NORMA TCNICA NTC

COLOMBIANA 4111-1


1997-04-16





GESTIN AMBIENTAL.
CALIDAD DE AGUA. DETERMINACIN DE
SURFACTANTES ANINICOS POR EL MTODO
ESPECTROMTRICO DEL AZUL DE METILENO








E: ENVIRONMENTAL MANAGEMENT. WATER QUALITY
DETERMINATION OF ANIONIC SURFACTANTS BY THE
METHYLENE BLUE SPECTROMETRIC METHOD.


CORRESPONDENCIA: esta norma es una adopcin
equivalente (EQV) a la ISO 7875-1

DESCRIPTORES: agua, calidad, anlisis qumico, gestin
ambiental, surfactante















I.C.S.: 13.060.40

Editada por el Instituto Colombiano de Normas Tcnicas y Certificacin (ICONTEC)
Apartado 14237 Bogot, D.C. - Tel. 6078888 - Fax 2221435

Prohibida su reproduccin









PRLOGO



El Instituto Colombiano de Normas Tcnicas y Certificacin, ICONTEC, es el organismo nacional
de normalizacin, segn el Decreto 2269 de 1993.

ICONTEC es una entidad de carcter privado, sin nimo de lucro, cuya Misin es fundamental
para brindar soporte y desarrollo al productor y proteccin al consumidor. Colabora con el sector
gubernamental y apoya al sector privado del pas, para lograr ventajas competitivas en los
mercados interno y externo.

La representacin de todos los sectores involucrados en el proceso de Normalizacin Tcnica
est garantizada por los Comits Tcnicos y el perodo de Consulta Pblica, este ltimo
caracterizado por la participacin del pblico en general.

La NTC 4111-1 fue ratificada por el Consejo Directivo de 1997-04-16.

Esta norma est sujeta a ser actualizada permanentemente con el objeto de que responda en
todo momento a las necesidades y exigencias actuales.

A continuacin se relacionan las empresas que colaboraron en el estudio de esta norma a travs
de su participacin en el Comit Tcnico.

CARVAJAL S. A.
COLPAPEL S. A.
EA. INGENIERA
UNIVERSIDAD PEDAGGICA Y TECNOLGICA DE COLOMBIA

ICONTEC cuenta con un Centro de Informacin que pone a disposicin de los interesados
normas internacionales, regionales y nacionales.


DIRECCIN DE NORMALIZACIN





NORMA TCNICA COLOMBIANA NTC 4111-1

1






GESTIN AMBIENTAL.
CALIDAD DE AGUA. DETERMINACIN DE SURFACTANTES
ANINICOS POR EL MTODO ESPECTROMTRICO
DEL AZUL DE METILENO







0. INTRODUCCIN

Las sustancias aninicas y no aninicas de superficie activa, que se suelen llamar surfactantes,
se usan en productos sintticos para propsitos generales de limpieza.

Esta norma consta de las siguientes partes:

Parte 1:Determinacin de surfactantes aninicos por el mtodo espectromtrico del azul de
metileno.

Parte 2: Determinacin de surfactantes no inicos usando reactivo de Dragendorff.


1. OBJETO

Esta norma especifica un mtodo espectromtrico de azul de metileno para la determinacin de
surfactantes aninicos en medios acuosos.


2. CAMPO DE APLICACIN

Esta norma se aplica a la determinacin de bajas concentraciones de sustancias activas ante el
azul de metileno (MBAS), es decir, material aninico de superficie activa, en afluentes y efluentes
de plantas de aguas residuales, agua de desecho, agua superficial, y agua potable. En las
condiciones experimentales, los sulfonatos y los sulfatos son los componentes que se miden
principalmente, pero pueden presentarse algunas interferencia positivas y negativas (vase el
numeral 10).

El intervalo de este mtodo es 0,1 mg/l a 5,0 mg/l y el lmite de deteccin es aproximadamente
0,05 mg/l para soluciones de surfactantes estndar en agua destilada.



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3. REFERENCIAS

NTC-ISO 5667: 1995 Gestin Ambiental. Calidad de agua. Muestreo.


Parte 2: Directrices sobre tcnicas de muestreo.

