QUIMICA ANALITICA E

  INSTRUMENTAL – PRACTICA
  PRÁCTICA N°3
 
“TITULACIÓN YODOMÉTRICA DE VITAMINA C”

DOCENTE:
ELISA SIHUAY FERNANDEZ

ESTUDIANTE
BUSTOS PEÑA ISABEL CINTHIA

Aula: LCS502
TURNO: NOCHE
AÑO: 2020
 INTRODUCCIÓN
La yodometría se aplica a la determinación de sustancias que oxidan el ion yoduro a yodo, que después se
valora con disolución patrón de tiosulfato sódico. En las yodometrías se realizan valoraciones indirectas con el
yodo.

Son numerosos los compuestos capaces de llegar a oxidar al ion yoduro, transformándolo en yodo.
Seguidamente se procede a valorar el yodo que se ha formado con una disolución de tiosulfato, pudiendo
conocer así, tras una serie de cálculos, la cantidad de sustancia que hasta ahora no conocíamos, la cual ha
conseguido oxidar al ion yoduro.

Una práctica común del uso de las yodimetrías, es la determinación del ácido ascórbico en preparados de tipo
farmacéuticos. Dicha determinación se realiza a través de la valoración del ácido ascórbico con una disolución
de I2. El ácido ascórbico puede ser oxidado de manera cuantitativa con un oxidante relativamente débil con el
yodo; cuya disolución de yodo se prepara añadiendo un exceso de yoduro potásico KI, para que se forme el
complejo I3, el cual tiene como característica, que es más soluble que el I2.
 OBJETIVO

El análisis de Yodatos empleamos el método de yodometría que

consiste en la valoración con Tiosulfato de Sodio (Na2S2O3).
 FUNDAMENTO
La Yodometría se utiliza comúnmente para analizar la concentración de
agentes oxidantes en muestras de agua, tales como la saturación
de oxígeno en los estudios ecológicos o de cloro activo en el análisis del
agua de la piscina. Para un volumen conocido de la muestra, se añade
una cantidad en exceso de yoduro, pero conocido, que los agentes
oxidantes oxida yoduro a yodo. El yodo se disuelve en la solución que
contiene yoduro para dar iones triyoduro, que tienen un color marrón
oscuro. La solución de ion triyoduro se valora a continuación, contra la
solución de tiosulfato estándar para dar yoduro de nuevo utilizando
indicador de almidón: I3-+ 2 e-? 3 Junto con potencial de reducción de
tiosulfato:
 PERMANGANIMETRIA DE
TITULACIÓN REDOX
2.- Se filtra con un tampón de lana de vidrio purificado. La solución
1.- Se pesa 0.3g de permanganato
filtrada debe ser conservada en un frasco de vidrio oscuro, debido a que
de potasio, se disuelve en agua
el permanganato de potasio es inestable en estado acuoso.
destilada hirviendo
 PERMANGANIMETRIA DE
TITULACIÓN REDOX
3.- Cubrir la bureta con papel aluminio,
enrazar a 0 la bureta con el reactivo
4.- Agregar 5ml de agua destilada a los Erlenmeyer,
adicionar 10ml de ácido sulfúrico con concentración de
1,8. Agregar a los 4 erlenmeyer 5ml de la solución
problema, excepto el blanco.
 PERMANGANIMETRIA DE
TITULACIÓN REDOX
5.- Colocar la barra magnética en cada
Erlenmeyer y llevar al agitador entre 70 y
80°C. Controlar la temperatura con un
termómetro.
6.- Luego se valorará con la solución de
permanganato de potasio estandarizado, hasta
la aparición de un rosado persistente, el cual es
el punto final de la reacción.
 PERMANGANIMETRIA
DE AGUA OXIGENADA
1.- En un Erlenmeyer se agrega 1ml de 2.- Se añade unas gotas de ácido nítrico a
peróxido de hidrogeno, de concentración la solución de agua oxigenada.
desconocida.
 PERMANGANIMETRIA
DE AGUA OXIGENADA
3.- Se llena la bureta con la 4.- Se abre la llave, haciendo caer la
disolución de permanganato disolución gota a gota agitándolo
obteniendo un color rosa claro, 5.- Obteniendo concentración
de potasio de 0.5M, se elimina del agua oxigenada
el aire de la bureta y se anota indicando el primer exceso de
el volumen alcanzado por la permanganato. Toda el agua
disolución 7ml. oxigenada a reaccionado, volumen
final de la bureta 21.5ml
 PERMANGANIMETRÍA
NORMALIZACIÓN DE OXALATO
DE SODIO
1.- La solución de oxalato de sodio se 2.- La solución debe mantenerse
acidifica con ácido sulfúrico H2SO4 al 5% dentro los 80° a 90°C
 PERMANGANIMETRÍA
NORMALIZACIÓN DE OXALATO
DE SODIO
3.- Se adiciona KMnO4 lentamente para evitar
acumulaciones locales. La bureta debe ser de color 4.- El punto final rosa persiste durante
oscura para que el reactivo no se descomponga con mínimo 40 segundos
la luz, en el vaso debe haber un agitador para la
agitación sea constante
 Valoración KMnO4 / H 2 O 2
1.- En una bureta se encuentra el
permanganato, el cual gotea sobre un 2.- El permanganato actúa
Erlenmeyer de solución de hidróxido, que como auto indicador
desparece, además se observan burbujas.
 REACCIÓN DE PERMANGANATO
DE POTASIO CON AGUA
OXIGENADA
3.- Se observa como la reacción
1.- Se observa que en 2.- Se le agrega del permanganato y el agua
el Erlenmeyer se permanganato de potasio, oxigenada, cambiando esta
encuentra el agua sobre un movimiento solución a un color mostaza a
oxigenada sobre el constante. marrón claro.
agitador.
 TITULACIÓN YODOMETRICA
DE VITAMINA C

