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UNIDAD 2
Análisis de Aguas Naturales
1
1. Objetivo del análisis de aguas naturales
2. Definiciones
2.1 Agua cruda
2.2 Agua subterránea
2.3 Agua de lluvia
CONTENIDO
2.4 Agua de tormenta
2.5 Agua de tormenta residual
2.6 Agua superficial
3. Muestra y tipos de muestra
3.1 Definición de muestra
3.2 Tipos de muestra
3.2.1 Muestra puntual
3.2.2 Muestra compuesta
3.2.3 Muestra integrada
4. Muestreo y formas de muestreo
4.1 Definición
4.2 Procedimientos sanitarios para el muestreo
4.2.1 Material, reactivos y equipo de muestreo
4.2.1.1 Análisis físicos y químicos
4.2.1.2 Parámetro, material de envase volumen requerido, preservación y tiempo
máximo de almacenamiento de muestras
4.3 Procedimientos para toma de muestras
4.3.1 Para análisis físico, químico y radiactivo. 2
4.3.1.1 En bomba de mano o grifo del sistema de distribución o pozo profundo.
4.3.1.2 En captaciones de agua superficial, tanque de almacenamiento, pozo somero o
fuente similar.
4.4 Manejo de muestras
4.5 Identificación de muestras
4.5.1 Control de la muestra
4.6 Selección de puntos de muestreo
5. Análisis de muestras
5.1 Análisis organolépticos
5.1.1 Análisis de color
5.1.2 Análisis de sabor
5.1.3.Análisis de olor
5.2 Análisis de acidez
5.3 Análisis de alcalinidad
5.4 Análisis de dureza
5.5 Análisis de pH y conductividad eléctrica
5.6 Análisis de cloruros
5.7 Análisis de sulfatos
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1.Objetivo del análisis de aguas naturales
El objetivo de un análisis del agua es conocer y controlar las características
físicas, químicas y microbiológicas de las aguas.
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2. Definiciones
• Agua cruda*
• Agua subterránea
La NMX-AA-036-SCFI-2001,
• Agua de lluvia
incluye dentro de las Aguas
• Agua de tormenta
Naturales a:
• Agua de tormenta residual
• Agua superficial.
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NMX-AA-089/1-SCFI-2010
7
Escurrimiento torrencial de
agua superficial que fluye
Agua de tormenta: hacia un cauce de agua
como resultado de una
lluvia intensa.
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El agua que fluye o se estanca, en la
Agua superficial:
superficie terrestre.
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NMX-AA-089/1-SCFI-2010
Agua de abastecimiento:
Agua que ha sido usualmente tratada
para pasar a distribución o
almacenamiento (NMX-AA-089/1-SCFI-
2010).
Agua potable
Agua potable:
Agua de una calidad adecuada para
uso y consumo humano (NMX-AA-
089/1-SCFI-2010).
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3. Muestra y tipos de muestras
Porción, idealmente
representativa tomada de un
cuerpo de agua definido, de
a) Muestra: manera intermitente o continua,
con el propósito de examinar
diversas características definidas.
¿Cuerpo de agua?
NMX-AA-089/2-SCFI-2010
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De acuerdo con la Comisión Nacional de Agua
Cuerpo de agua
En ambos casos el agua se encuentra tanto en estado líquido, como sólido (glaciares, casquetes
polares); tanto naturales como artificiales (embalses) y pueden ser de agua salada o dulce.
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4. Muestreo y formas de muestreo
“Acción que consiste en tomar un volumen
A. Muestreo: considerado como representativo de un
cuerpo de agua a fin de examinar diversas
características definidas”.
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Parámetros, material de envase, volumen requerido, preservación y tiempo máximo de almacenamiento de muestras
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NORMA OFICIAL MEXICANA NOM-230-SSA1-2002
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C. Procedimientos para toma de muestras
Para análisis físico, químico y radiactivo.
Debe dejarse correr el agua aproximadamente por 3 min o
hasta que la temperatura de la muestra sea estable antes de la
toma o hasta asegurarse que el agua contenida en la línea ha
sido renovada.
* En bomba de mano o grifo del
sistema de distribución o pozo
El muestreo debe realizarse cuidadosamente, evitando que se
profundo. contaminen el tapón, boca e interior del envase; se requiere
tomar un poco del agua que se va a analizar, se cierra el envase
y agitar fuertemente para enjuagar, desechando esa agua; se
efectúa esta operación dos o tres veces, procediendo
enseguida a la toma de muestra.