Parte 3: Directrices para la preservacin y manejo de muestras.


4. PRINCIPIO

Formacin en un medio alcalino de sales a partir de azul de metileno y surfactantes aninicos.
Extraccin de estas sales con cloroformo y tratamiento cido de la solucin de cloroformo.

Eliminacin de cualquier interferencia por extraccin del complejo sustancia aninica-azul de
metileno a partir de soluciones alcalinas y agitacin con solucin acdica de azul de metileno.
Medicin de la absorbancia de la fase orgnica separada en la mxima longitud de onda de
absorcin de 650 nm. Evaluacin por medio de una curva de calibracin. Por razones de pureza
y estabilidad, el patrn preferido es ster metlico del cido dodecilbencenosulfnico (del tipo
tetrapropileno, masa molecular relativa de 340), aunque se pueden usar como patrones otros
surfactantes (vase la nota del numeral 5.11). El patrn de calibracin se prepara a partir del
estndar ster del cido dodecilbencenosulfnico despus de la saponificacin a la sal sdica.
Clculo de las MBAS como sulfonato sdico de dodecilbenceno (vase el numeral 9.1)


5. REACTIVOS

Durante el anlisis, salvo que se estipule de otro modo, slo se deben usar reactivos de grado
analtico reconocido y slo agua destilada o agua de pureza equivalente.

5.1 CLORURO SDICO (NaCl)

5.2 ACETATO DE ETILO (C
4
H
8
O
2
) recin destilado.

PRECAUCIN: el acetato de etilo es inflamable y txico.

5.3 CLOROFORMO (CHCl
3
)

PRECAUCIN: se sospecha que el cloroformo es carcingeno.

Si es necesario [por ejemplo, si da lugar a resultados elevados en los ensayos en blanco (vase
el numeral 8.2) se purifica el cloroformo mediante filtracin a travs de Al
2
O
3
(grado neutro,
W 200).


Nota. Debido a la toxicidad del cloroformo, sera deseable reemplazarlo por otro solvente. Se estn efectuando trabajos
de investigacin para este fin.



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5.4 ETANOL (C
2
H
5
OH), 95 % (V/V).

5.5 METANOL (CH
3
OH),

Recin destilado para evitar resultados elevados en los ensayos en blanco (vase el numeral 8.2)
y almacenado en una botella de vidrio.

5.6 CIDO SULFRICO (H
2
SO
4
), 0,5 mol/l.

5.7 HIDRXIDO SDICO ETANLICO (NaOH), 0,1 mol/l.

Se disuelven 4g de NaOH, en pastillas(pellets), en etanol (vase el numeral 5.4) y se diluye con
el mismo etanol hasta 1 000 ml.

5.8 SOLUCIN NEUTRA DE AZUL DE METILENO


Nota. El azul de metileno slido utilizado debe ser el ms puro que est disponible.


Se disuelve 0,350 g de azul de metileno en agua y se diluye hasta 1 000 ml.

Se prepara la solucin al menos 24 h antes del uso. Esta solucin es estable durante al menos 2
semanas.

La absorbancia de la fase del cloroformo del ensayo en blanco (vase el numeral 8.2) medida
contra el cloroformo, no debe exceder de 0,02 por 10 mm de espesor de capa a 650 nm. En el
caso de mayores en blanco, se deben usar otras coladas de azul metileno y/o la solucin de azul
de metileno se debe purificar mediante extraccin en la forma siguiente:

Se coloca la solucin de azul de metileno en un embudo separador de tamao adecuado. Por
cada 100 ml de solucin de azul de metileno, se agregan 200 ml de solucin tampn (vase el
numeral 5.10) y 200 ml de cloroformo (vase el numeral 5.3). Se agita durante 30 s y se deja
separar. Se deja correr la capa de cloroformo tanto como sea posible y se enjuaga la capa
acuosa sin agitar con 60 ml de cloroformo por cada 100 ml de solucin de azul de metileno. Se
repite la extraccin y se enjuaga como antes. Se eliminan los extractos de cloroformo (se recoge
para reutilizar despus del tratamiento).

