Síntesis y Caracterización de Nano Partículas de Magnetita

8/12/2019
SÍNTESIS Y CARACTERIZACIÓN DE
NANO PARTÍCULAS DE MAGNETITA
POR CO-PRECIPITACIÓN
UNIVERSIDAD DE EL SALVADOR
QUÍMICA INORGÁNICA II
M.SC. FRANCISCO JOSÉ AGUIRRE T.
BR. BRYAN MANUEL SALGUERO CARDOZA
Universidad de El Salvador
Facultad de ciencias naturales y matemática
Escuela de Química
Licenciatura en Ciencias Químicas
Resumen
Se sintetizaron nano partículas de magnetita, óxido de hierro II y III
Fe3O4, a partir del método de co-precipitación de cloruro férrico FeCl3 y
sulfato ferroso FeSO4 con amoniaco NH3, para luego ser surfactadas
con oleato de amonio, separadas y ser utilizadas en la conformación de
un ferro fluido con keroseno, obteniendo un rendimiento menor al
30%.
Análisis posterior con Espectroscopia Infrarroja de Transformada de
Furrier y microscopio óptico revelaron tamaño muy grande de
partícula a pesar de si ser identificada como magnetita surfactadas con
ácido oleico.
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Fundamentación teórica
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Historia de la Magnetita
Los imanes naturales fueron inicialmente
observados por los griegos en la ciudad de
Magnesia del Meandro.
El primer filósofo que estudió el fenómeno del

magnetismo fue Tales de Mileto, filósofo griego que
vivió entre 625 a. C. y 545 a. C.
La magnetita que no es un imán natural, fue Fig 1: Tozo de magnetita

utilizada por muchos años como pigmento negro, encontrado en el Cerro
luego como mena de hierro. Huañaquino en Potosí, Bolivia
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Magnetita y sus propiedades

Magnetita puede referirse a: El mineral magnetita,
o al compuesto principal en este, el oxido mixto
de hierro (II y III) Fe3O4.
Polvo negro y quebradizo, conformado por iones
O-2, Fe+2 y Fe+3; estos iones en una red cristalina de
espinela inversa, con 32, 8 y 16 átomos
respectivamente.
Fig 2: Estructura celda unitaria de la magnetita, O-2

en rojo, Fe+2 en verde y Fe+3 en naranja.
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•Magnetismo permanente como Ferrimagnetismo.
•Se oxida a hematita (Fe2O3) con relativa facilidad.
•Puntos de fusión y ebullición: 1597°C y 2623°C.
•Densidad: 5 g·cm-3.
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Es utilizada en diferentes áreas:
•Producción de hierro.
•Imán permanente natural.
•Pigmento (C.I. No.77499).
•Catalizador.
•Almacenamiento de información.
•Biológico y Farmacéutico.
Fig 3: Negro CI#77499 producido
•Nano partículas. por Jinhua KVS Chemical Co., Ltd.
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Síntesis de Magnetita
Fe
C6H5NO2
Mineral Oxidación
Fe+2
O2, H2O
Magmática Sedimentaria Laboratorio Fe+3
Reducción
H2, CO
Co Fe+2, Fe+3,
precipitación NH3
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Síntesis de Magnetita
+
𝑁𝐻3 𝑎𝑐 + 𝐻2 𝑂 𝑙 → 𝑂𝐻−
(𝑎𝑐) + 𝑁𝐻4 (𝑎𝑐)
𝐹𝑒+2 −
(𝑎𝑐) + 2𝑂𝐻(𝑎𝑐) → 𝐹𝑒(𝑂𝐻)2 𝑠
𝐹𝑒+3 −
(𝑎𝑐) + 3𝑂𝐻(𝑎𝑐) → 𝐹𝑒(𝑂𝐻)3 𝑠
2𝐹𝑒(𝑂𝐻)3 𝑠 + 𝐹𝑒(𝑂𝐻)2 𝑠 → 𝐹𝑒3 𝑂4 𝑠
𝐶17 𝐻33 𝐶𝑂𝑂𝐻 𝑙 + 𝑁𝐻3 𝑎𝑐 → 𝐶17 𝐻33 𝐶𝑂𝑂− 𝑁𝐻+

