UNIVERSIDAD AUTÓNOMA DE QUERÉTARO

FACULTAD DE QUÍMICA

LABORATORIO DE MÉTODOS EXPERIMIENTALES

DETERMINACIÓN DEL PUNTO DE FUSIÓN Y PUNTO DE FUSIÓN MIXTO
Resumen El punto de fusión es uno de los métodos más importantes para identificación de una sustancia pues abarca varias características de las sustancias como su peso molecular, pureza y la uniformidad de sus cristales. Se concluyo la investigación acerca de la identificación de nuestra sustancia problema, por medio de tres métodos elementales: solubilidad, cristalización y punto de fusión .Esta vez tuvo lugar la obtención del punto de fusión y encontramos que su punto de fusión es de 113-115, por medio de la utilización del tubo de thiele y fisher Jones. Nuestra sustancia problema es la acetanilida, una sustancia soluble en agua caliente, 1g/100ml de agua a 22°C , por lo cual fue un poco difícil detectar su solubilidad en agua por la proporción presente, su peso molecular es de 135.17 g/mol y su formula química es C 8H9NO. Palabras clave: punto de fusión, solubilidad, cristalización

THE FUSION POINT DETERMINATION AND MIXED MELTING POINT
Abstract The melting point is one of the most important ways for identification of substances; well it includes several features of the substances like weight, purity and uniformity of the crystals. We conclude the investigation about the identification of our substance, by tree principal ways: solubility, crystallization and melting point. This time took place the obtaining Of the melting point and we found a melting point of 113-115°C by the utilization of Thiele tube and fisher Jones. Our substance is the acetanilide, soluble in hot water, 1g/100ml of water at 22°C, that’s why it was a little bit difficult to detect the solubility in water because of the proportion, its molecular weight is 135.17 g/mol and it s chemical formula is C8H9NO. Keywords: Melting weight, crystallization, solubility

Agradecimientos: Q.F.B Cristian Valencia Guzmán.

Determinación del punto de fusión y punto de fusión mixto | 1

6. El punto de fusión se indica como un rango de fusión. Por esta razón el punto de fusión puede ser usado como un criterio de pureza. constituye su determinación una de las operaciones más corrientes en el laboratorio de química orgánica. ) y sus propiedades químicas son idénticas a las registradas en la biblioteca científica para dicha sustancia. Los puntos de fusión obtenidos por este procedimiento se don llamados puntos capilares de fusión1 Revisión de Literatura DETERMINACION DE PUNTO DE FUSION El punto de fusión de un sólido cristalino es la temperatura a la cual se convierte en un líquido a la presión de una atmósfera. 4. peso molecular densidad. Efecto de impurezas. El punto de fusión se determina calentando lentamente (aproximadamente un grado por minuto) una pequeña cantidad de material sólido. espectro de absorción. 3. 5. a la presión atmosférica. y sobre todo.Índice 1. constituyen los límites de fusión. parafina. Solano Oria. acido sulfúrico. Universidad Murcia Determinación del punto de fusión y punto de fusión mixto | 2 . esta determinación se efectúa introduciendo un poco de sustancia en el interior de un tubo capilar. Normalmente la presión se ignora al determinar el punto de fusión. se encuentran en equilibrio los estados sólidos y líquidos de dicha sustancia. al cual se une un bulbo de un termómetro y ambos se colocan en un baño que puede ser de glicerina. Tomas Alonso. no deben tener una variación mayor de un grado. El punto de fusión de una sustancia se define como la temperatura en que. Un compuesto orgánico puro funde usualmente en un rango de fusión muy estrecho (normalmente un grado o menos).5°-105°. un punto de fusión debe ser indicado. a veces 3° o incluso de 10-20°. Los puntos de fusión para una sustancia pura. por ejemplo. Un rango de fusión de 1 Pérez Pardo. Introducción Revisión de literatura Materiales y Metodología Resultados Discusión Conclusiones Introducción La pureza o la identidad de una sustancia orgánica queda establecida cuando sus constantes físicas (punto de fusión y ebullición. como p. la temperatura que en estas condiciones registra el termómetro y la que se lee cuando la sustancia ha fundido completamente. Ordinariamente. porque son las constantes con mayor frecuencia se pueden encontrar en la bibliografía. La temperatura a la cual se observa la primera gota de líquido es la temperatura más baja del rango de fusión. silicona. La temperatura a la cual la muestra se convirtiéndose completamente en un líquido transparente es la temperatura superior del rango de fusión. etc. El líquido el baño se calienta hasta que la sustancia del capilar empieza a fundirse. 2. El punto de fusión como criterio de pureza.f. PRACTICAS DE LABORATORIO DE QUIMICA ORGANIZA. Por la sencillez de la determinación de los puntos de fusión y ebullición. índice de refracción. 103. Así. Un compuesto menos puro exhibe un rango más amplio.

