La presentación debe incluir: aplicación de

la norma, el alcance, procedimiento,

equipos y sustancias utilizadas, y
resultados obtenidos.
ASTM D473 método de prueba estándar para sedimentos en
petroleo crudo y combustibles por el método de extraccion.
• Aplicación de la norma
• Este método de ensayo describe la determinación de sedimento en petróleo crudo y petróleo combustible por el
método de extracción con tolueno, contenida en un dedal refractario, con tolueno caliente hasta que el residuo
alcance masa constante. La masa del residuo, calculada como un por ciento, se reporta como sedimento por
extracción.
• El conocimiento del contenido de sedimento del petróleo crudo y petróleo combustible es importante para las
operaciones de refinación y de compra y venta de estos productos.
• Alcance
Este método de ensayo describe la determinación de sedimento en petróleo crudo y petróleo combustible por el
método de extracción con tolueno. La precisión es aplicable a un rango de niveles de sedimento de (0,01 a 0,40) % en
masa, aunque pueden ser determinados niveles más altos.
Los valores establecidos en unidades del Sistema Internacional (SI) son considerados como norma. Los valores dados
entre paréntesis son solo información.
Esta norma no pretende abarcar todas las medidas de seguridad asociadas con su uso. Es responsabilidad del usuario
de esta norma, establecer las prácticas de seguridad y salud y determinar la aplicación de las regulaciones
pertinentes antes del uso. Para las declaraciones de advertencia especificas.
• Procedimiento
• Para ensayos de arbitraje, use un dedal de extracción nuevo (5.1.1.3) preparado de acuerdo con 8.2. Para ensayos de
rutina, el dedal puede ser reusado. Cuando reuse los dedales, la extracción a masa constante para una determinación
debe ser considerada como la extracción preliminar para sucesivas determinaciones. Después de varias
determinaciones (el sedimento acumulado puede ser suficiente para interferir en determinaciones posteriores), siga
el procedimiento descrito en para eliminar la porción de sedimento del combustible acumulado. Evite la reutilización
excesiva de los dedales, con el tiempo los poros comienzan a obstruirse con materia orgánica, obteniéndose
resultados falsamente altos. Cuando hay dudas de un resultado más alto que lo normal deseche el dedal y repita el
ensayo utilizando uno nuevo.
• Preparación de un dedal nuevo-Frote la superficie exterior con un papel de lija y elimine todo el material aflojado con
una brocha. Realícele al dedal una extracción preliminar con tolueno, permita al solvente gotear desde el dedal al
menos una hora. Entonces seque el dedal por una hora a una temperatura de 115 º C a 120 º C( 240 º F a 250 º F),
enfríe en una desecadora, por una hora y pese con una aproximación de 0,1 mg. Repita la extracción hasta que la
masa del dedal después de dos extracciones sucesivas no difiera por más de 0,2 mg.
• Preparación del dedal usado- Elimine la porción de combustible del sedimento acumulado por calentamiento del
dedal hasta color rojo por 20 min (preferentemente en una mufla eléctrica mantenida aproximadamente 750 ºC (1380
º F). Someta el dedal a una extracción preliminar como se describe en 8.2 antes de usarlo para otra determinación.
• Coloque una porción de ensayo estimada de 10 g de muestra en el dedal inmediatamente después que la muestra ha
sido mezclada. No intente ajustar la porción estimada de 10 g a ninguna cantidad predeterminada exactamente. Pese
el dedal más la porción de ensayo con una aproximación de 0,01 g. Adicione 150 mL a 200 mL de tolueno al matraz.
Coloque el dedal en el aparato de extracción, póngalo en la fuente de calentamiento y extraiga con tolueno caliente
por 30 min después que el solvente gotee del dedal incoloro. Asegúrese que la velocidad de extracción sea tal que la
superficie de la mezcla del petróleo y el tolueno en el dedal no suba más de 20 mm por debajo del tope del dedal.
• Cuando determinada muestra de ensayo tiene un contenido de agua mayor que 10 %
volumen, use el montaje que muestra la Figura 1, Aparato B. En este procedimiento,
elimine cualquier agua en la porción de ensayo como mezcla azeotropica con tolueno
y se recolecta en la copa de agua donde se separa como una capa inferior.
• Después que la extracción se ha completado, seque el dedal por una hora de 115 º C a
120 º C ( 240 ºF a 250 ºF) en una estufa , enfríe en una desecadora, por una hora y
pese con una aproximación de 0,1 mg.
• Repita la extracción, permitiendo que el solvente gotee desde el dedal por al menos
1h pero no más de 1,5 h, seque, enfrié y pese el dedal como se describe en el paso
anterior. Repita esta extracción para periodos adicionales de 1h, si es necesario hasta
que la masa del dedal seco más el sedimento después de dos extracciones sucesivas
no difiera por más de 0,2 mg.
• Equipos
• Matraz de Extracción-Use un matraz de cuello ancho (erlenmeyer) de 1L de
capacidad, con un diámetro mínimo de cuello externo de 50 mm, para el
procedimiento.
• Condensador de metal en forma de espiral de aproximadamente 25 mm de diámetro y 50 mm de longitud unido
a, con las terminaciones sobresaliendo a través de, una tapa de diámetro suficiente que cubra el cuello del
matraz como se muestra en la figura 1. El espiral será hecho de acero inoxidable, estaño, hojalata de cobre, o
tubo de hojalata de latón que tengan un diámetro exterior de 5 a 8 mm y una pared de espesor de 1,5 mm. Si se
construye de hojalata de cobre o latón, la capa de estaño tendrá un espesor mínimo de 0,075 mm. La superficie
expuesta del espiral para los propósitos de enfriamiento es aproximadamente de 115 cm2 .
• 5.1.1.3 Dedal de extracción- El dedal de extracción debe ser de un material refractario poroso, el tamaño del
poro de (20 a 30) μm (certificado por el fabricante), con un diámetro de 25 mm por 70 mm de altura, pesando
no menos de 15 g y no más de 17 g. Suspenda el dedal del espiral del condensador por medio de una cesta de
manera que se suspenda aproximadamente a la mitad entre la superficie del solvente de extracción y la parte
inferior del condensador.
• 5.1.1.4 Cesta del dedal- la cesta del dedal será resistente a la corrosión y será hecha de platino, acero inoxidable,
aleación de níquel –cromo u otro material similar. La figura 2 muestra el diseño y las dimensiones de dos cestas
típicas que han sido usadas con éxito en la industria.
• 5.1.1.5 Copa de agua- Use una copa de agua cuando se ensaye una muestra determinada que tenga un
contenido de agua mayor que 10 % volumen (vea Figura 1. Aparato B). La copa será hecha de vidrio, de forma
cónica, con un diámetro aproximado de 20 mm y una profundidad de 25 mm y con una capacidad de 3 mL. Un
gancho de vidrio fundido al borde de un lado, de manera que cuando cuelgue del condensador la copa se
suspenda de su borde a un nivel razonable. En este procedimiento, cuelgue la cesta del dedal como se muestra
en la figura 1 Aparato A, por medio de un alambre resistente a la corrosión doblado a la parte inferior del
condensador y unido a la cesta por soportes, o como en la Figura 1 aparato B, donde le alambre que sostiene la
cesta está unido a los ganchos soldados a la parte inferior de la tapa del condensador.
• 5.1.1.6 Fuente de calentamiento-Use una fuente de calentamiento, preferiblemente un plato de
calentamiento operado bajo campana, adecuado para vaporizar el tolueno (Advertencia –
Inflamable)
• 5.2 Balanza Analítica-Use una balanza analítica, con una exactitud de 0,1 mg. Verifique la
balanza, al menos anualmente, contra masas patrones trazable a un órgano de patrones nacional
tal como el Instituto Nacional de Patrones y Tecnología (NIST).
• 5.3 Mezclador no aireante- Use un mezclador no aireante, cumpliendo la verificación de los
requerimientos de eficiencia de mezclado especificados en la Práctica D 5854(API Capítulo 8.3).
Tanto los mezcladores de inserción o los mezcladores de circulación o con circulación externa se
aceptan siempre que cumplan el criterio de la Práctica D 5854(API Capítulo 8.3).
• 5.4 Horno- Use un horno capaz de mantener una temperatura de (115 a 120 ) º C( 240 a 250 º F).
5.5 Recipiente de enfriamiento- Use una desecadora sin desecante como recipiente de
enfriamiento. 5.6 Dispositivo de medición de temperatura- Tales como un termómetro, capaz de
medir la temperatura de la muestra con una aproximación de 1º C (2 º F).
• 5.5 Recipiente de enfriamiento- Use una desecadora sin desecante como recipiente de
enfriamiento.
• 5.6 Dispositivo de medición de temperatura- Tales como un termómetro, capaz de medir la
temperatura de la muestra con una aproximación de 1º C (2 º F).
• Sustancias
• 1 Tolueno- Calidad reactivo conforme a la Especificación del Comité de Reactivos Analíticos de
la Sociedad Americana de Química (ACS) o Grado 2 de la ISO 5272. (Advertencia- Inflamable.
Mantenga alejado del calor, chispas y llamas abiertas. El tolueno es tóxico. Se tomará
particular cuidado para evitar la respiración del vapor y proteger los ojos. Mantenga el
recipiente cerrado. Use con ventilación adecuada. Evite el contacto prolongado y repetido con
la piel).

