NORMA TCNICA COLOMBIANA

NTC 5746
2009-12-16

TRIGO Y HARINA DE TRIGO. CONTENIDO DEL GLUTEN. PARTE 1: DETERMINACIN DEL GLUTEN HMEDO POR MTODO MANUAL Y DEL GLUTEN SECO (OBTENIDO A PARTIR DEL GLUTEN HMEDO) POR EL MTODO DE SECADO EN HORNO

E:

WHEAT AND WHEAT FLOUR. GLUTEN CONTENT. PART 1: DETERMINATION OF WET GLUTEN BY A MANUAL METHOD AND DRY GLUTEN FROM WET GLUTEN BY AN OVEN DRYING METHOD

CORRESPONDENCIA:

esta norma es una adopcin modificado (MOD) respecto a sus documentos de referencia, ISO 21415-1:2006 e ISO 21415-3:2006 trigo; harina de trigo; determinacin de gluten; mtodo de secado.

DESCRIPTORES:

I.C.S.: 67.060
Editada por el Instituto Colombiano de Normas Tcnicas y Certificacin (ICONTEC) Apartado 14237 Bogot, D.C. - Tel. (571) 6078888 - Fax (571) 2221435

Prohibida su reproduccin

Editada 2009-12-24

PRLOGO

El Instituto Colombiano de Normas Tcnicas y Certificacin, ICONTEC, es el organismo nacional de normalizacin, segn el Decreto 2269 de 1993. ICONTEC es una entidad de carcter privado, sin nimo de lucro, cuya Misin es fundamental para brindar soporte y desarrollo al productor y proteccin al consumidor. Colabora con el sector gubernamental y apoya al sector privado del pas, para lograr ventajas competitivas en los mercados interno y externo. La representacin de todos los sectores involucrados en el proceso de Normalizacin Tcnica est garantizada por los Comits Tcnicos y el perodo de Consulta Pblica, este ltimo caracterizado por la participacin del pblico en general. La NTC 5746 fue ratificada por el Consejo Directivo de 2009-12-16. Esta norma est sujeta a ser actualizada permanentemente con el objeto de que responda en todo momento a las necesidades y exigencias actuales. A continuacin se relacionan las empresas que colaboraron en el estudio de esta norma a travs de su participacin en el Comit Tcnico 50 Productos de molinera. COMPAA DE GALLETAS NOEL S.A. DON MAZ S.A. ENZIPAN LABORATORIOS S.A. HARINERA DEL VALLE S.A. HARINERA INDUPAN S.A. MOLINO EL LOBO LTDA. MOLINOS DEL ATLNTICO S.A. PRODUCTOS ALIMENTICIOS DORIA S.A.

Adems de las anteriores, en Consulta Pblica el Proyecto se puso a consideracin de las siguientes empresas: ASOCIACIN CIENCIA ILSI NOR-ANDINO ASOCIACIN NACIONAL DE EMPRESARIOS ANDI SEDE NACIONAL ASOCIACIN NACIONAL DE INDUSTRIALES DE LA PANADERA Y ALIMENTOS COMPLEMENTARIOS -ANIPANBIMBO DE COLOMBIA S.A. BURNS PHILP COLOMBIA S.A. CAJA DE COMPENSACIN FAMILIAR CAFAM CAPELLINI DUEAS Y CA. LTDA. CARULLA VIVERO S.A. - CENTRAL DE CARNES CASA LUKER S.A. COLDAENZIMAS LTDA. COLOMBIANA DE PAN COLPAN LTDA. COLOMBINA S.A. COMPAA NACIONAL DE CHOCOLATES S.A. COMPAA NACIONAL DE LEVADURAS LEVAPAN S.A. CONALPAN LTDA. DELTAGEN LTDA. DISA S.A. DISTRIACEITES S.A. DUPONT DE COLOMBIA S.A. FBRICA DE PRODUCTOS ALIMENTICIOS RIALTO LTDA. FABRIPAN FACTORES Y MERCADEO S.A. FEDERACIN NACIONAL DE MOLINEROS DE TRIGO FUNDACIN UNIVERSIDAD DE BOGOT JORGE TADEO LOZANO GENEROSO MANCINI Y CA. LTDA. HARINERA PARDO S.A. INDUSTRIA DE ALIMENTOS FRAGER-

