M#$%#L D& L#'O(#TO()O D& Q%)M)C# #$#L)T)C# )

Tcnicas de Laboratorio compiladas por los profesores del Departamento de Qumica: Hanael Ojeda Moreno Cristbal Caicedo Medina Miriam Fontal o !me"

INTRODUCCIN

En la Universidad del Atlntico, las carreras de ingeniera Qumica, Qumica y Farmacia, Programa de Qumica y Licenciatura en Ciencias Naturales incluyen dentro de su Pensum la asignatura de Qumica Analtica que tiene un componente de tra a!o en el la oratorio" #oy da se tiene la tendencia de suprimir el curso de anlisis cualitativo, pero la importancia del semimicroanlisis cualitativo es despertar la mente investigadora de los alumnos, orientndolos al conocimiento de los cimientos de la tecnologa y de los equipos que se utili$an en la actualidad" La intenci%n de este manual es entonces, que sirva de gua para la reali$aci%n de las prcticas de la oratorio& espec'icamente de los alumnos de las carreras ya mencionadas, de acuerdo a la 'ormaci%n de investigadores" Con la venta!a de, que al (acer las mismas prcticas todos los alumnos independientemente del grupo al que pertene$can& se logre una 'ormaci%n ms uni'orme en la materia de qumica" Las prcticas que aqu se incluyen, son una recopilaci%n de algunas de las ms representativas e ilustrativas, (ec(as con ase en la e)periencia tanto de docentes, y de alumnos" Cada una de *stas, (an sido reali$ada varias veces de 'orma que los procedimientos mencionados, son muy con'ia les" Por supuesto& si se cuenta con todo lo necesario para la adecuada reali$aci%n de cada una de las prcticas" +odas las sugerencias y crticas encaminadas (acia la me!ora de *ste manual, sern ienvenidas& y pueden (acerse llegar al ,epartamento de Qumica, Pro'esora -iriam Fontalvo .%me$, -/c

CONTENIDO
012E+340 .ENE5AL A,4E5+ENC3A/ /015E E6PE53-EN+0/ -E,3,A/ ,E /E.U53,A, EN EL LA105A+0530 /U/+ANC3A/ QUE ,E1EN U/A5/E C0N P5ECAUC37N 8QU9 #ACE5 EN CA/0 ,E ACC3,EN+E: C0N0C3-3EN+0 ,EL -A+E53AL ,E LA105A+0530 -A+E53AL NECE/A530 P05 EQU3P0 PA5A LA/ P5;C+3CA/ ,EL LA105A+0530 3N+50,UCC37N A LA QU<-3CA ANAL<+3CA P5;C+3CA/ P5EL3-3NA5E/= 3, 33 y 333 P5AC+3CA/ ,EL /E-3-3C50ANAL3/3/ CUAL3+A+340= E6PE53-EN+0 >= CA+30NE/ .5UP0 3 E6PE53-EN+0 ?= CA+30NE/ ,EL .5UP0 33 E6PE53-EN+0 @= CA+30NE/ ,EL .5UP0 333 E6PE53-EN+0 A= CA+30NE/ ,EL .5UP0 34 E6PE53-EN+0 B= CA+30NE/ ,EL .5UP0 4 E6PE53-EN+0 C= AN30NE/ ,EL .5UP0 3 E6PE53-EN+0 D= AN30NE/ ,EL .5UP0 33 E6PE53-EN+0 E= AN30NE/ ,EL .5UP0 333 E6PE53-EN+0 F= AN30NE/ ,EL .5UP0 34 E6PE53-EN+0 >G= AN30NE/ ,EL .5UP0 4 E6PE53-EN+0 >>= EFEC+0 ,E LA FUE5HA 30N3CA /015E LA ,3/0C3AC30N 30N3CA I EQU3L31530 QU3-3C0= El Principio de Le C(atelier I E6PE53-EN+0 >?= ,E+E5-3NAC37N ,EL P50,UC+0 ,E /0LU13L3,A, ,E UN ELEC+50L3+0 P0C0 /0LU1LE E6PE53-EN+0 >@= /3/+E-A AC3,0 J 1A/E K ,E+E5-3NAC37N C0L053-9+53CA ,EL P# E6PE53-EN+0 >A= 5EACC30NE/ 5E,06 K C0N/+5UCC37N ,E CEL,A/ ELEC+50QU3-3CA/ 131L30.5AF<A

OBJETIVO GENERAL
Preparar al estudiante para identi'icar los distintos tipos de reacciones que se veri'ican en los cuatro tipos de equili rios estudiados en la teora e identi'icar los di'erentes grupos de cationes y aniones que se encuentran concentrados en la ta la peri%dica

ADVERTENCIAS SOBRE EXPERIMENTOS

>" El la oratorio de Qumica Analtica es un lugar donde se desarrollan las prcticas elegidas por el docente para con'irmar y rea'irmar los conocimientos te%ricos impartidos en el sal%n de clase" ?" Cada alumno de er ser parte de un equipo de tra a!o L? % @ estudiantesM @" /e responsa ili$arn so re el material que le sea asignado para su uso durante cada prctica, el cual de er ser entregado al 'inal de la !ornada, en la cantidad y estado en que se le entreg%" A" Al reali$ar cada prctica de en seguirse las instrucciones y registrar en su cuaderno de la oratorio todas las o servaciones" B" No cam iar de sitio los reactivos, estos siempre de en permanecer en el rea de reactivos" /i llegara a 'altar algNn reactivo, 'avor pedirlo ya sea al docente o monitores" C" Prepare la e)periencia y participe en la e)plicaci%n, se evitar muc(as dudas a la (ora de tra a!ar" D" /e asesorar y resolvern las preguntas que se generen durante el anlisis" E" Es importante seOalar la necesidad de seguir todos los pasos indicados en cada prctica para o tener los resultados correctos de cada e)perimento" En todas las prcticas de ern anotarse las o servaciones, los resultados y las conclusiones" F" En el caso de que el e)perimento no resultara como est planeado, el alumno de er investigar, consultar y agotar todas las posi ilidades para lograr un desarrollo correcto" /i no se lograra el o !etivo de la prctica, de e preguntar al docente, *l le e)plicar en donde est la 'alla y la manera de corregirla" ,e esta 'orma se lograr desarrollar una actitud crtica (acia la materia, un me!or aprovec(amiento de clase prctica y un mayor apoyo a la clase te%rica" >G" Los desagPes u icados en cada mesa, no son para tirar asura, para esto e)iste un recipiente" Evite que las tu eras se tapen y den un mal aspecto al la oratorio" >>" +odas las prcticas se reportarn en el cuaderno de la oratorio >?" Los la oratorios no tienen reposici%n >@" Estn pro(i idas las visitas durante las sesiones de la oratorio, recuerden que esas (oras que dura el la oratorio de en aprovec(arse al m)imo

MEDIDAS DE SEGURIDAD EN EL LABORATORIO

>" No e'ectuar e)perimentos no autori$ados, a menos que est*n supervisados por el docente" ?" Cualquier accidente de e ser noti'icado de inmediato al docente o al monitor de la oratorio @" Uso indispensa le de bata y gafas de segu !dad como medida de protecci%n" A" No pipetear directamente con la oca los reactivos lquidos, puede llegar a ingerirlos" Use el succionador adecuado" B" Lea cuidadosamente la etiqueta del 'rasco (asta estar seguro de que es el reactivo que necesita, no utilice reactivos que est*n en 'rascos sin etiqueta" C" ,espu*s de utili$ar un reactivo tenga la precauci%n de cerrar 3en el 'rasco D" Los tu os, vasos de precipitados, varillas de vidrio y o !etos calientes se de en colocar so re tela de as esto y en un lugar no muy accesi le de la mesa de tra a!o, para evitar quemaduras as mismo o a un compaOero" E" Los tu os de ensayo calientes, de en colocarse en una gradilla para tu os de ensayos o dentro de un vaso de precipitados" F" Cuando se calientan sustancias contenidas en un tu o de ensayo, no se de e apuntar la oca del tu o al compaOero o a s mismo, ya que pueden presentarse proyecciones del lquido caliente >G" La diluci%n de cidos concentrados de e (acerse de la siguiente manera= Utili$ar recipientes de pared delgada" AOadir lentamente el cido al agua res alndolo por las paredes del recipiente, al mismo tiempo que se agita suavemente" NUNCA A#ADIR AGUA AL $CIDO% ya que puede 'ormarse vapor con violencia e)plosiva" /i el recipiente en el que se (ace la diluci%n se calentara demasiado, interrumpir de inmediato y continuar la operaci%n so re un aOo de agua o (ielo" >>" No se de e pro ar ninguna sustancia" /i algNn reactivo se ingiere por accidente, se noti'icar de inmediato al docente" >?" No manipular cristalera u otros o !etos directamente con las manos, si no se tiene la certe$a de que estn a temperatura am iente" >@" No se de e oler directamente una sustancia, sino que sus vapores de en a anicarse con la mano (acia la nari$" >A" No tirar o arro!ar sustancias qumicas, so renadantes del e)perimento, al desagPe" En cada prctica se preguntar al pro'esor so re los productos que se pueden arro!ar por el desagPe, para evitar la contaminaci%n de ros y lagunas" >B" Cuando en una reacci%n se desprendan gases t%)icos o vapores de cidos, la operaci%n de er (acerse a!o una campana de e)tracci%n" >C" Los 'rascos que contengan los reactivos a emplear en la prctica de en mantenerse tapados mientras no se usen" >D" No trasladar varios o !etos de vidrio al mismo tiempo" >E" No ingerir alimentos ni 'umar dentro del la oratorio" >F" /e de er mantener una adecuada disciplina durante la estancia en el la oratorio" ?G" Estar atento a las instrucciones del docente"

SUSTANCIAS &UE SE DEBEN USAR CON PRECAUCIN

+odas las sustancias que se utili$an en las operaciones y reacciones en los la oratorios de qumica son potencialmente peligrosas por lo que, para evitar accidentes, debe '( t aba)a se *+( *aute,a y +bse -a u( *+./+ ta.!e(t+ e( e, ,ab+ at+ !+% a*+ de *+( ,as e0!ge(*!as de ,a segu !dad /e s+(a, y de, g u/+ que se encuentre reali$ando una prctica" Numerosas sustancias orgnicas e inorgnicas son corrosivas o se a sor en 'cilmente por la piel, produciendo into)icaciones o dermatitis, por lo que se (a de evitar su contacto directo& si esto ocurriera, debe ' ,a-a se !(.ed!ata.e(te *+( abu(da(te agua ,a /a te afe*tada"

RECOMENDACIONES PARA EL MANEJO DE ALGUNAS SUSTANCIAS ESPECI1ICAS

$*!d+ 1,u+ 23d !*+ 4516 Causa quemaduras de acci%n retardada en la piel, en contacto con las uOas causa 'uertes dolores, y s%lo si se atiende a tiempo se puede evitar la destrucci%n de los te!idos incluso el %seo" $*!d+ N3t !*+ 45NO76 Este cido daOa permanentemente los o!os en unos cuantos segundos y es sumamente corrosivo en contacto con la piel, produciendo quemaduras y manc(a las manos de amarillo por acci%n so re las protenas" $*!d+ Su,f8 !*+ 459SO:6% 1+sf; !*+ 457PO:6 y C,+ 23d !*+ 45C,6 Las soluciones concentradas de estos cidos lesionan rpidamente la piel y los te!idos internos" /us quemaduras tardan en sanar y pueden de!ar cicatrices" Los accidentes ms 'recuentes se producen por salpicaduras y quemaduras al pipetearlos directamente con la oca"

<&U= 5ACER EN CASO DE ACCIDENTE>

En caso de accidente en el la oratorio, (ay que comunicarlo inmediatamente al docente SALPICADURAS POR $CIDOS ? $LCALIS Lavar inmediatamente y con a undante agua la parte a'ectada" /i la quemadura 'uera en los o!os, acudir al servicio medico" /i la salpicadura 'uera e)tensa, llevar inmediatamente al lesionado al c(orro de la regadera y acudir despu*s al servicio medico" &UEMADURAS POR OBJETOS% L@&UIDOS O VAPORES CALIENTES Aplicar pomada para quemaduras o pasta dental en la parte a'ectada" En caso necesario, proteger la piel con gasa y acudir al servicio medico"

CONOCIMIENTO DEL MATERIAL DE LABORATORIO

Entre los materiales que se usan con ms 'recuencia en el semimicroanlisis se encuentran los siguientes= C;P/ULA ,E P05CELANA P3NHA/ PA5A C;P/ULA ,E P05CELANA -05+E50 K P3/+3L0 E/P;+ULA A.3+A,05 -A+5AH E5LEN-EKE5 E-1U,0 P3PE+A P501E+A 4A/0 ,E P5EC3P3+A,0 /0P05+E UN34E5/AL +53P0,E +ELA ,E A/1E/+0 AN3LL0 ,E #3E550 -EC#E50 1UN/EN +U10/ ,E EN/AK0 P3NHA/ PA5A +U10 ,E EN/AK0 1U5E+A CAP/ULA CUEN+A.0+A/ .5A,3LLA PA5A +U10/ ,E EN/AK0 .5A,3LLA PA5A 5EAC+340/ E/C013LLA PA5A LA4A5 +U10/ ,E EN/AK0 CEN+53FU.A,05A 1AQ0 -A53A .0+E50/

INTRODUCCIN A LA &U@MICA ANAL@TICA

El anlisis Cualitativo es una rama de la Qumica Analtica, que se ocupa de la identi'icaci%n de los constituyentes de los materiales" Los aspectos de la qumica que se ilustran claramente a trav*s de este anlisis son los siguientes= RPropiedades 'sicas de las sustancias, tales como son solu ilidad y color RPropiedades qumicas de los metales, no metales y sus compuestos" RCasos de equili rio que se encuentran en las reacciones cido J ase, o)idaci%n J reducci%n, soluciones saturadas de sales ligeramente solu le y 'ormaci%n de precipitados" TA .!(+s e./,ead+s e( a(',!s!s Cua,!tat!-+ P e*!/!tad+B Es un s%lido 'ormado a partir de una soluci%n" La mayora de los precipitados son sales ligeramente solu les 'ormadas por la com inaci%n de iones de una soluci%n saturada, la cual temporalmente se so resatura por la adici%n del agente precipitante" La soluci%n so resaturada se convierte rpidamente a soluci%n saturada, con'orme los iones se com inan para 'ormar el precipitado" S+,u*!;( N+ .a,B Una soluci%n >N es la que contiene un peso equivalente, en gramos, del reactivo en un litro de soluci%n" S+,u*!;( M+,a B Una soluci%n > - es aquella que contiene una mol de soluto, en un litro de soluci%n" Ce(t !fugad+B Liquido so renadante de un precipitado" Res!du+B /%lido que resulta al separar el centri'ugado del precipitado" BaC+ Ma !aB L1o-aM aOo de agua con temperatura controlada" MAt+d+s de se/a a*!;( Due .'s se ut!,!Ea( e( a(',!s!s *ua,!tat!-+ Los -*todos de /eparaci%n se asan en di'erencias entre las propiedades 'sicas de los componentes de una me$cla, tales como= Punto de E ullici%n, ,ensidad, Presi%n de 4apor, Punto de Fusi%n, /olu ilidad, etc" Los -*todos ms conocidos son= 1!,t a*!;(B El procedimiento de 'iltraci%n consiste en retener partculas s%lidas por medio de una arrera, la cual puede consistir de mallas, 'i ras, material poroso o un relleno s%lido" De*a(ta*!;(B El procedimiento de decantaci%n consiste en separar componentes que contienen di'erentes 'ases Lpor e!emplo, ? lquidos que no se me$clan, s%lido y lquido, etc"M siempre y cuando e)ista una di'erencia signi'icativa entre las densidades de las 'ases" E-a/+ a*!;(B El procedimiento de evaporaci%n consiste en separar los componentes ms voltiles e)poniendo una gran super'icie de la me$cla a la acci%n del calor" El aplicar calor y una corriente de aire seco acelera el proceso"

PR$CTICAS PRELIMINARES
PR$CTICA PRELIMINAR I OBJETIVO= 3denti'icar cuando (a ocurrido una reacci%n qumica o cuando se (a producido un cam io qumico 1UNDAMENTO Uno de los principales pro lemas del tra a!o del la oratorio es determinar cuando (a ocurrido una reacci%n qumica o cuando un cam io qumico se (a producido" Los siguientes 'en%menos son usualmente asociados con la ocurrencia o no de las reacciones qumicas= >"ICAMBIO DE COLOR= La 'ormaci%n o desaparici%n de un color es uno de los m*todos ms usados en la identi'icaci%n de sustancias ?"IDISOLUCIN O 1ORMACIN DE UN PRECIPITADOB Un precipitado es una sustancia insolu le 'ormada por una reacci%n que ocurre en una soluci%n" En Qumica Analtica la 'ormaci%n de un precipitado caracterstico es usado 'recuentemente como una prue a o como un medio de separaci%n de una sustancia de otra @"I1ORMACIN DE UN GASB La 'ormaci%n de gases causa e'ervescencia en una soluci%n, lo cual es un signo de que se (a producido una reacci%n A"I1ORMACIN DE UN OLOR CARACTER@STICO B"IDESPRENDIMIENTO O ABSORCIN DE CALOR METODOLOG@AB FG CAMBIO DE COLOR Prue a para i%n '*rrico LFeS@M= En tres tu os de ensayo adicionar (asta la mitad agua destilada, agregar a cada tu o ? gotas de #Cl C- y > gota de soluci%n de prue a de Nitrato '*rrico al segundo tu o& luego pasar unas dos gotas de esta soluci%n diluida Ldel segundo tu oM al tercer tu o" Agregar a cada tu o > mL de soluci%n de T/CN > -" Compare los colores con el primer tu o Ltu o controlM" Anotar sus o servaciones" Escri a las 5eacciones o servadas 9G 1ORMACIN DE PRECIPITADOS Prue a para el ion cloruro con nitrato de plata= Llenar @ tu os de ensayo (asta la mitad con agua destilada, agregar ? gotas de #N0@ C- a cada uno, adicionar B gotas de #Cl al segundo tu o, incorporar > mL de AgN0 @ a cada tu o" Escri a las reacciones o servadas

