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UNIVERSIDAD AUTNOMA DEL ESTADO DE MORELOS

Escuela de Tcnicos Laboratoristas

Manual de Prcticas de Qumica Analtica I

Compilacin Dra. Dalia Azucena Parrilla Hernndez TLC. Catalina Abarca Figueroa

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PRESENTACIN La Escuela de Tcnicos Laboratoristas en su currcula considera la materia de Qumica Analtica I (anlisis cualitativo). Tiene un nmero de seis horas prcticas dividida en dos secciones de estudiantes con tres horas cada una. El espacio utilizado es en el laboratorio qumico de la misma escuela. La intencin de este manual es que sirva como gua a los estudiantes en la realizacin de las prcticas de laboratorio y de los reportes correspondientes, tratando de enfatizar en el desarrollo de sus habilidades y destrezas con una actitud colaborativa de respeto hacia sus compaeros y profesores. Se intenta motivarlos y fomentarles a travs de una serie de trabajos de investigacin el desarrollo de anlisis y reflexin en conjunto con el profesor y mostrarles una formacin de investigadores. La importancia del anlisis y la reflexin es despertar la mente investigadora de cada uno de los estudiantes, orientndolos al conocimiento de los cimientos de la tecnologa de los equipos que se utilizan en la actualidad. Las prcticas que aqu se incluyen, son una recopilacin de algunas de las ms representativas e ilustrativas, realizadas con base en la experiencia tanto de docentes, como de tcnicos acadmicos de laboratorio y de alumnos. Cada una de stas, ha sido comprobada varias veces de forma que los procedimientos mencionados, son de lo ms confiables; por supuesto, se cuenta con todo lo necesario para la adecuada realizacin de cada una de ellas. Todas las sugerencias y crticas encaminadas hacia la mejora de este manual, sern bienvenidas; y pueden hacerse llegar al laboratorio de Qumica de la Escuela de Tcnicos Laboratoristas.

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CONTENIDO

I II III IV V VI VII

OBJETIVO GENERAL MEDIDAS DE SEGURIDAD EN EL LABORATORIO SUSTANCIAS QUE DEBEN USARSE CON PRECAUCIN ACCIONES A TOMAR EN CASO DE ACCIDENTE EN EL LABORATORIO INTRODUCCIN A LA QUMICA ANALTICA DEFINICONES DE TRMINOS EMPLEADOS EN ANLISIS CUALITATIVO PRCTICAS PRCTICA 1.- Identificacin de elementos por coloracin a la flama PRCTICA 2.- Cationes del Grupo 1 PRCTICA 3.- Cationes del Grupo II A PRCTICA 4.- Cationes del Grupo II B PRCTICA 5.- Cationes del Grupo III A PRCTICA 6.- Cationes del Grupo III B PRCTICA 7.- Aniones del Grupo I (Gases) PRCTICA 8.- Aniones del Grupo II (Oxidan) PRCTICA 9.- Aniones del Grupo III (Precipitan)

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BIBLIOGRAFA

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UNIVERSIDAD AUTNOMA DEL ESTADO DE MORELOS Escuela de Tcnicos Laboratoristas I. COMPETENCIA DE LA ASIGNATURA El estudiante elabora un diagrama de flujo en forma colaborativa donde representa el desarrollo de la prctica y aplicacin de la misma, resolviendo problemas tericos y tcnicos que se presenten en el laboratorio. Considera los objetivos que persigue para posteriormente exponer de manera oral y con actitud respetuosa hacia las opiniones vertidas los resultados de su prctica emitiendo mensajes pertinentes. Utiliza la investigacin en el diseo de procedimientos sustentables y propone soluciones a los problemas que puedan surgir basados en mtodos establecidos. Apoya su aprendizaje con iniciativa y aplica los conocimientos obtenidos en acciones responsables hacia el medio ambiente. Mantiene puntos de vista crticos y Reflexivos que sern aplicados posteriormente en su vida cotidiana. II. MEDIDAS DE SEGURIDAD EN EL LABORATORIO 1. Para trabajar en el laboratorio es obligatorio el uso del equipo de proteccin personal (bata, guantes, lentes de seguridad o googles y zapatos de seguridad) como medida de proteccin antes de iniciar cada prctica de laboratorio. 2. No debe ingerir alimentos ni fumar dentro del laboratorio. 3. No deben realizarse experimentos que no estn autorizados en las prcticas. 4. Leer cuidadosamente la etiqueta del frasco hasta estar seguro de que es el reactivo que necesita, no utilizar reactivos que estn en frascos sin etiqueta. 5. Los frascos que contengan los reactivos a emplear en la prctica deben mantenerse tapados mientras no se utilicen. 6. No pipetear los reactivos con la boca, utiliza siempre la propipeta. 7. Cuando se calientan sustancias contenidas en un tubo de ensayo, la boca del tubo debe de apuntar hacia un lugar donde no haya personas ya que pueden presentarse proyecciones del lquido caliente y provocar algn accidente. 8. No probar ninguna sustancia por muy agradable que sea su olor. Si algn reactivo se ingiere por accidente, se notificar de inmediato al docente o al tcnico acadmico del laboratorio. 9. No oler directamente una sustancia, sino que sus vapores deben abanicarse del recipiente hacia la nariz con la mano. 10. Cuando en una reaccin se desprendan gases txicos, deber trabajarse bajo una campana de extraccin. 11. Cualquier accidente debe ser notificado de inmediato al docente o al tcnico acadmico del laboratorio. 12. Los tubos de ensayo calientes que se estn ocupando en la prctica, deben colocarse en una gradilla o dentro de un vaso de precipitados. 13. La dilucin de cidos concentrados debe hacerse de la siguiente manera: Aadir lentamente el cido al agua por las paredes del recipiente, al mismo tiempo que se agita suavemente, NUNCA AADIR AGUA AL CIDO ya que puede formarse una reaccin violenta o explosiva.

