NORMA TCNICA COLOMBIANA

NTC 5749
2009-12-16

TRIGO Y HARINA DE TRIGO. CONTENIDO DEL GLUTEN. PARTE 2: DETERMINACIN DEL GLUTEN HUMEDO POR MTODO MECNICO Y DEL GLUTEN SECO (OBTENIDO A PARTIR DEL GLUTEN HMEDO) POR MTODO DE SECADO RPIDO

E:

WHEAT AND WHEAT FLOUR. GLUTEN CONTENT. PART 2. DETERMINATION OF WET GLUTEN BY MECHANICAL MEANS AND DRY GLUTEN FROM WET GLUTEN BY RAPID DRYING METHOD.

CORRESPONDENCIA:

esta norma es una adopcin modificada (MOD) por traduccin de la ISO 214152:2006 y la ISO 21415-4:2006. trigo; harina; gluten; gluten hmedo; gluten seco.

DESCRIPTORES:

I.C.S.: 67.060
Editada por el Instituto Colombiano de Normas Tcnicas y Certificacin (ICONTEC) Apartado 14237 Bogot, D.C. - Tel. (571) 6078888 - Fax (571) 2221435

Prohibida su reproduccin

Editada 2009-12-24

PRLOGO

El Instituto Colombiano de Normas Tcnicas y Certificacin, ICONTEC, es el organismo nacional de normalizacin, segn el Decreto 2269 de 1993. ICONTEC es una entidad de carcter privado, sin nimo de lucro, cuya Misin es fundamental para brindar soporte y desarrollo al productor y proteccin al consumidor. Colabora con el sector gubernamental y apoya al sector privado del pas, para lograr ventajas competitivas en los mercados interno y externo. La representacin de todos los sectores involucrados en el proceso de Normalizacin Tcnica est garantizada por los Comits Tcnicos y el perodo de Consulta Pblica, este ltimo caracterizado por la participacin del pblico en general. La NTC 5749 fue ratificada por el Consejo Directivo de 2009-12-16. Esta norma est sujeta a ser actualizada permanentemente con el objeto de que responda en todo momento a las necesidades y exigencias actuales. A continuacin se relacionan las empresas que colaboraron en el estudio de esta norma a travs de su participacin en el Comit Tcnico 50, Productos de molinera. COMPAA DE GALLETAS NOEL S.A. DON MAZ S.A. ENZIPAN LABORATORIOS S.A. HARINERA DEL VALLE HARINERA INDUPAN S.A. MOLINO EL LOBO LTDA. MOLINOS DEL ATLNTICO S.A.

Adems de las anteriores, en Consulta Pblica el Proyecto se puso a consideracin de las siguientes empresas: ASOCIACIN CIENCIA ILSI NOR-ANDINO ASOCIACIN COLOMBIANA DE TECNOLOGA DE ALIMENTOS ASOCIACIN NACIONAL DE EMPRESARIOS ANDI SEDE NACIONA ASOCIACIN NACIONAL DE INDUSTRIALES DE LA PANADERA Y ALIMENTOS COMPLEMENTARIOS -ANIPANBIMBO DE COLOMBIA S.A. BURNS PHILP COLOMBIA S.A CAJA DE COMPENSACIN FAMILIAR CAFAM CAPELLINI DUEAS Y CA. LTDA. CARULLA VIVERO S.A. - CENTRAL DE CARNES CASA LUKER S.A. COLDAENZIMAS LTDA. COLOMBIANA DE PAN COLPAN LTDA. COLOMBINA S.A. COMPAA NACIONAL DE CHOCOLATES S.A. COMPAA NACIONAL DE LEVADURAS LEVAPAN S.A. CONALPAN LTDA. DELTAGEN LTDA. DISA S.A. DISTRIACEITES S.A. DUPONT DE COLOMBIA S.A. FBRICA DE PRODUCTOS ALIMENTICIOS RIALTO LTDA. FABRIPAN FACTORES Y MERCADEO S.A. FEDERACIN NACIONAL DE MOLINEROS DE TRIGO FUNDACIN UNIVERSIDAD DE BOGOT JORGE TADEO LOZANO GENEROSO MANCINI Y CA. LTDA.

