REGLA DE FASES

INDICE

Introduccin2

Resumen..3

Principios Tericos.....4

Detalles Experimentales..7

Tabulacin de Datos y Resultados..9

Clculos......15

Anlisis y Discusin de Resultados...20

Conclusiones y Recomendaciones.21

Bibliografa........22

Apndice....23

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INTRODUCCION

La regla de fases es un tema importante, puesto que permite determinar los grados de libertad de un sistema fisicoqumico en funcin del nmero de componentes del sistema y del nmero de fases en que se presenta la materia involucrada. Otra nocin a tratar en este experimento es la cristalizacin de ciertas soluciones, que a su vez son importantes como proceso industrial por los diferentes materiales que son y que pueden ser comercializados en forma de cristales. Su empleo tan difundido se debe probablemente a la gran pureza y la forma atractiva del producto qumico slido, que se puede obtener a partir de soluciones relativamente impuras en un solo paso de procesamiento. En trminos de los requerimientos de energa, la cristalizacin requiere mucho menos para la separacin que lo que requiere la destilacin y otros mtodos de purificacin utilizados comnmente. Adems se puede realizar a temperaturas relativamente bajas y a una escala que vara desde unos cuantos gramos hasta miles de toneladas diarias. La cristalizacin se puede realizar a partir de un vapor, una fusin o una solucin. La mayor parte de las aplicaciones industriales de la operacin incluyen la cristalizacin a partir de soluciones.

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RESUMEN

El objetivo de la practica es determinar experimentalmente la regla de fases y la curva de enfriamiento de una mezcla binaria cuyos componentes no se combinan qumicamente, no son miscibles en estado slido, pero si en estado liquido. Las condiciones especficas del laboratorio a la cual se desarrollo la prctica son a una presin de 756mmHg, a una temperatura de 23C y una humedad relativa de 94%. La mezcla binaria est formada por dos componentes: A = naftaleno y el B = p-diclorobenceno, al graficar el diagrama la temperatura de cristalizacin (experimental) vs la fraccin molar de B donde se determinar la temperatura eutctica es de 31.1 C y su composicin eutctica es de 0.36. En el caso de

las temperatura de cristalizacin obtenidas para el componente puro y la mezcla binaria fueron de de 53.40C y 72.70C en comparacin con los tericos que son de 540C y 720C

respectivamente .De esta manera, sus porcentajes de error son: 1.1% y 0.97%.
Una de las conclusiones que se observo es que el punto eutctico representa la temperatura ms baja a la cual puede fundirse una mezcla de dos slidos. Se recomienda destapar ligeramente los tubos, sin retirar por completo los tapones de corcho, pues al calentar los tubos se producira una presin en el interior que podra ser capaz de romper los tubos.

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PRINCIPIOS TERICOS

DIAGRAMA DE FASES Las relaciones completas entre las fases slida, lquida y de vapor se pueden representar enforma ms adecuada si se utiliza una sola grfica conocida como diagrama de fases. Undiagrama de fases resume las condiciones en las cuales una sustancia existe como slido,lquido o gas. Regla de fases Fase: Es parte de sistema, enteramente uniforme en composicin qumica y propiedades fsicas, quese encuentra separada por superficies definidas de las otras partes homogneas delsistema y se representan con la P.Constituyen una simple fase un gas o una mezcla gaseosa, una solucin lquida o una solucinslida, pero forman dos fases por ejemplo un sistema agua lquida y pedazos de hielo sin fasevapor. Componentes: Los componentes de un sistema son los constituyentes independientes con los cuales sepuede construir el sistema en estudio. El nmero de componentes designado esta por C. Grados de Libertad: Son las propiedades intensivas como la presin, temperatura y concentraciones de lasdiferentes fases, que se deben especificar para definir el estado de un sistema y fijar todas suspropiedades. El nmero de grados de libertad que se designa por F, representa al nmero depropiedades intensivas que se pueden alterar sin causar la desaparicin de una fase o laaparicin de otra nueva. Con estas variables se define la regla de fases: F + P = C + 2 ... (1) Para un sistema de dos componentes y trabajando a presin constante la ecuacin (1) setransforma en: F=CP+1

