Caracterización de piezas

Introducción

Titanio:
- Transformación alotrópica a 882.5 ºC
α (hcp) → β (bcc)
- Reactivo con el O, N, C, H.
- Duro, gran resistencia a la corrosión y no tiene propiedades magnéticas
- Puede hacer aleación con:
- Fase α: O, Al y N.
- Fase β: - Isomorfos: Mo, V, W, Nb, Ta
- Eutectoides: Fe, Cr, Cu, Ni, Co, Mn.
Neutros: Zr, Si y Sn
 Caracterización de piezas
Aleaciones de titanio β:
- Estructura bcc
- Se puede trabajar en frío mejor que con la α
- Alta resistencia mecánica
- Alta dureza
- Baja ductilidad
- Bajo módulo de Young
- Alto límite elástico
- Alta resistencia a la fatiga mecánica
- Baja temperatura de sinterizado
- Fácil tratamiento en calor
- Alta resistencia a la corrosión
- Alta resistencia a la combustión
 Difracción de Rayos X (XRD)
- Fases existentes
- Difractrómetro Shimadzu XRD 6000
- 40 kV
- 30 mA
- Kα del cobre (λ= 1.5418 Ǻ)
- Difractrograma simulados por Powdercell [11] → Fases
- Se insertaron datos de las fases

Aleación a 950 ºC y durante 1 hora (fase β metaestable):

Planos de
difracción
Difracción de Rayos X (XRD)
Aleación tratada con disolución (ST) y envejecidas a determinadas
temperaturas:
Difracción de Rayos X (XRD)
Aleaciones de Ti-Mo:
-6 % de Mo: Estructura martensítica en la fase ortorrómbica α``
- 7.5 % de Mo: Mayoría estructura martensítica α’’
- >10 % de Mo: Fase β dominante

Coexistencia de las fases α y β:

Propiedades mecánicas de las piezas y

resistencia a la corrosión

Biocompatibilidad
Microscopía Óptica
- Análisis de la microestructura
- Microscopio Olympus BX61optical
- Con cámara digital de alta resolución
-Resultados
- Aleación Ti–29Nb–13Ta–4.6Zr → Tamaño de grano fase β de 23 μm
- Aleación Ti–16Nb–13Ta–4Mo → Tamaño de grano fase β de 30 μm
- Aleación Ti–29Nb–13Ta–4Mo → Tamaño de grano fase β de 26 μm
- Aleación Ti–29Nb–13Ta–2Sn → Tamaño de grano fase β de 28 μm.
 Microscopía Electrónica de Transmisión (TEM)

- Fases en las muestras

- Potencial acelerador: 200 kV
- Disoluciones tratadas:
- Fase β
- Tamaño medio de partícula: 20 μm

Aleación de Ti-24Nb, tratada a 873 K durante 0.6 ks, en Precipitados de la fase α y el diagrama de
ella se pueden ver los granos de la fase β y el difracción
diagrama de difracción.
 Microscopía Electrónica de Barrido (SEM)
- Microestructura de las muestras
- Microscopio S-3000N, Hitachi, Japan
- Muestra molida con papel de carburo de silicio de 2400
malla
- Muestra pulida con técnicas metalográficas
- Muestra tratada con Reactivo de Kroll (3 ml de HF, 6 ml de
HNO3 y 100 ml de H2O)
- Resultados:
- Superficies sin defectos
Algunas imágenes de las
muestras de Ti-7.5Mo después
de siete días fueron las de la
izquierda
Espectroscopía Infrarroja (IR)
- Absorbancia vs longitud de onda
- Especies químicas → Grupos funcionales

Gráfica típica de espectro infrarrojo

Fluorescencia de Rayos X (XRF) y Energía de
Dispersión de Rayos X (EDX)

- Composición química de las aleaciones

- Shimadzu EDX-800.
- Modelo 440 microscopio LEO para EDX
- Analizador de modelo 760 Si (Li) (Resolución=133eV)
- Análisis en el volumen y en las superficies
- Concordancia entre los valores experimentales y los
valores nominales esperados
- Composición química homogénea
- No hay diferencia entre la superficie y el volumen
Espectrometría con fotoelectrones de Rayos X (XPS)

- Caracterización química de superficies

- Superficies funcionalizadas
- Usado en la aleación Ti-25Nb-16HF
- Radiación monocromática de la Kα del aluminio (1486,6 eV)
- Ultraalto vacío
- Calibración: pico C1s a 284,8 eV.
Espectrometría de tiempos de vuelo de iones
secundarios (ToF-SIMS)
- Análisis de las superficies
- Equipo: IV TOF-SIMS (ION-TOF, Münster, Alemania)
- Presión: 5 10-9 mbar
- Fuente: ion de metal de bismuto líquido pulsado (Bi 3++)
- Energía: 25 keV
- Ancho de pulso: 20 ns
- 0.3 pA de pulso de corriente iónica para una
dosificación más baja que 1 1013 iones/cm2.
- Detección de iones secundarios
-Reflector de tiempo de vuelo analizador
- Placa de múltiples canales
- Escala de tiempo digital
-Tiempo típico de adquisición de 10 s.
 Porosidad de las piezas

-p es la porosidad
-ρ es la densidad aparente de la aleación obtenida
-ρS es la densidad teórica del sólido
-Densidad aparente → medidas de peso y dimensiones
-ρS = 4.7 g/cm3
-Porosidades: 13, 30, 41, 50, 61 y 75 %.

-SEM → Tamaño medio de los poros → 282 μm

-SEM → Coalescencia de los poros
Propiedades Mecánicas

- Tratamientos termomecánicos → Propiedades Mecánicas

- Comportamiento superplástico
- Módulo de Young
- Indentación instrumentada (nanoindentador)
- Carga de 400 mN (ciclo de carga y descarga)
- Tiempo de espera : 15 s
- 27 medidas → valor promedio
- Ensayo de tracción
- Máquina Instron
- En aire
- A Tª ambiente
- Velocidad de deformación: 4 10-3 ms-1
- Muestras cilíndricas
- 22.7 mm de longitud
- 4 mm de diámetro
Módulo de Young
Gráfica del módulo de Young del titanio, de la aleación Ti-7.5Mo y
de varias porosidades del 40 hasta el 80 %.

4.2 GPa
Ensayos de fatiga

- Máquina electro-servo hidráulica

- Frecuencia de 10 Hz
- Proporción de tensión R=0.1
- En aire
- A Tª ambiente
- Resistencia a la fatiga:
- 265 y 816 Mpa
- Precipitación de las fases α y ω en la matriz β

Aumento de la tensión a la fatiga

Tabla de propiedades mecánicas
Aleaciones, resistencia a la tracción, tensión límite elástico,
elongación, módulo de Young y tipo de aleación
Módulo de Young para diversas aleaciones
Comportamiento electroquímico

- Disolución Ringer
- Celda de corrosión de tres electrodos
- Área del electrodo: 0.206 cm2
- Variación del potencial: 0.5 mV/s
- Temperatura: 25 ºC
- Otras razones de variación de potencial: 25, 50, 100 y 200 mV/s
- Resultados
- Pasivación espontánea
- Resistencia a la corrosión con Ta>Nb
- Resistencia a la corrosión en aire buena
- Resistencia a la corrosión

Composición química y
microestructura óxidos superficiales
 Adhesión celular

- Vemos como las aleaciones interaccionan con las células y

tejidos
- Menor emisión de electrones secundarios (menor peso)

Menor adhesión celular