NARIV DE COLOMBIA S.A. INDUSTRIA DE HARINAS TULU LTDA. INDUSTRIA HARINERA LOS TIGRES S.A. INDUSTRIAS ALIMENTICIAS KAREN LTDA. INDUSTRIAS DEL MAZ S.A. INSTITUTO NACIONAL DE VIGILANCIA DE MEDICAMENTOS Y ALIMENTOS -INVIMAINVERSIONES BAALBEK LTDA. KELLOGG DE COLOMBIA S.A. KRAFT FOODS COLOMBIA S.A. LABORATORIO SP DE LA UDEA LZ ASESORES AGROINDUSTRIALES MINISTERIO DE DEFENSA NACIONAL MINISTERIO DE LA PROTECCIN SOCIAL MOLINO SANTA MARTA S.A. MOLINOS AURORA S.A. MOLINOS BARRANQUILLA MOLINOS SAN LUIS S.A.

MOLINOS SAN MARTN MOLINOS SAN RAFAEL NABISCO ROYAL INC. NESTL DE COLOMBIA S.A. NULAB LTDA. OLIMPICA S.A. ORGANIZACIN SOLARTE S.C.A. PANAMERICANA DE ALIMENTOS S.A. PRICOL ALIMENTOS S.A. PRODUCTORA COLOMBIANA DE HARINAS PROCOHARINAS LTDA. PRODUCTOS RAMO S.A. PRODUCTOS YUPI LTDA. RAFAEL DEL CASTILLO Y CA. S.A. SAN MARCOS SECRETARA DE SALUD DE CUNDINAMARCA T-VAPAN 500 S.A. UNILEVER ANDINA COLOMBIA LTDA. UNIVERSIDAD INCCA DE COLOMBIA

ICONTEC cuenta con un Centro de Informacin que pone a disposicin de los interesados normas internacionales, regionales y nacionales y otros documentos relacionados. DIRECCIN DE NORMALIZACIN

NORMA TCNICA COLOMBIANA

NTC

CONTENIDO

Pgina

0.

INTRODUCCIN ..........................................................................................................1

1. 1.1 1.2 1.3 1.4 1.5 1.6 1.7 1.8 1.9 1.10 1.11 1.12

DETERMINACIN DEL GLUTEN HMEDO POR MTODO MANUAL.....................1 ALCANCE ....................................................................................................................1 REFERENCIAS NORMATIVAS ...................................................................................1 TRMINOS Y DEFINICIONES .....................................................................................2 PRINCIPIO....................................................................................................................2 REACTIVOS .................................................................................................................2 EQUIPO ........................................................................................................................2 MUESTREO..................................................................................................................3 PREPARACIN DE LA MUESTRA DE ENSAYO.......................................................3 PROCEDIMIENTO........................................................................................................3 CLCULO Y EXPRESIN DE LOS RESULTADOS ...................................................5 PRECISIN ..................................................................................................................5 INFORME DE ENSAYO ...............................................................................................6

2.

DETERMINACIN DEL GLUTEN SECO (OBTENIDO A PARTIR DEL GLUTEN HMEDO) POR MTODO DE SECADO EN HORNO.........................6 ALCANCE ....................................................................................................................6 REFERENCIAS NORMATIVAS ...................................................................................6 TRMINOS Y DEFINICIONES .....................................................................................7 PRINCIPIO....................................................................................................................7 EQUIPO ........................................................................................................................7

2.1 2.2 2.3 2.4 2.5

NORMA TCNICA COLOMBIANA

NTC

Pgina

2.6 2.7 2.8 2.9

PROCEDIMIENTO........................................................................................................7 CLCULO Y EXPRESIN DE RESULTADO..............................................................8 PRECISIN ..................................................................................................................8 INFORME DE ENSAYO ...............................................................................................9

BIBLIOGRAFA......................................................................................................................13

DOCUMENTO DE REFERENCIA..........................................................................................14

ANEXOS ANEXO A (Normativo) PRENSA DE GLUTEN ...........................................................................................................10 ANEXO B (Informativo) RESULTADOS DE UN ENSAYO INTERLABORATORIO ....................................................11 ANEXO C (Informativo) RESULTADOS DE UN ENSAYO INTERLABORATORIO ....................................................12

NORMA TCNICA COLOMBIANA

NTC

TRIGO Y HARINA DE TRIGO. CONTENIDO DEL GLUTEN. PARTE 1: DETERMINACIN DEL GLUTEN HMEDO POR MTODO MANUAL Y DEL GLUTEN SECO (OBTENIDO A PARTIR DEL GLUTEN HMEDO) POR EL MTODO DE SECADO EN HORNO

0.

