MANEJO Y CONTROL DEL INSTRUCCION

ESPECTROFOTÓMETRO DE ABSORCIÓN AA-2010

ATÓMICA- VARIAN AA240-TÉCNICA FLAMA
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1. OBJETIVO
Garantizar el manejo adecuado del Espectrofotómetro de absorción atómica marca
VARIAN AA240, dentro del ámbito de las buenas prácticas de laboratorio.

2. ALCANCE
Aplicable al uso del Espectrofotómetro de Absorción Atómica, Marca VARIAN,
Modelo AA240.
.

3. RESPONSABILIDADES

3.1 Supervisor de Absorción Atómica

Hacer cumplir y dar a conocer la presente instrucción.

3.2 Analista de Absorción Atómica

Aplicar la presente instrucción para el manejo adecuado del

espectrofotómetro de absorción Atómica.

4. ESPECIFICACIONES DEL EQUIPO

4.1 HUMEDAD (%RH) : 20-80 no condensado

4.2 TEMPERATURA : 5 a 45 °C
4.3 FRECUENCIA : 49-61 Hz.
4.4 VOLTAJE : 220 VAC ± 10% (Rating: 170 VA)

5. MATERIALES Y REACTIVOS

5.1 Soluciones Estándares de Calibración

5.2 Lámparas o ultra lámparas de cátodo hueco

6. EQUIPOSCOMPLEMENTARIOS ( inaplicable )

7. IMPLEMENTOS DE SEGURIDAD

7.1 Guantes
7.2 Lentes
7.3 Mandil
7.4 Zapatos de protección con punta de acero
Detalle Elaborado por: Revisado por: Aprobado por:
Nombre y Apellido Jesus lara G. Jesus lara G. Jesus lara G.
Cargo
Fecha 2010-08-20 2010-08-20 2010-08-20
Firma
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8. CONDICIONES DE USO

8.1 El equipo debe encontrarse verificado, según el “Plan de Calibración y/o

Verificación de Equipos de Inspección, Medición y Ensayo”

8.2 Verificar la presión de los gases (acetileno, oxido nitroso) que se utilizan para
las lecturas de las muestras, que son registrados en “Control de Gases

8.3 Verificar que todas las conexiones mecánicas y/o eléctricas se encuentren
en buen estado.

8.4 Encender la campana extractora.

8.5 Abrir las llaves tanto del C2H2 (Acetileno) y de la compresora de aire (la
presión del C2H2, no deberá estar por debajo de 100 psi.)

8.6 Intervalos de Presión

GAS / AIRE Intervalos Recomendados de

Presión de Salida
C2H2 65 - 100 kPa / 9.5 - 14.5 psi
AIRE 245 - 455 kPa / 35 - 65 psi
N2O 245 - 455 kPa / 35 - 65 psi

8.7 Limpiar el quemador y secarlo debidamente / puede utilizarse toalla

desechable, aire comprimido, etc.), eliminando cualquier impureza.

8.8 La trampa liquida debe contener agua hasta el nivel que este cubra el
sensor.

8.9 El SISTEMA DE NEBULIZACIÓN debe estar limpio y en buen estado:

cámara de nebulización, O-Ring, Paddle, Capilar, Tornillos, etc.

8.10 La solución utilizada para el cero instrumental debe ser renovada al

inicio del análisis de cada elemento.

8.11 Si se utilizase Oxido Nitroso, conectar el precalentador hasta diez

minutos antes de iniciar el análisis.
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9. SECUENCIA OPERATIVA

9.1 ENCENDIDO Y MANEJO DEL EAA

Encender el EAA – Varian AA240 y la computadora conectada a este, luego abrir el

software Spectr AA. Se verá esta imagen.

VENTANA 001

9.1. 1 CREACION DE UN ELEMENTO NUEVO

A. Estando en la imagen anterior, seguimos la ruta siguiente:

“Hoja de trabajo” → “Nueva” → “Desarrollar” → “Añadir

Métodos…”
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VENTANA 002

B. Estando en esta ventana, seleccionamos del “Recetario”, el elemento

requerido → OK → “Editar Métodos…”

VENTANA 003
En esta ventana existen 10 pestañas, los cuales definirán las condiciones de
operación para cada columna (método):
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CUADRO 001

Después de seleccionar convenientemente todos los parámetros descritos

en el CUADRO 001, aceptamos dándole un clic en “OK” de la VENTANA
003, El cual indica (a modo de ejemplo) que se ha seleccionado el elemento
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Cobre, longitud de onda=324.8 nm, los resultados obtenidos estarán en

unidades de ppm (mg/l), se ha seleccionado 3 puntos para describir la curva
de calibración (5 – 10 – 20 ), tiempo de integración= 2s, matriz: 25 % HCl,
Flujo de gas: aire/acetileno, posición de lámpara= 3 , no utiliza corrector de
fondo, etc.

