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Hume Dady Ceniza Snot As 2 A
Hume Dady Ceniza Snot As 2 A
PARTICULARMENTE ADAPTABLE A PRODUCTOS ALIMENTICIOS QUE MUESTRAN RESULTADOS ERRTICOS CUANDO SE CALIENTAN O SON SOMETIDOS AL VACO
MTODO RECOMENDADO PARA ALIMENTOS DE BAJA HUMEDAD Y/O ALTO CONTENIDO DE AZCAR O PROTENAS
TITULACIN KARL-FISCHER
EL MTODO ES MUY RPIDO Y SENSIBLE Y NO UTILIZA CALOR. EJEMPLOS DE ALIMENTOS EN LOS QUE SE RECOMIENDA: FRUTAS Y VEGETALES DESHIDRATADOS, CHOCOLATES, CARAMELOS, CAF TOSTADO, GRASAS Y ACEITES
SE BASA EN LA REACCIN FUNDAMENTAL DESCRITA POR BUNSEN EN 1853 INVOLUCRANDO LA REDUCCIN DEL YODO POR EL SO2 EN PRESENCIA DE AGUA: 2H2O + SO2 + I2 H2SO4 + 2HI
TITULACIN KARL-FISCHER
LA REACCIN FUE MODIFICADA PARA INCLUIR METANOL Y PIRIDINA EN UN SISTEMA DE 4 COMPONENTES PARA DISOLVER EL YODO Y EL SO2
TITULACIN KARL-FISCHER
C5H5N I2 + C5H5N SO2 + C5H5N + H2O 2C5H5N HI + C5H5N SO3 C5H5N SO3 + CH3OH C5H5N(H)SO4 CH3
1 YODO: 3 SO2: 10 PIRIDINA Y A UNA CONCENTRACIN QUE PROPORCIONE: 3.5 mg DE AGUA = 1 mL DE REACTIVO
TITULACIN VOLUMTRICA: SE AADEN A LA MUESTRA YODO Y SO2 EN LA FORMA APROPIADA Y SE COLOCA EN UNA CMARA CERRADA PROTEGIDA CONTRA LA HUMEDAD ATMOSFRICA
EL EXCESO DE I2 QUE NO PUEDE REACCIONAR CON EL AGUA SE PUEDE DETERMINAR VISUALMENTE. EL COLOR DEL PUNTO FINAL DE LA TITULACIN ES ROJO-MARRN INTENSO (COLOR LADRILLO). EXISTEN INSTRUMENTOS QUE LO DETERMINAN MEDIANTE LA INCLUSIN DE UN POTENCIMETRO, LO CUAL AUMENTA LA SENSIBILIDAD DEL SISTEMA.
TAMBIN EXISTEN INSTRUMENTOS QUE REALIZAN AUTOMTICAMENTE EL ANLISIS DE HUMEDAD POR ESTE MTODO MEDIANTE CONDUCTOMETRA.
IDEAL PARA PRODUCTOS CON EXTREMDAMENTE BAJA HUMEDAD (0.03% ppm). EL YODO SE GENERA ELECTROLTICAMENTE PARA TITULAR AL AGUA. LA CANTIDAD DE YODO REQUERIDA PARA TITULARLA ES DETERMIANDA POR LA CORRIENTE NECESARIA PARA GENERAR EL YODO
ANTES DE DETERMINAR LA HUMEDAD EN LOS ALIMENTOS SE DEBE DETERMINAR UN FACTOR DE EQUIVALENCIA KFR (KFReq), EL CUAL REPRESENTA A LA CANTIDAD EQUIVALENTE DE AGUA QUE REACCIONA CON 1 mL DE KFR.