HARINERA PARDO S.A. INDUSTRIA DE ALIMENTOS FRAGERNARIV DE COLOMBIA S.A. INDUSTRIA DE HARINAS TULU LTDA. INDUSTRIA HARINERA LOS TIGRES S.A. INDUSTRIAS ALIMENTICIAS KAREN LTDA. INDUSTRIAS DEL MAZ S.A. INSTITUTO NACIONAL DE VIGILANCIA DE MEDICAMENTOS Y ALIMENTOS -INVIMA INVERSIONES BAALBEK LTDA. KELLOGG DE COLOMBIA S.A. KRAFT FOODS COLOMBIA S.A. LABORATORIO SP DE LA UDEA LZ ASESORES AGROINDUSTRIALES MINISTERIO DE DEFENSA NACIONAL MINISTERIO DE LA PROTECCIN SOCIAL MOLINO SANTA MARTA S.A. MOLINOS AURORA S.A. MOLINOS BARRANQUILLA MOLINOS SAN LUIS S.A. MOLINOS SAN MARTN

MOLINOS SAN RAFAEL NABISCO ROYAL INC. NESTL DE COLOMBIA S.A. NULAB LTDA. OLIMPICA S.A. ORGANIZACIN SOLARTE S.C.A. PANAMERICANA DE ALIMENTOS S.A. PRICOL ALIMENTOS S.A. PRODUCTORA COLOMBIANA DE HARINAS PROCOHARINAS LTDA. PRODUCTOS ALIMENTICIOS DORIA S.A. PRODUCTOS RAMO S.A. PRODUCTOS YUPI LTDA. RAFAEL DEL CASTILLO Y CA. S.A. SAN MARCOS SECRETARA DE SALUD DE CUNDINAMARCA T-VAPAN 500 S.A. UNILEVER ANDINA COLOMBIA LTDA. UNIVERSIDAD INCCA DE COLOMBIA

ICONTEC cuenta con un Centro de Informacin que pone a disposicin de los interesados normas internacionales, regionales y nacionales y otros documentos relacionados. DIRECCIN DE NORMALIZACIN

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CONTENIDO

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1. 1.1 1.2 1.3 1.4 1.5 1.6 1.7 1.8 1.9 1.10 1.11 1.12

DETERMINACIN DEL GLUTEN HMEDO POR MTODO MECNICO.................1 ALCANCE.....................................................................................................................1 REFERENCIAS NORMATIVAS ...................................................................................1 TRMINOS Y DEFINICIONES .....................................................................................1 PRINCIPIO....................................................................................................................2 REACTIVOS .................................................................................................................2 EQUIPO ........................................................................................................................2 MUESTREO..................................................................................................................3 PREPARACIN DE LA MUESTRA DE ENSAYO.......................................................3 PROCEDIMIENTO........................................................................................................3 CLCULO Y EXPRESIN DE RESULTADOS ...........................................................5 PRECISIN ..................................................................................................................5 INFORME DE ENSAYO ...............................................................................................6

2.

DETERMINACIN DEL GLUTEN SECO POR MTODO DE SECADO RPIDO........................................................................................................6 PRINCIPIO....................................................................................................................6 EQUIPO ........................................................................................................................7 PROCEDIMIENTO........................................................................................................7 CLCULO Y EXPRESIN DE RESULTADOS ...........................................................7 PRECISIN ..................................................................................................................8 INFORME DE ENSAYO ...............................................................................................8

2.1 2.2 2.3 2.4 2.5 2.6

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BIBLIOGRAFA......................................................................................................................14

DOCUMENTO DE REFERENCIA..........................................................................................15

ANEXOS ANEXO A (Informativo) LAVADOR DE GLUTEN (GLUTOMATIC).............................................................................10 ANEXO B (Informativo) RESULTADOS DE UN ENSAYO INTERLABORATORIO ....................................................11 ANEXO C (Normativo) PLACAS DE SECADO CALENTADAS ELCTRICAMENTE...............................................12 ANEXO D (Informativo) RESULTADOS DE UN ENSAYO INTERLABORATORIO ....................................................13

