Agilent Trucos y Consejos AA

Soluciones Instrumentales, Trucos y
Consejos en Tcnicas de Absorcin

Atmica

ICP-OES Maintenance & Trouble Shooting
Jan. 2013
Fernando Tobalina
Spectroscopy Product Specialist
Flame AAS
ICP-MS

AAS instruments can be
flame only, furnace only, or
combined (switchable)
4100 MP-AES
ICP-OES
Graphite Furnace AAS
ICP-QQQ
Agilent hoy: Espectroscopa atmica
La gama ms completa de soluciones analticas.

Jan. 2013
2
Catlogo Agilent de Absorcin Atmica 2013.

Precio asequible

Equipo autnomo.
Optica de altas
prestaciones.
Control por teclado y
pantalla LCD.
Opcin de control por PC.
Anlisis de rutina.
Control por PC
Alto grado de
automatizacin.
Opcin de anlisis
secuencial rpido.
Menores costes
operativos
Anlisis multielemental
con las mejores
prestaciones
analticas.
La ptica de mayor
resolucin y transmisin.
Ms posiciones de
lmparas
Completa automatizacin.
Alta productividad.

Cmara de grafito
Anlisis de trazas y
ultratrazas
Atomizacin a alta
temperatura y velocidad
Correccin por zeeman
Mltiples modos de
inyeccin.
Sistemas DUO

Sistema nico de anlisis
simultaneo por llama y
cmara de grafito.
Dos plataformas pticas
Control centralizado
Alta productividad
Menores costes
operativos
Menor Precio Mayor
AA-55 B AA-240/240FS AA-280 FS AA- 240Z y 280Z AA-DUO

3

Jan. 2013
El ambiente del laboratorio puede tener
impacto en la calidad de los resultados.

Area de trabajo lmpia, despejada y ventilada
Separar el rea de preparacin de muestras del
area de anlisis.
Guardar correctamente las botellas de cidos y
disolventes.
Todo esto alarga la vida de los instrumentos y
aumenta la calidad de los resultados.

4
Ambiente del laboratorio

AA Maintenance & Trouble Shooting
Apr. 2012
Ambiente del laboratorio
Vigilar la extraccin y el sistema de gases.
El caudal de extraccin en los equipos de llama
ha de ser al menos de 6 m
3
/min.
Debe de haber un espacio entre la campana y la
salida de gases de unos 10 cm.
La cmara de grafito tambin requiere
extraccin. Es muy recomendable emplear el Kit
de extraccin para cmara de grafito 0.27m
3
/min.
La lnea de gases, especialmente el acetileno ha
de mantener la presin durante el
funcionamiento del equipo.
No apurar el consumo de la bala de acetileno
para prevenir la entrada de acetona al equipo.

Page 5
Kit de extraccin e iluminacin
Correcta distancia del extractor
Calidad de los patrones
Como deben almacenarse?
Los envases de plstico aseguran mayor estabilidad
Estabilizarlos con cido un pH bajo aumenta su tiempo de vida
Los patrones a nivel de ppbs ( g/L) prepararlos diariamente desde una
disolucin madre.
Los patrones a nivel de ppm (mg/L) pueden almacenarse durante algunas
semanas.
Almacenar las disoluciones preferiblemente en nevera.
Cmo prepararlos?
Asegurarse que las disoluciones de origen todava estn en uso y no estn
caducados.
Usar pipetas calibradas y material volumtrico tipo A. Para muestras
orgnicas, preparar las diluciones por pesada.
Emplear agua desionizada (Tipo I - conductividad > 18 M/cm
3
) Grados
menores pueden indicar contaminacin.
No hacer diluciones 1:100,000.