5.9 SOLUCIN CIDA DE AZUL DE METILENO

Se disuelve 0,350 g de azul de metileno en 500 ml de agua y se agrega 6,50 ml de cido
sulfrico, = 1,84 g/ml. Se diluye con agua hasta 1000 ml despus del mezclado.

La solucin se prepara al menos 24 h antes del uso.

La absorbancia de la fase del cloroformo del ensayo en blanco (vase el numeral 8.2), medida
contra el cloroformo, no debe ser mayor de 0,02 por 10mm espesor de capa de a 650 nm. A
mayores absorbancias en blanco, la solucin de azul de metileno se debe lavar dos veces con
cloroformo para purificacin (vase el numeral 5.8) o se deben usar otras coladas de azul de
metileno.


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5.10 SOLUCIN TAMPN, pH 10.

5.10.1 Se disuelven 24 g de bicarbonato de sodio (NaHCO
3
) y 27 g de carbonato de sodio
anhidro (Na
2
CO
3
) en agua y se diluye hasta 1000 ml con agua.

5.10.2 Como alternativa, especialmente para el agua de alta dureza, se usa la siguiente solucin
tampn.

5.10.2.1 Tetraborato disdico, ( Na
2
B
4
0
7
10H
2
O), 0,05 mol/l, solucin. Se disuelven 19 g de
decahidrato tetraborato disdico en un litro de agua.

Esta solucin es estable durante al menos 2 semanas si se almacena en una botella de vidrio
tapada.

5.10.2.2 Hidrxido de sodio (NaOH), 0,1 mol/l. Se disuelven 4 g de hidrxido de sodio, en
pastillas(pellets), en un litro de agua.

Esta solucin es estable durante al menos 2 semanas si se almacena en una botella de vidrio
tapada con polietileno.

5.10.2.3 Solucin alcalina de borato. Se mezclan volmenes iguales de solucin de borato de
sodio 0,05 mol/l (vase el numeral 5.10.2.1) y solucin de hidrxido de sodio 0,1 mol/l (vase el
numeral 5.10.2.2).

Esta solucin es estable durante al menos 1 semana si se almacena en una botella de vidrio
tapado con polietileno.

5.11 STER METLICO DEL CIDO DODECILBENCENOSULFNICO (C
19
H
32
O
3
S), solucin
estndar.

Se pesa, preferiblemente a partir de una pipeta de pesada, de 400 mg a 450 mg de ster metlico
del cido dodecilbencenosulfnico con aproximacin de 0,1 mg en una botella de fondo redondo,
se agregan 50 ml de solucin de hidrxido de sodio etanlico (vase el numeral 5.7) y algunos
grnulos de ebullicin intermitente. Se ajusta el condensador de reflujo y se deja hervir durante
1 h. Despus del enfriamiento, se enjuaga el condensador y la junta de vidrio esmerilado con
aproximadamente 30 ml de etanol (vase el numeral 5.4) y se agregan las levaduras a los
contenidos del frasco. Se neutraliza la solucin con cido sulfrico (vase el numeral 5.6) contra
fenolftalena (vase el numeral 5.12) hasta que se vuelva incolora. Se transfiere la solucin a un
frasco volumtrico aforado de 1 000 ml, se diluye hasta la marca con agua y se mezcla.

Esta solucin estndar es estable durante al menos 6 meses.


Nota. Aunque el ster metlico del cido dodecilbencenosulfnico es preferible porque es un estndar no higroscpico
garantizado, alternativamente se puede establecer la grfica de calibracin (vase el numeral 8.3) con la ayuda de la
sal sdica del cido sulfnico de dodecana-1 (C12H25NaO4S), cido sulfrico de dodecana-1 (C12H25NaO4S) o cido
sulfosucnico dioctlico (C20H37NaO7S).



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5.12 FENOLFTALENA, Solucin indicadora

Se disuelve 1,0 g de fenolftalena en 50 ml de etanol (vase el numeral 5.4) y se agregan,
mientras se agita continuamente, 50 ml de agua. Se filtra eliminando cualquier precipitado que se
forme.


6. APARATOS

Equipo corriente de laboratorio, y

6.1 MEDIDOR DE pH

Con electrodos adecuados hechos de vidrio.