4(𝑎𝑐)
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Ferro fluidos
líquidos coloidales hechos de partículas ferro magnéticas o ferri
magnéticas a nano escala suspendidas en un fluido portador.
Las nano partículas utilizan agentes surfactantes (tenso activos).
Como agente surfactante no polar puede utilizarse ácido oleico.
Fig 4: interacción entre el grupo COO- del ácido oleico y el átomo de hierro
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Ferro fluidos
Usos:
• Sellos y lubricantes
• Investigación
• Audio
• Medicina
• Propuestos: Optica/Energía/Propulsión
Fig 5: Prototipo de parlante con

ferro fluido de Sony
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Espectroscopia FTIR
Espectroscopia Infrarroja por
transformada de Furrier. Este
equipo mide absorbancia del
espectro infrarrojo medio de la
muestra, es decir, de sus
enlaces.
Fig 6: Espectros de FTIR de (a) ácido oleico puro; (b)

nanopartículas de Fe3O4 recubiertas con ácido oleico.
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Procedimiento
experimental
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Esquema del procedimiento
Precipitación
Recubrimiento
Preparación de de nano Preparación del
con agente Caracterización
Disoluciones partículas de ferro fluido
surfactante
magnetita
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Preparación de Disoluciones
Agua libre de exceso de O2
1:1 de HCl
Fig 7: Calentamiento de agua Fig 8: Soluciones almacenadas

FeSO4 0.2M en hotplate
Fig 9:
Jabón de
oleato de
amonio
FeCl3 0.1M
Jabón de Oleato de amonio
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Precipitación de nano partículas

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de magnetita
Mezcla de Precipitación
disoluciones A pH= 10
Agitación lenta Agitación rápida, 5min
Fig 10: Sistema de

agitación mecánica
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Recubrimiento con agente surfactante

Agregar el Lavados de Secado en
jabón. alcohol vacío
Agitación
Lavados de
media por 30 Pesado
agua
min
Acidular a pH: Decantar agua

6o7 en exceso
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Escuela de Química
Fig 12: Lavados del producto Fig 14: Sistema de secado al vacío
Fig 11: Separación de Fig 13: Producto siendo
nano partículas secado
recubiertas
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Recubrimiento con agente surfactante

Rendimiento teórico:
1 𝑚𝑜𝑙 𝐹𝑒𝑆𝑂4 ·2𝐻2 𝑂 1 𝑚𝑜𝑙 𝐹𝑒 𝑂4 231.533𝑔 𝐹𝑒3 𝑂4
7g FeSO4·7H2O * ∗ 1 𝑚𝑜𝑙 𝐹𝑒𝑆𝑂 3·2𝐻 ∗ = 5.82g
278,05 g 4 2𝑂 1 𝑚𝑜𝑙 𝐹𝑒3 𝑂4
Masa del producto: 1.69 g
Porcentaje de rendimiento: 28.99%*
Fig 15: producto final *Los cálculos de rendimiento tienen errores significativos
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Caracterización por microscopio

Se utilizó un microscopio, cortesía del Laboratorio de toxinas de la Universidad de El Salvador:
Fig 16: Microscopio Fig 17: Toma de
utilizado fotografías.
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Se tomaron 5 imágenes:
Fig 18: Aumento de 200x, filtro de contraste Fig 19: Aumento de 200x, filtro de contraste
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Fig 20: Aumento de 200x, filtro polarizante Fig 21: Aumento de 320x, filtro polarizante
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Fig 22: Aumento de 320x, filtro polarizante

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Caracterización con Espectroscopia FTIR

Secado Triturado Medición
Fig 23: Equipo utilizado,
espectrofotómetro de infrarrojo de
transmisión (FTIR) con reflectancia
total atenuada (ATR) Thermo
Scientific Nicolet iS5 de Seleniuro de
Zinc
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Caracterización con Espectroscopia FTIR
Fig 24: Espectro FTIR tomado y ajustado del producto

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Preparación de Ferro fluido:

Magnetita y keroseno en relación 1:0.85, homogenizar.
Fig 25: Ferro fluido tomando forma del imán de neodimio Fig 26: Ferro fluido siendo atraído por imán
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Discusión de Resultados
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Características observadas
•Señales de oxidación en solución y en sólidos (Fig 9)
•Magnetita densa, frágil y negra. (Fig 10 y 14)
•Precipitado coloidal grumoso húmedo, polvo fino en seco,
confirmando tamaño. (Fig 11, 12 y 14)
•Hidrofóbico, sensación grasosa al tacto; indicando
recubrimiento y exceso de surfactante. (Fig 10)
•Fuertemente atraída por campos magnéticos. (Fig 24 y 25)
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Tamaño de Partícula
Ferro fluido Microscopio
Falta de picos Tamaño de

por líneas de partículas entre
campo 30 y 9 µm
Recubrimiento
Impurezas por
de ácido oleico
oxidación
exitoso de 2 µm
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Escuela de Química
Espectroscopia FTIR
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5
2
30
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Conclusiones
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Escuela de Química
Conclusiones
• El rendimiento final fue considerablemente pobre, menor del 30%,
debido a problemas de oxidación y separación.
• La magnetita se obtuvo exitosamente, sin embargo la calidad de esta

es pobre, además de tener un tamaño de partícula mucho mayor al
deseado, alrededor de 10 micrómetros.
• La calidad del ferro fluido se vio severamente afectada en forma

negativa por el tamaño y calidad de las nano partículas de magnetita.
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Bibliografía
1. Urquijo, J. (2007). Síntesis De Nano partículas Magnéticas y su Implementación como
Ferrofluidos (tesis de maestría).Universidad de Antioquía, Medellín.
2. Zhang, L., He, R., Gu, H.-C. (2006). Oleic acid coating on the monodisperse magnetite
nanoparticles. Applied Surface Science, 253, 2611–2617.
3. Rayner-Canham, Geoff; Química Inorgánica Descriptiva. Pearson Educación, México, 2ª
edición (2000).
4. Li, Y.-S, Church, J. S., Woodhead, A. L. (2012). Infrared and Raman spectroscopic studies on
iron oxide magnetic nanoparticles and their surface modifications. Journal og Magnetism
and Magnetic Materials, 324(8), 1543–2550.
5. Cornell, Rochelle M., Schwertmann Udo The Iron Oxides: Structure, Properties, Reactions,
Occurrences and Uses, Wiley-VCH, Germany, 2ª edición (2007).
33
“Making
ferrofluid from
scratch”
Video del canal Nile Red, (2019), Canadá.
https://www.youtube.com/watch?v=6L8
yUY-doNc&t=796s
34
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BR. BRYAN MANUEL SALGUERO CARDOZA

El primer filósofo que estudió el fenómeno del

La magnetita que no es un imán natural, fue Fig 1: Tozo de magnetita

Magnetita y sus propiedades

Fig 2: Estructura celda unitaria de la magnetita, O-2

Magnetita y sus propiedades

Magnetita y sus propiedades

2𝐹𝑒(𝑂𝐻)3 𝑠 + 𝐹𝑒(𝑂𝐻)2 𝑠 → 𝐹𝑒3 𝑂4 𝑠

𝐶17 𝐻33 𝐶𝑂𝑂𝐻 𝑙 + 𝑁𝐻3 𝑎𝑐 → 𝐶17 𝐻33 𝐶𝑂𝑂− 𝑁𝐻+

Fig 5: Prototipo de parlante con

Fig 6: Espectros de FTIR de (a) ácido oleico puro; (b)

Esquema del procedimiento

Fig 7: Calentamiento de agua Fig 8: Soluciones almacenadas

Jabón de Oleato de amonio

Precipitación de nano partículas

Fig 10: Sistema de

Recubrimiento con agente surfactante

Acidular a pH: Decantar agua

Recubrimiento con agente surfactante

Masa del producto: 1.69 g

Porcentaje de rendimiento: 28.99%*

Caracterización por microscopio

Caracterización por microscopio

Caracterización por microscopio

Caracterización por microscopio

Fig 22: Aumento de 320x, filtro polarizante

Caracterización con Espectroscopia FTIR

Caracterización con Espectroscopia FTIR

Fig 24: Espectro FTIR tomado y ajustado del producto

Preparación de Ferro fluido:

Falta de picos Tamaño de

• La magnetita se obtuvo exitosamente, sin embargo la calidad de esta

• La calidad del ferro fluido se vio severamente afectada en forma

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