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• Lavar perfectamente manos y antebrazos con agua y
jabón, y colocarse guantes y cubreboca
• Sumergir el frasco en el agua a una profundidad de 15
a 30 cm, permitiendo su llenado
• Evitar tomar la muestra de la capa superficial o del
* En captaciones de agua fondo, donde puede haber nata o sedimento
• En el caso de captación en cuerpos de agua
superficial, tanque de superficiales, no deben tomarse muestras muy
almacenamiento, pozo próximas a la orilla o muy distantes del punto de
somero o fuente similar, extracción
• Si existe corriente en el cuerpo de agua, la toma de
muestra debe efectuarse con la boca del frasco a
contracorriente.
• Efectuada la toma de muestra cerrar el frasco
herméticamente
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D. Manejo de muestras
Las muestras tomadas deben colocarse en hielera con bolsas refrigerantes o bolsas de
hielo cerradas para su transporte al laboratorio, a una temperatura entre 4 y 10º C.
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- Control de la muestra
• Identificación del punto o sitio de muestreo.
• Temperatura del agua.
• pH.
• Tipo de análisis a efectuar.
• En su caso, reactivo empleado para la
preservación.
• Observaciones relativas a la toma de muestra.
• Nombre de la persona que realizó el muestreo.
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¿QUÉ ANÁLISIS SE
REALIZAN?.........
DEPENDE DEL ORÍGEN
5. ANÁLISIS
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5.1 Propiedades organolépticas
Color
Organoléptico Olor
Sabor
Aspecto
Fundamento
La medida del color se basa en el hecho de que el
color producido por las sustancias de carácter natural
de un agua es muy similar al que se desarrolla en
mezclas de K2Cl6Pt (método del cloroplatino potásico)
y CoCl2; la longitud de onda es de 364 nm con una
máxima de 430-440 nm.
Solución madre platino-cobalto (mL) Agua destilada (mL) Unidades de color Absorbancia
(500 unidades de color)
1 mg/L de platino en forma 364 nm
de ion cloro-platinato.
0.5 49.5 5
1.0 49.0 10
1.5 48.5 15
2.0 48.0 20
2.5 47.5 25
3.0 47.0 30
3.5 46.5 35
4.0 46.0 40
5.5 44.5 55
6.5 43.5 65
7.0 43.0 70
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5.1.3 Análisis de olor en el agua
NMX-AA-083-1982 . “ANALISIS DE AGUA.- DETERMINACION DE OLOR
Aminas A pescado
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5.1.2 *Análisis de sabor en el agua
El agua generalmente posee un sabor agradable debido a su contenido de sales o gases
(por ejemplo el CO2) en moderadas concentraciones. No obstante cuando los gases o
algunos compuestos se encuentran en exceso se pueden detectar diversos sabores.
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5.2 Análisis de acidez
33
La acidez de una muestra de agua se
refiere a su capacidad para neutralizar
bases.
Es decir,
34
De dónde proviene la acidez del agua?
35
¿Y que pasa si el resultado nos
indica un alto valor de acidez?
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5.3 ALCALINIDAD
•De acuerdo con la NMX-AA-036-SCFI-2001, la
alcalinidad se refiere a la presencia de
sustancias hidrolizables en agua y que como
producto de hidrólisis generan el ión hidroxilo
(OH-), como son las bases fuertes, y los
hidróxidos de los metales alcalinotérreos;
contribuyen también en forma importante a la
alcalinidad los carbonatos y fosfatos. La
presencia de boratos y silicatos en
concentraciones altas también contribuyen a la
alcalinidad del medio.
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A la capacidad del agua para
¿ A qué se le llama reaccionar con iones de
alcalinidad del agua? hidrógeno a pH 4.5.
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La alcalinidad es tomada entonces como un
indicador de la concentración de estos
compuestos en el agua (es una medida de CO3=,
HCO3- Y OH-)
Sus concentraciones
¿Qué factores influyen en las relativas están en función
concentraciones relativas de de la temperatura, el pH y
estos iones? la concentración de otros
sólidos disueltos.
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Los bicarbonatos son comunes en
la mayoría de las aguas debido a la
abundancia de minerales de
¿Cuáles son entonces
carbonato en la naturaleza y
los principales iones a
porque el dióxido de carbono, que
los que se es atribuye la
ayuda a disolverlos y a otros
alcalinidad y de donde
minerales, está fácilmente
vienen?
disponible.
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Presentan generalmente un pH de
8.2 a 8.4 y las aguas altamente
¿Qué pH presentan alcalinas no son útiles para el
las aguas alcalinas y
abastecimiento público y tienen
qué problemas
originan? que ser tratadas por su alta
causticidad.
Dificultan la
potabilización
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II. Determinación de la acidez y la alcalinidad en la muestra de agua (NMX-AA-036-SCFI-2001).
ACIDEZ HACERLO CON 50 mL
a. Acidez al anaranjado de metilo. ÁCIDO (CANELA/ROJO) Y ALCALINO (AMARILLO)
Colocar 100 mL de muestra en un matraz Erlenmeyer de 250 mL.