Ej. 120°121°) y determinar el punto de fusión de la mezcla. Por el contrario.pag. 2 Fuster Ortigosa Antonio.95 3 Durst. Cada estructura polimórfica tendrá un punto de fusión distinto. Otros comportamientos en la fusión.23 Determinación del punto de fusión y punto de fusión mixto | 3 .Gokel. pag. Otros. 1986. ¿Este compuesto el ácido benzoico? Para encontrar la respuesta debería mezclarse el compuesto desconocido con una muestra auténtica de ácido benzoico (p.f.España .2 incluso compuestos puros. Este punto de fusión es lo que se llama punto de fusión mixto. pueden exhibir un rango de fusión-descomposición amplio. POLIMORFISMO.Universidad de Murcia. Una comparación del punto de fusión del compuesto desconocido con valores de la literatura normalmente es insuficiente para identificar el compuesto debido a que pueden existir cientos de compuestos con idénticos puntos de fusión. Si el compuesto desconocido es ácido benzoico el punto de fusión mixto permanecerá en 120-121°.España. debido a que las dos sustancias son la misma. Por ejemplo una muestra pura de ácido benzoico funde a 121°-122° pero una muestra impura puede presentar un rango de fusión de 115°-119°. Un compuesto orgánico impuro no solo muestra un rango de fusión más amplio sino también un punto de fusión más bajo que el compuesto puro. En algunos compuestos esta descomposición tiene lugar a temperaturas muy próximas a su punto de fusión. Este fenómeno se da cuando tenemos diferentes formas cristalinas para la misma sustancia. rebaja el punto de fusión en esa magnitud que depende del modo en que se ha alterado la estructura de aquella y de cómo ha repercutido esta alteración en la fuerzas de cristalización relacionadas con la red alterada por la presencia de la impureza Materiales y Metodología3 RELACION DE PESO MOLECULAR CON PUNTO DE FUSION * El punto de fusión y los de ebullición incrementa con el peso molecular compuestos pueden exhibir un rango estrecho de fusión con evidencia de descomposición. y el punto de fusión tendera a ser elevado *Aunque el punto de fusión se entiende como transición solido-liquido la fusión observada para un sólido puro. si el compuesto desconocido no es ácido benzoico el punto de fusión mixto será más bajo y el rango de fusión será mayor.: si posee un compuesto de estructura desconocida que funde a 120°-121°. Para la identificación absoluta normalmente se requieren datos adicionales además del punto de fusión mixto. Todos los compuestos orgánicos descomponen cuando son calentados a temperaturas suficientemente altas. Algunos compuesto exhiben polimorfismo. entre más pura más estrecho el intervalo de fusión *La presencia de un impureza presenta produce un descenso en el punto de fusión *Cuando la impureza no puede alinearse correctamente en la red. Descomposición. donde la magnitud y la fuerza de esas redes determinan la diferencia de los puntos de fusión *Las fuerzas que sujetan al cristal son muy fuertes.2° o menos indica un compuesto suficientemente puro para la mayoría de los usos. Algunos de estos IMPUREZAS EN EL PUNTO DE FUSION Compuesto sólidos a temperatura ambiente como consecuencia de fuerzas intermoleculares que sujetan a redes cristalinas. como por ejemplo oscurecimiento. PRÁCTICAS DE QUIMICA GENERAL. QUÍMICA ORGANICA EXPERIMENTAL 1985. PUNTO DE FUSION MIXTO El punto de fusión de un sólido puede ser usado para determinar si 2 compuestos son Idénticos. ocurre generalmente en un intervalo de 1-2°c .