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El diagrama de fases para un sistema binario se obtiene graficando la temperatura desolidificacin vs. Fraccin molar, utilizando los datos de la curva de enfriamiento de lasmezclas a diferentes composiciones. La relacin entre la solubilidad y el punto de congelacin de un componente en una mezclabinaria, est dada por:

Sistema slido- liquido: Los componentes no se combinan qumicamente y no son miscibles en estado slido: si seenfra una mezcla liquida de dos componentes similares A y B, comienza a separarse slido auna temperatura definida, la del punto de solidificacin que depende de la composicin de lamezcla. En la siguiente figura:

Los puntos A y B son los puntos de solidificacin de los componentes puros. La adicin de B aA desciende el punto de solidificacin de A a lo largo de la curva AC; y anlogamente, elagregado de A a B desciende el punto de congelacin de B a lo largo de BC. En el punto C, en el cual se encuentra las curvas AC y BC, los dos slidos Ay b estn enequilibrio con la fase liquida tres fases y dos componentes, luego habr un solo grado delibertad que es la temperatura, al fijarse arbitrariamente la presin a 1 atm. El punto C se llama el punto eutctico y representa la temperatura ms baja a la cual puedefundir una mezcla de los slidos A y B, con una determinada composicin. Lo que se depositaal estado slido en el punto eutctico, es una mezcla heterognea de dos fases separadas,constituida cada una por microcristales de A y B que se pueden distinguirse al microscopio.

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Regla de Fases de Gibbs: Enqumicay termodinmica, la regla de las fases de Gibbsdescribe el nmero de grados de libertad (L) en un sistema cerrado enequilibrio, en trminos del nmero de fases separadas (F), el nmero decomponentes qumicos (C) del sistema y N el nmero de variables nocomposicionales (por ejemplo; presin o temperatura). Esta reglaestablece la relacin entre esos 4 nmeros enteros dada por:

La regla de las fases de Gibbs fue derivada de principiostermodinmicos por Josiah Willard Gibbshacia 1870. Deduccin: Las variables (intensivas) necesarias para describir el sistema sonlapresin(+1), latemperatura(+1) y lasfracciones molares relativas de los componentes en cada fase (+F(C-1)) de cada uno de loscomponentes de cada fase, eso nos da un nmero mximo de grados delibertad m = F(C-1)+2 para un sistema cualquiera. La condicin termodinmica importante es que enequilibrioelcambio de laenerga libre de Gibbscuando se producen pequeastransferencias de masa entre las fases es cero. Esa condicin equivale aque elpotencial qumicode cada componentes sea el mismo en todaslas fases, eso impone r = C(F-1) restricciones o ecuaciones ms para unsistema en equilibrio. La regla de Gibbs para el equilibrio afirma precisamente que :

L = m - r = C - F + 2.

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DETALLES EXPERIMENTALES
DETERMINACIN DEL DIAGRAMA DE FASES
Determinacin del Diagrama de Fases

Calentar agua en vaso de 600ml hasta Teb.(95-960C)

Sumergir tubos de 2 en 2 empezando por el de mayor Tfusion

En vaso de 400ml calentar agua hasta 30C por encima de Tcristalizacion

Cambiar tubos del vaso de 600 al de 400ml agitar

Dejar enfriar hasta observar la aparicin de los primeros cristales

Repetir con cada tubo en orden decreciente de Tcristalizacion

No lavar tubos al final de experimento

Fin FISICOQUMICA II PG. 7

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DETERMINACIN DE LAS CURVAS DE ENFRIAMIENTO

Determinacin de las curvas de Enfriamiento

Seleccionar un tubo de un solo componente

Elegir temperatura inicial mayor en 3-50C a la de solidificacin

Temperatura cada 10 segundos

Repetir el procedimiento con una mezcla binaria

Fin

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TABULACIN DE DATOS Y RESULTADOS

TABLA N1: CONDICIONES DE LABORATORIO Temperatura (C) 25 Presin (mmHg) 756 Humedad Relativa (%) 96