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TRIGO Y HARINA DE TRIGO. CONTENIDO DEL GLUTEN. PARTE 2: DETERMINACIN DEL GLUTEN HUMEDO POR MTODO MECNICO Y DEL GLUTEN SECO (OBTENIDO A PARTIR DEL GLUTEN HMEDO) POR MTODO DE SECADO RPIDO

1. 1.1

DETERMINACIN DEL GLUTEN HMEDO POR MTODO MECNICO ALCANCE

El presente documento especifica un mtodo para la determinacin del contenido del gluten hmedo en harina de trigo por medios mecnicos. Tambin se aplica a smola y semolato, acondicionndola de manera que cumpla las condiciones de tamao de partcula de la harina. Especifica un mtodo rpido para la determinacin del contenido de gluten seco a partir del gluten hmedo obtenido como se especifica en el numeral 1 de esta norma. 1.2 REFERENCIA NORMATIVA

El siguiente documento normativo referenciado es indispensable para la aplicacin de este documento normativo. Para referencias fechadas, se aplica nicamente la edicin citada. Para referencias no fechadas, se aplica la ltima edicin del documento normativo referenciado (incluida cualquier correccin). NTC 529, Cereales y productos de cereales. Determinacin del contenido de humedad. 1.3 TRMINOS Y DEFINICIONES

Para los propsitos de este documento, se aplican los siguientes trminos y definiciones. 1.3.1 Gluten hmedo. Sustancia viscoelstica, compuesta principalmente por dos fracciones proteicas (gliadina y glutenina) en una forma hidratada. Obtenida como se especifica en el numeral 1 del DE 039-09 1.3.2 Gluten seco. Residuo que se obtiene a partir de gluten hmedo que se ha sometido a secado. 1.3.3 Smola. Producto obtenido de la molienda, en los primeros cilindros de trituracin y tamizado del trigo. 1.3.4 Trigo Molido Producto de la molienda a pequea escala del trigo entero, el cual satisface la distribucin del tamao de partculas.

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1.3.5 Harina de trigo. Principal producto obtenido de la molienda y cernido, del endospermo y capas internas del pericarpio de granos de trigo comn Triticum aestivum L., o trigo ramificado, Triticum compactum Host., o mezcla de ellos, con el fin de obtener un tamao de partcula determinado. 1.4 PRINCIPIO

Para la obtencin de gluten hmedo la masa se elabora a partir de una muestra de harina, smola, semolato y una solucin de cloruro de sodio. Posteriormente el gluten hmedo se lava con solucin de cloruro de sodio eliminando despus el exceso de la solucin de lavado por centrifugacin. El residuo se pesa. 1.5 REACTIVOS

Utilice nicamente reactivos con grado analtico reconocido, a menos que se especifique algo diferente, y agua destilada o desmineralizada o agua con una pureza equivalente. 1.5.1 Solucin de cloruro de sodio, 20 g/L

Disuelva 200 g de cloruro de sodio (NaCl) en agua, luego diluya hasta 10 L. La temperatura de la solucin deber estar en un atemperatura de 22 C 2 C 1.5.2 Solucin de yoduro de potasio/yodo (solucin de Lugol)

Disuelva 2,54 g de yoduro de potasio (KI) en agua. Adicione 1,27 g de yodo (I2) a esta solucin y, despus de completar la disolucin de las partes integrales, diluya con agua hasta 100 ml. 1.6 EQUIPO

Equipo de laboratorio comn y, en particular, el siguiente: 1.6.1 Aparato automtico para separacin del gluten, sencillo o doble, que consta de cmara(s), amasador(es) (vase la Figura A.1) y un dispositivo dispensador con control electrnico para la separacin del gluten. 1.6.1.1 Cmara(s) de lavado, equipada con soportes cromados intercambiables para tamices, y con tamices de polister con orificios de 88 m, o tamices metlicos con orificios de 80 m, y tamices de poliamida con orificios de 840 m o tamices metlicos con orificios de 800 m de abertura. 1.6.1.2 Gancho para el amasador, a una distancia, desde el soporte cromado para el tamiz, de 0,7 mm 0,05 mm. Este valor se debera verificar usando las placas metlicas marcadas que se suministran. 1.6.1.3 Contenedor plstico, con capacidad de 10 L, que tenga un reservorio de solucin de cloruro de sodio (vase el numeral 1.5.1) conectado al equipo mediante un tubo plstico. 1.6.1.4 Dispositivo dispensador, que tenga una bomba peristltica para la entrega de la solucin de cloruro de sodio (vase el numeral 1.5.1) para lavar el gluten, a una velocidad de flujo constante de 50 ml/min a 56 ml/min. 1.6.2 Dispensador ajustable para el cloruro de sodio, con capacidad para dispensa 3 ml a 10 ml con una precisin de +/- 0,1 ml. 2

