DETERMINACIN DE STERES Y ALDEHDOS EN BEBIDAS ALCOHOLICAS.

REACTIVOS
Los reactivos que a continuacin se mencionan deben ser grado analtico.
Cuando se mencione agua debe entenderse agua destilada o desmineralizada.
Grnulos o trozos de carburo de silicio (carborundum) o perlas de vidrio.
Disolucin de hidrxido de sodio (NaOH) 0.1 N.
Disolucin de tiosulfato de sodio (Na2 S2 O3) 0.05 N. Preparada a partir de una
disolucin 0.1N.
Disolucin de bisulfito de sodio (NaHSO 3) 0.05 N. Esta disolucin se deteriora
ms lentamente si contiene 10% aproximadamente de alcohol etlico.
Disolucin de cido clorhdrico 0.1 N.
Disolucin indicadora de fenolftalena al 1% preparada en alcohol etlico al
50%
Almidn soluble en disolucin acuosa al 1 %
Disolucin de yodo 0.05 N.
APARATOS Y EQUIPO
1 Aparato de destilacin, consistente en:
o Matraz baln de fondo plano de 500mL, con boca esmerilada.
o Matraz de Kjeldhal.
o Condensador, tipo Liebig de 400 mm.
o Tubo de desprendimiento de 9
o Dos matraces baln de fondo plano de 500mL, con boca esmerilada 24/40.
o Dos condensadores para reflujo con uniones esmeriladas 24/40.
o Dos matraces Erlenmeyer de 500mL con boca y tapn esmerilados.
o Parrilla elctrica con regulador de temperatura o manta de calentamiento.
o Equipo comn de laboratorio.
Dos matraces baln de fondo plano de 500mL, con boca esmerilada 24/40.
Dos condensadores para reflujo con uniones esmeriladas 24/40
Dos matraces Erlenmeyer de 500mL con boca y tapn esmerilados
Parrilla elctrica con regulador de temperatura o manta de calentamiento
Equipo comn de laboratorio
PREPARACIN DE LA MUESTRA
5.1 En un matraz baln de fondo plano con boca esmerilada, de 500mL,
poner 200mL de la muestra, agregar 35mL de agua y unos grnulos o trozos
de carburo de silicio o perlas de vidrio. Destilar lentamente recibiendo el
destilado en un matraz volumtrico de 200mL.
Cuando la cantidad contenida en el matraz volumtrico se acerque al aforo,
suspender la destilacin, llevar al aforo con agua y homogeneizar. Debe
tomarse en consideracin la temperatura de calibracin de los recipientes.
PROCEDIMIENTO
Determinacin de steres
Transferir 100mL del destilado a un matraz baln de fondo plano de boca
esmerilada, de 500mL, neutralizar el cido libre con hidrxido de sodio 0.1 N,
utilizando fenolftalena como indicador, agregar un exceso de disolucin de
hidrxido de sodio 0.1 N.

Conectar el matraz al condensador de reflujo y calentar a ebullicin durante

dos horas.
Dejar enfriar y titular el exceso de lcali con disolucin de cido clorhdrico
0.1 N. Desechar las determinaciones en las que el exceso de lcali gaste
cido clorhdrico en un volumen menor de 2mL o mayor de 10mL.
Preparar un testigo con la misma cantidad de reactivos utilizados en el
problema sustituyendo la muestra por agua y trabajarlo como la muestra.
Calcular los steres como acetato de etilo, como se indica en el captulo de
expresin de resultados
Determinacin de aldehdos
Transferir 100mL del destilado a un matraz Erlenmeyer de 500mL, con boca y
tapn esmerilados, agregar 100mL de agua y 20mL de disolucin de bisulfito
de sodio 0.05 N. Dejar reposar durante 30 minutos, agitando de vez en
cuando.
Agregar un exceso de disolucin de yodo (el exceso de disolucin de bisulfito
de sodio debe ser equivalente aproximadamente a 25mL de la disolucin de
yodo).
Titular el exceso de yodo con disolucin de tiosulfito de sodio, hasta aparicin
del color amarillo paja, adicionar disolucin de almidn como indicador y
continuar la titulacin hasta decoloracin total.
Preparar un testigo, tomando 100mL de agua y adicionar las mismas
cantidades de disolucin de bisulfito de sodio y disolucin de yodo utilizadas
para la muestra y trabajarlo como la muestra.
Calcular los aldehdos como acetaldehdo, como se indica en el captulo de
expresin de resultados.
EXPRESIN DE RESULTADOS
steres
El contenido de steres expresados en miligramos de acetato de etlo por 100mL
referidos a alcohol anhdro, se calcula con la siguiente ecuacin:

E=

(V 1. N 1V 2. N 2)x 88 x 100
E 1 x 100
100
o sea E=
x
G. A . R .
M
G. A .R.

En donde:
E = steres expresados en miligramos de acetato de etilo por 100mL, referidos a
alcohol anhdro.
E1 = steres expresados en miligramos de acetato de etilo por 100mL de muestra.
V1 = Volumen de disolucin de hidrxido de sodio utilizado para saponificar en mL.
V2 = Volumen de disolucin de cido clorhdrico utilizado para titular el hidrxido de
sodio sobrante de la saponificacin, en mL.
N1 = Normalidad de la disolucin valorada de hidrxido de sodio.
N2 = Normalidad de la disolucin valorada de cido clorhdrico.
88 = Miliequivalente del acetato de etilo expresado en mg.
M = Parte alcuota (100mL).
G.A.R. = Grado alcohlico real de la muestra a 288 K ( 15C) en la escala GayLussac, obtenido de acuerdo con la NOM-V-015-S.
Aldehdos

El contenido de aldehdos expresados en miligramos de acetaldehdo por 100mL,

referidos a alcohol anhidro, se calcula con la siguiente ecuacin:

A=

(V 1V 2) N x 22 x 100
A x 100
100
o sea : A=
x
G. A. R.
M
G. A. R

En donde:
A = Aldehdos expresados en miligramos de acetaldehdo por 100mL de alcohol
anhidro.
A1 = Aldehdos expresados en miligramos de acetaldehdo por 100mL de muestra.
V1 = Volumen de disolucin de tiosulfato utilizado para la titulacin de la muestra,
en mL.
V2 = Volumen de disolucin de tiosulfato utilizado para la titulacin del testigo, en
mL.
N = Normalidad de la disolucin de tiosulfato de sodio.
22 = Miliequivalente de acetaldehdo expresado en mg.
M = Parte alcuota (100mL).
G.A.R. = Grado alcohlico real de la muestra a 288 K ( 15C) en la escala GayLussac, obtenido de acuerdo con la NOM-V-015-S.