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Destilacion Continua
Destilacion Continua
OBJETIVOS DE LA PRCTICA
Objetivo General
Generar un producto translcido, enriquecido en alcohol etlico a partir de vinos turbios
obtenidos del proceso de fermentacin de la melaza por medio de una destilacin continua.
Objetivos Especficos
1. Determinar la composicin azeotrpica y el equilibrio para el sistema etanol-agua para
la presin de Manizales.
2. Utilizar el mtodo McCABE-THIELE para determinar el nmero de etapas tericas de
la columna y la altura equivalente a un plato terico para el empaque.
3. Realizar los balances de materia y energa de la destilacin
4. Determinar la eficiencia trmica y msica de la operacin
MARCO CONCEPTUAL
Generalidades
La destilacin simple es un proceso que ya se conoca en el primer siglo A.C. Sin embargo,
el reconocimiento del proceso de rectificacin no se dio sino hasta 1830 a Aeneas Coffey,
quien propuso este mtodo para lograr la separacin de la mezcla etanol-agua, obtenindose
un producto con una composicin muy cercana a la azeotrpica.
La destilacin es un mtodo que utiliza el principio de etapas de equilibrio para lograr la
separacin de una solucin1. La facilidad de la separacin puede determinarse mediante
el concepto de volatilidad relativa, que se define como la relacin entre la composicin del
componente A en el vapor y en el lquido dividida en la relacin de la composicin de otro
componente de referencia en la fase vapor y el lquido as:
Equilibrio de fases
Para que fases se encuentren en equilibrio es necesario que no exista ninguna tendencia
de la energa o de la materia a cruzar la interfase que separa las fases. Por tanto, la
transferencia de materia o energa entre fases es un proceso reversible. Las condiciones
para que exista equilibrio son:
1. Que no haya transferencia neta de calor entre las fases
2. Que no exista desplazamiento del lmite entre las fases
3. Que la transferencia neta de materia entre las fases sea considerada nula
Para que se cumplan las dos primeras condiciones se requiere que la presin y la
temperatura para cada fase sean constantes. Para cumplir la tercera situacin Gibas propuso
en 1875 el concepto de potencial qumico, como la fuerza impulsora para la transferencia
de masa. Entonces, el equilibrio de fases se da cuando el potencial qumico para cada
componente es igual en cada fase.
Debido a que el potencial qumico no tiene significado fsico se utiliza la funcin
fugacidad, propuesta por G. N. Lewis, que se define como la tendencia que tiene un
componente a escapar de una mezcla.
Para relacionar la fugacidad con cantidades fsicamente cuantificables se emplean en la
prctica las siguientes relaciones:
-Coeficiente de actividad: es un indicativo de que tan activa es una sustancia en relacin
a un estado de referencia.
- Coeficiente de fugacidad: es el caso particular en donde el estado estndar se toma como
la presin de la fase considerada.
Los coeficientes de actividad y fugacidad se relacionan con la presin, temperatura y
volumen mediante relaciones termodinmicas exactas y/o por medio de consideraciones
basadas en estructuras e interacciones moleculares. Un resumen de los modelos ms
utilizados se muestra en la tabla.
Aunque muchos sistemas binarios se comportan de una manera aproximada a la ideal, no
todos cumplen esta condicin. Para determinar el equilibrio lquido-vapor de una mezcla
se tienen diferentes mtodos:
1. Determinacin experimental
2. Aproximar el comportamiento de las fases al ideal
3. Determinar los datos de equilibrio a partir de unos pocos datos experimentales y
ecuaciones empricas.
4. Estimar el equilibrio utilizando las propiedades fsicas de los componentes puros y
relaciones empricas.
Regla de fases
Para lograr establecer el estado intensivo del sistema en equilibrio se aplica la regla de fases
de Gibbs, para el caso de ausencia de reaccin qumica se tiene:
Si se plantea el equilibrio lquido-vapor de una mezcla binaria, los grados de libertad son
2. Por tanto, precisando la composicin de la mezcla y la presin o temperatura del sistema
se define el equilibrio.
Azeotropa
Un azetropo se define como el punto en donde las composicio nes de todas las especies
en la fase vapor son idnticas a las de la fase lquida, por tanto los azetropos son lmites
termodinmicos que no permiten la separacin utilizando etapas de equilibrio
convencionales.
