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Ensayos fisicoquímicos UT 9 Puntos de fusión y ebullición

U.T. 9 PUNTOS DE FUSIÓN Y EBULLICIÓN

1. INTRODUCCIÓN

En relación con las fuerzas de unión de las partículas (moléculas, átomos o


iones) que constituyen la materia, ésta se nos presenta en diversos estados de
agregación, todos con propiedades y características diferentes.

Cuando se modifican las fuerzas de unión de las partículas de una


sustancia, materia o material, puede darse el paso de un estado de agregación a
otro. A este fenómeno se le denomina cambio de estado.

Un cambio de estado se puede conseguir de las siguientes formas:

- Con una variación de la P que provoca un acercamiento o un alejamiento


de partículas pasando de sólido a líquido y gas.

- Con una variación de la T, que provoca una agitación térmica y por lo tanto
acercamiento o alejamiento de partículas pasando de sólido a líquido y gas.

Si se calienta un sólido, llega un momento en que se transforma en líquido.


Este proceso recibe el nombre de fusión.

Si calentamos un líquido, se transforma en gas. Este proceso recibe el


nombre de vaporización. Cuando la vaporización tiene lugar en toda la masa de
líquido, formándose burbujas de vapor en su interior, se denomina ebullición.

2. CONCEPTO DE PUNTO DE FUSIÓN

El punto de fusión es la temperatura a la cual un sólido cristalino pasa a


líquido a la presión atmosférica. A esta temperatura la fase sólida y líquida están
en equilibrio. Durante el proceso de cambio de estado de una sustancia pura, la
temperatura se mantiene constante puesto que todo el calor (calor latente) se
emplea en el proceso de fusión.

El punto de fusión de las sustancias puras es definido y reproducible, y


puede ser utilizado para la identificación de dicha sustancia.

El punto de fusión es una propiedad intensiva, es decir, no depende de la


cantidad de materia.

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Muchos compuestos son sólidos a temperatura ambiente como


consecuencia de las fuerzas de atracción de sus partículas. La magnitud y
naturaleza de estas fuerzas determinan las diferencias en los puntos de fusión.
También es importante la forma de las moléculas que representa su capacidad de
orientarse en el espacio junto a otras moléculas de la misma sustancia. En general
cuando las fuerzas que sujetan el cristal son muy fuertes, el punto de fusión
tenderá a ser elevado, pero si las fuerzas son relativamente débiles, el punto de
fusión será más bajo.

Con los métodos experimentales de medida, el punto de fusión se obtiene


como un intervalo de temperaturas y no como un único punto, debido a que las
condiciones de equilibrio entre la fase sólida y líquida durante la fusión no se
consiguen de manera perfecta. Este intervalo de temperaturas se conoce como
rango de fusión (Ti-Tf), siendo Ti la temperatura a la que aparece la primera gota
y Tf la temperatura a la que se produce la fusión completa del sólido.

Cuanto más pura es la sustancia, más estrecho es el rango de fusión, como


máximo en un rango de 1–2 ºC. Por consiguiente, si se mide el punto de fusión de
un sólido y se observa que funde dentro de un rango de temperatura estrecho
(como máximo de 1 ó 2ºC), y que el límite superior de este intervalo de fusión está
muy próximo al punto de fusión característico de la sustancia problema, entonces
se va a considerar que el sólido es puro o bastante puro.

3. FACTORES QUE AFECTAN AL PUNTO DE FUSIÓN


3.1 Presencia de impurezas

Las impurezas amplían el intervalo de medición llegando a varios grados de


diferencia desde que se observa que la muestra empieza a fundir y hasta el
momento en que toda la masa está fundida. La presencia de impurezas solubles,
además, tiene una influencia considerable sobre el punto de fusión. Según la ley de
Raoult todo soluto produce un descenso crioscópico, o sea una disminución de la
temperatura de fusión. Las impurezas actúan de soluto y disminuyen el punto de
fusión de la sustancia principal disolvente. De esta manera, cuando se determine el
punto final se puede observar que el punto de fusión es inferior al de la sustancia
pura y el rango de fusión es más amplio. Por ejemplo, una muestra pura de ácido

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benzoico funde a 121°-122° pero una muestra impura puede presentar un rango de
fusión de 115°-119°.