6.2 ESPECTRMETRO CON SELECTORES PARA VARIACIN DISCONTINUA

Con capacidad de medicin a 650 nm, equipado con celdas de 10 mm a 50 mm.

6.3 APARATO DE EXTRACCIN DE GAS

(Vase la figura; el aparato est disponible comercialmente).

El dimetro del disco sinterizado debe ser igual que el dimetro interno del cilindro.


Nota. Para facilitar la limpieza, preferiblemente el aparato debe estar provisto con una conexin esfrica bajo el embudo
de extraccin. El soporte fijo tambin debe ser divisible.


NOTA SOBRE LIMPIEZA PRELIMINAR DE LA CRISTALERA

Toda la cristalera se debe lavar cuidadosamente con agua y a continuacin con cido clorhdrico
etanlico al 10 % (m/m) y posteriormente se debe enjuagar con agua.


7. MUESTREO Y MUESTRAS

En las normas NTC-ISO 5667/2 y NTC-ISO 5667/3 se dan instrucciones para el muestreo.

No se deben extraer muestras a travs de una capa de espuma. Para el muestreo y el
almacenamiento se deben usar botellas de vidrio limpias, lavadas previamente con metanol
(vase el numeral 5.5). Para la conservacin durante perodos cortos se recomienda el
enfriamiento a 4
o
C. Si la muestra se va a mantener durante ms de 24 h, se debe considerar la
adicin de un conservante. Para perodos de hasta 4 d es adecuada la adicin de 1 % (V/V) de
una solucin de formaldehdo al 40 % (V/V), mientras que para perodos de hasta 8 d es
adecuada la saturacin con cloroformo. Normalmente, las muestras de ensayo no deben tener
material en suspensin, el cual se puede separar mediante centrifugacin; sin embargo, se debe
apreciar que, como resultado de esa separacin, no se determinar el surfactante adsorbido en
el material en suspensin.



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8. PROCEDIMIENTO

8.1 CONCENTRACIN Y SEPARACIN DEL SURFACTANTE

Para todos los tipos de agua con matrices conocidas y/o libres de interferencias, se procede de
acuerdo con el numeral 8.4. Para la determinacin de la cantidad total de surfactante en
presencia de slidos, se procede segn el numeral 8.4, aunque no se garantiza la recuperacin
cuantitativa debido a los efectos de sorcin. Para el anlisis de la cantidad de surfactante
disuelto, se usa esta concentracin y el procedimiento de separacin.

Las sustancias activas no surfactantes del azul de metileno pueden ocasionar errores en la
determinacin del azul de metileno. En el agua superficial y en otros tipos de agua con
composicin desconocida, o de la cual se sabe que contiene compuestos que producen
interferencia, los surfactantes se deben separar mediante extraccin (sublacin de solvente).
Tambin se recomienda la extraccin para concentrar pequeas cantidades de surfactantes a
partir de muestras de agua. El material en suspensin se debe separar mediante centrifugacin,
pero entonces no se debe determinar el surfactante adsorbido en el material en suspensin.

Se coloca una cantidad medida de la muestra de laboratorio (la muestra de ensayo), hasta
1 000 ml, en el aparato de extraccin (vase el numeral 6.3).

Se instala el aparato (vase el numeral 6.3) en una campana bien ventilada para eliminar el
vapor de acetato de etilo.

La separacin se mejora mediante la adicin de cloruro de sodio. Si el volumen de la muestra de
ensayo es mayor de 500 ml, se agregan 100 g de cloruro sodio (slido) y se disuelve mediante el
paso de gas nitrgeno o aire a travs de ella. Si se usa un volumen ms pequeo de muestra de
ensayo, se disuelven 100 g de cloruro sodio en 400 ml de agua y se agrega esta solucin a la
muestra de ensayo.

