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6.procedimiento para El Aseguramiento de La Calidad Analític
6.procedimiento para El Aseguramiento de La Calidad Analític
=
=
=
n i
1 i
i
x
n
1
x
Desviacin:
1 n
) x x (
s
n i
1 i
2
i
=
=
=
A partir de estos valores se calcula el error relativo y el coeficiente de variacin los cuales
han de ser inferiores a los lmites establecidos en los criterios de validacin. En caso
contrario, se han de repetir los ensayos o buscar las causas de este comportamiento.
Los niveles de aviso se establecen a una distancia de la media de 2 veces la desviacin
estndar.
Los niveles de accin se establecen a una distancia de la media de 3 veces la desviacin
estndar.
En el registro del establecimiento de los grficos de valor central, formato POC 30/03,
consta la siguiente informacin:
- Parmetro: se indica el parmetro a medir.
- Patrn.
- Fecha: se indica la fecha de realizacin de los anlisis.
- Resultado: se recogen los resultados obtenidos en las distintas medidas.
- Media: se anota la media calculada para resultados anteriores.
- Desviacin estndar: idem. Para la desviacin estndar.
- Lmite superior de accin: se calcula el lmite superior de accin con la
media y la desviacin estndar segn se indic anteriormente.
- Lmite superior de aviso: idem. para el lmite superior de aviso.
- Valor objetivo: se le asigna la media calculada anteriormente.
- Lmite inferior de aviso: se calcula el lmite inferior de aviso con la
media y la desviacin estndar.
- Lmite inferior de accin: idem. para el lmite inferior de accin.
b) Grficos de recorrido
Para el establecimiento de los grficos de recorrido ser necesario realizar un mnimo de
n=15 anlisis por duplicado.
Con los resultados de los anlisis de los duplicados de las muestras seleccionadas se
calcula la diferencia en porcentaje (R) de los duplicados, segn:
100
x
x x
R
1
2 1
=
donde:
x
1
=Mayor resultado obtenido en el anlisis duplicado de la muestra
x
2
=Menor resultado obtenido en el anlisis duplicado de la muestra
Con estos valores se calcula la media de los recorridos (R).
A veces, el rango puede expresarse como una funcin de la desviacin estndar relativa
(coeficiente de variacin).
El lmite de accin se establece a 3,27 veces la media calculada.
El lmite de aviso se establece a 2,45 veces la media calculada.
En el registro del establecimiento de los grficos de recorrido, formato POC 30/04, consta
la siguiente informacin:
- Parmetro: se indica el parmetro a medir.
- Fecha: se indica la fecha de realizacin de los anlisis.
- Resultado: se recogen los resultados obtenidos en las distancias medidas.
- R (%): se calcula la diferencia en porcentaje de cada duplicado.
- Media: se calcula la media de los porcentajes anteriores.
- Desviacin estndar: idem. para la desviacin estndar.
- Lmite de accin.
- Lmite de aviso.
- Valor objetivo.
5.3.4 Frecuencia de anlisis de los patrones de control
La frecuencia con la que se introduce el patrn depende, sobre todo, del nmero de
determinaciones que se realicen. Para los grficos del valor central como norma general, se
analizar un patrn con la periodicidad indicada en el Plan de Aseguramiento (POC30/01).
Para los grficos de recorrido, se toma como criterio general, la introduccin de una
muestra duplicada con la periodicidad indicada en el Plan de Aseguramiento (POC30/01).
Los resultados de estos anlisis se registran segn el formato POC 30/05 y POC 30/06
segn se trate de patrn de control o de muestras duplicadas.
5.3.5 Interpretacin de resultados
Lmite de accin: si una medida del patrn de control est fuera de los lmites de
accin, reptase la medida inmediatamente. Si la repeticin se encuentra ya dentro, continese
con los anlisis de las muestras; si vuelve a estar fuera, hay que interrumpir los anlisis y
corregir el problema.
Lmite de aviso: si dos de cada tres puntos sucesivos estn fuera de los lmites de aviso,
analcese otro patrn de control. Si el siguiente punto se encuentra dentro, continese con los
anlisis de las muestras; si al punto siguiente est fuera, hay que interrumpir el anlisis y
corregir el problema.