El descenso en el punto de fusión de una sustancia debido a la presencia de


impurezas depende de la proporción de impurezas presente y de la naturaleza de
la sustancia. Esto se puede expresar matemáticamente, ya que el descenso del
punto de fusión es directamente proporcional
a la molalidad de la impureza y a la constante
crioscopia de la sustancia.

T = K c  m

ΔT = Descenso del Punto de Fusión


Kc= Constante crioscópica de la sustancia
m = Molalidad del soluto (moles de soluto/kg
de disolvente)

Cuando la impureza es agua y penetra en la red cristalina, se forma un


hidrato. Si la impureza no puede alinearse correctamente en la red, rebaja el punto
de fusión, al rebajar las fuerzas intermoleculares. Por ejemplo, el ácido cítrico
anhidro tiene un punto de fusión de 153 ºC, y el ácido cítrico monohidratado funde
a 100 ºC. Para las sustancias que contienen agua de cristalización se suele dar el
"punto de fusión aparente".

3.2 Polimorfismo

Algunos compuestos presentan polimorfismo. Este fenómeno se da cuando


tenemos diferentes formas cristalinas para la misma sustancia. Cada estructura
polimórfica tendrá un punto de fusión distinto. Cuando en la literatura se indica mas
de un punto de fusión para un compuesto orgánico puro normalmente significa que
el compuesto tiene estructuras polimórficas.

3.3 Peso molecular

Los puntos de fusión de los compuestos orgánicos aumentan con el peso


molecular, es decir, a mayor peso molecular mayor punto de fusión.

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3.4 Simetría y polaridad

Por otro lado, el empaquetamiento de las moléculas en las estructuras


cristalinas ordenadas y compactas se producirá mejor cuanto más polares y más
simétricas sean las moléculas, por lo que, a mayor polaridad y simetría de las
moléculas, la temperatura de fusión será también mayor. En cuanto a la polaridad,
por ejemplo, el etano (CH 3 -CH 2 -CH 3), molécula no polar, tiene un punto de fusión
de -187.7 ºC y el etanol (CH 3 -CH 2 –OH), molécula polar, tiene un punto de fusión de
-117.3 ºC. En cuanto a la simetría, por ejemplo, el benceno, molécula simétrica,
tiene un punto de fusión de 5 ºC y el tolueno, molécula asimétrica, tiene un punto
de fusión de -93 ºC.

4. DETERMINACIÓN DEL PUNTO DE FUSIÓN

La determinación de los puntos de fusión es de gran utilidad, sobre todo en


la identificación de compuestos orgánicos, ya que la mayoría presentan puntos
fusión por debajo de 300 ºC y pueden ser medidos con facilidad. Hay que tener en
cuenta, sin embargo, que los compuestos orgánicos se descomponen y que
algunos lo hacen antes del punto de fusión observándose un oscurecimiento del
mismo o la aparición de humo, es importante saber cuál es esa temperatura. Por
ejemplo, el ácido salicílico, que tiene un punto de fusión de 158 ºC, si se calienta
rápidamente sublima a 76 ºC y se descompone. En muchos casos, la sustancia se
descompone en el momento de fundir. Esto debe indicarse al proporcionar los
resultados de la siguiente manera: p.f. = 240 ºC (desc).

