PROCEDIMIENTO PARA EL USO DE POTENCIMETRO

ACAPULCO, GRO. JULIO DEL 2012

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OBJETIVO.

Establecer los lineamientos para el correcto funcionamiento del potencimetro Thermo Scientific Orion Dual Star pH/ISE meter.

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ALCANCE.

Este procedimiento es aplicable para la medicin de pH en disoluciones acuosas en el intervalo de pH 2 a pH 12.

3.-

DEFINICIN.

Numeral 4 de la NMX-AA-008-SCFI-2000. Anlisis de Agua - Determinacin del pH - Mtodo de Prueba (QA-DE-015). Trminos especficos revisar la Gua de Usuario del Potencimetro Thermo Scientific Orion Dual Star pH/ISE meter (QA-DE-023).

4.-

DOCUMENTOS APLICABLES

Vocabulario de Trminos (GC-F-018) NMX-AA-008-SCFI-2000. Anlisis de Agua - Determinacin del pH - Mtodo de Prueba (QA-DE-015). Gua de Usuario del Potencimetro Thermo Scientific Orion Dual Star pH/ISE meter (QA-DE-023). PROY-NMX-AA-008-SCFI-2008. Anlisis de Agua - Determinacin del pH Mtodo de Prueba (QA-DE-022).

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RESPONSABILIDADES.

5.1. Jefe del laboratorio Revisar y actualizar el presente documento. Supervisar el correcto funcionamiento y utilizacin del potencimetro. Vigilar el llenado de la bitcora de uso del potencimetro. 5.2. Analista Realizar la verificacin (calibracin) del potencimetro antes de su uso. Seguir las instrucciones descritas en este documento. Verificar los certificados de trazabilidad del equipo y soluciones de referencia. Verificar el correcto funcionamiento del potencimetro y el(los) electrodo(s).

6.- DESCRIPCIN DE LA ACTIVIDAD.

Equipo y Conexiones 1. La descripcin general del potencimetro y las funciones del mismo se pueden consultar en el Anexo 1.

2. Las conexiones BNC, Ref. y ATC estn indicadas en superior de las mismas y se indica el Canal 1 y Canal
CANAL 2 CANAL 1

la 2.

parte

3. Conectar los electrodos de pH, Ion Selectivo (ISE) u ORP con conectores BNC o conectores BNC a prueba de agua al puerto conector BNC.

4. Conectar los electrodos de referencia con conectores de 2.5 mm al puerto conector Ref. Conecte la sonda ATC MiniDIN al puerto conector ATC.

5. Conectar la sonda de agitacin, al puerto conector del Stirrer (agitador; en caso de tenerlo).

6. En caso de requerir que los datos se transfieran directamente a una computadora, conecte el equipo mediante un cable al puerto USB del potencimetro. 7. Seleccionar el adaptador de enchufe apropiado y deslcelo por las ranuras de adaptador de corriente. Conecte el adaptador de corriente al puerto Power (encendido) y al enchufe de la pared. Encendido y Preparacin 1.- Presionar la tecla encendido para encender el equipo.

2.- En Modo de Medicin, presionar la tecla mode (modo). 3.- Presionar las teclas / para resaltar Canal 1 o Canal 2 y oprimir la tecla f2 (aceptar). 4.- Presionar las teclas / para seleccionar pH (el parmetro a medir) y luego presione la tecla f2 (aceptar). 5.- El equipo retorna al Modo de Medicin. Se procede a la Identificacin del Electrodo. 6.- En modo de medicin, presionar tecla setup (configuracin). 7.- Presionar las teclas / para resaltar Canal 1 o Canal 2 y presione la tecla f2 (aceptar). 9.- Presionar las teclas / para resaltar Identificacin del Electrodo (Electrode ID) y presione la tecla f2 (aceptar). 10.- Presionar las teclas / para resaltar el tipo de electrodo pH y presione la tecla f2 (aceptar). 11.- Presionar tecla measure (medicin) para retornar al Modo de Medicin.

Nota 1: El modo de medicin e identificacin del electrodo solo se realizar al utilizar por primera vez el potencimetro o bien al medir otro parmetro diferente de pH. Calibracin 1.- Antes de realizar la calibracin prepare y acondicione el electrodo de pH de acuerdo a lo indicado en la seccin de preparacin y mantenimiento del electrodo. 2.- Seleccionar dos buffers cuyos valores estn separados entre una y cuatro unidades de pH. El valor esperado de pH de la muestra debe estar entre los valores de los buffers seleccionados.

3.- En el Modo de Medicin, presione la tecla f2 (calibracin). 4.- Presionar las teclas / para seleccionar el canal que se va a calibrar y presione la tecla f2 (aceptar). 5.- Enjuagar el electrodo de pH con agua destilada y colquelo en el primer buffer.