INTRODUCCIN

Las tcnicas alternativas que se especifican en esta parte para el aislamiento del gluten hmedo (lavado manual y lavado mecnico) por lo general no proporcionan resultados equivalentes. Esto se debe a que, para el desarrollo completo de la estructura del gluten, es necesario que la masa est en reposo. Por lo tanto, usualmente, el resultado que se obtiene con el lavado a mano es ms alto que el obtenido mediante lavado mecnico, principalmente en el caso del trigo que tiene un alto contenido del gluten. En consecuencia, el informe de ensayo siempre debera indicar la tcnica utilizada. Esta norma es una adopcin modificada (MOD) con respecto a sus documentos de referencia normas ISO 21415-1 e ISO 21415-3.

1.

DETERMINACIN DEL GLUTEN HMEDO POR MTODO MANUAL

1.1

ALCANCE

Determinacin del contenido del gluten hmedo en harina de trigo por mtodo manual. Tambin se aplica a smola y semolato, acondicionndola de manera que cumpla las condiciones de tamao de partcula de la harina.

1.2

REFERENCIAS NORMATIVAS

Los siguientes documentos normativos referenciados son indispensables para la aplicacin de este documento normativo. Para referencias fechadas, se aplica nicamente la edicin citada. Para referencias no fechadas, se aplica la ltima edicin del documento normativo referenciado (incluida cualquier correccin). NTC 529, Cereales y productos de cereales. Determinacin del contenido de humedad.

1 de 14

NORMA TCNICA COLOMBIANA

1.3 TRMINOS Y DEFINICIONES

NTC

Para los propsitos de este documento, se aplican los siguientes trminos y definiciones. 1.3.1 Gluten hmedo. Sustancia viscoelstica, compuesta principalmente por dos fracciones proteicas (gliadina y glutenina) en una forma hidratada. 1.3.2 Gluten seco. Residuo que se obtiene a partir de gluten hmedo que se ha sometido a secado segn las especificaciones del numeral 2 de esta norma. 1.3.3 Smola. Producto obtenido de la molienda, en los primeros cilindros de trituracin y tamizado del trigo. 1.3.4 Semolato. Producto elaborado con granos de trigo por medio de procedimientos de trituracin o molienda en los que se separa la mayor parte del salvado y del germen y el resto se muele hasta darle un grano adecuado de finura. 1.3.5 Harina de trigo. Principal producto obtenido de la molienda y cernido, del endospermo y capas internas del pericarpio del grano de trigo comn Triticum aestivum L., o trigo ramificado, Triticum compactum Host., o mezcla de ellos, con el fin de obtener un tamao de partcula determinado. 1.4 PRINCIPIO

Para la obtencin de gluten hmedo la masa se elabora a partir de una muestra de harina, smola, semolato y una solucin de cloruro de sodio. Posteriormente se lava con solucin de cloruro de sodio eliminando despus el exceso de la solucin de lavado. El residuo se pesa. Para la obtencin del gluten seco, el gluten hmedo es sometido a un proceso de secado. 1.5 REACTIVOS

Utilice nicamente reactivos con grado analtico reconocido, a menos que se especifique algo diferente, y agua destilada o desmineralizada o agua con una pureza equivalente. 1.5.1 Solucin de cloruro de sodio, 20 g/L

Disuelva 200 g de cloruro de sodio (NaCl) en agua, luego diluya hasta 10 L. 1.5.2 Solucin de yoduro de potasio / yodo (solucin de Lugol)

Disuelva 2,54 g de yoduro de potasio (KI) en agua. Adicione 1,27 g de yodo (I2) a esta solucin y, despus de completar la disolucin de las partes integrales, diluya con agua hasta 100 ml. 1.6 EQUIPO

Equipo de laboratorio comn y, en particular, el siguiente: 1.6.1 Mortero de porcelana, con el interior vidriado, o recipiente metlico esmaltado con dimetro de 10 cm a 15 cm. 1.6.2 1.6.3 Bureta, con capacidad de 25 ml, graduada a intervalos de 0,1 ml. Vaso de precipitado, con capacidad de 250 ml. 2

NORMA TCNICA COLOMBIANA

1.6.4 1.6.5 1.6.6

NTC

Esptula, plstica o de acero inoxidable, con longitud entre 18 cm y 20 cm. Placa de vidrio, de aproximadamente 40 cm x 40 cm. Guantes, con caucho delgado y superficie lisa.