En la tabla que aparece a continuación se recoge el punto de fusión de


algunos compuestos orgánicos

Compuesto Punto de fusión (ºC) Compuesto Punto de fusión (ºC)


Ibuprofeno 76-78 Ácido ascórbico 190 (desc.)
Naftaleno 84 Ampicilina 204 (desc.)
Naftol 94 Ácido tartárico 206
Acetanilida 115 Fenolftaleína 258-260
Ácido benzoico 122 Sacarosa 160 –186 (desc.)
Benzamida 128 Benzanilida 161
Glucosa 146 Ácido succínico 185
Ácido salicílico 159

4.1 Punto de fusión mixto

Dos compuestos puros diferentes pueden fundir a temperaturas muy


próximas e incluso iguales, pero mezclas de ellos (en cualquier proporción) nos
dará siempre puntos de fusión más bajos y rangos mayores. Este es el fundamento

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del “Punto de Fusión Mixto” usado cuando se quiere identificar una sustancia
desconocida. Consiste en mezclar partes aproximadamente iguales de las
sustancias que se supone son idénticas (la sustancia desconocida y la sustancia
conocida que presenta el mismo punto de fusión que la desconocida) y determinar
el punto de fusión, si el punto de fusión coincide con el de la sustancia conocida
ambos compuestos son idénticos; pero, por el contrario, si hay un descenso del
punto de fusión y un rango de fusión más amplio, los dos compuestos que hemos
mezclado no son idénticos.

4.2 Métodos para la determinación del punto de fusión

- Método del tubo Thiele

El tubo Thiele es un equipo de vidrio en forma de tubo de


ensayo ancho que dispone de una tubuladura lateral o asa.

Se llena el tubo con el líquido calefactor adecuado,


normalmente glicerina (se pueden alcanzar temperaturas de hasta
280-290 ºC) y se calienta por el asa del equipo, creando una corriente
de flujo hacia el tubo principal que facilita la circulación del líquido por
convección. En la parte superior del tubo principal se coloca, con la ayuda de un
tapón de corcho perforado, un termómetro preciso y calibrado, y un capilar en el
que hemos introducido la sustancia a determinar su punto de fusión. La parte de
capilar que contiene la sustancia debe estar en contacto con el bulbo del
termómetro y sumergida en el líquido del baño, con cuidado de que no entre nada
de líquido por el extremo abierto del capilar.

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Los pasos a seguir son los siguientes:

1. Sellado del tubo capilar: si el tubo capilar está abierto por los dos
extremos hay que sellar uno de ellos. Para ello, se introduce uno de los
extremos abiertos en la llama del mechero Bunsen y se rota el capilar hasta
que el extremo quede completamente cerrado. Esta operación es
acompañada por la producción de una llama amarilla mientras se rota el
tubo capilar.

2. Preparación de la muestra: se pulveriza el sólido seco en un mortero y se


pone en un vidrio de reloj. Se introduce el extremo abierto del capilar en el
sólido haciendo una ligera presión para facilitar la entrada del sólido en el
capilar. Se deja caer suavemente el capilar por el interior de un tubo de
vidrio de aproximadamente 30 cm de longitud. Se repite esta última
operación hasta que el sólido esté bien compactado dentro del tubo
formando una columna de sólido de 2-6 mm.

3. Preparación del Thiele: se llena el Thiele con el líquido calefactor y se


sujeta con una pinza a un soporte.

4. Preparación del termómetro: se une el capilar con una goma o hilo a la


base del termómetro, de manera que la sustancia quede a la altura del bulbo
del termómetro. Se introduce el termómetro y el capilar en el tubo Thiele
sostenido con un corcho perforado, esto permite observar
bien la subida de la temperatura en el termómetro y evita
que se produzca una sobrepresión en el tubo. El bulbo del
termómetro debe quedar a la altura de la abertura del ramal
superior del asa.

5. Calentamiento: se enciende el mechero y se comienza a


calentar con llama moderada el asa del Thiele. El
calentamiento debe ser más o menos rápido, hasta una
temperatura de unos 20 ºC por debajo del punto de fusión
que se sospeche para la sustancia. A partir de entonces se
baja la llama para que el calentamiento reduzca su velocidad (unos 3 ºC por
minuto).