Los azetropos se forman frecuentemente en sistemas con puntos de ebullicin muy
cercanos o en los cuales la fase lquida se comporta de una manera no ideal. Cuando las
desviaciones positivas del comportamiento ideal son lo suficientemente grandes y las
presiones de vapor de los componentes no se encuentran muy alejadas, se generan
azetropos de mnimo punto de ebullicin. Anlogamente al caso anterior, cuando se
presentan desviaciones negativas del comportamiento ideal aparecen azetropos de
temperatura mxima de ebullicin.
Si el equilibrio lquido- vapor forma una sola fase lquida se generan azetropos
homogneos y si hay ms de una fase lquida se presentan los azetropos heterogneos.
Aplicando la regla de fases de Gibbs para un sistema binario a presin constante se nota
que el vapor no puede coexistir con ms de dos fases lquidas.
Diagramas de fases
Los diagramas de fases son utilizados para describir el comportamiento del equilibrio
lquido- vapor, en estos diagramas se grafican dos de las siguientes variables:
- Composicin
- Presin
- Temperatura
- Entalpa
Para mezclas binarias la tercera variable independiente se deja constante. Las curvas ms
empleadas son las de temperatura-composicin, presin-composicin, entalpacomposicin y composicin en la fase vapor-composicin en la fase lquida. Los esquemas
comunes se muestran en la figura.
Seccin de enriquecimiento:
En la figura se representa el esquema superior de la torre incluyendo las corrientes en cada
etapa. Los balances de materia global y por componente para la seccin encerrada por la
lnea punteada se definen as:
temperatura del reflujo hasta su punto de burbuja. Por tanto, el reflujo interno ser diferente
al reflujo externo.
Realizando los balances de materia y energa al plato superior se obtiene la ecuacin
que define el reflujo aparente:
Seccin de agotamiento:
En la figura se muestra el esquema inferior de la torre. Para la zona encerrada por la lnea
punteada los balances de materia global y por componente vienen dados por las ecuaciones.
Despejando
se tiene:
Los balances de materia globales para el plato de alimentacin son los siguientes:
en
Para los balances por componentes se toman las ecuaciones, sin tener en cuenta los
subndices, para las secciones de enriquecimiento y agotamiento, respectivamente:
Luego de definir los balances de materia y las lneas de operacin los parmetros a definir
son el reflujo total y mnimo utilizando el mtodo McCabe-Thiele.
Por lo general, para calcular el nmero de etapas tericas necesarias para lograr una
separacin determinada de una mezcla binaria se especifican las condiciones de
alimentacin y las composiciones del destilado y de los fondos. La informacin anterior no
es suficiente para trazar las lneas de operacin, como se puede ver en la ecuacin es
necesario establecer la relacin de reflujo; este valor se encuentra entre dos valores lmite,
los cuales son el reflujo total y el mnimo.
Reflujo total
Se conoce tambin como reflujo infinito y consiste en retornar a la torre todo el producto de
cima y de fondos obtenido, adems no hay alimentacin al equipo. Si se observa la
pendiente de la ecuacin para la seccin de enriquecimiento, con un valor infinito del
reflujo, se aproxima a 1, dando como resultado la superposicin de esta lnea con la
diagonal de 45; sucede lo mismo para la seccin de agotamiento. Al usar reflujo infinito se
obtienen el nmero mnimo de etapas tericas necesarias para la separacin como se
representa en la figura.
Reflujo mnimo
Se define como la razn de reflujo que requerira un nmero infinito de etapas tericas para
lograr la separacin deseada. Al disminuir el reflujo, las lneas de operacin se separan de
la diagonal de 45 y se comienzan a acercar a la curva de equilibrio hasta que la tocan,
obtenindose un punto invariante en donde se requiere un nmero infinito de etapas para
lograr la separacin como se ve en la figura.
Un sntoma de un punto de estrangulamiento se da cuando la diferencia de temperatura
entre etapas consecutivas es muy pequea. Sin embargo, lo anterior tambin se presenta
cuando la torre se inunda, se seca o las etapas son insuficientes para la separacin
El reflujo de operacin se debe encontrar entre el reflujo mnimo y el total, debido a que no
resulta econmicamente viable utilizar los lmites del reflujo. Para determinar el valor
ptimo de reflujo se requiere realizar un balance econmico sobre la torre de destilacin.