1.6.7 Tamiz, con tela de aproximadamente 308 m que evite la perdida de gluten ene el proceso de lavado manual 1.6.8 Recipiente con desage ajustable para la solucin de cloruro de sodio (vase el numeral 1.5.1). 1.6.9 Papel de filtro cualitativo

1.6.10 Cronmetro 1.6.11 Balanza, con capacidad de pesaje con aproximacin de 0,01 g. 1.6.12 Prensa del gluten, vase el Anexo A. 1.6.13 Vidrio de reloj, con dimetro de 8 cm. 1.6.14 Molino de pequea escala, con capacidad de molienda hasta una distribucin del tamao de partculas que pase, mnimo el 98 % de la muestra, por una malla de 212 m. 1.7 MUESTREO

Es recomendable enviar al laboratorio una muestra representativa. Dicha muestra no debera haber sufrido dao ni ningn cambio durante el transporte o el almacenamiento. Es importante observar que si la empresa a su interior tiene un procedimiento adecuado de muestreo lo puede utilizar. Revisar ISO 6644 o ISO 13690 o en la NTC 267 se brindan mtodos de muestreo recomendados. 1.8 PREPARACIN DE LA MUESTRA DE ENSAYO

Homogenice las muestras y determine su contenido de humedad de acuerdo con la NTC 529. Antes de la medicin del contenido del gluten asegrese que mnimo el 98 % de la muestra pase por malla 212 m. Utilizando el molino de pequea escala (vase el numeral 1.6.14). Para evitar cambios en el contenido de humedad de las muestras, tome precauciones durante la molienda y el almacenamiento. 1.9 1.9.1 PROCEDIMIENTO Generalidades

Utilice la solucin de cloruro de sodio (vase el numeral 1.5.1) para la preparacin y el lavado de la masa. Es aconsejable mantener la muestra de ensayo y la solucin de cloruro de sodio por lo menos durante una noche en el laboratorio donde se va a llevar a cabo el procedimiento. Si la temperatura ambiente es inferior a 20 C o superior a 25 C, la temperatura de la muestra de ensayo y de la solucin de cloruro de sodio se debera ajustar entre 20 C y 25 C. 3

NORMA TCNICA COLOMBIANA

1.9.2 Porcin de ensayo

NTC

Pese aproximadamente 10 g de la muestra de ensayo con una aproximacin de 0,01 g (m1) y transfirala cuantitativamente al mortero o al recipiente (vase el numeral 1.6.1). 1.9.3 Preparacin de la masa y reposo

1.9.3.1 Mediante la bureta (vase el numeral 1.6.2) adicione 5,5 ml 1 ml de la solucin de cloruro de sodio (vase el numeral 1.5.1), agitando continuamente la harina con la esptula (vase el numeral 1.6.4). 1.9.3.2 Despus de aadir la solucin de cloruro de sodio, comprima la mezcla con la esptula y forme una bola de masa, tenga cuidado para no perder harina. Los residuos de masa que se adhieren a la pared del recipiente o la esptula se deben unir con la bola de masa. 1.9.3.3 La preparacin de la masa no debera durar ms de tres minutos. 1.9.3.4 Coloque la bola de masa en la placa de vidrio (vase el numeral 1.6.5). Cubra el interior de un vaso de precipitado de 250 ml (vase el numeral 1.6.3) con el papel de filtro hmedo (vase el numeral 1.6.9) y luego utilcelo para cubrir la bola de masa. Deje la masa en reposo durante 30 min. 1.9.4 Lavado

1.9.4.1 Las operaciones descritas en los numerales 1.9.4.2 y 1.9.4.3 se deben llevar a cabo sobre el marco de madera cubierto con el tamiz (vase el numeral 1.6.7) para evitar la posible prdida de masa. Durante las operaciones, las manos deben estar cubiertas con guantes de caucho (vase el numeral 1.6.6) con el fin de proteger la masa contra el calentamiento y la transpiracin de las manos. 1.9.4.2 Despus del periodo de reposo. Tome esta masa en la palma de una mano y permita que la solucin de cloruro de sodio (vase el numeral 1.5.1) gotee sobre ella desde el contenedor (vase el numeral 1.6.8) a una velocidad del flujo de 750 ml en 8 min. Durante este tiempo, estire y amase sucesivamente la bola de masa con el pulgar de la otra mano. 1.9.4.3 Se considera que el lavado est terminado cuando la solucin de cloruro de sodio que sale al presionar la bola de gluten obtenida en el numeral 1.9.4.2, est prcticamente libre de almidn. Para la deteccin del almidn, saque algunas gotas de la solucin de lavado de la bola de gluten hacia el vidrio de reloj (vase el numeral 1.6.13) y adicinele pocas gotas de la solucin de yoduro de potasio/yodo (vase el numeral 5.2). Si el color de la solucin no cambia, el procedimiento de lavado ha terminado. Si el color de la solucin se torna azul, esto indica que el almidn an est presente y el procedimiento de lavado se debera continuar hasta que el almidn no se pueda detectar. 1.9.4.4 El tiempo de lavado depende del contenido de gluten, pero en general es de 8 min aproximadamente. 1.9.5 Eliminacin del exceso de solucin de lavado