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6. Punto de fusión: se debe de anotar el rango de fusión (intervalo de


temperaturas entre las que funde la muestra). Se repetirá el ensayo tres
veces, debiendo dejar que se solidifique la muestra en el capilar de un
ensayo a otro. Como resultado se dará la media aritmética de los tres
rangos de fusión obtenidos.

- Método del capilar con Büchi

El aparato Büchi consta: de un bloque metálico con varios orificios en su


parte superior por donde se introducen los capilares; de un display donde se
visualiza la temperatura y los parámetros a controlar, de una mirilla o visor en
forma de lupa con iluminación interior que permite observar claramente el momento
en el que se produce la fusión de la sustancia desde que aparece la primera gota
hasta que se funde completamente la sustancia; y de unos botones que permiten
programar la temperatura del bloque.

Es un equipo que produce el calentamiento de forma controlada y


automatizada de los capilares preparados con la sustancia problema (la forma de
preparar los capilares es idéntica al método anterior). El calentamiento es rápido
inicialmente y, a partir de una temperatura que seleccionamos, lento para que
podamos observar el punto de fusión.

En el Büchi se fijan tres parámetros (a ellos se accede desde la tecla menú):

- La temperatura set point (temperatura de meseta): temperatura a partir de


la cual comienza el calentamiento gradual a la velocidad seleccionada. Esta
temperatura tiene que coincidir con unos 10 ºC por debajo del punto de
fusión de la sustancia si éste es conocido.

- La velocidad de calentamiento: para que el


calentamiento sea poco a poco a partir del set point
la velocidad tiene que ser de 1 ó 2 ºC por minuto.

- La temperatura final: temperatura hasta la cual se


produce el calentamiento en caso de no parar uno
mismo el equipo con la tecla stop.

Para que la medida sea correcta la supuesta

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temperatura de fusión tiene que encontrarse entre el set point y la temperatura final
seleccionadas.

Una vez que se ha programado el equipo, se introduce el capilar y se pone


en marcha con la tecla start. La temperatura comienza a subir rápidamente hasta el
set point, cuando alcanza esta temperatura el equipo emite una señal acústica, en
este momento se vuelve a presionar la tecla start para que comience el
calentamiento lento según la velocidad programada. A partir de este momento hay
que observar la muestra a través de la mirilla para determinar el rango de fusión.

Cuando la temperatura de fusión se desconoce se puede hacer una


determinación inicial a una velocidad de calentamiento elevada para después
repetir el procedimiento lentamente como hemos descrito.

Con el Buchi que tenemos en el laboratorio se procede de la siguiente


manera:

1. Pulsar a la vez el botón de encendido y las dos flechas del panel de


control para introducir el idioma, a continuación, pulsamos star.

2. En MODE se introduce la temperatura del set point o meseta que es 10


ºC por debajo de la temperatura del punto de fusión.

3. Volvemos a pulsar MODE y se introduce la velocidad o pendiente de


calentamiento (rampa): grados/ minuto (2ºC/min).

4. Por último, pulsar MODE para confirmar, aparecerá la temperatura


ambiente y dar a START, comenzará el calentamiento de la muestra,
cuando emita la señal acústica se vuelve a dar a START.

https://www.youtube.com/watch?v=pUB3MolCrPA

- Mediante platinas calefactoras

Uno de los equipos utilizados es el aparato Fisher-Johns. En este equipo


una pequeña porción de sólido se sitúa entre dos láminas de vidrio del tipo
cubreobjetos que se coloca sobre una platina calentada por una resistencia
eléctrica. La velocidad de calentamiento es controlada por un reóstato. La
temperatura de fusión se lee en el termómetro adosado a la platina.