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Si el recipiente en el que se hace la dilucin se calentara demasiado, interrumpir de inmediato y continuar la operacin en bao de agua o hielo. 14. No tirar sustancias qumicas o residuos de las prcticas al desage. 15. En cada prctica deber leer las indicaciones para la disposicin de los residuos en los contenedores respectivos debidamente etiquetados. 16. Se deber mantener una adecuada disciplina durante la estancia en el laboratorio. 17. Estar atento a las instrucciones del docente. III. SUSTANCIAS QUE DEBEN USARSE CON PRECAUCIN Todas aquellas que se utilizan en reacciones en el laboratorio de qumica son potencialmente peligrosas por lo que, para evitar accidentes, debern trabajarse con precaucin y seguridad de lo que se est realizando en el laboratorio. Numerosas sustancias orgnicas e inorgnicas son corrosivas o se absorben fcilmente por la piel, produciendo intoxicaciones o dermatitis, por lo que se ha de evitar su contacto directo. Por ejemplo estas son recomendaciones para el manejo de algunas sustancias especficas. cido Ntrico (HNO3) Este cido daa permanentemente los ojos en unos cuantos segundos y es sumamente corrosivo en contacto con la piel, produciendo quemaduras, mancha las manos de amarillo por accin sobre las protenas. cidos: Sulfrico (H2SO4), Fosfrico (H3PO4) y Clorhdrico (HCl) Las soluciones concentradas de estos cidos lesionan rpidamente la piel y los tejidos internos. Sus quemaduras tardan en sanar y pueden dejar cicatrices. Los accidentes ms frecuentes se producen por salpicaduras y quemaduras al pipetearlos directamente con la boca. IV. ACCIONES A TOMAR EN CASO DE ACCIDENTE En caso de accidente en el laboratorio, comunicarlo inmediatamente al docente o al tcnico acadmico de laboratorio Salpicaduras por cidos y lcalis Lavarse inmediatamente y con abundante agua la parte afectada de 10 a 15 min. Si la salpicadura fuera en el ojo, lavarse en el chorro de agua de la llave, abrindose el ojo y no tallarse por un tiempo de 15 a 20 min. y acudir al servicio mdico.

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Si la salpicadura fuera extensa, quitar la ropa contaminada y colocarlo al chorro de agua de la regadera hasta eliminar el qumico, trasladar al afectado al servicio mdico. Quemaduras por lquidos, vapores u objetos calientes Lavarse inmediatamente con abundante agua la parte afectada, en caso necesario, proteger la piel con gasa estril y acudir al servicio mdico. V. INTRODUCCIN A LA QUMICA ANALTICA El Anlisis Cualitativo es una rama de la Qumica Analtica. Se ocupa de la identificacin de los constituyentes de los materiales. Los aspectos de la qumica que se ilustran claramente a travs de este anlisis son los siguientes: Propiedades fsicas de las sustancias, tales como son solubilidad y color. Propiedades qumicas de los metales, no metales y sus compuestos. Casos de equilibrio se encuentran en el estudio de cido, base, oxidacin reduccin y soluciones saturadas de sales ligeramente solubles. Mecanismos de trabajo que debe seguir el estudiante en el laboratorio 1. El laboratorio es un lugar donde se desarrollan los experimentos acordados por la academia local de qumica, con la finalidad de que el estudiante desarrolle sus habilidades y destrezas en el desarrollo de las mismas. Al mismo tiempo confirmar y reafirmar los conocimientos tericos impartidos en el saln de clase de los cursos de qumica anteriores. 2. El alumno asistir al laboratorio en un horario pre-establecido, en donde se dar la explicacin de su prctica, y as se evitarn muchas dudas a la hora de trabajar. 3. Al trmino de la prctica el alumno dejar limpio y en orden el laboratorio, as como los aparatos que haya utilizado. 4. Cada alumno deber trabajar de manera individual o en equipo colaborativo. 5. Solicitar su material en el rea de servicio con la credencial vigente de la escuela, firmando su vale correspondiente, al trmino de la prctica deber entregarlo en las condiciones que se lo llev. 6. Antes de llevar a cabo el experimento deber mostrar evidencias de haber realizado una investigacin previa al o los conceptos tericos planteados en teora. Al realizar la prctica debern seguirse las instrucciones indicadas, anotar las observaciones, registrar los resultados y las conclusiones. 7. Para cada uno de los anlisis, los reactivos correspondientes se colocarn en su mesa respectiva. No se debern cambiar los reactivos de lugar, si llegara a faltar algn reactivo para la realizacin de la misma, favor de pedirlo al catedrtico o tcnico acadmico, no tomarlo de otra mesa, pues esto ocasiona una prdida de tiempo a los dems y el riesgo de contaminacin del mismo. 8. Se asesorar y resolvern las preguntas durante el anlisis de cada grupo. 9. En el caso de que el experimento no le resultara como est planeado, el estudiante deber investigar, consultar y agotar todas las posibilidades para lograr Compilacin Dra. Dalia Azucena Parrilla Hernndez TLC. Catalina Abarca Figueroa

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un desarrollo correcto; si no se lograra el objetivo de la prctica, debe preguntar al Docente, l le explicara en donde est la falla y la manera de corregirla. De esta forma se lograr desarrollar una actitud crtica hacia la materia, un mejor aprovechamiento de clase prctica y un apoyo mayor a la clase terica. 10. Los residuos de cada etapa en las prcticas sern depositados en los contenedores correspondientes debidamente etiquetados por el Tcnico Acadmico de Laboratorio. VI. GLOSARIO DE TRMINOS EMPLEADOS EN ANLISIS CUALITATIVO. Precipitado: Es un slido formado a partir de una solucin. La mayora de los precipitados que se encuentran en este tipo de anlisis son sales ligeramente solubles formadas por la combinacin de iones de una solucin saturada, la cual temporalmente se sobresatura por la adicin del agente precipitante. La solucin sobresaturada se revierte rpidamente a solucin saturada, conforme los iones se combinan para formar el precipitado. Solucin Normal: Una solucin 1N es la que contiene un peso equivalente, en gramos del reactivo en un litro de solucin. Solucin Molar: Una solucin 1 M es aquella que contiene un peso de frmula en gramos, de una sustancia en un litro de solucin. Centrifugado: Liquido sobrenadante de un precipitado. Residuo Slido: Es el que resulta de la separacin de un precipitado por medio de la centrifugacin. Filtracin: El procedimiento de filtracin consiste en retener partculas slidas por medio de una barrera, la cual puede consistir de mallas, fibras, material poroso como el papel filtro. Decantacin: El procedimiento de Decantacin consiste en separar componentes que contienen diferentes fases (por ejemplo, 2 lquidos que no se mezclan, slido y lquido, etc.) siempre y cuando exista una diferencia significativa entre las densidades de las fases. Evaporacin: El procedimiento de Evaporacin consiste en separar los componentes ms voltiles exponiendo una gran superficie de la mezcla. El aplicar calor y una corriente de aire seco acelera el proceso. Cambio de color: La formacin o desaparicin de un color es uno de los mtodos ms selectivos en la identificacin de varias sustancias. Disolucin o formacin de un precipitado: Un precipitado es una sustancia insoluble formada por una reaccin que ocurre en una solucin. En Qumica Analtica la formacin de un precipitado caracterstico es usado frecuentemente como una prueba o como un medio de separacin de una sustancia de otra. Precipitados granulares: Es aquel que se agrupa en pequeos trozos o grnulos y de formas irregulares sin superficie suave, los cuales sedimentan rpidamente (apariencia de granos de caf),

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Precipitados finamente divididos: Formados por partculas extremadamente pequeas, las partculas individuales son visibles a simple vista, (apariencia de harina) Precipitados floculentos: Es aquel que se forma en trozos o flculos que se precipitan gradualmente (apariencia de leche cuajada), sedimenta lentamente y es difcil lavarle las impurezas. Precipitados gelatinosos: Son aquellos que forman una masa viscosa, muy indeseable debido a su dificultad de manipularlo, adems atrapa impurezas imposibles de lavar. Precipitados coloidales: Es el extremo de un precipitado finamente dividido, las partculas son pequeas y no sedimentan fcilmente pasan a travs de los poros de un papel filtro. Formacin de un gas: La formacin de grandes cantidades de gas causa efervescencia violenta en una solucin. Una pequea cantidad forma solo una o dos burbujas. Estas ltimas pueden escapar sin detectarse a menos que se observe con cuidado la solucin al momento de la mezcla.