1.9.5.1 Elimine la mayor parte de la solucin de lavado que se adhiere a la bola de gluten, sostenindola entre los dedos de una mano y realizando presin breve por tres veces. 1.9.5.2 Divida la bola de gluten en dos partes aproximadamente iguales, moldelas con forma laminada y colquelas en la prensa de gluten (vase el numeral 1.6.12). Cierre la prensa de 4

NORMA TCNICA COLOMBIANA

NTC

gluten y vulvala a abrir despus de 5 s. Transfiera las lminas de gluten, sin deformarlas, a otros sitios secos en la prensa de gluten y cirrela nuevamente por 5 s. Repita esta operacin 15 veces. Seque las placas de vidrio de la prensa de gluten despus de cada operacin. 1.9.6 Determinacin de la masa de gluten hmedo

Pese las dos lminas de gluten formadas en el numeral 1.9.5.2, con aproximacin de 0,01 g (m3). 1.9.7 Cantidad de determinaciones

Realice dos determinaciones en la misma muestra. 1.10 CLCULO Y EXPRESIN DE LOS RESULTADOS

El contenido de gluten mojado (wh), expresado como una fraccin de masa de la muestra, en porcentaje, es igual a:
Wh = m 3 (m1 + 12 ) x 100 % m 2 x m1

en donde
m1 m2 m3

es la masa de la porcin de ensayo de la muestra (vase el numeral 1.9.2), en gramos; = es la porcin de masa de la bola de masa (vase el numeral 1.9.3) usada para el procedimiento de lavado (vase el numeral 1.9.4), en gramos;

= =

es la masa de gluten hmedo (vase el numeral 1.9.6), en gramos; es el volumen de solucin de cloruro de sodio (vase el numeral 1.5.1) usado para preparar la masa, en mililitros.

12

Exprese los resultados con una cifra decimal.

NOTA 1 La desviacin de la gravedad especifica de la solucin de cloruro de sodio (vase el numeral A.5.1) con respecto a 1,00, es insignificante en comparacin con la desviacin estndar del propio mtodo. NOTA 2 En general, el resultado de la determinacin no se expresa como contenido de materia seca de la muestra de ensayo (harina, smola o trigo).

1.11

PRECISIN

1.11.1 Ensayos interlaboratorio Los detalles de un ensayo interlaboratorio acerca de la precisin del mtodo se resumen en el Anexo C. Los valores derivados de este ensayo pueden no ser aplicables a rangos de concentracin y matrices diferentes a las indicadas. 1.11.2 Repetibilidad La diferencia absoluta entre dos resultados independientes de ensayo sencillo, obtenidos utilizando el mismo mtodo, en material de ensayo idntico, en el mismo laboratorio, por el mismo operario utilizando el mismo equipo, dentro de un intervalo corto de tiempo, en no ms del 5 % de los casos ser superior a los valores que se indican a continuacin: para trigo en grano: r = 1,9 g/100 g; 5

NORMA TCNICA COLOMBIANA

para harina de trigo: para trigo duro en grano: para smola de trigo duro:

NTC
r = 1,5 g/100 g; r = 0,9 g/100 g; r = 2,1 g/100 g.

1.11.3 Reproducibilidad La diferencia absoluta entre dos resultados de un ensayo sencillo, obtenidos utilizando el mismo mtodo, en material de ensayo idntico, en diferentes laboratorios, con diferentes operarios utilizando equipo diferente, en no ms del 5% de los casos ser superior a los valores que se indican a continuacin: 1.12 para trigo en grano: para harina de trigo: para trigo duro en grano: para smola de trigo duro: INFORME DE ENSAYO R = 9,5 g/100 g; R = 7,7 g/100 g; R = 14,0 g/100 g; R = 11,7 g/100 g.