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https://youtu.be/sdh5YH3AGqw

- Calorimetría diferencial de barrido (DSC)

Es el método más utilizado para realizar un análisis térmico, permite


determinar la cantidad de calor absorbida o liberada por la sustancia cuando
es calentada o enfriada a velocidad constante.

El calorímetro dispone de dos platillos o cápsulas. Uno contiene la muestra a


analizar y el otro está generalmente vacío (es el platillo de referencia). Cada
platillo es calentado por calefactores individuales. El equipo se programa
para que los calefactores calienten los platillos a una velocidad determinada,
ambos a la misma velocidad. El calefactor
donde se encuentra la muestra debe trabajar
más intensamente (suministrar más calor) ya
que tiene que calentar platillo y muestra a la
misma velocidad que el de referencia. Lo que
se mide es cuanto calor adicional debe
suministrarse.

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El equipo proporciona la curva que resulta de representar en el eje de


ordenadas la diferencia de flujo de calor entre los dos calefactores y en el
eje de abscisas la temperatura. Si aparece un pico, es decir, un aumento en
el flujo de calor sin variación de temperatura implica que se está
produciendo una transformación (cambio de estado) con absorción de calor
sin incremento de temperatura, en este caso la fusión.

El calefactor de debajo del platillo de la muestra debe suministrar una gran


cantidad de calor para fundir los cristales y para que la temperatura siga
aumentando a la misma velocidad que lo hace el platillo de referencia.

- Detección fotoeléctrica

Es un equipo calefactado formado por un cilindro vertical metálico en el que


se inserta un tubo capilar con la muestra. Por una abertura del cilindro se
envía un haz de luz, este haz tiene que atravesar la sustancia para llegar a
la célula fotoeléctrica. Cuando la sustancia funde, la luz llega a la célula que
emite una señal para registrar la temperatura.

5. CONCEPTO DE PUNTO DE EBULLICIÓN

La energía cinética de las moléculas de un líquido está cambiando


continuamente a medida que chocan con otras moléculas. En cualquier instante,
algunas de las moléculas de la superficie adquieren la suficiente energía para
superar las fuerzas atractivas y escapan a la fase gaseosa ocurriendo la
evaporación. La velocidad de evaporación aumenta a medida que se eleva la
temperatura del líquido.

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Si el líquido se encuentra en un
recipiente cerrado, las moléculas del vapor
quedarán confinadas en las vecindades del
líquido, y durante el transcurso de su
movimiento desordenado algunas de ellas pueden regresar de nuevo a la fase
líquida. Al principio, la velocidad de condensación de las moléculas es lenta puesto
que hay pocas moléculas en el vapor. Sin embargo, al aumentar la velocidad de
evaporación, también aumenta la velocidad de condensación hasta que el sistema
alcanza un estado en el que ambas velocidades son iguales.

En este estado de equilibrio dinámico, la concentración de las moléculas en


el vapor es constante y, por lo tanto, también es constante la presión. La presión
ejercida por el vapor cuando se encuentra en equilibrio con el líquido, a una
determinada temperatura, se denomina presión de vapor y su valor aumenta al
aumentar la temperatura.

El punto de ebullición de una sustancia indica la temperatura a la cual la


presión de vapor del líquido es igual a la presión externa. En este punto, el vapor
no solamente proviene de la superficie, sino que también se forma en el interior del
líquido produciendo burbujas y turbulencia que es característica de la ebullición. La
temperatura de ebullición permanece constante hasta que todo el líquido se ha
evaporado.

El punto de ebullición depende del peso molecular de la sustancia y del tipo


de las fuerzas intermoleculares de esta sustancia. A mayor peso molecular mayor
será el punto de ebullición, lo mismo ocurre con las fuerzas intermoleculares
cuanto mayores sean más alto será el punto de ebullición.

El punto de ebullición que se mide cuando la presión externa es de 1 atm se


denomina temperatura normal de ebullición. Se sobreentiende que los valores que
aparecen en las tablas son puntos normales de ebullición.