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UNIVERSIDAD AUTNOMA DEL ESTADO DE MORELOS Escuela de Tcnicos Laboratoristas VII. PRCTICAS PRCTICA No. 1 IDENTIFICACIN DE ELEMENTOS POR COLORACIN A LA FLAMA COMPETENCIA Identificar algunos elementos qumicos por coloracin a la flama, mostrando destreza en el manejo del material y reactivos utilizados.

PRELABORATORIO 1.- El alumno deber de investigar tericamente la coloracin que presentan los elementos al ser colocados en la flama del mechero y el 2.- Por qu los elementos presentan diferentes coloraciones? MATERIAL 1 Mechero bunsen 1 Vaso de precipitado de 20 ml. 1 Asa de platino o punta de grafito 1 Vidrio de reloj chico REACTIVOS 0.1 g. LiCl 0.1 g. NaCl 0.1 g. FeCl3 0.1 g. CaCl2 0.1 g. KCl 0.1 g. BaCl2 0.1 g. MgCl2 0.1 g CuCl2 2 ml. HCl al 10%

ACTIVIDAD a) De los reactivos proporcionados, reconocer a partir de la frmula el nombre del compuesto; por observacin, las caractersticas fsicas; por investigacin la toxicidad, grado de pureza y los cuidados que debe de tener en la manipulacin de ellos. b) A partir del procedimiento identificar los elementos por medio de la observacin de sus colores y escribir los resultados haciendo uso de la frmula. c) Al trmino de la prctica realizar la disposicin de los residuos en el contenedor correspondiente. PROCEDIMIENTO 1.- Con mucho cuidado y aplicando las normas de seguridad, colocar el mechero bunsen a la toma del gas y encenderlo, regulando la flama a color azul. 2.- En el vaso de precipitado colocar 2 ml. de cido clorhdrico diluido 3.- Tomar el asa platino o punta del lpiz y humedecerla dentro del cido clorhdrico y ponerlo a la flama, hasta que no haya cambio de color.

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4.- Con el asa de platino o punta del lpiz tomar un poco de la muestra a identificar que se encuentra en el vidrio de reloj y llevarla a la flama del mechero. 5.- Observar la coloracin de la flama y anota las caractersticas que presenta el elemento. 6.- En cada muestra a analizar, repetir el procedimiento a partir del punto nmero dos. 7.- Los reactivos sobrantes depositarlos en el contenedor respectivo debidamente etiquetado. 8.- Elaborar una tabla de resultados con el nombre del reactivo, frmula, coloracin a la flama y descripcin DISPOSICIN DE RESIDUOS Los residuos slidos se depositarn en el contenedor etiquetado como Slidos Inorgnicos El residuo del vaso colocarlo en el contenedor de cidos y diluciones cidas

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UNIVERSIDAD AUTNOMA DEL ESTADO DE MORELOS Escuela de Tcnicos Laboratoristas PRCTICA No. 2 1 GRUPO DE CATIONES Pb+2, Ag+1, Hg1+2
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COMPETENCIA El estudiante elabora un diagrama de flujo. Utiliza la investigacin en el diseo de procedimientos sustentables y propone soluciones a los problemas que puedan surgir basados en mtodos establecidos donde representa el desarrollo de la prctica y aplicacin de la misma, ser capaz de relacionar los datos analticos obtenidos a travs de la experimentacin con los datos tericos investigados, podr expresarse y comunicarse de forma adecuada, trabajar en grupos de forma colaborativa y tener actitud de respeto a las diferentes ideas. Obtiene, registra y sistematiza la informacin para responder a preguntas de carcter cientfico, consultando fuentes relevantes y realizando experimentos pertinentes para separar e identificar los cationes pertenecientes al grupo I. ACTIVIDADES 1.- Investigar los conceptos de solubilidad, mtodos de separacin y precipitacin de cada uno de los elementos a identificar 2.- Caractersticas de cada elemento para lograr identificarlas. 3.- Prever las reacciones qumicas que se llevarn a cabo con cada elemento a identificar de acuerdo con sus caractersticas. 4.- Investigar en que componentes de la naturaleza se encuentran los elementos que se van analizar. MATERIAL 6 Tubos de 16x150 2 Vaso de precipitado de 250 ml. 1 Agitador de vidrio 6 Tubos para centrfuga 1 Gradilla para tubo de 16x150 APARATOS 1 Centrfuga 1 Parrilla de calentamiento REACTIVOS 2 ml. HCl 5% 4 ml. NH4OH 5% 1 ml. K2CrO4 2% 2 ml. HNO3 conc. 100 ml. PbNO3 al 10% 100 ml. AgNO3 al 10% 100 ml. HgNO3 al 10% 100 ml. H2O

MUESTRA QUE DEBE TRAER EL ALUMNO Una muestra representativa de la vida cotidiana que contenga los elementos que se van a identificar. Preparacin de la muestra problema a identificar. En un vaso de precipitado, colocar una porcin pequea de las muestras, menor a 1g. y adicionar 15 gotas de HNO3 concentrado; si es necesario calentar en la parrilla hasta disolucin total de la misma. Iniciar con el procedimiento desde el inciso A.

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PROCEDIMIENTO A) Colocar la muestra problema en un tubo de ensaye y agregar la cantidad necesaria de HCl 5%, agitar y dejar reposar durante medio minuto para asegurar que la precipitacin se completa. Si no hay precipitado, es que no contiene Ag+1 ni Hg1+2 y si precipita solo contiene plomo. B) Si en A hubo un precipitado blanco colocarlo en la centrfuga (balanceando con otro tubo que contenga la misma cantidad de lquido) de 2 a 4 min. El lquido se desecha en el contenedor de cidos y diluciones cidas. 1.- En el precipitado blanco de B puede contener cloruros Ag+1 , Hg1+2 , Pb+2 2.- Aadir 15 gotas de agua caliente al residuo (slido), colocar el tubo en un bao de agua (bao mara) y mantenerlo caliente durante 3-4 min., agitando ocasionalmente. Si todo el residuo se disuelve con el agua caliente estars identificando plomo. C) Si se tiene en la muestra un slido y un lquido, separar el lquido en otro tubo y utilizarlo en el inciso D. El slido trabajarlo en el inciso E. D) Al lquido centrifugado de C, aadir 2 gotas de NH4OH y 4 gotas de K2CrO4 Un precipitado amarillo es el producto de la reaccin? __________________________ confirmando la presencia de Plomo (Pb+2) E) El precipitado de C se mezcla con 6 gotas de NH4OH 5%, se agita y se aaden 4 gotas de agua. Si el slido cambia a gris o negro, significa que contiene HgCl2. Centrifugar y separar el slido del lquido, guardando el precipitado para el inciso G. F) Al lquido agregar 10 gotas de NH4OH 5%, despus HNO3 concentrado gota a gota. En el caso de haber algn elemento se formar un precipitado blanco que se vuelve violeta oscuro cuando queda expuesto a la luz solar, esto confirmar la presencia de Plata. G) El residuo negro de E es una mezcla de AgNH2Cl con Hg. y es suficiente para indicar la presencia de Mercurio. DISPOSICIN DE RESIDUOS En un contenedor etiquetado como cidos y disoluciones cidas depositar los residuos que se generaron en este grupo.