Desviacin estndar: si cuatro de cinco puntos consecutivos estn fuera de x 1 s, o
estn en orden creciente o decreciente, analcese otra muestra. Si el siguiente punto est
dentro de x 1 s, o altera el orden continese el anlisis; en caso contrario, hay que
interrumpir el anlisis y corregir el problema.
Lnea central (valor objetivo): si ocho resultados sucesivos del anlisis del patrn de
control se encuentran por encima/debajo de la lnea central, analcese otra vez el patrn. Si el
punto siguiente est por debajo/encima de la lnea central, continense los anlisis; si el
siguiente punto se encuentra en el mismo lado, hay que interrumpir el anlisis y corregir el
problema.
Las anteriores consideraciones se aplican cuando los resultados estn por encima o por
debajo de la lnea central, pero no en ambos lados; por ejemplo, cuatro de cinco valores deben
superar o bien x +1s, o bien x - 1s. Despus de corregir el problema, se vuelve a analizar, si
es posible, las muestras analizadas entre la ltima medida controlada y la ltima fuera de
control.
El valor objetivo as como los niveles de aviso y accin sern conocidos en todo
momento por los analistas, para que puedan interpretar los resultados y actuar en
consecuencia siguiendo los criterios anteriormente fijados. Para ello, utilizarn los formatos
POC 30/05 o POC30/06 segn proceda.
5.4.Introduccin de muestras ciegas
El Encargado de rea introducir en la cadena de anlisis muestras de concentracin
conocida sin que los analistas conozcan que se trata de una muestra de control. Para ello se
codificar esta muestra con el cdigo de alguna muestra real (con cuidado por parte del
Laboratorio de no dar este valor como resultado real) o un cdigo ficticio (y creble por los
analistas).
El objetivo de estos controles es chequear, en condiciones lo ms parecidas a las reales, la
precisin de la tcnica analtica, ya que al desconocer que se trata de muestras de control, los
analistas las procesan exactamente igual que las muestras y no con el cuidado con el que
analizan los patrones de control u otros controles.
Estas muestras podrn ser:
- Muestra real que se toma en ese da, o de almacn.
- Muestra real a la que se aade un valor conocido de disolucin patrn de uno o ms
elementos.
- Patrn de un solo elemento.
- Muestra sinttica preparada de varios elementos.
El resultado obtenido en el anlisis de la muestra ciega se compara con el valor esperado o
conocido con anterioridad.
Se aceptan como correctas, diferencias en porcentaje (R) entre 90 y 110%.
Diferencias superiores no ponen en duda la validez de los resultados emitidos por el
Laboratorio de Ensayo sino que sirven de orientacin para controlar la vigencia de las
precisiones calculadas en la etapa de validacin de las diferentes metodologas analticas.
El diseo y la introduccin de estas muestras es responsabilidad directa del Encargado de
rea que deber llevar un registro de las muestras ciegas procesadas siguiendo el formato
POC30/07.
5.5.Controles no programados "a priori"
Se introducen en este apartado todos los controles internos planificados da a da por el
Encargado de rea, cuya concentracin y matriz dependern directamente de la tanda de
anlisis.
Estos controles internos se procesarn igual que las muestras y los resultados obtenidos se
registrarn en el registro de ensayo correspondiente.
Es tarea del Encargado de rea disponer de mecanismos adecuados para la correccin de
irregularidades en el caso que se produzcan.
5.6.Control de los mtodos de anlisis
Los procedimientos especficos ya validados se someten a una verificacin que consiste en
el anlisis de un material de referencia (MR) de concentracin determinada. Esta verificacin se
realizar con la periodicidad indicada en el Plan de Aseguramiento definido para cada mtodo
para todas las determinaciones, con el objeto de comprobar que se alcanzan los objetivos
establecidos (por la norma de aplicacin o por el propio laboratorio) en cuanto a precisin,
exactitud, etc.
Estos materiales sern certificados por un organismo oficial (NIST, BCR, ENAC u otro) o,
en su defecto, trazables a NIST.
Para la realizacin de este control, se aplicarn los apartados necesarios del POC-21
(Referencia 3.3).
5.7.Toma y conservacin de muestra
5.7.1 Con objeto de asegurar la calidad analtica en la toma y conservacin de muestra, para
todos los parmetros incluidos en la acreditacin del laboratorio se deber analizar un
blanco y tomar y analizar muestras por duplicado. La periodicidad de estas operaciones
debern estar incluidas en su plan de aseguramiento de la calidad analtica (Documento
6.1).