• Resultados obtenidos
• Por cada muestra con un contenido de sedimento calculado > 0.005 % m/m como se
determina por la ecuación1, reporte el contenido de sedimento de la muestra como
sedimento por extracción, en por ciento en masa, redondeado con una aproximación 0,01 %
m/m siguiendo la convención de redondeo de la práctica E 29. Para cada muestra con un
contenido de sedimento calculado ≤ 0.005 % m/m como se determina en la ecuación 1,
reporte como “0 % m/m” Los resultados de ensayos serán referenciados al Método de Ensayo
D 473/API Capítulo 10.1 como procedimiento empleado.
ASTM D2270 Cálculo del índice de viscosidad a partir
de la viscosidad cinemática a 40 y 100 °C (JOHA)
• Aplicación de la norma
1.1. Esta práctica cubre los procedimientos para calcular el índice de viscosidad de productos derivados del petróleo, tales
como aceites lubricantes y materiales relacionados a partir de sus viscosidades cinemáticas a 40 y 100 °C.
NOTA 1: los resultados obtenidos del cálculo de VI a partir de viscosidades cinemáticas determinadas a 40 y 100 °C son
prácticamente los mismos que los obtenidos del sistema VI anterior utilizando viscosidades cinemáticas determinadas a 37,78
y 98,89 °C.
• Alcance
1.2. Esta práctica no se aplica a los productos derivados del petróleo con viscosidades cinemáticas inferiores a 2,0 mm2/s a 100
°C. La Tabla 1 proporcionada en esta práctica se aplica a productos derivados del petróleo con viscosidades cinemáticas entre 2
y 70 mm2/s a 100 °C. Se proporcionan ecuaciones para calcular el índice de viscosidad de productos derivados del petróleo con
viscosidades cinemáticas superiores a 70 mm2/s a 100 °C.
1.2.1. En los casos en que no se disponga de datos de viscosidad cinemática a temperaturas de 40 y 100 °C, se puede hacer una
estimación del índice de viscosidad calculando la viscosidad cinemática a temperaturas de 40 y 100 °C a partir de datos
obtenidos a otras temperaturas. . Dichos datos del índice de viscosidad pueden considerarse adecuados únicamente a título
informativo y no para fines de especificación. Consulte el Método de prueba D341, Anexo A1.
1.3. Los valores de viscosidad cinemática se determinan con referencia a un valor de 1,0034 mm2 /s a 20,00°C para agua
destilada. La determinación de la viscosidad cinemática de un producto del petróleo se llevará a cabo de acuerdo con los
métodos de prueba D445, D7042, IP 71 o ISO 3104.
1.3.1 Si el Índice de Viscosidad calculado para una muestra determinada utilizando mediciones de viscosidad cinemática de
diferentes métodos de prueba no están de acuerdo, se aceptarán los valores calculados a partir de las mediciones del Método
de Prueba D445.
1.4 Los valores indicados en unidades SI deben considerarse estándar. No se incluyen otras unidades de medida en esta
norma.
1.4.1 Los valores indicados en unidades SI deben considerarse como estándar. Para referencia del usuario 1 mm^2 /s = 10^-6
m^2 /s = 1 cSt.
1.5 Esta norma no pretende abordar todos los problemas de seguridad, si los hubiere, asociados con su uso. Es
responsabilidad del usuario de esta norma establecer prácticas apropiadas de seguridad y salud y determinar la aplicabilidad
de las limitaciones reglamentarias antes de su uso.
• Procedimiento
2.1. Determine la viscosidad cinemática de la muestra a 40 y 100 °C de acuerdo con el Método de prueba D445, el Método de
prueba D7042, ISO 3104 o IP 71.
2.2 Cálculo:
2.2.1. Si la viscosidad cinemática de la muestra a 100°C es menor o igual a 70 mm2 /s, extraiga de la Tabla 1 los valores
correspondientes para L y H. Valores medidos que no están listados, pero están dentro el rango de la Tabla 1, puede
obtenerse por interpolación lineal. El índice de viscosidad no está definido y no debe informarse para aceites con una
viscosidad cinemática inferior a 2,0 mm^2/s a 100°C.
2.2.2. Si la viscosidad cinemática es superior a 70 mm2 /s a 100°C, calcule los valores de L y H de la siguiente
manera:

Donde:
L = viscosidad cinemática a 40°C de un aceite de índice de viscosidad 0 que tiene la misma viscosidad cinemática
a 100°C que el aceite cuyo índice de viscosidad se desea calcular, mm2 /s,
Y = viscosidad cinemática a 100°C del aceite cuyo índice de viscosidad se va a calcular, mm2 /s, y
H = viscosidad cinemática a 40°C de un aceite de índice de viscosidad 100 que tiene la misma viscosidad
cinemática a 100°C que el aceite cuyo índice de viscosidad se va a calcular, mm2 / s