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CUESTIONARIO . 1. Es un mtodo qumico que se utiliza para separar un slido de un lquido a travs de papel 2. Es un aparato utilizado para la separacin de un slido y de un lquido 3. Mtodo que se emplea en la separacin de mezclas heterogneas 4. Da un ejemplo de la vida cotidiana de una solucin homognea 5. Menciona dos factores que pueden modificar la solubilidad de una muestra analtica 6. Se identifica como el grupo de la plata 7. Reactivo que muestra que el plomo esta presente en una muestra? 8. Son los elementos analizados en el grupo de la plata? 9. Para demostrar la existencia de este elemento es indispensable que la reaccin ocurra en caliente 10. Escribe las ecuaciones de las reacciones que ocurrieron en el experimento para identificar al Hg, a la Ag y al Pb.

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UNIVERSIDAD AUTNOMA DEL ESTADO DE MORELOS Escuela de Tcnicos Laboratoristas PRCTICA No. 3(A) 2do GRUPO A DE CATIONES Hg+2, Pb+2, Bi+3, Cu+3, Cd+2 COMPETENCIAS: El estudiante elabora un diagrama de flujo. Utiliza la investigacin en el diseo de procedimientos sustentables y propone soluciones a los problemas que puedan surgir basados en mtodos establecidos donde representa el desarrollo de la prctica y aplicacin de la misma, ser capaz de relacionar los datos analticos obtenidos a travs de la experimentacin con los datos tericos investigados, podr expresarse y comunicarse de forma adecuada, trabajar en grupos de forma colaborativa y tener actitud de respeto a las diferentes ideas. Obtiene, registra y sistematiza la informacin para responder a preguntas de carcter cientfico, consultando fuentes relevantes y realizando experimentos pertinentes para separar e identificar los cationes pertenecientes al grupo de los cationes del 2do Grupo A. Nota: En la prctica anterior se han identificado ya el Hg y el Pb, por lo tanto se omitirn estas reacciones, haciendo hincapi al estudiante que ambos elementos tambin se encuentran agrupados en este 2 grupo A ACTIVIDADES 1.- Investigar: los conceptos de solubilidad de los sulfuros 2.- Mtodos de obtencin del cido sulfhdrico as como su toxicidad. 3.- Uso de la tioacetamida y su toxicidad. 4.- Reacciones que vinculan a los elementos identificados MATERIAL 6 Tubos de 16x150 6 Tubos para centrfuga 1 Vaso de precipitado de 20 ml. 1 Vaso de precipitado de 250 ml. 1 Gradilla para tubos APARATOS 1 Centrfuga 1 Parrilla de calentamiento MATERIAL QUE DEBE TRAER EL ALUMNO Papel indicador pH REACTIVOS 4 ml. HCl concentrado 5 ml. Tioacetamida 4% 1 ml. HNO3 5% 1 ml. HNO3 concentrado 5 ml. NH4OH concentrado 5 ml H2SO4 Concentrado 1 ml. NaOH 5% 1 ml. SnCl2 5% 1 ml. CH3COOH conc. 1 ml. K4Fe(CN)6 2% 0.1 g. Na2S2O4 0.5 ml. (NH4)2S 5% Agua destilada 0.5 ml. Bi(NO3)3 10% 0.5 ml. Cu(NO3)2 10% 0.5 ml. Cd(NO3)2 10%

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UNIVERSIDAD AUTNOMA DEL ESTADO DE MORELOS Escuela de Tcnicos Laboratoristas MUESTRA QUE DEBE TRAER EL ALUMNO (SUGERENCIAS) Investigar qu componentes de su vida cotidiana contienen los elementos que se van a investigar en este grupo. Preparacin de la muestra problema a identificar. En un vaso de precipitado, colocar una porcin pequea de cada una de las muestras, menor a 1g. y adicionar 15 gotas de HNO3 concentrado; si es necesario calentar en la parrilla hasta disolucin total de la misma. Iniciar con el procedimiento desde el inciso A. PROCEDIMIENTO A) La solucin probablemente ya este cida, pero hay que ajustar su pH de 1-2 ya que es el ptimo para que ocurra la precipitacin de los sulfuros del grupo 2. Si la solucin no es cida, agregar HCl concentrado, gota a gota verificando el pH cada vez con papel indicador. B) Aadir 10 gotas de Tioacetamida al 4% y calentar el tubo en bao de agua durante 7 minutos aproximadamente, adicionar 10 gotas de agua y 10 gotas ms de tioacetamida y seguir calentando durante otros 2-3 min. centrifugar la muestra C) A este slido incorporar 10 gotas de agua y 10 gotas de HNO3 5%, calentar la mezcla durante 3 minutos y agregar H2SO4 Concentrado, seguir calentando hasta que desprenda vapores de SO3. Dejar enfriar en la campana hasta que ya no haya vapores D) Aadir NH4OH concentrado hasta que la solucin est alcalina, confirmndolo por medio del papel tornasol; aadir 1 gota ms para tenerlo en exceso. Centrifugar y el lquido repartirlo en tres tubos de ensayo.

TUBO 1.- Colocar 3 gotas NaOH 5% + 3 gotas de SnCl2 5%, centrifugar y un precipitado azul grisceo confirmar la presencia de Bismuto. TUBO 2.- Colocar CH3COOH, hasta acidez total + 3 gotas de K4Fe(CN)6 un color rojo pardo indica la presencia de Cobre. TUBO 3.- Calentar por 3 minutos en bao de agua, adicionar CH3COOH hasta acidez total sacar el tubo y aadir unos cristales de hidrosulfito de sodio (Na2S2O4) y agitar, adicionar 2 gotas de solucin de sulfuro de amonio (NH4)2S 5%, un precipitado de color caf pardo confirma la presencia de Cadmio.

