INTERPRETACIÓN DE

RESULTADOS DE LAS
DIFERENTES TÉCNICAS DE
CARACTERIZACIÓN DE LA
ESTRUCTURA CRISTALINA
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DE CARACTERIZACIÓN DE LA ESTRUCTURA CRISTALINA

Cristalino - Amorfo
• Orden a larga y • No orden a corta
corta distancia. distancia.

• Alto orden, menor • Bajo orden, mayor

energía, mayor energía, menor
estabilidad. estabilidad.
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Cristalino
Parámetros

Celda Unidad
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Cristalino
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Polimorfismo
Definición:
• Capacidad de una sustancia en estado sólido
para presentarse en dos o mas formas
cristalinas diferentes.
Importancia:
• Un polimorfo, aún formado por el mismo
compuesto se considera un fármaco diferente.
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Polimorfo
List of Physical Properties that Differ Among Various Polymorphs
• 1.Packing properties

• a. Molar volume and density Difracción de RX

• b. Refractive index
• c. Conductivity, electrical and thermal Microscopia
• d. Hygroscopicity
•
• 2.Thermodynamic properties
Análisis Térmico Diferencial
• a. Melting and sublimation temperatures Calorimetría Diferencial de Barrido
• b. Intern~1 energy (i.e., Structural energy)
• c. Enthalpy (i.e., Heat content) Termogravimetría
• d. Heat capacity
• e. Entropy
Análisis Termo-óptico
• f. Free energy and chemical potential Análisis Termomecánio
• g. Thermodynamic activity
• h. Vapar pressure Análisis Dinamomecánico
• i. Solubility
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Polimorfo
List of Physical Properties that Differ Among Various Polymorphs

• 3. Spectroscopic properties
ultraviolet-visible absorption spectra
• a. Electronic transitions
• b. Vibrational transitions
infrared absorption spectra and Raman spectra
• c. Rotational transitions far infrared or microwave absorption spectra
• d. Nuclear spin transitions nuclear magnetic resonance spectra
• 4. Kinetic properties

• a. Dissolution rate
• b. Rates of solid state reactions
• c. Stability
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Polimorfo
List of Physical Properties that Differ Among Various Polymorphs

• 5. Surface properties

• a. Surface free energy

• b. Interfacial tensions
• c. Habit (i.e., shape)

• 6. Mechanical properties

• a. Hardness
• b. Tensile strength
• c. Compactibility, tableting
• d. Handling, flow, and blending
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Polimorfo

Detección de polimorfismo:
RX en polvo, DSC y IR.
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DIFRACCIÓN DE RAYOS X (RX)

• La difracción de las caras del cristal da idea de la red cristalina.

• La técnica se basa en la ley de Bragg:

“Los rayos incidentes, paralelos, chocan contra el plano del cristal y son difractados a unos
ángulos que están relacionados con los espacios entre planos de las moléculas de la red”

• Conociendo la λ del rayo incidente, el espacio entre planos se calcula mediante: nλ = 2d senθ
(ley de Bragg).
d= distancia entre planos del cristal en Å (1Å =10-8 cm)
n= orden de reflexión.
 se mide en Å
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DIFRACCIÓN DE RAYOS X (RX)

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DIFRACCIÓN DE RAYOS X (RX)

• RX en polvo de cada forma cristalina, es única.

• Preparación de la muestra:
Para resultados reproducibles, es crítico
Tamaño de cristal
Orientación preferente del polvo en el contenedor
Coplanaridad de la muestra
Superficie del contenedor
• Determina el grado de cristalinidad
I I= intensidad del pico
Imax Imax= intensidad del pico más alto
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DIFRACCIÓN DE RAYOS X (RX)

Cristalino -- Amorfo

QGX101 Z093 C0016 TRATADA

10000
6000

8000

intensidad (c.p.s.)
intensidad (c.p.s.)