6. FACTORES QUE AFECTAN AL PUNTO DE EBULLICIÓN

6.1 Presión exterior

En el caso de los líquidos, la temperatura de ebullición se ve afectada por


los cambios en la presión atmosférica debido a las variaciones en la altura. A

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medida que un lugar se encuentra más elevado sobre el nivel del mar, la
temperatura de ebullición se hace menor, ya que la presión atmosférica es menor y
la presión de vapor del líquido iguala a la atmosférica antes.

Con el propósito de realizar comparaciones con los valores que aparecen


tabulados en los libros, se hace necesario corregir la temperatura normal de
ebullición en un factor proporcional a la diferencia de presiones.

Los factores de corrección se muestran en la tabla siguiente y dependen de


la polaridad del líquido.

Variación en T por p = 10 mm Hg
Teb normal (°C) Líquidos no polares Líquidos polares
50 0.380 0.320
60 0.392 0.330
70 0.404 0.340
80 0.416 0.350
90 0.428 0.360
100 0.440 0.370
110 0.452 0.380
120 0.464 0.390
130 0.476 0.400

La forma de aplicar este factor es la siguiente: primero se calcula en mm de


Hg la diferencia de presión ΔP entre la presión normal (760 mm de Hg) y la presión
real existente, después se mira en la tabla el fc (número a multiplicar por cada
diferencia de presión de 10 mm Hg). A continuación, se obtiene Fc valor de
temperatura a restar a la temperatura normal de ebullición.

f c (º C )
Fc = P (mm Hg ) 
10 (mm Hg )
Tebullición corregida = Tebullición normal − Fc

Por ejemplo: la temperatura normal de ebullición del agua es de 100 ºC, la


presión atmosférica en Medellín es de 640 mm Hg, para obtener la temperatura de
ebullición en esa ciudad se opera de la siguiente manera.

ΔP = 760 mm Hg – 640 mm Hg = 120 mm Hg

fc= 0.370 ºC (el agua es polar)

Fc = 120 x 0.370 ºC/10 mm Hg = 4.4 ºC

Te = 100 ºC – 4.4 ºC = 95.6 ºC

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6.2 Presencia de solutos

Cuando se añade un soluto a un líquido, se producirá una disminución de la


presión de vapor, ya que el soluto es menos volátil. Esto hace que para igualar la
presión de vapor a la presión exterior sea necesario aumentar más la temperatura,
para que más moléculas del líquido pasen a estado vapor y ejerzan más presión, lo
que provoca un aumento en el punto de
ebullición.

El aumento del punto de ebullición es


proporcional a la molalidad del soluto,
matemáticamente se expresa:

T = K e  m

ΔT = Aumento del punto de ebullición


Ke= Constante ebulloscópica del disolvente
m = Molalidad del soluto
7. DETERMINACIÓN DEL PUNTO DE EBULLICIÓN
7.1 Método de Siwoloboff

Este método tiene la ventaja que requiere muy poca cantidad de muestra.
Consiste en colocar en un tubito una pequeña cantidad del líquido a ensayar e
introducir en el líquido un tubo capilar cerrado por un extremo quedando hacia
arriba la parte cerrada (el capilar sirve de manómetro indicador del instante en que
se igualan la presión de vapor del líquido y la presión atmosférica). El conjunto se
adosa a un termómetro y se introduce en el aparato Thiele.