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1.6.3 Centrfuga, con capacidad para mantener una frecuencia rotativa de 6 000 5 por minuto y producir una aceleracin radial de 2 000 g, equipada adems con placas perforadas con orificios de 500 m de dimetro. 1.6.4 1.6.5 Balanza, con capacidad de pesaje con aproximacin de 0,01 g. Esptula, plstica o de acero inoxidable, con longitud entre 18 cm y 20 cm.

1.6.6 Recipiente, con capacidad aproximada de 500 ml (para recolectar el producto de los lavados). 1.6.7 Pinzas metlicas

1.6.8 Molino de pequea escala, con capacidad de molienda hasta una distribucin del tamao de partculas que pase, mnimo el 98 % de la muestra, por una malla de 212 m. 1.7 MUESTREO

Es recomendable enviar al laboratorio una muestra representativa. Dicha muestra no debera haber sufrido dao ni ningn cambio durante el transporte o el almacenamiento. Es importante observar que si la empresa a su interior tiene un procedimiento adecuado de muestreo lo debera utilizar. En las normas ISO 6644, ISO 13690 o en la NTC 267 se brindan mtodos de muestreo recomendados. 1.8 PREPARACIN DE LA MUESTRA DE ENSAYO

Homogenice las muestras y determine su contenido de humedad de acuerdo con la NTC 529. Antes de la medicin del contenido del gluten asegrese que mnimo el 98 % de la muestra pase por malla 212 m utilizando el molino de pequea escala (vase el numeral 1.6.7). Para evitar cambios en el contenido de humedad de las muestras, tome precauciones durante la molienda y el almacenamiento. 1.9 1.9.1 PROCEDIMIENTO Generalidades

Las operaciones de preparacin y lavado de la masa se realizan como un proceso continuo con el aparato automtico (vase el numeral 1.6.1). Trabaje de acuerdo con las instrucciones de funcionamiento del fabricante para el aparato en uso. 1.9.2 Porcin de ensayo

Pese 10 g de la muestra de ensayo con aproximacin de 0,01 g y transfirala cuantitativamente a la cmara de lavado del numeral (vase el numeral 1.6.1.1). Asegrese de que la cmara del lavado est equipada con el tamiz correspondiente, el cual se ha limpiado y humedecido previamente. Se utiliza un tamiz o tamices finos de polister (orificios de 88 m) o de metal (orificios de 80 m) para el ensayo de las muestras de harina y de smola o semolato remolida. Cuando se ensaya el trigo molido, tambin se necesitan soportes cromados para tamices con un anillo dentado alrededor 3

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de la base, con tamices de poliamida y orificios de 840 m o de metal y orificios de 800 m. El tamao de orificio de los tamices utilizados se debera indicar en el informe de ensayo. Sacuda la cmara suavemente para dispersar la harina de manera uniforme. 1.9.3 Preparacin de la masa

Como punto de partida recomendado, adicione 4,8 ml de solucin de cloruro de sodio (vase el numeral 1.5.1) a la muestra de ensayo utilizando el dispensador ajustable (vase el numeral 1.6.2). Dirija el flujo de la solucin salina contra la pared lateral de la cmara de manera tal que no atraviese el tamiz. Sacuda la cmara de lavado suavemente para que la solucin se disperse uniformemente sobre la harina. Puede ser necesario ajustar la cantidad de solucin salina (mnimo 4,2 ml mximo 5,2 ml). Dependiendo de la cantidad y dureza del gluten. El tiempo de preparacin es preestablecida por el fabricante, pero si es necesario puede ser ajustado por el usuario; en tal caso consultar con el fabricante para informacin acerca del ajuste del tiempo. 1.9.4 Lavado de la masa

