin para compuestos qumicamente
similares son muy parecidos, los flujos de vapor son constantes a travs de la torre as como
tambin los flujos de lquido

Balance global: planteando un balance molar global de materia y otro por


componente en la columna se tiene:

Seccin de enriquecimiento:
En la figura se representa el esquema superior de la torre incluyendo las corrientes en cada
etapa. Los balances de materia global y por componente para la seccin encerrada por la
lnea punteada se definen as:

La lnea de operacin para la seccin de enriquecimiento est determinada por la variacin


de la composicin de la fase vapor en trminos de la composicin en la fase lquida, para
hacer esto se despeja
de la ecuacin

Empleando la suposicin de derrame equimolar para los flujos lquidos,


la razn de reflujo se hace constante. Reemplazando la ecuacines se
obtiene la lnea de operacin para la seccin de rectificacin:

Si el intercambiador de calor que se encuentra en la cima de la torre condensa y subenfra el


producto de cabeza a una temperatura menor a la de burbuja, para la presin de operacin,
el retorno de este lquido a la columna disminuir el flujo de vapor que asciende del plato
superior, debido a que determinada cantidad de vapor se condensa para elevar la

temperatura del reflujo hasta su punto de burbuja. Por tanto, el reflujo interno ser diferente
al reflujo externo.
Realizando los balances de materia y energa al plato superior se obtiene la ecuacin
que define el reflujo aparente:

Sustituyendo el trmino de reflujo interno en la ecuacin se obtiene la ecuacin para la


seccin de enriquecimiento para el caso de reflujo subenfriado:

Seccin de agotamiento:
En la figura se muestra el esquema inferior de la torre. Para la zona encerrada por la lnea
punteada los balances de materia global y por componente vienen dados por las ecuaciones.

Despejando
se tiene:

para obtener la lnea de operacin para la seccin de agotamiento

Balance para la seccin de alimentacin


El mtodo de McCabe-Thiele especifica el estado termodinmico de la alimentacin en
trminos del parmetro q, que se define como :

El parmetro q expresado en funcin de entalpas es:

Es ms conveniente para plantear los balances de materia utilizar el concepto de q como la


fraccin de la alimentacin que se encuentra en el estado de lquido saturado.
Entonces, para una alimentacin que se encuentra como lquido saturado
elcaso de mezcla saturada y finalmente para vapor saturado .

Los balances de materia globales para el plato de alimentacin son los siguientes:

en

Para los balances por componentes se toman las ecuaciones, sin tener en cuenta los
subndices, para las secciones de enriquecimiento y agotamiento, respectivamente:

Los respectivos valores de q nos indican el valor de la pendiente de la curva representada


por la ecuacin, en la figura se presentan las condiciones tpicas de alimentacin.

Luego de definir los balances de materia y las lneas de operacin los parmetros a definir
son el reflujo total y mnimo utilizando el mtodo McCabe-Thiele.
Por lo general, para calcular el nmero de etapas tericas necesarias para lograr una
separacin determinada de una mezcla binaria se especifican las condiciones de
alimentacin y las composiciones del destilado y de los fondos. La informacin anterior no
es suficiente para trazar las lneas de operacin, como se puede ver en la ecuacin es
necesario establecer la relacin de reflujo; este valor se encuentra entre dos valores lmite,
los cuales son el reflujo total y el mnimo.

Reflujo total
Se conoce tambin como reflujo infinito y consiste en retornar a la torre todo el producto de
cima y de fondos obtenido, adems no hay alimentacin al equipo. Si se observa la
pendiente de la ecuacin para la seccin de enriquecimiento, con un valor infinito del
reflujo, se aproxima a 1, dando como resultado la superposicin de esta lnea con la
diagonal de 45; sucede lo mismo para la seccin de agotamiento. Al usar reflujo infinito se
obtienen el nmero mnimo de etapas tericas necesarias para la separacin como se
representa en la figura.