TABLA N2: DATOS EXPERIMENTALES TABLA N2.1: Determinacin del diagrama de fases Temperatura de Cristalizacin (C) 1 53.4 2 46.3 3 42.9 4 31.1 5 47.5 6 59.2 7 72.7 8 80.4 TABLA N2.2: Determinacin de la curva de enfriamiento TABLA N2.2a: Tubo N1 T(C) 55 54.9 54.8 54.8 54.7 54.7 54.6 54.5 54.5 54.4 54.4 54.3 54.3 54.2 54.2 54.1 54.1 54 50 t(s) 0 5 15 20 25 30 35 40 45 50 55 60 65 70 75 80 85 90 95 T(C) 53.9 53.9 53.9 53.8 53.8 53.7 53.7 53.6 53.6 53.6 53.5 53.5 53.4 53.4 53.3 53.3 53.3 53.4 53.4 53.4 t(s) 100 105 110 115 120 125 130 135 140 145 150 155 160 165 170 175 180 185 190 195 TUBO N

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TABLA N2.2b: Tubo N2 T(C) 72 72.5 72.7 72.7 72.8 72.8 72.8 72.8 72.8 72.7 72.7 72.7 72.6 72.6 72.5 72.5 72,5 72.5 72.4 72.3 72.2 72.2 72.1 72.1 72.1 t(s) 0 5 10 15 20 25 30 35 40 45 50 55 60 65 70 75 80 85 90 95 100 105 110 115 120 T(C) 71.9 71.9 71.7 71.7 71.6 71.5 71.4 71.3 71.2 71.1 71.1 71.0 70.8 70.7 70.7 70.5 70.5 70.2 70.1 70.1 69.8 69.8 69.8 69.8 69.4 t(s) 125 130 135 140 145 150 155 160 165 170 175 180 185 190 195 200 205 210 215 220 225 230 235 240 245 T(C) 69.4 69.2 69.3 69.4 69.3 69.0 68.8 68.8 68.7 68.7 68.8 68.8 68.8 68.8 68.7 68.6 68.6 68.6 68.5 68.4 68.3 68.2 68.1 68.1 67 t(s) 250 255 260 265 270 275 280 285 290 295 300 305 310 315 320 325 330 335 340 345 350 355 360 365 370

TABLA N3: DATOS TERICOS TABLA NO3.1: Determinacin del diagrama de fases TUBO N 1 2 3 4 5 6 7 8 Temperatura de Cristalizacin (C) 54 47 43 32 48 58 72 80 H p-diclorobenceno (cal/mol) H p-naftaleno (cal/mol)

4353.20

4567.43

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TABLA N4: RESULTADOS Y PORCENTAJES DE ERROR TABLA N0 4.1: Determinacin Del Diagrama De Fases Tubos 1 Xexperimental 0 C10H8 Xteorico 0 C10H8 %error 0 Xexperimental 1 -C6H4Cl2 Xteorico 1 -C6H4Cl2 %error 0 Hexperimental; 4356.02 (cal/mol) Hteorico 4353.20 (cal/mol) %error 0.06 2 0.12 0.88 0.865 0.23 3 0.19 0.81 0.803 0.25 4 0.36 0.64 5 0.53 0.48 10.41 0.47 6 0.67 0.61 9.84 0.33 7 0.85 0.79 8.97 0.15 8 1 1 0 0 4567.95 4567.43 0.01

TABLA N0 4.2: Determinacin Del Diagrama De Fases (Punto Eutctico) Temperatura(0C) 34.1 Composicin 0.33

Punto Eutctico Terico Punto Eutctico Experimental

TABLA N0 4.3: Curva de Cristalizacin Tcristalizacion (terica) (0C) 54 47 Tcristalizacion (experimental) (0C) % Error

Tubo 1 Tubo 2

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TABLA N0 5: TABLA PARA GRAFICOS TABLA N0 5.1: T vs t (Tubo 2) T(C) 72 72.5 72.7 72.7 72.8 72.8 72.8 72.8 72.8 72.7 72.7 72.7 72.6 72.6 72.5 72.5 72,5 72.5 72.4 72.3 72.2 72.2 72.1 72.1 72.1 Ver grafica N04 t(s) 0 5 10 15 20 25 30 35 40 45 50 55 60 65 70 75 80 85 90 95 100 105 110 115 120 T(C) 71.9 71.9 71.7 71.7 71.6 71.5 71.4 71.3 71.2 71.1 71.1 71.0 70.8 70.7 70.7 70.5 70.5 70.2 70.1 70.1 69.8 69.8 69.8 69.8 69.4 t(s) 125 130 135 140 145 150 155 160 165 170 175 180 185 190 195 200 205 210 215 220 225 230 235 240 245 T(C) 69.4 69.2 69.3 69.4 69.3 69.0 68.8 68.8 68.7 68.7 68.8 68.8 68.8 68.8 68.7 68.6 68.6 68.6 68.5 68.4 68.3 68.2 68.1 68.1 67 t(s) 250 255 260 265 270 275 280 285 290 295 300 305 310 315 320 325 330 335 340 345 350 355 360 365 370