1.9.4.1 Generalidades Durante el proceso del lavado, observe la claridad del efluente que sale de la cmara de lavado. Se considera que la masa ha sido lavada por tiempo suficiente cuando el efluente se torna transparente. Verifique que el efluente no tiene almidn utilizando la solucin de Lugol (vase el numeral 1.5.2). 1.9.4.2 Para harina o smola remolida o semolato El fabricante ajusta previamente el tiempo de lavado en cinco minutos. Por lo general se requiere de un volumen entre 250 ml y 280 ml de solucin de cloruro de sodio durante la operacin de lavado. Esta solucin es entregada automticamente por el aparato con una velocidad de flujo constante establecida previamente entre 50 ml/min y 56 ml/min (dependiendo del aparato). 1.9.4.3 Para trigo molido Despus de dos minutos de lavado, detenga el aparato, retire la cmara de lavado con el gluten parcialmente lavado y transfiriera la totalidad del contenido, incluyendo las partculas de salvado, a otra cmara de lavado que contenga un tamiz ancho (840 m). Esto se puede hacer colocando la cmara del lavado bajo un flujo suave de agua fra (de un extremo abierto hasta el otro y con los tamices finos en la parte ms superior). Coloque la cmara de lavado con el tamiz ancho, que contiene la bola de gluten transferido, en la posicin de trabajo y contine el lavado mientras se termina el resto de la secuencia de lavado. 1.9.4.4 Caso especial Si el proceso de lavado automtico no logra un lavado suficiente de la masa, realice una de las siguientes operaciones: 4

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a)

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an durante el proceso de lavado, agregue de forma manual una cantidad adicional de solucin de cloruro de sodio a la cmara de lavado, o ajuste el aparato para repetir el proceso de lavado. Eliminacin del exceso de agua y pesaje del gluten hmedo

b) 1.9.5

Cuando el proceso de lavado se ha terminado, retire el gluten hmedo de la cmara de lavado utilizando las pinzas metlicas (vase el numeral 1.6.7). Asegrese de que en la cmara de lavado no queden restos del gluten. Divida el gluten en dos porciones aproximadamente iguales y coloque las bolas de gluten sobre las placas perforadas de la centrfuga (vase el numeral 1.6.3), presionndolas ligeramente hacia abajo. Active la centrfuga para eliminar el exceso de solucin que se encuentra en el gluten (el tiempo preestablecido es de 60 s). Retire las porciones de gluten utilizando las pinzas metlicas (vase el numeral 1.6.7) y pese inmediatamente la masa total (m1) con aproximacin de 0,01 g.
NOTA La divisin del gluten no es necesaria si se utiliza una contrabalanza en la centrfuga.

Si se utiliza un instrumento doble, se producen dos porciones de gluten. Estas deberan tratarse independientemente en las etapas posteriores. 1.9.6 Cantidad de determinaciones

Realice dos determinaciones en cada muestra. 1.10 CLCULO Y EXPRESIN DE RESULTADOS

El contenido del gluten hmedo (Gh), expresado como una fraccin de masa de la muestra de ensayo en porcentaje, se calcula mediante la siguiente ecuacin:
Gh = m1 x 10 %

en donde m1 es la masa de gluten hmedo (vase el numeral 1.9.5), en gramos. Tome como resultado la media aritmtica de dos determinaciones, si se cumplen las condiciones de repetibilidad (vase el numeral 1.11.2). Exprese el resultado con una cifra decimal. 1.11 PRECISIN

1.11.1 Ensayos interlaboratorio En el Anexo C se resumen los detalles de un ensayo interlaboratorio sobre la precisin del mtodo. Los valores derivados del ensayo pueden no ser aplicables a rangos de concentraciones y matices diferentes a las indicadas. 1.11.2 Repetibilidad La diferencia absoluta entre dos resultados independientes de ensayo sencillo, obtenidos utilizando el mismo mtodo, en material de ensayo idntico, en el mismo laboratorio, por el mismo operario utilizando el mismo equipo, dentro de un intervalo corto de tiempo, en no ms del 5 % de los casos ser superior a los valores que se indican a continuacin: 5

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para trigo en grano: para harina de trigo:

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r = 1,9 g/100 g; r = 1,0 g/100 g; r= 1,6 g/100 g; r = 1,6 g/100 g.