6.- Cuando el electrodo y el primer estndar estn listos, presionar la tecla f3 (comenzar) para empezar la calibracin.

7.- Esperar que el valor de pH que se muestra pare de estar intermitente. Si el valor del pH es correcto, presione la tecla f2 (aceptar). 8.- Presionar la tecla f2 (prximo) para proceder con el siguiente buffer. 9.- Enjuagar el electrodo de pH con agua destilada y colocar en el segundo buffer. Cuando los electrodos y estndares estn listos, presionar la tecla f3 (comenzar). 10.- Esperar que el valor de pH que se muestra pare de estar intermitente. Si el valor del pH es correcto, presione la tecla f2 (aceptar). 11.- Presionar la tecla f3 (calibracin lista). El equipo mostrara un sumario de la calibracin. Presione la tecla f2 (registros/imprimir) para almacenar y terminar la calibracin. 12.- Anotar en la bitcora para el registro del uso del potencimetro (QA-F-003) el valor de la pendiente realizada por el equipo con los puntos de la calibracin (%). 13.- El medidor automticamente regresara al modo de medicin, guardando y dando por terminada la calibracin. Nota 2: Cuando los valores de pH de los buffers varen en 0.02 unidades de su valor real (QA-MP-002; Anexo 2), repetir la calibracin y en caso de ser necesario ajustar los valores, presione la tecla f3 (borrar). Y use el teclado numrico y la tecla decimal para asignar manualmente el valor del pH del buffer. Presione la tecla f2 (aceptar).

 Medicin 1.- Antes de realizar la medicin verifique los valores de al menos tres buffers de pH conocido; anotar el pH, temperatura y milivolts en el formato QA-F-003, en la parte de observaciones anotar la diferencia absoluta entre los milivolts de dos buffers de valor cercano, para la evaluacin del electrodo (Anexo 2). 2.- Enjuagar el electrodo con agua destilada, remueva las gotas de agua que queden suspendidas del electrodo y colquelo en la muestra. 3.- Tomar el valor de pH o concentracin y temperatura cuando el equipo muestre que la medicin es estable (ready) en la pantalla. 4.- Remover el electrodo de la muestra, enjuagar con agua destilada, remueva las gotas de agua que queden suspendidas del electrodo y colocar el electrodo en la prxima muestra y repetir el paso 2. 5.- Cuando todas las muestras se hayan analizado, coloque el electrodo limpio en la solucin de conservacin o en agua destilada. Preparacin del electrodo 1. Retirar la tapa protectora del electrodo y guardarla para almacenamiento prolongado. 2. Limpiar los residuos de sales que se hayan formado en el exterior del electrodo con agua destilada. 3. Destapar el orificio de llenado de la cmara de referencia, agregar la solucin de referencia; el nivel de llenado debe estar siempre por encima del electrodo interno de referencia y por lo menos tres centmetros por encima de la muestra. NOTA 3. Para optimizar el funcionamiento del electrodo el orificio de llenado debe permanecer abierto mientras este en uso. 4. Colocar le electrodo en un soporte y mantenerlo en el aire por 5 min, para que el electrodo de referencia se impregne de la solucin de llenado. 5. Sacudir el electrodo hacia abajo (como los termmetros), para eliminar burbujas de aire en la solucin de referencia y por ltimo agitar suavemente para homogenizar la solucin. 6. Sumergir el electrodo en la solucin de almacenamiento por 30 60 min antes de su uso. 7. Por ltimo conectar el electrodo al potencimetro y esperar 30 min antes de utilizar. Limpieza del electrodo

Puede haber errores de lectura si el electrodo se recubre con algn material grasoso que no se remueva fcilmente con los enjuagues, por lo que el electrodo se puede limpiar de la siguiente manera: 1. Lavar con detergente lquido y enjuagar varias veces con agua. 2. Tambin se recomienda dejarlo remojar en una solucin 0.1M HCl o HNO3, de tal forma que la tercera parte baja del electrodo est sumergido; alrededor de 30 min, y despus sumergir por 15 min en una disolucin de detergente liquido y agua (0.10.5%) y enjuagar con agua en abundancia. 3. Posterior al lavado se debe drenar por completo la cmara del electrodo de referencia y rellenar con solucin de referencia nueva. 4. Sumergir el electrodo en la solucin de almacenamiento o agua destilada por al menos una hora antes de su utilizacin. Mantenimiento de los electrodos Despus de una extensa serie de mediciones, es necesario limpiar el sistema de electrodos (celda de medicin) cuando el pH de una disolucin de referencia requiere un mayor plazo de equilibrio. Limpiar regularmente los electrodos (diario o semanalmente) con gasas limpias; o, si las muestras contenan impurezas orgnicas, limpiar con etanol (70%), acetona o disolucin de detergente tibia. Eliminar calcita con cido clorhdrico diluido. Usar disolventes orgnicos por un corto perodo de tiempo, porque disminuyen la sensibilidad de los electrodos de vidrio por deshidratacin de los lixiviados de la capa de membrana de vidrio. En caso de utilizar los disolventes orgnicos, el electrodo se recarga permaneciendo en agua durante varias horas. Es esencial la recalibracin. Los electrodos de referencia y combinados deben almacenarse en las disoluciones que tambin se utilizan como electrolito de referencia. Electrodos de vidrio deben almacenarse en el agua.