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NOTAB La a/a !*!;( de u(a tu b!deE es deb!d+ a ,a f+ .a*!;( de u(a /eDueCa *a(t!dad de / e*!/!tad+ TIPOS DE PRECIPITADOS La naturale$a de un precipitado es in'luenciada grandemente por las condiciones a!o las cuales se 'orma= aM P5EC3P3+A,0/ C53/+AL3N0/= Estos son reconocidos por la presencia de muc(as partculas pequeOas con 'orma y super'icie suaves y rillantes Lcon apariencia de a$Ncar o sal secaM, un precipitado cristalino es el ms esta le de todos los precipitados ya que sedimenta rpidamente y es 'cil de 'iltrar y lavar -E+0,0L0.<A= Colocar > mL de 1aCl? >- en un tu o de ensayo, agregar @ mL de #?/0A C -, agitar vigorosamente" Anotar las o servaciones" Escri ir las reacciones o servadas M P5EC3P3+A,0/ .5ANULA5E/= Es aquel que se agrupa en pequeOos tro$os o grnulos y de 'ormas irregulares sin super'icie suave, los cuales sedimentan rpidamente Lapariencia de granos de ca'*M -E+0,0L0.<A" Agregar @ mL de AgN0@ G"B - en un tu o de ensayo, adicionar #Cl C - gota a gota Lapro)imadamente de ?G a @G gotasM agitar la me$cla vigorosamente por dos minutos permitiendo que el precipitado de AgCl se produ$ca" Anote sus o servaciones" Escri ir las 5eacciones o servadas cM P5EC3P3+A,0/ F3NA-EN+E ,343,3,0/= estn 'ormados por partculas e)tremadamente pequeOas, las partculas individuales son visi les a simple vista, Lapariencia de (arinaM -E+0,0L0.<A= Colocar ? mL de agua en un tu o de ensayo, incorporar cerca de G"B mL de 1aCl? > - y G"B mL de LN#AM?/0A > - y agitar, permitir la sedimentaci%n" Anotar sus o servaciones" Escri ir las reacciones o servadas dM P5EC3+A,0/ FL0CULEN+0/= Es aquel que se 'orma en tro$os o 'l%culos que se precipitan gradualmente Lapariencia de lec(e cua!adaM, sedimentan lentamente y es di'cil lavarle las impure$as -E+0,0L0.<A= Colocar B gotas de soluci%n de prue a de Nitrato '*rrico FeLN0@M@ en un vaso de precipitado, agregar ?G mL de agua, B mL de N#A0# C-, calentar (asta e ullici%n, de!ar reposar" 0 servar la naturale$a del precipitado y la velocidad con la que sedimenta" Anotar sus o servaciones" Escri ir las reacciones o servadas eM P5EC3P3+A,0/ .ELA+3N0/0/= /on aquellos que 'orman una masa viscosa, muy indesea le de ido a la di'icultad para manipularlo, adems atrapa impure$as di'ciles de lavar 'M P5EC3P3+A,0/ C0L03,ALE/= Es el e)tremo de un precipitado 'inamente dividido, las partculas son pequeOas y no sedimentan 'cilmente pasan a trav*s de los poros de un papel 'iltro"

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Prue a para el i%n cloruro en agua corriente -E+0,0L0.<A= Llenar un tu o de ensayo (asta la mitad con agua de la llave y un segundo tu o con agua destilada, agregar dos gotas de #N0@ C - y >mL de AgN0@ G"B - a cada tu o y agitar" Anotar sus o servaciones" Escri ir las reacciones o servadas 7G 1ORMACIN DE UN GASB aM Prue a de e'ervescencia para car onatos -E+0,0L0.<A= Llenar A tu os de ensayo (asta la mitad con agua destilada, adicionar > mL de Na?C0@ > - al primero, @ gotas al segundo y > gota al tercero, nada al Nltimo" Llenar el gotero de #Cl C - y permitir que escurra por el lado de cada tu o" Anotar sus o servaciones" Escri ir las reacciones o servadas M Prue a de e'ervescencia para Nitritos= -E+0,0L0.<A= Llenar A tu os de ensayo (asta la mitad con agua destilada, adicionar > mL de TN0? > - al primero, @ gotas al segundo y > gota al tercero, nada al Nltimo" Llenar el gotero con #Cl C - y permitir que escurra por el lado de cada tu o" Anotar sus o servaciones" Escri ir las reacciones o servadas

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PR$CTICA PRELIMINAR II M=TODOS DE SEPARACIN DE MEHCLASB DECANTACIN% EVAPORACIN ? CENTRI1UGACIN OBJETIVO= /eparar una me$cla por las t*cnicas de decantaci%n, centri'ugaci%n y evaporaci%n 1UNDAMENTO Para separar las me$clas en sus componentes o sustancias contaminadas, e)isten diversos procedimientos para separar los componentes presentes en dic(as me$clas, los cuales son= ,ECAN+AC37N, F3L+5AC37N, /U1L3-AC37N, E4AP05AC37N, CEN+53FU.AC37N, ,E/+3LAC37N" >"I ,ECAN+AC37N= /e emplea para separar dos o ms lquidos que no se disuelven entre si Lno misci lesM y que tienen di'erentes densidades" +am i*n para separar las partculas de s%lidos insolu les en un lquido y que por mayor densidad sedimentan" -E+0,0L0.<A= Llenar (asta la mitad un tu o de ensayo con agua, aOadir arena" Agitar y de!ar reposar Lsedimentaci%nM" +rasvasar a otro tu o de ensayo el agua, sin que la arena llegue a este ?"I CEN+53FU.AC37N= Cuando la sedimentaci%n es muy lenta, se acelera mediante la acci%n de la 'uer$a centr'uga" /e pone la me$cla en un recipiente, el cual se (ace girar a gran velocidad, la sustancia con mayor densidad queda en el 'ondo del recipiente y so re ella la de menor densidad" -E+0,0L0.<A= Colocar dos tu os de ensayo la misma cantidad de agua, a uno de ellos colocarle una pequeOa cantidad de (arina y centri'ugar" Anotar sus o servaciones @I E4AP05AC37N= se emplea para separar un s%lido disuelto en un lquido, cuando *ste se evapora, la sustancia s%lida queda cristali$ada" -E+0,0L0.<A= Colocar una soluci%n de sul'ato de co re en una cpsula de porcelana y calentar (asta sequedad" Anotar sus o servaciones y los cam ios de coloraci%n"

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PRACTICA PRELIMINAR III DEMOSTRACIONES EXPERIMENTALES SOBRE LOS TIPOS DE E&UILIBRIO

OBJETIVOB ,istinguir mediante ensayos la aplicaci%n del equili rio qumico a los distintitos tipos de equili rio de importancia en la qumica analtica" 1UNDAMENTO Las reacciones utili$adas en qumica analtica nunca tienen como resultados la conversi%n completa de reactivos a productos, ms ien avan$an (acia un estado de eDu!,!b !+ Du3.!*+ en el cual la relaci%n de las concentraciones de reactivos y productos son constantes" La e)presi%n de las *+(sta(tes de eDu!,!b !+ son ecuaciones alge raicas que descri en la relaci%n de la concentraci%n de reactivos y productos en el equili rio" Entre otras cosas, las e)presiones de la constante de equili rio permiten calcular el error proveniente de una cantidad de un analito que no reaccion% y que permanece cuando se (a alcan$ado el equili rio" El anlisis siguiente se relaciona con el uso de las e)presiones de la constante de equili rio para o tener in'ormaci%n acerca de los sistemas analticos en los que estn presentes solo uno de los dos equili rios" Estos e'ectos se pueden predecir cualitativamente mediante el / !(*!/!+ de Le C2ate,!e % el cual esta lece que la posici%n del equili rio qumico siempre se despla$a (acia la direcci%n que tiende a aliviar el e'ecto de una tensi%n aplicada" As, un aumento en la temperatura altera la relaci%n de la concentraci%n en la direcci%n que a sor e calor, y un aumento en la presi%n 'avorece a las especies participantes que ocupen un volumen total menor" En un anlisis es muy importante el e'ecto que produce agregar a la me$cla de reacci%n una cantidad adicional de las especies participantes se denomina e'ecto de acci%n de masas" Los estudios te%ricos y e)perimentales de los sistemas reaccionantes a escala molecular muestran que las reacciones entre las especies participantes continNan, incluso, despu*s de alcan$ado el equili ro" La relaci%n de la concentraci%n constante de reactivos y productos se de e a que se iguala las velocidades de los procesos directos e inversos" En otras pala ras, el equili rio qumico es un estado dinmico en el que las velocidades directas e inversas son id*nticas"

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T!/+s De EDu!,!b !+ &u3.!*+

EDu!,!b !+ de +0!da*!;( edu**!;(B La o)idaci%n se de'ine como la perdida de electrones y la reducci%n como la ganancia de electrones por un tomo" A veces la o)idaci%n se de'ine como el aumento del estado de o)idaci%n de un elemento y la reducci%n como una disminuci%n del estado de o)idaci%n" En una reacci%n U5edo)V, la o)idaci%n y la reducci%n ocurren simultneamente& depende la una de la otra, es decir, que en una reacci%n de o)idaci%n W reducci%n no (ay e)ceso ni de'iciencia de electrones por e!emplo= Reduccin
1 2Fe 2 + 3Cl 2 2Fe 3+ Cl 3

Oxidacin Aqu, el agente +0!da(te es el cloro, por ser la sustancia que causa la o)idaci%n y como resultado su nNmero de o)idaci%n d!s.!(uye% el agente edu*t+ es el (ierro, por ser la sustancia que causa la reducci%n y como resultado su nNmero de o)idaci%n au.e(ta% en consecuencia el agente o)idante se edu*e, y el reductor se +0!da" EDu!,!b !+ de T a(sfe e(*!a $*!d+GBaseB 1rXnsted y LoYry propusieron una de'inici%n ms amplia, la cual esta lece que una ea**!;( '*!d+Gbase !./,!*a ,a t a(sfe e(*!a de / +t+(esI el cido es una especie Li%n o mol*culaM que dona un prot%n y la ase es una especie Li%n o mol*culaM que acepta el prot%n" E!emplo= CH 3COOH + H 2O CH 3COO + H 3O cido base base cido

1+ .a*!;( C+./,e)+s Meta,GL!ga(teB La mayora de los iones metlicos reaccionan con donadores de pares de electrones 'ormando comple!os o compuestos de coordinaci%n" La especie donadora, llamada ,!ga(d+, de en tener disponi le al menos un par de electrones no compartido para 'ormar el enlace" El agua, el amoniaco y los iones de (alogenuros son los ligandos inorgnicos ms comunes de (ec(o muc(os iones metlicos e)isten en soluci%n acuosa como acuocomple!os" El numero de coordinaci%n de un cati%n, es el nNmero de enlaces covalente que tienden a 'ormar con los donadores de electrones" Los nNmeros de coordinaci%n ms comunes son= dos, cuatro y seis" Los productos de coordinaci%n pueden ser especies con cargas el*ctricas positivas, neutra o negativa"

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1+ .a*!;( de / e*!/!tad+sB En este equili rio se da la 'ormaci%n de un segundo estado o 'ase de la materia, dentro de una primera 'ase, es decir, se da la o tenci%n de materia s%lida que por e'ecto de ciertas reacciones qumicas se 'orma en el seno de una disoluci%n y se deposita ms o menos rpidamente" Esto es lo que conocemos comNnmente como / e*!/!tad+" PROCEDIMIENTOB F" EDu!,!b !+ de +0!da*!;(G edu**!;(B A B ml de Nitrato F*rrico G"G> -, agregar gotas de Koduro de Potasio G"AG -" #omogeni$ar y anotar las o servaciones" A la soluci%n anterior adicionar ?G gotas de Nitrato F*rrico G"G> -" -e$clar anotar las o servaciones" 9" EDu!,!b !+ de T a(sfe e(*!a $*!d+GBaseB A B ml de agua destilada adicionar B gotas #Cl C -& a esta soluci%n adicionar B gotas del indicador anaran!ado de metilo, o servar el color o servado 'ormado" Luego adicionar gotas de Na0# C -, usando la varilla agitadora para (omogeni$ar la soluci%n, (asta o servar cam io de color del indicador" 7" 1+ .a*!;( de C+./,e)+s Meta, JL!ga(teB a6 A B ml de Nitrato F*rrico G"G> - agregar unas gotas de +iocianato de Potasio G"> -" #omogeni$ar y anotar o servaciones" Luego agregar >G gotas de Nitrato de Plata G"> - me$clar y anotar o servaciones b6 A B ml de /ul'ato de Co re G"G> - agregar gotas de amonaco concentrado, (asta o servar intensi'icaci%n de color" Luego adicionar gotas de #Cl (asta o servar cam ios" :" 1+ .a*!;( de / e*!/!tad+sB A B ml de una soluci%n de cloruro de ario, adicionar unas gotas de nitrato de plata (asta la 'ormaci%n de precipitado" Agitar y dividir en dos porciones= a6 A la porci%n > adicione gotas de cloruro de sodio" #asta o servar cam ios" b6 A la porci%n ? adicione gotas de sul'ato de potasio" #asta o servar cam ios" PREGUNTASB F" 8Cul es la reacci%n redo) que se produce en el equili rio de 0)idaci%nI 5educci%n: 9" 8Qu* se puede concluir en cada uno de los equili rios dados: 7" 8Qu* o servaron en el equili rio cido W ase: :" Escri a la reacci%n qumica que se d en cada uno de los tipos de equili rios ensayados K" Qu* puede concluir en el ensayo A, en los puntos A y 1

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PRACTICAS DEL SEMIMICROANALISIS CUALITATIVO

Para identi'icar los componentes de una muestra pro lema, se pueden seguir dos m*todos= 1. La MARC5A SISTEM$TICA ANAL@TICA 4MSA6% tiene por o !eto la separaci%n de grupos de cationes o aniones y posterior aislamiento de cada uno, para proceder a su identi'icaci%n" 2. El m*todo de las reacciones espec'icas 4AN$LISIS 1RACCIONADO6, en donde la reacci%n de identi'icaci%n de un ion se reali$a directamente so re la soluci%n o tenida de la muestra, aun en presencia de otros iones" Les necesario a veces, reali$ar Umarc(as cortasVM Para esta lecer una marc(a analtica (ay que tener en cuenta los siguientes 'actores= El producto de solu ilidad El p# La 'ormaci%n de iones comple!os El comportamiento de los cationes en presencia de soluciones reguladoras En algunos casos el e'ecto del ion comNn MARC5A ANALITICA DE CATIONES /e identi'ican los iones metlicos ms comunes L?? ionesM ms el ion Amonio, que a partir de sus nitratos o cloruros, los cuales son solu les en agua, por va (Nmeda" Para la va seca se utili$arn los cloruros por ser las sales ms voltiles" La separaci%n de los cationes en grupos, se asa en las di'erencias de solu ilidad de sus cloruros, sul'uros, (idr%)idos y 'os'atos o car onatos" CLASI1ICACIN ANAL@TICA DE LOS CATIONES= Por su comportamiento respecto a los reactivos generales utili$ados en la -/A, a sa er= #Cl, #?/ % C#@C/N#?, N#A0#, N#ACl y LN#AM?#P0A, empleados segNn este orden, se clasi'ican los cationes en cinco LBM grupos" .5UP0 >" Comprende los cationes cuyos cloruros son insolu les en cidos diluidos" Precipitan con el #Cl diluido" Estos cationes son= AgS , P ?S y #g??S .5UP0 ?" Comprende aquellos cationes cuyos sul'uros son insolu les en los cidos diluidos" Precipitan por la +30ACE+A-3,A, L+"A"AM en dic(o medio cido" Este grupo se divide en dos su grupos= el su grupo 3IA, 'ormado por los cationes cuyos sul'uros no son solu les en los sul'uros alcalinos o en los lcalis custicos y el su grupo 33I1, constituidos por los cationes cuyos sul'uros se disuelven en los reactivos indicados para 'ormar tiosales= /u grupo 33IA /u grupo 33I1 = = #g?S , P
?S

, 1i@S , Cu?S , Cd?S

@S

As@S , AsBS , /

,/

BS

, /n?S , /nAS

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El (ec(o de que el plomo 'igure en los grupos primero y /egundo o edece a que su precipitaci%n como cloruro no puede ser total y (ay que prever su presencia en el grupo segundo" .5UP0 @" 3ncluye los cationes que precipitan (idr%)ido o sul'uro con el N# A0# y la +"A"A" +am i*n comprende dos su grupos& El su grupo 333IA 'ormado por los cationes cuyos (idr%)idos y sul'uros reaccionan con el #?0? o Na?0? y e)ceso de T0#, originando comple!os= aniones acuoIcomple!os y el su grupo 333I1 constituidos por los cationes que estarn como (idr%)idos o %)idos (idratados" /u grupo 333IA /u grupo 333I1 = = Al@S , Cr@S , Hn?S Fe@S , Co?S , Ni?S , -n?S

.5UP0 A" Constituidos por los cationes que precipitan con el 'os'ato monocido de amonio en presencia de di%)ido de amonio" Estos cationes son= Ca?S , 1a?S , /r?S y -g?S .5UP0 B" Comprende los cationes que no precipitan por los reactivos precedentes" Estos cationes son= NaS , TS y N#AS

