QUÍMICA ORGANOMETÁLICA – Vicente Alexandre Sosa González – Grupo A4 – Curso 23-24

SÍNTESIS DE FERROCENO
OBJETIVO

INTRODUCCIÓN

PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL
Día 1: Síntesis
Preparación de la disolución de ciclopentadienilo
…
En un matraz de fondo redondo y dos bocas de 500 mL al que se le introduce un imán magnético,
se depositan 10 g de KOH (potasa), previamente pulverizado y molturado en un mortero, con un
embudo de sólidos y se añaden 100 mL de DME (1,2-dimetoxietano). Se ubica el matraz bajo una
placa calefactora-agitadora y la suspensión resultante se somete a agitación para homogeneizar la
base sobre el disolvente. Seguidamente, se coloca en una de las bocas del matraz un embudo de
adición con la llave cerrada y en la otra boca una llave para crear una atmósfera inerte de
nitrógeno.
…
Para formar la atmósfera inerte de nitrógeno, se une la llave del matraz a un tubo de goma
conectado a un sistema que permite tanto hacer vacío en el matraz como introducir nitrógeno
gaseoso. Se gira la llave de este montaje para realizar tres ciclos en los que cada ciclo consta de
una desgasificación o vacío en el matraz seguida de una adición de nitrógeno. De esta forma, se
debe asegurar en el tercer ciclo la presencia de nitrógeno en el matraz.
…
A continuación, se cierra la llave del matraz y se retira la goma de esta. Se añaden, por el embudo
de adición, 4 mL de ciclopentadieno y se dejan caer en la suspensión KOH-DME gota a gota con
agitación constante para que se dé la desprotonación del ciclopentadieno en anión
ciclopentadienilo:

Preparación de ferroceno
…
Se pesan 2,5 g de FeCl2·4H2O y se suspenden en 10 mL de DMSO (dimetilsulfóxido), llevándose
al embudo de adición. Esta suspensión se añade, gota a gota y con agitación, a la disolución que
contiene el anión ciclopentadienilo. Se deja reaccionar para obtener ferroceno hasta el día
siguiente:

…
Día 2: Purificación (parte 1)
…
En un vaso de precipitados de 600 mL, se añaden 20 mL de HCl comercial. Se retira el matraz de
dos bocas de la placa y se coloca el vaso sobre un baño de hielo situado en la placa ya que esta
reacción de neutralización es exotérmica. Se añade, con una pipeta Pasteur, la mezcla de reacción
del ferroceno gota a gota con agitación para neutralizar el KOH sobrante, transfiriendo todo al
vaso.
…
La disolución obtenida se filtra a vacío con un matraz kitasato y una placa filtrante para obtener el
sólido impuro, que contiene ferroceno y restos de KOH que no han reaccionado y el líquido, que
mantiene la mayor parte del ferroceno y los disolventes orgánicos en una fase orgánica y las sales
iónicas en una fase acuosa.
…

Día 3: Purificación (parte 2)

…
Se añade agua destilada al sólido obtenido, en este caso ferroceno y restos de KOH, y se filtra el
sólido obtenido a vacío con una placa filtrante y un matraz kitasato. Se unen todos los sólidos en
un vaso de precipitados de 250 mL al que se le añaden unos 15-20 mL de éter dietílico para
proceder a la recristalización del ferroceno. Finalmente, la suspensión etérea se filtra a vacío con
un matraz kitasato y una placa filtrante y el sólido en el fondo del kitasato se deja secar al aire,
que en este caso es ferroceno puro. Se pesa y se calcula el rendimiento de la síntesis.

RESULTADOS
Preparación de la disolución de ciclopentadienilo
Suspensión KOH-DME: color amarillento.

Preparación de ferroceno

Purificación de ferroceno

DISCUSIÓN
Art-XY

CONCLUSIONES

BIBLIOGRAFÍA

RECURSOS COMPLEMENTARIOS