El informe de ensayo debe especificar: a) b) c) toda la informacin necesaria para la identificacin completa de la muestra; el mtodo de muestreo utilizando, si se conoce; el mtodo de ensayo utilizado, con referencia a esta parte de ISO 21415, incluyendo detalles sobre el procedimiento de molienda; todos los detalles operativos que no se especifican en esta parte de ISO 21415, o que se consideran opcionales, junto con los detalles de todos los incidentes que se presentaron al llevar a cabo el mtodo, que puedan haber tenido influencia en el resultado o resultados de ensayo. el resultado o resultados de ensayo obtenidos; si se ha verificado la repetibilidad, el resultado indicado final que se obtuvo.

d)

e) f)

2.

DETERMINACIN DEL GLUTEN SECO (OBTENIDO A PARTIR DEL GLUTEN HMEDO) POR MTODO DE SECADO EN HORNO ALCANCE

2.1

Determinacin del gluten seco obtenido a partir del gluten hmedo, por mtodo de secado en horno (rpido-manual). 2.2 REFERENCIAS NORMATIVAS

Los siguientes documentos normativos referenciados son indispensables para la aplicacin de este documento normativo. Para referencias fechadas, se aplica nicamente la edicin citada. 6

NORMA TCNICA COLOMBIANA

NTC

Para referencias no fechadas, se aplica la ltima edicin del documento normativo referenciado (incluida cualquier correccin). DE 080-09, Trigo y harina de trigo. Contenido del gluten. Parte 2: Determinacin del gluten hmedo por mtodo mecnico y del gluten seco (obtenido a partir del gluten hmedo) por mtodo de secado rpido. 2.3 TRMINOS Y DEFINICIONES

Vase el numeral 1.3. 2.4 PRINCIPIO

La bola de gluten hmedo obtenido segn las condiciones que se especifican en la Seccin A de esta NTC o en DE 080-09 se somete a secado y luego se pesa. 2.5 EQUIPO

Equipo de laboratorio comn y, en particular, el siguiente: 2.5.1 2.5.2 2.5.3 2.5.4 2.5.5 2.6 2.6.1 Bistur o cuchillo. Placa de metal o vidrio, de 5 cm x 5 cm. Horno, con capacidad para mantener una temperatura de 130 C 2 C. Secador, que tenga un desecante eficiente. Balanza, con capacidad de pesaje con aproximacin de 0,01 g. PROCEDIMIENTO Porcin de ensayo

Sobre la placa (vase el numeral 5.5.2), previamente tarada con Precisin de 0,01 g (m0). Se deposita el gluten hmedo escurrido, obtenido segn el mtodo especificado en la seccin A o en DE 080-09, y se coloca en forma de bola, despus se pesa con precisin de 0,01 g (m5) la placa con el gluten. 2.6.2 Determinacin

Lleve la placa y la porcin de ensayo al horno (vase el numeral 2.5.3), ajustado a 130 C, y djelas por 2 h. Retire la placa del horno y haga tres o cuatro incisiones profundas y paralelas en el gluten parcialmente seco, usando el bistur o cuchillo (vase el numeral 2.5.1). Luego vulvala a poner en el horno durante 4 h adicionales, de modo que el tiempo total de secado sea de 6 h. Retire la placa con el gluten seco y enfre en el secador (vase el numeral 2.5.4) hasta alcanzar la temperatura ambiente (aproximadamente 30 min). Despus, pese la placa ms la bola de gluten seco, con aproximacin de 0,01 g (m4).

NORMA TCNICA COLOMBIANA

2.7 2.7.1

NTC

CLCULO Y EXPRESIN DE RESULTADO Clculo del contenido de gluten seco

El contenido del gluten seco (Gs), expresado en porcentaje de masa, de la muestra original (harina de trigo, smola remolida o trigo molido) es igual a:
Gs =

(m4 m0 ) x
m

100 %

en donde
m4 m0 m

= = =

es la masa de la placa y el gluten seco juntas, en gramos. es la masa de la placa vaca, en gramos. es la masa, en gramos, de la porcin de la muestra original de masa tomada para la determinacin del contenido de gluten hmedo.

Es necesario saber la masa de la muestra original (m) a partir de la cual se extrajo el gluten mojado. Cabe anotar que en el caso del procedimiento de lavado manual, sta no es igual a la masa de la porcin de ensayo de la muestra original. Si el contenido de humedad de la muestra original, determinado de acuerdo con la NTC 529, se toma en consideracin, el contenido de gluten seco con base de materia seca (Gsbs), en porcentaje, es igual a:
Gsbs = 100(m4 m0 ) x 100 % m (100 h )

en donde
Gs

es el contenido de humedad de la muestra original, expresada como fraccin de masa en porcentaje.