mayor es la energía que se necesita para proporcionar a las moléculas el ímpetu suficiente para romper la fuerzas intermoleculares *el punto de fusión depende también del ajuste correcto de una molécula y su red cristalina Una sustancia entre mas impura sea su rango de punto de fusión será de un intervalo mayor.400°C Ligas Tubo de thiele con tapón horadado Aparato de Fisher jones Soporte Pinzas Micro espátula Anillo Tela de asbesto Cubre objeto redondo Lupa Determinación del punto de fusión y punto de fusión mixto | 4 .1982. 4 Material y equipo                PUREZA Una sustancia que sea 100% pura tendrá un rango de punto de fusión mínimo. 4 Fieser Louis. más numeroso son los puntos para atracciones intermoleculares. estas redes encajan con mayor facilidad en una red cristalina *una red cristalina más estable requiere energía para destruirse más PUNTO DE FUCION COMO CRITERIO DE INDENTIDAD *las mezcla puras tienen generalmente puntos de fusión precisos y los impuros funden a más baja temperatura y en un intervalo más largo Punto eutéctico: Es la máxima temperatura a la que puede producirse la mayor cristalización del solvente y soluto. Del mismo modo que la sal rebaja el punto de congelación del agua. Estas atracciones tienen que debilitarse o romperse en cualquier transición de estado sólido-liquido *cuanto más pesada es la sustancia. Mortero y pistilo Capilares Mechero Vidrio de reloj Termómetro de 10. GRAFICA DE UNA MEZCLA *la simetría molecular ordinariamente aumenta el punto de fusión de un compuesto. Reverte. o también se define como la temperatura más baja a la cual puede fundir una mezcla de sólidos A y B con una composición fija.32.*cuando mayor sea la molécula. así un compuesto (a) hace descender el punto de fusión de otro punto (b) con el que esta mezclado. mezclas a y poco fundirán de forma definida por bajo de 150 y mezclas de b con a fundirán a menos de 120. si a puro funde a 150-151 y b puro 120121 . sino más bien un punto de fusión fijo. EXPERIMENTOS DE QUIMICA ORGANICA. en condiciones de equilibrio la temperatura a ala que un sólido puro funde es idéntica a la que una sustancia fundida solidifica o congela. ed. España .pag. o ninguno.

8 K (132. Su punto de fusión es de 49 °C y su punto de ebullición de 305-306 °C insoluble en agua.Reactivos y soluciones       Sustancia problema cristalizada Bezofenona Naftaleno Urea Acido succínico Aceite de cocina 2g 2g 2g 2g 2g 100ml ***capilar *muestra seca pulverizada en el mortero * cerrar tubo capilar por uno de los extremos *introducir un poco muestra pulverizada por el extremo abierto del capilar hasta 2mm -----baje la sustancia golpeando el capilar contra un vidrio ----. Es soluble en grasas.deje caer la sustancia a través de un tubo de vidrio *cierre el capilar *adherir a un termómetro por medio de un liga NOTA: solido a la altura del bulbo del termómetro ***TERMOMETRO *sujetar termómetro a un tapón de hule horadado y con un corte log para dejar salir los vapores *introducir a un tubo de thiele con el aceite adentro ligeramente arriba de la entrada del brazo superior y que la liga no toque el aceite PUNTOS DE FUSION DE LA SUSTANCIAS ***BENZOFENONA Cetona aromática.5°C Realizar curva de calibración con cada temperatura -------factor de corrección --------abscisas y ordenadas PROCEDIMIENTO CALIBRACION DEL TERMOMETRO Determinación del punto de fusión y punto de fusión mixto | 5 .soluble en agua ***ACIDO SUCCINICO Tiene a punto de fusión de 185 °C y a punto de ebullición 235 °C.85 °C . Punto ebullición (217.7 °c) . de ***UREA Punto de fusión 405. ***ACEITE DE COCINA Aceite de oliva (virgen) 215°c -Aceite de girasol 246°c ***CALENTAMIENTO *caliente en el ángulo de la rama lateral ---rápido ---modere temperatura al notar la sustancia reblandecida no más de dos grados por minuto ***Notas *notifique su temperatura de la primera fusión (comienza a derretir) y la segunda (solido-liquido) *no debe de variar a amas de 0. ***NAFTALENO Su temperatura de fusión es 80 °c.

