Está en la página 1de 20

LA CONSERVACIN DE SUSTANCIAS PERECEDERAS POR

MEDIO DE LA LIOFILIZACIN
Ing. Miguel A. Flesia
Ctedra: Procesos Industriales
Carrera: Ingeniera Industrial
U.T.N. Fac. Reg. Santa Fe
Porqu se descomponen las sustancias perecederas?
Las sustancias perecederas en general, y los alimentos en particular, se descomponen por dos tipos de
causas: por fenmenos vitales o por fenmenos no vitales. Los principales causantes de la descomposicin
por fenmenos vitales son los microorganismos (como las bacterias del medio ambiente y los parsitos de los
propios alimentos) y las enzimas presentes en los alimentos. Los enzimas son compuestos de tipo biolgico
gracias a las cuales se catalizan reacciones qumicas especficas. Los microorganismos y las enzimas
producen la descomposicin interviniendo en procesos fsicos y qumicos de transformacin de las sustancias
que componen los alimentos. Los microorganismos producen enzimas que atacan las paredes celulares de los
alimentos y liberan los nutrientes que pueden ser luego asimilados por difusin a travs de sus propias
paredes celulares.
Pero los alimentos se alteran tambin por procesos no vitales. Entre sus causas pueden citarse: altas
temperaturas, la humedad, la luz y el oxgeno.
Todos estos factores provocan diversos cambios fsicos y qumicos, que se manifiestan por
alteraciones del color, olor, sabor, consistencia o textura de los alimentos.
Cules son los mtodos de conservacin?
Del conocimiento de los procesos de alteracin de las sustancias perecederas surgen los mtodos para
evitarlos:
Para los procesos no vitales:
- Control de temperatura
- Control de humedad
- Evitar las radiaciones, especialmente las ultravioletas, mediante un envase adecuado
- Evitar la presencia del oxgeno mediante tcnicas de envasado adecuadas.
Para los procesos vitales, es necesario conocer la causa fundamental que determina la alteracin de las
sustancias perecederas, que es en definitiva la accin de las enzimas, tanto de las que pueden estar presentes
en la misma sustancia, como las de los microorganismos que las atacan.
Una enzima es un catalizador que tiene la propiedad de acelerar la velocidad de las reacciones
qumicas, y el caso de aquellas indeseables, conducen al deterioro de la sustancia perecedera.
Para que una enzima pueda actuar necesita una serie de condiciones favorables:
- Alta actividad de agua
- Condiciones ptimas de pH
- Condiciones ptimas de temperatura
- No estar en presencia de sustancias que disminuyan su actividad
- No estar en presencia de factores fsicos que disminuyan o destruyan su actividad
Para disminuir la actividad de agua:
- Secado
- Liofilizacin
La Conservacin de Sustancias Perecederas por Medio de la Liofilizacin

Ing. Miguel Flesia
2
- Aumento de la presin osmtica, mediante el agregado de cloruro de sodio, azcar, etc.
Para alterar las condiciones de pH:
- Tratamiento con cido actico, cido ctrico, etc
Para alterar las condiciones de temperatura:
- Baja temperatura:
Enfriamiento
Congelacin
Ultracongelacin
- Alta temperatura:
Pasteurizacin
Esterilizacin
Agregado de sustancias que alteran la actividad enzimtica:
- Conservantes (benzoato de sodio, sorbato de potasio, sulfitos, dixido de azufre, etc.)
Factores fsicos que alteran o destruyen la actividad enzimtica:
- Radiaciones ionizantes (rayos gamma, rayos beta)
- Radiaciones no ionizantes (rayos ultravioletas)
Queda claro entonces que la liofilizacin se encuentra entre los mtodos de conservacin que
disminuyen la actividad del agua.
Qu es la actividad del agua (a
w
)?
El contenido de humedad de un alimento se puede expresar como:
100 x
alimento de masa
agua de masa
= m (1)
y es un factor muy importante para controlar la velocidad de su deterioro. Sin embargo, no es suficiente para
predecir la estabilidad. Algunos alimentos son inestables con un bajo tenor de humedad, como el aceite de
man, que ya se deteriora cuando el contenido de humedad supera 0,6%, mientras que otros alimentos son
estables an con un contenido de humedad alto, como el almidn de papa, que es estable con un contenido de
humedad del 20%.
Lo que interesa realmente es la disponibilidad del agua para que se produzcan las reacciones enzimticas o
qumicas, y se mide por la actividad de agua a
w
, tambin conocida como presin de vapor relativa.
El agua en los alimentos ejerce una presin de vapor, que depende de:
- La cantidad de agua presente
- La temperatura
- La concentracin de solutos disueltos (sales y azcares) en el agua
- El estado del agua dentro del alimento (agua libre, ligada, de cristalizacin)
La actividad del agua se define como la relacin entre la presin de vapor de agua en el alimento y la
presin de vapor del agua pura a la misma temperatura
0
.
P
P
a
al
w

=
(2)
La Conservacin de Sustancias Perecederas por Medio de la Liofilizacin

Ing. Miguel Flesia
3
cuando el alimento est en contacto y en equilibrio con una atmsfera que contiene vapor de agua, se puede
definir la humedad relativa de equilibrio como:
100 . %
0
P
P
HR

=
(3)
donde

P es la presin parcial de vapor de agua en la atmsfera y


0
P la presin de vapor del agua pura a la
misma temperatura, con lo cual se puede determinar la actividad del agua de un alimento midiendo la
humedad relativa de una atmsfera en equilibrio con el mismo, a una determinada temperatura.
100
% HR
a
w
=
(4)
Algunos ejemplos del contenido de humedad y la actividad del agua en alimentos se pueden observar en la
Tabla I, mientras que el efecto en la estabilidad de los alimentos se muestra en la Tabla II
Tabla I: Contenido de humedad y actividad del agua en alimentos
Alimento
Contenido de humedad
/ % (ec. 1)
Actividad del agua a
w

(ec. 4)
Grado de proteccin
requerida
Carne fresca 70 0.985
Pan 40 0.96
Mermelada 35 0.86
Embalaje para prevenir
prdida de humedad
Harina 14.5 0.72
Fideos 27 0.60
Mnima proteccin
Bizcochos 5.0 0.20
Leche en polvo 3.5 0.11
Papas fritas 1.5 0.08
Embalaje para prevenir
absorcin de humedad

Tabla II: La importancia de la actividad del agua en alimentos
aw Fenmeno Ejemplos
1.00
Alimentos frescos muy
perecederos
0.95 Inhibicin de Pseudomonas
Alimentos con 40% de sacarosa,
7% de sal, pan
0.90 Lmite inferior para el crecimiento de bacterias
Alimentos con 55% de sacarosa,
12% de sal, quesos estacionados
0.85 Inhibicin de la mayora de las levaduras
Alimentos con 65% de sacarosa,
15% de sal, salames, margarina
0.80
Lmite inferior para el crecimiento de la mayora de los
hongos y actividad enzimtica
Harina, arroz, tortas de fruta,
jarabes de frutas
0.75 Lmite inferior para bacterias haloflicas Jamones
0.70
Lmite inferior para el crecimiento de la mayora de los
hongos xeroflicos (aspergillus, penicillium)

0.65 Mxima velocidad de las reacciones de Maillard
1

Copos de avena, dulces, melaza,
nueces
0.60
Lmite inferior para el crecimiento de levaduras y hongos
osmoflicos o xeroflicos
Frutas secas, caramelos, miel