VENTANA 004

C. Partiendo de esta ventana se pueden crear otras columnas (método),

yendo a: “Desarrollar” → “Añadir Métodos…”, siguiendo los pasos
del punto B. hasta definir todo lo indicado en el CUADRO 001.

D. Cuando se va ha analizar un elemento que ya esta generado,

ingresar a “Nueva desde”, buscar la plantilla creada del elemento que
se desea analizar.

VENTANA 005
E. Verificar los parámetros de análisis del CUADRO 001, haciendo click
en la ventana “Análisis” y click derecho sobre el elemento.
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G. Colocar la lámpara del elemento a analizar en una de las torretas del

portalámparas del equipo, hacer click en el icono OPTIMIZAR, luego
OK 2 veces, hacer click en optimizar lámparas; mover las perillas que
se encuentran debajo de la torreta para optimizar la señal, observar la
banda de color verde, hacer click en AJUSTE DE ESCALA, mover
nuevamente las perillas, repetir este procedimiento hasta lograr que
llegue la mayor cantidad de luz al detector (mínimo % ganancia).

H. Optimizar la posición del quemador utilizando la tarjeta Burner

clearing & aligment card, por la cual el haz de luz pasa por la
intersección de dos rectas que cortan diametralmente una
circunferencia. Luego hacer movimiento vertical, horizontal (usando
las perillas que se encuentran en la parte frontal del EAA) y
rotacional, de modo que se asegure que el haz se ubique
exactamente encima de la abertura rectangular del cabezal a fin de
que ocurra la absorción con la mayor eficiencia.

I. Encender la llama presionando el botón negro ubicado en la parte

frontal del EAA. Para obtener la máxima eficiencia, hacer click en
“cero instrumental”, aspirar una solución del elemento del cátodo que
se tiene encendido y, teniendo el dispositivo en modo de
absorbancia, girar lentamente la perilla del impact bead hasta
obtener la mayor lectura, además con los movimientos vertical,
horizontal y rotacional del quemador obtener la máxima absorbancia.
De no conseguir ésta proceder a girar la perilla del nebulizador
(tener en cuenta que flujo recomendado es 5 ml/min). Mover si
fueran necesarias las perillas de control de gases.
Optimizando estos dos accesorios (Lámpara y quemador),
además de cumplir con la absorbancia recomendada en los
anexos 10.1 y 10.2, el instrumento esta apto para trabajar
analíticamente.

J. Posteriormente ir a la ventana de análisis, seleccionar la columna

donde se desea trabajar y hacer click en el icono empezar, luego OK.

K. El software dará inicio a la calibración de acuerdo a los estándares

introducidos en el método y presentará las muestras de acuerdo a lo
registrado en la ventana “etiquetas”. Utilizar los iconos “continuar” y
“stop” según convenga ya sea para recalibrar, hacer pausa, pasar
estándares, etc.

9.2 APAGADO
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Una vez terminada la corrida de la O/T, apagar la llama con el botón rojo que
se encuentra en la parte inferior izquierda del equipo.

Una vez terminado todos los análisis apagar la lámpara presionando F7 click
en apagar lámparas

Apagar el equipo presionando el botón negro que se encuentra en la parte

inferior izquierda del este.

9.3 CONTROL DEL EAA

Antes de empezar con el análisis de las muestras se debe realizar la

verificación del equipo de A.A. con el STD de Cu - 5 ppm y quemador de 10
cm y IB/FS . y registra en el formato “Verificación de Equipo de Absorción
Atómica -Varian ” FC-11-01-46, que se encuentra ubicado en la ruta Disco
local (C): \ Varian \ sp 100 \ DATA \ 2008 \ VERIF DE EQUIPO YYYY Min
0666 UA \ LAB XXX .
donde YYYY= año y XXX= Código de Equipo .

10. RECOMENDACIONES

10.1 Lavar y limpiar el sistema (cámara de nebulización, quemador,

capilares, etc), en cada turno y también cuando se van a leer muestras
con diferente medio.

10.2 Verificar que la solución de desechos drene hacia un depósito

suficientemente grande como para soportar varias corridas. Descargar el
recipiente de drenaje cuando sobrepase aproximadamente las dos
terceras partes de su volumen.