4000
6000

4000
2000

2000

0 0
5 10 15 20 5 10 15 20

2 2
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DIFRACCIÓN DE RAYOS X (RX)

Forma 1 -- Forma 2
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DIFRACCIÓN DE RAYOS X (RX)

Forma 1 Forma 2 Forma 3

Código: MST284 Código: Z057 Código: Z057

NESTORONA ACETATO Lote: J94106K NESTORONA ACETATO NESTORONA ACETATO
Lote: V040 Lote: V020
20000 20000

18000 18000

16000 16000
14000 14000
Intensidad / cps
Intensidad / cps

Intensidad / cps
12000 12000
10000
10000
8000
8000
6000
6000
4000
4000
2000
2000
0
6 8 10 12 14 16 18 20 0
6 8 10 12 14 16 18 20 6 8 10 12 14 16 18 20
Ángulo 2 theta / grados
Ángulo / 2 theta Ángulo 2 theta / grados
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DIFRACCIÓN DE RAYOS X (RX)

Tamaño Cristal

16000
C642 X010 12000 C643 X010
14000

12000 10000
intensidad (c.p.s.)

intensidad (c.p.s.)
10000
8000

8000
6000
6000

4000 4000

2000
2000

0
0
6 8 10 12 14 16 18 20 6 8 10 12 14 16 18 20
2 2
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Microscopia

MICROSCOPÍA ELECTRÓNICA (SEM)

1.- Estudia la morfología de la partícula.

2.- Da información visual y descriptiva. (No cuantitativa).

• La muestra debe ser conductora.
• Alto vacío en la fuente de electrones y en la cámara de la
muestra.
• Gran profundidad de campo (Imágenes tridimensionales).
• Resolución de 100 Å
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Microscopia

MICROSCOPÍA ELECTRÓNICA
(SEM)

1.- La muestra debe ser conductora.

2.- Alto vacío en la fuente de electrones y

en la cámara de la muestra.
3.- Gran profundidad de campo (Imágenes
tridimensionales).

4.-Resolución de 100 Å
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Microscopia

Preparación de la muestra:

• La muestra (polvo o comprimido), se coloca sobre un

portaobjetos.
• Los materiales aislantes se cubren con una fina capa
metálica (oro/paladio).
• La cubierta reduce la carga acumulada por el rayo de
electrones y da imágenes estables.
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Microscopia
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ANÁLISIS TÉRMICO

“Término que engloba un conjunto de técnicas que

miden las propiedades físicas de una sustancia y/o sus
productos de reacción en función de la temperatura,
mientras la sustancia está sometida a un programa
controlado de temperatura”
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ANÁLISIS TÉRMICO

Proporciona información sobre:

Pérdida de peso por calentamiento

Punto de fusión

Calor y energía de transición

Perfección del cristal (Forma y dimensiones)

Transición vítrea

Pureza
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PRINCIPALES TÉCNICAS TÉRMOANALÍTICAS

Análisis Térmico Diferencial (DTA) Diferencia Temperatura

Calorimetría Diferencial de Barrido (DSC) Flujo de Calor
Termogravimetría (TG) Masa
Análisis Termo-óptico (TOA) Aspecto Físico
Análisis Termomecánio (TMA) Deformación
Análisis Dinamomecánico DMA) Viscoelasticidad
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CALORIMETRÍA DIFERENCIAL DE BARRIDO (DSC)

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CALORIMETRÍA DIFERENCIAL DE BARRIDO (DSC)

1.- Representación gráfica: Flujo de calor (dH/dt) frente Tª.

2.- El área bajo la curva de DSC es proporcional al calor absorbido o

cedido y la integración da el calor de reacción.

3.- Indicación del evento térmico: exo y endotérmico.

4.- Calibración: se realiza con productos, de los que se conoce Tª de

transición, calor de fusión y entalpía de fusión.
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CALORIMETRÍA DIFERENCIAL DE BARRIDO (DSC)

CONCEPTOS
Transición vítrea:
Es la Tª en la cual varían radicalmente las propiedades físicas. (Sustancias amorfas).

Enantiotropía: Polimorfismo reversible.

Se pueden obtener las formas polimórficas por calentamientos y enfriamientos
sucesivos.

Monotropía: Polimorfismo irreversible.