1
Reaccin de Maillard o de pardeamiento no enzimtico: se produce como resultado de la reaccin entre azcares
reductores y aminocidos, dando lugar a cambios en el color y sabor de los alimentos
La Conservacin de Sustancias Perecederas por Medio de la Liofilizacin

Ing. Miguel Flesia
4
aw Fenmeno Ejemplos
0.55
El cido desoxirribonucleico se desordena (lmite inferior
para la vida)

0.50
Alimentos secos, especias,
tallarines
0.40 Minima velocidad de oxidacin Polvo de huevo entero
0.30 pan rallado
0.20
Leche en polvo entera, vegetales
secos, copos de maz

Cmo se puede correlacionar la a
w
con el contenido de humedad de un alimento?
Para hacer esta correlacin se utilizan las isotermas de adsorcin
Isotermas de adsorcin
La adsorcin es un fenmeno por el cual molculas o iones de una sustancia son atradas y retenidas
por un cuerpo. Una proporcin del contenido total de agua est ligada fuertemente a sitios especficos del
alimento (grupos hidroxilos de polisacridos, grupos amino y carbonilo de protenas, y por puente
hidrgeno). Cuando todos los sitios estn ocupados por una monocapa de molculas de agua se dice que el
contenido de humedad ha llegado al valor de monocapa de BET (ecuacin descripta por Brunnauer, Emmet y
Teller). Ejemplos tpicos son gelatina (11%), harina
(11%), lactosa amorfa (6%) y leche en polvo entera
(3%). Este valor representa el contenido de
humedad al cual el alimento es ms estable. A
contenidos de humedad por debajo de este nivel,
hay una gran velocidad de oxidacin de lpidos, y a
uno ms alto, pardeamiento de Maillard y
comienzan a producirse reacciones enzimticas y
microbianas (Fig. 2)
El movimiento del vapor de agua desde el
alimento hasta el aire que lo rodea depende del
alimento que se trate (contenido de humedad y
composicin) y de la temperatura y humedad del
aire. A temperatura constante, el contenido de
humedad del alimento cambia hasta que llega al
equilibrio con el vapor de agua del aire que lo
rodea. Bajo estas condiciones, el alimento no gana
ni pierde peso durante
el almacenamiento.
Esto se llama el
contenido de
humedad de
equilibrio del
alimento, y la
humedad relativa de
la atmsfera de
almacenamiento, se
conoce como la
humedad relativa de
equilibrio. Cuando se
grafican diferentes
valores de humedad
relativa versus
Fig. 1: isotermas de adsorcin
Fig. 2: Efecto de a
w
sobre reacciones de deterioro de alimentos
La Conservacin de Sustancias Perecederas por Medio de la Liofilizacin

Ing. Miguel Flesia
5
contenido de humedad de equilibrio, se obtiene una curva llamada isoterma de adsorcin de agua (Fig. 1).
El grado de cambio en a
w
en la isoterma de adsorcin difiere si la humedad es eliminada del alimento
de si es incorporada a un alimento seco. Esto se denomina ciclo de histresis. La diferencia es grande en
algunos alimentos (arroz) y sirve para determinar el grado de proteccin requerido contra la humedad.
Cada alimento tiene una forma distinta de isoterma de adsorcin para cada temperatura. La forma de
las mismas se deben a diferencias en la estructura qumica, forma fsica y grado de atraccin del agua dentro
del alimento, pero todas tienen una forma caracterstica, como la mostrada en la Fig. 1. la primera parte de la
curva, hasta el punto A, representa la cantidad de agua contenida en la monocapa, que es muy estable, no
congelable y muy difcil de eliminar por secado. La segunda parte AB, relativamente recta, representa el
agua adsorbida en multicapas dentro del alimento, y soluciones de componentes solubles. La tercera porcin,
por encima del punto B, se denomina agua libre, y est condensada dentro de la estructura capilar del
alimento, o dentro de sus clulas. Est mecnicamente contenida dentro del alimento slo por fuerzas muy
dbiles. Se puede remover fcilmente por secado y tambin se congela con facilidad, lo cual se indica por la
inclinacin de la curva.el agua libre est disponible para el crecimiento microbiano y la actividad
enzimtica, y el alimento es muy susceptible de deteriorarse.
La isoterma de adsorcin indica la a
w
a la cual el alimento es estable, y permite predecir los efectos de
cambios en el contenido de humedad sobre a
w
, y por lo tanto en la estabilidad de almacenamiento. Se utiliza
para determinar la velocidad y grado de secado, la temperatura ptima para almacenamiento, y las
propiedades de barrera de humedad requeridas para los materiales de embalaje.
Qu es la liofilizacin?
Segn la definicin dada por el Diccionario de la Real Academia Espaola:
liofilizar.
1. tr. Separar el agua de una sustancia, o de una disolucin, mediante congelacin y posterior
sublimacin a presin reducida del hielo formado, para dar lugar a un material esponjoso que se disuelve
posteriormente con facilidad. Se utiliza en la deshidratacin de los alimentos, materiales biolgicos y otros
productos sensibles al calor.
Aplicaciones
- Vacunas
- Plasma sanguneo
- Venenos
- Microorganismos
- Medicamentos
- Alimentos crudos y cocidos
- Jugos
- Extractos aromticos
- Flores
- Taxidermia
- Recuperacin de libros y papeles afectados por el agua
- Precursores cermicos y catalizadores
Un poco de historia
Los cientficos franceses Bordas y DArsonval en 1906 y el americano Shackell en 1909, descubren la
aplicacin del principio fsico de la sublimacin, construyendo un sencillo aparato de liofilizacin de
laboratorio.
El gran impulso se la aplicacin industrial de la liofilizacin, se debe a los trabajos de E.W Flosdorf y
S.Murdd, que trabajando en la escuela de Medicina de la Universidad de Pennsylvania, liofilizan los
primeros productos para uso clnico en gran escala, principalmente sueros y plasma humano.
Durante la segunda guerra mundial, los bancos de sangre americanos, empiezan a producir
industrialmente plasma humano liofilizado para el ejrcito.
La Conservacin de Sustancias Perecederas por Medio de la Liofilizacin