Tome como resultado la media aritmtica de dos determinaciones. 2.7.2 Clculo del contenido de agua de el gluten hmedo.

El contenido de agua de el gluten hmedo (Gh), expresado como fraccin de masa en porcentaje, es igual a:
Gh = m5 m4 x 100 % m5 m0

en donde m5 es la masa, en gramos, de la placa y la porcin de ensayo juntas del gluten hmedo. 2.8 2.8.1 PRECISIN Ensayos interlaboratorio

En el Anexo C se resumen los detalles de un ensayo interlaboratorio sobre la precisin del mtodo. Los valores derivados de este ensayo pueden no ser aplicables a rangos de concentraciones y matrices diferentes a las indicadas.

NORMA TCNICA COLOMBIANA

2.8.2 Repetibilidad

NTC

La diferencia absoluta entre dos resultados independientes de ensayo sencillo, obtenidos utilizando el mismo mtodo, en material de ensayo idntico, en el mismo laboratorio, por el mismo operario utilizando el mismo equipo, dentro de un intervalo corto de tiempo, en no ms del 5 % de los casos ser superior a r = 0,6 g/100 g, empezando desde la determinacin manual o la mecnica del gluten hmedo. 2.8.3 Reproducibilidad

La diferencia absoluta entre dos resultados de un ensayo sencillo, obtenidos utilizando el mismo mtodo, en material de ensayo idntico, en diferentes laboratorios, con diferentes operarios utilizando equipo diferente, en no ms del 5% de los casos ser superior a los valores que se indican a continuacin: 2.9 empezando desde la determinacin manual del gluten hmedo: empezando desde la determinacin mecnica del gluten hmedo: INFORME DE ENSAYO R = 3,1 g/100 g; R = 2,3 g/100 g;

El informe de ensayo debe especificar: a) b) c) toda la informacin necesaria para la identificacin completa de la muestra; el mtodo de muestreo utilizando, si se conoce; el mtodo de ensayo utilizado, con referencia a esta parte de ISO 21415 y a la parte de la norma ISO 21415 que se us para la determinacin del gluten hmedo; todos los detalles operativos que no se especifican en esta parte de la norma ISO 21415, o que se consideran opcionales, junto con los detalles de todos los incidentes que se presentaron al llevar a cabo el mtodo, que puedan haber tenido influencia en el resultado de ensayo. el resultado de ensayo obtenido; si se ha verificado la repetibilidad, el resultado indicado final que se obtuvo.

d)

e) f)

NORMA TCNICA COLOMBIANA

NTC
ANEXO A (Normativo)

PRENSA DE GLUTEN

Dimensiones en milmetros

1,2

1,2

20

250

185

10

1,2

20 2

3
Dimensiones en milmetros 1 2 3 NOTA Placa de vidrio con superficie rugosa Soporte Pestaa metlica Tomado de la referencia [4].

10

NORMA TCNICA COLOMBIANA

NTC
ANEXO B (Informativo)

RESULTADOS DE UN ENSAYO INTERLABORATORIO

La empresa CONCORDIA Warehouse ltd., Grain Control Laboratory, Budapest (Hungra) organiz un ensayo interlaboratorio con la participacin de 21 laboratorios en siete pases. El ensayo se llev a cabo con las siguientes seis muestras: Muestra A: trigo (Triticum aestivum L.) en grano; Muestra B: trigo (Triticum aestivum L.) en grano; Muestra C: trigo (Triticum aestivum L.) en grano; Muestra D: smola de trigo duro; Muestra E: harina de trigo; Muestra F: harina de trigo.

Los resultados obtenidos se sometieron a anlisis estadstico de acuerdo con las normas NTC 3529-1 e NTC 3529-2 para obtener los datos de precisin que se indican en la Tabla C.1.
Tabla B.1. Datos de precisin para el gluten mojado determinados segn el documento DE 039-09 Seccin A Muestras

A Nmero de laboratorios despus de eliminar los datos atpicos Valor medio, g/100 g Desviacin estndar de la repetibilidad, sr, g/100 g Coeficiente de variacin de la repetibilidad, % Lmite de repetibilidad r (= 2,8 sr), g/100 g Desviacin estndar de la reproducibilidad, sR, g/100 g Coeficiente de variacin de la reproducibilidad, % Lmite de reproducibilidad R (= 2,8 sR), g/100 g 12 28,97 0,36 1,24 1,00 3,37 11,63 9,43