2.2.3 Si U > H, calcular el índice de viscosidad, VI, del aceite como sigue:
Donde:
U = Viscosidad cinemática a 40°C del aceite cuyo índice de viscosidad se quiere calcular, mm2 /s.
• Equipos y Sustancias
3.1. El baño termostático de viscosidad cinemática se utiliza para medir la resistencia viscosa del líquido y la
viscosidad absoluta del líquido, ampliamente utilizado en la determinación de la viscosidad del aceite, la pintura,
el plástico, los alimentos, los medicamentos, los adhesivos y otros fluidos.
3.2. El instrumento consiste principalmente en un baño de temperatura constante, un dispositivo de agitación, un clip
capilar, una unidad de control eléctrico, un sistema de calefacción, iluminación y un tubo refrigerado por agua.
3.3. Baño de temperatura constante de acero inoxidable, cilindro cuadrado, con enrollador de observación transparente en
el frente, sin error de ángulo de visión, conveniente para observar el viscosímetro.
3.4. Circuito de control de temperatura de alta precisión SCM, visualización digital de temperatura, temperatura de
visualización puede alcanzar 0,01.
3.5. Con la función de almacenamiento de constantes capilares, puede almacenar constantes de 4 piezas capilares una
vez. Los datos no desaparecerán cuando haya un corte de energía.
3.6. Con función de revisión de temperatura. El valor de modificación no desaparecerá cuando se produzca un corte de
energía.
3.7. Tiempo de flujo de muestra. Después de la parada, calcula y muestra automáticamente el tiempo de flujo y la
viscosidad cinemática.
3.8. Proceso de prueba es completamente automático.
• Resultados obtenidos

4.1. El cálculo del índice de viscosidad a partir de la viscosidad cinemática a40 y 100oC es
exacta, y no se pueden asignar límites de precisión a estos cálculos. 8.2
4.2. La precisión de un valor de índice de viscosidad depende de la precisión de los dos
valores independientes de la viscosidad cinemática de los que deriva. Los resultados de
los cálculos de los dos índices de viscosidad deberán de ser considerados sospechosos si los
valores de las viscosidades cinemáticas difieren en mas que las cantidades citadas para
la repetitividad o reproducibilidad, tal como figura en el Método de Ensayo D 445 o ISO 3104.
El nivel de precisión dado en las Tablas 2 y 3 para un nivel de probabilidad de95% está basado
enteramente en los niveles de precisión dados en el Método de Ensayo D445 e ISO 3104
para aceites base y formulados. Ellos dan una indicación de la precisión del índice de
viscosidad atribuido a la precisión de la viscosidad cinemática dada en el Método de Ensayo D
445 e ISO 3104.
ASTM D287 Método de Prueba Estándar para Gravedad API del Petróleo y
Productos de Petróleo (Método del Hidrómetro)DAYA
• Alcance
1.1 Este método de prueba cubre la determinación por medio de un hidrómetro de vidrio de la
gravedad API del petróleo crudo y productos derivados del petróleo que normalmente se manejan
como líquidos y que tienen un Presión de vapor Reid (Método de prueba D 323) de 26 psi (180 kPa)
o menos. Las gravedades se determinan a 60 °F (15,56 °C), o se convierten a valores a 60 °F, por
medio de tablas estándar. Estas tablas no son aplicables a los no hidrocarburos o esencialmente
hidrocarburos puros como los aromáticos.
1.2 Los valores indicados en unidades de pulgada-libra deben considerarse como el estándar. Los
valores dados entre paréntesis se proporcionan para únicamente con fines informativos.
1.3 Esta norma no pretende abordar todos los problemas de seguridad, si los hubiere, asociados
con su uso. Es la responsabilidad del usuario de esta norma establecer prácticas apropiadas de
seguridad y salud y determinar la aplicabilidad de las limitaciones reglamentarias antes de su uso.
ASTM D287 DAYA
• Aplicación de la norma
Este procedimiento es el más adecuado para determinar la
gravedad API de líquidos transparentes de baja viscosidad. Este
método de prueba puede utilizarse también para líquidos
viscosos permitiendo tiempo suficiente para que el hidrómetro
alcance equilibrio de temperatura, y para líquidos opacos
mediante el empleo de una corrección de menisco adecuado.
Adicionalmente para líquidos transparentes y opacos las lecturas
deberán corregirse por el efecto de expansión térmica del vidrio
antes de corregir a la temperatura de referencia
ASTM D287 DAYA
• Procedimiento
2.1 Para la prueba de referencia, utilice la forma larga llanura del hidrómetro (1H a 10H). Para las pruebas de campo, utilice el método
termohidrómetro en Método de Prueba D6822
2.2. Ajuste la temperatura de la muestra según la Tabla 2. Para pruebas de campo, pueden utilizarse temperaturas de ensayo distintas de
las enumeradas en la Tabla 2. El hidrómetro cilindro será aproximadamente la misma temperatura que la muestra a ser examinada.

2.3. Transfiera la muestra en el hidrómetro limpio sin salpicar, para evitar la formación de burbujas de aire y para reducir al mínimo la
evaporación de los componentes de bajo punto de ebullición en las muestras más volátiles. Para las muestras más volátiles, transfiera al
hidrómetro con un sifón. Eliminar cualquier burbuja de aire formada, después de que han depositado en la superficie de la muestra,
tocándolos con un trozo de papel filtro limpio. Para las pruebas de campo hacer la medición de gravedad directamente en el ladrón de
muestra. Coloque el cilindro que contiene la muestra en posición vertical en un lugar libre de corrientes de aire. Tomar precauciones para
evitar que la temperatura de la muestra cambie apreciablemente durante el tiempo necesario para completar la prueba. Durante este
periodo, la temperatura del medio circundante no debe cambiar más de 5°F (2°C).
2.4 Inserte el hidrómetro suavemente dentro de la muestra y cuando se ha estabilizado, presiónelo, acerca de dos
divisiones de escala y libérelo ; mantenga el resto del vástago seco, liquido innecesario en el vástago cambia el peso
efectivo del instrumento, y eso afecta a la lectura obtenida. Con muestras de baja viscosidad, impartir un ligero giro al
instrumento en la liberación asiste para llevarlo al descanso, flotando libremente lejos de las paredes del cilindro del
hidrómetro. Permita suficiente tiempo para que el hidrómetro este completamente estacionario y para que todas las
burbujas salgan a la superficie. Esto es particularmente necesario, en caso de muestras más viscosas.
2.5 Cuando el hidrómetro ha llegado al descanso, flotando libremente, y la temperatura de la muestra es constante en
0.2 °F (0.1 °C), lea la escala más cercana del hidrómetro. La lectura correcta es el punto en la escala del hidrómetro
a la cual la superficie del líquido corta la escala. Determine este punto ubicando los ojos ligeramente bajo el nivel del
líquido, y levantándolos suavemente hasta la superficie, primero visto como una elipse distorsionada, aparece para
convertirse en una línea recta que corta la escala del hidrómetro
2.6 Para hacer lecturas en líquidos no transparentes, observe el punto en la escala del hidrómetro, en el cual la
muestra se eleva sobre la superficie principal, ubicando los ojos ligeramente sobre el plano de la superficie del
líquido. Esta lectura requiere una corrección. Determine esta corrección para el hidrómetro particular en uso,
observando la altura sobre la superficie principal del líquido a la que la muestra se eleva en la escala del hidrómetro
cuando el hidrómetro en cuestión es sumergido en un líquido transparente teniendo una tensión superficial similar a
la que de la muestra bajo ensayo.
2.7 Observe la temperatura de la muestra a la más cercana de 0.25 °F (0.1 °C) inmediatamente antes y después de
la observación de la gravedad, el líquido en el cilindro siendo agitado a fondo, pero con precaución, con el
termómetro (Nota 2), y todo el bulbo de mercurio siendo sumergido. Estas lecturas de temperatura deben diferir por
algo más de 1 °F (0.5 °C), repita las observaciones de temperatura y gravedad cuando la temperatura de la muestra
se ha vuelto más estable. Registre el promedio de las lecturas del termómetro antes y después de la lectura final del
hidrómetro, a la más cercana 1 °F, como la temperatura de ensayo.
ASTM D287 DAYA
• Equipos y Sustancias
3.1 Hidrómetros, de vidrio, graduados en grados API como enumerados en la Tabla 1 y
conforme a la Especificación E 100, o el Especificaciones IP para Hidrómetros de Petróleo.