NOTA 4. Los electrodos utilizados para soluciones de baja conductividad no se utilizan para otras muestras, por ejemplo, aguas residuales.

 Comprobacin del equipo La siguiente prueba es para detectar el mal funcionamiento de los electrodos de vidrio y de referencia. Esta prueba se aplica a los nuevos electrodos, electrodos que no se han utilizados durante 2 semanas o ms, y electrodos que se usan regularmente (la comprobacin general del equipo se realizara una vez al mes). Calibrar los electrodos usando una de las disoluciones estndar de referencia (QA-MP-002; Anexo 1) su valor ser pH(S). Despus realizar la disolucin del buffer de referencia con agua libre de CO2 al 50 %. La desviacin, pH, que supera el efecto de dilucin pH1/2 (QA-MP-002; Anexo 1), es el error de la interseccin del lquido, pHi (calibracin doble). pHi = pH - pH1/2 donde: pH1/2 es el pH de la disolucin estndar de referencia diluida. Agite la disolucin suavemente y, mientras existe agitacin, anote el nuevo pHE estable. El cambio en la agitacin, pHE, se calcular de la siguiente manera: pHE = pHE - pH(S) pHi Donde el pH(S) es el pH de la disolucin estndar de referencia. Si la seal flucta, estimar la diferencia, pHn, entre las lecturas mximas y mnimas. Utilice la lista del Anexo 2 para evaluar el desempeo del electrodo.

7.- ANEXOS

Visin general de elementos del Potencimetro DUAL STARTM y funciones directas del teclado alfa-numrico. Criterios de evaluacin del desempeo del electrodo.

Anexo 1. Visin general de elementos del Potencimetro DUAL STARTM y funciones directas del teclado alfa-numrico.

Teclas

Descripcin

Teclas

Descripcin

Tecla para encender el equipo. Cuando esta encendido, presione esta tecla para encender la luz de la pantalla. Para apagar el equipo, presionar alrededor de 3 segundos. Presione las teclas de funcin f1, f2 y f3 para ejecutar la accin indicada en la pantalla en la parte superior de la tecla. La tecla channel (canal) muestra el canal 1 nicamente o canal 2 nicamente, o para partir la pantalla con informacin de ambos canales. La tecla measure (medicin) sirve para retornar al Modo de Medicin y como tecla de escape de los mens. Presione la tecla para navegar en el sentido hacia arriba de la lista de tems que estn en la pantalla. Presione la tecla para navegar en el sentido hacia abajo de la lista de tems que estn en la pantalla. Presione la tecla cal (calibracin) para entrar al Modo de Calibracin.

La tecla log/print (registros/imprimir) para almacenar manualmente, imprimir o para almacenar e imprimir una medicin. Presione la tecla log view (ver registros) para ver los registros de data y los registros de calibracin.

Tecla para accesar a la lista de mtodos. Los mtodos tambin se pueden ver, editar, copiar, borrar, imprimir o grabar. Presione la tecla setup para entrar al men de configuracin.

Presione la tecla res (resolucin) para cambiar la resolucin de la medicin para cada canal. Presione la tecla auto para accesar al men de configuracin del automuestreador. Presione la tecla stirrer (agitador) para encender o apagar el agitador. Una vez que se presiona la tecla stirrer, aparece una pantalla que permite ajustar la velocidad de agitacin entre los valores 1 al 5 usando. Para el ajuste de la velocidad se usan las teclas / .

Presione la tecla mode (modo) para cambiar el Modo de Medicin para cada canal.

Anexo 2. Criterios de evaluacin del desempeo del electrodo

Caractersticas del desempeo Error de interseccin del lquido, pHi Cambio en la agitacin, pHE Ruido, pHn El valor en mV del pH 7 debe oscilar entre -30 y +30 mV El valor en mV del pH 4 debe oscilar entre +150 y +210 mV

Intervalo ptimo < 0.03 < 0.005 < 0.005 <5 <5

Intervalo aceptable < 0.05 < 0.02 < 0.02 mV de ambos buffers debe dar un valor entre 160 y 180 mV.