6

Apr. 2012
Controlar las fuentes de contaminacin

Pureza de los cidos
Comprar slo la calidad que se precise
para hacer el trabajo.
Comprobar el certificado de anlisis
No meter puntas de pipeta en las botellas.
Si se os contamina un cido podis usarlo
para disoluciones de lavado.
Pipette tips
Mejor si son incoloras Normalmente los
colores aumentan la contaminacin (Cu,
Fe, Zn, Cd)
Guantes
Sin polvos, talcos, ..a no ser que te
guste el Zn

De todo lo que toque la muestra durante su preparacin,
dilucin, tranvases, anlisis y almacenamiento.
7

Apr. 2012
Sistemas Agilent para AA de llama Caractersticas

Un equipo FLAA Agilent aporta:
La mayor sensibilidad en llama:
> 0.9 Abs. para 5 mg/L Cu
Mejor precisin: < 0.5 % RSD
en lecturas de 10 x 3 s
Amplia tolerancia a muestras
difciles.
Rpida puesta a punto. Sin
conexiones complejas para
gases y ajustes sencillos
Cmbio rpido a cmara de
grafito (manual - < 30 s)
Seguridad
Flexibilidad, Faciles de usar & Caractersticas analticas excepcionales
8

Apr. 2012
Ajustes a realizar para un mtodo de FLAA
Alineamiento y seleccin de
lmparas
Alinear las lmparas retirando el
atomizador con los tornillos del soporte.
Tomar nota del valor de ganancia del
detector.
Estabilizar unos minutos hasta que su
emisin sea constante.
Mechero
Optimizar la posicin del mechero
(vertical, horizontal & rotational
positioning) con la tarjeta de
alineamiento.
Encender la llama y hacer un ajuste fino
de la altura del mechero siguiendo la
absorcin de un patrn ej; 3 ppm de Cu.
Bajar la altura del mechero cuando se
emplean llamas reductoras.

9

Apr. 2012
Altura de visin ptima para Ca
Rendija de
entrada al
monocromador
Botones
de ajuste
Ajuste del flujo de aspiracin
10

Apr. 2012
Efecto de la posicin de la bola de
impacto en la absorbancia de 5 ppm Cu
Ajustes a realizar para un mtodo de FLAA
Abs Cu 5 mg/l
Giro del nebulizador
Flujo Mximo
(8-9 ml/min)
High Solids
(7-8 ml/min)
SIPS (5-6 ml/min)
0
,
6

a

0
,
8

Paso
Alta conc.
de sales
Retroceso
Ajuste de la bola de impacto
Bola de impacto
Ajuste de la
bola de impacto
Efecto del flujo de aspiracin en la absorbancia
de 5 ppm Cu
Tornillo de
ajuste
Recomendaciones sobre los ajustes del FLAA
Para la mayora de aplicaciones:
Colocar las palas de mezcla
Optimizar la bola de impacto a la mxima sensibilidad
Usar el capilar de paso estrecho

Para conseguir la mayor sensibilidad:
Eliminar las palas de mezcla
Usar el capilar de paso ancho y ajustar el nebulizador
a su mayor flujo.

Para muestras con alto contenido en TDS:
Colocar las palas de mezcla
Girar la bola de impacto como a 1 vuelta hacia el nebulizador (desde la posicin de
alta sensibilidad).
Girar la rosca del nebulizador 1 vuelta ms (aprox) hasta la zona de altos TDS.
Usar el capilar de paso ancho (para reducir posibilidades de bloqueos)
11

Apr. 2012
Parmetros del Mtodo
Tipo de llama y flujos de gas
Seleccionar el tipo de llama Aire/acetileno o Nitroso/acetileno.
12

Apr. 2012
Mayor temperatura 3000
Ms ruido.
Ms mantenimiento.
Elimina algunas interferencias
qumicas.