Al calentar el baño, del extremo abierto del capilar, se


desprenden algunas burbujas cuyo número aumenta
rápidamente. Al acercarse a la temperatura de ebullición,
comienzan a salir rápidamente burbujas del capilar de
ebullición, llamado “rosario de burbujas”. El punto de
ebullición se define como la temperatura a la cual, en un
enfriamiento momentáneo, se interrumpe el rosario de
burbujas y el líquido comienza a elevarse súbitamente por el
capilar. La temperatura leída en el termómetro en ese

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preciso momento corresponde a la temperatura de ebullición de la sustancia de


ensayo. Se repite la experiencia dejando enfriar el líquido y el baño. Además, en el
nuevo ensayo, debe calentarse lentamente el baño a partir de unos 10 ºC antes de
la temperatura determinada en la primera experiencia, para efectuar con mayor
precisión la lectura del punto de ebullición. Se controla con una tercera
determinación, si no hay diferencias apreciables entre las dos últimas lecturas, se
da por determinado el punto de ebullición. Se promedian las dos últimas lecturas y
se mide en el barómetro la presión atmosférica.

La acción del tubo capilar es la siguiente: en el capilar, al ser colocado con


el extremo cerrado hacia arriba, queda retenido aire. Además, en la interfase aire -
líquido, la superficie de este último emite vapores, por lo tanto, en el capilar hay
aire y vapor del líquido. Al calentar el sistema, el aire se dilata y la presión de vapor
del líquido aumenta. Como se tiende a restablecer el equilibrio entre las presiones
interior del tubo capilar y la atmosférica, salen burbujas del capilar. Si continuamos
calentando, aumenta la temperatura, aumentarán aún más las presiones del aire y
del vapor del líquido, por lo que también aumenta la velocidad de salida de las
burbujas, hasta que se forma un rosario continuo de burbujas. En el momento en
que se detiene la salida de burbujas, la presión atmosférica y la presión de vapor
del líquido se han igualado, por consiguiente, la temperatura que indica el
termómetro, sumergido en el líquido en ensayo, corresponde al punto de ebullición
de ese líquido.

7.2 Determinación por destilación simple

La destilación es una operación básica de


transferencia de materia basada en un cambio de
estado líquido a vapor.

La destilación simple es útil para separar


mezclas líquidas miscibles cuando los puntos de
ebullición de los líquidos de la mezcla difieren en
al menos 60-80 ºC, si difieren en 30-60 ºC la
destilación más apropiada es la fraccionada.

El punto de ebullición también puede


determinarse por destilación simple del líquido

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que se va a medir. Si el punto de ebullición de la sustancia es inferior a su


temperatura de descomposición se puede realizar la destilación simple a presión
atmosférica; pero, si el punto de ebullición de la sustancia es superior a la
temperatura de descomposición se tiene que realizar la destilación a presión
reducida. La destilación a presión reducida consiste en disminuir la presión en el
montaje de destilación con la finalidad de provocar una disminución del punto de
ebullición del componente que se pretende destilar. Normalmente se aplica vacío
en la entrada del colector (punto 9).

El equipo consta de un matraz de destilación de fondo redondo (2), un


adaptador en forma de T o cabezal de destilación (3), un termómetro (4), un
refrigerante (5), y un colector (10) que puede ser simple o con conexión a vacío y
un matraz colector (8).

El proceso a llevar a cabo es el siguiente:

1. Se introduce el líquido a medir su punto de ebullición en el matraz de


destilación principal (2). El líquido no puede sobrepasar las tres cuartas partes de
la capacidad del matraz. Dentro del matraz se deberá colocar algún elemento
(trozos de porcelana porosa o bolitas de vidrio) para favorecer la formación de
burbujas y que se produzca una ebullición uniforme. Como calefacción se puede
utilizar una manta eléctrica o un baño maría sobre placa calefactora.

2. Se adaptan las piezas según el montaje de la figura. El bulbo del


termómetro debe estar situado justo en la boca de conexión del refrigerante. El
recipiente colector si se realiza la destilación a presión atmosférica puede ser un
matraz erlenmeyer.

3. Se conecta el agua de refrigeración como en la figura de manera que


refrigere en contracorriente, ya que es más efectivo.

4. Se enciende la calefacción. En el momento en que empiece a destilar el


líquido y el termómetro marque una temperatura constante, esa será la
temperatura de ebullición del líquido.

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