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EXPERIMENTO F MARC5A SISTEMATICA ANAL@TICA GRUPO I DE CATIONES Ag L % Pb9L y 5g99L PROCEDIMIENTO FB Precipitaci%n del grupo de cationes" >" En un tu o de ensayo, colocar de >B a ?G gotas de la sln que se va a anali$ar y adicionar A gotas de #Cl @-" Agtar vigorosamente y centri'ugar" Compro ar si la precipitaci%n (a sido completa adicionando una gota de #Cl @F al liquido so re nadante" Centri'ugar y separar el lquido so renadante del precipitado" ?" .uardar el centri'ugado para el anlisis de los cationes de los grupos 33, 333, 34 y 4" @" Lavar el precipitado con >G gotas de agua destilada que contengan > gota de #Cl @-, agite" Centri'ugar y desec(ar el agua del lavado" PROCEDIMIENTO 9B /eparaci%n del Cloruro de Plomo 1. El precipitado lanco o tenido en el procedimiento >, puede contener P Cl?, AgCl y #g?Cl?" Adicionar C a E gotas de agua destilada (irviente, agitar y mantener en el oma por @ minutos" Centri'ugar y remover el centri'ugado del precipitado" ?" El centri'ugado anterior dividirlo en dos porciones= Porci%n >= Adicionar una gota de #Ac @- y una gota de T?Cr0A >-& la 'ormaci%n de un precipitado amarillo con'irma la presencia del i%n plomo" Porci%n ?= Adicionar > a ? gotas de T3 >-& 'ormaci%n de un preciptado amarillo solu le cuando se pone en un oma (irviente % cuando se le agrega agua destilada caliente& y por en'riamiento vuelve a precipitar en 'orma de escamas de color dorado rillante, con'irma la presencia del i%n plomo" 3. El residuo del paso >, puede contener AgCl y #g?Cl?, adicionarle >G gotas de N#A0# @-,agitar vigorosamente y centri'ugar" Un ennegrecimiento de residuo indica la presencia del i%n mercurioso" 5emueva el centri'ugado" 4. El centri'ugado del paso @, puede contener AgLN#@M?S" ,ividirlo en ? porciones= Porci%n >= Adicionar #N0@ @- gota a gota (asta que el medio sea cido" Formaci%n de un precipitado lanco con'irma la presencia del i%n plata" Porci%n ?= Adicionar > a ? gotas de T3 >-& 'ormaci%n de un precipitado amarillo plido, con'irma la presencia del i%n plata" 5. El residuo o tenido en el paso @ puede contener el i%n mercurioso" Lavar con >G gotas de agua destilada& agitar, centri'ugar y desec(ar agua de lavado" ,isolver el precipitado con ? o @ gotas de #N0 @ concentrado&

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diluir con B gotas de agua destilada Lsi la soluci%n no es clara, centri'ugar y desec(ar el residuoM" Agregar al centri'ugado > a @ gotas de /nCl? saturado" Un precipitado lanco o gris con'irma la presencia del i%n mercurioso" EXPERIMENTO 9 MARC5A SISTEMATICA ANAL@TICA GRUPO II DE CATIONES Subg u/+ IIGA B 5g9L % Pb9L % B!7L % Cu9L % Cd9L Subg u/+ IIGB B As 7L % As KL % Sb7L % SbKL % S(9L % S(:L PROCEDIMIENTO 7B 5egulaci%n de la acide$ de la soluci%n y precipitaci%n de los cationes del grupo 33" 1. El centri'ugado procedente del grupo 3 puede contener algunos o todos los cationes de los grupos 33, 333, 34 y 4" Adicionar ? gotas de #N0@ @- al centri'ugado y calentar en el oma por @ minutos" Adicionar gota a gota N#A0# concentrado, (asta que se o tener un p# de F o >G LUna coloraci%n a$ul indica presencia del i%n co reM& eliminar el e)ceso de N#A0#, aOadiendo gotas de #Cl @ - (asta un p# D" ?" soluci%n Lsi se tiene un volumen mayorM" Evaporar (asta o tener >ml de

@" Agregar un volumen igual de soluci%n G"C- de #Cl" Llevar el tu o de ensayo con la soluci%n al oma y adicionar B gotas de tioacetamida" Calentar por B minutos" A" ,iluir el contenido del tu o de ensayo con un volumen igual de agua destilada y agregar otras B gotas de tioacetamida" Calentar nuevamente en el oma por @ a B minutos" Centri'ugar y remover el centri'ugado" 5. El centri'ugado puede contener los cationes de los grupos 333, 34 y 4" Calentar el centri'ugado (asta que todo #?/ se (aya evaporado" .uardar para el anlisis del grupo 333 de cationes" 6. El precipitado contiene los sul'uros de los cationes del grupo 33" Estos sul'uros pueden ser= As?/@ LamarilloM, As?/B LamarilloM, / ?/@ Lro!o naran!aM, / ?/B Lanaran!adoM, /n/ Lmarr%nM, /n/? LamarilloM, #g/ LnegroM, P / LnegroM, 1i?/@ Lmarr%nInegroM, Cu/ LnegroM y Cd/ LamarilloM" Este precipitado se trata de acuerdo al procedimiento A" P +*ed!.!e(t+ :B /eparaci%n de los grupos 33A y 331 de cationes" 1. Lavar el precipitado o tenido en el paso C con >G gotas de agua destilada que contenga una gota de tioacetamida y > a ? gotas de N# ACl soluci%n saturada" ,esec(ar el agua de lavado" Agregar al precipitado lavado unas >G o >B gotas de T0# @-" Agitar y calentar en el oma por @ minutos" Centri'ugar y separar el centri'ugado"

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?" El residuo o tenido en el paso >, puede contener los sul'uros del grupo 33 A y algo de a$u're" Anali$ar el residuo de acuerdo al procedimiento B" @" El centri'ugado o tenido en el paso >, puede contener en soluci%n los iones comple!os del grupo 33 1, los cuales son As, /n y / en 'orma de tiosales" Anali$ar de acuerdo al procedimiento C" P +*ed!.!e(t+ KB /eparaci%n e identi'icaci%n de los cationes del grupo 33A" 1. Lavar el precipitado o tenido en el procedimiento A con >G a >B gotas de agua destilada que contengan > a ? gotas de N# ACl saturado" Centri'ugar y desec(ar el agua de lavado" Agregar >G gotas de #N0@ @- y > a ? gotas de NaN0? >-, calentar en el oma por @ minutos, centri'ugar" A(ora se tienen un residuo y un centri'ugado" ?" El residuo puede contener #g/ Lcolor negroM, #gN0@,?#g/ L lancoM y /" ,isolver con A gotas de agua regia L@ partes de #Cl concentrado y > parte de #N0@ concentradoM, me$clar ien y calentar por > a ? minutos en el oma" Adicionar >G gotas de agua destilada y llevar al oma por ? minutos" En'riar el tu o al gri'o" 5ealice cualquiera de los siguientes ensayos= Ensayo >= Adicionar ? a B gotas de /nCl? " Formaci%n de un precipitado lanco o gris con'irma la presencia del i%n mercNrico" Ensayo ?= Adicionar > a ? gotas de T3 >-" Formaci%n de un precipitado ro!oI naran!a nos indica la presencia de #g3? que con e)ceso de T3 se disuelve" A la soluci%n o tenida del comple!o L#g3AM?I, aOadir una gota de N#A0# @- y varias gotas de T0# @-" La Formaci%n de un precipitado pardo ro!i$o de yoduro amoniacal de mercurio con'irma la presencia del i%n mercNrico" LEsta reacci%n se conoce como reacci%n de NesslerM" Ensayo @= /o re una placa de porcelana, colocar ? gotas de la soluci%n pro lema, neutra, > gota de #N0@ @- y > a ? gotas de di'enilcar a$ona, un color a$ul violeta indica la presencia del i%n mercNrico" @" El centri'ugado o tenido en el paso > puede contener los iones P , 1i, Cu y Cd" +rans'erir a un tu o de evaporaci%n, aOadir ? a @ gotas de # ?/0A concentrado, evaporar (asta que apare$can unos vapores densos y s%lo queden unas ? o @ gotas del lquido" En'riar completamente y agregar ? gotas de agua destilada" Agitar vigorosamente y trans'erir a un tu o de ensayo" Lavar el tu o de evaporaci%n con B gotas de agua destilada y aOadir el agua de lavado a la soluci%n del tu o de ensayo, centri'ugar y remover el centri'ugado" 4. Lavar el precipitado o tenido en el paso anterior con A gotas de agua destilada" ,esec(ar el agua de lavado y aOadir al precipitado >G gotas de N#AAc saturado y calentar en el oma por @ minutos con agitaci%n" /i la soluci%n resultante no es clara, centri'ugar y desec(ar el residuo Al centri'ugado claro reali$arle el siguiente ensayo= agregar una gota de #Ac concentrado y ? gotas de T?Cr0A >-, un precipitado amarillo con'irma la presencia del i%n plomo" 5. Al centri'ugado o tenido en el paso @, adicionar gota a gota N#A0# concentrado y agitar (asta que la soluci%n sea sica Lcompro ar con el papel

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indicador de p#M" Agregar @ gotas en e)ceso" Centri'ugar centri'ugado" A(ora tiene un centri'ugado y un precipitado

y remover el

C" Lavar el precipitado con B gotas de agua destilada, desec(ar el lavado, adicionar al precipitado >G o ms gotas de soluci%n recientemente preparada de estannito de potasio" El ennegrecimiento inmediato del precipitado indica la presencia del i%n 1ismuto" D" El centri'ugado del paso B contiene los comple!os solu les de co reI amoniaco y cadmioIamoniaco" /i la soluci%n es de color a$ul, indica la presencia del i%n co re" ,ividir la soluci%n en ? porciones desiguales= Porci%n menor= acidi'icar con #Ac @- y agregar gota a gota soluci%n de TAFeLCNMC& un color o precipitado pardo ro!i$o con'irma la presencia del i%n co re" Porci%n mayor= reali$ar cualquiera de los siguientes ensayos para determinar la presencia del i%n cadmio= Ensayo >= Adicionar gota a gota TCN >- (asta decolorar la soluci%n" Agregar dos gotas mas en e)ceso de TCN >-" Luego aOadir B gotas de tioacetamida y calentar en el oma por B minutos" Un precipitado amarillo indica la presencia del i%n cadmio" Ensayo ?= Agregar una cantidad mnima de (iposul'ito de sodio s%lido a la porci%n mayor del centri'ugado, calentar en el oma por ? minutos, la 'ormaci%n de un precipitado negro o marr%n oscuro la presencia de co re" Centri'ugar" Un precipitado amarillo comprue a la presencia del i%n cadmio" Ensayo @= Agregar #?/0A >,B- (asta acidi'icar, calentar en el oma y adicionar una mnima cantidad de Fe en polvo para precipitar el co re" Centri'ugar y remover el centri'ugado" ,iluir el centri'ugado con B gotas de agua destilada y neutrali$ar con N# A0# @ -& adicionar unas gotas de tioacetamida" Un precipitado amarillo de Cd/ indica la presencia del i%n cadmio" PROCEDIMIENTO MB Se/a a*!;( e !de(t!f!*a*!;( de ,+s *at!+(es de, g u/+ IIB" 1. Al centri'ugado del procedimiento A adicionar B o mas gotas de N#ACl soluci%n saturada y calentar ligeramente al aOo mara" /i se precipita algo de color negro, pro a lemente sea #g/ que se solu ili$% en la separaci%n del grupo 33" Centri'ugar y remover el centri'ugado" 2. El residuo puede ser #g/, lvelo con agua destilada que contenga unas gotas de N#ACl saturado, centri'ugue y desec(e el lavado" ,isuelva el residuo con agua regia e identi'ique el i%n mercurio por las prue as ya descritas" 3. El centri'ugado que contiene las tiosales se acidula gota a gota con #Ac concentrado, agite constantemente (asta la 'ormaci%n de un precipitado, caliente al aOo mara por unos minutos, centri'ugue y desec(e el centri'ugado" El precipitado lvelo con agua destilada que contenga unas gotas de N#ACl saturado" Centri'ugue y desec(e las aguas de lavado" AOada el residuo

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de B a F gotas de #Cl concentrado y un volumen igual de agua destilada, agite caliente de @ a B minutos, centri'ugue, remueva y guarde el centri'ugado" 4. +ome el residuo y lvelo que contenga unas gotas soluci%n de TN0@" Centri'ugue y desec(e el lavado" Al precipitado lavado adiciona amonio N#A0# @- gota a gota calentando ligeramente en el aOo mara y agitando (asta disoluci%n del sul'uro de ars*nico" Centri'ugue si necesario para eliminar el e)ceso de a$u're o cualquier residuo" de se de es

5. La disoluci%n que contiene el ars*nico, se calienta en el aOo mara por > a ? segundos con ? o @ gotas de #?0? al @Z para o)idar el AsS@ (asta As0AI@ Para la identi'icaci%n del As se puede utili$ar cualquiera de estos ensayos" Ensayo >= La soluci%n anterior se acidula con #N0@ @- y se agrega una pequeOa cantidad de N#AN0@ s%lido o de reactivo (idratado, y unas >G a ?G gotas de moli dato de amonio soluci%n saturada" Caliente en el aOo mara por B[ >G minutos" La 'ormaci%n de un precipitado amarillo cristalino con'irma la presencia del i%n ars*nico" Ensayo ?= La soluci%n que contiene el As en 'orma de arseniato, se le adiciona de E a >G gotas de mi)tura o me$cla magnesiana Lsoluci%n recientemente preparadaM, se agita 'uertemente y se reposa unos minutos al aOo mara" La aparici%n de un precipitado lanco cristalino que se o serva me!or centri'ugando, con'irma la presencia del i%n ars*nico" C" ,ivida el centri'ugado que contiene los iones / y /n en dos porciones" Porci%n >= /e diluye con @ a B gotas de agua destilada y se agrega unos cristales de cido tartrico s%lido (asta saturaci%n, seguidamente se le adiciona unas B a >G gotas +"A,A" y de!e reposar unos minutos" Un precipitado amarillo de sul'uro de estaOo con'irma la presencia del estaOo, si esta me$cla se calienta en el aOo de mara y el precipitado toma color ro!oInaran!a indica la presencia de antimonio" Porci%n ?= En esta disoluci%n, con'irme la presencia del antimonio utili$ando cualquiera de las siguientes prue as" Ensayo >= Agregue una gota de #Cl concentrado y > a ? gotas de soluci%n NaN0? >- y se de!a reaccionar por > a ? minutos" Adicione > a ? gotas de soluci%n saturada de Nrea para eliminar el e)ceso de nitrito por unos minutos y diluya con B a E gotas de agua destilada& agregue > a ? gotas de rodaminaI 1 se agita, se aOaden B a C gotas de enceno y se vuelve a agitar" /i en la capa del enceno aparece una coloraci%n violeta indica la presencia del / " Ensayo ?= /e le agrega N#A0# @- (asta tener un p# alcalino, se le agrega unos cristales de o)alato de amonio o de cido o)lico (asta saturaci%n, se calienta en el aOo mara por unos minutos y se le adicionan B a E gotas de +"A,A" Un precipitado anaran!ado de s ?s@ indica la presencia de / "

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EXPERIMENTO 7 MARC5A SISTEMATICA ANALITICA GRUPO III DE CATIONES CATIONES DEL GRUPO IIIa B A, L7 % C L7 % H(L9" IIIbB 1e7L% M(9L% C+9L% N!9L 012E+340= 3denti'icaci%n de los cationes del grupo 333 FUN,A-EN+0= Estos cationes se caracteri$an por precipitar cuando estn en soluci%n, si a esta se le adiciona= cloruro de amonio, amoniaco y sul'uro de (idrogeno" METODOLOGIAB >" Adicionar A gotas de N#ACl saturado a la muestra pro lema& me$clar cuidadosamente y luego agregar N#A0# concentrado, gota a gota, a!o constante agitaci%n, (asta que la disoluci%n quede apenas alcalina& enseguida agregar B gotas de agua destilada caliente" Agitar 'uertemente" Centri'ugar, pero sin separar el centri'ugado& 0 servar cuidadosamente el color del precipitado y del liquido so renadante" Enseguida adicionar >G gotas de +" A" A", agitar y calentar en el 1o-a por B minutos, evitando que el contenido del tu o se derrame a causa de la espuma" Centri'ugar y remover el centri'ugado" El centri'ugado contiene los cationes del grupo 34 y 4," Acidi'icar enseguida con #Cl @ - y calentar en el 1o-a (asta que el volumen (aya sido reducido casi (asta la mitad" .uardar para el anlisis del grupo 34" El precipitado o tenido en el proceso anterior contiene los sul'uros e (idr%)idos del grupo 333, anali$ar como sigue" @" A" +ratar el precipitado con BIC gotas de #Cl concentrado& agitar y calentar en el 1o-a suavemente por > minuto, Lsi el precipitado se disuelve completamente, la ausencia de Ni y Co es demostradaM" /i el precipitado no se disuelve completamente, agregar @ gotas de #N0@ concentrado, agitar y calentar en el 1o-a (irviente (asta o tener una disoluci%n transparente, Llos sul'uros de co alto y nquel son solu lesM" Agregar unas BIC gotas de agua destilada 'ra y trasvasar a otro tu o de ensayo para eliminar todo el precipitado de a$u're" 0 servar el color de la disoluci%n" Alcalini$ar 'uertemente, agregando T0# @- gota a gota & agitar cuidadosamente" 0 servar el color del precipitado y de la soluci%n" Adicionar unas BID gotas de #?0? al @Z lentamente y con agitaci%n constante Ltam i*n puede usar unos G"? gr de Na?0? s%lido, en 'orma lenta y con agitaci%n" E43+E EL E6CE/0""""""": M" Calentar en el 1o-a por @ minutos (asta que cese la e'ervescencia" Centri'ugar y remover el centri'ugado" 0 servar el color del centri'ugado y del precipitado"

?"