5.7.2 Los criterios de aceptacin de estos blancos y duplicados son los siguientes:
- Los resultados de los anlisis de los blancos debern ser inferiores a los
lmites de cuantificacin de los mtodos analticos utilizados.
- En el caso de anlisis de duplicados, la diferencia entre los resultados del
duplicado expresado como porcentaje relativo al valor medio debe ser
inferior al error mximo admitido en la validacin del parmetro.
5.7.3 Los resultados obtenidos en las medidas de los blancos se irn anotando en el
Formato POC30/02 (Documento 6.2) y los de los duplicados en el Formato POC30/08
(Documento 6.8).
5.8.Controles interlaboratorios
5.8.1 El laboratorio participar al menos una vez para cada una de las familias de ensayos
incluidas en su alcance de acreditacin en el perodo entre reevaluaciones.
5.8.2 El Responsable Tcnico gestionar la participacin del laboratorio en estas
intercomparaciones y solicitar la participacin en aquellos que se consideren de
inters.
5.8.3 En la medida de lo posible, el tratamiento de las muestras (distribucin, circulacin,
preparacin, anlisis y registro de resultados) se realizar del mismo modo que para
el resto de las determinaciones efectuadas en el Laboratorio, de forma que los
resultados obtenidos permitan conocer el grado de precisin y exactitud del
Laboratorio en sus determinaciones sistemticas y/o detectar fallos puntuales en el
transcurso de las mismas.
5.8.4 Tras la revisin de los resultados, el Responsable Tcnico elaborar el informe de
ensayo en los formatos emitidos para tal fin por la entidad organizadora y/o
adecundose a los requisitos establecidos por la misma.
5.8.5 El Responsable Tcnico analizar el informe emitido por la entidad organizadora.
5.8.6 En caso de detectar desviaciones significativas se tratarn en una reunin en la que se
definirn las acciones correctoras necesarias conforme a lo indicado en el
procedimiento POC-04 (Referencia 3.1)
5.8.7 Se archivar junto con el informe de resultados del programa, el informe de
evaluacin de datos y las acciones correctoras, si procede.
5.8.8 El procedimiento POC-15 (Referencia 3.2) establece las condiciones generales para
la participacin en ensayos interlaboratorios.
6 DOCUMENTACIN
6.1 Formato POC 30/01: Registro RE-43-a. Plan de Aseguramiento de la calidad analtica.
6.2 Formato POC 30/02: Registro RE-43-b. Anlisis de blancos.
6.3 Formato POC 30/03: Registro RE-43-c. Grficos de valor central.
6.4 Formato POC 30/04: Registro RE-43-d. Grficos de recorrido.
6.5 Formato POC 30/05: Registro RE-43-e. Anlisis de patrones de control.
6.6 Formato POC 30/06: Registro RE-43-f. Anlisis de muestras duplicadas.
6.7 Formato POC 30/07: Registro RE-43-g. Muestras ciegas.
6.8 Formato POC 30/08: Registro RE-43-h. Anlisis de duplicados en la toma de muestra.
7. BIBLIOGRAFA
Manual de Calidad de Juray, 5 Edicin. J oseph M. J uran, A. Blanton Godfrey.
Editorial: Mc Graw Hill.
Calidad: Modelo ISO 9001 Versin 2000. Albert Bada Gimnez.
Editorial:Deusto
ISO 9000, Manual de Sistema de Calidad, 4 Edicin. David Hoyle .
Editorial:Paraninfo.
AECC. El Consumidor Europeo y la Calidad. Ed. Asociacin espaola, 1991.
Alonso y Blanco. Dirigir con Calidad Total. Ed. Daz de Santos
UNE-EN-ISO/IEC 17025:2000. Requisitos generales relativos a la competencia de los
laboratorios de ensayo y calibracin.
UNE-EN-ISO/IEC 17025:2005. Requisitos generales relativos a la competencia de los
laboratorios de ensayo y calibracin.
CGA-ENAC-LEC Rev. 3. Criterios generales para la acreditacin de los laboratorios de
ensayo y calibracin segn norma UNE-EN ISO/IEC 17025.2005
PAC-ENAC-LEC Rev.20
NT-18 Rev.1. Laboratorios de Ensayo: Acreditacin para categoras de ensayo.
NT-20 Rev.1. Expresin de los alcances tcnicos de ensayos en agua.