para trigo duro en grano: para smola de trigo duro:

1.11.3 Reproducibilidad La diferencia absoluta entre dos resultados de un ensayo sencillo, obtenidos utilizando el mismo mtodo, en material de ensayo idntico, en diferentes laboratorios, con diferentes operarios utilizando equipo diferente, en no ms del 5 % de los casos ser superior a los valores que se indican a continuacin: 1.12 para trigo en grano: para harina de trigo: para trigo duro en grano: para smola de trigo duro: INFORME DE ENSAYO R = 4,0 g/100 g; R = 2,4 g/100 g; R = 5,8 g/100 g; R = 10,1 g/100 g.

El informe de ensayo debe especificar: a) b) c) toda la informacin necesaria para la identificacin completa de la muestra; el mtodo de muestreo utilizando, si se conoce; el mtodo de ensayo utilizado, con referencia a esta parte de ISO 21415, incluyendo detalles sobre el procedimiento de molienda y las mallas de los tamices durante el aislamiento del gluten; todos los detalles operativos que no se especifican en esta parte de ISO 21415, o que se consideran opcionales, junto con los detalles de todos los incidentes que se presentaron al llevar a cabo el mtodo, que puedan haber tenido influencia en el resultado de ensayo. el resultado de ensayo obtenido; si se ha verificado la repetibilidad, el resultado indicado final que se obtuvo.

d)

e) f)

2. 2.1

DETERMINACIN DEL GLUTEN SECO POR MTODO DE SECADO RPIDO PRINCIPIO

La bola de gluten hmedo obtenido segn las condiciones que se especifican en los documentos DE 039-09 y en el numeral 1 de esta norma, se somete a secado y luego se pesa.

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2.2 EQUIPO

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Equipo usual del laboratorio y en particular, el siguiente 2.2.1 Placas de secado calentadas elctricamente, compuestas por dos placas recubiertas con material antiadherente, y calentadas mediante resistencias de espiral hasta alcanzar una temperatura de trabajo de 150 C a 200 C (vase el Anexo C). 2.2.2 2.3 2.3.1 Balanza, con capacidad de pesaje con aproximacin de 0,01 g. PROCEDIMIENTO Preparacin de las placas de secado

Permita que las placas de secado (vase el numeral 2.5.1) alcancen la temperatura de trabajo ejecutando un ciclo de secado antes de empezar el ensayo. 2.3.2 Secado del gluten hmedo

Tome la bola de gluten hmedo, obtenida con el mtodo especificado en el documento DE 03909 y en el numeral 1 de esta norma, de la cual se ha eliminado la mayor parte de la solucin de lavado y que se ha pesado con aproximacin de 0,01 g (m7). Pngala en medio de las placas de secado precalentadas (vase el numeral 2.5.1) durante 5 min 5 s. Retire el gluten secado de las placas y pese con aproximacin de 0,01 g (m6). 2.4 2.4.1 CLCULO Y EXPRESIN DE RESULTADOS Clculo del contenido de gluten seco

El contenido del gluten seco (Gs), expresado como una fraccin de masa en porcentaje, de la muestra original (harina de trigo, smola remolida o trigo molido) es igual a:
Gs = m6 x 100 % m

en donde m6 m = = es la masa del gluten seco, en gramos. es la masa, en gramos, de la porcin de la muestra original de masa tomada para la determinacin del contenido de gluten hmedo.

Es necesario conocer la masa de la muestra original (m) de la cual fue obtenido el gluten hmedo. Cabe sealar que en el caso del lavado manual que este procedimiento no es igual a la masa de la porcin de ensayo de la muestra original Si el contenido de humedad de la muestra original, determinado de acuerdo con la NTC 529, se toma en consideracin, el contenido de gluten seco con base de materia seca (Gsbs), en porcentaje, es igual a:
Gsbs = en donde h es el contenido de humedad de la muestra original, como fraccin de masa en porcentaje. 100 m6 x 100 % m (100 h )

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Tome como resultado la media aritmtica de dos determinaciones. 2.4.2 Clculo del contenido de agua del gluten hmedo

El contenido de agua del gluten hmedo (WG) expresado como fraccin de masa, en porcentaje, es igual a:
wg = en donde m7 es la masa de gluten hmedo, en gramos. m7 m6 x 100% m7