Ing. Miguel Flesia
6
En esta poca, Fleming, Flory y Cain, descubren la penicilina. El gran xito de la desecacin del
plasma y su buena conservacin por liofilizacin fue rpidamente aplicado a la penicilina y a continuacin a
muy diversos antibiticos, enzimas, sueros y vacunas a fines de prolongar su actividad teraputica.
Gran nmero de resumenes de eventos cientficos y trabajos tcnicos, han sido publicados desde
entonces, tanto perfeccionando la tcnica del proceso y los equipos e instalaciones, como introduciendo
nuevas aplicaciones de la liofilizacin a nivel de investigaciones o de la industria.
En la Tabla III se muestran las diferencias, ventajas y desventajas de la liofilizacin frente al secado
convencional.
Tabla III: Diferencias entre el secado convencional y la liofilizacin
Secado Convencional Liofilizacin
Adecuado para alimentos que se pueden secar
fcilmente (verduras, granos)
Adecuado para la mayora de los alimentos, pero
reservado a aquellos que son dificultosos de secar por
otros mtodos
Generalmente insatisfactorio para la carne Adecuado para carnes crudas y cocidas
Temperatura de trabajo entre 37 93 C Temperatura de trabajo por debajo del punto de
congelacin
Presin atmosfrica Presiones reducidas (27 133 Pa)
Evaporacin del agua desde la superficie del alimento Sublimacin del hielo desde el frente de sublimacin
Movimiento de solutos, y en algunos casos,
endurecimiento
Mnimo movimiento de los solutos
Las tensiones en los alimentos slidos causan dao
estructural y contraccin
Mnimo dao estructural y contraccin
Rehidratacin lenta e incompleta Rehidratacin completa y rpida
El alimento procesado tiene una densidad mayor que
la del alimento original
El alimento procesado es poroso, con una densidad
inferior a la del alimento original
Olor y sabor frecuentemente anormal. Se pierden por
evaporacin ya que tienen una presin de vapor
apreciable a la temperatura de trabajo
Olor y sabor frecuentemente normal. No se pierden
por evaporacin ya que su presin de vapor es
inferior a la del hielo a la temperatura de trabajo
Color frecuentemente ms oscuro debido a la
oxidacin
Conserva el color normal debido a que no se produce
oxidacin al trabajar al vaco
Valor nutricional reducido Los nutrientes se retienen en su mayora
Costos generalmente bajos Costos generalmente altos, hasta 4 veces los del
secado convencional

Todas estas particularidades pueden resumirse en: una estabilidad ptima, una solubilidad fcil, rpida
y completa; una conservacin ilimitada; una buena proteccin contra las influencias externas nocivas y una
rpida disponibilidad de uso.
Etapas de la liofilizacin.
1. Preparacin: de la materia prima previo a su tratamiento. El proceso de liofilizacin no admite
manipulacin luego de realizado. los alimentos deben ser convenientemente preparados antes del
proceso (limpiados, pelados, acondicionados, cortados, cubeteados y blanqueados o sulfitados cuando
sea necesario). Para aumentar la permeabilidad, se hacen agujeros en la piel de algunos alimentos
(arndanos, guisantes). A la carne se le saca la grasa, ya que interfiere con el proceso de sublimacin, y
cuando se la corta, se lo hace parpendicular a la fibra, para facilitar la transferencia de calor y el escape
del vapor de agua durante el secado. Los lquidos deberan concentrarse previamente para disminuir el
contenido de agua, y de esta manera acelerar el proceso de liofilizado
La Conservacin de Sustancias Perecederas por Medio de la Liofilizacin

Ing. Miguel Flesia
7
2. Congelacin inicial: es una operacin
previa y obligatoria. El tiempo
necesario depende de varios factores
como la cantidad, concentracin y
naturaleza del producto. En lneas
generales se puede decir que una
congelacin adecuada es la base para
que el producto liofilizado presente
ptimas condiciones de aspecto,
conservacin de sus propiedades
originales y rpida rehidratacin. Se
realiza a temperaturas inferiores a la de
solidificacin total, o sea, el producto
debe estar congelado a temperaturas
entre 10 y 15 C por debajo de su
temperatura eutctica.
3. Sublimacin o desecacin primaria:
es la etapa en la que la mayor parte del
agua libre (en forma de hielo) pasa a
vapor. Los parmetros temperatura,
presin y tiempo pueden ser
modificados independientemente pero
estn intimamente relacionados, no es
posible modificar, sin que se afecten los otros, por lo que en todo momento deben ser considerados
conjuntamente y analizados sus efectos.
4. Desorcin o desecacin secundaria: Su misin es eliminar las ltimas trazas de vapor de agua,
evaporando el agua no congelada ligada al producto. Se lleva a cabo a una temperatura inferior a la de
desnaturalizacin del producto y se logra una humedad final hasta valores inferiores al 1 %.
1. Preparacin
Los alimentos deben ser convenientemente preparados antes del proceso (limpiados, pelados,
acondicionados, cortados, cubeteados y blanqueados o sulfitados cuando sea necesario). Para aumentar la
permeabilidad, se hacen agujeros en la piel de algunos alimentos (arndanos, guisantes). A la carne se le saca
la grasa, ya que interfiere con el proceso de sublimacin, y cuando se la corta, se lo hace parpendicular a la
fibra, para facilitar la transferencia de calor y el escape del vapor de agua durante el secado. Los lquidos
deberan concentrarse previamente para disminuir el contenido de agua, y de esta manera acelerar el proceso
de liofilizado
2. Congelacin inicial
La primera etapa en la liofilizacin es congelar la sustancia en un equipo convencional. Los slidos se
congelan rpidamente para formar pequeos cristales de hielo que no rompan las paredes celulares. En
cambio, las sustancias lquidas se congelan lentamente para que se formen cristales grandes de hielo, que
favorecern luego la presencia de canales para el movimiento del vapor de agua. El prximo paso es remover
el agua para secar la sustancia.
Si la presin del sistema se mantiene por debajo de 610,5 Pa (4,58 Torr) (Fig. 3) el agua est slida.
Cuando la sustancia se calienta el hielo sublima directamente, sin pasar por el estado lquido. La presin del
sistema se mantiene por debajo de la presin de vapor que corresponde a la temperatura de la superficie del
hielo, mediante un sistema de vaco adecuado. En el Anexo se pueden consultar las equivalencias entre las
distintas unidades de medidas de presin normalmente utilizadas y la presin de vapor de hielo en funcin de
la temperatura. A medida que procede el secado, el frente de sublimacin se mueve hacia adentro de la
sustancia, dejando una zona parcialmente seca detrs de s. Las sustancias moleculares o inicas disueltas en
el agua influyen sobre su punto de fusin, disminuyndolo. El enfriamiento de una solucin (p. ej. sacarosa)
a partir de su estado lquido a temperatura ambiente, se puede observar en la Fig. 4. Cuando se enfra una
solucin caracterizada por el punto A hasta el punto B, se produce un pequeo subenfriamiento necesario
Fig. 3: Diagrama P-T para el agua
La Conservacin de Sustancias Perecederas por Medio de la Liofilizacin