SE DEBE CHECAR LA ESTANDARIZACIN PREVIO AL USO DEL REACTIVO PUES STE CAMBIAR CON EL TIEMPO
AGUA PURA
ES MUY ESTABLE
CONTIENE 15.66% DE AGUA BAJO CONDICIONES DE LABORATORIO
KFReq = EQUIVALENCIA ACUOSA DEL REACTIVO KARL-FISCHER S = PESO DEL TARTRATO DE SODIO DIHIDRATADO (g) A = mL DE KFR REQUERIDOS PARA LA TITULACIN DEL TARTRATO DE SODIO DIHIDRATADO
S
Donde: Ks = mL DE KFR UTILIZADOS PARA LA TITULACIN S = PESO DE LA MUESTRA (mg)
2.
3.
4.
CIDO ASCRBICO (OXIDADO POR EL KFR) COMPUESTOS CARBONLICOS (REACCIONAN CON METANOL) CIDOS GRASOS INSATURADOS (REACCIONAN CON EL YODO)
INVOLUCRADOS AGUA Y CARBURO SLO SE NECESITA COLECTAR EXACTAMENTE EL ACETILENO GENERADO EN UNO DE LOS SIGUIENTES TRES MTODOS:
MEDIANTE UNA PROBETA INVERTIDA, LLENA DE AGUA Y CON CONECCIN DE MANGUERA. SE MIDE EL VOLUMEN LIBERADO POR DESPLAZAMIENTO DE AGUA.
DETERMINANDO LA PRESIN QUE SE EJERCE EN UN SISTEMA CERRADO DESPUS DE QUE SE HA COMPLETADO LA REACCIN (EN ESTE MTODO SE NECESITA UNA CALIBRACIN).
MTODOS ELCTRICOS:
MTODO DIELCTRICO.
MTODO DE CONDUCTIVIDAD
MTODO DIELCTRICO
MIDE EL CAMBIO EN RESISTENCIA A UNA CORRIENTE ELCTRICA QUE SE HACE PASAR A TRAVS DE LA MUESTRA. LOS INSTRUMENTOS REQUIEREN DE CALIBRACIN MEDIANTE MUESTRAS DE CONTENIDO DE HUMEDAD CONOCIDO.
FACTORES A CONTROLAR
LA CONSTANTE DIELCTRICA DEL AGUA (80.37 A 20C) ES MS ALTA QUE LA DE LA MAYORA DE LOS SOLVENTES.
LA CONSTANTE DIELCTRICA ES MEDIDA COMO UN NDICE DE RESISTENCIA.
LA CONDUCTIVIDAD DE UNA CORRIENTE ELCTRICA AUMENTA CON EL PORCENTAJE DE AGUA EN UNA MUESTRA. LA LEY DE OHM ESTABLECE QUE LA FUERZA DE UNA CORRIENTE ELCTRICA ES IGUAL A LA FUERZA ELECTROMOTORA DIVIDIDA POR LA RESISTENCIA. LA TEMPERATURA DE LA MUESTRA DEBE MANTENERSE CONSTANTE. PARA CADA DETERMINACIN SE NECESITA UN MINUTO.
ES LA CIENCIA QUE MIDE LA DENSIDAD O GRAVEDAD ESPECFICA. LOS INSTRUMENTOS UTILIZADOS SON: PICNMETROS. HIDRMETROS DE VARIOS TIPOS O UNA BALANZA WESTPHAL.
USOS: BEBIDAS, SALMUERAS Y SOLUCIONES AZUCARADAS.
LA FORMA EN LA QUE EL AGUA EST FUERTEMENTE ASOCIADA A LOS DIVERSOS COMPONENTES DE LOS ALIMENTOS.
SE MIDE COMNMENTE LA CANTIDAD DE HUMEDAD EN EL ESPACIO DE CABEZA EQUILIBRADO SOBRE LA MUESTRA DE UN PRODUCTO ALIMENTICIO.
SE COLOCA LA MUESTRA EN UNA PEQUEA CMARA CERRADA A UNA TEMPERATURA CONSTANTE. SE UTILIZA UN SENSOR DE HUMEDAD RELATIVA PARA MEDIR EL % DE HUMEDAD RELATIVA EN EQUILIBRIO QUE RODEA A LA MUESTRA DESPUS DEL EQUILIBRAMIENTO.