3.2 Termómetros, con un rango de − 5 a + 215°F y conforme a los requisitos para el

termómetro 12F como prescrito en la Especificación E 1 o Termómetro 64F de la
Especificaciones para Termómetros IP Estándar. Un termómetro es no se requiere si se
emplea un termo hidrómetro.
ASTM D287 DAYA
• 3.3. Cilindros para hidrómetro, de metal, vidrio transparente o
plástico. Para mayor comodidad en el vertido, el cilindro puede tener
un labio en el borde. El diámetro interior del cilindro debe ser de al
menos 25 mm. mayor que el diámetro exterior del hidrómetro
utilizado en él. La altura del cilindro debe ser tal que la longitud de la
columna de muestra que contiene es mayor en al menos 25 mm que
la parte del hidrómetro que se sumerge debajo de la superficie de la
muestra. Para las pruebas de campo, un ladrón de muestras de se
pueden utilizar dimensiones adecuadas.
Resultados obtenidos
4.1. Reporta la lectura corregida del hidrómetro como grados API (°API) o como gravedad
API
4.2. Reporte el valor final como gravedad API, a la temperatura de referencia, a la más
cercana 0.1 °API
4.3. El reporte de los valores no tiene determinación de precisión o sesgo. Está en el
usuario determinar si este método de ensayo provee los resulta dos con suficiente
precisión para el propósito destinado.
4.4. Su alguna lectura del hidrómetro ha sido usada como ingreso de un proceso de
cálculo destinado a devolver un factor de corrección de volumen para uso en cálculos o
entradas de medidor, detenga el proceso de cálculo identificado arriba en Paso 3 (si el
valor de densidad es deseado en condiciones de flujo) o Paso 4 (si el valor de densidad es
deseado en condiciones base de densidad) e ingrese el resultado en el proceso de cálculo.
ASTM D611 punto de anilina y punto de anilina mixta de
productos derivados del petroleo y disolventes de hidrocarburos

• Resultados obtenidos
 ASTM D611
• Aplicación de la norma
• Esta norma establece los métodos de ensayo para determinar el punto de anilina y el punto de anilina
mixto en derivados del petróleo y solventes de hidrocarburos.
• Alcance
• Comprende los siguientes métodos:
Método A. Se aplica a muestras transparentes con un punto inicial de ebullición mayor a la temperatura
ambiente, y donde el punto de anilina es menor al punto de burbuja y mayor al punto de solidificación de
la mezcla de muestra y anilina.
Método B. (Método de película delgada. Se aplica a muestras muy oscuras que no pueden ser analizadas
por el método A.
Métodos C y D. Se aplican a muestras que pueden vaporizarse apreciablemente en el punto de anilina.
Método D. Se aplica cuando se dispone de una cantidad de muestra muy pequeña.
Método E. Describe el procedimiento en el que se utilizan equipos automáticos, para rangos que se
encuentran cubiertos por los métodos A y B.
Los métodos anteriormente señalados también se aplican a la determinación del punto de anilina mixto de
derivados del petróleo y solventes de hidrocarburos, que tienen puntos de anilina menores a la
temperatura a la cual hay cristalización de la anilina en la mezcla de anilina y muestra.
• Procedimiento
Método A.
Limpiar y secar el equipo. Pipetear 10 cm3 de anilina y 10 cm3 de muestra seca en el tubo de ensayo, mediante
agitador y termómetro. Si la muestra es muy viscosa para pipetear, pesar con apreciación al 0,01 g una cantidad de
muestra que corresponda a 10 cm3 , a temperatura ambiente.
Centrar el termómetro en el tubo de ensayo de manera que la marca de inmersión esté en el nivel del líquido, tener la
seguridad de que el bulbo del termómetro no toque el lado del tubo
Centrar el tubo de ensayo en la camisa y verter la mezcla rápidamente utilizando movimientos de 50 mm, evitar la
formación de burbujas de aire.
Si la mezcla muestra-anilina no es miscible a temperatura ambiente, aplicar el calor directamente al tubo de la camisa,
de manera que la temperatura aumente a una velocidad de 1°C/min a 3°C/min (2°F/min a 5°F/min), hasta que la
mezcla obtenida sea completamente miscible.
Agitar y dejar enfriar la muestra a la relación de 0,5°C/min a 1,0°C/min (1,0°F a 1,8°F); continuar enfriando a una
velocidad de 1°C/min a 2°C/min (2,0°F a 3,5°F), por debajo de la primera aparición de turbidez y registrar como punto
de anilina, la temperatura a la cual la mezcla se opaca repentinamente (ver nota 9); esta temperatura y no la
temperatura de separación de pequeñas cantidades de material es la que se toma como temperatura mínima de
equilibrio de la solución.
Si la mezcla mixta anilina-muestra es completamente miscible a temperatura ambiente, sustituir a un baño no acuoso
mediante una fuente de enfriamiento, continuar el enfriamiento a la velocidad especificada y determinar el punto de
anilina, tal como se describió anteriormente.
Repetir la observación de la temperatura de anilina repetidamente, por calentamiento y enfriamiento, hasta obtener
un resultado, tal como se indica en el numeral 7.
• Procedimiento
Método B.
Ajustar la velocidad de la bomba con la finalidad de mantener un flujo continuo de la mezcla de aceite-anilina de manera que una película
delgada fluya por las paredes delgadas de la fuente.
En el caso de aceites muy oscuros, operar la bomba lentamente y bajarla de manera tal que el tubo de alimentación toque ligeramente la
parte superior de la fuente, con el fin de obtener una película suficientemente delgada, para permitir la observación del punto de anilina.
Ajustar el voltaje de la lámpara hasta tener suficiente luz para ver el filamento a través de la película. Incrementar la temperatura de la
mezcla a una velocidad de 1°C/min a 2°C/min (2,0°F/min a 3,5°F/min), hasta que el punto de anilina haya justo sobrepasado, lo cual
sucede cuando se observa un abrillantamiento repentino y definido del filamento de la lámpara y la desaparición de la condición opaca
de la película.
Descontinuar el calentamiento y ajustar el voltaje de la lámpara, de manera que el filamento se vea claro y definido, pero que su luz no
perturbe a los ojos.
Ajustar la temperatura del baño de manera tal que la mezcla de la muestra-anilina se enfríe a una velocidad de 0,5°C/min a 1,0°C/min
(1,0°F a 1,8°F), hasta observar la desaparición de la película y el filamento de luz.
Anotar como punto de anilina, la temperatura a la cual una segunda fase aparece como evidencia por la reaparición de la condición de
opalescencia de la película (generalmente causando un halo que aparece alrededor del filamento de la lámpara), o por una sombra
pequeña del filamento de la lámpara, o ambas.
A temperaturas mayores del punto de anilina, los bordes del filamento de luz aparecen claros y definidos. A la temperatura del punto de
anilina aparece un halo o niebla alrededor del filamento que reemplaza las líneas claras del borde del filamento con líneas con apariencia
borrosa.
A temperaturas bajas, sobre el filamento se suscitan nuevas nubosidades, que no deben ser confundidas con el punto de anilina.
Repetir la observación de la temperatura del punto de anilina, calentando y enfriando repetidamente, hasta obtener un resultado.
• Procedimiento
Método C.
Limpiar y secar el equipo. Pipetear 5 cm3 de anilina, y 5 cm3 de muestra seca, enfriar la
muestra a la temperatura a la cual pueda ser medida sin pérdidas de vapor. Cerrar el tubo
por medio del tapón y fijar el termómetro centrado, de manera tal que la base permanezca
a 5 mm del fondo del tubo de punto de anilina. Sujetar el corcho en posición y atar la tela.
Continuar con el procedimiento descrito en el numeral a.2, mezclar la muestra y la anilina
agitando el tubo. Si la velocidad de cambio de temperatura es mayor que 1°C/min (2°F/min)
cuando se esté aproximando al punto de anilina, colocar el tubo en una camisa que haya
sido previamente calentada o enfriada a la temperatura apropiada.
Repetir la observación de la temperatura del punto de anilina, calentando y enfriando
repetidamente la muestra, hasta obtener un resultado.
• Procedimiento
Método D
Secar completamente el bulbo en un horno a 105°C ± 5°C y dejar enfriar a
temperatura ambiente.
Cargar el bulbo, utilizando pipetas que contengan 0,5 cm3 de anilina y 0,5 cm3 de
muestra seca. Enfriar completamente y retirar rápidamente la mezcla, sellar el
extremo abierto del bulbo, aproximadamente a 10 mm del centro del bulbo.
Adaptar el bulbo al termómetro utilizando ligas de goma, de manera tal, que el bulbo
quede adyacente al bulbo del termómetro. Adaptar el protector de malla y seguir el
procedimiento descrito en el numeral a.2, del método A, agitar y mezclar la muestra
y la anilina.
• Procedimiento
Método E
b.1 Determinar el punto automático de anilina, de acuerdo con las instrucciones
suministradas por el fabricante del equipo.
• Equipos
• Además de lo que se indica en este numeral, cada ensayo requiere de otros
equipos adicionales, los que constan en el respectivo método.
• Baño de calentamiento y enfriamiento. Baño de aire no volátil, baño de líquido
transparente o una lámpara infrarroja (250 a 375 W), provisto de los medios
adecuados para controlar la velocidad de calentamiento.
• Termómetros. De los intervalos y características especificados por la ASTM y el IP

