UNIVERSIDAD CENTRAL DEL ECUADOR

Facultad de Ciencias Químicas

Carrera de Química de Alimentos
Laboratorio de Química Analítica Cuantitativa II

Complexometría II
Ortega Ariel, Sánchez Jordy
chh2pac_@hotmail.com
Realizado: 13/10/2015 Enviado: 19/10/2015

Resumen

La tercera parte de la complexometría se basó en la identificación del catión plomo por

enmascaramiento del catión cúprico. En la primera parte se le añadió hidróxido de amonio en
exceso a la muestra, en la que se obtuvo una solución azul, se aforó y se tituló en presencia de
murexida con EDTA, encontrando la mezcla de ambos cationes. La segunda parte de consistió en
mantener un medio básico con hidróxido de sodio, repitiendo el color azul de la solución, seguido
de cianuro de potasio, para enmascarar el catión cúprico, hasta decolorar la muestra, y en presencia
de NET se valoró la muestra con EDTA.

Palabras clave: complexometría, enmascaramiento, valoración, indicador.

Abstract

The third part of the complexometric was based on the identification of lead cation by masking
cupric cation. The first part was added excess ammonium hydroxide to the sample, in wich a blue
solution was obtained, was gauged and titrated in the presence of EDTA and murexide, finding a
mixture of both cations. This test was a kind of white for the initial purpose. The second part was to
maintain a basic medium with sodium hydroxide, repeating the blue color of the solution, followed
by potassium cyanide, cupric cation masking, to decolorize the sample, and the presence of EBT the
sample was titrated EDTA.

Keywords: complexometric, masking, valuation, indicator.

1. Introducción

Un agente enmascarante es un reactivo que protege a algún componente que acompaña al analito,
para que no reaccione con EDTA. El cianuro enmascara los siguientes cationes: Cd 2+, Zn2+, Hg2+,
Co2+, Cu2+, Ag+, Ni2+, Pd2+, Pt2+, Fe2+ y Fe3+, pero no enmascara Mg2+, Ca2+, Mn2+ o Pb2+. Cuando se
añade cianuro a una disolución que contiene Cd 2+ y Pb2+, sólo reacciona el Pb2+ con EDTA (Harris,
2007).

Esta práctica tiene como objetivos:

 Valorar la cantidad de Cu2+ y Pb2+ presente en la muestra mediante titulación directa.

 Identificar la cantidad de Pb 2+ por medio de titulación con EDTA, por medio del
enmascaramiento del Cu2+ con cianuro.

2. Parte experimental
2.1. Instrumentación

Tabla 1. Instrumentación
Materiales Reactivos
4 matraces Erlenmeyer de 250ml EDTA 0,0104M ± 0,0002M
Bureta 25ml ± 0.1ml Solución buffer
Equipo de seguridad Negro de eriocromo T
Papel indicador Murexida
Pera de succión Muestra con Cu2+ y Pb2+
Pinza para bureta Hidróxido de sodio
Pipeta volumétrica 20ml Hidróxido de amonio
Soporte universal Cianuro de potasio
Tela blanca
Varilla de vidrio
Elaborado por: Ortega y Sánchez

2.2. Muestras

Solución incolora y traslucida.

2.3. Tratamiento de muestras

A la muestra se le añadió ácido cítrico y gotas de solución de amoníaco, hasta observar una
coloración azul.

2.4. Procedimiento general

Para la primera parte se tomó una alícuota de 20 ml de la solución azul y se aforó a 250 ml con agua
destilada. Se tomó y trasvasó alícuotas de 20 ml en cuatro matraces Erlenmeyer para titular con la
solución estandarizada de EDTA en presencia de murexida. En la segunda parte se tomó y trasvasó
alícuotas de 20 ml de la solución azul, se añadió cianuro de potasio, hasta observar una
decoloración de la solución, se añadió 5 ml de solución buffer de pH 10 y NET y se valoró con la
solución estandarizada de EDTA.

3. Resultados

Tabla 2. Resultados de la determinación de Plomo y Cobre en la muestra

VEDTA VEDTA
V muestra V alícuota
FD NET murexida Pb (ppm) Cu (ppm)
(ml) (ml)
(ml) (ml)
250 20 12,5 1,4 2,4 1885,43 413,01
250 20 12,5 1,3 2,3 1750,76 413,01
250 20 12,5 1,3 2,4 1750,76 454,31
250 20 12,5 1,2 2,5 1616,08 536,91
Elaborado por: Ortega y Sánchez.