N
2
0/C
2
H
2 Aire/C
2
H
2
Menor temperatura 2300
Menor ruido.
Menor mantenimiento.
Menor grado de ionizacin.
Oxidante Estequiomtrica
Reductora
13

Apr. 2012
Parmetros del Mtodo
- Ajuste de los flujos de gas de la llama
Page 14
Parmetros del Mtodo
Parmetros pticos
Intensidad de las lmparas.
No usar intensidades excesivas. A intensidades altas las lmparas duran menos.
No exceder la intensidad mxima.
Controlar las horas de uso (mA/H).
Usar lmparas mono o multielemento.
Nube de tomos en estado basal
Emisin normal
Emisin tras
self-reversal
Page 15
Parmetros del Mtodo
Parmetros pticos
Rendija.
Fijar la anchura de rendija recomendada.
A mayor anchura de rendija menor ruido en las lecturas.
A menor rendija mayor linealidad en las calibraciones.
Lnea de Resonancia
Anchura rendija
Anchura rendija
Anchura rendija
Page 16
Parmetros del Mtodo
Parmetros pticos
Seleccin de lneas.
Seleccionar las lneas de acuerdo al rango de concentraciones de las
muestras.
Seleccionar lneas de mayor intensidad de emisin.
Habitualmente lneas de mayor long. de onda presentan menos interferencias.

200 250 300 350 nm
Dispersin
Eliminacin de interferencias
Page 17
Supresin de las interferencias de nebulizacin:

Simulacin de la matriz en los patrones.
Adicin standard.
Standard interno.
Solo en modo Fast Secuencial (FS)
Page 18
Supresin de las interferencias por especies
moleculares estables:

e Cs Cs
e Na Na
1
1
Supresin de las interferencias por IES:

Aadir a las disoluciones un 0.2 - 0.5% de
CsCl y La
2
O
3
, o dosificarlas on-line con
SIPS
Spectre Lampe Deutrium
0
0,2
0,4
0,6
0,8
1
Longueur d'onde
I
n
t
e
n
s
i
t
Gamme normale Gamme normale
190-300 nm 190-300 nm
HCl HCl faible mA faible mA
300-425 nm 300-425 nm
Pas de D Pas de D
2 2
425-900 nm 425-900 nm
Activar la correccin de fondos por lmpara de deuterio en el caso
de interferencias inespecficas, o dispersiones de luz
Mantenimiento de los FLAA
Diariamente:
Comprobar la presin del gas y el contenido de las balas
(acetileno)
Comprobar el funcionamiento de la extraccin
Comprobar que el mechero est limpio
Comprobar que el nebulizador aspira correctamente
Dejar pasar una disolucin de limpieza al final del anlisis (2
minutos)
Limpiar cualquier derrame y vaciar el bidn de residuos
Semanalmente:
Limpiar el mechero.
Vaciar y cambiar el lquido de la trampa de lquidos.
Mensualmente:
Limpiar las ventanas del compartimento de anlisis.
Desmontar y limpiar el nebulizador.

20

Apr. 2012
Automatizacin: Aumento de la productividad y
disminucin de costes operativos.
Page 21
SIPS-10 / 20
Preparacin automtica de
patrones

Dilucin automtica on-line de
muestras fuera de rango de
calibracin, hasta un factor de 200.

Preparacin automtica de
adiciones standard.

Adicin on-line de supresores de
ionizacin y agentes liberadores
Instrumentos Fast
Secuencial
Anlisis multielemental
secuencial

Velocidad de anlisis
comparable a la de los ICP-
OES secuenciales

Anlisis con Standard interno

Automuestreador
SPS-3
Trabajo autnomo

Lavado inteligente entre
muestras.

Secuencia de encendido y
apagado programable.

Generacin automtica de
informes de resultados

Rapidez (ms que la cmara de grafito)
50 70 anlisis a la hora.
Facil de automatizar.

El analito es separado de la matriz
Elimina interferencias de matriz.
Disminuye los fondos.
Permite analizar en matrices que pueden ser complicadas por cmara de grafito.
Requiere un pretratamiento de la muestra y es monoelemental.

100 % eficacia de muestreo
Lmites de deteccin en el intervalo de las sub-ppb.
Adecuado para el anlisis de ultratrazas de Hg.

Excelente precisin en el anlisis
Tpicamente 1 2 % RSD.
22

Apr. 2012
Sistemas Agilent para Generacin de Hidruros
Caractersticas
Consejos para el anlisis con generador de
hidruros

Colocacin de la celda de cuarzo
Alinear primero la lmpara (no la celda), solo despues colocar la celda.
Asegurarse de que el haz de luz pasa por el centro de la celda sin tocar las
paredes.