10.3 Enjuagar con agua desionizada, el sistema haciendo correr esta solución
cada vez que se termine de analizar.

10.4 Limpiar externamente los restos de solución ácida que hallan quedado en las
paredes del equipo y accesorios (Monitor, teclado, mouse, etc) para evitar
que se formen productos de corrosión.

10.5 Evaluar el flujo de la campana extractora diariamente colocando un papel

bajo ésta.

10.6 Verificar que todas las conexiones del sistema de atomización se

encuentren perfectamente aseguradas.
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10.7 Para el análisis de muestras cianuradas además de los requisitos de

inicio enjuagar con agua desionizada la cámara de premezclado y el
sistema de drenaje.
En estas determinaciones siempre se utiliza corrector de fondo.

10.8 Tapar las soluciones de calibración y ordenarlas debidamente en la

bandeja.

10.9 Guardar la lámpara con cuidado. En el caso de haber usado óxido

nitroso, apagar el botón que activa el calentador de gas.

10.10 Asegurarse de que todo el sistema se encuentre limpio.

10.11 Colocar una bandeja o depósito bajo la campana al finalizar el trabajo

de rutina para evitar condensación sobre la máquina.

10.12 En el caso de detectar alguna anomalía durante la ejecución del

procedimiento informar inmediatamente al Supervisor.

10.13 Evitar mirar frontalmente las lámparas cuando se encuentren

encendidas.

10.14 Lavar los cabezales con solución de ácido nítrico 5%, enjuagar y secar
con aire periódicamente en función de soluciones aspiradas.

10.15 Limpiar el nebulizador con mucho cuidado y engrasar debidamente de

manera periódica y en función de las soluciones aspiradas o deficiencia
de absorbancia.

10.16 Manejar con cuidado las Lámparas y terminado el análisis colocarlas en

su caja respectiva.

10.17 Mantener siempre el Equipo en buenas condiciones de operatividad y

presentación (Aplicar silicona en pasta en las partes exteriores)

10.18 Mantener siempre el área de trabajo ordenada y limpia.

10.19 Mantener siempre flama laminar. En caso necesario, apagar para limpiar
o lavar el cabezal.

10.20 Usar cuidadosamente alambre de cobre para eliminar obstrucción del

sistema de aspiración.
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10.21 Usar lentes de seguridad cuando se trabaje con óxido nitroso.

10.22 Enjuagar el capilar entre muestra y muestra para evitar el arrastre.

10.23 Llevar un inventario de insumos que se utilizan en el equipo para su

reposición a tiempo.

10.24 Apagar el monitor, computadora e impresora. Dejar material analizado

debidamente tapado en los coches o estantes asignados luego de
analizar.

11. FORMATOS Y/O REGISTROS

11.1 Verificación de Equipo de Absorción Atómica –Varian

VERIF DE EQUIPO YYYY Min 0666 UA \ LAB XXX .
donde YYYY= año y XXX= Código de Equipo . Ubicado en la ruta Disco
local (C): \ Varian \ sp 100 \ DATA \ 2010

12. DOCUMENTOS DE REFERENCIA

12.1 MANUAL OPERACIÓN VARIAN AA-240 Publication N 8510154700 – Mayo

– 2010:(DCE – AA - 06) / ( DCE – AA – 22)

12.2 ANALYTICAL METHODS – FLAME ATOMIC ABSORPTION

SPECTROMETRY Publication N 85-100009-00’ Revised March 1989.
(DCE-AA-26).

12.3 SMEWW 21st Ed. 2005. Part 3111 B. Pág 3-17. APHA-AWWA-WEF.
Metals by Flame Atomic Absorption Spectrometry. Direct Air-
Acetylene Flame Method.

12.4 EPA Compendium Method IO-3.2. June 1999. Determination of

Metals in Ambient Particulate Matter using Atomic Absorption
(AA) Spectroscopy.

12.5 EPA - METHOD 7190: 1986. CHROMIUM (AA DIRECT ASPIRATION)

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13. ANEXO

13.1 Parámetros de Operación en el Espectrómetro de Absorción Atómica durante

el análisis de muestras Minerales.
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Nota:

(1) Para la construcción de curvas de calibración considerar como absorbancia máxima

entre 0.380 y 0.440 u.a
(2) Fuente: Software Equipo
(3) Para lectura directa de soluciones cianuradas, considerar utilizar BG en todas
los niveles de curvas
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13.2 Parámetros de Operación en el Espectrómetro de Absorción Atómica durante

el Análisis de muestras de Medio Ambiente

Continuación……
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Nota:

(1) Para la construcción de curvas de calibración considerar como absorbancia máxima

entre 0.380 y 0.440 u.a
(2) Fuente: Software Equipo