EL VAPOR DE AGUA DEL ESPACIO DE CABEZA SE CONDENSA EN LA SUPERFICIE DE UN ESPEJO QUE HA SIDO ENFRIADO DE UNA MANERA CONTROLADA. EL PUNTO DE ROCO ES DETERMINADO POR LA TEMPERATURA A LA QUE OCURRE LA CONDENSACIN Y STA DETERMINA LA HUMEDAD RELATIVA EN EL ESPACIO DE CABEZA.
USO DEL PUNTO DE CONGELAMIENTO DE LA MUESTRA. EL PUNTO DE DEPRESIN Y EL CONTENIDO DE HUMEDAD SE UTILIZAN PARA CALCULAR LA Aw.
EQUILIBRANDO UNA MUESTRA EN UNA CMARA A HUMEDAD RELATIVA CONSTANTE (MEDIANTE UNA SOLUCIN SATURADA DE SAL) Y USANDO EL CONTENIDO DE HUMEDAD DE LA MUESTRA PARA CALCULAR LA Aw.
CENIZAS EN SECO (PARA LA MAYORA DE LAS MUESTRAS DE ALIMENTOS) CENIZAS EN HMEDO (OXIDACIN) PARA MUESTRAS CON ALTO CONTENIDO DE GRASAS COMO PREPARACIN PARA ANLISIS ELEMETALES CENIZAS POR SECADO EN PLASMA A BAJA TEMPERATURA (CENIZAS A BAJA TEMPERATURA O POR PLASMA)
LA MAYORA DE LOS MINERALES SON CONVERTIDOS EN XIDOS, SULFATOS, FOSFATOS, CLORUROS Y SILICATOS. ELEMENTOS COMO EL HIERRO, SELENIO, PLOMO Y MERCURIO PUEDEN VOLATILIZARSE PARCIALMENTE CON ESTE PROCEDIMIENTO (SI SE REQUIERE DE UN ANLISIS ELEMENTAL SE TIENE QU RECURRIR A OTRO MTODO)
ESTE PROCEDIMIENTO SE UTILIZA PARA OXIDAR LA MATERIA ORGNICA USANDO CIDOS Y AGENTES OXIDANTES O SUS COMBINACIONES. LOS MINERALES SE OXIDAN SIN VOLATILIZACIN. SE PREFIERE ESTE MTODO PARA PREPARAR MUESTRAS PARA ANLISIS ELEMENTALES.
PREFERENTEMENTE SE UTILIZAN LOS CIDOS NTRICO Y PERCLRICO, SIN EMBARGO, SE DEBE TOMAR LA PRECAUCIN DE UTILIZAR CAMPANAS DE EXTRACCIN POTENTES. SE DEBE TENER CUIDADO CUANDO SE ESTN ANALIZANDO ALIMENTOS GRASOSOS.
LOS ALIMENTOS SON OXIDADOS EN UN VACO PARCIAL MEDIANTE OXGENO NACIENTE FORMADO POR UN CAMPO ELECTROMAGNTICO. ESTE PROCESO OCURRE A UNA TEMPERATURA MUY INFERIOR QUE LA DE LA MUFLA, EVITANDO AS, LA VOLATILIZACIN DE LA MAYORA DE LOS ELEMENTOS. LAS ESTRUCTURAS CRISTALINAS COMNMENTE PERMANECEN INTACTAS.
