CRISTALOGRAFÍA DE RAYOS X.

• Proporciona información
sobre pequeños
desplazamientos
angulares entre las caras
de un cristal.
• Para estudiar la
geometría de la celda
unidad, dimensiones, tipo
de retículo, el sistema
cristalino y los posibles
grupos espaciales.
 DIFRACCIÓN.
• La difracción de ondas electromagnéticas
se produce porque los elementos de una
rejilla absorben la radiación y actúan a su
vez como fuente secundarias reemitiendo
la radiación en todas sus direcciones.
• Solo en algunas direcciones interfieren
constructivamente y se anulan en el resto.
REJILLA DE DIFRACCIÓN.
 ECUACIONES DE LAUE.
• LA DIFRACCIÓN DE RAYOS X SE BASA
EN TRES HIPÓTESIS:
• El medio cristalino es periódico.
• Los rayos X son ondas.
• La longitud de los rayos X es del mismo
orden de magnitud que la distancia que se
repite en los cristales.
 Ecuaciones de Laue.

• a(cos1-cos2)=h (eje x)

• b(cos1-cos2)=k (eje y)

• c(cos1-cos2)=l (eje z)
 ECUACION DE BRAGG.
• Se basa en el hecho de que para que se
satisfagan las tres ecuaciones de LAUE
los tres planos deben de estar en fase.
De ser así, las leyes de la reflexión serán
validas para un plano.
• AB+BC=2dkl*sen
• Para que la difracción sea máxima:
• 2dkl*sen=n
 LA RED RECÍPROCA.
• La red reciproca es aquella cuya red de
dimensiones son reciprocas a la celda original y
corresponde a las posiciones de reflexión.
• Las dimensiones de la red reciproca están
recíprocamente relacionadas con la red real.
• De esta forma, si una de las dimensiones de la
red real es c, la dimensión correspondiente para
la red reciproca será de 1/c.
• La intensidad observada de los puntos de
difracción puede extraerse del tamaño
correspondiente del punto de la red reciproca.
 LA ESFERA DE EWALD.
• Se dibuja una esfera
con radio 1/en el
centro de la cual
imaginamos el cristal
real.
• El origen de la red
reciproca se marca
en el haz transmitido
en el borde de la
esfera de Ewald.
 ESFERA DE EWALD.
• Las condiciones para
máxima difracción se
cumplen cuando un
punto de la red
reciproca cae
exactamente sobre la
esfera de Ewald.
 MÉTODO DE LAUE.
• Laue en su primeros experimentos utilizó
radiación blanca de todas las longitudes de
onda posibles y permitió que esta radiación
cayera sobre un cristal estacionario. El cristal
difractó el haz de rayos X y produjo un patón de
puntos muy hermoso que cumplía exactamente
con la simetría interna del cristal. Analicemos el
experimento con ayuda de la ecuación de
Bragg. El cristal tenía una posición fija respecto
al haz de rayos X, entonces no sólo el valor de d
estaba fijo, sino que el valor de también estaba
fijo.
CÁMARA DE TRANSMISIÓN DE
LAUE.
 MÉTODO DEL CRISTAL
GIRATORIO.
• Un haz colimado monocromático de rayos X
incide sobre el cristal perpendicular al eje de
rotación, y se rota el cristal. Los diversos planos
en el cristal reflejarán el haz conforme la
rotación trae a cada uno a la posición de
difracción sucesivamente, esto es, se satisface
la ecuación de Bragg. La película se encuentra
normalmente rodeando al cristal en la forma de
un cilindro, coaxial con el eje de rotación de la
cámara .
EL MÉTODO DEL CRISTAL
GIRATORIO.
MÉTODO DE WEISSENBERG.
• Una pantalla cilíndrica con ranura se coloca entre el
cristal y la película de tal forma que sólo un cono de
reflexión puede incidir sobre la película (ver Fig. 26) y
entonces conforme el cristal es rotado, el soporte de la
película es trasladado paralelo al eje de rotación. Esto
produce que las reflexiones (que formaron una línea
recta sobre la fotografía de rotación) se encuentren
desplegadas sobre la película en un patrón
bidimensional específico. La pantalla es móvil, de tal
forma que cada cono o "capa" de la reflexiones (n = 0,
1 , 2, etc. ) puede ser fotografiado separadamente.
METODO DE WEISSENBERG
 MÉTODO DE PRECESIÓN.
• La cámara de precesión fue inventada por
 Martin J. Buerger (1903-1986) alrededor de
1940. Esta técnica utiliza un soporte de película
plana unido al eje de oscilación del cristal. Con
el instrumento ajustado en cero, el haz de rayos
X debe incidir en el cristal paralelo a un eje real
y perpendicular a la película. El cristal (y la
película) está inclinado un ángulo de hasta 30, y
se permite que efectúe un movimiento de
precesión de tal forma que el eje cristalográfico
real trace un cono alrededor del haz de rayos X.
MÉTODO DE PRECESIÓN.
 MÉTODO DE POLVOS.
• La cámara de polvos consiste de un cilindro metálico en
el centro del cual está la muestra. El material
pulverizado frecuentemente se encuentra adherido con
barniz de uñas transparente a una barra de vidrio. Una
cinta de película de rayos X se coloca dentro del cilindro.
Existe un orificio perforado en un lado de la película para
el colimador del haz y otro orificio está perforado a 180
el lado opuesto a través del cual se puede colocar un
dispositivo para capturar el haz. La cámara se encuentra
cerrada por un tapa ligera apretada y colocada enfrente
del haz de rayos x.
• El método de Debye-Scherrer es un ejemplo de este tipo
de métodos. Probablemente el método de Debye
Scherer es el más utilizado actualmente.
MÉTODO DE POLVOS.
 Enlaces de interés

http://www.xtal.iqfr.csic.es/Cristalografia
/parte_06.html
http://www2.uned.es/cristamine/cristal/d
rx_met.htm
http://www.ugr.es/~olopez/estruct_macr
omol/difracc_rayos_x/DRX.pdf