Agregar 2 gotas de la solución de anaranjado de metilo y agitar.
Titular con la solución de NaOH, 0.02 N valorada hasta observar el vire de la
solución de DE CANELA A AMARILLO (pH 3.7 APROX)
Registrar el volumen empleado en la titulación.
Calcular la acidez.
NOTA: Si en el momento de adicionar el indicador, la solución se torna amarilla, no es
necesario titular. Entonces se determina la acidez con fenolftaleína.
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Dureza
La dureza del agua es una propiedad que resulta de la mayor o menor
cantidad de sales disueltas presentes fundamentalmente Ca+2 y Mg+2 y
en menor cantidad Fe+2, Al+3, Sr+2, Zn+2, Mn+2, etc.
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________________ ________________ DUREZA
TOTAL 46
• CALCIO • MAGNESIO
- Es el componente principal - Procede de la disolución de
de la dureza en el agua. la dolomita y la caliza en las
- Procede de la disolución de rocas sedimentarias.
la calcita, aragonita, - La dureza por Mg es por lo
dolomita y del yeso en las general 1/3 aprox de la
rocas sedimentarias. dureza total, siendo las 2/3
- Provoca incrustación en partes restantes dureza de
tuberías, calderas, etc. Ca.
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A. DUREZA TEMPORAL
Tipos de dureza
B. DUREZA PERMANENTE
A. La dureza temporal
También se le llama dureza de carbonatos
Está determinada por el contenido de bicarbonatos y carbonatos
de Ca y Mg.
Puede ser eliminada por ebullición debido a que estas sales
precipitan.
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B. La Dureza permanente
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ANÁLISIS DE DUREZA Sal disódica del EDTA= 372.24 g/mol
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FUNDAMENTO:
Se lleva a cabo por medio de titulaciones por formación
de complejos. Por eso se les llama “Titulaciones
complejométricas o quelométricas”.
TEORÍA:
La fórmula de la sal disódica del ácido etilendiamino tetracético (EDTA)
es:
Esta se ioniza en agua para dar dos iones (2Na +) y un agente quelante
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FORMA IONIZADA
Por simplicidad este puede representarse como H2Y-2 . Este forma complejos
con Ca+2 y Mg+2 y otros cationes divalentes representados por las siguientes
reacciones:
AGENTE
QUELATO
QUELANTE
Resultado de la unión entre un agente
El EDTA es uno de los agentes quelante y un ión metálico
quelantes más utilizados
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Titulación:
2. ¿Y qué son los
indicadores
1. Para estas
metalocrómicos ?
titulaciones
¿qué tipo de
indicadores se
emplean?
3.¿Cuál es el
empleado en esta
titulación?
1º
55
En un rango de pH de 7-11, el indicador reacciona con el
ion metálico y forma complejos débiles del color del vino
tinto.
HIn-2 + M+2 ⇌ MIn -
+ H+
INDICADOR
Metal
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Solución buffer.
El pH óptimo de la determinación es de 10± 1 por lo que es
ajustado con un buffer de NH4OH + NH4Cl.
PRIMERO:
Cuando el indicador es añadido a la muestra de agua a la que
se le ha controlado el pH mediante la adición del buffer, el
indicador reacciona primero con el Mg+2 para producir MgIn-
de color del vino tinto:
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58
Cuando se empieza a añadir el EDTA (H2Y-2), los iones Ca+2
son primero acomplejados (CaY-2), formando los complejos
más estables:
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Se continua añadiendo EDTA hasta que se acomplejan o quelan
todos los iones Ca+2 y Mg+2. Cuando ya no quedan libres, entonces
al continuar la adición del EDTA, este desplaza al Mg+2 de los
complejos débiles hasta que se libera todo el indicador y se
observa el color azul.
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¿Y si deseo conocer la
concentración de calcio y de
magnesio por separado?
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Dureza de calcio y dureza de magnesio
La concentración de calcio se puede determinar por separado si la valoración se realiza a
pH de 13 sin amoniaco (se puede hacer con NaOH). A este pH se precipita el Mg como
Mg(OH)2 y ya no reacciona con el EDTA.
TÉCNICA:
Colocar 50 mL de alícuota en un matraz Erlenmeyer de 125 mL
Agregar 2.0 mL de la solución de NaOH, 0.1 N
Añadir 0.2 g del indicador de murexida y agitar.
Titular con una solución de EDTA 0.01 M hasta observar el cambio de color (rosa a
morado).
Calcular la concentración de la dureza de calcio en ppm.