B"

C" D"

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E"

Lavar el precipitado con >G gotas de agua destilada& centri'ugar y aOadir las aguas de lavado al centri'ugado anterior" A(ora tiene un centri'ugado y un precipitado" CEN+53FU.A,0= Este contiene los iones aluminato, cromato y $incato que con'orman el su grupo 333a" P5EC3P3+A,0= Contiene los cationes del su grupo 333 , en 'orma de -n0?, y los (idr%)idos de Fe, Co, Ni" Anali$ar de acuerdo segNn el paso >@" ANALISIS DEL GRUPO IIIa DE CATIONES

/eparaci%n e identi'icaci%n de los cationes del grupo 333a= Procedimiento A= >" +ratar el centri'ugado con #N0@ concentrado, gota a gota (asta una ligera acide$, agregar luego N#A0# concentrado (asta alcan$ar claramente la asicidad, agitar la disoluci%n amoniacal por un minuto" Centri'ugar y remover el centri'ugado" ?" El residuo puede ser ALL0#M@, el cual es un precipitado gelatinoso, altamente traslNcido, muy 'inamente dividido y el color del vidrio lancoIa$ulado, su presencia no es 'cil de detectar al estar suspendido en disoluci%n" Lavar este precipitado con >G gotas de agua destilada caliente& centri'ugar y desec(ar el lavado" @" Agregar al residuo unas @IA gotas de #N0@ @- (asta que el residuo se disuelva, seguidamente adicionar ?I@ gotas de alumin%n , agitar y luego agregar N#A0# @-, (asta alcalini$ar escasamente, agitar, de!ar reposar por ? minutos y centri'ugar" Un precipitado de color ro!i$o indica la presencia del i%n aluminio Procedimiento 1= >" Al centri'ugado que contiene el ion aluminato se trata con >G gotas de N# AAc saturado y enseguida adicionare #Ac concentrado& gota a gota (asta un p# C, L CU3,A,0= controlar el p# con el papel indicador, E43+A5 EL E6CE/0"M" ?" AOadir a(ora N#A0# @- (asta un p# DIE, centri'ugar y remover el centri'ugado" @" El residuo puede ser AlL0#M@, lavar con >G gotas de agua destilada& centri'ugar y desec(ar el lavado" AOadir al residuo #Cl @- gota a gota (asta que el residuo se disuelva& agregar @ gotas de N#AAc saturado y @ gotas de alumin%n, luego adicionar N#A0# @- (asta un p# ligeramente alcalino" ,e!ar reposar por ? minutos y centri'ugar" Formaci%n de un precipitado de color ro!o indica la presencia del ion aluminio"

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F" >G" >>"

El centri'ugado puede contener el cromo y el $inc en 'orma de Cr0I?A y HnLN#@MAS?, Agregar 1aCl? >- L tam i*n puede utili$ar 1aLAcM? >- M& gota a gota (asta que se 'orme un precipitado, centri'ugar y remover" El residuo puede ser 1aCr0A me$clado con algo de 1a/0A " Lavar dos veces con >G gotas de agua destilada caliente& centri'ugar y desec(ar el lavado" Agregar @IA gotas de #N0@ @-, calentar suavemente en el 1o-a pero sin e ullici%n vigorosa y agitar por un minuto, si queda un precipitado sin disolver, centri'ugar y desec(ar este residuo" Con el centri'ugado claro, realice cualquiera de estos ensayos para identi'icar el cromo= Ensayo >= /o re un aplaca de porcelana, colocar ?I@ gotas del centri'ugado claro, >I? gotas de di'enilcar acida y despu*s > gota de #?/0A >"B -" Coloraci%n violeta indica presencia del ion cromo" Ensayo ?= Al centri'ugado claro adicionar >G gotas de *ter o alco(ol amlico y > gota de #?0? al @Z , me$clar ien mediante 'uerte agitaci%n y de!ar en reposo" La presencia de una coloraci%n a$ul en la capa del *ter de ida al pero)ido de cromo LCr0BM indica la presencia del cromo" Ensayo @= Al centri'ugado claro agregar >I? gotas de #Ac @- y unas gotas de acetato de plomo \P LAcM?] >-& un precipitado amarillo indica la presencia de Cromo" Centri'ugado= puede contener el i%n $inc despu*s de la separaci%n del cromo, acidi'icar con #Ac @- gota a gota y luego realice por cualquiera de los siguientes ensayos para la identi'icaci%n del $inc= Ensayo >= Al centri'ugado acidi'icado agregar ?IA gotas de soluci%n de TAFeLCNMC & un precipitado lancoIgris (asta verde a$ulado indica la presencia del i%n $inc" Ensayo ?= Al centri'ugado acidi'icado, adicionar B gotas de +" A" A" y calentar en el 1o-a por Bminutos" La 'ormaci%n de un precipitado lanco indica la presencia del i%n $inc"

>?"

26

ANALISIS DEL GRUPO IIIb DE CATIONES >@" /eparaci%n e identi'icaci%n de los cationes del grupo 333 = El precipitado o tenido en el paso E, que contiene los (idr%)idos de Fe, Co, Ni y tam i*n di%)ido de manganeso (idratado, se trata con unas >BI?G gotas de #?/0A >"B-, agitar y calentar en 1o-a por unos ? minutos, adicionar > gota de #?0? al @Z, seguir calentando por >I? minutos (asta cuando el precipitado se disuelva" Agregar unas EI>G gotas de agua destilada, en'riar y dividir la soluci%n en cuatro porciones apro)imadamente iguales= Porci%n >= Adicionar >I? gotas de N#A/CN @-" La aparici%n de un color ro!o sangre con'irma la presencia del i%n 'errico" Porci%n ?= AOadir con una microespatula, NaF (asta que quede una pequeOa cantidad sin disolver, de!ar rodar por las paredes del tu o de ensayo, unas >GI>B gotas de N#A/CN alco(%lico" La aparici%n de un color a$ulIverde con'irma la presencia del i%n co alto" Porci%n @= Agregar ?IA gotas de agua destilada y ? gotas de #N0 @ @-, me$clar cuidadosamente y luego adicionar con una microespatula una pequeOa cantidad de ismutato de sodio s%lido," Agitar y centri'ugar, una disoluci%n rosada a ro!oI pNrpura con'irma la presencia del i%n manganeso" Porci%n A= Con esta porci%n identi'ique el i%n nquel por cualquiera de estos ensayos= Ensayo >= AOadir NaF s%lido (asta que quede algo sin disolver, (aga la disoluci%n sica agregando N#A0# @- gota agota, luego adicionar ?IA gotas de dimetilglio)ima" Un precipitado ro!o, indica presencia del i%n nquel" Ensayo ?= Alcalini$ar la porci%n A, agregando N#A0# concentrado gota a gota, si se 'orma un precipitado de FeL0#M @ % -nL0#M?, centri'ugar y desec(ar el residuo" Al liquido so renadante agregare ?IA gotas de dimetilglio)ima, agitar y de!ar en reposo por un minuto" Un precipitado ro!oI'resa demuestra la presencia del i%n nquel"

>A"

27

EXPERIMENTO : MARC5A SISTEMATICA ANALITICA GRUPO IV DE CATIONES CATIONES DEL GRUPO IVB CaL9% S L9% BaL9% MgL9" 0 !etivo= 3denti'icar los cationes del grupo 34 Fundamento= Estos iones pertenecen a los metales alcalinot*rreos y se caracteri$an por tener el mismo estado de o)idaci%n y precipitar en 'orma de 'os'atos % car onatos" METODOLOGIA >" A la muestra pro lema adicionar >G gotas de LN#AM?#P0A G"B - y N#A0# concentrado gota a gota (asta tener un p# alcalino" L4eri'icar con la cinta indicadora de p#M Centri'ugar y remover el centri'ugado a otro tu o de ensayo& pro ar si la precipitaci%n es completa, aOadiendo ?IA gotas de LN#AM?#P0A G"B - al centri'ugado" Centri'ugar si se 'orma ms precipitado com ine los precipitados con ayuda de agua destilada, luego centri'ugar nuevamente y desec(ar el agua" A(ora tiene un precipitado y un centri'ugado" Precipitado= contiene los 'os'atos de 1a, Ca, /r, -g" Centri'ugado= Puede contener los cationes del grupo 4" .uardar para el pr%)imo e)perimento Lavar el precipitado que contiene los cationes del grupo 34 con BI>G gotas de agua destilada" Centri'ugar y desec(ar el agua de lavado" +ratar el precipitado con BID gotas #Ac concentrado, agitar vigorosamente y diluir con EI>G gotas de agua destilada" /eguidamente agregar >I@ gotas de T?Cr0A > - y agitar por > minuto" Centri'ugar y pro ar si la precipitaci%n (a sido completa" .uardar el centri'ugado" El precipitado puede ser 1aCr0A" Adicionar unas ?IB gotas de #Cl concentrado, calentar en el 1o-a por unos minutos" Con'irmar la presencia del i%n ario por medio de la prue a a la llama" El i%n ario imparte a la llama del mec(ero una coloraci%n amarillaIverdosa" Adicionar >I? gotas de #?/0A >"B - al remanente de la soluci%n utili$ada para el ensayo a la llama" Un precipitado lanco de 1a/0A con'irma la presencia del i%n ario"

?"

@" A"

B"

C"

28

D"

El centri'ugado o tenido en el paso A, puede contener los iones /r, Ca, -g y un e)ceso del i%n cromato" Agregar gota a gota, N#A0# concentrado (asta o tener un medio 'uertemente alcalino" Centri'ugar" A(ora tiene un precipitado y un centri'ugado" ,esec(ar el centri'ugado que contiene los iones cromatos" El precipitado puede ser 'os'ato de /r, Ca y -g" +ratar el precipitado o tenido en el paso D con A"IC gotas de #Ac concentrado y luego diluir con BID gotas de agua destilada" Agregar BIC gotas de LN#AM?/0A > -, calentar a e ullici%n en el 1o-a, en'riar y centri'ugar El precipitado puede ser /r/0A" Lavar con unas >G gotas de agua destilada caliente" #acer esta operaci%n tres veces, desec(ando las aguas del lavado, despu*s de centri'ugar" Adicionar de ? a B gotas de #Cl concentrado" #acer la prue a a la llama para el estroncio" Una coloraci%n ro!i$a con'irma la presencia del i%n estroncio" El centri'ugado contiene los iones Ca y -g" Adicionar B gotas de soluci%n de LN#AM?C?0A G"?B - y calentar a e ullici%n en el 1o-a" Un precipitado lanco indica la presencia del i%n calcio" Centri'ugar y remover el centri'ugado" A(ora tiene un centri'ugado y un precipitado" El precipitado puede ser CaC?0A" Adicionar de ? a B gotas de #Cl concentrado" #acer la prue a a la llama para el i%n calcio" Una coloraci%n ro!o ladrillo con'irma la presencia de este i%n" El centri'ugado o tenido en el paso >>, puede contener el ion magnesio" 3denti'ique este i%n, por cualquiera de los siguientes ensayos= Ensayo>= A una porci%n del centri'ugado que contiene el ion -g agregar @IA gotas de magnes%nI33, LparaInitro encenoIa$oIal'aIna'tolM, luego adicionar gota a gota Na0# @ -, con agitaci%n constante (asta o tener un p# alcalino, calentar en 1o-a si 'uese necesario por B minutos" Una laca a$ul, indica presencia del ion -g" Ensayo ?= A otra porci%n del centri'ugado que contiene el ion -g, agregar @IA gotas de amarillo de titanio y Na0# @ - gota a gota (asta alcalini$ar" Una coloraci%n rosa % un precipitado ro!o o rosa indica presencia del ion -g"

E"

F"

>G"

>>" >?"

>@"

29

EXPLICACIN PARA 5ACER EL ENSA?O A LA LLAMA= /e emplea un (ilo de platino L en lugar de alam re de platino se puede usar un alam re de 'erroniquel o tam i*n el gra'ito= mina de lpi$, o una !eringaM, el cual de e estar li re de cualquier sustancia ad(erida, la cual comunicara color a la llama" Antes de usar el (ilo de platino, este se de e limpiar de la siguiente manera= se le sumerge en #Cl concentrado contenido en un tu o de ensayo o vidrio de relo!, y despu*s se introduce el (ilo de platino en la llama del mec(ero" /i el (ilo de platino est limpio no de e comunicar a la llama ningNn color" /i la llama es coloreada, se sumerge otra ve$ el (ilo de platino en el #Cl concentrado y se calienta nuevamente a la llama, cuando menos medio minuto" /i el color aNn persiste, se repite esta operaci%n un nNmero de veces con porciones recientes de #Cl concentrado, (asta que el (ilo de platino no comunique color a la llama" EL ENSA?O A LA LLAMA PARA UN ION PROBLEMA SE E1ECTUA ASI= /e sumerge el (ilo de platino limpio, en la soluci%n pro lema Lprecipitado S #Cl concentradoM y se lleva la llama del mec(ero" 0 servar el cam io de color"

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EXPERIMENTO K MARC5A SISTEMATICA ANALITICA GRUPO V DE CATIONES CATIONES DE GRUPO VB NaL% NL% N5L: 012E+340= 3denti'icar los cationes pertenecientes al grupo" FUN,A-EN+0= Conocer las caractersticas e importancia que tienen en su uso estos cationes" M=TODO AB IDENTI1ICACIN DE LOS IONES DEL GRUPO V% POR REACCIONES CARACTER@STICASB V3a 28.eda El anlisis de una muestra para reconocer los cationes de los grupos 3 al 4, de e empe$arse por la identi'icaci%n del ion amonio, ya que a trav*s de la marc(a sistemtica analtica, (an sido aOadidas soluciones de N#A0# y sales de N#SA& por lo tanto es necesario usar una porci%n de la muestra original conocida o desconocida para reconocer el N#SA" ,ividir la muestra pro lema en dos porciones= >" 3,EN+3F3CAC30N ,EL 30N A-0N30= Con la primera porci%n e'ectuar cualquiera de los siguientes ensayos= Ensayo >= Acci%n del reactivo de Nessler= En un tu o de ensayo colocar unas BI>G gotas de la soluci%n original& adicionar unas ?IA gotas de Na0# % T0# @ -, si aparece algNn precipitado, centri'ugar y desec(ar este precipitado" Al centri'ugado agregar ?IA gotas del reactivo de Nessler" La 'ormaci%n de un precipitado marr%n % coloraci%n amarilla de ida a tra$as del i%n N#SA, con'irma la presencia del 3on amonio" Ensayo ?= Acci%n de los lcalis Na0# % T0#= En un tu o de ensayo, agregar BI>G gotas de la soluci%n pro lema e inmediatamente aOadir unas BID gotas de Na0# % T0# @ -" 5pidamente tapar la oca del tu o con un peda$o de papel L3+-U/ % +05NA/0L (umedecido con agua destilada y encima de *ste, colocar una porci%n circular de papel 'iltro, para que el cierre de la oca del tu o de ensayo sea completa& luego calentar suavemente el con!unto en el 1o-a" Un cam io, del color ro!o a a$ul del papel litmus, con'irma la presencia del amonio" ?" 3,EN+3F3CAC37N ,E L0/ 30NE/ NaS K TS = Con la segunda porci%n de la muestra pro lema, eliminar el i%n amonio ya que impide la identi'icaci%n del potasio y el sodio Len la reacci%n con el T#?/ 0A M" Esto puede (acerse de dos 'ormas Laplicar la 'orma AM= AM EL3-3NAC37N ,EL 30N A-0N30 P05 40LA+3L3HAC37N= Adicionar ? gotas de #N0@ concentrado a la muestra pro lema, (ervir cuidadosamente (asta o tener un residuo seco, continuar calentando por unos segundos ms para eliminar todas las sales de amonio" ,iluir el residuo con unas >GI>B gotas de agua destilada, L si la soluci%n no es clara, centri'ugar y desec(ar el

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residuoM " ,ividir la soluci%n o tenida en dos porciones para identi'icar potasio y sodio" 1M por 'i!aci%n del amonio, convirti*ndolo en el compuesto orgnico llamado U50+50P3NA LC#?MCNA agregando F05-AL,E#3,0" @" Con una de las porciones o tenidas en el paso ?, identi'icar potasio, siguiendo uno de estos ensayos= Ensayo >= agregar ?IA gotas de soluci%n recientemente preparada de co altinitrito s%dico, ?I@ gotas de NaAc ?"B -, agitar y de!ar reposar varios minutos" Un precipitado amarillo % amarillo naran!a, con'irma la presencia del ion potasio" Ensayo ?= Agregar a la muestra pro lema ?I@ gotas de NaAc ?"B - y >I@ gotas de soluci%n de dipicrilamina" La 'ormaci%n de un precipitado naran!aI ro!i$o, indica presencia del ion potasio" Ensayo @= Agregar @IB gotas de soluci%n recientemente preparada de tetra'enil orato s%dico" La 'ormaci%n de un precipitado lanco de LCC#BMA1T, indica la presencia del ion potasio" A" Con la segunda porci%n de la muestra o tenida en el paso ?, identi'icar el i%n sodio" 4eri'icar que el p# de esta 'racci%n sea casi neutro" /i esta 'racci%n tiene un p# cido, de e neutrali$ar adicionando una o ms gotas de T0# @ -, tam i*n puede usar o)ido de $inc, eliminando el e)ceso de o)ido por centri'ugaci%n, e'ectuar cualquiera de los siguientes ensayos para identi'icar el ion sodio= Ensayo >= Agregar >G o ms gotas de acetato de uranilo y $inc a la muestra pro lema, tam i*n puede usar acetato de uranilo y magnesio, agitar y de!ar reposar por E minutos apro)" Un precipitado amarillo cristalino, con'irma la presencia del ion sodio" Ensayo ?= Agregar un volumen igual al de la muestra de ortoantimoniato potsico, T#?/ 0A" ,e!ar reposar por varios minutos, La 'ormaci%n de un precipitado lanco cristalino con'irma la presencia del ion sodio" M=TODO BB IDENTI1ICACION DEL POTASIO ? EL SODIO POR EL METODO 1RACCIONADO >" 3,EN+3F3CAC37N ,EL P0+A/30= a BIE gotas de la soluci%n original que contiene los cationes de todos los grupos, s est presente el amonio, agregar un volumen igual de 'ormalde(do al AGZ y una gota de 'enol'talena" Adicionar gota a gota una soluci%n de Na ?C0@ >"B -, (asta aparici%n de coloraci%n ro!a, si aparece un precipitado, la soluci%n se de e calentar en el oma por >I? minutos" Centri'ugar y desec(ar el precipitado"

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?"

@"

Acidi'icar el centri'ugado con #Ac @-, (asta que desapre$ca la coloraci%n ro!a" 3denti'icar el potasio adicionando gotas de soluci%n de co altonitrito de sodio y calentar para asegurar que el precipitado amarillo 'ormado corresponde e)clusivamente a la identi'icaci%n del ion potasio" 3,EN+3F3CAC37N ,EL /0,30= a BIE gotas de la soluci%n original de cationes, adicionar unas ?IA gotas de T?C0@ > -, calentar en el oma por >I? minutos" Centri'ugar y desec(ar cualquier precipitado que se 'orme& acidi'icar levemente el centri'ugado con #Ac @ - (asta un p# de BIC& agregar AIC gotas de acetato de uranilo y $inc" Un precipitado amarillo cristalino, indica presencia del ion sodio IDENTI1ICACIN DE LOS IONES SODIO ? POTASIO POR ENSA?OS A LA LLAMAB V3a se*a

>" ?"