Ing. Miguel Flesia
8
para la aparicin de ncleos de cristalizacin de hielo. Cuando esto sucede, la temperatura de la solucin
aumenta hasta alcanzar la de equilibrio, caracterizada por la curva de enfriamiento. A lo largo de este
trayecto, se va separando hielo puro mientras la
solucin se va concentrando en sacarosa hasta llegar
al punto C, denominado eutctico, que es la menor
temperatura a la cual puede existir solucin de
sacarosa en equilibrio con hielo. Desde el punto de
vista termodinmico (y si se procediera de manera
cuasiesttica), por debajo de la temperatura
correspondiente al punto C debera existir solamente
equilibrio entre hielo y sacarosa slidos.
Pero la solucin saturada de sacarosa no
cristaliza sino que va aumentando su viscosidad a
medida que el hielo va cristalizando en pequeos
cristales distribudos en la masa de la solucin
supersaturada, que a veces puede consistir solamente
en el 5% de la masa de la solucin original. Llegado
al punto D, se produce una transicin vtrea, y la
viscosidad de la solucin se incrementa en varios
rdenes de magnitud en un pequeo intervalo de
temperatura. La transicin vtrea no es una transicin
de fase, como las transiciones termodinmicas.
Operacionalmente se la puede definir en trminos de
viscosidades, como la temperatura a la cual la
viscosidad llega a 10
13
Pa.s
En el diagrama, la lnea que une las Tg
extremas indica el perfil de transicin vtrea entre el
agua (133 K) y la sacarosa (343 K), uniendo
soluciones isoviscosas. La extrapolacin de la curva
de enfriamiento y la lnea de transicin vtrea se intersectan en el punto D (241 K; 82% de sacarosa). La
temperatura que corresponde a este punto se denomina Tg. Tm es la temperatura de fusin del slido puro.
El estado fsico de la mezcla cambia desde un lquido a un jarabe y luego a una goma viscoelstica
y deformable, para finalmente dar lugar a slido amorfo y frgil (vidrio). El flujo viscoso dentro de este
vidrio es prcticamente nulo, confirindole al
slido propiedades caractersticas y muy
interesantes desde el punto de vista de la
conservacin de alimentos, ya que al no haber
flujo de materia, no existe la posibilidad de que
ocurran reacciones qumicas.
El hielo se puede eliminar por sublimacin
al vaco dejando un soluto amorfo en la forma de
un vidrio altamente poroso. La humedad
remanente (que no se congel a Tg se puede
eliminar de la solucin slida por difusin y
desorcin dejando un vidrio anhidro que es
estable mecnicamente hasta su Tg). En la
prctica, el secado no se completa totalmente,
quedando hasta un 5% de humedad remanente.
An tan pequeos niveles de humedad pueden
hacer bajar la Tg por debajo de la temperatura
ambiente, y el producto no ser estable durante
su almacenamiento, dando lugar a un colapso de
su estructura luego de un tiempo.
T
e
m
p
e
r
a
t
u
r
a

/

C
200
150
120
80
40
0
-40
-80
-120
Sacarosa / % en peso
0 20 40 60 80 100
A
B
C
Tg
D
E
Tg
Tm
Solucin
insaturada
Curva de enfriamiento
Hielo + solucin
Vidrio
Fludo
Goma
C
u
r
v
a

d
e

s
o
l
u
b
i
l
i
d
a
d
Tg
F
G
Fig. 4: Distintos mtodos de secado
Fig. 5: Diagrama DSC correspondiente al
calentamiento de (a) una solucin al 20 % de Ficoll
y (b) el mismo producto despus de secado. La
transicin vtrea se indica por la discontinuidad en
la capacidad calorfica
La Conservacin de Sustancias Perecederas por Medio de la Liofilizacin

Ing. Miguel Flesia
9
La determinacin de Tg en un material se realiza mediante calorimetra diferencial de barrido (DSC:
differential scanning calorimetry), que consiste en analizar el flujo calrico a travs de dos muestras, una de
la sustancia y la otra inerte. En un vidrio los procesos de transmisin de calor se dificultan porque las
molculas no tienen posibilidad de movimiento. Cuando se llega a la temperatura Tg, donde se produce la
transicin vtrea, la viscosidad baja abruptamente y la transmisin de calor se facilita. La Fig. 5 muestra un
grfico de una calorimetra diferencial de barrido de una solucin de Ficoll
2
al 20% previamente congelada
(A). Se indican dos zonas trmicas Tga 255 K y la endotrmica producida por la fusin del hielo dentro de
la solucin concentrada congelada. Despus de la sublimacin del hielo, seguido por un secado para eliminar
la humedad residual, se obtiene una grfica como la (B). La transicin vtrea se observa ahora en las
cercanas de 370 K, una indicacin del poder plastificante del agua.
Volviendo a la Fig. 4, se puede observar que la conversin de una solucin diluda A a un vidrio
estable E se puede llevar a cabo por varios mtodos.
a) por liofilizacin (camino ABCDE)
b) por secado isotrmico (camino AE)
c) por calentamiento y evaporacin del agua con posterior enfriamiento (camino AFGE). En cualquiera de
los caminos b) y c) se atraviesa la lnea de equilibrio de solubilidad, y existe la posibilidad que la
sacarosa cristalice. De hecho, el camino c) se utiliza para la obtencin de azcar a partir de la
evaporacin del agua de una solucin de sacarosa, separando - antes de enfriar - los cristales de azcar de
la solucin viscosa en equilibrio.
Lgicamente, el nico mtodo que dar lugar a un producto no deformado ser la liofilizacin. Para
realizarla, la temperatura del producto deber mantenerse por debajo de Tg hasta que todo el hielo se haya
sublimado. Esto lleva a la necesidad de tratar de
utilizar estabilizadores que permitan obtener Tg de
los productos lo ms altas posibles, para aumentar la
velocidad del proceso de sublimacin del hielo y
disminuir el riesgo de colapso del producto. Los di y
trisacridos presentan una Tgdel orden de 20 a
30 C.
La naturaleza de los solutos tiene gran
importancia en la humedad residual de equilibrio
que puede tener un producto para ser estable durante
su almacenamiento. La Fig. 6 indica el efecto
depresor del agua sobre la Tg de varias sustancias de
distinto peso molecular y estructuras. La regin
rayada representa el rango de temperaturas de
almacenamiento. Como puede observarse, aquellas
sustancias cuya curva pase por debajo de sta, no
sern estables y colapsarn.
Existen mtodos que permiten la observacin
directa de las temperaturas de colapso Tc de los
productos, utilizando microscopios especiales
capaces de simular las condiciones de liofilizacin.
Variando la temperatura se puede observar
directamente la fusin del producto y permite
determinar las condiciones de funcionamiento del
equipo liofilizador para evitar esta condicin.
En la Tabla IV se pueden observar
temperaturas de colapso de algunos alimentos. La temperatura del producto durante la sublimacin del hielo
deber ser inferior para evitar el colapso del producto.

2
Solucin de Ficoll: un polmero de condensacin de sacarosa con etilenclorhidrina
Fig. 6: El efecto de la humedad residual sobre
las temperaturas de transicin vtrea de A:
sorbitol; B: fructosa; C: sacarosa; D: maltosa;
E: maltohexosa y F: lignina
La Conservacin de Sustancias Perecederas por Medio de la Liofilizacin

Ing. Miguel Flesia
10
Tabla IV: Temperaturas de colapso de algunos alimentos
Alimento Temperatura de
colapso / C
Extracto de caf (25%) -20
Jugo de Manzanas (22%) -41,5
Jugo de Uvas (16%) -46
Tomate -41
Maz dulce -8 a 15
Papas -12
Helado de crema -31 a 33
Queso Cheddar -24
Pescado -6 a -12
Carne -12

3. Sublimacin o desecacin primaria
Una vez
colocado el producto
congelado dentro de
la cmara del
liofilizador, del cual
se puede apreciar un
esquema en la Fig. 7,
se comienza a
refrigerar el
condensador y se
pone en marcha el
sistema de vaco. De
esta manera
comienza a bajar la
presin dentro de la
cmara. Cuando la
presin se aproxima
a la correspondiente
a la presin de vapor
del hielo a la temperatura del condensador (p. ej. 97 m Hg para
una temperatura de 40 C en el condensador), se comienza a
calentar los platos calefactores. El calor se transmite al producto y
el hielo comienza a sublimar para, por difusin, condensarse en el
condensador.
Existen tres maneras posibles de realizar la transferencia de
calor para sublimar el hielo, como se observa en la Fig. 8, en la
indicada como A, la transferencia se realiza desde la bandeja que
contiene al producto, hasta llegar al frente de sublimacin. En la B,
se utiliza una bandeja perforada y la transmisin del calor se
realiza por radiacin, desde arriba y abajo. En la C, el
calentamiento se produce por microondas, en toda la masa del
producto congelado. En lnea llena se representa el sentido de la
Fig. 7: Esquema de un liofilizador
Fig. 8: Transferencia de calor y masa
dentro de un producto en liofilizacin
La Conservacin de Sustancias Perecederas por Medio de la Liofilizacin