Empero, para muchos casos el valor del reflujo ptimo se encuentra entre
El balance de energa total para la columna de destilacin viene dado por la ecuacin
- De preferencia, no txico
- Bajo calor latente de vaporizacin
- Bajo punto de ebullicin
- Baja viscosidad
DESARROLLO DE LA PRCTICA
B = 1.04 kg/l
Balance de Materia :
Global:
F=D+B
1l/min*1.03 kg/l =0.92 kg/l*D+1.04 kg/l*B
1.031=0.92*D + 1.04*B (1)
Etanol:
1.03*0.0646 = 0.81086*0.3462*D + 1.04*0.008*B
0.066538= 0.28072*D + 0.0083*B (2)
Resolviendo se tiene:
D = 0.1754 l/min.
B = 0.8246 l/min.
Los vinos fermentados fueron alimentados a la torre empacada en el quinto plato
aproximadamente (correspondiente a la parte superior de la seccin ms baja), aunque se
trat de establecer la relacin de reflujo ptimo, no fue posible, por lo que la operacin se
realiz con relaciones de reflujo variables.
Los datos relacionados con el proceso de destilacin continua se muestran en las siguientes
tablas.
Se cargaron inicialmente 40 l del producto de la fermentacin al caldern y se oper la torre
a reflujo infinito hasta estabilizacin siguiendo las siguientes variables:
Presin del vapor de caldera a la entrada en la chaqueta del caldern (P VVC).
1.
2.
3.
4.
5.
6.
7.
8.
9.
Tcald
(C)
38
48
58
Talimento
(C)
25
25
24
T1
(C)
16
16
16
T2
(C)
16
16
16
T3
(C)
16
16
16
T4
(C)
16
16
17
T5
(C)
16
18
18
Wcond.cald
(g)
0,7
2,3
2,8
Tcond
(C)
21
25,8
27,5
Pv
12
14
13
Ppreca
15
20
25
30
35
40
45
50
55
60
65
70
75
80
85
90
95
100
105
110
115
120
125
130
135
140
145
150
155
160
165
170
175
180
185
190
195
200
205
210
68
77
86
90
91
91
92
92
93
93
93
94
94
94
94
94
94
94
94
95
95
95
95
95
95
95
94
94
94
94
94
93
94
94
94
94
94
94
94
94
24
24
24
24
24
24
24
24
24
24
24
24
25
25
25
26
27
27
27
28
74
79
78
79
83
83
81
80
70
66
71
82
83
88
88
77
77
78
77
77
16
17
17
83
87
88
89
89
90
90
90
91
91
91
91
91
91
91
91
91
95
92
92
92
92
91
91
91
91
89
89
90
90
91
91
91
91
91
91
91
16
16
16
67
84
88
89
89
90
90
89
79
77
78
77
74
74
74
79
79
76
91
90
90
90
90
89
89
90
88
88
90
90
91
91
89
89
89
89
90
16
16
16
26
70
85
87
88
87
73
70
69
69
69
69
69
69
69
69
69
69
84
89
89
89
89
88
88
89
87
86
88
89
89
89
88
88
88
88
88
17
17
17
17
69
75
73
72
70
70
69
69
69
69
69
69
69
69
69
69
69
70
82
85
84
84
81
86
83
83
86
87
85
85
87
87
86
86
87
87
18
18
18
18
19
19
20
21
22
22
23
23
22
22
22
23
23
23
22
21
21
23
23
23
23
23
24
23
23
23
23
23
23
22
24
25
25
24
23
22
3,85
4,8
5,9
7,1
8,5
10,05
12,3
12,85
14,15
15,6
17,35
18,6
19,9
21,2
23,05
24,25
25,8