• 4 Pipetas, de 10 ± 0,04 cm3 y 5 ± 0,02 cm3 de capacidad, equipada con un bulbo

de succión de goma, para medir la anilina.
• Balanza, de 0,01 g de sensibilidad.
• Lentes de seguridad.
• Guantes de goma elástica, resistentes a la anilina.
• Sustancias
• Anilina seca, químicamente pura, con gránulos de hidróxido de potasio, decantar y
destilar el día en que se va a utilizar; desechar el primero y último 10% del destilado.
• Cuando la anilina es preparada de la manera que se indica anteriormente, al probarla
con n-heptano, se debe obtener un punto de anilina de 69,3°C ± 0,2°C (156,7°F ± 0,4°F).
Reportar como resultado el valor promedio de dos pruebas realizadas
independientemente, las que no deben tener una diferencia mayor de 0,1°C (0,2 °F).
• Sulfato de calcio (CaS04), anhidro.
• n- heptano, de acuerdo con los requisitos indicados en la tabla 1.

• Sulfato de sodio (Na2S04), anhidro.

• Resultados obtenidos
• El punto de anilina se indica en °C y se determina de acuerdo a lo indicado a
continuación:
• Si el intervalo de tres lecturas sucesivas de la temperatura del punto de
anilina, no es mayor de 0,1°C para muestras de colores claros ó 0,2°C para
muestras oscuras, la temperatura promedio de estas lecturas, se registra
como el punto de anilina, con aproximación máxima a 0,05°C.
• Si no se obtiene este intervalo después de cinco lecturas, se repite la
prueba utilizando cantidades nuevas de anilina y muestra, en el equipo
limpio y seco, y si las lecturas sucesivas de temperatura muestran un
cambio progresivo, o el intervalo de lecturas es mayor que la repetibilidad
se debe informar que el método no es aplicable.
ASTM D1747 Método de prueba estándar para
índice de refracción de materiales viscosos (JOHA)
• Aplicación de la norma
• Alcance
• Procedimiento
• Equipos
• Sustancias
• Resultados obtenidos
• Aplicación de la norma
1.1. Este método de prueba cubre la medición de índices de refracción, con una precisión de dos
unidades en el cuarto lugar decimal, de líquidos de hidrocarburos viscosos transparentes y de
color claro y sólidos fundidos que tienen índices de refracción en el rango entre 1,33 y 1,60, y a
temperaturas de 80 a 100 °C. Se pueden utilizar temperaturas inferiores a 80 °C siempre que el
punto de fusión de la muestra esté al menos 10 °C por debajo de la temperatura de ensayo.
• Alcance
1.2. Este método de prueba no es aplicable, dentro de la precisión establecida, a líquidos que
tienen colores más oscuros que el color ASTM N.°4 ASTM según lo determinado por el Método
de prueba D 1500, a líquidos que fuman o se vaporizan fácilmente a la temperatura de prueba, o
a sólidos que se funden dentro de los 10 °C de la temperatura de prueba.
NOTA: El instrumento se puede utilizar con éxito para índices de refracción superiores a 1,60;
pero como aún no se dispone de estándares líquidos certificados para rangos superiores a 1,60,
no se ha evaluado la precisión de la medición en estas condiciones.
1.3 Los valores indicados en unidades SI deben considerarse estándar. Los valores indicados en
unidades de pulgada-libra son solo para información.
1.4 Esta norma no pretende abordar todos los problemas de seguridad, si los hubiere, asociados
con su uso. Es responsabilidad del usuario de esta norma establecer prácticas apropiadas de
seguridad y salud y determinar la aplicabilidad de las limitaciones reglamentarias antes de su
uso.
• Procedimiento
2.1. Limpie a fondo las caras del prisma. Ajuste el termostato para que la temperatura indicada por el termopar colocado entre las caras del
prisma cerrado (cargado con aceite) esté dentro de los 0,2°C del valor deseado. El termopar se utiliza para establecer el nivel de temperatura
correcto y puede retirarse durante las mediciones del índice de refracción. La lectura observada del termómetro a esta temperatura debe
mantenerse constante a 0,02 °C en las mediciones siguientes.
2.2. Cierre la caja de prismas y déjela reposar de 3 a 5 minutos para asegurar el equilibrio de temperatura entre los prismas y el líquido del
baño circulante. Derrita las muestras que normalmente son sólidas en un recipiente pequeño y cárguelas como líquido al prisma. Cargue la
muestra de una pequeña pipeta o cuentagotas a través de la abertura del refractómetro o sobre los prismas abiertos lo suficiente para admitir
la muestra. Debe permitirse que fluyan entre 0,2 y 0,5 ml de la muestra antes de cerrar completamente los prismas. Las muestras de baja
volatilidad o alta viscosidad pueden colocarse directamente sobre la superficie del prisma por medio de una varilla agitadora, teniendo cuidado
de no tocar la superficie del prisma con la varilla. Si no se ha utilizado suficiente muestra para llenar completamente el espacio entre los
prismas, o si la evaporación hace que la división del campo en el telescopio se vuelva desigual, limpie el prisma a fondo antes de emplear una
nueva porción de la muestra.
2.3. Configure la fuente de luz para pasar los rayos al prisma iluminador. Mueva el telescopio por medio del tornillo de ajuste hasta que la
división de campo sea visible en el telescopio.
2.4. Gire el tornillo de ajuste para que la división de campo pase por la intersección de las líneas cruzadas en el telescopio. Con la excepción de
muestras extremadamente volátiles, se debe permitir un intervalo de 2 a 3 minutos antes de tomar lecturas para permitir que la muestra
alcance la misma temperatura que el refractómetro. Al establecer el borde del campo en la cruz, se deben obtener al menos dos
determinaciones que coincidan entre 0,00005 y 0,0001 para un trabajo de precisión. La lectura final se obtiene mejor acercándose a este ajuste
sucesivamente desde los lados claro y oscuro del campo. Lea la escala a través del microscopio provisto. Enfoque deslizando el ocular hacia
adentro o hacia afuera. Mida y registre el índice de refracción usando al menos dos cargas separadas de muestra.
2.5. Ajuste el ángulo de incidencia hasta que el campo consista en una parte clara y otra oscura separadas por un límite nítido, que puede
enfocarse deslizando el ocular del telescopio. En el caso de materia coloidal o suspendida en la muestra, la línea límite puede aparecer difusa o
borrosa, aunque el telescopio esté perfectamente enfocado. La filtración de la muestra a veces corregirá esta condición. El agua en la muestra
