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INSTRUCCION

AA-2010

MANEJO Y CONTROL DEL


ESPECTROFOTMETRO DE ABSORCIN
ATMICA- VARIAN AA240-TCNICA FLAMA

REV 01 / 2010-08-20
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1.

OBJETIVO
Garantizar el manejo adecuado del Espectrofotmetro de absorcin atmica marca
VARIAN AA240, dentro del mbito de las buenas prcticas de laboratorio.

2.

ALCANCE
Aplicable al uso del Espectrofotmetro de Absorcin Atmica, Marca VARIAN,
Modelo AA240.
.

3.

RESPONSABILIDADES
3.1

Supervisor de Absorcin Atmica


Hacer cumplir y dar a conocer la presente instruccin.

3.2

Analista de Absorcin Atmica


Aplicar la presente instruccin para
espectrofotmetro de absorcin Atmica.

4.

el

manejo

adecuado

del

ESPECIFICACIONES DEL EQUIPO


4.1
4.2
4.3
4.4

HUMEDAD (%RH)
TEMPERATURA
FRECUENCIA
VOLTAJE

: 20-80 no condensado
: 5 a 45 C
: 49-61 Hz.
: 220 VAC 10% (Rating: 170 VA)

5. MATERIALES Y REACTIVOS
5.1
5.2

Soluciones Estndares de Calibracin


Lmparas o ultra lmparas de ctodo hueco

6.

EQUIPOSCOMPLEMENTARIOS ( inaplicable )

7.

IMPLEMENTOS DE SEGURIDAD
7.1
7.2
7.3
7.4

Guantes
Lentes
Mandil
Zapatos de proteccin con punta de acero

Detalle
Nombre y Apellido
Cargo
Fecha
Firma

Elaborado por:
Wilmer Nolasco Rojas

Revisado por:
Wilmer Nolasco Rojas

Aprobado por:
Wilmer Nolasco Rojas

2008-08-20

2008-08-20

2008-08-20

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8.

CONDICIONES DE USO
8.1

El equipo debe encontrarse verificado, segn el Plan de Calibracin y/o


Verificacin de Equipos de Inspeccin, Medicin y Ensayo

8.2

Verificar la presin de los gases (acetileno, oxido nitroso) que se utilizan para
las lecturas de las muestras, que son registrados en Control de Gases

8.3

Verificar que todas las conexiones mecnicas y/o elctricas se encuentren en


buen estado.

8.4

Encender la campana extractora.

8.5

Abrir las llaves tanto del C2H2 (Acetileno) y de la compresora de aire (la
presin del C2H2, no deber estar por debajo de 100 psi.)

8.6

Intervalos de Presin
GAS / AIRE

9.

C2H2

Intervalos Recomendados de
Presin de Salida
65 - 100 kPa / 9.5 - 14.5 psi

AIRE

245 - 455 kPa / 35 - 65 psi

N2O

245 - 455 kPa / 35 - 65 psi

8.7

Limpiar el quemador y secarlo debidamente / puede utilizarse toalla


desechable, aire comprimido, etc.), eliminando cualquier impureza.

8.8

La trampa liquida debe contener agua hasta el nivel que este cubra el
sensor.

8.9

El SISTEMA DE NEBULIZACIN debe estar limpio y en buen estado:


cmara de nebulizacin, O-Ring, Paddle, Capilar, Tornillos, etc.

8.10

La solucin utilizada para el cero instrumental debe ser renovada al


inicio del anlisis de cada elemento.

8.11

Si se utilizase Oxido Nitroso, conectar


minutos antes de iniciar el anlisis.

SECUENCIA OPERATIVA
9.1 ENCENDIDO Y MANEJO DEL EAA

el precalentador hasta diez

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Encender el EAA Varian AA240 y la computadora conectada a este, luego abrir el


software Spectr AA. Se ver esta imagen.

VENTANA 001

9.1. 1
A.

CREACION DE UN ELEMENTO NUEVO


Estando en la imagen anterior, seguimos la ruta siguiente:
Hoja de trabajo
Mtodos

Nueva

Desarrollar

Aadir

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VENTANA 002

B.

Estando en esta ventana, seleccionamos del Recetario, el elemento


requerido OK Editar Mtodos

VENTANA 003

En esta ventana existen 10 pestaas, los cuales definirn las condiciones de


operacin para cada columna (mtodo):

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CUADRO 001

Despus de seleccionar convenientemente todos los parmetros descritos


en el CUADRO 001, aceptamos dndole un clic en OK de la VENTANA
003, El cual indica (a modo de ejemplo) que se ha seleccionado el elemento

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Cobre, longitud de onda=324.8 nm, los resultados obtenidos estarn en


unidades de ppm (mg/l), se ha seleccionado 3 puntos para describir la curva
de calibracin (5 10 20 ), tiempo de integracin= 2s, matriz: 25 % HCl,
Flujo de gas: aire/acetileno, posicin de lmpara= 3 , no utiliza corrector de
fondo, etc.