DISPOSICIN DE RESIDUOS En un contenedor debidamente etiquetado como cidos y disoluciones cidas, desechar los residuos que se hayan generado. Compilacin Dra. Dalia Azucena Parrilla Hernndez TLC. Catalina Abarca Figueroa 15

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CUESTIONARIO 1. En la identificacin del mercurio cul es el color caracterstico del elemento? 2. Qu compuestos se forman al reaccionar el cido sulfhdrico o la Tioacetamida y los elementos del 2 grupo de cationes? 3. Cules son los elementos que forman al subgrupo del cobre? 4. Componente que tambin se utiliza para la separacin del segundo grupo de cationes? 5. Escribe las ecuaciones de las reacciones que se formaron para identificar los elementos de este grupo. 6. La presencia de un color azul en la muestra es significado de la obtencin de? 7. Al reaccionar el ferrocianuro de potasio con la muestra cida, esta presenta un color rojo pardo, esto indica la presencia de?

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PRCTICA No. 3(B) 2do GRUPO A DE CATIONES Bi+3, Cu+3, Cd+2

NOTA: ESTE PROCEDIMIENTO SE TRABAJAR SOLO CUANDO YA NO SE IDENTIFIQUEN LOS CATIONES Hg+2, Pb+2 LOS CUALES YA SE TRABAJARON EN LA PRACTICA ANTERIOR. A) A la solucin preparada con HNO3 concentrado, adicionar 10gotas de Tioacetamida y calentar el tubo en bao mara durante 7 min. aproximadamente, agregar 10 gotas de agua y 10 gotas ms de Tioacetamida, seguir calentando de 23 min. Centrifugar por 2 min. y desechar el lquido. B) Al slido o precipitado agregar 10 gotas de HNO3 5% y calentar para Disolverlo y aadir 6 gotas de H2SO4 concentrado, calentar en bao mara hasta que se desprendan vapores blancos de SO3. Dejar enfriar en la campana hasta que ya no desprenda vapores. C) Retirar de la campana, agregar NH4OH concentrado hasta que la solucin este alcalina. Si la solucin adquiere un color azul intenso, se debe al cobre y si hay un precipitado blanco es bismuto. Dividir la solucin en tres tubos etiquetados. TUBO 1.- Agregar 3 gotas de NaOH 2% y 3 gotas de SnCl 2%, centrifugar y un precipitado gris confirmar la presencia de Bismuto. TUBO 2.- Aadir CH3COOH hasta que est totalmente cida la muestra + 3 gotas de K4Fe(CN)6 un color rojo pardo indica la presencia de Cu. TUBO 3.- Calentar el tubo por 3 min. en bao de agua, sacar el tubo y aadir unos cristales de hidrosulfito de sodio Na2S2O4 y agitar. Adicionar 2 gotas de sulfuro de amnio, un precipitado de color caf pardo confirma la presencia de Cadmio.

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UNIVERSIDAD AUTNOMA DEL ESTADO DE MORELOS Escuela de Tcnicos Laboratoristas PRCTICA No. 4 2 GRUPO B DE CATIONES O SUBGRUPO DEL ARSNICO As+3, Sn+2 +4, Sb+3 COMPETENCIA: El estudiante elabora un diagrama de flujo. Utiliza la investigacin en el diseo de procedimientos sustentables y propone soluciones a los problemas que puedan surgir basados en mtodos establecidos donde representa el desarrollo de la prctica y aplicacin de la misma, ser capaz de relacionar los datos analticos obtenidos a travs de la experimentacin con los datos tericos investigados, podr expresarse y comunicarse de forma adecuada, trabajar en grupos de forma colaborativa y tener actitud de respeto a las diferentes ideas. Obtiene, registra y sistematiza la informacin para responder a preguntas de carcter cientfico, consultando fuentes relevantes y realizando experimentos pertinentes para separar e identificar los cationes pertenecientes al 2 grupo B ACTIVIDADES 1.- El estudiante investigar las caractersticas que ayudan a identificar los elementos del segundo grupo B 2.- Cul es el mtodo de obtencin del cido sulfhdrico as como su toxicidad?. 3.- Qu uso se le da a la tioacetamida y cul es su toxicidad?. 4.- Qu reacciones vinculan a los elementos que se van a identificar? 5.- Toxicidad de los cationes

MATERIAL 6 Tubos de 16x150 6 Tubos para centrfuga 1 Gradilla 1 Vaso de precipitado 250 ml. 1 Pinza para tubo APARATOS 1 Centrfuga 1 Parrilla de calentamiento

REACTIVOS 3 ml. HNO3 concentrado 2 ml. NH4OH concentrado 1 ml. Tioacetamida 4% 5 ml. HCl concentrado 0.1gr.Limadura de fierro 0.5 ml. HgCl2 5% 0.5 ml. cido oxlico al 5% C2H2O4(COOH)2 Agua destilada 1 ml. Trixido de antimonio al 10% 1 ml. Estao en malla al 10% (#30) o en polvo

MATERIAL QUE DEBE TRAER EL ALUMNO Papel indicador (pH) MUESTRA QUE DEBE TRAER EL ALUMNO Una muestra representativa que contenga estos cationes para su anlisis.

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UNIVERSIDAD AUTNOMA DEL ESTADO DE MORELOS Escuela de Tcnicos Laboratoristas Preparacin de la muestra problema a identificar. En un vaso de precipitado, colocar una porcin pequea de cada una de las muestras, menor a 1g. y adicionar 15 gotas de HNO3 concentrado; si es necesario calentar en la parrilla hasta disolucin total de la misma. Iniciar con el procedimiento desde el inciso A.

PROCEDIMIENTO A) La solucin problema, alcalinizarla y aadir suficiente NH4OH concentrado (2 goteros) para obtener un pH 10-11 agregar 6 gotas de tioacetamida dentro de la campana y calentar en bao de agua durante 5-8 minutos agitando ocasionalmente. Centrifugar, descartar el lquido sobrenadante. B) El precipitado contiene los elementos que se van a identificar Sn, As2S3, Sb2S3 agregar 10 gotas de HCI concentrado, agitar y calentar durante 3-4 minutos, el lquido pasarlo a un vaso pequeo. El lquido puede contener los cloros complejos solubles de Sn y Sb, se hierve durante 4 minutos para hidrolizar restos de tioacetamida (CH3SNH2) y eliminar H2S. Restituir el volumen con agua al volumen original. La solucin se diluye con agua destilada a un volumen total de unos 2 ml, la cual se separa en dos tubos etiquetados (1,2) y se trabaja de la siguiente manera: TUBO 1: Aadir 0.1 g. de limadura de fierro, 2 gotas de HCl concentrado y calentar. El Fierro reduce al Sn IV en Sn II y el Sb V en Sb III, este ltimo precipita en forma de partculas de color negro, decantar el lquido en los residuos y al precipitado se le aaden de 1 a 3 gotas de HgCl2 , si precipita de blanco a gris, est confirmando la presencia de Estao TUBO 2: Agregar 5 gotas de cido oxlico y agitar la mezcla; se aaden 5 gotas de tioacetamida y se calienta en bao de agua hirviente durante 4min. Un precipitado anaranjado de (Sb2S3) indica la presencia de Antimonio (Solo para el problema el Sb es de color caf).