CARNE, AVES, PESCADOS: HUEVOS 1.0% FILETE DE PESCADO 1.3% JAMN FRESCO 0.8% POLLO, PAVO, CODORNZ 1.0% ROAST BEEF 3.0%
FRUTAS Y VEGETALES: MANZANAS PLTANOS CEREZAS PAPAS TOMATES FRUTAS SECAS 0.3% 0.8% 0.5% 1.0% 0.6% 2.3%
CEREALES: ARROZ INTEGRAL HARINA DE MAZ MAZ CACAHUAZINTLE ARROZ BLANCO HARINA DE TRIGO INTEGRAL 1.0% 1.3% 0.4% 0.7% 1.7%
0.3% 4.3%
NUECES:
0.8 A 3.4%
SELECCIN CUIDADOSA DE UNA MUESTRA REPRESENTATIVA DEL LOTE. LOS EQUIPOS DE MOLIENDA DE ACERO PUEDEN INTRODUCIR CONTAMINANTES A LA MUESTRA. EL MATERIAL DE VIDRIO NO DEBE ESTAR RAYADO PUES PUEDE INTRODUCIR CONTAMINANTES. SE DEBE USAR AGUA DESIONIZADA.
MATERIAL VEGETAL
PRIMERO SE SECA MEDIANTE MTODOS CONVENCIONALES PREVIO A LA MOLIENDA. TALLOS Y TEJIDOS FOLIARES DEBEN SER SECADOS EN DOS ETAPAS: A 55C PRIMERO Y DESPUS A TEMPERATURA MS ALTA PARA EVITAR CONTAMINACIN POR LIGNINA. EL MATERIAL VEGETAL CON 15% DE CENIZAS O MENOR HUMEDAD PUEDE SER SOMETIDO AL ANLISIS SIN EL SECADO.
MUFLAS: MUFLAS COVENCIONALES: REQUIEREN DE UN RANGO DESDE 110 VOLTS (LAS DE LABORATORIO) O REQUIEREN DE UN RANGO DE 208 240 VOLTS.
MUFLAS DE MICROONDAS. UTILIZAN CRISOLES DE FIBRA DE CUARZO. EL TIEMPO DE PROCESO SE REDUCE DRSTICAMENTE, SIN EMBARGO SU CAPACIDAD ES ESCASA
CRISOLES DE CUARZO: SON RESISTENTES A LOS CIDOS Y HALGENOS PERO NO A LOS LCALIS ESPECIALMENTE A ALTAS TEMPERATURAS. CRISOLES DE PYREX: RESISTENTES A UNA TEMPERATURA MXIMA DE 500C. CRISOLES DE PORCELANA: RELATIVAMENTE BARATOS PERO NO SOPORTAN CAMBIOS BRUSCOS DE TEMPERATURA.
SELECCIN DE CRISOLES
CRISOLES DE ACERO: RESISTENTES A CIDOS Y LCALIS, BARATOS PERO ETN COMPUESTOS DE UNA ALEACIN CROMO NQUEL, POSIBLES FUENTES DE CONTAMINACIN. CRISOLES DE PLATINO: INERTES Y PROBABLEMENTE LOS MEJORES CRISOLES PERO MUY CAROS PARA USO RUTINARIO Y PARA PROCESAR MUCHAS MUESTRAS.
ES UN MTODO SEGURO NO REQUIERE DE ADICIN DE REACTIVOS. NO REQUIERE DE ATENCIN DIRECTA UNA VEZ INICIADA LA IGNICIN. SE PUEDEN PROCESAR MUCHAS MUESTRAS DE UNA VEZ. LA CENIZA RESULTANTE PUEDE SER UTILIZADA PARA OTRAS DETERMINACIONES (I.E. MINERALES)
SE REQUIERE DE MUCHO TIEMPO PARA LA DETERMINACIN (I.E. TIEMPOD E IGNICIN, 12 A 18 HORAS O TODA LA NOCHE). LAS MUFLAS SON CARAS. SE PIERDEN ELEMENTOS VOLTILES. INTERACCIN ENTRE COMPONENTES MINERALES Y CRISOLES.
SI DESPUS DE LA PRIMERA INCINERACIN PERSISTE EL CARBONO: 1. SUSPENDA LA CENIZA EN AGUA. 2. FILTRE LA CENIZA EN PAPEL FILTRO SIN CENIZAS DEBIDO A QUE EL RESIDUO TIENDE A FORMAR UN GLACEADO. SEQUE EL FILTRADO. COLOQUE EL PAPEL Y FILTRADO SECO EN LA MUFLA Y REINCINERE.
