Determinacion de HAP’s en

aire ambiental usando GC/MS

Método EPA TO-13A, 2ª edición. 1999
Resumen de procedimiento
•1.  Filtros y resinas adsorbentes (XAD-2) se limpian con solvente y se secan
al vacío. Se almacenan en frascos con rosca protegidos de la luz (papel
aluminio) previo a instalarlos en el equipo muestreador.
2. Se pasan ≈300 de muestra por el cartucho. Se registra este volumen y
se guardan debidamente el filtro+cartucho.
3. Filtro y cartucho sufren extracción Soxhlet con diclorometano (DCM). El
extracto se concentra en Kuderna-Danish (o rotovaporador) y se realiza
una limpieza en cromatografía de columna con sílica gel (opcional).
4. El eluente se concentra nuevamente y se analiza por GC/MS.
Calibración realizada con 5 puntos.
FILTRO Cartucho XAD-2

Preparación de cartuchos

Muestreo

FILTRO XAD-2

Extracción Soxhlet en DCM (18 h,

3ciclos/h)

Secado con sulfato de

sodio anhidro

Evaporación con rotovaporador

(concentrar solución)

Limpieza Sílica gel

Llevar a volumen
de aforo

Análisis GC/MS
Preparación de cartucho de muestreo
• Poner filtros de cuarzo QMA-4 a 400ºC/5 h
• La resina XAD-2 se limpia con 2 extracciones Soxhlet de 16 horas c/u,
4 ciclos/h, de a 50-60 g de resina. Se seca en horno a T. ambiente por
2-4 h (hasta que no haya más olor a solvente)
• El cartucho de PUF se limpia con extracción Soxhlet de 16 horas, 4
ciclos/h.
• Se lava el cartucho de vidrio con hexano y se introduce:
• Un disco de PUF de ¼’’ de grosor.
• 200 g de XAD-2
• Otro disco de PUF (sandwich de adsorbentes).
Preparación de cartucho de muestreo
• Proteger el cartucho de la luz (e.g. aluminio lavado con hexano).
• Analizar 1 cartucho por lote pretratado para que el lote sea
considerado Apto para salir a campo.
• 1 cartucho debe irse a campo y volver sin haber pasado muestra por
el mismo. Este hará de blanco de campo.
• Los cartuchos deben salir del laboratorio fortificados con compuesto
Surrogado. Los surrogados propuestos en la norma son compuestos
deuterados (para análisis por detector de masas), por lo que se debe
evaluar este aspecto.
Equipos-muestreo

Muestreador de alto volumen. Cartucho de muestreo. Aquí Otros: Calibrador del

Que absorba aire a 8 ft^3/min van el filtro y el cartucho Muestreador de alto
para lograr 300 m^3 en 24 h. adsorbente. volumen. Neveras (<4ºC)

Para detalles del muestreo, leer inciso 11 de la norma EPA TO-13A (pág. 13A-15 – 13A-22).
Equipos-laboratorio
• Extractores Soxhlet:
• Cuerpo de extractor: 500 mL (actualmente hay de ~200 mL)
• Balón de destilación de 1 L
• Rotovaporador
• Balones de 1 L (unión 29/32)
• Lana de vidrio
• Filtros cuantitativos
• Cromatógrafo de gases acoplado a detector de masas (recomendado)
Reactivos
• Diclorometano grado cromatográfico (~3700 mL/muestra)
Limpieza PUFs 62.5
Limpieza resina 2100
Lavado pre-extracción 725
Extracción 700
Lavado Na2SO4 112.5
Limpieza sílica gel (opcional) 20
Total DCM/muestra (mL) 3720

• Sulfato de sodio anhidro

• Hexano