Si la volatilidad relativa de la mezcla binaria es casi constante, Fenske propone una


ecuacin para determinar de manera analtica el nmero mnimo de etapas tericas
requeridas

Reflujo mnimo
Se define como la razn de reflujo que requerira un nmero infinito de etapas tericas para
lograr la separacin deseada. Al disminuir el reflujo, las lneas de operacin se separan de
la diagonal de 45 y se comienzan a acercar a la curva de equilibrio hasta que la tocan,
obtenindose un punto invariante en donde se requiere un nmero infinito de etapas para
lograr la separacin como se ve en la figura.
Un sntoma de un punto de estrangulamiento se da cuando la diferencia de temperatura
entre etapas consecutivas es muy pequea. Sin embargo, lo anterior tambin se presenta
cuando la torre se inunda, se seca o las etapas son insuficientes para la separacin
El reflujo de operacin se debe encontrar entre el reflujo mnimo y el total, debido a que no
resulta econmicamente viable utilizar los lmites del reflujo. Para determinar el valor
ptimo de reflujo se requiere realizar un balance econmico sobre la torre de destilacin.
Empero, para muchos casos el valor del reflujo ptimo se encuentra entre

El balance de energa total para la columna de destilacin viene dado por la ecuacin

Algoritmo para determinar el nmero de etapas tericas

En una columna de destilacin, el nmero de etapas puede ser determinado comenzado a


marcar grficamente las etapas desde la composicin del destilado o la de los fondos.
Para el caso en donde la composicin del destilado es primordial, como en la separacin
de la mezcla etanol-agua, se recomienda iniciar en la cima. El procedimiento para el clculo
de las etapas tericas necesarias para una separacin dada es:
1. Construir el diagrama de equilibrio x-y
2. Escoger o calcular la relacin de reflujo
3. Localizar la composicin de alimentacin
sobre la diagonal
. La lnea q, que
define la condicin de alimentacin, puede ser determinada conociendo las propiedades
termodinmicas de la corriente de alimentacin o suponiendo un estado de saturacin.
4. Localizar la composicin del destilado
deseada sobre la diagonal de 45. La curva
de operacin para la seccin de enriquecimiento, bien sea utilizando la ecuacin cualquiera
de las dos ecuaciones, parte desde el punto
hasta el intercepto
No obstante, la lnea de operacin se detiene cuando se cruza con la lnea de alimentacin.
5. Se localiza la composicin de los fondos
sobre la diagonal. La curva de operacin

para la seccin de agotamiento pasa por el punto


y por la interseccin entre la
lnea de operacin para la seccin de enriquecimiento y la lnea q.
6. Se trazan las etapas tericas desde la cima hacia los fondos hasta alcanzar la
composicin deseada o una inferior.

Limitaciones del mtodo McCABE-THIELE


La principal suposicin que se realiza en el mtodo McCabe-Thiele es su principal
limitante. Para el caso en donde el reflujo de trabajo sea grande, la lnea de operacin para
la seccin de enriquecimiento se aleja de la curva de equilibrio, generando cambios rpidos
de composicin que hacen que el efecto de suponer un flujo molar constante sea mnimo.
Sin embargo, si el reflujo es muy cercano al valor mnimo, el intercepto de la lnea de
operacin para la zona de rectificacin y la lnea q est muy cercano a la curva de
equilibrio. Para este caso, la suposicin de flujo molar constante tiene como consecuencia
un diseo insuficiente para lograr la separacin; con el fin de evitar lo anterior se utiliza un
factor de sobrediseo.