Se puede obtener una de las formas por calentamiento, pero el cristal formado es
estable y no se transformará en el anterior por variaciones térmicas.
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CALORIMETRÍA DIFERENCIAL DE BARRIDO (DSC)

Transiciones Termodinámicas
Endotérmicos Exotérmicos

Fusión Cristalización
Ebullición Descomposición oxidativa
Sublimación
Vaporización
Desolvatación
Transición de fases (sólido-sólido)
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CALORIMETRÍA DIFERENCIAL DE BARRIDO (DSC)

Run Date: 23-Feb-07 12:58

259.77°C

Transición Sólido-Sólido Heat Flow (W/g)

4

2
221.33°C

214.39°C 256.95°C
10.18J/g 70.47J/g

0
50 100 150 200 250
Exo Down Temperature (°C)
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CALORIMETRÍA DIFERENCIAL DE BARRIDO (DSC)

Run Date: 11-Apr-07 08:57

Comment: QGX081_01 z093

3
Heat Flow (W/g)

0
50 100 150 200
Exo Down Temperature (°C)
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Termogravimetría (TG)

“Medida de la perdida de peso inducida

térmicamente a una muestra en función de la
temperatura aplicada”
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Termogravimetría (TG)
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Termogravimetría (TG)
1.- Representación gráfica: % Pérdida de peso frente Tª.

2.- Cuando un sólido se descompone secuencialmente, la magnitud de

cada peso puede ser evaluado por separado.

3.- Cada “salto” nos permite calcular el % de peso asociado a:

desolvatación, descomposición o cuantificación de volátiles.

4.- Distingue entre formas solvatadas y anhidras.

5.- Las transformaciones sólido - sólido y sólido - líquido, no quedan

reflejadas en TG.
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Termogravimetría (TG)

6.- Es de gran utilidad en diferenciación y caracterización de

solvatos.

7.- El análisis de la descomposición de un compuesto por TG, puede

usarse para comparar la estabilidad de compuestos similares.

8.- En general, cuando más alta sea la temperatura de

descomposición, mayor será su estabilidad.

9.- El análisis TG queda restringido a los procesos que pierden o

ganan peso, y a los procesos de desolvatación y descomposición.
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DE CARACTERIZACIÓN DE LA ESTRUCTURA CRISTALINA

Termogravimetría (TG)
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Termogravimetría (TG)
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Análisis Térmico-Óptico / Microscopia

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Análisis Térmico-Óptico / Microscopia

OBSERVACIÓN AL MICROSCOPIO ÓPTICO DE LUZ POLARIZADA

1.- Determina la cristalinidad de la muestra.

2.- La luz polarizada provoca y analiza fenómenos ópticos entre la luz y las
muestras cristalinas.
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Análisis Térmico-Óptico / Microscopia

BIRREFRINGENCIA O DOBLE REFRACCIÓN
• Refracción simple: Es el índice de refracción de la luz cuando pasa a
través de un cristal isotrópico. (Idéntico en los tres ejes).
• Refracción doble: Es el índice de refracción de la luz cuando pasa a través
de un cristal anisotrópico. (Diferente respecto a los ejes del cristal).

INDICES DE REFRACCIÓN ASOCIADOS A CADA DIRECCIÓN

Cristales uniaxiales: Los que tienen una dirección isotrópica

(Sistemas: Cúbico, hexagonal y tetragonal).

Cristales biaxiales: Los que tienen dos ejes isotrópicos

(Cristales anisótropos, sistemas: Ortorrómbico, monoclínico
y triclínico).
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Análisis Térmico-Óptico / Microscopia

TERMOMICROSCOPÍA
• Se basa en la discontinuidad de las propiedades ópticas.
HSM (Tª amb. a 300ºC)
CSM (Tª amb. a -50ºC)
• Determina las temperaturas en las que se produce la
transición entre estados polimórficos, por cambios en
las propiedades del cristal.
• Controla procesos de conversión de fases.
• Usar velocidades lentas.
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Análisis Térmico-Óptico / Microscopia

TERMOMICROSCOPÍA
• Función: Determinar puntos/intervalos de fusión
• Determina temperaturas de:
Deshidratación, Desolvatación, y Descomposición
• Método rápido. Requiere: Observador y pocos miligramos
• Exactitud del método: ± 0,1ºC
• Monitorizar con la muestra inmersa en aceite.
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DE CARACTERIZACIÓN DE LA ESTRUCTURA CRISTALINA

ESPECTROSCOPÍA IR
La energía de las vibraciones moleculares se corresponden con la zona del IR
del espectro electromagnético.

