06-Taller de ACC-Análisis de Laboratorio

Taller de Aseguramiento y Control de la Calidad en la Exploracin Geolgica
Dr. Armando Simn, AMEC International (Chile) S.A.
Sesin 6. El Laboratorio de Minerales
El Laboratorio de Minerales Temas a Tratar

El Laboratorio Analtico Anlisis Convencional (va hmeda) Digestin Anlisis Instrumental Espectroscopa de Absorcin Atmica Espectroscopa de Emisin Atmica Fluorescencia de Rayos X Otros Mtodos Instrumentales
QA/QC Workshop - AMEC International (Chile) S.A.
El Laboratorio de Minerales
Pesaje: Balanza de Precisin en Mesa Antivibratoria

QA/QC Workshop - AMEC International (Chile) S.A. 3
Pesaje: Balanza de Precisin en Mesa Ordinaria

Pesaje: Certificacin de la Balanza

Pesaje: Microbalanza
Pesaje: Balanza de Precisin en Mesa Antivibratoria

Anlisis por Va Hmeda: Disolucin

Anlisis por Va Hmeda: Pipeta Regulable

Anlisis por Va Hmeda: Agitador en Operacin

Anlisis por Va Hmeda: Agitacin con Temperatura Controlada

Anlisis por Va Hmeda: Fotocolorimetra

Anlisis por Va Hmeda: Titulacin en Accin

El Laboratorio de Minerales Titulacin
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El Laboratorio de Minerales Digestin de la Muestra

Digestin en agua regia: Acido Clorhdico (tres partes) Acido Ntrico (una parte) Digestin multi-cida: Acido Perclrico Acido Clorhdrico Acido Ntrico Dilucin del precipitado en Acido Clorhdrico
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El Laboratorio de Minerales Espectroscopa de Absorcin Atmica

(Atomic Absorption Spectroscopy, AAS) Principio del mtodo
Ciertos electrones son capaces de absorber energa de una fuente y exitarse, lo que les permite pasar a niveles superiores en el envoltorio atmico. La cantidad de energa absorbida es directamente proporcional a la masa del elemento.

Cmo funciona? - Se atomiza la muestra - Se hace pasar un haz de luz de cierta longitud de onda caracterstica de ese elemento a travs de la muestra atomizada - Se cuantifica la cantidad de energa absorbida (absorbancia) - Se calibra la absorbancia
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El Laboratorio de Minerales Espectroscopa de Absorcin Atmica Horno de grafito
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Las desviaciones se deben a que:
- Parte del haz de luz se dispersa - Parte de la radiacin no es realmente absorbida - En altas concentraciones las molculas se descomponen en forma desproporcionada

En consecuencia: - Se debe reducir la desviacin: utilizar al menos cinco estndares y un blanco para calibrar la curba - Se debe trabajar en la seccin lineal de la curba de calibracin - Al aumentar la concentracin, se debe cambiar de rango (dilucin)
En rosado, elementos analizables por EAA

Espectrmetro de Absorcin Atmica Secuencial Varian, Mod. AA240FS

Espectrmetro de Absorcin Atmica SpectrAA, Mod. 55B

Espectrometra de Absorcin Atmica: Lmparas catdicas

Espectrometra de Absorcin Atmica: Lmparas catdicas

Espectrometra de Absorcin Atmica: Dispositivo de captacin y llama

Espectrometra de Absorcin Atmica: Detalle de la llama

Espectrometra de Absorcin Atmica: Detalle del quemador

Espectrmetro de Absorcin Atmica con horno de grafito

Espectrmetro de Absorcin Atmica: Detalle del horno de grafito

Espectrometra de Absorcin Atmica: Calibracin con soluciones patrn

Espectrometra de Absorcin Atmica: No se confundir de muestra?

El Laboratorio de Minerales Espectroscopa de Emisin Atmica

(Atomic Emission Spectroscopy, AES) (Optical Emission Spectroscopy, OES) Principio del mtodo Los electrones previamente exitados regresan a su estado normal de actividad (niveles inferiores) emitiendo energa o luz de longitud de onda caracterstica. La cantidad de energa emitida es directamente proporcional a la masa del elemento.
El Laboratorio de Minerales Espectroscopa de Emisin Atmica
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El Laboratorio de Minerales Plasma Inductivamente Acoplado

Cmo funciona? (1)
- Se nebuliza la muestra mediante un flujo de gas inerte (usualmente Ar) - Se hace pasar el flujo por un campo magntico oscilante, que provoca el choque desordenado de los tomos del gas y se genera un plasma de muy alta temperatura
Plasma Inductivamente Acoplado