Ecuacion Para determinar una velocidad optima y así poder leer el termómetro Resultados Puntos de fusión 1. Urea 132-170 4.975 Series1 Series2 Linear (Series2) Determinación del punto de fusión y punto de fusión mixto | 6 . Acido succínico 183-188 Muestra 1 2 3 4 T (inicial) 49 74 132 183 T (final) 50 79 150 188 El aparato de Fisher-Johns consta de una platina calentada mediante una resistencia eléctrica. se activó la palanca de calentamiento y reguló la temperatura del mismo mediante el reóstato. Ambos dispositivos llevan anexo un termómetro que medirá la temperatura a la cual se fundirá la sustancia. se pusieron unos cuantos cristales en un portaobjetos circular el cual se colocó en la platina de calentamiento del aparato de Fischer-Johns. 200 150 100 50 0 0 2 4 6 y = 48.DETERMINACION DE PUNTODE FUSION SIMPLE *mismo procedimiento *Más exacto *El valor promedio se lleva a la curva de calibración y ese es el punto de fusión exacto PUNTO DE FUSION MIXTO *Grado de pureza y la identificación del Comp. Enseguida.5 R² = 0.aplique sig.4. Naftaleno 74-79 3.5x . Primero. después. Benzofenona 49. Conocido *mismo procedimiento *hacer mezcla de una sustancia conocida y una desconocida C y D *C=D fundirán al mismo tiempo identificar C a D *C producto puro D producto impuro *FISHER JONES *velocidad del calentamiento *calcular punto de fusión aproximado-. se encendió el la lámpara y enfocó la lente de aumento. en la que se coloca la muestra sobre un cubreobjetos redondo. El primer amento de temperatura se dio a 70 °C y luego a 120 °C hasta que los primeros cristales se fundieron.50 2.

y en otro lado del mismo portaobjeto se coloco acetanilida. Se concluyo también que la sustancia problema asignada al inicio del semestre es acetanilida. La utilización del tubo de thiele.1 Naftaleno 86. pues nuestra muestra problema tiene un punto de fusión semejante a esta sustancia.1 solubilidad y su punto de fusión es de 113-115°C Se pueden obtener de estos datos para la medida en el aparato Fisher Jones: Muestra Punto de fusión (ºC) Benzofenona 41. en otro lado del mismo portaobjeto se coloco una mezcla de acetanilida y muestra problema . las tres muestras se fundieron a la misma temperatura.)  Acetanilida: 113-114 Bibliografía   Discusión En la utilización del tubo de thiele. por el y uso de aceite caliente y la manipulación cote del termómetro sumergido en este.Universidad de Murcia. es más aparatoso y un poco más peligroso. pues fue soluble en agua. PRÁCTICAS DE QUIMICA GENERAL. 1982. o presentan polaridad media como lo es en la acetanilida. esto puede ser debido a que la flama del machero   Durst. Fuster Ortigosa Antonio. Reverte. . QUÍMICA ORGANICA EXPERIMENTAL 1985. Fieser Louis. y pendiente (slope). EXPERIMENTOS DE QUIMICA ORGANICA. ed.95 Pérez Pardo. no todas las sustancias con puntos de fusión parecidos son solubles en agua. que nuestra sustancia problema es la acetanilida. 32. Los puntos de fusión eran con un intervalo más amplio y más bajo.9 (*Los datos obtenidos de las pruebas realizadas en el Fisher Jones fueron obtenidos por un solo equipo. que coincide con la práctica No. acetona y éter. Se comprendió el método y funcionamiento del tubo Thiel y del aparato Fisher Jones como determinantes del punto de fusión de un compuesto. fue poner en el mismo porta objetos una muestra de sustancia problema.pag. Rangos inferiores y los superiores. el número inferior corresponde al número de muestra especificado anteriormente.3 Ácido succínico 177. pag. Solano Oria. Gokel. línea de tendencia. España .Valores obtenidos en la calibración del aparato Fisher Jones fueron los siguientes:  Benzofenona(1): 47-48  Naftaleno(2): 78-81  Urea(3): 132-135  Ácido succínico(4): 181-183 Lo cual da como resultado utilizando la regresión lineal la siguiente grafica: no era constante y en tubo de Fisher jones el calor no fue manipulado fue constante y más efectivo. Después de obtener un punto de fusión de 111-113 en el tubo de thiele. y en el aparato de Fisher jones lo que se hizo.*) aparato Reconocimiento de la sustancia problema por medio de este proceso:  Sustancia problema: 111-113 (Tubo de Thiele)  Sustancia problema: 113-114 (Fisher J. 1986.23. Conclusiones. PRACTICAS DE LABORATORIO DE QUIMICA ORGANIZA. España. error estándar. Tomas Alonso. principalmente en caliente. también fue soluble en cloroformo. pudimos comprobar finalmente con el aparato de Fisher jones.pag.7 Urea 132. España. Universidad Murcia Determinación del punto de fusión y punto de fusión mixto | 7 .

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