SULFUROS

SM 4500-S²¯
FUNDAMENTO TECNICO
Los sulfuros están presentes en aguas de desecho,
provienen de la descomposición de la materia orgánica,
algunas veces de residuos industriales pero la mayoría
de veces de la reducción bacteriana del ion sulfato.
Es extremadamente inflamable y toxico con olor a
huevo podrido.
El sulfuro de hidrogeno es oxidado por el yodo,
produciendo azufre elemental, así si una muestra es
tratada con yodo la oxidación será cuantitativa tras la
reacción redox.
CONTROLES DE REACTIVOS
CALIDAD UTILIZADOS
BK SULFURO DE SODIO
LQ NONAHIDRATADO
BFL YODATO O BIYODATO DE

MUESTRA DUPLICADA POTASIO

TIOSULFATO DE SODIO
MUESTRA ADICIONADA
0,025 N
DUPLICADO DE
YODO 0,025 N
MUESTRA ADICIONADA ACIDO CLORHIDRICO
VERIFICAR LA
6N
CONCENTRACIÓN DE LA
ALMIDÓN 2%
S/N STOCK DE SULFURO
ACETATO DE ZINC 2M
ESTANDARIZACIÓN DEL TIOSULFATO
En un Erlenmeyer que contenga 100mL de agua
desionizada se agregan 2 g de yoduro de potasio,
cuando se haya disuelto agregar 1mL de acido sulfúrico
6N y 20mL de disolución de yodato o biyodato y diluir
a 200mL. Titular el yodo liberado con disolución de
tiosulfato 0,025N hasta obtener un color amarillo
pálido. Se agrega 1mL de almidón y se continua con la
titulación hasta tener un viraje de azul a incoloro
Efectuar por triplicado
FORMULAS PARA CONCENTRACIÓN
 Na2S2O3(N)=

Na2S2O3(N)= BIYODATO DE POTASIO

A=Masa de yodato o biyodato en gramos

B=Volumen al que se llevo la solución de yodato o
biyodato en mL
C= volumen de la disolución de yodato o biyodato
tomado para la titulación en ml
D= Volumen de disolución de tiosulfato gastado en la
titulación ( promedio de las 3 titulaciones).
ESTANDARIZACIÓN DE YODO
En
  un Erlenmeyer que contenga 50mL de agua
desionizada se añade 1mL de acido sulfúrico 6N y 20mL
de yodo. Se titula con solución de tiosulfato 0,025N
previamente estandarizado hasta obtener un color
amarillo pálido. Se agrega 1mL de almidón y se continua
titulando hasta tener un viraje de azul a incoloro, efectuar
por triplicado.
I2(N)=
A= Concentración de la disolución de tiosulfato
B= Volumen de disolución de tiosulfato gastado en la
titulación (promedio de las 3 titulaciones) en mL
C= Volumen de la disolución de yodo tomado para la
titulación en mL
ESTANDARIZACIÓN PATRÓN DE
SULFURO DE HIDROGENO
De la disolución patrón de sulfuro se toma 1mL y se
lleva a 100mL con agua desionizada, obteniendo una
solución aproximada de 10 ppm. En un Erlenmeyer que
contenga 10mL de agua se agregan 10mL de la
disolución de yodo y se añade 1mL de acido clorhídrico
6N; luego se adiciona la solución previamente
preparada de sulfuro de 10 ppm.
Se titula la mezcla por retroceso con el tiosulfato hasta
obtener un color amarillo pálido, se agrega 1mL de
almidón y se continua titulando hasta obtener un
viraje de azul a incoloro.
TITULAR UN BK DE REACTIVOS
 FORMULA PARA LA CONCENTRACIÓN
DE SULFURO
S²¯(mg/L)=(*16000*100)-(
 
DONDE :
A=Volumen de disolución de yodo agregado al inicio en ml
B= concentración de la disolución de yodo
C= volumen de tiosulfato gastado en la titulación del BK (ml)
D= volumen de tiosulfato gastado en la titulación en mL
E= concentración de la disolución estandarizada de tiosulfato
F= volumen de muestra titulada en mL
G= volumen de agua titulada como BK en mL
INTERFERENCIAS
La precipitación como sulfuro de zinc y decantación
del solido remueve interferencias de sulfito, tiosulfato,
yoduro y muchas otras especies solubles, pero no
ferricianuro.
La muestra debe venir previamente preservada con
acetato de zinc y NaOH 6N. El pH final de la muestra
debe ser de al menos 9.
PROCESO DE ANÁLISIS
Dejar sedimentar el sulfuro suspendido y descartar el
sobrenadante
Filtrar el sulfuro sedimentado, llevar el filtro con el
precipitado a un Erlenmeyer y agregar 100mL de agua
aproximadamente.
Agregar una alícuota de 10mL de yodo 0,025N y agregar
1mL de HCL 6N.
Realizar una titulación por retroceso con la dilución de
tiosulfato hasta llegar a un color amarillo pálido, agregar
unas gotas de almidón y continuar con la titulación
hasta viraje de color azul a incoloro.
CÁLCULOS
 mgS²¯/L=
DONDE
A= volumen adicionado de disolución de yodo en
Mililitros
B= concentración normal de la disolución de yodo
C= volumen gastado de tiosulfato para el punto final en
mililitros
D= concentración normal de la disolución de tiosulfato