B 14 37,96 0,66 1,75 1,86 3,39 8,93 9,49

C 10 33,11 0,31 0,94 0,87 4,98 15,05 13,95

D 12 37,69 0,74 1,96 2,06 4,18 11,10 11,71

E 14 30,03 0,35 1,17 0,98 2,01 6,69 5,63

F 14 38,69 0,55 1,42 1,54 2,76 7,15 7,74

11

NORMA TCNICA COLOMBIANA

NTC
ANEXO C (Informativo)

RESULTADOS DE UN ENSAYO INTERLABORATORIO

La empresa CONCORDIA Warehouse ltd., Grain Control Laboratory, Budapest (Hungra) organiz un ensayo interlaboratorio con la participacin de 21 laboratorios en siete pases, en 2004. El ensayo se llev a cabo con las siguientes seis muestras: Muestra A: trigo (Triticum aestivum L.) en grano; Muestra B: trigo (Triticum aestivum L.) en grano; Muestra C: trigo (Triticum durum Desf.) en grano; Muestra D: smola de trigo duro; Muestra E: harina de trigo; Muestra F: harina de trigo.

Los resultados obtenidos se sometieron a anlisis estadstico de acuerdo con las normas NTC 3529-1 y NTC 3529-2 para obtener los datos de precisin que se indican en las Tablas A.1 y A.2.
Tabla A.1. Datos de precisin para el gluten seco, empezando desde el gluten hmedo obtenido segn la Seccin A Muestras C D 5 7 9,66 12,10 0,13 0,26 1,33 2,11 0,36 0,71 1,68 1,09 17,35 8,97 4,69 3,04

Nmero de laboratorios despus de eliminar los datos atpicos Valor medio, g/100 g Desviacin estndar de la repetibilidad, sr, g/100 g Coeficiente de variacin de la repetibilidad, % Lmite de repetibilidad r (= 2,8 sr), g/100 g Desviacin estndar de la reproducibilidad, sR, g/100 g Coeficiente de variacin de la reproducibilidad, % Lmite de reproducibilidad R (= 2,8 sR), g/100 g

A 6 8,15 0,28 3,49 0,80 0,67 8,24 1,88

B 7 11,45 0,28 2,45 0,78 1,49 13,06 4,19

E 8 9,49 0,12 1,29 0,34 0,75 7,86 2,09

F 8 12,21 0,14 1,12 0,38 0,92 7,57 2,59

Tabla A.2. Datos de precisin para el gluten seco, empezando desde el gluten hmedo obtenido segn DE 080-09 Muestras C D 7 8 10,58 12,83 0,26 0,26 2,42 2,01 0,72 0,72 0,68 1,55 6,46 12,09 1,91 4,34

Nmero de laboratorios despus de eliminar los datos atpicos Valor medio, g/100 g Desviacin estndar de la repetibilidad, sr, g/100 g Coeficiente de variacin de la repetibilidad, % Lmite de repetibilidad r (= 2,8 sr), g/100 g Desviacin estndar de la reproducibilidad, sR, g/100 g Coeficiente de variacin de la reproducibilidad, % Lmite de reproducibilidad R (= 2,8 sR), g/100 g

A 8 8,28 0,19 2,35 0,55 0,39 4,68 1,08

B 8 11,29 0,20 1,76 0,56 0,52 4,59 1,45

E 7 9,75 0,13 1,32 0,36 0,79 8,08 2,20

F 7 12,29 0,25 2,00 0,69 0,91 7,41 2,55

12

NORMA TCNICA COLOMBIANA

NTC
BIBLIOGRAFA

[1] [2]

NTC 529, Cereales y productos cereales, Determinacin del contenido de humedad. DE 080-08 (Parte 3), Wheat and Wheat Flour. Gluten Content. Part 3: Determination of dry Gluten from wet Gluten by an Oven Drying Method.

13

NORMA TCNICA COLOMBIANA

DOCUMENTO DE REFERENCIA

NTC

INTERNATIONAL ORGANIZATION FOR STANDARDIZATION. Wheat and Wheat Flour. Gluten Content. Part 1: Determination of Wet Gluten by a Manual Method. Geneva: ISO, 2006, 9 p (ISO 21415-1:2006(E)). INTERNATIONAL ORGANIZATION FOR STANDARDIZATION. Wheat and Wheat Flour. Gluten Content. Part 3: Determination of Dry Gluten from Wet Gluten by an Oven Drying Method. Geneva: ISO, 2006, 6 p (ISO 21415-3:2006(E)).

14