DISPOSICIN DE RESIDUOS Desechar los residuos generados en el contenedor etiquetado como cidos y disoluciones cidas.

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REPORTAR 1.- El diagrama de flujo de la prctica con las reacciones correspondientes en cada caso

CUESTIONARIO 1.- Escribe la ecuacin de la reaccin de cada uno de los elementos identificados 2.- Componente que tambin se utiliza para la separacin del segundo grupo B de cationes? 3.- Que tipo de gas se genera al combinar el sulfuro de Fierro y el cido clorhdrico? 4.- Cul es el color caracterstico para la formacin del antimonio? 5.- Escribe la ecuacin de la reaccin para identificar el Sn 6.- Qu reaccin se lleva a cabo por la accin de la limadura de Fierro?

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PRCTICA No. 5 Y 6 CATIONES DEL 3er GRUPO A, B (Fe+3, Al+3, Cr+3, Ni+2, Co+2, Zn+2, Mn+2)

COMPETENCIA: El estudiante elabora un diagrama de flujo. Utiliza la investigacin en el diseo de procedimientos sustentables y propone soluciones a los problemas que puedan surgir basados en mtodos establecidos donde representa el desarrollo de la prctica y aplicacin de la misma, ser capaz de relacionar los datos analticos obtenidos a travs de la experimentacin con los datos tericos investigados, podr expresarse y comunicarse de forma adecuada, trabajar en grupos de forma colaborativa y tener actitud de respeto a las diferentes ideas. Obtiene, registra y sistematiza la informacin para responder a preguntas de carcter cientfico, consultando fuentes relevantes y realizando experimentos pertinentes para separar e identificar los cationes pertenecientes al 3er grupo.

ACTIVIDADES 1.- El estudiante investigar conceptos tales como precipitacin con lcalis 2.- Caractersticas que identifican a cada uno de los elementos que se investigan 3.- Qu reacciones se llevan a cabo con sales de amoniaco 4.- Tipos de reacciones que vinculan a los elementos identificados

MATERIAL 8 Tubos de ensayo 16x150 1 Vaso de precipitado de 250 ml. 1 Vaso de precipitado de 20 ml. 8 Tubos para centrfuga 1 Gradilla para tubos APARATOS 1 Centrfuga 1 Parrilla de calentamiento MATERIAL QUE DEBE TRAER EL ALUMNO Papel indicador

REACTIVOS (Grupo III A) 1 ml. NH4Cl 5% 15 ml. NH4OH concentrado 1 ml. (NH4)2S 3 ml. HCl concentrado 0.5 ml. KSCN 10% 1 ml. K4Fe(CN)6 10% 5 ml. CH3COOH concentrado 0.5 ml. PbCOOH 10% 1 ml. HNO3 5% 0.5 ml. Aluminn 5% Agua destilada 1 ml. Fe(NO3)2 1 ml. Al(NO3)3 1 ml. Cr(NO3)3

MUESTRAS QUE DEBE TRAER EL ALUMNO Aquellas muestras que contengan los elementos que van a identificar

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REACTIVOS (Grupo III B) NH4Cl 5% NH4OH concentrado (NH4)2S K4Fe(CN)6 10% HNO3 5% 1 ml. H2O2 3% 1 ml. Dimetilglioxima 1% (Sol. Alcohlica) 1 ml. Alfa nitroso-Beta naftol 0.5 ml. Tioacetamida Agua destilada 1 ml. Ni(NO3)2 1 ml. Co(NO3)2 1 ml. Zn(NO3)2

PROCEDIMIENTO PARA IDENTIFICAR EL Fe, Al, Cr. Grupo III A A) A la muestra aadir 8 gotas de NH4Cl 5% y calentar en bao de agua durante 3 min., agregar medio gotero de NH4OH concentrado agitando, continuar hasta que la solucin se vuelva alcalina. Aadir 8-10 gotas de (NH4)2S dentro de la campana, continuando la agitacin y el calentamiento durante 3 minutos, entonces centrifugar. El lquido se desecha y el precipitado se trabaja como se describe en el siguiente inciso. B) Pasar el precipitado a un vaso de 20 ml. usando 15 gotas de HCl concentrado. Calentar en la parrilla y aadir 15 gotas de agua, dividir la solucin en 3 tubos etiquetados: TUBO 1: De la muestra contenida en este tubo separarla en dos partes, para la identificacin del fierro en dos procesos diferentes. a) Adicionar 2 gotas de solucin de KSCN-1 al 10%. Un color rojo oscuro intenso indica presencia de Fierro. b) Agregar 2 gotas de K4Fe(CN)6 un precipitado azul indica la presencia de Fierro. TUBO 2: La solucin se calienta a ebullicin, agregar NH 4OH concentrado hasta alcalinidad completa, (comprobndolo con papel indicador) formndose un precipitado el cual se centrifuga, el slido se acidula con CH3COOH concentrado, agregar 4 gotas de acetato de plomo y un precipitado naranja corrobora la presencia de Cromo.

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TUBO 3: Agregarle 5 gotas de HNO3 5% para disolverlo, aadir 4 gotas de aluminn y calentar en bao de agua, ya caliente la solucin adicionarle NH4OH concentrado para hacerla ligeramente alcalina y un color vino con precipitado confirma la presencia de Aluminio.

Grupo III B PROCEDIMIENTO PARA IDENTIFICAR EL Ni, Co, Zn.

A) A la muestra aadir 8 gotas de NH4Cl 5% y calentar en bao de agua caliente durante 3 min, agregar NH4OH concentrado agitando, hasta que la solucin este alcalina. Aadir 8 gotas de (NH4)2S, continuando la agitacin y el calentamiento durante 3 minutos, entonces centrifugar. El lquido se desecha y el precipitado se trabaja como se describe en el siguiente inciso. B) Vaciar a un vaso pequeo el precipitado y agregar 5 gotas de HNO3 concentrado y 5 gotas de H2O2 al 3% hervir la solucin hasta disolucin de la muestra (totalmente cristalina) separar en 3 tubos de ensayo etiquetados. (Si no hay disolucin, no hay precipitado de cationes) TUBO 1: Aadirle 6 gotas de dimetilglioxima y neutralizar con NH 4OH concentrado, la formacin de un precipitado rojo indica la presencia Niquel. TUBO 2: Adicionar NH4OH concentrado para neutralizar la muestra, agregar 2 gotas de Alfa Nitroso Beta Naftol y un precipitado anaranjado indica Cobalto. TUBO 3: Adicionar 5 gotas de K4Fe(CN)6 y centrifugar, un precipitado indica la presencia de Zinc. NOTA: Al trabajar el problema encuentran presencia de fierro, la solucin tendr un color azul, centrifugar y al lquido obtenido adicionar 2 gotas de tioacetamida, un precipitado blanco indicar la presencia de Zinc. Centrifugar al final para verificar los colores.

DISPOSICIN DE RESIDUOS Los residuos generados en esta prctica se depositarn en el contenedor etiquetado como bases y disoluciones bsicas.