Si es necesario, se agrega agua hasta el nivel del tapn superior. Se agregan 100 ml de acetato
de etilo (vase el numeral 5.2). Se llena la botella de lavado en el conducto de gas (nitrgeno o
aire) hasta dos tercios con acetato de etilo. Se pasa un flujo de gas de 20l/h a 50 l/h a travs del
aparato. Se recomienda usar un medidor de flujo
1
de rea variable. El flujo de gas se debe
ajustar en tal forma que las fases permanezcan separadas y que no se produzca turbulencia en
la interfaz. Se evita el mezclado significativo de las fases y la consecuente solucin de acetato de
etilo en el agua. Despus de 5 min se detiene el flujo de gas.

Si ha ocurrido una prdida de ms del 20 % (V/V) de la fase orgnica, debido a la solucin en la
fase de agua, se elimina la muestra de ensayo.

Se efecta la fase orgnica completamente en un embudo de separacin. Cualquier cantidad de
agua en el embudo de separacin - slo debe haber unos pocos mililitros - se devuelve al
aparato de extraccin.

Se filtra la solucin de acetato de etilo a travs de un papel de filtro cualitativo seco a un frasco
(250 ml). Se agrega una cantidad adicional de 100 ml de acetato de etilo al aparato de extraccin
y de nuevo se pasa nitrgeno o aire durante 5 min. Se separa la capa orgnica como se indic
antes, usando el mismo embudo de separacin, se filtra, y se agrega a la primera porcin. Se
enjuaga el filtro y el embudo con 25 ml de acetato de etilo. Se elimina toda la solucin de acetato

1
El trmino usado comnmente, "Rotmetro", es un nombre comercial.


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de etilo en un bao de agua bajo una campana. Para acelerar el proceso, se dirige un chorro
suave de aire sobre la superficie de la solucin.

Se disuelve el residuo en aproximadamente 5 ml de metanol (vase el numeral 5.5) y 50 ml de
agua. Se transfiere la solucin cuantitativamente a un frasco volumtrico aforado de 100 ml y se
diluye con agua hasta la marca.

8.2 ENSAYO EN BLANCO

Con cada serie de muestras, se efecta un ensayo en blanco en paralelo con la determinacin,
usando el miembro cero del conjunto de soluciones de calibracin (vase el numeral 8.3).

La absorbancia interpolada, A
1
, se sustrae de la absorbancia, A
0
, de la muestra. En las
condiciones dadas la absorbancia, A
1
, del ensayo en blanco no debe ser mayor de 0,02 por 10 mm
de capa, de otro modo el equipo y el reactivo se deben verificar cuidadosamente para ver si hay
alguna contaminacin.

8.3 CALIBRACIN

A partir de la solucin de surfactante de reserva (vase el numeral 5.11), se prepara un patrn de
trabajo transfiriendo 25 ml (mediante una pipeta) a un frasco volumtrico aforado de 500 ml,
se diluye con agua hasta la marca y se mezcla.

La concentracin por masa de MBAS,
x
, expresada en microgramos por mililitro, de esta
solucin estndar est dada por la ecuacin:


m f
1

X
= -------------
V

Donde:


m = es la masa, en miligramos, de la MBAS (como ster) usada para la
preparacin de la solucin patrn de acuerdo con el numeral 5.11

f
1
= es un factor de conversin de ster a MBAS, aqu f
1
= 1,023 3

V = es un factor de correccin del volumen, aqu V = 20 000 ml.


Se coloca 0,0 (el miembro cero); 1,0; 2,0; 4,0; 6,0 y 8,0 ml del patrn de trabajo en una serie de
embudos de separacin (capacidad de 250 ml), se diluye con agua hasta 100 ml y se contina
como se describe en el numeral 8.4.

Se mide la absorbancia de cada una de las soluciones de calibracin, incluyendo el miembro
cero, a una longitud de onda de 650 nm en celdas de 10 mm y 50 mm. Se prepara una grfica de
calibracin representando la absorbancia contra la masa, en microgramos, de surfactante patrn
para celdas de 10mm y 50 mm. Se sustrae la interseccin interpolada con la ordenada de cada
uno de los valores de absorbancia.

Se recomienda la calibracin 1 2 veces por mes o siempre que se usen nuevas coladas de
productos qumicos.

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Si la calibracin se hace con uno de los surfactantes alternativos (vase la nota del numeral 5.11), se
debe usar los factores de conversin que se muestran en la siguiente tabla.