VENTANA 004

C.

Partiendo de esta ventana se pueden crear otras columnas (mtodo),


yendo a: Desarrollar Aadir Mtodos, siguiendo los pasos
del punto B. hasta definir todo lo indicado en el CUADRO 001.

D.

Cuando se va ha analizar un elemento que ya esta generado,


ingresar a Nueva desde, buscar la plantilla creada del elemento que
se desea analizar.

VENTANA 005

E.

Verificar los parmetros de anlisis del CUADRO 001, haciendo click


en la ventana Anlisis y click derecho sobre el elemento.

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G.

Colocar la lmpara del elemento a analizar en una de las torretas del


portalmparas del equipo, hacer click en el icono OPTIMIZAR, luego
OK 2 veces, hacer click en optimizar lmparas; mover las perillas que
se encuentran debajo de la torreta para optimizar la seal, observar la
banda de color verde, hacer click en AJUSTE DE ESCALA, mover
nuevamente las perillas, repetir este procedimiento hasta lograr que
llegue la mayor cantidad de luz al detector (mnimo % ganancia).

H.

Optimizar la posicin del quemador utilizando la tarjeta Burner


clearing & aligment card, por la cual el haz de luz pasa por la
interseccin de dos rectas que cortan diametralmente una
circunferencia. Luego hacer movimiento vertical, horizontal (usando
las perillas que se encuentran en la parte frontal del EAA) y
rotacional, de modo que se asegure que el haz se ubique
exactamente encima de la abertura rectangular del cabezal a fin de
que ocurra la absorcin con la mayor eficiencia.

I.

Encender la llama presionando el botn negro ubicado en la parte


frontal del EAA. Para obtener la mxima eficiencia, hacer click en
cero instrumental, aspirar una solucin del elemento del ctodo que
se tiene encendido y, teniendo el dispositivo en modo de absorbancia,
girar lentamente la perilla del impact bead hasta obtener la mayor
lectura, adems con los movimientos vertical, horizontal y rotacional
del quemador obtener la mxima absorbancia. De no conseguir sta
proceder a girar la perilla del nebulizador (tener en cuenta que
flujo recomendado es 5 ml/min). Mover si fueran necesarias las
perillas de control de gases.
Optimizando estos dos accesorios (Lmpara y quemador),
adems de cumplir con la absorbancia recomendada en los
anexos 10.1 y 10.2, el instrumento esta apto para trabajar
analticamente.

J.

Posteriormente ir a la ventana de anlisis, seleccionar la columna


donde se desea trabajar y hacer click en el icono empezar, luego OK.

K.

El software dar inicio a la calibracin de acuerdo a los estndares


introducidos en el mtodo y presentar las muestras de acuerdo a lo
registrado en la ventana etiquetas. Utilizar los iconos continuar y
stop segn convenga ya sea para recalibrar, hacer pausa, pasar
estndares, etc.

9.2 APAGADO
Una vez terminada la corrida de la O/T, apagar la llama con el botn rojo que
se encuentra en la parte inferior izquierda del equipo.

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Una vez terminado todos los anlisis apagar la lmpara presionando F7 click
en apagar lmparas
Apagar el equipo presionando el botn negro que se encuentra en la parte
inferior izquierda del este.
9.3 CONTROL DEL EAA
Antes de empezar con el anlisis de las muestras se debe realizar la
verificacin del equipo de A.A. con el STD de Cu - 5 ppm y quemador de 10
cm y IB/FS . y registra en el formato Verificacin de Equipo de Absorcin
Atmica -Varian FC-11-01-46, que se encuentra ubicado en la ruta Disco
local (C): \ Varian \ sp 100 \ DATA \ 2008 \ VERIF DE EQUIPO YYYY Min
0666 UA \ LAB XXX .
donde YYYY= ao y XXX= Cdigo de Equipo .
10.

RECOMENDACIONES
10.1

Lavar y limpiar el sistema (cmara de nebulizacin, quemador,


capilares, etc), en cada turno y tambin cuando se van a leer muestras
con diferente medio.

10.2

Verificar que la solucin de desechos drene hacia un depsito


suficientemente grande como para soportar varias corridas. Descargar el
recipiente de drenaje cuando sobrepase aproximadamente las dos
terceras partes de su volumen.

10.3

Enjuagar con agua desionizada, el sistema haciendo correr esta solucin


cada vez que se termine de analizar.