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CUESTIONARIO 1.- En qu grupo se encuentran los elementos Fe, Al y Cr? 2.- Para su identificacin es indispensable la coloracin negro azabache 3.- Su color caracterstico es el azul de que catin se trata? 4.- Al agregar dimetilglioxima, se forma un precipitado rojo, Qu catin estas identificando? 5.- Qu iones se forman con el amoniaco y el cloruro de amonio?

REPORTAR: 1.- El diagrama de flujo de la prctica con las reacciones correspondientes en cada caso.

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UNIVERSIDAD AUTNOMA DEL ESTADO DE MORELOS Escuela de Tcnicos Laboratoristas PRCTICA No. 7 1er GRUPO DE ANIONES O DE LOS CLORUROS (GASES) S-2, SO3-2, CO3-2 COMPETENCIA: El estudiante elabora un diagrama de flujo. Utiliza la investigacin en el diseo de procedimientos sustentables y propone soluciones a los problemas que puedan surgir basados en mtodos establecidos donde representa el desarrollo de la prctica y aplicacin de la misma, ser capaz de relacionar los datos analticos obtenidos a travs de la experimentacin con los datos tericos investigados, podr expresarse y comunicarse de forma adecuada, trabajar en grupos de forma colaborativa y tener actitud de respeto a las diferentes ideas. Obtiene, registra y sistematiza la informacin para responder a preguntas de carcter cientfico, consultando fuentes relevantes y realizando experimentos pertinentes para separar e identificar los cationes pertenecientes El alumno al trmino ser capaz de identificar los aniones pertenecientes al 1er Grupo.

FUNDAMENTO: Conocer las caractersticas e importancia que tienen en su uso estos cationes. Los aniones comunes pueden ser divididos en tres grupos: El grupo de los cloruros, el de los sulfatos y el de los nitratos. El primer grupo llamado de los cloruros forman sales con los iones plata, los cuales son insolubles en cido ntrico diluido. Estos pueden ser para su anlisis dividido en grupo de los Cloruros Cl-1 , Bromuro Br-1, Ioduro I-1 y Sulfuro S-2.

ACTIVIDADES 1.- El estudiante investigar el concepto de anin y su origen 2.- Su comportamiento con respecto a los aniones, su estabilidad y caractersticas

MATERIAL 4 Tubos de ensayo 16x150 1 Gradilla

REACTIVOS 0.5 ml. PbCOOH 10% 0.5 ml. H2O2 3% 0.5 ml. BaCl2 10% 0.5 ml. HCl concentrado Agua destilada 1 ml. Na2CO3 1 ml. Na2SO3 10% 1 ml. (NH4)2S

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PROCEDIMIENTO La solucin problema que se le proporcion se divide en tres tubos etiquetados: TUBO 1.- PRUEBA PARA EL ANIN S-2 (Sulfuro): Adicionar una gota de PbCOOH la formacin de un precipitado de gris a negro (PbS) es suficiente evidencia de la presencia del Sulfuro (S-2) an en la presencia de todos los dems iones. TUBO 2.- PRUEBA PARA EL ANIN SO3-2 (SULFITO): Adicionar 2 gotas de H202 al 3%. (SO3 -2 pasa a SO4-2) enseguida adicionar 3 gotas de BaCl2 la formacin de un precipitado blanco es prueba suficiente para confirmar la presencia de sulfito en la solucin problema. TUBO 3.- PRUEBA PARA EL ANIN CO3-2 (CARBONATO): A la muestra problema agregar 3 gotas de HCl concentrado, un precipitado blanquizco indica la presencia de carbonato.

DISPOSICIN DE RESIDUOS Desechar los residuos generados en el contenedor identificado como soluciones acuosas inorgnicas.

REPORTAR A) El diagrama de flujo de la prctica con las reacciones correspondientes en cada caso

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UNIVERSIDAD AUTNOMA DEL ESTADO DE MORELOS Escuela de Tcnicos Laboratoristas PRCTICA No. 8 ANIONES DEL GRUPO II (OXIDAN) SO4-2, PO4-3, C2O4-2, CrO4-2 COMPETENCIAS: El estudiante elabora un diagrama de flujo. Utiliza la investigacin en el diseo de procedimientos sustentables y propone soluciones a los problemas que puedan surgir basados en mtodos establecidos donde representa el desarrollo de la prctica y aplicacin de la misma, ser capaz de relacionar los datos analticos obtenidos a travs de la experimentacin con los datos tericos investigados, podr expresarse y comunicarse de forma adecuada, trabajar en grupos de forma colaborativa y tener actitud de respeto a las diferentes ideas. Obtiene, registra y sistematiza la informacin para responder a preguntas de carcter cientfico, consultando fuentes relevantes y realizando experimentos pertinentes para separar e identificar los cationes pertenecientes El alumno al trmino podr identificar los aniones pertenecientes al grupo II. PRELABORATORIO 1.- El estudiante investigar el comportamiento de estos aniones y su estabilidad, MATERIAL 5 Tubos de 16x150 1 Gradilla 3 Tubos para centrfuga 1 Vaso de precipitado 250 ml. REACTIVOS 0.5 ml. HNO3 conc. 1 ml. (NH4)Mo 5% 1 ml. BaCl2 5% 0.5 ml. NaCOOH 5% 0.5 ml :Na2CrO4 5% 0.5 ml. Butanol 0.5 ml. H2O2 3% 0.5 ml. CH3COOH 5% 0.5 ml. CaCl2 5% 0.5 ml. H2SO4 5% 3 ml. KMnO4 2% Agua destilada 1 ml. Na3PO4 10% 1 ml. Sulfato de sodio 10% 1 ml. Na2CrO4 10% 1 ml. Na2C2O4 Sobresaturada

APARATOS 1 Centrfuga 1 Parrilla de calentamiento

FUNDAMENTO: Conocer las tcnicas de anlisis de estos aniones. El segundo grupo denominado grupo de los Sulfatos, forman sales con los iones bario o calcio y con excepcin del BaSO4, son insolubles en cido ntrico diluido pero insolubles en agua corresponden para su anlisis el sulfato (SO4-2), sulfito (SO3-2) Fosfato (PO4-3) Arseniato (AsO4-3 ) Borato (BO2-1 ), Carbonatos (CO2-2 ) Cromato (CrO4-2 ) Oxalato (C2O4-2 ) y Fluoruro (F-1)