A LAS MUESTRAS MUY GRASOSAS DEBE EXTRARSELES LAS GRASAS PRIMERO. LA GLICERINA, EL ALCOHOL Y EL HIDRGENO ACELERARN LA INCINERACIN. LAS MUESTRAS GELATINOSAS SALPICARN Y SE PUEDEN MEZCLAR CON LA FIBRA DE ALGODN.
LOS ALIMENTOS SALADOS PUEDEN REQUERIR DE UNA INCINERACIN SEPARADA DE LOS COMPONENTES INSOLUBLES EN AGUA Y UN EXTRACTO DE AGUA SALADA. USE UN CRISOL CON TAPA PARA EVITAR QUE SALPIQUE LA MUESTRA.
SE PUEDE AADIR UNA SOLUCIN ALCOHLICA DE ACETATO DE MAGNESIO PARA ACELERAR LA INCINERACIN DE LOS CEREALES. SIN EMBARGO, SE DEBE REALIZAR UNA DETERMINACIN PREVIA CON UN BLANCO.
OXIDACIN HMEDA O DIGESTIN HMEDA. SU USO PRINCIPAL ES EL DE PREPARAR LAS MUESTRAS PARA EL ANLISIS MINERAL ESPECFICO Y DETERMINACIN DE VENENOS METLICOS
LOS MINERALES USUSALMENTE PERMANECEN EN SOLUCIN Y CASI NO HAY PRDIDA DE MINERALES POR VOLATILIZACIN DEBIDO A QUE SE UTILIZA MENOR TEMPERATURA.
EL TIEMPO DE OXIDACIN ES CORTO Y REQUIERE DE CAMPANA DE EXTRACCIN, ESTUFA, PINZAS LARGAS Y EQUIPO DE SEGURIDAD.
NECESITA SUPERVISIN CONTNUA POR PARTE DEL OPERADOR. SE NECESITAN REACTIVOS CORROSIVOS. SLO PUEDEN PROCESARSE POCAS MUESTRAS A LA VEZ.
2. SE AADEN 10mL DE HNO3 Y SE DEJA EMPAPARSE A LA MUESTRA. SI EL MATERIAL ES MUY GRASOSO SE DEJA REMOJANDO TODA LA NOCHE.
3. SE AADEN 3mL DE HClO4 (PRECAUCIN: COLOQUE UN VASO DE PRECIPITADOS BAJO LA PUNTA DE LA PIPETA DURANTE EL TRANSPORTE) Y CALIENTE LENTAMENTE EN UNA ESTUFA ELCTRICA HASTA ALCNAZAR UNA TEMPERATURA DE 350C HASTA QUE EL BURBUJEO CESEY SE HAYA EVAPORADO CASI TODO EL HNO3.
4. CONTINE HIRVIENDO LA MUESTRA HASTA QUE LA REACCIN DEL CIDO PERCLRICO OCURRA (HUMOS COPIOSOS), COLOQUE UN VIDRIO DE RELOJ SOBRE EL VASO DE PRECIPITADOS. LA MUESTRA DEBE VOLVERSE INCOLORA O LIGERAMENTE AMARILLA. NO PERMITA QUE EL LQUIDO SE SEQUE.
6. LAVE EL VIDRIO DE RELOJ CON UN MNIMO DE AGUA DESTILADA DESIONIZADA Y AADA 10mL DE HCl AL 50%
7. TRANSFIERA LA MUESTRA A UN MATRZ VOLUMTRICO (USUALMENTE DE 50mL) Y DILUYA CON AGUA DESTILADA, DESIONIZADA. 8. INICIE EL PROCESO DE LAVADO DE LA CAMPANA DESPUS DE LA LTIMA MUESTRA.