Alternativas del proceso


Utilizando una destilacin convencional, para la mezcla etanol-agua, no es posible obtener
un producto de cabeza con una composicin mayor a la del azetropo a la presin de
operacin. Por tal motivo se han propuesto diferentes metodologas con el fin de obtener
etanol de alta pureza y/o anhidro, las cuales son:

1. Destilacin azeotrpica: la adicin de un tercer componente que forme un azetropo, de


preferencia heterogneo, con uno de los componentes clave se conoce como destilacin
azeotrpica; del nuevo azetropo formado se separa el componente de inters.
Una de las alternativas en la separacin de la mezcla etanol-agua es usando benceno como
disolvente que se adiciona por la cima, se forma un azetropo heterogneo ternario de
temperatura mnima de ebullicin5. El producto de cabeza es el azetropo ternario y el de
fondo es etanol prcticamente puro.
El producto de cima se condensa formndose dos fases lquidas, la fase orgnica se retorna
a la columna mientras que la fase acuosa se enva a una segunda columna donde se
recupera el benceno. El benceno recuperado se alimenta a la primera columna. El esquema
de la destilacin azeotrpica se muestra en la figura.
Las cualidades que debe cumplir el disolvente agregado a la mezcla son:
- Barato y de fcil consecucin
- Qumicamente estable e inactivo en la solucin que se va a separar
- No corrosivo

- De preferencia, no txico
- Bajo calor latente de vaporizacin
- Bajo punto de ebullicin
- Baja viscosidad

2. Destilacin extractiva: en la destilacin extractiva se mejora la separacin aadiendo


un tercer componente que modifica la volatilidad relativa de la mezcla binaria.
Generalmente, la sustancia aadida posee una elevada temperatura de ebullicin y es
miscible en ambos componentes, pero tiene ms afinidad por uno de los componentes de la
mezcla.
La separacin se mejora debido a que el componente que es ms semejante al disolvente
adicionado disminuye su coeficiente de actividad en la fase lquida y se concentra en la
corriente rica en el solvente.
Las caractersticas de un disolvente que quiera ser utilizado en destilacin extractiva
son:
- Alta selectividad con bajas cantidades de solvente
- Elevada capacidad para disolver los componentes de la mezcla a separar
- Baja volatilidad
- Fcilmente separable de la mezcla a la cual se adiciona
- Bajo costo, no corrosivo, no txico, bajo punto de congelamiento y baja viscosidad

3. Destilacin salina: La destilacin salina aparece como una forma de destilacin


extractiva en donde el solvente que modifica el equilibrio lquido-vapor de la mezcla es una
solucin etanol-sal, entre las sales utilizadas se encuentran el cloruro de sodio y calcio.
Otras alternativas que utilizan procesos hbridos son:

Destilacin con membranas integrado a la fermentacin


Destilacin convencional ms una unidad de preevaporacin
Integracin de preevaporacin, microfiltracin y destilacin osmtica
Destilacin con membranas a vaco

DESARROLLO DE LA PRCTICA

La puesta en marcha de la operacin de destilacin continua, se llevo a cabo despus de


realizar la caracterizacin de los vinos de la fermentacin.
De acuerdo al informe de fermentacin se tiene que:

Volumen de los vinos: 196 lt


de los vinos: 1.025 kg/lt
Al efectuar la destilacin diferencial de una muestra de 500 ml, a los cuales se adicionaron
2.3 ml de antiespumante, se obtuvieron los siguientes datos:
Volumen de destilado: 100 ml
GL en el destilado: 40
Temperatura de estabilizacin: 91 C.
Volumen de antiespumante adicionado = 400ml
De los datos anteriores se calcula el volumen de etanol del destilado, que corresponde
adems al volumen del alcohol en los vinos de la fermentacin:
V alcohol = 0.4*100 ml = 40 ml
Como el V alcohol es igual a los GL, el V agua ser:
V agua = 100 ml 40 ml = 60 ml.
GLmosto =(40/500)*100 = 8 GL
Adems la composicin molar del etanol en el mosto, Tomando como base 100 ml de
mosto:
Magua = H2O*Vagua.= 0.993g/ml*(100-8) ml = 91.356g
Malcohol = C2H5OH*Valcohol . = 0.789g/ml*8 ml =6.312g
Wagua = 0.9354
Walcohol = 0.0646
Nalcohol = Walcohol/46.0688 = 0.1370 mol
Nagua = Wagua/18 = 5.0753 mol
Xalcohol = Nalcohol/Nt =0.0263
Se realiz el procedimiento indicado en la gua para la prctica de fabricacin de alcohol.
Al alcanzar la estabilizacin del equipo, se comenz a operar la torre con base en las
siguientes consideraciones:
Alimento
Qf = 1l/min.
w f = 0.0646 (composicin msica del Etanol)
f =1.03 Kg/l
Destilado
GL=40
wD = 0.3462 (composicin msica del Etanol)
D = 0.81086 kg/l
Fondos
GL = 1
wB =0.008 (composicin msica del Etanol)