2.5 2.5.1

PRECISIN Ensayo interlaboratorio

En el Anexo B se resumen los detalles de un ensayo interlaboratorio sobre la precisin del mtodo. Los valores derivados de este ensayo pueden no ser aplicables a rangos de concentraciones y matices diferentes a las indicadas. 2.5.2 Repetibilidad

La diferencia absoluta entre dos resultados independientes de ensayo sencillo, obtenidos utilizando el mismo mtodo, en material de ensayo idntico, en el mismo laboratorio, por el mismo operario utilizando el mismo equipo, dentro de un intervalo corto de tiempo, en no ms del 5 % de los casos ser superior a 0,6 g/100 g, empezando desde la determinacin manual o la mecnica del gluten hmedo. 2.5.3 Reproducibilidad

La diferencia absoluta entre dos resultados de un ensayo sencillo, obtenidos utilizando el mismo mtodo, en material de ensayo idntico, en diferentes laboratorios, con diferentes operarios utilizando equipo diferente, en no ms del 5 % de los casos ser superior a los valores que se indican a continuacin: 2.6 empezando desde la determinacin manual del gluten hmedo: R = 4,1 g/100 g;

empezando desde la determinacin mecnica del gluten hmedo: R = 2,0 g/100 g; INFORME DE ENSAYO

El informe de ensayo debe especificar: a) b) c) d) toda la informacin necesaria para la identificacin completa de la muestra; el mtodo de muestreo utilizando, si se conoce; el mtodo de ensayo utilizado, con referencia a esta parte de NTC que se us para la determinacin del gluten hmedo; todos los detalles operativos que no se especifican en esta parte de NTC, o que se consideran opcionales, junto con los detalles de todos los incidentes que se presentaron al llevar a cabo el mtodo, que puedan haber tenido influencia en el resultado de ensayo. 8

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e) f)

el resultado de ensayo obtenido; si se ha verificado la repetibilidad, el resultado indicado final que se obtuvo.

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(Informativo)

LAVADOR DE GLUTEN (GLUTOMATIC)

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ANEXO B (Informativo)

RESULTADOS DE UN ENSAYO INTERLABORATORIO

La empresa CONCORDIA Warehouse ltd., Grain Control Laboratory, Budapest (Hungra) organiz un ensayo interlaboratorio con la participacin de 21 laboratorios en siete pases. El ensayo se llev a cabo con las siguientes seis muestras: Muestra A: trigo (Triticum aestivum L.) en grano; Muestra B: trigo (Triticum aestivum L.) en grano; Muestra C: trigo (Triticum aestivum L.) en grano; Muestra D: smola de trigo duro; Muestra E: harina de trigo; Muestra F: harina de trigo.

Los resultados obtenidos se sometieron a anlisis estadstico de acuerdo con las NTC 3529-1 y NTC 3529-2 para obtener los datos de precisin que se indican en la Tabla B.1.
Tabla B.1. Datos de precisin para el gluten mojado determinados segn ISO 21415-2 Nmero de laboratorios despus de eliminar los datos atpicos Valor medio, g/100 g Desviacin estndar de la repetibilidad, sr, g/100 g Coeficiente de variacin de la repetibilidad, % Lmite de repetibilidad r (= 2,8 sr), g/100 g Desviacin estndar de la reproducibilidad, sR, g/100 g Coeficiente de variacin de la reproducibilidad, % Lmite de reproducibilidad R (= 2,8 sR), g/100 g Muestras 17 18 30,46 36,89 0,57 0,57 1,86 1,57 1,59 1,59 2,06 3,61 6,75 9,79 5,76 10,12

19 26,06 0,66 2,53 1,85 1,43 5,49 4,00

19 34,61 0,62 1,79 1,74 1,45 4,18 4,05

18 27,32 0,30 1,09 0,83 0,75 2,73 2,09

18 35,17 0,35 0,99 0,97 0,85 2,42 2,38

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ANEXO C (Normativo)

PLACAS DE SECADO CALENTADAS ELCTRICAMENTE

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ANEXO D (Informativo)

RESULTADOS DE UN ENSAYO INTERLABORATORIO

La empresa CONCORDIA Warehouse ltd., Grain Control Laboratory, Budapest (Hungra) organiz un ensayo interlaboratorio con la participacin de 21 laboratorios en siete pases, en 2004. El ensayo se llev a cabo con las siguientes seis muestras: Muestra A: trigo (Triticum aestivum L.) en grano; Muestra B: trigo (Triticum aestivum L.) en grano; Muestra C: trigo (Triticum durum Desf.) en grano; Muestra D: smola de trigo duro; Muestra E: harina de trigo; Muestra F: harina de trigo.