Tabla

Surfactantes Factor de conversin, f1
Sal sdica del cido dodecilbencenosulfnico
Sal sdica del cido 1 dodecano sulfnico
Sal sdica del cido 1 dodecano sulfrico
Sal sdica del cido dioctil sulfosuccnico
1,000
0,781 6
0,827 6
1,276 0


8.4 DETERMINACIN

Se transfiere un volumen medido de la muestra de ensayo, si es necesario tratado de acuerdo
con el numeral 8.1, en un embudo de separacin. Esta porcin de ensayo debe contener
entre 20 m y 200 m de MBAS. En el intervalo inferior de MBAS se puede usar una porcin de
ensayo de hasta 100 ml; si el volumen de la porcin de ensayo es menor de 100 ml, se diluye
con agua hasta 100 ml. Se agregan 5,0 ml de solucin neutra de azul de metileno (vase el
numeral 5.8), 10 ml de solucin tampn (vase el numeral 5.10) [no es necesario si se usa una
solucin preextrada de azul de metileno (vase el numeral 5.8)], y 15 ml de cloroformo (vase el
numeral 5.3). Se agita de manera uniforme y suave a aproximadamente dos veces por segundo
durante 1 min, preferiblemente en un plano horizontal. Se deja que las capas se separen de
manera tan completa como sea posible y se revuelve el embudo para remover las gotas de los
lados del embudo.

Se deja asentar durante 2 min y despus se pasa tanto como sea posible de la capa de
cloroformo a un segundo embudo de separacin, que contenga 110 ml de agua y 5,0 ml de
solucin acidificadora de azul de metileno (vase el numeral 5.9). Como se hizo antes, se agita
de manera uniforme, pero no con demasiado vigor, durante 1 min. Se filtra la capa de cloroformo
a travs de un filtro de algodn o de lana de vidrio humedecido con cloroformo (vase el numeral 5.3)
en un frasco volumtrico de 50 ml. (En algodn o lana puede haber alguna absorcin de surfactantes,
en lana de vidrio es posible que el agua no se absorba completamente).

Se repite la extraccin de las soluciones alcalina y cida usando una porcin de 10 ml de
cloroformo (vase el numeral 5.3) para la extraccin. Se separa la capa de cloroformo y se filtra,
a travs del mismo filtro, al frasco volumtrico. Se repite la extraccin usando una porcin
adicional de 10 ml de cloroformo y se filtra sta al frasco volumtrico de 50 ml. Se diluye con
cloroformo hasta la marca (vase el numeral 5.3) y se mezcla.

Para cada colada de muestras, se efecta la extraccin completa para una determinacin en
blanco en 100 ml de agua y en una de las soluciones de calibracin (vase el numeral 8.3).

Antes de cada determinacin, se agita el contenido del frasco volumtrico, se enjuaga la celda
tres veces y despus se llena.


Se miden las absorbancias para las muestras, las soluciones de calibracin y el ensayo en
blanco con un espectrmetro a 650 nm, en celdas de 10mm a 50 mm, contra cloroformo. En el
mismo tamao de celdas se deben haber efectuado mediciones de comparacin en los patrones.
Despus de cada lectura, las celdas se deben lavar con cloroformo.



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Notas.


1) Se debe verificar el error de la celda frecuentemente, midiendo la diferencia de absorbancia cuando se usa
cloroformo en ambas celdas, y corregir cualquier error. Si este error se incrementa, se limpia la celda por
inmersin en cido ntrico, se enjuaga con agua, y se seca con acetona y cloroformo. Se marca una celda y se
reserva para el cloroformo de referencia.

2) Si la absorbancia de la solucin de ensayo de la muestra cuando se lea en celdas de 10 mm es menor que
0,1, se repiten las lecturas de las soluciones de calibracin, el ensayo en blanco y la muestra en las celdas de
40 mm 50 mm.

3) Si las soluciones de calibracin corridas con el lote de muestra difieren significativamente del valor de la
grfica de calibracin, se repite el procedimiento con todas las muestras y un conjunto completo de soluciones
de calibracin.