@" A"

B"

+rans'erir una porci%n de la muestra Lo del centri'ugado del grupo 34M a un tu o de evaporaci%n, concentrar (asta un volumen apro)imado de G"BG ml" ,esec(ar cualquier precipitado que se 'orme" AOadir gotas de #Cl concentrado y (acer la prue a a la llama de los iones sodio y potasio de la siguiente 'orma= Limpiar un alam re de platino Lver e)plicaci%n anteriorM, introducir la punta del (ilo de platino en la suluci%n y vuelva el (ilo a la llama" Una llama amarilla intensa y que dure por lo menos B segundos con'irma la presencia del ion sodio" /i el ion sodio est ausente, el ion potasio, le transmite a la llama una coloraci%n violeta" /i la llama amarilla del ion sodio est presente, Lenmascara al ion potasioM por lo tanto ser necesario o servar la llama a trav*s de un vidrio a$ul de co alto % de una soluci%n de a$ul ndigo contenida en un tu o de ensayo grueso o cualquier otro recipiente, para que esta soluci%n sirva de 'iltro" 5epetir la prue a anterior, e)aminando la llama a trav*s del vidrio a$ul de co alto % por el 'iltro de la soluci%n de a$ul ndigo" Una llama violetaIro!i$a vista a trav*s del 'iltro, y que perdure por lo menos dos segundos con'irma la presencia del ion potasio"

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MARC5A SISTEM$TICA ANALITICA PARA ANIONES INTRODUCCIN CLASI1ICACIN ANAL@TICA DE LOS ANIONES= al igual como para los cationes e)iste una clasi'icaci%n analtica a la que, con ligeras variantes, se adaptan casi todas las marc(as analticas, en aniones no e)iste una clasi'icaci%n Nnica y puede decirse que cada autor que (a investigado so re el tema tiene la suya propia, aunque entre todas ellas e)istan las naturales analogas" Entre las causas que motivan la ine)istencia de una clasi'icaci%n Nnica de aniones se encuentran las siguientes= AM El gran numero de aniones a considerar que incluyen no solo los 'ormados por elementos electronegativos, sino por los electropositivos muy cidos, como arseniatos, arsenitos, cromatos, permanganatos, vanadatos, etc" 1M La ausencia, en muc(os casos de reactivos verdaderamente selectivos que separen grupos ien de'inidos de aniones CM La inesta ilidad de los aniones a los cam ios de acide$ que a'ectan a su potencial redo) o a la e)istencia de los mismos, etc" Esta clasi'icaci%n comprende ?> aniones, organi$ados en B grupos, el ordenamiento de los cuales se 'undamenta en la solu ilidad que presentan las sales de= calcio, ario, cadmio y plata que se 'orman con los aniones de una muestra pro lema, segNn el medio en el cual se encuentra sea cido o sico es decir= G u/+ FB 3ncluye los aniones cuyas sales de calcio son insolu les en una soluci%n o medio ligeramente sico" /on= C0@^, /0@^, As0AI@, As0?I>, y P0AI@ Lsu grupo 3IAM, y tam i*n, C?0A^ y FI> L/u grupo 3I1M" G u/+ 9B Comprende los aniones cuyas sales de calcio son solu les, pero las sales de ario son insolu les en medio ligeramente sico" /on= Cr0A^ y /0A^" G u/+ 7B Esta compuesto de los aniones cuyas sales de calcio y ario son solu les, pero las sales de cadmio son insolu les en soluci%n ligeramente sica" /on= /^, FeLCNMCIA y FeLCNMCI@" G u/+ :B Esta compuesto por los aniones cuyas sales de calcio, ario y cadmio son solu les, pero las sales de plata son insolu les en soluci%n ligeramente cidas" /on= /?0@^, /CNI>, ClI>, 1rI> y 3I>" G u/+ KB 3ncluye los aniones cuyas sales de calcio, ario, cadmio y plata son solu les en agua y cidos" /on= N0?I>, N0@I>, Cl0@I> y 10?I>" ,e acuerdo a lo anterior, los agentes precipitantes de cada grupo vienen a ser respectivamente= CALC30, 1A530, CA,-30 y PLA+A" Estos cationes se agregan en 'orma de los acetatos correspondientes"

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ANALISIS CUALITATIVO DE ANIONES O RADICALES ACIDOS El qumico analtico N" A" +ANANAE4, su divide los aniones en los siguientes su grupos" AN30NE/ 063,AN+E/= -n0AI>, Cr0A^, N0@I>, N0?I>, As0AI@, FeLCNMCI@ y otros" AN30NE/ 5E,UC+05E/= ClI>, 1rI>, 3I>, /^, /0?^, /?0@^, /CNI>, As0@I@, FeLCNMCIA, C?0A^ y otros" AN30NE/ 3N,3FE5EN+E/= /0A^, P0AI@, 10?I>, /i0@I?, C0@I?, FI>, AcI>LAcetatoM y otros" IDENTI1ICACIN POR EL METODO 1RACCIONADO DE LOS ANIONES &UE NO SE IDENTI1ICAN POR M" S" A" >" 3,EN+3F3CAC37N ,EL C50-A+0= /e reali$a en caso de que la soluci%n pro lema de aniones presente coloraci%n amarilla o anaran!ada" P50CE,3-3EN+0= a unas B gotas de la soluci%n pro lema adicionar una gota del indicador 'enol'talena, si aparece color ro!o, agregar gota a gota # ?/0A >"B - (asta la desaparici%n del color, luego adicionar varias gotas de alco(ol amlico y seguidamente una gota de #?0? al @Z, color a$ul 'uga$ del cido percr%mico L#?Cr0CM indica la presencia de ion Cromato" ?" 3,EN+3F3CAC37N ,EL 06ALA+0 K FLU05U50= P50CE,3-3EN+0= acidi'icar con #Ac concentrado unas B gotas de la soluci%n pro lema L(asta p# ^ A I BM y adicionar e)ceso de soluci%n de CaLAcM?, o CaCl? y calentar en el 1oma" Formaci%n de un precipitado lanco indica posi ilidad de la presencia del o)alato yJo 'luoruro" Centri'ugar" +ratar el precipitado con agua destilada para lavar y eliminar reductores adsor idos, luego agregar gotas de # ?/0A >"B - y calentar en el 1oma" /i el precipitado se disuelve completamente indica la presencia de o)alato y 'luoruro" Anali$ar de acuerdo al procedimiento del grupo 3I1 de aniones" @" 3,EN+3F3CAC37N ,EL /ULFU50= P50CE,3-3EN+0= a B I C gotas de la soluci%n pro lema adicionar #Cl @ -L (asta p# igual o menor a ?M" A la oca del tu o de ensayo acercar un peda$o de papel 'iltro (umedecido con soluci%n de P LAcM?" Ennegrecimiento del papel indica presencia del sul'uro"

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A" 3,EN+3F3CAC37N ,E FE550C3ANU50= P50CE,3-3EN+0= a unas B gotas de la soluci%n pro lema aOadir #Cl @ - (asta reacci%n cida y luego >I? gotas de FeCl@" Un precipitado a$ul llamado A$ul de 1erln indica la presencia del 'errocianuro" B" 3,EN+3F3CAC37N ,EL FE553C3ANU50= P50CE,3-3EN+0= a unas B gotas de la soluci%n pro lema acidi'icada con #Cl @ adicionar unos cristales de /ul'ato Ferroso Am%nico" Un precipitado a$ul llamado A$ul de +urn ull indica presencia del ion 'erricianuro" EXPERIMENTO PREELIMINAR= ENSA?OS PRELIMINARES PARA ANIONES O RADICALES ACIDOS= Antes de aplicar la -" /" A" para aniones, es necesario reali$ar los siguientes ensayos preliminares= >" ,E+E5-3NA5 EL p# ,E LA /0LUC37N aM /i el p# es menor o igual a ?, no pueden coe)istir o estar presentes los aniones de cidos voltiles inesta les con C0@^, /0@^, /?0@^ y N0?I>" Adems en medio cido no pueden coe)istir los siguientes pares de aniones= 3I> y N0?I>& 3I> y 30@I>& 3I> y Cl0@I>& 3I> y As0AI@, N0?I> y Cl0@I>, N0?I> y As0?I>, /0@^, y As0AI@, /?0@I?, As0AI@" M /i la soluci%n pro lema de aniones tiene un p# alcalino, en esta pueden estar presentes todos los aniones e)aminados" ?" EN/AK0 A LA P5E/ENC3A C0N2UN+A ,E AL.UN0/ 063,AN+E/ K 5E,UC+05E/= aM A unas B gotas de la soluci%n de aniones adicionarle #Ac @ - (asta acidi'icar" En presencia de N0?I> y 3I> se desprende yodo li re" M /i el ensayo anterior es negativo, la soluci%n se acidula con #Cl @ -& el desprendimiento de yodo indica posi le presencia de los pares 3 I> y Cl0@I>& 3I> y As0AI@" El entur iamiento de la soluci%n es un indicio de la presencia del /?0@I?" @" EN/AK0 ,E ,E/P5EN,3-3EN+0 ,E .A/E/= Unas B I E gotas de la soluci%n pro lema se trata con unas gotas de #?/0A >"B -" Agitar ligeramente el contenido del tu o" /i no se o serva desprendimiento de ur u!as, el tu o se calienta suavemente" La 'ormaci%n de gases LC0?, /0?, N0?M, indica la posi le presencia de los iones car onato, sul'ito, tiosul'ato y nitrito"

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5ecordar que= aM El C0? es un gas incoloro que entur ia el agua de cal" M El /0? es un gas con olor a a$u're quemado que provoca decoloraci%n de la soluci%n diluida de T-n0A G"G>- e yodo" cM El N0? es un gas pardo ro!i$o" A" EN/AK0 ,E AN30NE/ C0N 1aCl?" 4-e /'g!(a <6 A unas BIE gotas de la soluci%n pro lema neutra o d* ilmente alcalina a un p# igual DIF, Lse alcalini$a con soluci%n de 1aL0#M?M& Adicionar de ? a @ gotas de 1aCl?" La 'ormaci%n de un precipitado puede indicar= 1a/0A, 1a/0@, 1aLAs0?M?, 1a@LAs0AM?, 1a@LP0AM?" B" EN/AK0 ,E AN30NE/ C0N AgN0@" 4-e /'g!(a <6 A unas BIC gotas de la soluci%n pro lema se le adiciona de ? I @ gotas de soluci%n de AgN0@" /i se 'orma un precipitado se agregan varias gotas de #N0@ concentrado" 3nsolu ilidad del precipitado indica la posi le presencia de las siguientes sales= AgCl, Ag1r, Ag3, Ag/CN, Ag?/ L'ormado por dismutaci%n del Ag?/?0@" C" EN/AK0 PA5A AN30NE/ 5E,UC+05E/ aM A unas @ I B gotas de la soluci%n pro lema de aniones, adicionar una o dos gotas de T0# @ - y una o dos gotas de T-n0A G"G> -" /i no se 'orma precipitado inmediatamente, caliente en el 1oma" La aparici%n de un precipitado pardo indica la presencia de los aniones reductores, /?0@^, /0@^ , 3I> , As0?I>, /CNI>, etc" M /i el ensayo anterior indica presencia de aniones reductores, entonces a @ I B gotas de la soluci%n pro lema adicione gota a gota #?/0A >"B - (asta acidi'icar y luego agregue unas gotas de soluci%n de yodo diluida teOida de a$ul por el indicador almid%n" La decoloraci%n de la soluci%n yodoIalmid%n indica la presencia del 3on /?0@^ o /0@^" D" EN/AK0 PA5A AN30NE/ 063,AN+E/" A unas @IB gotas de la soluci%n pro lema de aniones, adicionar gota a gota #?/0A >"B - (asta acidi'icar& luego agregar unas ?IB gotas de enceno o CCl A y >I@ gotas de soluci%n de T3" La aparici%n de una coloraci%n violeta en la capa orgnica despu*s de agitar la soluci%n indica la presencia de los iones= N0?I>, 30@I > , As0AI@, Cl0@I>, etc"

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EXPERIMENTO MB ANALISIS DEL GRUPO I DE ANIONES P50CE,3-3EN+0 >= Ensayo para el ion Car onato LC0@^M En un tu o de ensayo medir apro)imadamente ? ml de la soluci%n pro lema y adicionar apro)imadamente G"> gr Lcon una microesptulaM de TCl0@, o algunas gotas de #?0? al @Z" AOadir > o ms gotas de #Cl @ - y o servar cuidadosamente si se produce una e'ervescencia, lo cual indica la presencia del ion car onato" 0tro ensayo para el ion car onato= En un tu o de ensayo se coloca una pequeOa cantidad de la sustancia por e)aminar La >G gotas, si la muestra pro lema es lquidaM, se aOade algunas gotas de #?0? al @Z o agua de romo para o)idar los sul'itos eventualmente presentes, luego se aOaden >G o ms gotas de #Cl @ -" +apar rpidamente con un tap%n de cauc(o (oradado, equipado con un tu o de vidrio en u, cuya e)tremidad ms larga Lver equipos para la investigaci%n de car onatos o consulte con el pro'esorM, est unida a otro tu o de ensayo que contiene > ml de 1aL0#M?, se calienta suavemente en la llama de un mec(ero o en una 1oma" En presencia de car onatos el #idr%)ido de 1ario se entur ia por 'ormaci%n de 1aC0@" El entur iamiento desaparece por adici%n de cido ac*tico Ldi'erencia con el 1a/0@M En presencia de sul'itos y tiosul'atos, se trata la muestra con #?0? o con agua de romo o con T?Cr?0D o Len ausencia de o)alatosM con T-n0A, y se reali$a la prue a ya descrita" P50CE,3-3EN+0 ?= 5eempla$o de los iones de metales pesados" Una microesptula llena con la muestra s%lida Lo ? ml si la muestra es lquidaM, agregar ? ml de agua destilada y calentar en el 1oma por ? minutos" Agregar ? ml de NaC0@ >"B - y calentar en el 1oma por >G minutos" 5eempla$ar cualquier cantidad de agua que se (aya perdido por evaporaci%n y centri'ugar" /e o tiene un centri'ugado y un precipitado" CEN+53FU.A,0= Contiene aniones en 'orma de sales solu les de sodio y se anali$a de acuerdo con el procedimiento @" ,esec(ar el precipitado, el cual est compuesto de car onatos e (idr%)idos de iones de metales pesados" P50CE,3-3EN+0 @= P5EC3P3+AC37N ,EL .5UP0 3 ,E AN30NE/" Al centri'ugado del procedimiento ?, adicionar CaLAcM? ? - gota a gota (asta que la precipitaci%n sea completa" Centri'ugue" CEN+53FU.A,0= Contiene los aniones de los grupos 33 al 4" .uarde para el procedimiento D" 5E/3,U0= Puede estar compuesto de las sales de calcio insolu les de los iones car onatos, sul'itos, arsenito, arsenato, 'os'ato, o)alato y 'luoruro" Lave el residuo

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tres veces con agua destilada y desec(e los lavados" Analice el residuo de acuerdo al procedimiento A" P50CE,3-3EN+0 A= /EPA5AC37N ,EL .5UP0 3 ,E AN30NE/ EN /U1.5UP0/ Al residuo del procedimiento @ adicionar ?G gotas de #Ac @ -, agitar 'uertemente y centri'ugar" CEN+53FU.A,0= Puede contener los iones sul'ito, arsenito, arsenato y 'os'ato" .uardar para el procedimiento B" .rupo 3A" 5E/3,U0= Que no se disolvi% en #Ac, puede ser CaC?0A o CaF? o am os" /iga el procedimiento C" .rupo 31 P50CE,3-3EN+0 B= 3,EN+3F3CAC37N ,EL .5UP0 3IA" El centri'ugado del procedimiento A puede contener los iones sul'ito, arsenito, arsenato y 'os'ato" ,ividir en cuatro porciones y e'ectuar los siguientes ensayos= P53-E5A P05C37N= Puede anali$arla por cualquiera de los siguientes ensayos" Ensayo >= A la primera porci%n, aOadir dos gotas de #Cl concentrado y cinco gotas de 1aLAcM?" Centri'ugar y desec(ar cualquier precipitado 'ormado" Al centri'ugado claro aOadir cinco gotas de #?0? al @Z" La 'ormaci%n de un precipitado lanco con'irma presencia del ion sul'ito" Ensayo ?" A la porci%n > que de e ser neutra, aOadir unos cristales de Hn/0 A y agitar, aOadir cuatro gotas de nitroprusiato s%dico reci*n preparado Lsoluci%n acuosa al >ZM y una gota de 'errocianuro potsico" Un precipitado ro!o con'irma la presencia del ion sul'ito LNota= la neutrali$aci%n es con Na#C0@ >FM" Ensayo @" En una placa cuentagotas colocar > gota de la porci%n > neutra aOadir una gota de verde malaquita" La decoloraci%n indica la presencia de ion sul'ito" /E.UN,A P05C30N= AOadir dos gotas de #Cl @ - y dos gotas de agua destilada calentar (asta e ullici%n y aOadir cinco gotas de +AA LtioacetamidaM" La 'ormaci%n inmediata de un precipitado amarrillo demuestra la presencia de ion arsenito" +E5CE5A P05C37N= Adicionar dos gotas de #Cl @ - y calentar en el 1oma por dos minutos" AOadir unos cristales de T3" /i la soluci%n se vuelve marr%n indica la presencia del ion arsenato" AOadir die$ gotas de CC#C o CClA y agitar vigorosamente durante un minuto" Una coloraci%n rosada en la capa del CClA con'irma la presencia de ion arsenato" CUA5+A P05C37N= Adicionar cinco gotas de #N0@ concentrado y apro)imadamente G"? gr de cido tartrico s%lido" Agitar la soluci%n y agregar cinco gotas de moli dato de amonio, LN#AM?-o0A y llevar a calentamiento en el 1oma por > minuto" La 'ormaci%n de un precipitado amarrillo con'irma la presencia del ion 'os'ato"