B = 1.04 kg/l
Balance de Materia :
Global:
F=D+B
1l/min*1.03 kg/l =0.92 kg/l*D+1.04 kg/l*B
1.031=0.92*D + 1.04*B (1)
Etanol:
1.03*0.0646 = 0.81086*0.3462*D + 1.04*0.008*B
0.066538= 0.28072*D + 0.0083*B (2)
Resolviendo se tiene:
D = 0.1754 l/min.
B = 0.8246 l/min.
Los vinos fermentados fueron alimentados a la torre empacada en el quinto plato
aproximadamente (correspondiente a la parte superior de la seccin ms baja), aunque se
trat de establecer la relacin de reflujo ptimo, no fue posible, por lo que la operacin se
realiz con relaciones de reflujo variables.
Los datos relacionados con el proceso de destilacin continua se muestran en las siguientes
tablas.
Se cargaron inicialmente 40 l del producto de la fermentacin al caldern y se oper la torre
a reflujo infinito hasta estabilizacin siguiendo las siguientes variables:
Presin del vapor de caldera a la entrada en la chaqueta del caldern (P VVC).
1.
2.
3.
4.
5.
6.
7.
8.
9.

Temperatura del condensado del vapor vivo de caldera (TVVC ).


Temperatura en la lnea de alimentacin (aunque no se estaba alimentando) (TA).
Temperatura en el interior del caldern (To).
Temperatura del vapor que abandona el caldern (T1 ).
Temperatura en la cima del tramo ms bajo (T2 ).
Temperatura en la cima del tramo intermedio (T3 ).
Temperatura en la cima del ltimo tramo (T4 ).
Temperatura del condensado que abandona el condensador de copa (T5 ).
Masa del condensado del vapor vivo de caldera (mc).

Tabla 1. Registro de las variables a lo largo de todo el proceso.


Tiempo
(seg)
0
5
10

Tcald
(C)
38
48
58

Talimento
(C)
25
25
24

T1
(C)
16
16
16

T2
(C)
16
16
16

T3
(C)
16
16
16

T4
(C)
16
16
17

T5
(C)
16
18
18

Wcond.cald
(g)
0,7
2,3
2,8

Tcond
(C)
21
25,8
27,5

Pv
12
14
13

Ppreca

15
20
25
30
35
40
45
50
55
60
65
70
75
80
85
90
95
100
105
110
115
120
125
130
135
140
145
150
155
160
165
170
175
180
185
190
195
200
205
210

68
77
86
90
91
91
92
92
93
93
93
94
94
94
94
94
94
94
94
95
95
95
95
95
95
95
94
94
94
94
94
93
94
94
94
94
94
94
94
94

24
24
24
24
24
24
24
24
24
24
24
24
25
25
25
26
27
27
27
28
74
79
78
79
83
83
81
80
70
66
71
82
83
88
88
77
77
78
77
77

16
17
17
83
87
88
89
89
90
90
90
91
91
91
91
91
91
91
91
91
95
92
92
92
92
91
91
91
91
89
89
90
90
91
91
91
91
91
91
91