también puede dar este efecto borroso.
•Equipos
3.1. Refractómetro, precisión tipo Abbé, 6 que tenga un rango de índice de refracción de 1,30 a 1,63. Se pueden utilizar otros instrumentos con una
lectura de al menos cuatro decimales.
NOTA 2. Cuando se utilicen otros instrumentos, siga las instrucciones del fabricante para la operación, mantenimiento, calibración y análisis. Para aceptar
la instrumentación para su uso, se debe realizar un análisis de un material certificado con trazabilidad NIST para garantizar la precisión.
3.2. Termostato y bomba de circulación, capaz de mantener constante la temperatura del prisma indicada dentro de 0,02 °C.
El fluido circulante consiste en etilenglicol o una mezcla de 30 a 40 % en volumen de glicerina en agua que fluye a través de los prismas a una velocidad
fija de al menos 2,5 L/min. Para trabajos a 100°C, también es adecuado el vapor húmedo debidamente controlado.
NOTA 3: la constancia de la temperatura del prisma puede verse seriamente afectada por variaciones en las condiciones ambientales, como corrientes de
aire o cambios en la temperatura ambiente. Se deben tomar precauciones razonables para minimizar estos factores. El aislamiento colocado en el
termostato, las líneas de fluido circulante y el refractómetro también pueden resultar útiles.
3.3 Se recomiendan termómetros que cumplan con el Termómetro 21C para determinaciones a 80C o el Termómetro 22C para determinaciones a 100C
como se indica en la Especificación E 1. El dispositivo de medición de temperatura, debidamente calibrado, debe colocarse para medir la temperatura del
prisma (ver Nota 4) dentro de un soporte apropiado. El soporte debe permitir la inmersión adecuada del dispositivo de medición de temperatura y el
flujo libre del fluido en circulación. El conjunto del soporte del dispositivo de medición de temperatura debe estar aislado con un material adecuado,
como corcho.
NOTA 4: en el refractómetro de precisión tipo Abbé, el líquido termostatizado debe pasar el termómetro al salir, no al entrar, del conjunto de prisma.
3.4 Termopar, 7 tipo lámina de cobre-constantán, 0,0005 pulg. (0,013 mm) de espesor y potenciómetro de precisión. El termopar se calibra
sumergiéndolo a una profundidad de 1 pulgada (25 mm) en un termostato de líquido circulante y comparándolo con un termómetro de precisión
conocida.
3.5 Fuente de luz, lámpara de arco de sodio: la fuente de luz debe ser una lámpara de arco de sodio, que se debe usar solo después de retirar los prismas
de compensación Amici, si hay alguno presente en el instrumento.
NOTA 5: si la división de campo observada en 12.2 cambia cuando se gira el amiciprisma, se debe quitar el prisma para evitar lecturas incorrectas.
•Sustancias
4.1. Solvente de limpieza, cualquier solvente adecuado capaz de limpiar el aparato como se describe en la Sección 10. 1,1,1, Tricloroetano se ha
encontrado adecuado para usar.
NOTA 6—Advertencia: Nocivo si se inhala. La alta concentración puede causar inconsciencia o la muerte. El contacto puede causar irritación de la piel y
dermatitis.
4.2. Tolueno, conforme a la Especificación D 362 o la Especificación D 841.
NOTA 7—Advertencia: Inflamable. Vapor nocivo.
• Resultados obtenidos
5.1. El procedimiento de dilución generalmente es insatisfactorio y solo
debe usarse si es imposible obtener lecturas consistentes de otra
manera. La muestra se diluye con un volumen igual de solvente de alto
punto de ebullición cuya densidad e índice de refracción se conocen y
se aplica una corrección apropiada a los resultados. Mediante este
procedimiento se pueden medir muestras altamente aromáticas u
olefinicas en el rango del gasóleo. Debe considerarse la posibilidad de
un cambio de volumen al mezclar. Una verificación de la densidad de la
mezcla mostrará si esto ocurre.
ASTM D2892 DAYA
• Aplicación de la norma
• Alcance
• Procedimiento
• Equipos
• Sustancias
• Resultados obtenidos
 ASTM D2892 Método de prueba estándar
para
Destilación de Petróleo Crudo
APLICACIÓN DE LA NORMA

Este método de se realizada en petróleo crudo para determinar su valor.

Proporciona una estimación de los rendimientos de fracciones de varios
rangos de ebullición y, por lo tanto, es valioso en discusiones técnicas de
naturaleza comercial.

Las fracciones producidas pueden analizarse tal como se producen o

combinarse para producir muestras para estudios analíticos, ingeniería y
evaluaciones de calidad del producto. La preparación y evaluación de dichas
mezclas no forma parte de este método de prueba.

Se puede utilizar como herramienta analítica para el examen de otras

mezclas de petróleo con la excepción de GLP, naftas muy ligeras y mezclas
con puntos de ebullición iniciales superiores a 400 °C.
 ASTM D2892
ALCANCE.

Este método de prueba cubre el procedimiento para la destilación de petróleo crudo estabilizado a
una temperatura de corte final de 400°C AET (Temperatura Equivalente Atmosférica). El método de
prueba emplea una columna de fraccionamiento que tiene una eficiencia de 14 a 18 platos teóricos
operados a una relación de reflujo de 5:1. Se especifican los criterios de desempeño para el equipo
necesario. Se presentan en forma esquemática algunos ejemplos típicos de aparatos aceptables.
Este método de prueba ofrece un compromiso entre eficiencia y tiempo para facilitar la
comparación de datos de destilación entre laboratorios.
Se puede aplicar a cualquier mezcla de petróleo, excepto gases licuados de petróleo, naftas muy
ligeras y fracciones que tengan puntos de ebullición iniciales superiores a 400°C
El método de prueba detalla los procedimientos para la producción de un gas licuado, fracciones
destiladas y residuos de calidad estandarizada sobre los cuales se pueden obtener datos analíticos
y la determinación de los rendimientos de las fracciones anteriores tanto en masa como en
volumen
 ASTM D2892
En pruebas cooperativas o en casos de disputa,
Una muestra pesada de 1 a 30 L Las observaciones de
las etapas de baja presión, las relaciones de
de petróleo crudo estabilizado temperatura, presión y otras
reflujo y las temperaturas de los puntos de corte
se destila a una temperatura variables se registran a
deben ser mutuamente acordadas por las partes
máxima de 400°CAET en una intervalos y al final de cada
interesadas antes de comenzar la destilación.
columna de fraccionamiento corte o fracción.