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PROCEDIMIENTO MB IDENTI1ICACIN DEL GRUPO FGB El residuo del procedimiento A puede ser CaC?0A o CaF? o am os" Lavar este precipitado dos veces con agua destilada y desec(ar los lavados" 5E/3,U0= Adicionar die$ gotas de #?/0A >"B - calentar y agitar en el 1oma por un minuto" Agregar dos gotas de T-n0A G"G> -" La desaparici%n del color rosado demuestra la presencia del ion o)alato" L5eservar para identi'icar el 'luoruroM" 3,EN+3F3CAC37N ,EL 30N FLU05U50= /i el o)alato est presente, a la soluci%n anterior decolorada, se le continua agregando T-n0A G"G> - (asta que la soluci%n tome una coloraci%n marr%n o pNrpura" ,esaparecer esta coloraci%n mediante la adici%n de una o dos gotas de #?0? al @Z" Centri'ugar y desec(ar cualquier precipitado" A(ora dividir el centri'ugado en dos porciones y reali$ar los siguientes ensayos= EN/AK0 >" A la porci%n >, agregar dos o ms gotas de eosina, una o dos gotas de nitrato de lantano, LaLN0@M@ al BZ y tres gotas de acetato de amonio, N#AAc saturado" Calentar en el oma por varios minutos" La 'ormaci%n de un precipitado rosaInaran!a con'irma la presencia de ion 'luoruro" EN/AK0 ?" En un tu o de ensayo depositar una o ms gotas de nitrato de circonio, HrLN0@MA al G"BZ en #Cl C -, aOadir una o ms gotas de soluci%n de ali$arinaI/ al G"?Z en etanol, (asta color violeta ro!i$o, sin gran e)ceso" Adicionar a(ora la porci%n No" ? que contiene el ion 'luoruro" Calentar en el oma" ,ecoloraci%n de la laca de circonio de violeta a amarrillo indicara la presencia del ion 'luoruro" 0+50/ EN/AK0/ PA5A EL 30N FLU05U50= Con el precipitado del su grupo 3I1, puede veri'icarse tam i*n los siguientes ensayos= EN/AK0 3= En un tu o de ensayo, adicionar unas >G gotas de me$cla cr%mica L icromato potsico, T?Cr?0D s%lido ms #?/0A concentradoM, calentar y (acer res alar el liquido (asta que mo!e uni'ormemente las paredes del tu o" AOadir un poco de precipitado del precipitado del su grupo >I1, agitar y calentar" /i al inclinar el tu o, el liquido no mo!a las paredes del mismo y adquiere un aspecto de gota de grasa, indica la presencia de ion 'luoruro" EN/AK0 ?" /e elimina el o)alato del precipitado >I1, por calcinaci%n intensa por > minuto" ,isolver el s%lido con #Ac @ - y e'ectuar el ensayo ?"

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EXPERIMENTO OB ANALISIS DEL GRUPO II DE ANIONES PROCEDIMIENTO OB P5EC3P3+AC37N ,EL .5UP0 33 ,E AN30NE/ El centri'ugado del procedimiento @ puede contener uno o todos los aniones del grupo 33 al 4, adicionar 1aLAcM? > -, gota a gota (asta que la precipitaci%n sea completa" CEN+53FU.A,0= Contiene los aniones del grupo 333 al 4, guarde y siga el procedimiento F" P5EC3P3+A,0= Puede estar compuesto de 1a/0A y 1aCr0A" /iga el procedimiento E" PROCEDIMIENTO P= /EPA5AC37N E 3,EN+3F3CAC37N ,E L0/ AN30NE/ ,EL .5UP0 33 Lavar el precipitado con >G gotas de agua destilada y desec(ar los lavados" +ratar el precipitado con B o ms gotas de #Cl @ -, agitar y centri'ugar" 5E/3,U0= Puede ser 1a/0A" AOadir >G gotas de #Cl @ -" Un residuo lanco con'irma la presencia del ion sul'ato" LLavar el precipitado con agua destilada que contenga unas gotas de #Cl concentrado para eliminar el e)ceso del ion cromatoM" CEN+53FU.A,0= Puede contener el ion cromato" 5eali$ar cualquiera de los siguientes ensayos= EN/AK0 >" Adicionar al centri'ugado dos o tres gotas de #?/0A >"B -, die$ gotas de *ter o alco(ol amlico y una o ms gotas de # ?0? al @Z" Un color a$ul 'uga$ comprue a la presencia del ion cromato" EN/AK0 ?" /o re una placa de porcelana, colocar dos gotas del centri'ugado ms dos gotas de di'enilcar acida y una o ms gotas de #?/0A >"B -" La coloraci%n violeta indica la presencia del cromato" EN/AK0 @" Al centri'ugado adicionar @ o ms gotas NaAc ?"B -" Un precipitado amarrillo con'irma la presencia del cromato"

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EXPERIMENTO PB ANALISIS DEL GRUPO III DE ANIONES PROCEDIMIENTO QB P5EC3P3+AC37N ,EL .5UP0 333 ,E AN30NE/ Al centri'ugado del grupo 33 Lprocedimiento DM& adicionar CdLAcM? > -, gota a gota (asta que la precipitaci%n sea completa" Centri'ugar" CEN+53FU.A,0= Puede contener los aniones del grupo 34 y 4" Continuar con el procedimiento >>" P5EC3P3+A,0= Puede contener Cd/, Cd?FeLCNMC y Cd@\FeLCNMC]?" Continuar con el procedimiento >G" PROCEDIMIENTO FR= 3,EN+3F3CAC37N ,E L0/ AN30NE/ ,EL .5UP0 333 Lavar el precipitado ? veces con agua destilada caliente" ,esec(ar los lavados" +ratar al precipitado con >B o ms gotas de N#A0# concentrado, calentar suavemente sin (ervir y de!ar en'riar" Centri'ugar" P5EC3P3+A,0= Puede ser Cd/, aOadir dos gotas de #Cl concentrado" +apar la oca del tu o de ensayo con un peda$o de papel 'iltro (umedecido con soluci%n de P LAcM? G"B -" Una coloraci%n negra o marr%n en el papel 'iltro causado por la 'ormaci%n del P /, indica presencia del ion sul'uro" Nota= El ion sul'uro se puede identi'icar en la muestra pro lema o en el centri'ugado del grupo 33, con el nitroprusiato s%dico, as= En la cavidad de una placa de porcelana se coloca una gota de la soluci%n pro lema, una a dos gotas de N#A0# @ - y una gota del nitroprusiato s%dico Lsoluci%n reci*n preparadaM" /i aparece un color ro!o violeta indica la presencia del ion sul'uro" CEN+53FU.A,0= Puede contener los iones 'errocianuro y 'erricianuro" ,ividir en dos porciones" P05C37N >" E'ectu* los siguientes ensayos= EN/AK0 >" En una placa de porcelana depositar dos gotas de esta porci%n, acidi'icar con dos o ms gotas de #Cl concentrado y adicionar una a dos gotas de moli dato am%nico" La 'ormaci%n de un color pardo ro!i$o o precipitado, solu le en Na0#, con'irma la presencia del ion 'errocianuro" EN/AK0 ?" Colocar en una placa de porcelana, dos gotas de la porci%n >, acidular con #Cl concentrado y aOadir unas gotas de FeCl@ > -" Un precipitado a$ul oscuro con'irma la presencia del ion 'errocianuro" P05C37N ?= 5eali$ar cualquiera de estas reacciones= EN/AK0 >" Colocar en una placa de porcelana dos gotas de la porci%n ?, acidular con una o ms gotas de #Cl concentrado y aOadir unos cristales de sul'ato 'erroso am%nico" Un precipitado color a$ul indica la presencia del ion 'erricianuro" EN/AK0 ?" Colocar en una placa de porcelana una gota de la porci%n ? y una gota de soluci%n saturada de acetato de encidina" Un color a$ul indica la presencia del ion 'erricianuro"

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EXPERIMENTO QB ANALISIS DEL GRUPO IV DE ANIONES P50CE,3-3EN+0 >>= EN/AK0 P5EL3-3NA5 ,EL .5UP0= A tres gotas de centri'ugado del procedimiento F, adicionar B gotas de AgAc soluci%n saturada y acidi'icar con #N0@ @ -" La 'ormaci%n de un precipitado indica la presencia del grupo 34 de aniones" L/i no se 'orma precipitado, proseguir con el e)perimento >G= Anlisis del grupo 4 de anionesM" PROCEDIMIENTO F9= P5EC3P3+AC37N ,EL .5UP0 34 ,E AN30NE/= _ 3,EN+3F3CAC37N ,EL 30N +30/ULFA+0= /i la prue a preliminar indica la presencia del grupo 34 de aniones, entonces a todo el centri'ugado del grupo 333 Lprocedimiento FM, agregar con agitaci%n, gota a gota, soluci%n saturada de AgAc (asta que la precipitaci%n sea casi completa" Centri'ugar y acidi'icar toda la me$cla con #Ac concentrado y adicionar otras gotas de AgAc soluci%n saturada" /i se o serva que el precipitado cam ia de color desde lanco (asta amarillo, pasando por naran!a y marr%n (asta un color negro, la presencia del ion tiosul'ato es con'irmada" Agitar 'uertemente y centri'ugar" 5emueva el centri'ugado" CEN+53FU.A,0= Contiene los aniones del grupo 4" /eguir con el procedimiento >A" P5EC3P3+A,0= Puede contener Ag?/, AgCl, Ag/CN, Ag3 y Ag1r" Anali$ar de acuerdo al procedimiento >@" PROCEDIMIENTO F7= /EPA5AC37N E 3,EN+3F3CAC37N ,EL .5UP0 34 ,E AN30NE/= Lavar el precipitado o tenido en el procedimiento >?, con agua destilada que contenga unas gotas de #N0@ @ -, (asta que las aguas del lavado no den precipitaci%n con #Cl @ -" ,esec(ar las aguas del lavado, lavar una ve$ ms con agua destilada para remover el e)ceso de #N0@" ,esec(ar las aguas de lavado" +ratar el precipitado con >G gotas de AgN0@ amoniacal Lllamado 5eactivo de -illerM, agitar 'uertemente y centri'ugar" En caso de no tener 5eactivo de -iller, leer nota al 'inal de la pgina" CEN+53FU.A,0= Puede contener el ion cloruro" AOadir #N0@ @ - (asta acidi'icar la soluci%n Lcon'irmar con la cinta indicadora de p#M" La 'ormaci%n de un precipitado lanco demuestra la presencia del ion cloruro" N+ta= El precipitado puede contener Ag/, AgCl, Ag/CN, Ag3, A1r" A cam io del 5eactivo de -iller, se puede tratar el precipitado con soluci%n de car onato de amonio, LN#AM? C0@ al >?Z de la siguiente 'orma= AOadir al precipitado unas B a >G gotas de soluci%n de car onato de amonio al >?Z y agitar 'uertemente" Centri'ugar" El precipitado LAg1r, Ag3, Ag/, Ag/CNM se ensaya posteriormente"

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Al centri'ugado que contiene el ion ClI>, aOadir @ o A gotas de soluci%n de T1r > - y agitar" La aparici%n de un entur amiento de color amarrilloI lanco indica la presencia del ion cloruro" 5E/3,U0= Puede contener, Ag1r, Ag3, Ag/, Ag/CN" ,ividir en dos porciones desiguales, una mayor y otra menor= PORCIN PE&UE#A= +rans'erir a una placa de porcelana o un tu o de ensayo" AOadir una a dos gotas de #Cl @ - y una gota de FeCl @ > -" La 'ormaci%n de un color ro!o con'irma la presencia del ion tiocianato" Lsi la prue a se reali$a en tu o de ensayo y la coloraci%n ro!a aparece muy d* il, se puede identi'icar e)trayendo el tiocianato de (iero L333M con solventes orgnicos, como alco(ol amlico, *ter, etc"M" Nota= El ion yoduro, pro a lemente inter'iere dando una coloraci%n pardo ro!i$a por o)idaci%n a yodo por el ion '*rrico" Para identi'icar el ion tiocianato en presencia del ion yoduro se (ace lo siguiente= /e trata el precipitado que puede contener Ag1r, Ag3, Ag/, Ag/CN Lporci%n pequeOaM, con cinco o ms gotas de soluci%n de T1r > -, agitando 'uertemente" Centri'ugar y desec(ar el precipitado" El centri'ugado puede contener el tiocianato, se trata as= en una placa de ensayos depositar dos gotas del centri'ugado, aOadir una a dos gotas de FeCl@ > -" La aparici%n de una coloraci%n ro!a indica la presencia del ion tiocianato" PORCIN GRANDE= +rans'erir a un tu o de ensayo, aOadir >G gotas de agua destilada, acidi'icar mediante la adici%n gota a gota #?/0A >"B -, y agregar con una microesptula una pequeOa cantidad de $inc en polvo" Agitar 'uertemente por B minutos y centri'ugar" 5E/3,U0= Es e)ceso de Ag y Hn" ,esec(ar" CEN+53FU.A,0= Puede contener los aniones yoduro y romuro, compro ar que el p# es cido& de lo contrario, aOadir unas gotas de #?/0A >"B -" Adicionar >G o ms gotas de CC#C o CClA y soluci%n de (ipoclorito de sodio, NaCl0 gota a gota, agitando 'uertemente despu*s de cada adici%n" La aparici%n de un color violeta en la capa del solvente orgnico, indica la presencia del ion yoduro" AOadir con agitaci%n ms soluci%n de NaCl0& /i se o serva que el color violeta desaparece poco a poco y la capa del solvente toma color amarrilloImarr%n o amarilloInaran!a, se con'irma la presencia del ion romuro" Nota= El ion yoduro, tam i*n se identi'ica tratando el centri'ugado que contiene los aniones 3I> y 1rI>, con unas gotas de #?/0A >"B - ms >G gotas de CC#C o CClA y unos cristales de NaN0?, agitar& si un color violeta aparece en la capa del solvente orgnico esto indicar la presencia del ion yoduro"

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EXPERIMENTO FRB ANALISIS DEL GRUPO V DE ANIONES PROCEDIMIENTO F:= 3,EN+3F3CAC37N ,EL .5UP0 4= El centri'ugado del procedimiento >?, puede contener Cl0@I>, 10?I?, N0?I>, N0@I>, dividir en cuatro porciones iguales" PRIMERA PORCIN= AOadir B gotas de #N0@ concentrado y dos gotas de AgN0@ G"B -" ,e!ar reposar la me$cla por dos minutos" Centri'ugar y desec(ar cualquier precipitado que se 'orme" Al centri'ugado claro agregar unos cristales de nitrito s%dico, NaN0? y agitar" La 'ormaci%n de precipitado lanco con'irma la presencia del ion clorato" SEGUNDA PORCIN= +rans'erir a un tu o de evaporaci%n y aOadir B gotas de #?/0A concentrado" Evaporar (asta casi sequedad" ,e!ar en'riar el tu o con la soluci%n, agregar @ o ms gotas de cido carmnico y calentar ligeramente" Un cam io de color ro!o a un violetaIa$ulado, con'irma la presencia del ion orato" 0+5A F05-A ,E 3,EN+3F3CA5 EL 30N 105A+0= /e procede as= la segunda porci%n de e tener un p# neutro, Lsi no lo est, se neutrali$a con #Ac @ - o con Na0# diluidoM, se aOadir @ gotas de 'enol'talena y luego gotas de Na0# G">N, !ustamente (asta color ro!o" Adicionar B gotas de soluci%n acuosa de glicerina al >GZ Lneutrali$ada a la 'enol'talena con Na0# G"BG -M, y agitar" La desaparici%n del color indica la presencia del orato" TERCERA PORCIN= AOadir un volumen igual de urea en #Cl& Una evoluci%n vigorosa de un gas indica la presencia del ion nitrito" 0+50 EN/AK0 PA5A EL 30N N3+53+0= En una placa de porcelana depositar una gota de la soluci%n pro lema del grupo 4, neutra o ligeramente cida, Lsi no est cida acidular con #Ac @ -M, aOadir una gota de la soluci%n de cido sul'anlico al >Z en #Ac al @GZ y una gota de soluci%n de al'aIna'tilamina al G"@Z en #Ac al @GZ" Un color rosa o ro!i$o indica la presencia del nitrito" CUARTA PORCIN= Pueden reali$arse los siguientes ensayos= EN/AK0 >= A B gotas de la soluci%n pro lema aOada B gotas de #?/0A concentrado y varias gotas de soluci%n de rucina al G"?Z g en cido sul'Nrico concentrado" Agite& la aparici%n de una coloraci%n rosada intensa indica la presencia del ion nitrato" EN/AK0 ?= En una placa de porcelana, depositar dos gotas de la soluci%n del grupo 4, aOadir unos cristales de sul'ato de (idracina o una a dos gotas de urea en #Cl, para eliminar el nitrito, de!ar reposar varios minutos, adicionar una gota de cido sul'anlico y una gota de al'aIna'tilamina, la soluci%n de e ser incolora" AOadir unos miligramos de Hn en polvo" Un color ro!o indica la presencia del nitrato"

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EXPERIMENTO FFB
EFECTO DE LA FUERZA IONICA SOBRE LA DISOCIACION IONICA EQUILIBRIO QUIMICO: El Principio de Le Cha elier OB!ETI"O #ENERAL Considerar el efecto de la fuerza inica de una solucin sobre la disociacin inica o la solubilidad de electrolitos poco solubles, y determinar los efectos de determinados cambios en el equilibrio. INTRODUCCI$N 1UNCION DE LA 1UERHA IONICA EN LOS E&UILIBRIOS IONICOS Los equilibrios en donde participan especies inicas son afectados por la presencia de todos los iones en una solucin. La forma ms apropiada de expresar la concentracin total de iones en una solucin es la F !R"# $O%$C#, u, que se define como& u=
1 2

ci z i2

'onde Ci es la concentracin de la especie inica, y "i es la car(a del $on. La sumatoria se aplica a )O'O* los iones en la solucin. E1ECTO DE LA 1UERHA IONICA SOBRE LA SOLUBILIDAD DE LAS SALES Consid+rese una solucin saturada de yodato mercurioso, ,(2-$O./2 en a(ua destilada. Con base en el producto de solubilidad de esta sal, se espera que la concentracin del $on mercurioso sea 0.1x 23456&
2+ Hg ( IO3 ) 2 ( S ) Hg 2 + 2 IO3 2+ Kps = Hg 2 . IO3 2+ S = Hg 2

][ ] = ( S )( 2S ) ] = 6.9 X 10 M
2 7

7ps8 2..92342:
2

!sta concentracin es efecti;amente la que se tiene cuando se disuel;e el yodato mercurioso en a(ua destilada *in embar(o, un efecto aparentemente extra<o se obser;a cuando se a<ade a la solucin una sal como 7%O.. %i el %& ni el NO'( reaccionan con )*++& o IO'(. 'e =ec=o, cuando se a(re(a 7%O. 3.3>3 6 a la solucin saturada de yodato mercurioso, se disuel;e ms slido =asta que la concentracin de ,(22? se incrementa en aproximadamente >3@ -=asta 2.3x23406/. !n (eneral, cuando se a<ade una sal AinerteB -como 7%O./ a cualquier sal escasamente soluble -como el yodato mercurioso/, se incrementa la solubilidad de esta Cltima. !l t+rmino AinerteB si(nifica que se trata de una sal cuyos iones no reaccionan con la sustancia de inter+s.

