UNIVERSIDAD NACIONAL DE INGENIERÍA

Facultad de Ingeniería de Petróleo, Gas Natural y Petroquímica

LABORATORIO N°2: DETERMINACIÓN DE HIERRO CON

FENONTRALINA EN MUESTRAS DE ESPINACA POR
ESPECTROSCOPIA VISIBLE
Juipa Natividad M (20191557); Tapia Tipula N. A (20191597A).
Facultad de Ingeniería de Petróleo, Gas Natural y Petroquímica; Universidad Nacional de Ingeniería
Materiales Industriales, PQ314A
ntapiat@fip.uni.edu.pe; mjuipan@fip.uni.edu.pe

Resumen: El trabajo de laboratorio se centró en determinar la cantidad de hierro en muestras de espinaca

utilizando la técnica de espectroscopía visible. El proceso incluyó preparar la muestran mediante calcinación y
disolución en ácido clorhídrico. Luego, se formó un complejo de hierro-fenontralina, detectado y medido
mediante espectroscopía visible, evaluando la absorbancia de la luz en una longitud de onda específica. Los
resultados confirmaron la efectividad del método para determinar con precisión la concentración de hierro en las
muestras de espinaca. Sin embargo, se reconoció la posibilidad de mejorar la precisión y exactitud mediante
ajustes en las condiciones experimentales y el uso de calibraciones más precisas. En resumen, este experimento
proporcionó una experiencia práctica sobre el uso de espectroscopía visible para analizar el hierro en muestras
de espinaca, resaltando su relevancia en diferentes campos de la industria.

1. INTRODUCCIÓN
La abundancia del hierro en la corteza terrestre
destaca como uno de los elementos más prominentes,
su presencia se manifiesta en la formación de
diversos óxidos bajo condiciones químicas
específicas que favorecen la precipitación de
minerales. La oxidación rápida del 〖Fe〗^(+2) a 〖
Fe〗^(+3), inducida por la presencia de oxígeno y un
pH neutro, conduce a la formación de insolubles
óxidos e hidróxidos de 〖Fe〗^(+3), como 〖FeOH
〗_3. Las condiciones de drenaje ácido facilitan la
solubilidad de metales pesados, entre los cuales el
cobre, aluminio, plomo, arsénico, cadmio, zinc,
estaño, cobalto, se destacan, aunque generalmente en
baja concentración. Aunque elementos esenciales
como Fe, Mn, Cu, Zn intervienen en procesos
fisiológicos, su acumulación puede resultar tóxica.
La capacidad de absorber luz visible de compuestos
coloreados permite su análisis mediante
espectroscopía, revelando patrones característicos de
longitud de onda. La formación de complejos de
coordinación, especialmente quelatos, se emplea
ampliamente en la determinación cualitativa y
cuantitativa de iones metálicos debido a la
estabilidad de los compuestos resultantes. Un método
altamente sensible para la detección de hierro se basa
en la formación de un complejo rojo-naranja con o-
fenantrolina.
2. OBJETIVOS
• Determinar la cantidad de hierro presente en
las muestras de espinaca utilizando la técnica de
espectroscopía visible
• Determinación de una curva de calibración
basada en la absorbancia medida.
• Establecer la calibración apropiada mediante
el uso de estándares de hierro cuya concentración
sea conocida, con el fin de establecer una
relación entre la absorbancia de la luz y la
concentración de hierro en la muestra.
3. PROPIEDADES FÍSICOQUIMICAS
Tabla 1. Propiedades fisicoquímicas
• Absorción de la luz: La espectroscopia
visible se basa en la absorción de luz por
parte de los compuestos presentes en la
muestra. En el caso de la determinación de
hierro, se utiliza fenantrolina como reactivo,
que forma un complejo coloreado con el
hierro.
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• Absorbancia: La relación entre la

absorbancia y la concentración de hierro en 5. PARTE EXPERIMENTAL
la muestra se basa en la Ley de Beer- a) Ecuación química
Lambert, que establece que la absorbancia A continuación, tenemos la siguiente ecuación
(A) de una sustancia en una solución es química que nos representa la reacción de Fe +3
directamente proporcional a la concentración con 1,10 fenantrolina, y esta forma un complejo
de la sustancia (C). de color rojo:
• Longitud de onda: La longitud de onda
especifica de la luz absorbida por el complejo
de hierro-fenatrolina es importante. La
fenatrolina reacciona con el hierro(ll) para
formar un complejo que absorbe la luz en el
rango visible, generalmente alrededor de
510-520 nanómetros.
• Calibración: Curva de calibración utilizando
estándares de hierro de concentraciones
conocidas para correlacionar la absorbancia Para asegurarnos de que todo el hierro presente en la
con la concentración de hierro en las muestra se encuentra en forma de Fe +2 se añade
muestras de espinaca. Esto permite la antes de la formación del complejo, un agente
cuantificación precisa del hierro presente en reductor como es el clorhidrato de hidroxilamina, el
las muestras. cual reduce el Fe+3 a Fe +2 según la reacción:

4. MATERIALES Y REACTIVOS 4𝐹𝑒 +3 + 2𝑁𝐻2 𝑂𝐻 → 4𝐹𝑒 +2 + 𝑁2 𝑂 + 4𝐻2 𝑂+ + 𝐻2 𝑂

a) MATERIALES
• Pipeta graduada de 10 ml. La formación del complejo hierro (II) con 1,10-
• Vasos de precipitado de 100 ml fenantrolina se da en un intervalo de pH comprendido
• Fiolas de 50 ml. entre 2 y 9, aunque éste es suficientemente amplio,
• Plancha de calentamiento para asegurar la formación cuantitativa del complejo
• Agitador magnético. se adiciona al medio acetato sódico que neutraliza el
• Embudo de vidrio. ácido formado durante la reducción del hierro (III) y
• Erlenmeyer de 50 ml. ajusta el pH a un valor al que se puede efectuar la
formación del complejo.
• Spectra Vis plus Vernier c/celdas.
• Laptop con el software Logger Pro.
b) Diagrama de proceso químico
• Papel tissue.

b) REACTIVOS
• HCl 5% de 50 ml.
• Solución madre de 100 ppm de Fe(lll) de
1L.
• 1,10-fenatrolina etanolica al 0.1% de 150
ml.
• Clorhidrato de hidroxilamina al 10% de
150 ml.
• Acetato de sodio solución saturada de
150 ml
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significa que, en presencia de ácido, el ion acetato

reacciona con el ácido para formar ácido acético, lo
que evita que el pH de la solución disminuya
bruscamente.

𝐶𝐻3 𝐶𝑂𝑂 − + 𝐻 + → 𝐶𝐻3 𝐶𝑂𝑂𝐻

+10 mL de solución de clorhidrato de

hidroxilamina

El clorhidrato de hidroxilamina (𝑁𝐻2 𝑂𝐻 ∙ 𝐻𝐶𝑙) es

un gran reductor en la industria química, esto se debe
a que contiene átomos de hidrógeno con un alto
potencial de reducción.

4𝐹𝑒 +3 + 2𝑁𝐻2 𝑂𝐻
→ 4𝐹𝑒 +2 + 𝑁2 𝑂 + 𝐻2 𝑂
+ 4𝐻+
+10 mL de solución de 1,10-fenantrolina

Después de reducirse el 𝐹𝑒 +3 a 𝐹𝑒 +2 , entonces la

reacción procede con el compuesto orgánico
heterocíclico, 1,10-fenantrolina(phen):
Ácido clorhídrico para disolver la espinaca +2
[𝐹𝑒(𝑝ℎ𝑒𝑛)3 ] .
calcinada
El hierro presente en la espinaca generalmente se 6. RESULTADOS Y DISCUSION
encuentra en una forma no soluble en agua, ya que Para la curva de calibración se prepararon soluciones
forma parte de compuestos como los fitatos y otros patrón de 1, 2, 3, 4 y 5ppm, a partir de la solución
complejos orgánicos. Al calcinar la espinaca, se madre de 100 ppm de Fe(III) de 1L
elimina la mayor parte de la materia orgánica y se
convierte el hierro en una forma más elemental. Y el Solución 1ppm (100ppm)V1 = (1ppm)(50ml)
ácido clorhídrico (HCl) se encara de disolver
muestras sólidas que contienen hierro debido a su V1 = 0.5ml
capacidad de reaccionar con el hierro y formar
cloruros solubles en agua. Esta propiedad ácida del Solución 2ppm (100ppm)V2 = (2ppm)(50ml)
HCl permite disolver el hierro presente en la muestra, V2 = 1ml
convirtiéndolo en iones de hierro (Fe²⁺ o Fe³⁺) en Solución 3ppm (100ppm)V3 = (3ppm)(50ml)
solución. V4 = 1.5ml
Solución 4ppm (100ppm)V4 = (4ppm)(50ml)
V4 = 2ml
+10 ml de solución de acetato de sodio Solución 5ppm (100ppm)V5 = (5ppm)(50ml)
El ion acetato actúa como una base débil y tiene la V5 = 2.5m
capacidad de aceptar iones hidrógeno (𝐻 + )Esto Tabla2: volúmenes de las soluciones
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la absorbancia de cada una muestra y obteniendo los Este resultado ha sido obtenido después de
siguientes resultados hacer una regresión lineal de los cinco datos
obtenidos con las soluciones estándar
La absorbancia de cada una muestra y obteniendo los Multiplicando x10 ( factor de dilución),
siguientes resultados. tenemos que la concentración de hierro en
dos gramos de espinaca es
Muestras Concentración Absorbancia [𝐹𝑒] = 10[𝐹𝑒] = 𝑝𝑝𝑚
1 1 0.112
2 2 0.181
3 3 0.281 B. Graficas de las curvas de calibración
4 4 0.396
5 5 0.484 1 Concentración vs Absorbancia
Tabla3: Medidas de las absorbancias respectiva a
cada muestra y = 0.0959x - 0,0031
0.5
R² = 0.9871
Entonces, podemos obtener la curva de calibración
Midiéndose
0
0 1 2 3 4 5 6
Gráfico 2. Gráfico de concentración vs absorbancia
de manera externa

