SECCION QUMICA DE ALIMENTOS PROCEDIMIENTO PARA DETERMINAR FIBRA CRUDA Mtodo gravimtrico PRT-701.03-018 Rev N : 1 Pagina 1 de 3 1.0. OBJETIVO Determinar fibra cruda en diversos tipos de alimentos. 2.0. CAMPO DE APLICACION El mtodo es aplicable a granos, platos preparados, harinas, alimentos para animales, materiales que contienen fibra de los cuales la grasa ha sido extrada para dejar un residuo adecuado. 3.0. FUNDAMENTO Fibra cruda es la prdida de masa que corresponde a ala incineracin del residuo orgnico que queda despus de la digestin con soluciones de cido sulfrico e hidrxido de sodio en condiciones especificas. 4.0. REFERENCIAS 4.1.- Official Methods of Analysis. A.O.A.C. 15 th Edition. U.S.A. (1990). 4.2.- Manuals of food quality control. FAO Food Nutrition Paper 14/7. Roma (1986). 5.0. TERMINOLOGIA 5.1. N.A. 6.0. MATERIALES, INSUMOS Y EQUIPOS 6.1. Materiales y Equipos 6.1.1. Aparato de calentamiento a reflujo. 6.1.2. Balanza analtica, sensibilidad 0,1 mg. 6.1.3. Crisoles de porcelana o de slica. 6.1.4. Desecador con deshidratante adecuado (silicagel con indicador u otro). 6.1.5. Dispositivo de succin al vaco. 6.1.6. Embudo Bchner de polipropileno tipo California u otra alternativa equivalente. 6.1.7. Estufa a 103 2 C. 6.1.8. Tamiz de malla 1 mm. 6.1.9. Placa calefactora capaz de llevar 200 ml de agua a 25 C. Hasta ebullicin en 15 + 2 min. 6.1.10. Material usual de laboratorio. 6.2. Reactivos 6.2.1. Solucin de cido sulfrico 0.255 N (1.25 g de H 2 SO 4 / 100 ml). La concentracin debe ser chequeada por titulacin. INSTITO DE SALUD PUBLICA DE CHILE SUBDEPARTAMENTO LABORATORIOS DEL AMBIENTE SECCION QUMICA DE ALIMENTOS PROCEDIMIENTO PARA DETERMINAR FIBRA CRUDA Mtodo gravimtrico PRT-701.03-018 Rev N : 1 Pagina 2 de 3 6.2.2. Solucin de hidrxido de sodio 0.313 N (1,25 g de NaOH / 100 de agua libre de Na 2 CO 3 ). La concentracin debe ser chequeada por titulacin. 6.2.3. Fibra cermica: Cerafiber, 8 lb/cu ft. Colocar 60 g en una juguera, agregar 800 ml de agua y mezclar por un minuto a baja velocidad. Determinar el blanco tratando aproximadamente 2 g (peso seco) de la fibra cermica preparada con cido y lcalis como en la determinacin (6.2), Corregir los resultados de fibra cruda por el blanco, el cual debe ser insignificante (aproximadamente 2 mg). 6.2.4. Silicona Antiespumante. 6.2.5. Etanol al 95%.. 6.2.6. ter de petrleo, P.E. 40 60 C. 7.0. DESARROLLO DEL PROCESO 7.1. Preparacin de la muestra 7.1.1. Homogeneizar, secar 103 + 2 C en estufa de aire o a 70 C al vaco, de acuerdo a las tcnicas indicadas en la referencia, considerando el tipo de muestra. Moler la muestra. 7.1.2. Pasar por un tamiz de malla de 1 mm.. 7.1.3. Extraer con ter de petrleo s el contenido de grasa es superior al 1. 7.2.- Determinacin 7.2.1. Realizar el anlisis en duplicado. 7.2.2. Pesar a 0.1 mg alrededor de 2 g de muestra preparada y transferir en al matraz del aparato de calentamiento a reflujo. Registrar s 7.2.3. Agregar 1.5 a 2.0 g de fibra cermica preparada. 7.2.4. Agregar 200 ml de H 2 SO 4 0.255 N, hirviente, gotas de antiespumante y perlas de vidrio. 7.2.5. Conectar el aparato de calentamiento a reflujo y hervir exactamente durante 30 minutos, rotando el matraz peridicamente. 7.2.6. Desmontar el equipo y filtrar a travs del embudo Bchner tipo California o sus alternativas. 7.2.7. Lavar con 50 a 75 ml de agua hirviente, repetir el lavado con 3 porciones de 50 ml de agua o hasta que cese la reaccin cida. 7.2.8. Retornar el residuo al aparato de calentamiento a reflujo y hervir exactamente durante 30 minutos, rotando el matraz peridicamente. 7.2.9. Lavar con 25 ml de H 2 SO 4 0.255 N, hirviente, con 3 porciones de 50 ml de agua hirviente y con 25 ml de etanol al 95%. 7.2.10. Remover el residuo y transferir al crisol. 7.3.10. Secar en estufa a 130 + 2 C por 2 horas, enfriar en desecador y pesar. 7.3.11. Incinerar 30 minutos a 600 + 15 C, enfriar en desecador y pesar. 7.3.12. Determinar un blanco en las mismas condiciones que la muestra. INSTITO DE SALUD PUBLICA DE CHILE SUBDEPARTAMENTO LABORATORIOS DEL AMBIENTE SECCION QUMICA DE ALIMENTOS PROCEDIMIENTO PARA DETERMINAR FIBRA CRUDA Mtodo gravimtrico PRT-701.03-018 Rev N : 1 Pagina 3 de 3 8.0 EXPRESIN DE RESULTADOS % Fibra cruda en muestra molida = C = ( Prdida de peso en la incineracin prdida de peso del balnco de fibra cermica) x 100/ peso de la muestra. %Fibra cruda (base hmeda) = C x 100 - % Humedad muestra original. 100 Promediar los valores obtenidos y expresar el resultado con dos decimales. Repetibilidad: La diferencia de los resultados no deber ser superior al 5 % del promedio. Informar el % de fibra al 0,1 %, sobre la base de la muestra original considerando que ha sido desgrasada en el caso de contener ms de 1 % de grasa.