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!l experimento, muestra el efecto de la fuerza inica sobre la disociacin del compleDo tiocianato f+rrico, de color roDo& Fe( SCN )
RoDo
2+

Fe 3+ + SCN
#marillo Elido )enue

MATERIALES , REACTI"OS *eis -0/ tubos de ensayo de 20x 2>3mmF matraces aforados de 233, 2>3 mLF esptulasF (radillas para tubo de ensayoF a(itadores de ;idrioF probetas de 23mL. *olucin de FeCl. 26 - se disuel;e 3.305> ( de FeCl..0,2O en a(ua destilada, adicionando G (otas de ,%O. ..33 6 y completando ;olumen =asta 2>3 mL/. PROCEDIMIENTO 1. 6ezclar los 2>3 mL de la solucin de FeCl. 2,33 6 con los 2>3 mL de al solucin de %,G*C% o 7*C% 2.>3 6. #notar el color de las soluciones. 2. !n cada uno de cinco ->/ tubos de ensayo, a<adir unos > mL de la solucin roDo plido -del paso2/. .. tilizar la solucin en el tubo %o.2 como control de comparacin.

4. #l tubo %o.2, a<adir unos cristales de FeCl. yHo %,G*C%, y obser;e como es el cambio del sistema. 5. #l tubo %o.., a(re(ar unos cristales de %,GCl. Obser;e el cambio de color. 6. #l tubo %o.G, a<adir 3.23 ( de 7%O. para incrementar la fuerza inica a 3.G 6 y obser;e lo que sucede. 7. #l tubo %o.>, a<adir lentamente una solucin de #(%O. 3.3> 6 =asta formacin de un precipitado y desaparicin del color inicial. )ransfiera la mitad del contenido de este tubo al tubo de ensayo %o.0 # uno de ellos a<adir (ota a (ota 7*C% 3.2333 6 y al otro tubo a<adir cloruro f+rrico 3.2333 6. Obser;e y anote los resultados.

47

TRATAMIENTO DE DESEC)OS !liminar productos quImicos en peque<as o (randes cantidades, requiere de procesos apropiados que e;iten la contaminacin innecesaria de los ;ertederos. !n el si(uiente proceso del tratamiento de desec=os se describen m+todos por (rupo de productos antes proceder a la eliminacin, pero antes debemos obser;ar las desi(naciones de peli(ro, como la de la sustancia a tratar o los desec=os del tratamiento. Como re(la (eneral, %o desec=e al ;ertedero, basura de papel filtro, trapos, aserrIn u otras materias impre(nadas de productos quImicos, sin =aber efectuado antes su destruccin o neutralizacin de los mismos.

ACIDOS INOR#ANICOS- SALES ACIDAS , SOLUCIONES ACIDAS

'iluir con a(ua aproximadamente 2&> y neutralizar =asta p, 04: a<adiendo solucin de =idrxido de sodio o en escamas. La solucin resultante de diluye de 2&23 y se ;ierte desa(Je. 'eDe correr a(ua abundante. Los cidos o soluciones cidas derramadas, se cubren con =idrxido de calcio o con bicarbonato de sodio. na ;ez terminada la reaccin se disuel;e en a(ua y se elimina por el desa(Je, deDando correr abundante a(ua.

BASES- AMINAS- SALES BASICAS , SOLUCIONES BASICAS

'iluir con a(ua aproximadamente 2&> y neutralizar =asta p, 04: a<adiendo solucin diluida de acido sulfCrico. La solucin resultante de diluye de 2&23 y se ;ierte desa(Je. 'eDe correr a(ua abundante. Las bases o soluciones bsicas derramadas, se cubren con un exceso de bisulfato de sodio. na ;ez terminada la reaccin se disuel;e en a(ua y se elimina por el desa(Je, deDando correr abundante a(ua.

COMPUESTOS O.IDANTES

Con precaucin y en peque<as dosis, mezclar bien con sulfito de sodio slido, despu+s a(ite y adicione un poco de a(ua. !n caso necesario, adicione peque<as cantidades de acido sulfCrico diluido. %eutralizar la solucin resultante. 'iluir con a(ua y eliminar por desa(Je.

DISOL"ENTES MISCIBLES EN A#UA

6ezclar con a(ua en proporcin como mInimo de 2&23 y eliminar por el desa(Je. 'eDar correr a(ua abundante.

48

SOLUCIONES ACUOSAS

*i la concentracin del soluto y la cantidad a eliminar son ele;adas, tratarlas de acuerdo a la identidad del soluto. *i ambas son baDas, diluirlas como mInimo de 2&23 con a(ua y eliminar por el desa(Je, deDando correr abundante a(ua. PRE#UNTAS: 1. Cual es la e;idencia de que ocurri un desplazamiento en el equilibrio cuando se a<adi ms FeCl.-*KL$'O/ yHo %,G*C%-*KL$'O/ a la mezclaL 2. 'e manera similar, se produce una perturbacin del equilibrio cuando se a(re(a %,GCl-*KL$'O/ o 7%O.- *KL$'O/.M Cual es el efecto que produce la adicin de estas sustancias sobre el equilibrio quImicoL Compare los efectos producidos por cada una de ellas. .. MNu+ iones causaron el desplazamiento en los casos anteriores -paso %o.2/ G. MCul es la e;idencia de que ocurri un desplazamiento en qu+ direccin ocurre el desplazamientoL >. !l cambio en al concentracin de que $on en el equilibrio caus el desplazamiento y en qu+ direccin ocurre el desplazamientoL 6. Cuando la mezcla en el tubo %o.> se di;idi y se ensay de nue;o que e;idencia indica que en esta mezcla =ay presencia de iones Fe.? en solucinL

49

EXPERIMENTO F9 DETERMINACI$N DEL PRODUCTO DE SOLUBILIDAD DE UN ELECTROLITO POCO SOLUBLE

OB!ETI"OS: 1. 'eterminar la solubilidad del Ca*OG por e;aporacin a sequedad de una muestra de solucin saturada del mismo analito. 2. 'eterminar el producto de solubilidad del Ca-O,/2, una base fuerte pero poco soluble, por medio de neutralizacin con un cido patrn. TEOR/A: Las reacciones que producen sustancias de solubilidad limitada tienen aplicacin en tres procesos analIticos importantes& -2/ el anlisis (ra;imetrico, por el cual el peso de un slido se =a formado est quImicamente relacionado con la cantidad de analitoF -2/ el aislamiento de un analito de posibles interferencias, y -./ los m+todos ;olum+tricos basados en el ;olumen de un reacti;o patrn que es necesario para realizar la completa precipitacin de la muestra. Cada una de estas aplicaciones requiere que el slido sea razonablemente puro, ten(a un tama<o de partIcula adecuado y posea baDa solubilidad. !l equilibrio de solubilidad es un tipo de equilibrio =etero(+neo, constituido por un electrolito poco soluble y los iones que este electrolito produce en solucin. La sal, 6x#y, se disuel;e en un ;olumen determinado de a(ua y a una temperatura fiDa, en una cantidad constante, se(Cn& 6x#y-ac/ 6x#y-ac/ 012

La cantidad disuelta se disocia completamente en sus iones& 69 # O 9 6

9y+

ac + O # ac

0+2

La concentracin de 6x#y-ac/ es constante y conocida como la solubilidad molar, *, del electrolito 6x#y-*/ y se determina conociendo la concentracin de los iones, 6y? o #x4. Cuando sumamos las dos ecuaciones anteriores, se obtiene la ecuacin que representa el equilibrio de solubilidad&

50

6 9 # O s 9 6 ac + O #

O+

ac

0'2

La constante de equilibrio para esta reaccin se denomina CONSTANTE DEL PRODUCTO DE SOLUBILIDAD, 7ps, y se expresa& 7ps 8 P6O?Q9 R P#94QO 032 Cuando conocemos el ;alor de la constante de equilibrio, -7ps/, comCnmente expresado en tablas a ;alores de fuerzas inicas conocidas, podemos =allar el ;alor de la solubilidad molar del electrolito poco soluble, 6x#y, y ;ice;ersaF es decir, que si conocemos la solubilidad molar, podemos =allar el ;alor de la constante, 7ps. TRATAMIENTO DE RESIDUOS QU/MICOS EN EL LABORATORIO !l tratamiento y eliminacin de desec=os pro;enientes de productos quImicos en el laboratorio requiere de unos adecuados y cuidadosos procesos que e;iten la contaminacin innecesaria de los tubos de drenaDe. )ambi+n se debe tener en cuenta las desi(naciones de peli(ro tanto de las sustancias a tratadas en el procedimiento, como las que se produDeron al final del mismo. *e debe tener en cuenta como re(las (enerales lo si(uiente& !n caso del derrame de una sustancia, se debe e;acuar el sector lo ms rpido posible, pero manteniendo la calma. *i se trata de una sustancia inflamable, se debe cortar de inmediato el suministro de (as y darle ;entilacin al laboratorio. %o desec=e al drenaDe, desec=os de papel filtro, trapos, aserrIn o materiales impre(nados de productos quImicos sin =aber efectuado pre;iamente su neutralizacin. Eara cidos minerales como el ,Cl el tratamiento es el si(uiente& 2. 'iluya lentamente el cido concentrado de 2&23 con a(ua frIa adicionando el cido en el a(ua. 2. #dicione .3 m(HL de %a.EOG o 23 m(HL de %a2,EOG en el cido diluido. .. #(ite y adicione lentamente %aO, 2% al cido mineral diluido =asta que la solucin obten(a un p, entre >,> y 22. 4. *i el cido en al(Cn momento se derram, se le cubre con Ca-O,/ 2 o %a,CO. y d+Delo reaccionar, lue(o disuel;a y la;e con a(ua y elimine por el drenaDe, deDando correr abundante a(ua. Eara sales y bases como el Ca*OG y el Ca-O,/2 el tratamiento es el si(uiente& 2. 'iluya lentamente la base o sal concentrada de 2&23 con a(ua frIa, adicionando la base o sal en el a(ua. 2. #dicione .3 m(HL de %a.EOG o 23 m(HL de %a2,EOG en la base o sal diluida.

51

.. 6ientras se a(ita, adicione en forma lenta ,Cl 26 a la base o sal diluida que la solucin obten(a un p, entre >,> y 22. 4. Las bases o sales derramadas se cubren con %a,*OG y se deDa reaccionar, lue(o se disuel;e en a(ua y se eliminan por el drenaDe, deDando correr abundante a(ua. MATERIALES , REACTI"OS: SeaTers de >3, 233 y 233 mL Eipetas ;olum+tricas de >, 23 y 2> mL 6atraz ;olum+trico de 233 mL !mbudo de ;idrio 6atraces !rlenmeyer de 22> y 2>3 mL Sureta de >3 mL )apones de cauc=o Eapel aluminio Elanc=a de calentamiento *olucin saturada de Ca*OG *olucin saturada de Ca-O,/2 *olucin patrn de ,Cl 2,33 % *olucin indicadora de FenolftaleIna

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PARTE E.PERIMENTAL PREPARACI$N DE SOLUCIONES 1. *olucin de Ca*OG& *e pesa en una balanza analItica 3,0001 ( de Ca*O GF la sal debe =aberse depositado en un ;idrio reloD limpio y seco. Lue(o se transfiere la sal a un matraz aforado de 2L y se diluye con a(ua destilada =asta el aforo. 2. *olucin de Ca-O,/2& *e pesa en una balanza analItica 3.:523> ( de Ca-O,/2F la base debe =aberse depositado en un ;idrio reloD limpio y seco. Lue(o se transfiere la base a un matraz aforado de 2L y se diluye con a(ua destilada =asta el aforo. .. *olucin patrn de ,Cl& *e toman con una pipeta o bureta limpia y seca 22,.15:1 mL de ,Cl concentrado y se depositan en un matraz aforado y se diluye con a(ua destilada =asta el aforo. G. *olucin indicadora de Fenolftaleina& 2@ en etanol al 1>@F p, :.. 4 23.3 ;iraDe incoloro a roDo ;ioleta PROCEDIMIENTO 1: De er4inar la %p5 del CaSO36 2. Eesar el beaTer de >3 o 233 mL, limpio y seco en una balanza analItica. 2. #dicionar 23 mL de la solucin saturada de Ca*OG. 3. !;aporar =asta sequedad, por calentamiento en la planc=a. Caliente el residuo slido en el beaTer durante > minutos a 2>3UC, para ase(urar que el Ca*OG est+ an=idro y cCbralo con papel aluminio, pre;iamente pesado. 4. Eesar el residuo slido de Ca*OG en una balanza analItica. >. Realice el procedimiento 2 ;eces. PROCEDIMIENTO +: De er4inar la %p5 del Ca0O)2+6 2. 6edir con una pipeta ;olum+trica, 2 mL de una solucin patrn de ,Cl 2,33 %, descar(ue este ;olumen en un matraz ;olum+trico de 233 mL, completar =asta el aforo con a(ua destilada, tapar y a(itar bien =asta uniformidad. 'eterminar la nue;a concentracin del cido. 2. Filtrar cerca de 233 mL de la solucin saturada de Ca-O,/2, (uardar en un matraz !rlenmeyer de 2>3 mL y tapar con un tapn de cauc=o. 3. !nDua(ar 2 ;eces una bureta de >3 mL con la solucin de Ca-O,/2 y llenar con esta misma solucin.

G. !n . matraces !rlenmeyer de 22> mL, colocar una alIcuota de 2> mL de la solucin de ,Cl -preparada en en el paso 2/ y a(re(ar de . a > (otas de FenolftaleIna en cada matraz !rlenmeyer. 5. )itular cada una de las muestras de ,Cl, con la solucin de Ca-O,/ 2 =asta obtener un color rosado. #notar los ;olCmenes (astados. C7LCULOS: 1. 'eterminar la solubilidad del Ca*OG y del Ca-O,/2 en moles por litro y en m( por 233 mL. 2. 'eterminar el ;alor del 7ps para el Ca*OG y Ca-O,/2 respecti;amente. .. Obtener el ;alor promedio del 7ps para ambos electrolitos poco solubles. - tilice los resultados de todos los (rupos/. PRE#UNTAS: 2. $ndicar cmo se afectarIa el ;alor del 7ps -aumenta, disminuye, no se afecta/ en cada uno de los si(uientes casos. !xplique bre;emente su respuesta. (a) *e usa un cido ms concentradoF en el procedimiento del Ca-O,/2. (b) *e pasa del punto de equi;alencia en el caso del Ca-O,/2. (c) La solucin de Ca-O,/2 no =a lle(ado a equilibrio.

EXPERIMENTO F7 Si5 e4a Acido8Ba5e 9 De er4inaci:n Colori4; rica del p)

O<=e i>o #eneral: 'istin(uir un cido y una base de acuerdo a su p, y determinar su acidez colorim+tricamente a tra;+s del uso de indicadores In rod?cci:n !n el transcurso de la =istoria de la quImica se =an utilizado ;arios conceptos cido4base, examinaremos cuatro conceptos de uso muy (eneral cada definicin puede aplicarse se(Cn sea necesario. 16 En La An i*@edad: Los cidos se definIan como sustancias que tienen un sabor a(rio, y que colorean de roDo el tornasol Las bases sustancias que en solucin acuosa tienen un sabor amar(o, colorean el tornasol de azul y tienen tacto Dabonoso. *e creIa tambi+n que un cido debIa tener como constituyente esencial el elemento oxi(eno, pero en 2:23 )?4phr9 Da>9 demostr que el ,Cl contenIa ,? y Cl4 , posteriormente se acepto que todos los cidos tenIan como ? constituyente esencial ,

HCl

+ Cl

NaOH %a + +
Ba5e

OH

7cido +6 TeorAa De Arrheni?5:

na explicacin acerca de la fortaleza de los cidos diferentes fue uno de los resultados de La TeorAa De La Di5ociaci:n I:nica de S>an e Arrheni?5 desarrollada entre 2::342113 en la cual propuso que un electrolito se disocia en solucin acuosa en iones sobre esta base estableci que& n cido es una sustancia quImica que contiene =idr(eno, y que disueltas en a(ua producIan una concentracin de iones =idr(eno o protones, mayor que la existente en el a(ua pura por eDemplo&

HCl

+ Cl

H Cl + H

2 O

+ Cl

na base. como una sustancia que disuelta en a(ua producIa un exceso de iones =idroxilo, O,4.