1.- Da información estructural de la molécula.

2.- El espectro es un registro de picos invertidos, correspondiente a la

absorción frente a la λ o la frecuencia.

3.- Por FTIR, se caracterizan polimorfismo y pseudo polimorfismo.

4.- Da idea de si el polimorfismo es de carácter conformacional.

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ESPECTROSCOPÍA IR

Regiones bien definidas:

IR cercano: 4.000 – 14.000 cm-1

IR medio: 4.000 – 400 cm-1

IR lejano: 400 – 100 cm-1

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ESPECTROSCOPÍA IR
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ESPECTROSCOPÍA RAMAN
La muestra se irradia con un láser monocromático y se obtiene el espectro
vibracional del analito.

1.- Espectro equivalente FTIR.

2.- IR y RAMAN, son técnicas complementarias (no competitivas)

Condiciones de trabajo:
Tamaño de muestra: miligramos
Receptáculo: acero inox. (vidrio incompatible por fluorescencia)
Solvente: agua
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ESPECTROSCOPÍA RMN

Caracterización de sólidos

1.- Detecta las diferencias conformacionales de dos polimorfos.

2.- Núcleo más usado: 13C (El de 1H-RMN no se usa en estado sólido).

3.- A determinados grupos funcionales se les asigna determinadas

resonancias.

4.- Técnica no destructiva y cuantitativa.

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ESPECTROSCOPÍA RMN
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Examen
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DIFRACCIÓN DE RAYOS X (RX)

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CALORIMETRÍA DIFERENCIAL DE BARRIDO

(DSC)
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Termogravimetría (TG)
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ESPECTROSCOPÍA IR
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Caracteriza el hábito cristalino.

A y B: son prismas (observar con ampliación).

Microscopia
C y E: son agregados de pequeños cristales cuyos
hábitos son difíciles de definir.

H agrupaciones de cristales laminares que se

observan sin ampliación.
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DE CARACTERIZACIÓN DE LA ESTRUCTURA CRISTALINA
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OBTENCIÓN FORMAS I (A) Y II (B)

1. Sol. saturada GL en EtOH (70ºC) enfriar Tª amb. precipitar Filtrar

También con: MeOH, Acetona, ACN, DMF

2. Sol. sat. GL en Ac Etilo (72ºC) enfriar Tª amb precipitar Filtrar

Método alternativo:
100 mg GL + 4,5 ml Acetona (40ºC) añadir 20 ml Ac Etilo (72ºC) dejar

Enfriar LENTAMENTE
Tª programada (10ºC/h)
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OBTENCIÓN FORMAS III (C), IV (E) Y SOLVATO DE DIOXANO (H)

3. Enfriamiento RÁPIDO de una sol. saturada de GL en Dioxano a 80ºC

4. Forma III, Forma amorfa, Solvato CCl4 calentando

5. Sol. saturada GL en Dioxano (80ºC) Enfriar LENTAMENTE

Tª programada
(10ºC/h)
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OBTENCIÓN SOLVATO CCl4 (G) Y AMORFO (F)

6. Sol. saturada GL en CCl4 Enfriar LENTAMENTE

Método alternativo:
100 mg GL + 4,5 ml acetona (40ºC) añadir 20 ml CCl4 (70ºC) dejar y
Enfriar LENTAMENTE

7. 100 mg GL + 4,5 ml acetona (40ºC) añadir 20 ml CCl4 dejar

Enfriar RAPIDAMENTE
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OBTENCIÓN FORMAS III (C), IV ) Y SOLVATO DE DIOXANO (H)

3. Enfriamiento RÁPIDO de una sol. saturada de GL en Dioxano a 80ºC

4. Forma III, Forma amorfa, Solvato CCl4 calentando

5. Sol. saturada GL en Dioxano (80ºC) Enfriar LENTAMENTE

Tª programada
(10ºC/h)