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TABLA N0 5.2: T vs t (Tubo 1) T(C) 55 54.9 54.8 54.8 54.7 54.7 54.6 54.5 54.5 54.4 54.4 54.3 54.3 54.2 54.2 54.1 54.1 54 50 t(s) 0 5 15 20 25 30 35 40 45 50 55 60 65 70 75 80 85 90 95 T(C) 53.9 53.9 53.9 53.8 53.8 53.7 53.7 53.6 53.6 53.6 53.5 53.5 53.4 53.4 53.3 53.3 53.3 53.4 53.4 53.4 t(s) 100 105 110 115 120 125 130 135 140 145 150 155 160 165 170 175 180 185 190 195

Ver grafica N0 3 TABLA N05.3: T vs X (terico) T(0C) 54 47 43 32 48 58 72 80 XA 0.48 0.61 0.78 1 XB 1 0.878 0.808 -

Donde:
A: C8H10 naftaleno B: -C6H4Cl2 p-diclorobenceno Ver grafica N0 1

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TABLA N0 5.4: T vs X (experimental) T(0C) 53.4 46.3 42.9 31.1 47.5 59.2 72.7 80.4 XA 0 0.12 0.19 0.36 0.53 0.67 0.85 1 XB 1 0.88 0.81 0.64 0.47 0.33 0.15 0

Donde:
A: C8H10 naftaleno B: -C6H4Cl2 para diclorobenceno Ver grafica N0 2

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CLCULOS

a) Mediante la composicin de cada una de las muestras, calcule la fraccin molar experimental de cada componente en cada mezcla. Tubo N1: = = 0mol + = = =0 = 0.1020mol =1 = 0.1020mol

Tubo N2: = = + = = = 0.0850mol = 0.0117mol = 0.0967mol = 0.88 = 0.12

De esta manera obtenemos las fracciones molares de los componentes en los tubos restantes. Estos resultados se encuentran en la tabla No 4.1

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b) Con los datos de a) y de 4.1, construya el diagrama de fases. Analcelo. Este diagrama de fases se encuentra en el Apndice, seccin Grficos. c) Construya las curvas de enfriamiento del componente puro y de la mezcla elegida. Estas grficas se encuentran en el Apndice, seccin Grficos. d) Del diagrama de fases, determine el punto eutctico, igualmente determine la temperatura y composicin de dicho punto. De la grafica: PUNTO EUTECTICO Temperatura: (el que hace grafica rellena esto) Composicin: (el que hace grafica rellena esto) e) Mediante la Ecuacin: logXA = - 13.241logT + 0.0332T - 2.3382X10-5T2 +

27.5264, calcule la solubilidad del naftaleno (fraccin molar terica en la mezcla), para el rango de temperaturas observadas, entre el punto de cristalizacin del naftaleno y el punto eutctico. De la grfica, se observa que se tienen que hacer los clculos de los tubos 7, 6 y 5. Tubo N7: Para T= 72.7C + 273.15 = 345.85 logXA = - 13.241log(345.85) + 0.0332(345.85) - 2.3382X10-5(345.852)+ 27.5264 XA = 0.79 De esta manera obtendremos las fracciones molares tericas del naftaleno en los tubos 6 y 5. Estos clculos se encuentran en la tabla No 4.1 Repita el clculo anterior para el p-diclorobenceno, en el rango de temperaturas desde su punto de cristalizacin hasta el punto eutctico, mediante la ecuacin: logXB = 47.343logT + 0.03302T - 115.0924

De la grfica, se observa que se tienen que hacer los clculos de los tubos 2 y 3.