1. EVAPORE LAS MUESTRAS HMEDAS (2550mL) A 100C TODA LA NOCHE O EN UN HORNO DE SECADO POR MICROONDAS. 2. CAIENTE LA MUESTRA EN ESTUFA ELCTRICA HASTA QUE CESE EL HUMO. INCINERE LA MUESTRA A 525C POR 3-5 HORAS.
5. SEQUE LA MUESTRA EN UNA ESTUFA ELCTRICA O BAO DE VAPOR E INCINERELA A 525C POR 1 2 HORAS.
6. PESE LA MUESTRA POSTERIOR A SU ENFRIAMIENTO EN UN DESECADOR. 7. REPITA LOS PASOS 4 Y 5 SI AN QUEDAN EN LA MUESTRA RESTOS DE CARBN. PRECAUCIN: PUEDE PERDERSE ALGO DE K CON LA INCINERACIN REPETITIVA.
EQUIPO:
CONSISTE EN UN SISTEMA DE VIDRIO CON UN NMERO VARIABLE DE CMARAS PARA MUESTRAS QUE PUEDEN SER EVACUADAS MEDIANTE UNA BOMBA DE VACO.
FUNDAMENTO: SE INTRODUCE UNA PEQUEA CANTIDAD DE OXGENO CUYA MOLCULA SE ROMPE PARA FORMAR OXGENO NACIENTE MEDIANTE UNGENERADOR DE UN CAMPO ELECTROMAGNTICO DE RADIOFRECUENCIA .
FUNDAMENTO: UN PODER DE FRECUENCIA AJUSTA LA VELOCIDAD DE INCINERACIN. SE PUEDE INTRODUCIR AIRE COMO UN PROCEDIMIENTO DE INCINERACIN MS NOBLE PARA CONSERVAR LOS COMPONENTES MICROSCPICOS Y ESTRUCTURALES COMO LOS CRISTALES DE OXALATO DE CALCIO EN LOS TEJIDOS FOLIARES.
LOS APARATOS DE ESTE PROCEDIMIENTO GENERALMENTE CONTIENEN DOS O MS CMARAS DE CRISTAL SEPARADAS CON BARCAS DE VIDRIO PARA SOSTENER LAS MUESTRAS. LA MUESTRA MOLIDA, INTACTA, SE COLOCA EN LAS BARQUITAS, LAS CUALES SE INSERTAN EN LAS CMARAS INDIVIDUALES
SE SELLAN LAS CMARAS Y SE APLICA VACO. UNA VEZ QUE EL VACO ES SATISFACTORIO (1 TORR O MENOS) SE INTRDUCE UN PEQUEO FLUJO DE OXGENO AL SISTEMA MIENTRAS SE MANTIENE UN VACO MNIMO ESPECFICO.
EL GENERADOR DE FRECUENCIA ES LUEGO ACTIVADO A UNA FRECUENCIA LIGERAMENTE MENOR QUE 14mHz Y AJUSTADO POR LA CANTIDAD DE WATAGE APLICADA (50 200 WATTS) PARA CONTROLAR LA VELOCIDAD DE INCINERACIN.
FUJAS EN EL SISTEMA DE VACO. LOS SELLOS DE LAS CMARAS PUEDEN DESGASTARSE Y ORIGINAR FUGAS. PUEDEN ROMPERSE EN LAS JUNTAS TIPO T (POR LO COMN SON DE PLSTICO) EN EL SISTEMA DE VACO. SE DEBE TENER CUIDADO DE REEMPLAZAR ESTAS PIEZAS.
EXISTE MENOR RIESGO DE PRDIDA DE ELEMENTOS TRAZA POR VOLATILIZACIN QUE EN EL MTODO TRADICIONAL DE CENIZAS EN SECO.
LA TEMPERATURA BAJA UTILIZADA CON LA INCINERACIN POR PLASMA (150C O MENOR) GENERALMENTE PERMITE A LAS ESTRUCTURAS MICROSCPICAS PERMANECER INALTERADAS.