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PROCEDIMIENTO La muestra problema se divide en 4 tubos etiquetados y se trabajan de la siguiente manera: A) PRUEBA PARA EL ANIN PO4-3 FOSFATO (MOLiBDATO DE AMONIO): A la solucin problema agregar 4 gotas de HNO3 concentrado y agitar, aadir 8 gotas de Molibdato de Amonio y calentar el tubo en bao de agua durante 3 min. Se forma lentamente un precipitado amarillo el cual confirma la presencia del anin fosfato. B) PRUEBA PARA EL ANIN SO4-2 SULFATO (BaSO4 Y SU SOLUBILIDAD): A la muestra aadir 3 gotas de BaCl2, un precipitado blanco indica la presencia del anin sulfato. C) PRUEBA PARA EL ANIN CrO4-2 CROMATO (BaCrO4: OXIDACIN A CrO5): A la muestra adicionar 2 gotas de acetato de sodio, 5 gotas de solucin de cloruro de bario y 4 gotas de cromato de sodio y centrifugar, decantar el lquido y agregar una gota de HNO3 concentrado, adicionar 3 gotas de butanol y 3 gotas de H2O2 al 3 %, y agitar observe la aparicin de un color azul en la capa alcohlica que indica la presencia del anin CrO4-2 D) PRUEBA PARA EL ANIN C2O4-2 OXALATO (PRECIPITACIN CON MnO4 1) A la solucin problema aadir 4 gotas de cido actico concentrado y 2 gotas de cloruro de calcio hasta precipitacin completa, si no la hubiera, no existen los iones oxalato. Si la hubiese, centrifugar, desechar el lquido y aadir al precipitado 5 gotas de agua y 2 gotas de H2SO4 5%, agitar hasta disolver todo el CaC2O4-2. Calentar el tubo, adicionar 2 gotas de KMnO4 gradualmente y observar la decoloracin que se inicio de la oxidacin del oxalato.

DISPOSICIN DE RESIDUOS Depositar en el contenedor etiquetado como soluciones cidas los residuos generados en este segundo grupo de aniones.

REPORTAR: 1.- El diagrama de flujo de la prctica con las reacciones correspondientes en cada caso

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PRCTICA No. 9 3er GRUPO DE ANIONES O GRUPO DE LOS NITRITOS (PRECIPITAN) Cl-1, Br-1, I-1, SCN-1, FeCN6-4 COMPETENCIAS: El estudiante elabora un diagrama de flujo. Utiliza la investigacin en el diseo de procedimientos sustentables y propone soluciones a los problemas que puedan surgir basados en mtodos establecidos donde representa el desarrollo de la prctica y aplicacin de la misma, ser capaz de relacionar los datos analticos obtenidos a travs de la experimentacin con los datos tericos investigados, podr expresarse y comunicarse de forma adecuada, trabajar en grupos de forma colaborativa y tener actitud de respeto a las diferentes ideas. Obtiene, registra y sistematiza la informacin para responder a preguntas de carcter cientfico, consultando fuentes relevantes y realizando experimentos pertinentes para separar e identificar los cationes pertenecientes El alumno ser capaz de identificar los aniones pertenecientes al grupo 3. ACTIIVDADES 1.- El estudiante investigar el comportamiento de estos aniones, su estabilidad, as como su origen MATERIAL 3 Tubos de 16x150 1 Cpsula de porcelana 1 Gradilla 3 Tubos para centrfuga APARATOS 1 Centrfuga 1 Parrilla de calentamiento REACTIVOS 2 ml. CH3COOH glacial concentrado 0.1 gr. PbO2 0.5 ml. Cloruro de plata 5% 0.5 ml Tetracloruro de carbono 2% 3 ml. Nitrito de potasio 2% 3 ml. H2SO4 5% 0.5 ml. HCl 5% 0.5 ml. Nitrato de fierro 5% Agua destilada

FUNDAMENTO: Conocer las tcnicas de anlisis de estos aniones. El tercer grupo denominado grupo de los Nitratos que no forman sales insolubles con cualquiera de los iones plata, bario o calcio, dichos aniones son; Acetato (C2H2O2-1), Nitrato (NO3-1) y Nitrito (NO2-1).

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PROCEDIMIENTO De la muestra problema tomar 10 gotas y colocarlas en la capsula de porcelana, el resto dividirla en dos tubos etiquetados y proceder como sigue: A) PRUEBA PARA EL ANIN Cl-1 (cloruro): Identificacin del Cl-1 en presencia de SCN-1 y I-1. La identificacin de AgCl por su color y su solubilidad es difcil en presencia de las sales insolubles de plata de esos otros aniones y por eso se les elimina por oxidacin antes de precipitar el AgCl. A la cpsula de porcelana, adicionar 10 gotas de CH3COOH glacial y 0.1 gr. de PbO2. Calentar y evaporar cuidadosamente en la campana hasta que solamente quede una masa hmeda, aadir 10 gotas de CH3COOH glacial y volver a calentar, agregar 15 gotas de agua, pasar el contenido de la cpsula a un tubo, centrifuga y descartar el precipitado; al lquido aadirle 3 gotas cloruro de Ag+1 para precipitar el Cl-1. Un precipitado blanco grumoso indica la presencia de Cl-1 como cloruro de plata que por ser compuesto de plata cambia a color violeta exponindolo a la luz. B) PRUEBA PARA EL ANIN Br-1 (Bromuro) y I-1 (Yoduro): Identificacin del Br-1 y el I-1 por oxidacin. El yoduro se oxida ms rpido que el bromuro de manera que se puede utilizar un agente oxidante selectivo para eliminar el I-1 y evitar su interferencia con reacciones de identificacin de Br-1. Tomar 6 gotas de solucin problema y adicionarles 5 gotas de agua, 6 gotas de tetracloruro de carbono (CCl4), agitar, enseguida aadir gradualmente solucin diluida de nitrito de potasio agitando continuamente. Un color violeta en la capa orgnica indica I-1, Seguir adicionando nitrito de potasio hasta que el yoduro haya sido oxidado a IO 3 -1 el cual es incoloro. En ese paso muy poco Br-1 ha sido oxidado, acidificar con H2SO4 5% y agitar cuidadosamente, se desprende l2 Cl2 y el Br-1 es oxidado a Br2 como se manifiesta por el color amarillo a caf que adquiere la capa orgnica. C) PRUEBA PARA EL ANIN SCN-1 (tiocianato) Fe (CN)6-4 (ferrocianuro). Identificacin del ferrocianuro en presencia de tiocianato. Usando el color azul de Prusia. Mezclar 4 gotas de la solucin problema con 10 gotas de agua y 1 gota de HCl 5%, adicionar 3 gotas de solucin de Fe+3, agitar y centrifugar. Una solucin roja indica SCN-1, y un precipitado azul indica Fe(CN)6-4 DISPOSICIN DE RESIDUOS Los residuos que se generaron se desechan en el contenedor etiquetado como disolventes halogenados. REPORTAR: 1.- El diagrama de flujo de la prctica con las reacciones correspondientes en cada caso

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VIII. BIBLIOGRAFA Brumblay Ray U ANLISIS CUALITATIVO Ca. Editorial Continental S.A. de C.V., Mxico Holkova Luzmila. QUIMICA ANALITICA CUALITATIVA. Edit Trillas. Mxico Norman Joseph ANLISIS CUALITATIVO Y QUMICA INORGNICA Ca. Editorial Continental S.A. de C.V., Mxico

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