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Tubo N2: Para T= 46.3C + 273.15 = 319.45K logXB = 47.343log(319.45) + 0.03302(319.45) - 115.0924 XB = 0.865 De esta manera obtendremos la fraccin molar terica del p-diclorobenceno en el tubo 3. Este clculo se encuentra en la tabla No 4.1. Calcule el calor latente de fusin de los componentes puros en sus puntos de fusin observados. Calcule tambin los valores tericos correspondientes. p-diclorobenceno: H = -10250 + 94.07T 0.1511T2cal/mol Calor Latente experimental: T = 53.4C + 273.15 = 326.55K H = -10250 + 94.07(326.55) 0.1511(326.55)2cal/mol H = 4356.02cal/mol Luego, hallaremos el valor terico haciendo T = 54C + 273.15 = 327.15K H (terico) = -10250 + 94.07(327.15) 0.1511(327.15)2cal/mol H (terico) =4353.20cal/mol Naftaleno: H = 4265 - 26.31T + 0.1525T2 0.000214T3cal/mol Calor latente experimental: T = 80.4C + 273.15 = 353.55K H = 4265 - 26.31(353.55) + 0.1525(353.55)2 0.000214(353.55)3cal/mol H = 4567.95cal/mol Luego, hallaremos el valor terico haciendo T = 80C + 273.15 = 353.15 K H (terico) = 4265 - 26.31(353.15) + 0.1525(353.15)2 0.000214(353.15)3cal/mol H (terico) =4567.43cal/mol

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f) Determine el nmero de grados de libertad en el punto eutctico usando las ecuaciones F + P = C +2 F + P = C +1. Se usar la ecuacin: F + P = C +1 puesto que se considera que la presin es constante y que el sistema es condensado. Punto eutctico: F = 2 + 1 3 = 0 g) Compare los valores tericos con los experimentales. FRACCIONES MOLARES p-diclorobenceno: Tubo N2: % Error = Tubo N3: % Error = Naftaleno: Tubo N5: % Error = Tubo N6: % Error = Tubo N7: % Error = x100% = 8.97% x100% = 9.84% x100% = 10.42% x100% = 0.87% x100% = 1.73%

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CALORES LATENTES p-diclorobenceno: % Error = Naftaleno: % Error = x100% =0.01% x100% = 0.06%

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ANALISIS Y DISCUSIN DE RESULTADOS

Se aprecia que los % de error de las fracciones molares experimentales son relativamente altos, por lo que se discute que posiblemente los tubos no contengan la masa correcta en los respectivos tubos.

Con respeto a los calores latentes, los porcentajes de error del naftaleno y del p-diclorobenceno (sustancias puras) son bajos: 0.01% y 0.06%. Esto se debe a una buena observacin del escarchado en los tubos correspondientes.

Los grados de libertad en el punto eutctico, se halla toamndo en cuenta que, en el laboratorio, se trabajo a presin constante.

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CONCLUSIONES Y RECOMENDACIONES

CONCLUSIONES: Experimentalmente se pudo observar que al agregar un solvente a un determinado soluto

se observa un descenso en su punto de congelacin.

Para cada mezcla se tendr una temperatura de cristalizacin, sea para el componente A o
para el componente B, segn la composicin de la mezcla.

Realizando las grficas de las curvas de enfriamiento, se la logrado diferenciar la tenencia

de una sustancia pura (Tubo 1) y una mezcla (Tubo2), eso se observa al llegar a una temperatura constante, caso del tubo 1; a diferencia del tubo 2 donde se presenta una temperatura irregular y con tendencia a disminuir.

Las diferentes muestras con las cuales trabajamos eran miscibles en fase
liquida e inmiscibles en fase solida.

RECOMENDACIONES:

Con la finalidad de obtener buenos resultados y as no ir perdiendo muestra en la experiencia, despus de observar la cristalizacin, hay que volver a colocar los tubos de ensayo dentro del bao de agua en ebullicin, para as se funda la muestra y evitar que queden restos tanto en el termmetro como en el agitador.

Al momento de la visualizacin de la cristalizacin no olvidar la agitacin constante tanto de la muestra como del bao.

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BIBLIOGRAFA

PIERCE, James B. Qumica de la materia. 1987 UNAM. Pg. 268-274, pp. 829 CASTELLAN, W. Fisicoqumica. 2. Edicin en espaol. Mxico, 1998. pp.1057 BROWN, Theodore L. Qumica, la ciencia central. Ed. Prentice Hall Hispanoamericana, S.A. 1987. Pg. 326-329, pp. 893. Levine, Fisicoqumica, 4ta ed. Madrid, Ed. Interamericana deEspaa S.A. Gilbert W. Castellan ; Fisicoqumica; Segunda Edicin, 1987,Addison Wesley Iberoamrica.Pginas: 290 293 Gaston Pons Muzzo; Fisicoqumica; 4 Edicin, Editorial Universo.Paginas 262 , 263 , 468.