Ing. Miguel Flesia
11
transferencia de calor, y en lnea punteada el de transferencia de masa (flujo de vapor).
En los liofilizadores modernos, generalmente se utiliza el calor radiante (B). La transferencia de calor
por conduccin (A), tiene como inconveniente que el camino a recorrer por el vapor se duplica. La
generacin de calor por microondas (C) puede producir puntos calientes dentro del producto congelado, y
dar lugar a fusiones parciales, que degradan la apariencia y caractersticas deseables del producto, as que de
aqu en adelante se tratar la transferencia de calor por radiacin (B).
Segn el modelo (B), el producto est colocado dentro de bandejas perforadas, que permiten que el
calor se transmita al producto y el vapor formado salga libremente.
La temperatura de los platos calefactores es alta (alrededor de 120 C). A medida que se va
produciendo la sublimacin del hielo desde ambos lados de la bandeja, la superficie de separacin entre
producto seco y producto congelado se mueve hacia el centro del producto, dejando canales libres de hielo, a
travs de los cuales circula el vapor de agua formado en el frente de sublimacin, causando una cada de
presin entre el interior y exterior de la parte seca del producto. El calor transmitido por radiacin desde el
plato calefactor, es absorbido por el producto seco y se transmite a travs de l hasta el producto congelado.
A medida que la liofilizacin progresa, las capas secas del producto van aumentando de espesor,
incrementndose las resistencias a la transferencia de calor y a la circulacin de vapor, reducindose por lo
tanto la velocidad de sublimacin del hielo. Este proceso debe conducirse a una temperatura inferior a Tg.
4. Desorcin o desecacin secundaria:
Una vez que se haya producido la sublimacin del hielo, la temperatura del producto seco aumenta y
comienza la desorcin del agua todava unida al producto. Para prevenir un sobrecalentamiento de su
superficie, la temperatura de los platos calefactores se disminuye para llegar al final del proceso a unos 50
C, y la temperatura interna a unos 30 C.
Despus que se completa el secado, se rompe el vaco y se permite la entrada de aire, o mejor an, de
nitrgeno seco. El producto se saca rpidamente y se transfiere rpidamente a una habitacin con baja
humedad, donde se lo empaca dentro de un recipiente impermeable y se lo sella.
Luego de la descarga del producto, se procede a la fusin del hielo condensado en el condensador, por
circulacin de agua caliente dentro de ste, o rocindolo con agua caliente.
PROCESOS DE TRANSFERENCIA DE CALOR Y MASA INVOLUCRADOS EN LA
LIOFILIZACIN
Transferencia de calor
La estructura de un producto durante la etapa
de desecacin primaria se puede observar en la Fig.
9. El hielo que se separ en la etapa de congelacin,
sublima bajo los efectos de la baja presin y el calor
suministrado, dejando un producto slido poroso,
con los poros ocupando el lugar que antes ocupaba
el hielo. Las sustancias aromticas, que tienen una
presin de vapor mucho menor que la del hielo,
quedan atrapadas en la matriz formada por el slido
seco.
La estructura porosa permite una rpida
rehidratacin, sin cambio aparente en la conformacin del producto original, pero es frgil y requiere
proteccin para evitar daos mecnicos. Adems, la estructura abierta permite la penetracin del oxgeno y
se hace necesario el empaque en atmsferas inertes, para evitar procesos oxidativos sobre los lpidos.
Para desarrollar los modelos matemticos descriptos por la Fig. 8, se hacen algunas suposiciones:
- El flujo de calor y masa son unidimensionales y normales a la interfase (z = Z) y a la superficie (z= 0)
- La sublimacin ocurre en la interfase paralela, a distancia Z de la superficie de la muestra
- El espesor de la interfase es infinitesimal
Fig. 9: Estructura de un producto en
proceso de liofilizacin
La Conservacin de Sustancias Perecederas por Medio de la Liofilizacin

Ing. Miguel Flesia
12
- A travs de la capa seca fluye solamente el gas sublimado que es vapor de agua
- En la interfase de sublimacin, el vapor de agua est en equilibrio con el hielo
- El medio poroso y el gas encerrado en l estn en equilibrio trmico
- La regin congelada es homognea, de propiedades fsicas uniformes y contiene una insignificante
proporcin de gases disueltos
- El recipiente que contiene la muestra ofrece una mnima resistencia a la transferencia de calor
- Las resistencias de transferencia de masa y calor externas a la muestra son insignificantes
- El volumen inicial y final de la muestra son idnticos
La transferencia de calor a travs de la capa seca del producto, provoca un aumento proporcional en la
cantidad de hielo sublimada. Por lo tanto, la velocidad de crecimiento de la capa seca del producto, se puede
expresar en trminos de la velocidad de transferencia de calor.
( )
XZ
T T k
dt
dZ
s t


=
0
; (5)
donde T
0
es la temperatura de la superficie exterior, Ts es la temperatura de la interfase donde se produce la
sublimacin, Z es el espesor de la capa seca y k
t
su conductividad trmica. es el calor latente de
sublimacin (2.836 kJ/kg de hielo), y y X son respectivamente la densidad inicial y la fraccin en peso del
hielo en el producto.
k
t
es proporcional a la cantidad de slidos inicial en el producto y tambin depende de la presin, a una
presin mayor de 100 mm Hg, k
t
es la misma que a la presin atmosfrica, entre 0,032 y 0,17 W.m
-1
.C
-1
. a
presiones menores, k
t
disminuye sigmoidalmente con la presin, y a alrededor de 100 m de Hg llega
aproximadamente a la mitad o una cuarta parte de su valor a presin atmosfrica. Las presiones respectivas a
las cuales comienza y termina la variacin de k
t
, depende del tamao de poro. En la mayora de los casos,
los procesos de liofilizacin se llevan a cabo en las cercanas de los valores inferiores de k
t
. Las
conductividades trmicas que se encuentran en los productos liofilizados son menores a los de la mayora de
los aislantes trmicos.
Transferencia de masa
Cuando el calor llega al frente de sublimacin, aumenta su temperatura y la presin de vapor del hielo.
El vapor formado se mueve a travs de la zona seca hasta la cmara de liofilizacin. 1 g de hielo forma 2 m
3

de vapor a 67 Pa, y en los liofilizadores comerciales es necesario remover varios cientos de metros cbicos
de vapor por segundo a travs de los poros del material seco. Los factores que controlan el gradiente de
presin de vapor son:
- La presin dentro de la cmara
- La temperatura del condensador, que al igual que la presin dentro de la cmara debe ser lo ms baja
posible, dentro de los lmites econmicos.
- La temperatura del hielo en el frente de sublimacin, que debe ser lo ms alta posible, sin que se
produzca la fusin del material.
En la prctica, la menor presin que se puede lograr econmicamente es 13 Pa, y la temperatura ms
baja del condensador es - 35 C
El flujo de vapor a travs de la capa seca del producto, causa una cada de presin que es proporcional
a
dt
dZ