Agregar 2 o 3 gotas de H2SO4 concentrado
Permitir que la solución se decolore
Agregar un mililitro de buffer
Agregar 0.2 g de ENT
Titular con el EDTA hasta observar el vire del color del vino tinto a azul.
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Dependiendo del pH y la alcalinidad, la
dureza del agua puede producir depósitos
o incrustaciones en las tuberías, es decir,
las aguas duras afectan la vida media de
las cañerías y duchas, atascando e
impidiendo el paso del agua.
Por el contrario, las aguas blandas
generalmente son corrosivas, causan
lixiviación de materiales en las tuberías o
envase, y permiten el paso de posibles
elementos nocivos. (Mora, 2009)
66
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Conductividad
eléctrica (CE)
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CONDUCTIVIDAD ELÉCTRICA
• La CE es una expresión numérica que representa la habilidad
de una solución para conducir la corriente eléctrica.
70
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NMXAA-093-SCFI-2018. ANÁLISIS DE AGUA-MEDICIÓN DE LA CONDUCTIVIDAD
ELÉCTRICA EN AGUAS NATURALES, RESIDUALES Y RESIDUALES TRATADAS 73
Cloruros
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FUNDAMENTO
Este método se basa en una valoración con nitrato de plata utilizando como
indicador cromato de potasio.
La plata reacciona con los cloruros para formar un precipitado de cloruro de plata de
color blanco.
PROCEDIMIENTO
1. Acondicionamiento de la muestra
Utilizar un volumen de muestra de 100 mL.
Ajustar el pH entre 7 y 10 utilizando las disoluciones de hidróxido de sodio (0.1N) y/o ácido sulfúrico (0.1N)
Si la muestra tiene mucho color, añadir de 3 - 5 mL de la suspensión de hidróxido de aluminio antes de
acondicionar.
Mezclar, dejar sedimentar y filtrar con papel filtro cualitativo.
2. Valoración
A 100 mL de muestra acondicionada, adicionar 1 mL de disolución indicadora de cromato de potasio
Valorar con la disolución patrón de nitrato de plata (0.014N) hasta el vire de amarillo a naranja rojizo,
manteniendo un criterio constante en el punto final.
Titular un blanco con las muestras.
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AgNO3 Ag+1 + NO3-1
AgNO3, 0.014N
K2CrO4 2 K + CrO4=
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AgNO3, 0.014N
↓ pp
↓ pp
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La presencia de cloruros en el agua (ppm) es indicador
de procesos de descomposición.
Origina un sabor desagradable e incrustaciones en las
tuberías.
Puede ocasionar problemas cardiovasculares y
renales.
El sabor salado producido por la concentración de
cloruros en agua potable es variable.
En algunas aguas que contienen 25 mg Cl•L-1 se puede
detectar el sabor salado si el catión es sodio.
Por otra parte, el sabor salado puede estar ausente en
aguas que contienen hasta 1g Cl•L-1 cuando los
cationes que predominan son calcio y magnesio.
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Lozano-Rivas, 2013; NMX-AA-073-SCFI-2001
TITULACIONES POR PRECIPITACIÓN
Son titulaciones en las que ocurren reacciones de precipitación.
Se tienen que emplear indicadores adecuados
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SULFATOS
NORMA MEXICANA NMX-AA-074-SCFI-2014
ANÁLISIS DE AGUA – MEDICIÓN DEL ION SULFATO
EN AGUAS NATURALES, RESIDUALES Y RESIDUALES
TRATADAS – MÉTODO DE PRUEBA - (CANCELA A
LA NMX-AA-074-1981).
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SULFATOS
• El sulfato se disuelve en el agua a partir de ciertos minerales,
especialmente yeso o aparece de la oxidación de los minerales
sulfurosos como la pirita, marcasita, etc.
• Su presencia ocurre en la mayoría de todas las aguas naturales, su
rango máximo 250 mg/L.
• El sulfato puede resultar indeseable porque se percibe un sabor
salado arriba de los 250 ppm, así como un sabor amargo y acción
laxante entre 400-600 ppm.
• Su determinación es por el método turbidimétrico en un
espectrofotómetro.
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FUNDAMENTO:
El ion sulfato (SO4=) precipita con cloruro de bario (BaCl2), en un medio
ácido, formando cristales de sulfato de bario (BaSO4) de tamaño
uniforme. La concentración del ion sulfato se mide por comparación de
la lectura con una curva de calibración analítica.
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Estandar (1L) de 100 ppm SO4=
Bco 1 2 3 4 5 Muestra
10 mL 10 mL 10 mL 10 mL 10 mL 10 mL 10 mL de
H2O de 1 de 2 de 3 de 4 de 5 muestra
90 mL de agua destilada
1 2 3 4 5
5 mL de Solución acondicionadora
10 15 20 25 30
(ppm SO4= )