Asegurarse de abrir la bala de Argn antes de aspirar cualquier
disolucin (para evitar que entre lquido por los conductos de gas)
Ajustar los flujos de aspiracin de muestra y reactivos
Colocar las presillas sobre los tubos aplicar solo la presin suficiente para
tener un flujo uniforme
Comprobar los flujos de aspiracin

23

Apr. 2012
Consejos para el anlisis con generador de
hidruros.
Encender la llama, que debe ser
rica en acetileno.
Acondicionar la celda.
Si es necesario, reacondicionar otra vez
Fijar en el mtodo un tiempo de
delay ms largo (50-60 seg)
Lavar con cido entre muestra y
muestra
Vigilar que no se formen
excesivas espumas en el
separador de fases.
Comprobar que el tubo de cidos
no est deteriorado
Comprobar/limpiar la celda tras el
anlisis

24

Apr. 2012
Baja seal de As
Asegurarse de que el As III no pasa a As V.

Baja seal de Se
Asegurarse de que no se ha aadido IK.

Baja seal de Hg
Comprobar que el Hg es estable en
disolucin.
Evitar la presencia de IK y en su caso lavar el
mdulo con 1% de tiosulfato sdico
o usar un mdulo independiente para Hg
Tipos de lmpara y alineamientos.
Emplear preferiblemente lmparas monoelemento.
Utilizar si es necesario lmparas de alta intensidad en algunos de los
elementos ms exigentes para disminuir los LD; Se, As, Pb.
Alinear el cabezal de la cmara de grafito.
Alinear primero las lmparas retirando la cmara de grafito y solo despues
colocar la misma en su posicin de anlisis
Ajustar el cabezal de la cmara de grafito en todos sus ejes, altura y
profundidad.
Recordar que la altura del cabezal vara en los tubos con plataforma.
25

Apr. 2012
Ajustes a realizar para un mtodo de GFAA
Cmara de grafito con el tubo
colocado
Ventana de entrada al
monocromador
El capilar debe mantenerse en
contacto con la disolucin durante la
inyeccin.
Reducir la altura si la muestra se
dispersa debido a la baja tensin
superficial

Asegurarse de que no hay lquido en
la parte externa del capilar tras
inyectar.

Asegurarse de que no hay lquido en
el interior del capilar tras inyectar.

La muestra debe permanecer como
una gota en el centro del tubo

Inyeccin demasiado baja
Inyeccin demasiado alta
Inyeccin correcta

Apr. 2012
Ajustes a realizar para un mtodo de
GFAA
Programa de temperaturas.
Fijar una temperatura adecuada de secado (unos grados por debajo del punto
de ebullicin del disolvente) y tiempo (2-3 seg/ L de disolucin inyectada)
Optimizar la temperatura de calcinado; lo ms alta posible sin que la muestra
se evapore
Asegurarse de cortar el flujo de gas interno antes de la atomizacin

27

Apr. 2012
Escuchas algn burbujeo o
silbido durante la fase de
calcinacin?

Esto indica que el secado
no es correcto
Aumente la temperatura o
tiempo de secado
Parmetros del Mtodo
El SRM Wizard automatiza la
optimizacin del programa de
temperaturas

Optimiza la absorbancia en funcin de
las temperaturas de calcinacin y
atomizacin

Crea automaticamente un mtodo
usando las condiciones recomendadas

Reduce el training necesaro para
nuevos usuarios
Optimizacin de Mtodos del Horno Automatizada
Resultados de la
optimizacin para la
determinacin de Pb
usando fosfatos de
modificador
28