27,15
28,7
30
31,45
33,1
34,7
36,25
37,35
38,25
39,65
40,65
42,3
43,8
45
47,1
49,4
49,9
51,7
53,4
54,65
55,85
57,45
58,5
30,6
33,9
36,3
39,5
43,2
44,5
45,9
46,2
46,9
48,4
49,8
51,1
53
77,9
73,2
74,5
74,1
75,2
74,7
74,6
76,1
81,3
79,1
77,7
75,5
87,7
70
92,2
77,3
76
77,4
77,9
80,9
92
79,4
80,8
73
80,5
80,8
82,4
12
12
12
15
16
17
17
17
17
16
16
15
15
18
17
16
16
15
15
12
16
20
16
14
14
14
12
14
12
12
14
12
14
14
14
12
12
10
12
14
35,5
43
45
75
70
70
64
64
50
24
46
0
0
0
0
24
22
36
36
42
215
220
225
230
235
240
245
250
255
260
265
270
275
280
285
290
295
300
305
310
315
320
94
94
94
94
94
94
94
94
94
94
94
94
94
95
95
94
94
94
95
95
95
95
79
79
78
78
75
76
76
75
77
77
76
76
77
76
75
75
76
77
79
77
79
79
91
91
91
91
91
91
91
91
91
91
91
91
91
91
91
91
91
91
91
91
91
91
90
89
89
90
90
90
90
90
90
90
90
89
89
89
89
89
89
89
90
90
91
90
89
89
88
89
89
89
89
88
88
88
88
88
88
88
88
88
88
88
88
88
88
88
85
85
83
80
83
80
77
76
76
73
81
76
76
75
75
76
76
80
79
78
79
85
22
22
22
21
21
21
20
20
19
19
19
18
18
18
18
18
18
18
19
19
19
20
59,8
61,3
62,8
64,45
66,55
67,95
69,35
70,75
72,15
73,7
75,45
77,6
78,75
80,05
81,25
82,7
84,1
85
86,8
88,55
91
95,2
81,9
81,9
75,6
74,6
77,7
82,7
81
74,9
74
79,8
86,8
78
78,1
80
81,2
89
76,9
80,1
83,9
82
78,5
80,9
14
13
12
14
12
14
12
12
11
12
15
0
12
12
12
11
11
10
14
14
12
14
35
39
37
40
38
42
36
34
50
43
42
43
36
42
36
34
30
38
44
34
43
90.5
88.5
85.5
80.0
72.0
70.0
58.0
55.0
53.0
50.0
48.0
45.0
0,81086
0,82061
0,82095
0,84498
0,89035
0,91314
0,93052
0,93075
0,93522
0,93598
0,93746
0,93789
Fondos
L
Rotmetro
14
13
15
17
16
18
18
20
22
18
17
16
Lo
(l/min)
0,208
0,194
0,222
0,250
0,236
0,265
0,265
0,293
0,321
0,265
0,250
0,236
D
(l/min)
0,122
0,12
0,119
0,124
0,125
0,127
0,115
0,12
0,115
0,115
0,11
0,115
R
1,70
1,62
1,87
2,01
1,89
2,09
2,30
2,44
2,79
2,30
2,28
2,05
Agua
de
enfriamiento
B
T
Qagua T(C)
(l/min) (C) (l/min)
0,798
42
0,505
21
0,860
43
0,466
21
0,860
44
0,488
21
0,865
46
0,389
21
0,855
45
0,402
21
120
130
140
150
160
170
180
190
200
205
45.0
45.0
44.0
40.0
38.0
38.0
38.0
37.0
35.0
30.0
0,93789
0,93789
0,93793
0,95746
0,95801
0,95801
0,95801
0,95838
0,95586
0,95691
12
10
15
16
14
14
15
10
10
10
0,180
0,151
0,222
0,236
0,208
0,208
0,222
0,151
0,151
0,151
0,111
0,112
0,095
0,095
0,113
0,114
0,111
0,09
0,09
0,09
1,62
1,35
2,34
2,48
1,84
1,82
2,0
1.68
1,68
1,68
0,855
45
0,453
21
0,88
46
0,388
21
0,862
45
0,429
21
0,861
44
0,447
21
0,862
46
0,471
21
Lo = (0.580333 + 0.849914*LR)/60
Donde LR es la lectura del rotmetro.