16
16
16
67
84
88
89
89
90
90
89
79
77
78
77
74
74
74
79
79
76
91
90
90
90
90
89
89
90
88
88
90
90
91
91
89
89
89
89
90

16
16
16
26
70
85
87
88
87
73
70
69
69
69
69
69
69
69
69
69
69
84
89
89
89
89
88
88
89
87
86
88
89
89
89
88
88
88
88
88

17
17
17
17
69
75
73
72
70
70
69
69
69
69
69
69
69
69
69
69
69
70
82
85
84
84
81
86
83
83
86
87
85
85
87
87
86
86
87
87

18
18
18
18
19
19
20
21
22
22
23
23
22
22
22
23
23
23
22
21
21
23
23
23
23
23
24
23
23
23
23
23
23
22
24
25
25
24
23
22

3,85
4,8
5,9
7,1
8,5
10,05
12,3
12,85
14,15
15,6
17,35
18,6
19,9
21,2
23,05
24,25
25,8
27,15
28,7
30
31,45
33,1
34,7
36,25
37,35
38,25
39,65
40,65
42,3
43,8
45
47,1
49,4
49,9
51,7
53,4
54,65
55,85
57,45
58,5

30,6
33,9
36,3
39,5
43,2
44,5
45,9
46,2
46,9
48,4
49,8
51,1
53
77,9
73,2
74,5
74,1
75,2
74,7
74,6
76,1
81,3
79,1
77,7
75,5
87,7
70
92,2
77,3
76
77,4
77,9
80,9
92
79,4
80,8
73
80,5
80,8
82,4

12
12
12
15
16
17
17
17
17
16
16
15
15
18
17
16
16
15
15
12
16
20
16
14
14
14
12
14
12
12
14
12
14
14
14
12
12
10
12
14

35,5
43
45
75
70
70
64
64
50
24
46
0
0
0
0
24
22
36
36
42

215
220
225
230
235
240
245
250
255
260
265
270
275
280
285
290
295
300
305
310
315
320

94
94
94
94
94
94
94
94
94
94
94
94
94
95
95
94
94
94
95
95
95
95

79
79
78
78
75
76
76
75
77
77
76
76
77
76
75
75
76
77
79
77
79
79

91
91
91
91
91
91
91
91
91
91
91
91
91
91
91
91
91
91
91
91
91
91

90
89
89
90
90
90
90
90
90
90
90
89
89
89
89
89
89
89
90
90
91
90

89
89
88
89
89
89
89
88
88
88
88
88
88
88
88
88
88
88
88
88
88
88

85
85
83
80
83
80
77
76
76
73
81
76
76
75
75
76
76
80
79
78
79
85

22
22
22
21
21
21
20
20
19
19
19
18
18
18
18
18
18
18
19
19
19
20

59,8
61,3
62,8
64,45
66,55
67,95
69,35
70,75
72,15
73,7
75,45
77,6
78,75
80,05
81,25
82,7
84,1
85
86,8
88,55
91
95,2

81,9
81,9
75,6
74,6
77,7
82,7
81
74,9
74
79,8
86,8
78
78,1
80
81,2
89
76,9
80,1
83,9
82
78,5
80,9

14
13
12
14
12
14
12
12
11
12
15
0
12
12
12
11
11
10
14
14
12
14

35
39
37
40
38
42
36
34
50
43
42
43
36
42
36
34
30
38
44
34
43

Tabla 2. Variables de las corrientes involucradas en la destilacin


Tiempo Destilado
(min)
GL (g/ml)
0
10
20
30
40
50
60
70
80
90
100
110

90.5
88.5
85.5
80.0
72.0
70.0
58.0
55.0
53.0
50.0
48.0
45.0

0,81086
0,82061
0,82095
0,84498
0,89035
0,91314
0,93052
0,93075
0,93522
0,93598
0,93746
0,93789