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APNDICE CUESTIONARIO:
1. Que es un diagrama de fases? Cual es su importancia? El diagrama de fases muestra las propiedades de la sustancia,temperatura de fusin, de ebullicin, puntos de transicin y puntostriples. Cada punto del diagrama de fases representa un estado delsistema, dado que establece valores de temperatura y presin.Las lneas en el diagrama de fases lo dividen en regiones marcadas :Slido , lquido, gas. Si el punto que describe el sistema se encuentraen la regin slida, la sustancia existe como slido, si el punto cae enla regin lquida la sustancia existe como lquido pero si el punto seencuentra sobre una lnea existe como lquido y vapor en equilibrio.El diagrama de fases es importante porque permite analizar yentender mediante una grfica las composiciones y comportamientoque sufre un sistema en relacin a la temperatura y composicin deuna mezcla de dos componentes. 2. Qu entiende Ud. Por un sistema de punto eutctico simple?

Un sistema de punto eutctico simple es usado para muchossistemas binarios, tanto ideales como no ideales. Por ejemplo eldiagrama de fase Agua Sal es del tipo eutctico simple si la sal noforma un hidrato estable.La curva AE en la figura 2 es la curva de temperatura de congelacindel agua, mientras que ef es la curva de solubilidad o detemperaturas de congelacin del NaCl.La invariabilidad del sistema en la temperatura eutctica permite elempleo de mezclas eutcticas como baos de temperaturaconstante

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3. En un diagrama de punto eutctico simple, explique la aplicacin de la regla de la palanca. La regla de la palanca es usada para determinar las cantidades presentes de lquido y vapor. La deduccin de la regla de la palanca depende slo de un balance de masa, es vlida para calcular las cantidades relativas de las dos fases presentes en cualquier regin bifsica de un sistema de dos componentes.Segn la regla de la palanca, la relacin de nmero de moles de lasolucin con el nmero de moles del slido A es igual a la relacinentre los segmentos de la lnea de enlace ac/ab. A menor temperatura mayor es la cantidad relativa de slido para unacomposicin global particular. n ( lquido) = ac n (slido) = ab En general la regla de la palanca se puede escribir de la siguienteforma:

Se puede utilizar la regla de la palanca en cualquier regin bifsicade un diagrama de fases binario. En regiones de una fase no se usa elclculo de la regla de la palanca puesto que la respuesta es obvia (existeun 100% de dicha fase presente). Pasos para calcular las composiciones: 1.Dibujar la isoterma. 2.Encontrar el largo del ladoopuesto a la composicindeseada.

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REGLA DE FASES

3.Dividir el largo del opuesto por la isoterma:

4.El resultado se multiplica por 100.

-Considrese un sistema de dos componentes, a una determinadapresin, cuando el intervalo de temperaturas utilizado corresponde a laformacin de una o ms fases slidas. El comportamiento ms sencillo lopresentan aquellos sistemas para los que los lquidos son totalmentemiscibles entre s, y para los que las nicas fases slidas que se puedenpresentar, son las formas cristalinas puras de los componentes. Estecomportamiento se presenta en la figura (1).

Los puntos sobre las curvas representan estados lquidos delsistema y los puntos situados debajo de las curvas representan coexistencia en equilibrio de un slido puro con la solucin.

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REGLA DE FASES

El punto "c" representa la solucin de composicin g en equilibriocon el slido de composicin b (B puro). Al aplicar la regla de la palancase tiene:

En la figura (1) la letra E representa el punto donde los slidos A yB estn en equilibrio con el lquido, es decir, hay tres fases y doscomponentes; por lo tanto los grados de libertad resultantes son uno,pero recordemos que la presin permanece constante, lo que nos lleva aobtener cero grados de libertad para este punto cuyo nombre es:Eutctico (palabra derivada del griego que quiere decir "fcilmente fusible"). El punto eutctico representa la temperatura ms baja a lacual puede fundir una mezcla de slidos A y B con una composicin fija.

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