Se mantiene una relación de reflujo de 5:1 a Se obtiene la masa y densidad de cada

todas las presiones operativas, excepto que
a las presiones operativas más bajas entre
0,674 y 0,27 kPa (5 y 2 mmHg), una relación
de reflujo de 2:1 es opcional.
corte o fracción. Los rendimientos de
destilación en masa se calculan a partir
de la masa de todas las fracciones,
incluido el corte de gas licuado y el
residuo.

PROCEDIMIENTO
 ASTM D2892
Equipos y Sustancias

Destilación a Presión Atmosférica. Todos los componentes deben

cumplir con los requisitos especificados a continuación. Se pueden
emplear dispositivos automáticos siempre que cumplan los
mismos requisitos.

1
OIL PRICES

• Matraz de destilación
• Sistema de calefacción
• Columna de fraccionamiento
• Condensador
• Trampas frías
• colector de gas
• Colector de fracciones
• Receptores de productos
 ASTM D2892
Equipos y Sustancias

Destilación a Presión Reducida. Además del aparato

2
enumerado en 6.1, el aparato para destilación a presión
reducida debe incluir lo siguiente:
• Medidor de vacío
OIL PRICES

• Bomba aspiradora

Aparato de detección y registro

Sensores de temperatura. Solo se utilizarán sistemas de
medición de temperatura que cumplan los requisitos.

3 Medidor de vacío. Un medidor McLeod sin inclinación o

un manómetro de mercurio son estándares primarios y
se pueden usar sin calibración cuando se usan y
mantienen correctamente.
 ASTM D2892
Se obtuvo la masa de la muestra seca cargada, g, la
densidad de la muestra a 15°C, g/mL, volumen de la
OS
S muestra a 15°C, mL, la ganancia o pérdida en masa
TE AD
DO
y volumen al más cercano 0,1 %, el % en volumen y
masa de cada fracción a la más cercano al 0,1 %, los
LT
NI

porcentajes acumulativos de volumen y masa, y la

SU

masa de agua, si la hubiere.

El gas, la nafta desbutanizada y las fracciones
RE
OB

siguientes se enumeran en orden ascendente de

punto de ebullición con residuo grabado último.
ASTM D1160 Método de prueba estándar para la
destilación de productos de petróleo a presión reducida
• Steeven
aplicación de la norma, el alcance
• Joha
procedimiento, equipos
• Daya
sustancias utilizadas, y resultados obtenidos.
 Método de prueba estándar para

ASTM D1160 Destilación de Productos del Petróleo a

Presión Reducida

Aplicación de la norma
Este método de prueba se utiliza para la determinación de las
características de destilación de productos y fracciones de
petróleo que puede descomponerse si se destila a presión
atmosférica. Este rango de ebullición, obtenido en condiciones
diseñadas para obtener aproximadamente un fraccionamiento
de plato teórico, se puede utilizar en cálculos de ingeniería para
diseñar equipos de destilación, para preparar mezclas
apropiadas para fines industriales, para determinar el
cumplimiento de las normas reglamentarias, para determinar la
idoneidad del producto como alimento para un proceso de
refinación, o para una multitud de otros propósitos.
 ASTM D1160
ALCANCE
Este método de prueba cubre la determinación,
en condiciones reducidas presiones, del rango
de puntos de ebullición para productos
derivados del petróleo que puede vaporizarse
parcial o completamente a un máximo
temperatura del líquido de 400°C. Tanto un
método manual como un se especifica el
método automático.
En caso de disputa, el método de prueba del
árbitro es el manual método de prueba a una
presión acordada mutuamente.
Los valores expresados ​en unidades SI deben
considerarse como estándar. Los valores entre
paréntesis son solo para información.
Esta norma no pretende abordar todos los
problemas de seguridad, si los hubiere,
asociados con su uso. Es la responsabilidad del
usuario de esta norma establecer prácticas
apropiadas de seguridad y salud y determinar la
aplicabilidad de las limitaciones reglamentarias
antes de su uso.
Joha
• Procedimiento
3.1. Determine cuándo se calibró por última vez el sensor de temperatura. Vuelva a calibrar de acuerdo con el Anexo A1 si ha transcurrido más
tiempo que el especificado en el Anexo A1.

3.2 Ajuste la temperatura del refrigerante del condensador a por lo menos 30 °C por debajo de la temperatura de vapor más baja que se observe
en la prueba.

NOTA 3. La temperatura adecuada del refrigerante para la destilación de muchos materiales es de 60 °C.

3.3 A partir de la densidad de la muestra, determine el peso, con una precisión de 0,1 g, equivalente a 200 mL de la muestra a la temperatura del
receptor. Pesar esta cantidad de aceite en el matraz de destilación.

3.4 Lubrique las juntas esféricas del aparato de destilación con una grasa adecuada (Nota 4). Asegúrese de que las superficies de las juntas estén
limpias antes de aplicar la grasa y use solo la cantidad mínima requerida. Conecte el matraz a la junta esférica inferior de la cabeza de destilación,
coloque el calentador debajo del matraz, coloque el manto superior en su lugar y conecte el resto del aparato usando abrazaderas de resorte
para asegurar las juntas.

NOTA 4: para este propósito se ha utilizado grasa de alto vacío de silicona. Un exceso de este lubricante aplicado a la unión del matraz puede
hacer que la muestra forme espuma durante la destilación.

3.5 Coloque unas gotas de aceite de silicona en el fondo del termopozo del matraz e inserte el sensor de temperatura hasta el fondo. El sensor se
puede asegurar con un taco de lana de vidrio en la parte superior del termopozo.

3.6 Ponga en marcha la bomba de vacío y observe el contenido del matraz en busca de signos de formación de espuma. Si la muestra forma

espuma, permita que la presión sobre el aparato aumente ligeramente hasta que desaparezca la formación de espuma.
3.7 Evacuar el aparato hasta que la presión alcance el nivel prescrito para la destilación (Nota 5). El hecho de no alcanzar la presión de destilación, o la presencia de un
aumento constante de la presión en el aparato con la bomba bloqueada, es evidencia de una fuga importante en el sistema.

NOTA 5: la presión prescrita más comúnmente es de 1,3 kPa (10 mm Hg). Para productos pesados ​con una fracción sustancial que hierve por encima de 500°C,
generalmente se especifica una presión de operación de 0,13 kPa (1 mm Hg) o 0,26 kPa (2 mm Hg).

3.8 Después de alcanzar el nivel de presión deseado, encienda el calentador y aplique calor lo más rápido posible al matraz, sin causar una formación excesiva de espuma
en la muestra. Tan pronto como aparezca vapor o líquido en reflujo en el cuello del matraz, ajuste la velocidad de calentamiento para que el destilado se recupere a una
velocidad uniforme de 6 a 8 mL/min (Nota 6).

NOTA 6—Es extremadamente difícil lograr la tasa deseada al comienzo de la destilación, pero esta tasa debe ser alcanzable después de que se haya recuperado el primer
10 % del destilado.