K
T T k
P P
s t
s

=
) (
0
0
; (6)
donde P
s
es la presin en la interfase de sublimacin, P
0
la presin en el exterior de la muestra y K la
permeabilidad de la capa seca. K es proporcional a la fraccin volumtrica del hielo presente inicialmente,
inversamente proporcional al tamao de los cristales de hielo. Se incrementa un poco a medida que aumenta
La Conservacin de Sustancias Perecederas por Medio de la Liofilizacin

Ing. Miguel Flesia
13
la presin parcial del agua en los poros, y disminuye si hay una excesiva cantidad de gases incondensables en
el sistema. Los rangos tpicos de K varan entre 0,7 y 10.10
-9
kg.m
-1
.s
-1
mHg
-1
.
TIEMPO DE SECADO
El tiempo de secado se puede
calcular mediante la frmula:
( ) ( )
( )
0
2 1
2
8 T T k
X X L
t
s t
d


=

; (7)
donde L es el espesor del material a
procesar (si el secado procede por
ambas caras, ser L/2), X
1
y X
2
los
contenidos de humedad inicial y final
del material (base seca).
Se puede observar que si se
duplica el espesor del material, el
tiempo de liofilizacin se incrementa 4
veces.
Los tiempos de secado tpico en
la liofilizacin van entre 8 y 12 horas.
Cuando se liofilizan productos
voluminosos, el tiempo se puede
extender a das y an semanas (flores,
animales, etc)
EQUIPAMIENTO
Las unidades de liofilizacin
pueden ser continuas o discontinuas,
siendo estas ltimas las ms comunes
por su versatilidad.
Constan de:
- Cmara de liofilizacin
- Sistema de vaco
- Sistema de calefaccin del producto
Deben estar diseados para que las resistencias a la transferencia de masa y calor sean nicamente las
debidas al producto, y no se introduzcan resistencias adicionales debidas al diseo de equipamiento que
entorpezcan y retrasen el proceso de secado.
En dicho diseo se debe tener en cuenta la seleccin de materiales, soldaduras y retenes para
minimizar la entrada de aire al sistema, una rpida evacuacin del vapor producido, y una transmisin
eficiente del calor hacia el producto.
Cmara de liofilizacin: es cilndrica y cuenta con una puerta con visor que se puede cerrar
hermticamente, con soportes para acomodar las bandejas con el producto, sistemas de calefaccin e
instrumentacin para medir la presin total, presin de vapor de agua, temperaturas, peso del material, etc),
y en las unidades automatizadas permiten controlar y variar las condiciones del proceso, adems de estar
dotadas de sistemas de adquisicin y procesamiento de datos.
Sistema de vaco: puede ser por eyectores de vapor en mltiples etapas o por bombas mecnicas.
a) Eyectores de vapor en mltiples etapas: para lograr las presiones que se utilizan en la liofilizacin
se requieren 4 5 eyectores en serie, con dos condensadores intermedios. Como fludo motor
utilizan vapor saturado de 7 12 bar, y se necesitan unos 30 kg vapor/h para evacuar 1 kg/h de
vapor de agua de la cmara de liofilizacin, usando 3.000 lt/h de agua de refrigeracin. (ver Fig. 12)
Fig. 10: Esquema de un liofilizador comercial
con bomba de vaco y condensador
La Conservacin de Sustancias Perecederas por Medio de la Liofilizacin

Ing. Miguel Flesia
14
b) Bombas mecnicas (Fig. 11): hay bombas de paletas rotatorias
con eje excntrico en bao de aceite, generalmente de dos etapas.
En el caso de utilizarse este tipo de bombas, se debe intercalar
entre sta y la cmara de liofilizacin, un condensador (ver Fig.
10) que permita la condensacin del vapor de agua,
transformndolo en hielo, ya que las bombas mecnicas tienen
una capacidad de aspiracin limitada, y el vapor de agua daa el aceite. Las bombas de lbulo o de
gancho no necesitan aceite, ya que no hay rozamiento entre las partes mviles. Tienen una capacidad
de aspiracin mucho mayor pero el grado de vaco alcanzado en menor que con las bombas de
paletas.
El condensador puede estar dentro o fuera de la cmara de liofilizacin. En este segundo caso la
conexin entre la cmara y el condensador debe tener un dimetro suficiente como para que no se
introduzca una resistencia al flujo de vapor y se produzca una cada de presin.
Estas unidades pueden equiparse con condensadores en paralelo, con conexin individual a la
cmara de liofilizacin, que permite la utilizacin de un condensador mientras el otro se est
descongelando.
Esto es necesario porque la economa de la operacin se basa en la eficiencia de la condensacin,
que est definida por:
r condensado el en te refrigeran del a temperatur
n sublimaci de a temperatur
eficiencia =
En la Tabla V se analiza y compara el uso de eyectores vs. bombas mecnicas de vaco
Fig. 12: eyector de vapor
1 entrada de vapor
2 succin
3 inyector
4 difusor
4.1 cono de mezcla
convergente
4.2 cuello difusor
5 - descarga
Fig. 11: bombas mecnicas de vaco
La Conservacin de Sustancias Perecederas por Medio de la Liofilizacin

Ing. Miguel Flesia
15
TABLA V Comparacin entre el uso de eyectores y bombas mecnicas de vaco
EYECTORES C/ CONDENSADORES DE MEZCLA BOMBAS MECNICAS C/ CONDENSADORES
REFRIGERADOS
VENTAJAS DESVENTAJAS VENTAJAS DESVENTAJAS
Bajo costo inicial (si
no se considera el
costo de adquisicin
de la caldera)
Sin partes mviles
De fcil mantencin
De fcil operacin
Se llega a rgimen
rpidamente
Bastante insensible a
prdidas de vaco en
la cmara de
liofilizacin
Apto para operacin
de grandes plantas
industriales
Necesitan vapor a presin para
funcionar, por lo cual se necesita
una caldera de alta presin, un
calderista por turno, se deben
cumplir las normativas de
seguridad para su instalacin, lo
que implica que no se pueden
instalar en cualquier predio.
Se necesita contar con combustible
barato, ya que son de muy baja
eficiencia energtica.
Se necesita disponer de abundante
agua de refrigeracin.
No se obtienen altos grados de
vaco (0,1 0,5 mm Hg)
No apto para la liofilizacin de
productos con baja Tg, debido a
que el grado de vaco que es
posible obtener no es muy alto.
Operacin automatizada
Se pueden obtener altos
grados de vaco (10
-3
mm
Hg es un valor tpico)
Menor costo operativo
que el sistema de
eyectores.
Unidades compactas y
porttiles.
Se puede utilizar en
cualquier parte, ya que
utiliza solamente energa
elctrica.
Versatilidad en los
distintos tipos de
productos a tratar, debido
a que puede operar en un
mayor rango de vaco.
Apta para operacin de
equipos de laboratorio,
planta piloto y plantas
industriales pequeas a
medianas.
Alto costo inicial
Se necesita un sistema de
refrigeracin para obtener
temperaturas en el condensador
de hasta 60 C
No llega a rgimen de
operacin rpidamente, porque
tiene velocidad constante de
bombeo
Muy sensible a las prdidas de
vaco en la cmara de
liofilizacin, por la baja
velocidad de bombeo
Si no se dispone de
condensadores en paralelo, se
debe esperar a que el hielo del
condensador de derrita antes de
comenzar otro ciclo de
operacin.