Los resultados obtenidos se sometieron a anlisis estadstico de acuerdo con las normas ISO 5725-1 e ISO 5725-2 para obtener los datos de precisin que se indican en las Tablas D.1 y D.2.
Tabla D.1. Datos de precisin para el gluten seco, empezando desde el gluten hmedo obtenido segn NTC (DE 039-09) Nmero de laboratorios despus de eliminar los datos atpicos Valor medio, g/100 g Desviacin estndar de la repetibilidad, sr, g/100 g Coeficiente de variacin de la repetibilidad, % Lmite de repetibilidad r (= 2,8 sr), g/100 g Desviacin estndar de la reproducibilidad, sR, g/100 g Coeficiente de variacin de la reproducibilidad, % Lmite de reproducibilidad R (= 2,8 sR), g/100 g Muestras C D 6 6 10,34 12,54 0,36 0,25 3,46 1,96 1,00 0,69 1,32 2,71 12,77 21,65 3,70 7,60

A 6 8,38 0,18 2,11 0,49 1,01 12,11 2,84

B 6 11.04 0,20 1,82 0,56 1,24 11,26 3,48

E 5 9,65 0,26 2,72 0,74 0,86 8,96 2,42

F 5 12,03 0,12 1,02 0,34 1,57 13,09 4,41

Tabla D.2. Datos de precisin para el gluten seco, empezando desde el gluten hmedo obtenido segn DE 080-09 (vase el numeral 1) Nmero de laboratorios despus de eliminar los datos atpicos Valor medio, g/100 g Desviacin estndar de la repetibilidad, sr, g/100 g Coeficiente de variacin de la repetibilidad, % Lmite de repetibilidad r (= 2,8 sr), g/100 g Desviacin estndar de la reproducibilidad, sR, g/100 g Coeficiente de variacin de la reproducibilidad, % Lmite de reproducibilidad R (= 2,8 sR), g/100 g Muestras C D 7 8 10,76 13,04 0,19 0,44 1,73 3,35 0,52 1,22 0,65 1,74 6,07 13,38 1,83 4,89

A 6 8,47 0,18 2,12 0,50 0,46 5,48 1,30

B 7 11,37 0,18 1,55 0,49 0,74 6,48 2,06

E 6 9,18 0,13 1,44 0,37 0,20 2,19 0,56

F 6 11,69 0,14 1,18 0,39 0,42 3,58 1,17

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NORMA TCNICA COLOMBIANA

NTC 5749
BIBLIOGRAFA

[1]

NTC 529, Cereales y Productos de Cereales. Determinacin del Contenido de Humedad. NTC 3529-1, Exactitud. -Veracidad y precisin- de los mtodos de medicin y de los resultados. Parte 1: Principios generales y definiciones. NTC 3529-2, Exactitud. -Veracidad y precisin de mtodos de medicin y resultados. Parte 2: Mtodo Bsico para la determinacin de repetibilidad y reproducibilidad en un mtodo normalizado de medicin. ISO 6644, Flowing Cereals and Milled Cereal Products. Automatic Sampling by Mechanical Means. ISO 13690, Cereals, Pulses and Milled Products. Sampling of Static Batches. DE 039-09, Wheat and Wheat Flour. Gluten Content. Part 1: Determination of wet Gluten by a Manual Method. ICC Standard No. 137/1:1994, Mechanical Determination of the Wet Gluten Content of Wheat Flour (Glutomatic). ICC Standard No. 155:1994, Determination of Wet Gluten Quantity and Quality (Gluten Index ac. to Perten) of Whole Wheat Meal and Wheat Flour (Triticum aestivum).

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DOCUMENTO DE REFERENCIA

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