Cmo funciona? (2) - Los tomos de la muestra se excitan y algunos electrones pasan a niveles atmicos superiores - Al regresar a sus niveles originales, los electrones emiten energa de ciertas longitudes de onda caractersticas - Un analizador registra simultneamente la energa emitida de mltiples longitudes de onda
El Laboratorio de Minerales Plasma Inductivamente Acoplado

(Inductively-Coupled Plasma, ICP)
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Espectrmetro ICP Spectra Cirus Vision, con Muestreador Automtico

Espectrmetro ICP Vista PRO, con Muestreador Automtico

Espectrmetro ICP Moderno (iCAP 6000 Series, Thermo Scientific)

Espectrmetro ICP Moderno (iCAP 6000 Series, Thermo Scientific)

Espectrmetro ICP Vista PRO, con Muestreador Automtico

El Laboratorio de Minerales Espectroscopa de Emisin de Arco (Arc Emission Spectroscopy)
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Espectroscopa de Emisin de Arco
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El Laboratorio de Minerales Fluorescencia de Rayos X

(X-Ray Fluorescence, XRF) Principio del mtodo (1) Cuando se bombardea una muestra con rayos X, esta energa puede absorberse o difundirse en el material. El proceso de transferencia de energa de rayos X a electrones del nivel inferior (K) se llama efecto fotoelctrico. Si el rayo X tiene suficiente energa, un electrn puede ser eyectado del tomo, generando un espacio vacante.

(X-Ray Fluorescence, XRF) Principio del mtodo (2) Al crearse espacios vacantes, el tomo entra en estado inestable, y electrones de niveles superiores pasan a ocupar las vacantes dejadas por los electrones eyectados. Durante este proceso se emiten nuevos rayos X, cuyo espectro de energa es caracterstico para cada elemento.
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Cmo funciona? - La muestra pulverizada se comprime en una pastilla, o se funde con tetraborato de litio formando una pastilla vtrea. - Se coloca la pastilla en la cmara de un analizador de XRF, y se bombardea con una fuente primaria de rayos X. - Se registra la radiacin secundaria emitida mediante un detector de fluorescencia de rayos X.
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El Laboratorio de Minerales AAS, AES, FRX: Ventajas y Desventajas

- AAS: Muy preciso, pero lento debido a que generalmente debe analizarse cada elemento en secuencia (aunque algunos equipos modernos pueden analizar varios elementos simultneamente). - AES: Anteriormente menos preciso, pero rpido, porque pueden analizarse varios elementos simultneamente. Actualmente muy preciso. - XRF: Preciso y rpido, porque pueden analizarse varios elementos simultneamente. Adems, es una prueba no destructiva (si se usa la pastilla prensada). Sin embargo, requiere una calibracin muy fina, pues el efecto de matriz puede ser muy importante.
El Laboratorio de Minerales Espectrometra de Masa

(Mass Spectrometry, MS) Principio del mtodo
Se basa en la separacin de los tomos o molculas en el espacio o en el tiempo, sobre la base de la relacin masa:carga, segn la siguiente secuencia:
Generar iones en fase gaseosa Separar los iones Medir la cantidad de iones separados segn la relacin masa:carga.
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Espectroscopa de Masa
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Espectroscopa de Masa
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Espectroscopa Ultravioleta
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Anlisis Instrumental: Espectrofotmetro UV Thermos, Mod. Gnesis 10UV (para la Determinacin de Nitrato de Sodio)
Anlisis Instrumental: Espectrofotmetro UV (Detalle)

Anlisis Instrumental: Espectrofotmetro UV (Detalle)

Anlisis Instrumental: Analizador de Carbono y Azufre LECO, Mod. HF-400

Anlisis Instrumental: Analizador de Carbono y Azufre LECO, Mod. CS-444

Anlisis Instrumental: Analizador de Mercurio QuickTrace, Mod. M-7500, con Muestreador Automtico
Anlisis Instrumental: Analizador de Mercurio QuickTrace, Mod. M-7500, con Muestreador Automtico
Anlisis con el Equipo de FRX Porttil (Innov-X System)

Control de Calidad del Laboratorio





Preparacin de Agua Desionizada

Preparacin de Agua Desionizada

Mtodos de Anlisis Recomendados
91
Determinacin de Densidad en Terreno








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Anlisis por Va Hmeda: Titulacin en Accin

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