Distribución de la muestra en los materiales y

cálculo del yodo reducido
 TITULACIÓN YODOMETRICA
DE VITAMINA C
Encontramos al yodo liberado, mediante la Ecuación para el cálculo del
reacción redox, hallando la proporcionalidad hipoclorito
del yodo reducido
 TITULACIÓN YODOMETRICA
DE VITAMINA C

Calculo de la concentración
del Hipoclorito de sodio
 VALORACIÓN DE
TIOSULFATO DE SODIO
Se prepara el tiosulfato de sodio con el agua hervida
Se hierve agua destilada, se pesa el
destilada, se le agrega el bicarbonato de sodio como
tiosulfato (1) y el conservador el
conservante se le añade a la fiola y se procede a
bicarbonato de sodio
enrazar
 VALORACIÓN DE
TIOSULFATO DE SODIO
Se pesa el dicromato de potasio y se
prepara con agua destilada se
trasvasa a la fiola de 100ml y se
enrasa
PREPARACIÓN DE ALICUOTAS
Se prepara 3 alicuotas de dicromato de potasio de
10ml, se pesa 1gr de yoduro de potasio y se agrega
a cada matraz se mezcla. Se lleva a la campana
extractora de gases para agregar 3ml ácido
clorhídrico 6N se observa el cambio de coloración.
Se agrega bicarbonato d sodio a cada matraz
 VALORACIÓN DE
TIOSULFATO DE SODIO
Se enrasa el tiosulfato de sodio en la Se pesa un gramo de almidón se diluye con agua fría, se
bureta y se hace la titulación virando el coloca el almidón en agua hervida caliente unos 2 a 3
color a amarillo y se agrega los 2ml de minutos hasta hervir dando vuelta con la vagueta
almidón
 VALORACIÓN DE
TIOSULFATO DE SODIO
Se sigue titulando hasta obtener un color celeste y se repite lo
mismo con los demás matraces. Al final se determina el gasto de
tiosulfato de sodio con un inicial de 250ml
 Yodometría. Normalización
del Tiosulfato
Fórmula desarrollada del
almidón.
Para la normalización de las disoluciones de tiosulfato de
sodio, el yodato potásico es un excelente patrón primario.
Cuando se utiliza, se disuelven en agua, en presencia de un
exceso de yoduro potásico, cantidades pesadas de reactivo
de calidad patrón primario (reactivo analítico). Al acidificar la
mezcla con un ácido fuerte, tiene lugar inmediatamente la
reacción entre yodato e yoduro para generar yodo. El yodo
liberado se valora luego con disolución de tiosulfato de sodio.
Yodometría. Normalización del Tiosulfato

Procedimiento
1. Se agrega gota a gota la
solución del tiosulfato de sodio,
se colorea de color marrón.
2.Después de color marrón cambia al
color Guaraná, se debe agregar 2mL
de solución de Almidón, esto actuará
como indicador.