3.1. Determinación de Plomo y Cobre

2−¿ ¿
2−¿ +PbY ¿
2+¿+ Y 4−¿ ↔CuY ¿
¿
2+¿+ Pb ¿
Cu

V EDTA(murexida) ×C EDTA =moles T de EDTA=Moles Pb +Cu

V EDTA(NET ) ×C EDTA =moles de EDTA=Moles Pb

ppm Pb=C EDTA ¿ ¿

mol g
( 0,0104 )(1 , 4 ml)(207 , 19 )
L mol 3 mg
ppm Pb= ∗12 , 5∗1 0 =1885 , 43
(20 ml) L
 nCu =ntotal −n Pb

ppmCu=C EDTA ¿ ¿

mol g
( 0,0104 )(2 , 4 ml−1 , 4 ml)(63 , 54 )
L mol mg
ppmCu= ∗12, 5∗1 03=413 ,01
(20 ml) L

3.2. Tratamiento estadístico

Ppm de Pb
Rango=1885 , 43 ppm−1616 , 08 ppm=269 ,35 ppm
x=1750 , 76 ppm
Valor mayor- x =1885 , 43 ppm 1750 , 76 ppm = 134,67ppm
x - Valor menor= 1750 , 76 ppm  1616 , 08 ppm= 134,68ppm
Valor dudoso=1885 , 43 ppm

|V . dudoso−V
Qexp=
. aproximado
Rango |
Qexp=| |=0,499
1885 , 43 ppm−1750 , 76 ppm
269 ,35 ppm
Qexp<Qtab
0 , 499< 0.829 ; Se acepta
t ×s
L .C .=X ±
√n
2 ,78 × 109 , 96
L .C .=1750 , 76 ppm ±
√4
305 , 69
L .C .=1750 , 76 ppm ±
√4
L .C .=1750 , 76 ppm ±152 , 84 ppm
Ppm de Cu
Rango=536 ,91 ppm−413 , 01 ppm=123 ,9 ppm
x=454 , 31 ppm
Valor mayor- x =536 , 91 ppm  454 , 31 ppm= 82,6ppm
x - Valor menor= 454 , 31 ppm  413 ,01 ppm= 41,3ppm
Valor dudoso=536 ,91 ppm

|
V . dudoso−V . aproximado
Qexp=
Rango |
Qexp= |
536 , 91 ppm−454 ,31 ppm
123 , 9 ppm
=0 ,67|
 Qexp<Qtab
0 , 67< 0.829; Se acepta
t ×s
L .C .=X ±
√n
2, 78 ×58 , 41
L .C .=454 , 31 ppm±
√4
162, 38
L .C .=454 , 31 pp m±
√4
L .C .=454 , 31 ppm± 81 , 18 ppm

Tabla 3. Tratamiento estadístico

Pb (ppm) Cu (ppm)
Promedio ( x ) 1750,76 454,31
Rango (R) 269,35 123,9
Desviación estándar (s) 109,96 58,41
Límite de confianza (L.C.) 1750,76 ± 152,84 454,31 ± 81,18
Elaborado por: Ortega y Sánchez

4. Discusiones

La diferencia en volúmenes de titulación entre la valoración directa de la muestra y la valoración

por enmascaramiento de la misma responde al principio propuesto por Harris sobre la protección
(acomplejamiento) que le ofrece el cianuro al catión cúprico, más no al catión plomo, lo que
permite que este se mantenga libre para ser acomplejado por el EDTA.

5. Conclusiones

 Se valoró 1750,76 ppm ± 152,84 ppm de plomo y 454,31ppm ± 81,18 ppm de cobre presentes
en la muestra.
 Se identificó 454,31ppm ± 81,18ppm de plomo en la muestra, por medio del enmascaramiento
del cobre con cianuro.

6. Anexos
Suponga que la valoración inicial de Pb2+, Mg 2+ requiere 42,22 ml de EDTA 0,02064 M. La
valoración de Y4- liberado por R(SH)2 consumió 19,35 ml de Mg2+ 0,007657 M. Después de
agregar el formaldehido, el Zn2+ liberado se tituló con 28,63 ml de EDTA.

Calcule el % de cada elemento si se usa una muestra de 0,4085g.

Muestra (Pb2+, Mg 2+) + EDTA (Y4-)  PbY2- + MgY 2-

mmol (Pb2+ + Mg 2+) = mmol EDTA

mmol ¿

mmol ¿

PbY2- + 2 R(SH)2  Pb(RS)2 + 2H+ + Y4-

2+ ¿¿

mmol Y 4 −¿=mmol Mg ¿

2+ ¿¿
¿
mmol Pb2+¿=mmol Mg

0,007657 mmol
2+¿=19, 35ml x ¿
ml
mmol Pb

2+¿=0,14816mmol ¿
mmol Pb

Zn(CN)4 2- + 4 HCHO + 4 H2O  Zn2+ + 4 HOCH2CN + 4OH-

2+¿=mmol EDTA ¿
mmol Zn

mmol
2+¿=28 ,63 ml x0,02064 ¿
ml
mmol Zn

2+¿=0,59092 mmol¿
mmol Zn

mmol Mg2+ = (0,87142- 0,14816)mmol

mmol Mg2+ = 0,72326 mmol

 Porcentaje

masa soluto
%= x 100
masa muestra

207 ,2 mg 1g
0,14816 mmol x x
mmol 1000 mg
%Pb= x 100=7,518 % Pb2+¿ ¿
0,4085 g

24 , 31 mg 1g
0,72326 mmol x x
mmol 1000 mg
%Mg= x 100=4,304 % Mg2 +¿¿
0,4085 g

65 , 40 mg 1g
0,59092mmol x x
mmol 1000 mg
%Zn= =9,466 % Zn2+¿ ¿
0,4085 g

7. Bibliografía
Harris, D. (2007). Analisis Quimico Cuantitativo (Sexta Edicion ed.). California, Estados Unidos:
Revente, SA.