AZEOTRPICA
DEL
Con ayuda del software Destilacin, el cual modela el equilibrio a partir de la ecuacin de
Peng Robinson y de Unifac, se obtuvo la siguiente grfica, correspondiente al equilibrio de
la mezcla a una presin de 0.779 bares:
Diagrama T-xy del ELV Etanol Agua
370
365
T vs y
Temperatura (K)
360
355
T vs x
AZO
350
345
Las caractersticas340
del
son: 0.3
0 azetropo
0.1
0.2
0.4
0.5
0.6
0.7
Composicin molar de Etanol xy
0.8
0.9
RD
xD
xn +
ecuacin de la linea de enriquecim iento
RD + 1
RD + 1
L
B
=
xm +
x ecuacin de la linea de empobrecim iento
L +1
L+B B
y n+1 =
y m+1
Estas dos ecuaciones, que son necesarias para la determinacin del nmero de etapas
tericas, muestran que se debe calcular la relacin de reflujo del proceso, que por
convencin se considera esta entre 1.05 y 1.3 veces el valor del reflujo mnimo. Para
nuestro caso se tom un valor de 1.2. La relacin de reflujo mnimo se calcula trazando la
lnea de alimentacin para la composicin de alimento de 0.0263, la cual es vertical si se
asume el alimento como lquido saturado, luego conocida la composicin del producto
destilado que es 0.7524 para 90.5 GL se traza la recta que corta la lnea de equilibrio en el
punto donde coincide con la lnea de alimentacin, prolongando hasta cortar el eje vertical
y encontrar el intercepto. Posteriormente se calcula la pendiente.
Primera traza 90.5 GL.
Para 100 ml. se tienen 9.5 ml. de agua y 90.5 ml. de etanol
Moles de etanol = (0.789g/ml*90.5 ml)/46.0688 g/mol = 1.5429 mol
Moles de agua = (0.993g/l*9.5 ml)/18 g/mol = 0.5241 mol
XD = 1.5429mol/(1.5429+0.5241)mol = 0.75
Valor de la pendiente
m = (y2 -y1 )/(x2 -x1 ) = (0.75-0.25)/(0.75-0.0263) = 0.6919
R D min
= 0.6919
RD min = 2.2455
R D min + 1
El reflujo del proceso es entonces RD = 1.2 * 2.2455 = 2.6948
La pendiente de la lnea de enriquecimiento es RD / (RD+1) = 0.7294
El intercepto XD / (RD+1) = 0.2036
Finalmente la lnea de enriquecimiento tiene la siguiente ecuacin que fue trazada en la
figura:
Yn+1 = 0.7294 * Xn + 0.2036
Para la determinacin del nmero de etapas se traz en la figura 3 la lnea de la zona de
despojamiento desde el origen hasta el intercepto de la lnea de enriquecimiento con la lnea
de alimentacin.
F=1.03 kg/min
TD = 23.2C
Tf = 77C
TB = 44C
Sustituyendo:
Qneto = Cp*(37.436 kgK/min)
El Cp puede determinarse realizando un balance de energa en el caldern en el estado
estable:
Qvapor = Q alimento
.
m cond = m f c p TF
El calor proporcionado por el vapor es su calor latente.
El calor de vaporizacin a una temperatura de 80.1 C, considerando vapor saturado es:
= 2307.345 kJ/kg (tomado de Operaciones Unitarias en Ingeniera Qumica. Apndice 8
pg. 1075)
Tomando el intervalo de tiempo 15 a 25 min, conocemos
mcond/?t = mcond/25 - mcond/15 = 5.9 kg - 3.85 kg = 2.05 kg.
? TF = 86C 68C = 18C.
Reemplazando en el balance se obtiene:
Cp= 6.3782 kJ/kg.K
Qneto = 6.3782 kJ/kg.K*(37.436 kgK/min) = 239.0924 kJ/min.
Analizando el calor referido al precalentador, y considerando que el alimento se calienta
desde 30C hasta 88C, entonces:
Qprecalentador= 1.03kg/min*6.3782 kJ/kg.K*(88-30)K
Qprecalentador= 381.0337 kJ/min
Por tanto el calor adicionado al sistema es:
Qa = 381.0337 kJ/min - 643.73 kJ/min =216.87 kJ/min
Analizando el rehervidor:
mcond . 2.05kg * 2307.345kJ / kg
Qrehervido r =
=
= 473.0057 kJ / min
t
10 min
1 1 Tr1
Con
1 = 837.3845 kJ/kg
T1 = 351.481 K.
Tc = 516.261 K.
T2 = 353.15 K.
Despejando se obtiene el para el etanol a 80C.
0 .38
ANLISIS DE RESLUTADOS
1.
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4.
5.
6.
7.
BIBLIOGRAFIA
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