Sistema de calefaccin del producto: puede ser elctrico o por circulacin de fludos. En el caso que
se circulen fludos de calefaccin, debe tratarse que tengan una gran capacidad de transferencia y no generen
una elevada presin dentro de los intercambiadores, para mantener el espesor de los materiales de
construccin lo menores posibles, para facilitar el
proceso de transferencia de calor. Generalmente se
utiliza agua combinada con etilen o propilenglicol, que
aumenta su temperatura de ebullicin.
Los mtodos ms comunes para transmisin del
calor al producto con el objeto de producir la
sublimacin del hielo son por conduccin y radiacin.
- Conduccin normal: En la Fig. 13 (a) el producto
se coloca en bandejas acanaladas colocadas sobre
los platos calefactores. Este diseo liofiliza ms
lentamente, ya que el calor se transmite desde un
solo lado del producto. Tambin se produce una
cada de presin a travs del producto, lo cual da
logar a diferentes velocidades de secado entre la
parte superior e inferior. La velocidad del vapor que
sale del producto es del orden de 3 m.seg
-1
, lo cual
puede producir prdidas por arrastre de partculas
finas. Sin embargo, tienen ms capacidad que los
otros mtodos.
Fig. 13: Distintos mtodos de transmisin
del calor en liofilizacin
La Conservacin de Sustancias Perecederas por Medio de la Liofilizacin

Ing. Miguel Flesia
16
- Conduccin acelerada: En la Fig. 13 (b) el producto se mantiene entre dos mallas de metal expandido
que le aplican una ligera presin. El calentamiento es por conduccin, pero por ambos lados. Adems, el
calor se transmite ms rpidamente al producto por la malla que por una bandeja slida, y el vapor
puede escapar ms fcilmente a travs de la malla. Por realizarse el secado desde ambos lados, y debido
al incremento en la velocidad de transmisin del calor, el tiempo de secado se reduce a menos de la
mitad, con respecto a la conduccin normal.
- Radiacin: En la Fig. 13 (c) el calentamiento se realiza mediante platos calefaccionados a 120 140 C,
y el producto se coloca en capas delgadas sobre bandejas planas. Es ms uniforme que los tipos que
utilizan conduccin, ya que la velocidad de transmisin del calor se ve menos afectada por
irregularidades superficiales. No hay cada de presin dentro del producto y se favorecen condiciones
uniformes de secado. La velocidad del vapor es de alrededor de 1 m.seg
-1
, y el riesgo de prdida del
producto es mnimo. No se necesita un contacto ntimo entre el producto y los platos calefactores. Esto
permite usar bandejas planas, que son ms baratas y fciles de limpiar
TIPO DE EQUIPAMIENTO
Los equipos se pueden dividir entre escala laboratorio, piloto e industrial
Equipos de escala laboratorio
Son muy pequeos, generalmento su capacidad no supera los 2 kg de producto congelado, y se usan
generalmente para la liofilizacin de pequeas
cantidades de productos farmacuticos contenidos en
frascos de vidrio, como se ve en la Fig. 14
Equipos de escala piloto
Son compactos, con los equipos de
refrigeracin, calefaccin y vaco autocontenidos.
Manejan entre 2 y 20 kg de producto congelado por
cada ciclo.
Una unidad caracterstica se puede observar en
la Fig. 15. Consiste en una cmara cilndrica de 0,4 m
de dimetro por 0,6 m de largo, colocada
horizontalmente sobre un gabinete que se puede mover
sobre ruedas. Generalmente en la puerta se incorpora
un visor. Los sistemas de calentamiento y enfriamiento
se encuentran dentro de la cmara. El sistema
calefactor consiste en un banco de 5 calefactores
radiantes calentados elctricamente, de 0,55 m de
largo y 0,25 m de ancho. Los calefactores se
posicionan en la parte central de la cmara. Tiene 4
bandejas metlicas para contener el producto
separadas de los calefactores a unos 0,06 m.
El sistema de condensacin consiste en un tubo de 9 m de largo y 18 mm de dimetro, que se coloca en
zig-zag a lo largo de la cmara, con la superficie ms cercana a la cmara a una distancia de 12 mm de la
pared interior. Con el fin de reducir el intercambio de calor entre los calefactores y el condensador, se coloca
un escudo trmico de tal manera que el vapor de agua pueda pasar libremente. En el gabinete debajo de la
cmara estn la bomba de vaco y el compresor para refrigeracin. La bomba de vaco tiene un
desplazamiento de 8,5 m
3
/h y se llega a una presin final de 25 Pa. El compresor de refrigeracin tiene
capacidad suficiente para reducir la temperatura del condensador hasta 40 C a plena carga. La temperatura
de los calefactores se controlan electrnicamente, y la presin se mide usualmente mediante un manmetro
Pirani.
Equipos de escala industrial
Los ms usados son los discontinuos de bandejas, que pueden operar en paralelo para hacer continua la
operacin. Existen tambin, para grandes producciones, liofilizadores de tnel y liofilizadores spray.
Fig. 14: liofilizador de laboratorio
La Conservacin de Sustancias Perecederas por Medio de la Liofilizacin

Ing. Miguel Flesia
17
Liofilizadores de bandejas
Se puede ver su diseo en la Fig.
16.
Pueden ser de dos tipos,
dependiendo del tipo de condensador
utilizado. En uno, los platos
condensadores estn a lo largo de la
cmara, y en el otro, el condensador est
en una cmara separada, unida a la
primera mediante un tubo de gran
dimetro.
La mayora son de 1 2 toneladas
de capacidad y tienen bandejas de
aluminio tratadas con un revestimiento
que se combina qumicamente con el
aluminio. Las medidas son de 1,2 por
0,9 metros. Las bandejas se sostienen en
guas soportadas sobre los calefactores,
a una distancia de 35 mm. El conjunto bandeja calefactor es mvil, con acoples a travs de los cuales se
bombea glicol a los calefactores. La
temperatura de los calefactores sube
hasta 120 C al comienzo y cae hasta
unos 40 C, durante las primeras 5
horas de un total de 8 h que dura el
proceso. El condensador opera a
40C, y la presin del sistema es
menor a 27 Pa. Estos liofilizadores se
automatizan para el congelamiento del
producto, llenado de las bandejas,
carga, descarga, y lavado de las
mismas.
Es deseable que la operacin se realice
con varias cmaras, de manera de poder
producir simultneamente varios
productos y permitir la utilizacin de
un sistema central de calefaccin,
refrigeracin y de vaco. Esto
incrementa la flexibilidad de operacin
de la planta y reduce costos, ya que se
eliminan tiempos muertos.
Costos de secado
La liofilizacin es costosa debido a los largos tiempos de secado involucrados. Esto ha sido un
obstculo para su aplicacin al secado de materiales poco costosos. Como resultado, los costos fijos superan
a los costos operativos en 1,5 2,5 veces.
Si la capacidad anual de un liofilizador se basa en un da de 20 horas, con 4 horas diarias para
operaciones de carga y descarga, y se toman 250 das de trabajo por ao:

Capacidad anual (kg hielo) = 5000 horas x capacidad horaria (kg hielo/hora)