9. EXPRESIN DE LOS RESULTADOS

9.1 CLCULO

La concentracin de masa del surfactante aninico,
Y
, expresada en microgramos por mililitro,
de la muestra, calculada como la sal sdica del cido dodecilbencenosulfnico est dada por la
ecuacin


(A
0
- A
1
) f
2

Y
= ------------------
V
0


Donde:

A
0
= es la absorbancia de la muestra

A
1
= es la absorbancia del blanco

f
2
= es un factor de calibracin, que representa la masa, en
microgramos (calculado como sal sdica del cido
dodecilbencenosulfnico) de surfactante aninico que en las condiciones
estipuladas da una absorbancia de 1,000 (evaluada a partir de la grfica de
calibracin)

V
0
= es el volumen, en mililitros, de la porcin de ensayo tomada para el
anlisis de acuerdo con el numeral 8.4. Si la muestra se diluye, ste se
debe tener en cuenta. Si la muestra se diluye, V
0
representa los 100 ml
obtenidos de acuerdo con el numeral 8.1.



La concentracin de masa del surfactante aninico tambin se puede determinar a partir de la
grfica de calibracin (vase el numeral 8.3). La concentracin de masa se calcula a partir de la
masa de surfactantes en la porcin de ensayo, tomada a partir de la grfica de calibracin, y su
volumen.

9.2 PRECISIN

La precisin, P, del mtodo se puede expresar como:

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10
P = 0,107 Y + 0,008


Donde:

Y
es la concentracin de masa, expresada en miligramos por litro, de MBAS.

A 0,1 mg/l, la desviacin estndar relativa, s, se calcul como s = 19 %


10. INTERFERENCIAS

Los valores de MBAS que sean falsamente bajos se pueden obtener en la presencia de
sustancias catinicas tales como compuestos cuaternarios de amonio y protenas que formen
compuestos con surfactantes aninicos. Por ejemplo, si la muestra contiene surfactantes
aninicos as como catinicos, cantidades iguales pueden formar complejos estables que no
reaccionarn con el azul de metileno.

Los valores de MBAS que sean falsamente altos pueden ser causados por sustancias distintas de los
surfactantes aninicos que formen compuestos con el azul de metileno, que sean solubles en
cloroformo. Esta interferencia se minimiza extrayendo los surfactantes de la muestra al acetato de
etilo; se los separa as de las sustancias no activas de superficie (vase el numeral 8.1).

En teora, cualquier compuesto que contenga una agrupacin aninica fuerte sencilla y una parte
hidrofbica es capaz de formar un compuesto extractable de asociacin inica con el catin de
azul de metileno. Los sulfatos orgnicos, los sulfonatos, los carboxilatos, los fenoles, y los
aniones inorgnicos tales como cianato, nitrato, tiocianato, y sulfuro pueden ser activos con
respecto al azul de metileno. Se ha demostrado que los constituyentes comunes de las aguas
residuales y los efluentes incluyendo urea, amonaco, y nitrato, as como los conservantes
formaldehdo y cloruro de mercurio(II), no dan interferencia. Sin embargo, no todos los
interferentes naturales se pueden eliminar, por lo cual las entidades detectadas se pueden
denominar ms correctamente como material aninico de superficie activa o sustancias activas
con respecto al azul de metileno (MBAS).


11. INFORME DE ENSAYO

El informe de ensayo debe incluir la siguiente informacin:


a) Una identificacin de la muestra

b) La referencia del mtodo utilizado

c) Los resultados y el mtodo de expresin usados

d) Cualquier caracterstica fuera de lo comn observada durante la determinacin

e) Cualquier operacin no especificada en esta norma o considerada como opcional.



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DOCUMENTO DE REFERENCIA

INTERNATIONAL ORGANIZATION FOR STANDARDIZATION. Water quality - Determination of
surfactants - Part 1: Determination of Anionic Surfactants by the Methylene Blue Spectrometric
Method. Geneva: ISO, 1984, 6 p. (ISO 7875/1, 1984).
















NORMA TCNICA COLOMBIANA NTC 4111-1

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Figura. Aparato para la extraccin de gas (vase la nota del numeral 6.3)