10.4

Limpiar externamente los restos de solucin cida que hallan quedado en las
paredes del equipo y accesorios (Monitor, teclado, mouse, etc) para evitar
que se formen productos de corrosin.

10.5

Evaluar el flujo de la campana extractora diariamente colocando un papel


bajo sta.

10.6

Verificar que todas las conexiones del sistema de atomizacin se


encuentren perfectamente aseguradas.

10.7

Para el anlisis de muestras cianuradas adems de los requisitos de


inicio enjuagar con agua desionizada la cmara de premezclado y el
sistema de drenaje.
En estas determinaciones siempre se utiliza corrector de fondo.

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10.8

Tapar las soluciones de calibracin y ordenarlas debidamente en la


bandeja.

10.9

Guardar la lmpara con cuidado. En el caso de haber usado xido


nitroso, apagar el botn que activa el calentador de gas.

10.10 Asegurarse de que todo el sistema se encuentre limpio.


10.11 Colocar una bandeja o depsito bajo la campana al finalizar el trabajo
de rutina para evitar condensacin sobre la mquina.
10.12 En el caso de detectar alguna anomala durante la ejecucin del
procedimiento informar inmediatamente al Supervisor.
10.13 Evitar mirar
encendidas.

frontalmente

las

lmparas

cuando

se

encuentren

10.14 Lavar los cabezales con solucin de cido ntrico 5%, enjuagar y secar
con aire peridicamente en funcin de soluciones aspiradas.
10.15 Limpiar el nebulizador con mucho cuidado y engrasar debidamente de
manera peridica y en funcin de las soluciones aspiradas o deficiencia
de absorbancia.
10.16 Manejar con cuidado las Lmparas y terminado el anlisis colocarlas en
su caja respectiva.
10.17 Mantener siempre el Equipo en buenas condiciones de operatividad y
presentacin (Aplicar silicona en pasta en las partes exteriores)
10.18 Mantener siempre el rea de trabajo ordenada y limpia.
10.19 Mantener siempre flama laminar. En caso necesario, apagar para limpiar
o lavar el cabezal.
10.20 Usar cuidadosamente alambre de cobre para eliminar obstruccin del
sistema de aspiracin.
10.21 Usar lentes de seguridad cuando se trabaje con xido nitroso.
10.22 Enjuagar el capilar entre muestra y muestra para evitar el arrastre.
10.23 Llevar un inventario de insumos que se utilizan en el equipo para su
reposicin a tiempo.

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10.24 Apagar el monitor, computadora e impresora. Dejar material analizado


debidamente tapado en los coches o estantes asignados luego de
analizar.
11. FORMATOS Y/O REGISTROS
11.1

Verificacin de Equipo de Absorcin Atmica Varian


VERIF DE EQUIPO YYYY Min 0666 UA \ LAB XXX .
donde YYYY= ao y XXX= Cdigo de Equipo . Ubicado en la ruta Disco
local (C): \ Varian \ sp 100 \ DATA \ 2008

12. DOCUMENTOS DE REFERENCIA


12.1

MANUAL OPERACIN VARIAN AA-240 Publication N 8510154700 Mayo


2010:(DCE AA - 06) / ( DCE AA 22)

12.2

ANALYTICAL METHODS FLAME ATOMIC ABSORPTION


SPECTROMETRY Publication N 85-100009-00 Revised March 1989.
(DCE-AA-26).

12.3 SMEWW 21st Ed. 2005. Part 3111 B. Pg 3-17. APHA-AWWA-WEF.


Metals by Flame Atomic Absorption Spectrometry. Direct AirAcetylene Flame Method.
12.4 EPA Compendium Method IO-3.2. June 1999. Determination of
Metals in Ambient Particulate Matter using Atomic Absorption
(AA) Spectroscopy.
12.5

EPA - METHOD 7190: 1986. CHROMIUM (AA DIRECT ASPIRATION)

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13.

ANEXO
13.1 Parmetros de Operacin en el Espectrmetro de Absorcin Atmica durante el
anlisis de muestras Minerales.

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Continuacin .

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Nota:
(1) Para la construccin de curvas de calibracin considerar como absorbancia mxima
entre 0.380 y 0.440 u.a
(2) Fuente: Software Equipo
(3) Para lectura directa de soluciones cianuradas, considerar utilizar BG en todas
los niveles de curvas

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13.2 Parmetros de Operacin en el Espectrmetro de Absorcin Atmica durante


el Anlisis de muestras de Medio Ambiente

Continuacin

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Nota:
(1) Para la construccin de curvas de calibracin considerar como absorbancia mxima
entre 0.380 y 0.440 u.a
(2) Fuente: Software Equipo