Fig. 15: liofilizador de escala piloto
Fig. 16: liofilizador de escala industrial
La Conservacin de Sustancias Perecederas por Medio de la Liofilizacin

Ing. Miguel Flesia
18
Costos fijos:
el costo fijo promedio est dado por la relacin entre los costos fijos anuales y la capacidad anual, siendo la
amortizacin del capital:
( )
( )
1
1
1 1
1
1

+
+
=
n
n
R
R R
C
donde C es la carga anual para repagar cada peso invertido o pedido en prstamo a un inters R
1
, durante n
aos

anual Capacidad
Promedio Fijo Costo
CM
= ; donde M es el monto invertido o solicitado en prstamo.
Se debe agregar adems a este costo un porcentaje dependiente del capital, para tener en cuenta el
mantenimiento, seguros, tasas, etc.
Costos operativos:
son los que tienen en cuenta los costos de mano de obra y energa. Los clculos, por simplicidad, se
basan en los costos para sublimacin del hielo puro.
Mano de obra: Si se considera que se necesita solamente una persona para la atencin del sistema, con
un salario de y pesos por hora, que se pueden incrementar a 2y por hora para tener en cuenta cargas sociales
y mano de obra indirecta:
Costo de mano de obra por kg. de hielo (pesos/kg. hielo) = 2y (pesos/hora) . 24/20 (hora/hora) .
produccin horaria de la planta (kg. hielo / hora)
Energa: los costos energticos se pueden estimar para 1 kg. de agua durante el proceso; congelacin,
sublimacin, condensacin y fusin
Refrigeracin. El calor extrado en la congelacin del agua contenida en el producto original, para
llevarlo desde 25 C hasta 30 C en 1 hora es equivalente a 502 kJ/kg hielo. El calor extrado
durante la condensacin a 40 C es aproximadamente 2.840 kJ/kg hielo. La potencia absorbida por
un compresor de amonaco para enfriar el condensador es aproximadamente 0,65 kW/kW de
refrigeracin, por lo tanto la energa suministrada al compresor ser 1.840 kJ/kg hielo.
Calefaccin. El calor requerido para sublimar el hielo a 20 C equivale a 2.840 kJ/kg de hielo. El
hielo formado en el condensador debe ser fundido desde 40 C luego del ciclo de liofilizacin, lo
cual necesita 419 kJ/kg de hielo.
Generacin de vaco. La electricidad requerida para operar una bomba de vaco de dos etapas es de
0,36 kW-h/kg hielo
Energa elctrica total
(kJ/kg hielo)
Energa elctrica total
(kW-h/kg hielo)
Refrigeracin (502 + 1840)
Generacin de vaco
0,65
0,36
Total 1,01

Si se utiliza vapor como medio calefactor, y sabiendo que el calor de vaporizacin a 7 atmsferas es
aprox. 2.065 kJ/kg de vapor, entonces se necesitarn (2.840 + 419) / 2.065 = 1,58 kg de vapor / kg de
hielo.
Conociendo entonces los costos de producir 1 kg de vapor, y el del kW-h, se puede estimar el costo
operativo por kg de hielo. Es comn agregar un 20% a los costos operativos para tener en cuenta las
prdidas trmicas y otros factores no considerados.
CONCLUSIN
La evolucin de la liofilizacin en los ltimos aos indica que este proceso se ha restringido a aquellos
productos perecederos que no pueden ser estabilizados de otra manera (plasma, vacunas, suero) o que
La Conservacin de Sustancias Perecederas por Medio de la Liofilizacin

Ing. Miguel Flesia
19
muestran un marcado incremento en la calidad con un costo un poco superior (caf, hongos, pollo
cubeteado). Sin embargo, la mayora de los productos se secan todava por mtodos convencionales y no hay
intentos, por ejemplo de elaborar leche liofilizada, por obvios problemas de costos. De todos modos existe un
alto potencial de evolucin, que depender del progreso en la investigacin bsica, y del nivel de creatividad
en el desarrollo y operacin de plantas e instrumentos.
Los desarrollos actuales y futuros en las tcnicas de licuefaccin de gases pueden proveer un nuevo
impulso para el desarrollo de la liofilizacin. Actualmente una cantidad importante de metano licuado a bajas
temperaturas se transporta desde las reas productoras a las consumidoras en pases industrializados. Dado
que el metano se utiliza como gas, su evaporacin en las estaciones de descarga ofrece un gran potencial para
la refrigeracin a gran escala a precios muy bajos, adems de poder contar con energa mecnica y trmica,
si el gas en ebullicin se expande en turbinas y se quema.
Esto puede favorecer el desarrollo de la liofilizacin en la industria qumica, en la cual el uso de
solventes no convencionales con bajas temperaturas de sublimacin podra crear una demanda para el uso de
grandes cantidades de energa de refrigeracin a muy bajas temperaturas. Ciertamente la liofilizacin tiene
futuro, y parece que ser en las reas de alimentos, qumica y biologa.
Bibliografa

Libros
JENNINGS, THOMAS A. Lyophilization Introduction and Basic Principles, (Third Printing), Buffalo
Grove, IL, USA, Interpharm Press, 1999
HANSON S.W.F., The Accelerated Freeze-Drying (AFD) Method of Food Preservation, London, Her
Majestys Stationary Office, 1961
OETGEN, GEORG & HASELEY, WILHELM PETER; Freeze-Drying, 2nd, Completely Revised and
Extended Edition, Wiley-VCH Verlag GmbH & Co. KgaA, 2005
P. FELLOWS; Food Processing Technology. Principles and Practice (2
nd
. Edition), Boca Raton, USA, CRC
Press LLC, 2000
PLANCK, R. El Empleo del Fro en la Industria de la Alimentacin, Barcelona, Editorial Revert, S.A.,
1963


Artculos de Internet
ENRIC RIERA VALLS; Envasado de Alimentos, Curso 2003-2004 en:
http://www.sabadelluniversitat.org/Cat/SBD%20Universitat%20(Cat)/documents/ERiera-S5.pdf (octubre de
2005)
FELIX FRANKS & NORIO MURASE; Nucleation and Crystallization in Aqueous Systems During
Drying: Theory and Practice, en: http://www.iupac.org/publications/pac/1992/pdf/6411x1667.pdf (octubre
de 2005)
FRANK KOFI BEDU-ADDO; Understanding Lyophilization Formulation Development en:
http://www.findarticles.com/p/articles/mi_m0EEH/is_2_28/ai_113416740 (octubre de 2005)
JAMES P. DOLAN; Use of Volumetric Heating to Improve Heat Transfer During Vial Freeze-Drying; en
http://scholar.lib.vt.edu/theses/available/etd-82298-16291/unrestricted/etd.pdf (octubre de 2005)
MICHAEL THOMAS & ANTHONY J. CANNON; Low Temperature Thermal Analyses are Key to
Formulation Design, en:
http://www.pharmtech.com/pharmtech/data/articlestandard/pharmtech/072004/84718/article.pdf (octubre de
2005)
RONALD C. REIS, The Complexity of Shelf-Life Stability; en:
http://www.foodproductdesign.com/archive/2002/0202CS.html (octubre de 2005)

La Conservacin de Sustancias Perecederas por Medio de la Liofilizacin

Ing. Miguel Flesia
20
Anexos

Conversin de presiones




Presin de vapor del hielo

También podría gustarte