3.9 Registre la temperatura del vapor, el tiempo y la presión en cada una de las siguientes fracciones porcentuales de volumen de la carga recolectada en el receptor: IBP, 5,
10, 20, 30, 40, 50, 60, 70, 80, 90, 95 , y en el punto final. Si la temperatura del líquido alcanza los 400 °C, o si el vapor alcanza una temperatura máxima antes de que se
observe el punto final, registre la lectura de la temperatura del vapor y el volumen total recuperado en el momento en que se interrumpe la destilación.

NOTA 7: la temperatura máxima del vapor resultará de la destilación completa del aceite o del inicio del craqueo.

3.10 Si se observa un aumento repentino en la presión, junto con la formación de vapores blancos y una caída en la temperatura del vapor, el material que se destila
muestra un agrietamiento significativo. Interrumpa la destilación inmediatamente y registre el hecho en la hoja de ejecución. Si es necesario, vuelva a ejecutar la
destilación con una muestra nueva a una presión operativa más baja.

3.11 Baje el calentador del matraz de 5 a 10 cm y enfríe el matraz y el calentador con una corriente suave de aire o, preferiblemente, con una corriente de dióxido de
carbono (Nota 8). Vuelva a presurizar el contenido del alambique con nitrógeno seco. El dióxido de carbono también se puede utilizar para la represión, siempre que no se
utilicen trampas de nitrógeno líquido.
NOTA 8: se prefiere una corriente suave de dióxido de carbono para enfriar el matraz para evitar incendios en caso de que el matraz se
agriete durante la prueba o durante el ciclo de enfriamiento.

3.12 Lleve la temperatura de la trampa fría montada antes de la fuente de vacío a la temperatura ambiente. Recuperar, medir y registrar el
volumen de los productos ligeros recogidos en la trampa.

3.13 Retire el receptor, vacíelo y vuelva a colocarlo en el instrumento para el ciclo de limpieza, o utilice un receptor vacío separado. Retire la
mufla y reemplácela con una mufla llena con un solvente de limpieza (Nota 9). Ejecute una destilación a presión atmosférica para limpiar la
unidad. Al final de esta operación de limpieza, retire el matraz y el receptor y sople una corriente suave de aire o nitrógeno para secar la
unidad.

NOTA 9: se puede usar tolueno o ciclohexano como solvente de limpieza.

• Equipos

4.1 El aparato de destilación de vacío, consiste en una parte de los componentes descritos a continuación además de otros que aparecen en
la figura. 1, pero no se especifican, ya sea como diseñar o rendimiento. Algunas de estas piezas no son esenciales para la obtención de
resultados satisfactorios de las pruebas, pero son deseables componentes del conjunto con el fin de promover la uso eficiente del aparato y
la facilidad de su funcionamiento. Ambos versiones manual y automática del aparato deben cumplir a los siguientes requisitos.

4.1.1 Destilación Matraz, de la capacidad de 500 ml, hecho de borohidruro vidrio de silicato o de conformarse de cuarzo para las dimensiones
dadas en la Fig. 2 o la Fig. 3, y que tiene una manta de calentamiento con aislante parte superior.

4.1.2 Montaje de Columna de vacío con camisa, de borosilicato vidrio, que consta de una cabeza de destilación y un con- asociado la sección
más densa. La cabeza deberá estar rodeado por una completamente plateado camisa de vacío de vidrio con un vacío permanente de menos
de 10-5 Pa (10 – 7 mm Hg) (Nota 1). El condensador conectado sección irá dentro de camisas de agua como se ilustra y tener un adaptador en
la parte superior para la conexión a la fuente de vacío. Una cadena de goteo luz colgará desde la punta de goteo del condensador a un punto
a 5 mm por debajo de la marca de 10 ml del receptor.
NOTE 1 – No existe un método simple para determinar el vacío en el chaqueta una vez que está completamente sellado.
Una bobina de Tesla se puede utilizar, pero la chispa en realidad puede crear un agujero de alfiler en un punto débil en la
chaqueta. Incluso el menor agujero o grieta no es fácilmente detectable a simple vista solo negará el vacío en la chaqueta.

4.1.3 Temperatura de vapor de medida de dispositivos y acondicionamiento y procesamiento de señal instrumentos

asociados (anexo A1) para la medición de la temperatura del vapor. El sistema debe producir lecturas con una precisión de
±0,5 °C en el rango de 0 a 400 °C y tienen un tiempo de respuesta inferior a 200 s.

NOTE 1 – A trampa fría se puede insertar antes de que el transductor de presión en la Opción Nº 2, si se desea, o si el
diseño del transductor, tal como un mercurio McCleod calibre, requeriría protección vapor.
El dispositivo de medición de la temperatura de vapor puede consistir en diferentes configuraciones dependiendo si es una
resistencia de platino en vidrio o metal o si es un termopar en vidrio o metal. En los dispositivos de resistencia de platino
de cristal de la parte superior de la espiral de bobinado es la parte superior de la punta sensora, en termo parejas es la
parte superior de la unión de termopar, de metal dispositivos encamisadas es 1 ± 1 mm por encima de la parte inferior del
dispositivo.
4.1.4 Receptor de vidrio de borosilicato, conforme a las dimensiones mostradas en la fig. 9. Si el receptor es parte de un
sistema automático unidad y está montado en una cámara de termostatizado, la chaqueta es no es necesario.
(ADVERTENCIA- Las piezas de vidrio del aparato son sometido a condiciones térmicas severas y, para disminuir la
posibilidades de fracaso durante una prueba, sólo el equipo demostró que debe utilizarse libre de tensiones bajo luz
polarizada.)
4.1.5 Medidor de Vacío, capaz de medir la presión absoluta Sures con una precisión de 0,01 kPa en el rango por debajo de
1 kPa absoluto y con una precisión de 1% por encima de esta presión. La McLeod medidor puede lograr esta precisión
cuando se utiliza correctamente, pero un manómetro de mercurio permitirá esta precisión sólo hacia abajo a una presión
de aproximadamente 1 kPa y entonces sólo cuando se lee con una buena catetómetro (un instrumento basado en un
telescopio montado en una escala vernier para determinar niveles muy precisa separado).
ASTM D1160
RESULTADOS OBTENIDOS

Reporte el AET al grado Celsius más cercano

correspondiente a los porcentajes volumétricos de
líquido recuperado en el receptor, también la
identidad de la muestra, la densidad (medido en
8.3), la cantidad total de destilado líquido
recuperado en el receptor y en la trampa fría antes
del vacío fuente, cualquier ocurrencia inusual como
espuma o eructos, junto con las medidas que se
tomaron para corregir el problema.
https://www.normalizacion.gob.ec › ...PDFINSTITUTO
ECUATORIANO DE NORMALIZACIÓN
• https://es.scribd.com/doc/314305332/Norma-ASTM-D473-2012
• https://pdfcoffee.com/norma-astm-d-287-pdf-free.html
• https://www.academia.edu/15048665/Designation_D_2892_99a_Sta
ndard_Test_Method_for_Distillation_of_Crude_Petroleum_15-Theore
tical_Plate_Column
• http://ppapco.ir/wp-content/uploads/2019/07/ASTM-D2270-2016.pd
f
• https://www.labtesting-equipment.com/sale-11188335-astm-d2270-
oil-analysis-testing-equipment-kinematic-viscosity-tester.html
• https://fdocuments.in/document/d1747.html
• http://sepehrshimi.com/ASTM/D1160.pdf