Fondos
L
Rotmetro
14
13
15
17
16
18
18
20
22
18
17
16

Lo
(l/min)
0,208
0,194
0,222
0,250
0,236
0,265
0,265
0,293
0,321
0,265
0,250
0,236

D
(l/min)
0,122
0,12
0,119
0,124
0,125
0,127
0,115
0,12
0,115
0,115
0,11
0,115

R
1,70
1,62
1,87
2,01
1,89
2,09
2,30
2,44
2,79
2,30
2,28
2,05

Agua
de
enfriamiento
B
T
Qagua T(C)
(l/min) (C) (l/min)
0,798

42

0,505

21

0,860

43

0,466

21

0,860

44

0,488

21

0,865

46

0,389

21

0,855

45

0,402

21

120
130
140
150
160
170
180
190
200
205

45.0
45.0
44.0
40.0
38.0
38.0
38.0
37.0
35.0
30.0

0,93789
0,93789
0,93793
0,95746
0,95801
0,95801
0,95801
0,95838
0,95586
0,95691

12
10
15
16
14
14
15
10
10
10

0,180
0,151
0,222
0,236
0,208
0,208
0,222
0,151
0,151
0,151

0,111
0,112
0,095
0,095
0,113
0,114
0,111
0,09
0,09
0,09

1,62
1,35
2,34
2,48
1,84
1,82
2,0
1.68
1,68
1,68

0,855

45

0,453

21

0,88

46

0,388

21

0,862

45

0,429

21

0,861

44

0,447

21

0,862

46

0,471

21

Lo = (0.580333 + 0.849914*LR)/60
Donde LR es la lectura del rotmetro.

Desarrollo de los objetivos


1. DETERMINACIN DE LA COMPOSICIN
EQUILIBRIO PARA EL SISTEMA ETANOL-AGUA.

AZEOTRPICA

DEL

Con ayuda del software Destilacin, el cual modela el equilibrio a partir de la ecuacin de
Peng Robinson y de Unifac, se obtuvo la siguiente grfica, correspondiente al equilibrio de
la mezcla a una presin de 0.779 bares:
Diagrama T-xy del ELV Etanol Agua
370

365
T vs y

Temperatura (K)

360

355
T vs x

AZO

350

345

Las caractersticas340
del
son: 0.3
0 azetropo
0.1
0.2

0.4
0.5
0.6
0.7
Composicin molar de Etanol xy

0.8

0.9

Composicin molar: 0.97


Temperatura de Equilibrio: 344.04 K
Explicacin de la determinacin del nmero de Etapas tericas por el mtodo Mc CabeThiele.

RD
xD
xn +
ecuacin de la linea de enriquecim iento
RD + 1
RD + 1
L
B
=
xm +
x ecuacin de la linea de empobrecim iento
L +1
L+B B

y n+1 =
y m+1

Estas dos ecuaciones, que son necesarias para la determinacin del nmero de etapas
tericas, muestran que se debe calcular la relacin de reflujo del proceso, que por
convencin se considera esta entre 1.05 y 1.3 veces el valor del reflujo mnimo. Para
nuestro caso se tom un valor de 1.2. La relacin de reflujo mnimo se calcula trazando la
lnea de alimentacin para la composicin de alimento de 0.0263, la cual es vertical si se
asume el alimento como lquido saturado, luego conocida la composicin del producto
destilado que es 0.7524 para 90.5 GL se traza la recta que corta la lnea de equilibrio en el
punto donde coincide con la lnea de alimentacin, prolongando hasta cortar el eje vertical
y encontrar el intercepto. Posteriormente se calcula la pendiente.
Primera traza 90.5 GL.
Para 100 ml. se tienen 9.5 ml. de agua y 90.5 ml. de etanol
Moles de etanol = (0.789g/ml*90.5 ml)/46.0688 g/mol = 1.5429 mol
Moles de agua = (0.993g/l*9.5 ml)/18 g/mol = 0.5241 mol
XD = 1.5429mol/(1.5429+0.5241)mol = 0.75
Valor de la pendiente
m = (y2 -y1 )/(x2 -x1 ) = (0.75-0.25)/(0.75-0.0263) = 0.6919
R D min
= 0.6919
RD min = 2.2455
R D min + 1
El reflujo del proceso es entonces RD = 1.2 * 2.2455 = 2.6948
La pendiente de la lnea de enriquecimiento es RD / (RD+1) = 0.7294
El intercepto XD / (RD+1) = 0.2036
Finalmente la lnea de enriquecimiento tiene la siguiente ecuacin que fue trazada en la
figura:
Yn+1 = 0.7294 * Xn + 0.2036
Para la determinacin del nmero de etapas se traz en la figura 3 la lnea de la zona de
despojamiento desde el origen hasta el intercepto de la lnea de enriquecimiento con la lnea
de alimentacin.