Apr. 2012
Seleccin de la long de onda, intensidad y
rendija
Usar tpicamente la lnea ms sensible, y el slit
recomendado excepto en el caso de que presente
interferencias.
Emplear el corrector de fondo si es necesario, D2
o zeeman.
Ultilizar lmparas UltrAA lamp para disminur el
ruido si es necesario y mejorar los LD.
Volumen de inyeccin
Emplear volmenes de inyeccin mayores o
menores en funcin de la sensibilidad necesaria.
Modo de medida
Altura de pico para obtener la mayor sensibilidad
en matrices sencillas.
Area de pico en matrices complejas.
Adicin standard en matrices complejas

29

Apr. 2012
Parmetros del Mtodo
Interferencias en los anlisis por GFAA
Page 30
Espectros de absorcin molecular
de: FeCl
2
(a), CrCl
2
(b), MnCl
2
(c)
Las interferencias fsicas, qumicas y
espectrales pueden evitarse empleando:

Lneas de absorcin alternativas.
Diseando correctamente las calibraciones;
matrix matching, o adicion standard.
Empleando los tubos de grafito adecuados;
particionados, o con plataforma.
Optimizando el programa de temperaturas,
especialmente la calcinacin.
Empleando los modificadores qumicos
adecuados.
Empleando el sistema de correccin de fondo del
instrumento.
Mantenimiento de la GFAA
Limpiar las ventanas
Tanto de las lmparas como del compartimento de muestras, como de la
propia cmara de grafito
Los humos y residuos qumicos reducen la transmisin de la luz y
contribuyen al aumento del ruido de los anlisis

Sistema de introduccin de muestra
Limpiar de depsitos y suciedades el capilar de inyeccin.
Comprobar que el capilar de inyeccin est recto.
Usar una disolucin de limpieza con 0.01% HNO
3
y unas gotas de Tritn X-
100.

Cmara de grafito
Limpiar el tubo si se producen residuos con el uso que pueden afectar la
reproducibilidad de las inyecciones, ej en anlisis de fluidos biolgicos.
Acondicionar los tubos antes de su uso.
31

Apr. 2012
Sistemas de cmara de grafito Agilent

La mayor sensibilidad den
mercado en cmara de grafito
La mayor capacidad de
correccin de interferencias:
< 2 % error a > 2 Abs de fondo.
La mayor velocidad en la
correccin de fondos
La mejor capacidad para
manejar muestras difciles
Automatizacin completa
Mejores prestaciones
analticas y gran flexibilidad
Competidor
Agilent =
Mas sensibilidad
Menos ruido
32

Apr. 2012
Todos los detalles, incluido el propio ambiente del laboratorio, las disoluciones
empleadas y su almacenaciento influyen en los resultados analticos.
Resulta imprescindible realizar los ajustes instrumentales correctos:
Mechero
Cmara de mezcla
Nebulizador
Tubos
Cmara de grafito
Accesorios

Hay que utilizar un criterio analtico a la hora de fijar los parmetros fundamentales
del mtodo.

Es recomendable seguir las recomendaciones de mantenimiento del instrumento
establecidas.

Establecer los controles necesarios para asegurar la calidad de los anlisis
Resumen Para conseguir resultados de calidad.
33

Apr. 2012
Soporte post-venta y atencin al cliente
Ms de 70 ingenieros especializados
20 de ellos especializados en Espectroscopa
ANLISIS ELEMENTAL
Anlisis de metales en Aguas Potables segn R.D.
140
Anlisis de metales en Aguas Residuales
Anlisis de metales en Alimentos segn Reglamento
1881/2006 de la UE
Anlisis de metales en muestras biolgicas segn
mtodos del INSHT
Anlisis de metales en piensos para alimentacin
animal
Anlisis de P, S y metales (Na, K, Ca y Mg) en
Biodiesel segn norma UNE 14538
Anlisis de metales mayoritarios y trazas en
Fertilizantes
Programa Expertos en Aplicaciones
Servicio de Atencin al Cliente
(: 901 11 68 90
customercare_spain@agilent.com
Preguntas?
The Market Leaders in Atomic Spectroscopy
Agilent AA
Agilent ICP-MS Agilent ICP-OES
Agilent MP-AES
35

Apr. 2012

Agilent Trucos y Consejos AA

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