C. Extrapolación de los resultados

Sin embargo, podríamos obtener un resultado mucho
más preciso y exacto si descartamos el dato que
menos se ajusta a la regresión lineal. Para esto
analizaremos la desviación vertical de cada dato,
𝑑𝑖 = 𝑦𝑖 − 𝑦 = 𝑦𝑖 − (𝑚𝑥𝑖 + 𝑏)

Gráfico 1: Concentración vs Absorbancia
A. Cálculos respecto a la curva de calibración
Cálculo de la concentración de Fe: Al
realizar un ajuste lineal obtenemos la
siguiente ecuación:
𝑑𝑖 = 𝑦𝑖 − [(0.2014)𝑥𝑖 − 0.1922]
Manteniendo la ecuación de la recta, tenemos que la
sensibilidad de calibración es 0.0959, y también,
analizando la desviación estándar de las señales
recibidas podemos obtener la sensibilidad analítica
Desviación estándar

𝐴 = 0.0959[𝐹𝑒] − 0.0031
∑𝑁𝑛=1(𝑥𝑖 − 𝑥̅ )
2
𝑠=√
0.0811 = 0.0959[𝐹𝑒] − 0.0031 𝑁−1
𝑠 = 0.1704
[𝐹𝑒] = 0.87799𝑝𝑝𝑚 𝑚
Entonces, la sensibilidad analítica 𝛾 = = 0.562.
𝑠
se refiere a la capacidad para detectar cantidades
muy pequeñas de concentración de un analito.
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D. Discusión 8. REFERECIAS BIBLIOGRAFICAS (APA)

La determinación de la concentración de
hierro disuelto en agua mediante
espectroscopia UV-Vis requiere una
reacción química previa con 1,10-
fenantrolina. Este proceso forma un
complejo de hierro que absorbe a 510 nm en
el espectro. La absorbancia de la muestra y
estándares se utiliza para cuantificar el
producto de la reacción, principalmente en el
estado Fe+2. Para evitar la oxidación del
hierro a Fe+3, se emplea hidroxilamina. La
formación de hidróxido de hierro (II) puede
liberar iones H+, interfiriendo con las
mediciones, por lo que se neutralizan con
acetato de sodio. Se realizó un barrido de
longitudes de onda para determinar la
máxima absorción del complejo, crucial para
interpretar la absorbancia correctamente y
evitar errores. La absorción del complejo se
explica por la teoría del campo ligando, que
describe la interacción entre los orbitales d
del hierro y la fenantrolina.
Rubinson, J. F., & Rubinson, K. A. (2001).
Willard, H. H., Merritt, L. L., Dean, J. A., & Settle,
F. A. (1991).
Douglas, A. S. (2015). Fundamentos de Química
Analítica (9th ed.). Pearson.
Gibson, W. A. T. (1997). UV-Visible
Spectrophotometry of Water and Wastewater (2nd
ed.).
Departamento de Ciencias Básicas, Laboratorio
Química Analítica e Instrumental. (2005).
Espectrofotometría - Determinación de Hierro.
Bogotá.
Trabajo en equipo
Monica: 10
Antonia: 10

7. CONCLUSIONES
• Mediante el método de la reacción con
fenantrolina, hemos determinado la
concentración de hierro en la muestra de
espinaca. Este proceso nos ha permitido
cuantificar la cantidad de hierro presente, lo que
es fundamental para comprender la contribución
de la espinaca a la ingesta dietética de hierro.
• La utilización de fenantrolina como reactivo para
la determinación de hierro ha demostrado ser
efectiva y precisa. Los resultados obtenidos
muestran una buena reproducibilidad y
concordancia con los valores esperados, lo que
respalda la fiabilidad de este método para análisis
de hierro en muestras vegetales como la
espinaca.
• La espectroscopia UV con fenantrolina ha
demostrado ser un método eficaz para la
determinación de hierro en muestras de manera
rápida y precisa. La formación del complejo
hierro-fenantrolina produce un pico de absorción
característico que permite cuantificar la
concentración de hierro presente en la muestra