BALANCES DE MATERIA Y ENERGA DE LA DESTILACIN


Balance de Materia
Tomemos el tiempo 300 min de la tabla.
Alimento:
T= 77C
Q= 1l/min
=1.03 kg/l
w= 0.0646
Destilado:
T= 23.2C
Q= 0.150 l/min
GL= 44
w = 0.3463
= 0.93746 kg/l
Fondos:
T = 44C
Q = 0.850 l/min
GL= 1 (supuesto)
= 1.031(suponiendo que tiene igual densidad que el alimento)
B = 0.008
Balance Global:
F=D+B
1l/min*(1.03kg/l)=0.15l/min*0.93746 kg/l+0.85 l/min*1.03kg/l
1.031 kg/min = 0.140619 kg/min +0.8755 kg/min
1.031kg/min = 1.0162 kg/min
De donde se encuentra un desfase del 1.4%
Balance de Energa
Qneto= D*CpT + B*Cp*T - F*Cp*T
Asumiendo que el calor especfico de destilado, fondos y alimentacin tiene el mismo valor
(igual a la capacidad calorfica del alimento) y tomando una temperatura de referencia de
25C, tenemos:
Qneto = Cp*(F*(Tf-25)-D*(TD-25)-B*(TB-25))
D=0.12 kg/min
B=0.86 kg/min

F=1.03 kg/min
TD = 23.2C
Tf = 77C
TB = 44C
Sustituyendo:
Qneto = Cp*(37.436 kgK/min)
El Cp puede determinarse realizando un balance de energa en el caldern en el estado
estable:
Qvapor = Q alimento
.

m cond = m f c p TF
El calor proporcionado por el vapor es su calor latente.
El calor de vaporizacin a una temperatura de 80.1 C, considerando vapor saturado es:
= 2307.345 kJ/kg (tomado de Operaciones Unitarias en Ingeniera Qumica. Apndice 8
pg. 1075)
Tomando el intervalo de tiempo 15 a 25 min, conocemos
mcond/?t = mcond/25 - mcond/15 = 5.9 kg - 3.85 kg = 2.05 kg.
? TF = 86C 68C = 18C.
Reemplazando en el balance se obtiene:
Cp= 6.3782 kJ/kg.K
Qneto = 6.3782 kJ/kg.K*(37.436 kgK/min) = 239.0924 kJ/min.
Analizando el calor referido al precalentador, y considerando que el alimento se calienta
desde 30C hasta 88C, entonces:
Qprecalentador= 1.03kg/min*6.3782 kJ/kg.K*(88-30)K
Qprecalentador= 381.0337 kJ/min
Por tanto el calor adicionado al sistema es:
Qa = 381.0337 kJ/min - 643.73 kJ/min =216.87 kJ/min
Analizando el rehervidor:
mcond . 2.05kg * 2307.345kJ / kg
Qrehervido r =
=
= 473.0057 kJ / min
t
10 min

El calor del condensador es entonces:


Qcond = Qneto Qrehervidor - Qprecalentador = 239.024 kJ/min 381.0337 kJ/min 473.0057 kJ/min
= -615.0154 kJ/min

EFICIENCIA TRMICA Y MSICA DE LA OPERACIN


Eficiencia msica:
El volumen de los vinos es: 196 lt
de los vinos: 1.03 kg/l
Composicin msica de etanol en los vinos = 0.0646
Cantidad de etanol =196lt*1.03 kg/lt*0.0646
= 13.0414 kg
De la destilacin continua se obtuvo un volumen de destilado de 26.5 kg con 35 GL
(wetanol = 0.3), de donde, el etanol recuperado es:
Etanol del destilado = 26.5 *0.3 = 7.95kg
Luego la eficiencia es;(7.95/13.0414)*100=60.9597%
Eficiencia Trmica
El calor suministrado al proceso es:
Qrehervidor + Qprecalentador=
(473.0057 kJ/min + 381.0337 kJ/min)*320min = 273292.608kJ
El calor retirado para la destilacin se tomar como la suma de los calores latentes de la
corriente de destilado:
agua = 2307.345 kJ/kg
De la ecuacin de Watson para el etanol:
2 1 Tr2
=

1 1 Tr1

Con
1 = 837.3845 kJ/kg
T1 = 351.481 K.
Tc = 516.261 K.
T2 = 353.15 K.
Despejando se obtiene el para el etanol a 80C.

0 .38

etanol = 834.1513kJ/kg (de Reklaitis)


Luego Q retirado es:
Q = 2307.345 kJ/kg*(18.55kg) + 834.4kJ/kg*7.95kg = 49432.7525 kJ
La eficiencia trmica es:(49432.7525 kJ/ 273292.608 kJ)*100 = 18.087%.

ANLISIS DE RESLUTADOS
1.

2.

3.
4.
5.

6.

7.

Debido a que cuando se trabaja a condiciones de reflujo constante, la composicin


del producto de cabeza disminuye paulatinamente con el tiempo, no es posible que
las lneas de operacin de las zonas de agotamiento y de enriquecimiento se
intercepten, por lo que hay momentos en los que la columna opera en condiciones
de estrangulamiento.
Ante la imposibilidad de conocer la temperatura del agua de enfriamiento y la
temperatura de salida de la misma y la temperatura real a la que ingresa el vapor al
condensador de cima, nos es posible calcularlo de manera clara, y como se obtuvo
en los clculos, no es posible que ste retire ms calor del que se suministra en el
rehervidor.
La eficiencia trmica obtenida en el proceso concuerda con las eficiencias trmicas
para equipos semejantes.
La eficiencia trmica obtenida es discreta, pues es apenas un poco mayor al 50%.
Las temperaturas de alimentacin a la salida del precalentador sugieren que es
posible alimentar vapor saturado a la torre, si se disminuye el flujo volumtrico del
alimento por lo menos a la mitad.
Las relaciones de reflujo ptimas, correspondientes a la mxima separacin son
imprcticas porque corresponden a una cantidad mnima de destilado. Adems no es
posible fijar tales relaciones en el equipo
Es posible que los clculos desarrollados en este informe tengan algo de error en
una parte debido a la inexperiencia por otro lado porque la toma de los datos para la
seccin del destilado no fue totalmente sincronizada con la toma de los dems datos
del proceso. Sobre todo porque muchos de los datos, debido a su naturaleza, deben
tomarse en intervalos diferentes de tiempo.

BIBLIOGRAFIA
1.
2.

MASS TRANSFER OPERATIONS. Robert E. Treybal. Third edition.


GUAS PARA EL LABORATORIO DE OPERACIONES UNITARIAS III.
Ramiro Betancourt Grajales- Universidad Nacional de Colombia, Sede Manizales.
3. OPERACIONES UNITARIAS EN INGENIERA QUMICA. Warren L .Mc Cabe.

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