• Se tiene
una
solución
que
contiene
yodato de
potasio y
5mL de HCl
 Yodometría. Normalización del Tiosulfato

Procedimiento
3.Al agregar la solución de Almidón 4. Después de agitar suavemente este vuelve
se tomará de color Azul Oscuro. incolora.
CONCLUSIÓN

Se preparó y se
valoró soluciones
estándar de tiosulfato
de sodio y de yodo
utilizando los
métodos yodo
métricos de oxido-
reducción
 TITULACIÓN: ESTANDARIZACION DEL
TIOSULFATO.
El yodato (como yodato de potasio, KIO3) agregado a la sal para consumo humano en Guatemala es
cuantificado por titulación redox con tiosulfato de sodio. El yodato es un oxidante fuerte y reacciona
cuantitativamente con el tiosulfato.

PREPARACIÓN DE SOLUCIÓN DE YODO 0.1 N

 En vaso de p.p. pesar 3.175g de yodo
 Agregar 10g de yoduro de potasio libre de yodato y 25ml de agua destilada
 Se agita hasta disolver el yodo y se transfiere a matraz aforado de 250ml
 Se afora y almacena lejos de la luz.
ESTANDARIZACION DE LA SOLUCION DE YODO
 Se coloca en M.E. 25ml de sol. Yodo y se diluye con agua destilada (20ml), se titula con tiosulfato. Cuando
la mayor parte del sol. Yodo haya reaccionado y esté presente el color amarillo paje se agrega 1ml de
almidón
Se anota vol. De tiosulfato y se calcula la normalidad.
 TITULACIÓN: ESTANDARIZACION DEL
TIOSULFATO.
MATERIALES
 TITULACIÓN: ESTANDARIZACION DEL
TIOSULFATO.
Procedimiento
2) Una vez realizada la mezcla vamos a
proceder a la titulación, con tiosulfato de
1)A la solución de yoduro de potasio, hasta tener una tonalidad clara,
potasio se agrega HCl color amarillo.

+ =
Patrón primario Patrón Secundario
 TITULACIÓN: ESTANDARIZACION DEL
TIOSULFATO.
Procedimiento
3) Luego agregaremos a la solución de 4) Se observa un color mas oscuro, continuamos con
1mL de almidón, para continuar la titulación, hasta lograr un color trasparente.
titulando hasta decolorar la solución.

=
 ESTANDARIZACION DEL YODO.

Procedimiento
Ya teniendo preparado 1) Haremos la titulación 2) Tendremos de resultado de
la solución de yodo y con la solución de yodo. color amarillo
una solución de ácido.

+ =
Patrón primario Patrón secundario
 ESTANDARIZACION DEL YODO.

Procedimiento
3) Una vez terminada la 5) Luego procederemos con la
4) Al agregar el almidón
titulación, agregaremos titulación, el resultado obtenido
se vuelve un color oscuro.
almidón 1mL como indicador. fue sin color, transparente.
CONCLUSIÓN
Al finalizar la práctico Podemos decir que hemos cumplido con todos los objetivos propuestos:

La búsqueda e investigación previa para el desarrollo del mismo nos permitió conocer todo lo
que hay detrás de un trabajo de laboratorio. Como así también fue fundamental entender todos
los fundamentos teóricos para poder aplicarlos esperando obtener los resultados deseados.
En el caso del jugo, ocurre algo similar, como lo que podemos medir con la titulación, es en
realidad la capacidad oxidativa del Yodo, y teniendo en cuenta los otros compuestos presentes
en la bebida como ser azúcares en su mayoría y otras vitaminas, podemos esperar que el
titulante reaccione no solo con el ácido ascórbico presente sino también con alguno de estos.
En general, a pesar de que los resultados no fueron los esperados, esto fue muy fructífero
desde el punto de vista de que pudimos investigar y conocer más sobre el tema abordado, en
especial en cuanto a los innumerables factores que intervienen en la determinación de un solo
compuesto en una muestra y que deben ser en lo posible controlados por el analista para llevar
a cabo una determinación eficiente.
 ARTICULO DE CIENTÍFICO
“ARTÍCULO DE INVESTIGACION”
 ARTICULO DE CIENTÍFICO
“ARTÍCULO DE INVESTIGACION”
 ARTICULO DE CIENTÍFICO
“ARTÍCULO DE INVESTIGACION”
 ARTICULO DE CIENTÍFICO
“ARTÍCULO DE INVESTIGACION”
 REFERENCIA BIBLIOGRÁFICA
URI: http://repositorio.unsa.edu.pe/handle/UNSA/2588
GRACIAS 