NaOH %a + +

OH

La teorIa de #rr=enius =a sido obDetos de muc=as crIticas. La primera es que el concepto de cidos se limita a especies quImicas que contienen =idr(eno y el de base a las especies que contienen iones =idroxilo. La se(unda crItica es que la teorIa slo se refiere a disoluciones acuosas, cuando en realidad se conocen muc=as reacciones cido4base que tienen lu(ar en sistemas no acuosos. '6 Concep o De LeBi5: Vilbert %eWton LeWis propuso un concepto ms amplio sobre cidos y bases que liber el fenmeno acido base del protn propuso el sistema por primera ;ez en 212. y lo desarrollo en 21.:. 'efini un cido como una sustancia que puede formar enlaces co;alentes aceptando un par de electrones. 'efini una base como una sustancia que posee un par de electrones sin compartir !sta tiene la ;entaDa de que es ;lida con disol;entes distintos del a(ua y no se requiere la formacin de una sal o de pares cido4base conDu(ado. *e(Cn esto, el amonIaco se comporta como una base, pues es capaz de ceder un par de electrones al trifluoruro de boro para formar un par cido4base&

,.%& ? SF. ,.%4SF.

36 TeorAa De BrCn5 ed(LoBr9 !n 212. Xo=annes SrYnsted y, paralelamente, el quImico britnico )=omas LoWry propusieron un concepto ms amplio de cidoHbase de a cuerdo con las definiciones de SrYnsted4LoWry& n cido& es una sustancia que puede donar un protn -iones =idr(eno ,?/ en estos t+rminos la reaccin de un cido con una base, es la transferencia de un protn del cido a la base&

,Cl ? ,2O ,.O? ? Cl4

Zcido Sase na base& es una sustancia que puede aceptar un protn.

%,. ? ,2O
Sase2 cido2

%,G ? O,4
cido2 Sase

!l concepto de cido y base de SrYnsted y LoWry ayuda a entender por qu+ un cido fuerte desplaza a otro d+bil de sus compuestos -al i(ual que sucede entre una base fuerte y otra d+bil/. Las reacciones cido4base se contemplan como una competicin por los protones !n esta reaccin la base conDu(ada del a(ua ,2O es el ion O,4 y el cido conDu(ado del amoniaco es el %,G F?erDa De 7cido5 , Ba5e5: *e(Cn la definicin de SrYnsted4LoWry un cido fuerte tiene una (ran tendencia a transferir un protn a otra mol+cula y una base fuerte tiene una (ran afinidad por los protones probando la amplitud de los di;ersos cidos a transferir un protn al a(ua, pueden clasificarse en orden de sus fuerzas cidas. La medida cuantitati;a de la fuerza cida es la constante de disociacin cida, 7a que es la constante de equilibrio de la reaccin. HA + H 2 O H 3O + + A Ta =

[H O ][ A ]
3

[HA ]

na base tomara protones de cualquier cido, incluyendo el a(ua. *i S es una base tIpica, la reaccin ser HB + OH + K = B + H 2 O HB + OH b [ B]

][

La medida cuantitati;a de la fuerza bsica es la constante de disociacin bsica, 7b que es la constante de equilibrio de la reaccin anterior. Los cidos fuertes tienen bases conDu(adas muy d+biles, y los cidos muy d+biles tienen bases conDu(adas fuertes. La E5cala Del p) La fuerza de un cido se puede medir por su (rado de disociacin al transferir un protn al a(ua, produciendo el ion =idronio, ,.O?. 'e i(ual modo, la fuerza de una base ;endr dada por su (rado de aceptacin de un protn del a(ua. Euede establecerse una escala apropiada de cido4base se(Cn la cantidad de ,.O? formada en disoluciones acuosas de cidos, o de la cantidad de O,4 en disoluciones acuosas de bases. 'ado que las soluciones con las que se trata ms comCnmente son diluidas, su concentracin de ion =idr(eno en moles por litro suele expresarse en forma de potencias ne(ati;as de 23 p, 8 4lo( P,.O?Q !l uso de lo(aritmo ne(ati;o para expresar la concentracin no solo se limita, al ion =idro(eno. ! l de pO, al de la concentracin de ion =idroxilo en una disolucin acuosa&

pO, 8 4lo( PO,4Q !l a(ua pura tiene un p, de 5,3F al a<adirle cido, la concentracin de ion =idronio, P,.O?Q aumenta respecto a la del a(ua pura, y el p, baDa de 5,3 se(Cn la fuerza del cido. !l pO, del a(ua pura tambi+n es de 5,3, y, en presencia de una base cae por debaDo de 5,3. Indicadore5 Las mol+culas de colorantes cuyos colores dependen de la concentracin de ,.O? son la forma ms sencilla de estimar el p, de una solucin. !stos indicadores son cidos d+biles o bases d+biles cuyas formas cidoHbase conDu(ada tiene diferentes colores. H ln + ,2O H 3O + ln
+

72 =

[H O ] [ln ]
+ 4 3

[H ln]

Eor eDemplo en el indicador roDo de fenol, el color de la solucin depender de la concentracin de iones =idr(eno si es (rande, entonces P,lnQ [[Pln 4Q y la solucin ser amarilla. Eero si es peque<a, entonces Pln4Q [[ P,lnQ y la solucin ser roDa K1 ln = [H ln] H 3O

[ ]

Indicadore5 de p) !n la tabla se muestran al(unos indicadores cido4base, o de p,, con sus inter;alos de ;iraDe -inter;alos de p, en los que cambian de color/ y sus distintos colores se(Cn se encuentren en medio cido o bsico. No4<re $ndicador uni;ersal #zul de bromofenol #naranDado de metilo RoDo de metilo #zul de bromotimol FenolftaleIna #marillo de alizarina In er>alo De p) 2.3422 .,3 \ G,0 .,2 \ G,G G,2 \ 0,2 0,3 \ 5,0 :,3 \ 1,: 23,2 \ 22,3 Color 7cido
#marillo o naranDa

Color BE5ico
#zul o ;erde

#marillo RoDo RoDo #marillo $ncoloro #marillo

ECrpura #marillo #marillo #zul RoDo4;ioleta ]ioleta

,ay una limitacin natural al inter;alo de los ;alores del p, en el cual es Ctil un indicador dado. !l oDo =umano solo puede determinar el cambio de color cuando la

relacin de las concentraciones de las dos formas coloreadas estn en el inter;alo de 3.2 a 23.

Ma eriale5 , Reac i>o5

a2 Ma eriale5 2. SeaTer de 233 ml 2. SeaTer de 2>3 ml .. 6atraz ;olum+trico de 233 ml G. 6atraz ;olum+trico de 2>3 ml >. Eipeta (raduada de 2 ml 0. Eipeta (raduada de > ml 5. Eipeta ;olum+trica de > ml :. Eipeta ;olum+trica de 2> ml 1. Erobetas de 23 ml 23. )ubos de ensayo de 22 9 233 cm <2 Reac i>o5 9 Sol?cione5 2. ,Cl concentrado 2. 'isolucin de ,Cl 3.2 6& tomar :,2. mililitros de ,Cl concentrado y diluir =asta completar un ;olumen i(ual a un litro de solucin .. %aO, concentrado G. 'isolucin de %aO, 3.2 6& tomar G ( de %aO, y diluir =asta un litro de solucin con a(ua destilada. >. *oluciones de indicadores& %aranDa de 6etilo& 3.3G @ en etanol al 23@ F -p,8 2.1 4G.0/ ;iraDe& roDo4 anaranDado a amarillo4anaranDado RoDo de 6etilo& 3.32 @ en etanol al >3 @F -p,8 G.2 a 0../, ;iraDe& roDo a amarillo #zul de bromotinol& 3.3G @ en etanol al 23@ -p,8 0 a 5.0/, ;iraDe& amarillo a azul FenolftaleIna& 2 @ en etanol al 1> @F -p,8 :.. a 23/, ;iraDe& incoloro a roDo4 ;ioleta #marillo de #lizarina& 3.32 @ en etanol al 53 @F -p,8 23 a 22/, ;iraDe& amarillo a roDo4naranDa 0. *olucin de indicador uni;ersal& con ran(o de p, de 2.33 a 22.33. *e prepara asI& 3.35 ( de tropeolinaF 3.2 ( de naranDa de metiloF 3.3: ( de de roDo de metilo, 3.G ( de #zul de bromotinolF 3.> ( de FenolftaleIna y 3.2 ( de #marillo de alizarina y se completa a >33 ml con etanol del >3@ 5. *olucin de cido ac+tico 2.>6& tomar :G ml de cido ac+tico y completar =asta un litro de solucin con a(ua destilada :. *olucin de #moniaco 2.3 6& tomar 2.G ml de amoniaco y completar =asta un litro de solucin con a(ua destilada 1. *oluciones problemas& ]ina(re blanco

 Vaseosa clara -5 p4sprite/ *olucin limpiadora de ;idrio o base de amoniaco Eol;o de =ornear.

Tra a4ien o De De5echo5 En El La<ora orio

La disposicin adecuada de residuos quImicos es esencial para la salud y se(uridad en el laboratorio, y a la comunidad circundante. La disposicin responsable de los residuos quImicos tambi+n reducir presentes y futuras amenazas sobre el medio ambiente. 'e esta manera, resulta imperati;a la disposicin de todos los residuos quImicos de una manera se(ura, eficiente, le(al, y de costo adecuado. 7cido5 4inerale5: Eara neutralizar cidos minerales concentrados& %o neutralizar cido fluor=Idrico usando este m+todo. a. Lentamente diluya el cido mineral concentrado de 2 a 23 con a(ua frIa, adicionando el cido en el a(ua. b. #dicione .3 m(Hl de fosfato de sodio o 23 m(Hl de fosfato =idr(eno de sodio en el cido diluido. c. 6ientras se a(ita, lentamente adicione =idrxido de sodio 2 % al cido mineral diluido =asta que la solucin obten(a un p, entre >.> y 22. Ba5e5 concen rada5: se los si(uientes procedimientos (enerales para neutralizar bases concentradas& a. Lentamente diluya la base concentrada de 2 a 23 con a(ua frIa, adicionando la base en el a(ua. b. #dicione .3 m(Hl de fosfato de sodio o 23 m(Hl de fosfato =idr(eno de sodio en la base diluida. c. 6ientras se a(ita, lentamente adicione cido clor=Idrico 2 6 a la base diluida =asta que la solucin obten(a un p, entre >.> y 22. 1. 2. 3. 4. 5. No p?eden 5er de5car*ado5 al de5a*@e 98o al alcan arillado: Residuos que conten(an slidos precipitables [ 5.3 mlF Residuos corrosi;os con un p, ^ >.3 o [ 22.3F Residuos que conten(an (rasas o aceites en concentraciones [ 233m(HlF o Residuos que conten(an metales o cianuro en concentraciones de 2.3 a G.3 ppm *ustancias insolubles en a(ua, o residuos (aseosos.

!l ran(o de p, para precipitacin ;arIa ampliamente entre iones metlicos, por lo tanto, es importante controlar el p, cuidadosamente. La solucin acuosa de iones metlicos se aDusta al p, recomendado adicionando solucin 2 6 de cido sulfCrico, =idrxido de sodio, o carbonato de sodio. !l precipitado es separado por

filtracin, o decantacin, y empacado para su deposicin a tra;+s del pro(rama de residuos quImicos. Procedi4ien o 1. # partir de una solucin de ,Cl 3.2 6 preparar por dilucin soluciones de p, 2, ., G, >, 0 -292342 6, 29234. 6, 29234G 6, 29234> 6, 292340 6/. Realizar los clculos 2. 'e la misma forma a partir de una solucin de %aO, 3.2 6 preparar por dilucin soluciones de p, 22, 22, 23, 1, y : -2923422 6, 2923422 6, 2923423 6, 292341 6, 29234: 6/. Realizar los clculos .. 6edir > ml de una solucin de ,Cl y colocar en cada uno de los 23 tubos de ensayo y a(re(ar 2 (otas del indicador naranDa de metilo en cada tubo, a(itar y obser;ar el color. #notar el color obser;ado en la tabla 2. de i(ual forma repetir el procedimiento con %aO, G. Repetir el paso . para la soluciones de %aO, y ,Cl con los indicadores de& de de roDo de metilo, #zul de bromotinolF FenolftaleIna y #marillo de alizarina >. )omar > tubos de ensayo y adicionar en cada tubo > ml de la solucin de cido ac+tico, a(re(ar al primer tubo dos (otas de naranDa de metilo, al se(undo tubo de ensayo dos (otas de roDo de metilo, al tercer tubo de ensayo dos (otas de #zul de bromotinolF al cuarto tubo de ensayo dos (otas de FenolftaleIna y al quinto tubo de ensayo dos (otas de #marillo de alizarina. Obser;ar y anotar los colores obser;ados en la tabla 2 6. Repetir el paso > con la solucin de %,G. Obser;ar y anotar los colores obser;ados en la tabla 2 5. Repetir el paso > para cada una de las soluciones problemas& ]ina(re blanco, Vaseosa clara -5 p4sprite/, *olucin limpia ;idrio o base de amoniaco, Eol;o de =ornear. Obser;ar y anotar los colores obser;ados en la tabla 2 No a: )ambi+n puede realizar la experiencia con el indicador uni;ersal para ello debe repetir los pasos ., G, >, 0, y 5. *i desea realizarlo anotar los resultados en otra tabla

Re5?l ado5: Ta<la 1 #notar el color obser;ado en las soluciones de ,Cl y %aO, con cada indicador p) 2 . G > 0 5 : 1 23 22 22 NM RM ABT F AA

Ta<la + #note los colores obser;ados en las soluciones de cido ac+tico, amoniaco y las muestras problemas Indicador C)'COO) %6 R6 #S) F ## N)' "ina*re #a5eo5a Clara Pol>o de hornear Sol?ci:n li4piadora

Pre*?n a5
2. MCul es el p, aproximado de las soluciones de cido ac+tico, amoniaco y de las muestras problemasL 2. Calcular el ;alor aproximado de las constantes de disociacin, el 7 a del cido ac+tico y el 7b del amoniaco. 3. MCul es el indicador apropiado para estimar el p, de una solucin C, .COO, 3..> 6L G. Calcular el ;olumen de ,Cl que se necesitan para preparar una solucin de p, G partiendo de 5 ml de una solucin de p, 2 5. 'etermInese P,.O?Q, PO,4Q, pO,, p, en cada uno de los si(uientes casos& ,2O pura C,.COO, 3.2 6 %,. 3.2 6 ,2CO. 3.. 6

EXPERIMENTO F:

REACCIONES REDO. , CONSTRUCCI$N DE CELDAS ELECTROQUIMICAS

OB!ETI"OS #ENERALES 'eterminar que es y como se produce una reaccin de oxidacin4reduccin !stablecer que es una celda electro4quImica y como est formada 'iferenciar los distintos tipos de celdas INTRODUCCI$N na celda electro4quImica consiste en dos conductores denominados electrodos, cada uno sumer(ido en una solucin electrolItica. Las soluciones en que se sumer(en los dos electrodos son diferentes y deben estar separadas para e;itar la reaccin directa entre los reacti;os. La manera ms comCn de e;itar que se mezclen es insertando un puente salino entre las soluciones. La conduccin de electricidad desde una solucin electrolItica =acia la otra ocurre por desplazamiento de los iones potasio del puente, =acia una direccin y los iones cloruro, =acia otra. !n una celda electro4quImica, el ctodo es el electrodo en el que se lle;a a cabo una reaccin de reduccin. !l nodo es el electrodo en el que tiene lu(ar una oxidacin. Las celdas electro4quImicas pueden ser (al;nicas o electrolIticas. )ambi+n se pueden clasificar como re;ersibles e irre;ersibles. Las celdas (al;nicas o ;oltaicas almacenan ener(Ia el+ctrica. Eor lo (eneral, las baterIas se =acen con ;arias celdas de este tipo conectadas en serie para producir un ;oltaDe mayor que el que puede producir una celda sencilla. Las reacciones en los dos electrodos de estas celdas tienden a ocurrir espontneamente y producen un fluDo de electrones desde el nodo =asta el ctodo a tra;+s de un conductor externo. Eor el contrario, para que una celda electrolItica funcione, necesita una fuente externa de ener(Ia el+ctrica.

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MATERIALES , REACTI"OS SeacTer de 2>3, 033 o 2333 mL )ubos en A B #lambres conductores con pinzas o caimanes ]oltImetros ]aso poroso !lectrodos -#(, Cu, #l y de (rafito / SaterIas o pilas de 0 ;oltios Sombillas de linternas Eapel bond Latas ;acIas de (aseosa !n;ases plsticos desec=ables de (aseosa de 2.> a 2 litros Sandas de cauc=o #lambre de =ierro de 23 cms #l(odn PROCEDIMIENTO Celdas (al;nicas o ;oltaicas& Earte 2. C!L'# '! '#%$!LL& "n-s/H"n2? -3.>6/HH Cu2? -3.>6/HCu-s/ 'isponiendo de un ;aso poroso como puente salino a. #<adir Cu*OG 3.>6, al ;aso poroso =asta casi la mitadF introducir el electrodo de cobre limpio y unir el electrodo al terminal -?/ del ;oltImetro. b. #(re(ar "n*OG 3.>6 al ;aso de 2333mL =asta casi la mitadF introducir el electrodo de zinc al ;aso y conectarlo al terminal -4/ del ;oltImetro. c. #notar la lectura del ;oltaDe con las semiceldas en posicin como indica la fi(ura 2. d. $ntroducir el ;aso poroso dentro del otro ;aso, anotar el ;oltaDe. Earte 2. !L!C)RO C!L'# '! '#%$!LL 'isponiendo de un tubo en A B como puente salino a. #(re(ar Cu*OG 3.>6 a un ;aso de precipitado de 033 mLF introducir el cobre metlico limpio en el ;aso y unir al terminal -?/ del ;oltImetro. b. #(re(ar "n*OG 3.>6 a otro ;aso de 033mLF introducir el zinc metlico limpio y unir al terminal -4/ del ;oltImetro. c. #notar la lectura de ;oltaDe con las semiceldas en esta posicin. d. Llenar con cuidado el tubo en A B con la solucin de 7Cl 2 6, y tapar ambos extremos con al(odn, teniendo presente que no queden o se formen burbuDas en el interior del tubo en A B. 65

e. $ntroducir el tubo en A B, -;er fi(ura 2/ en los dos ;asos. #notar la lectura del ;oltaDe.

#RAFICAS DE CELDAS

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BIBLIOGRA1@A
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