Práctica Semana #9 Alcalinidad Y Dureza

Introducción

El agua, disuelve muchos compuestos a su paso por el suelo o subsuelo o a través de su utilización
en actividades domésticas o productivas humanas. Algunos de estas alteraciones responden
a cambios físicos en el agua de carácter no permanente. Otros por el contrario alteran la
composición química del agua de manera casi irreversible. Algunos de las alteraciones físicas
del agua son medibles mediante la utilización de técnicas sencillas que permiten cuantificar
su presencia en el agua y evaluar la compatibilidad con los usos a los que se encuentra
designada. Durante esta práctica conoceremos más sobre algunas de las propiedades del
agua en sistemas naturales, particularmente de la alcalinidad y la dureza y cómo podemos
caracterizarla a través de procedimientos analíticos de titulación y complejación.

Objetivos

 Familiarizarse con diferentes métodos de análisis físico-químicos generales en agua.

 Observar e interpretar resultados obtenidos de diferentes fuentes superficiales y
subterráneas.
 Con base en los resultados obtenidos, aplicar criterios de evaluación de agua de acuerdo
a su uso.
 Familiarizarse con los métodos de análisis de dureza total y alcalinidad del agua por
titulación.
 Comprender la relación entre dureza y alcalinidad del agua.

Dureza

La dureza del agua se define como la concentración de todos los cationes metálico
presentes (iones de calcio, magnesio y bario) y se expresa en equivalentes de
carbonato de calcio. La dureza constituye un parámetro de importancia en la
caracterización de la calidad del agua. Estos cationes afectan la capacidad
de formar espumas al usar jabones y genera incrustaciones en las tuberías y equipos
industriales. De acuerdo a la concentración de carbonatos contenidos en el agua,
esta puede clasificarse en niveles de dureza.

Tabla. 1 Rangos de dureza del agua

ppm de
Denominación
CaCO3
Muy suaves 0-15
Suaves 16-75
Medias 76-150
Duras 150-300
Muy duras > 300
 Problemas causados por la dureza

Se necesita más jabón para lavar debido a que el jabón no hace espuma.
El jabón hecho a base de grasa animal puede reaccionar con el calcio Ca2+ y magnesio Mg2+
y formar un precipitado irritante para la piel y que puede dañar la ropa.
Algunos alimentos como los frijoles cuando son cocidos con agua dura se endurecen. Los iones
de calcio alteran algunas moléculas dentro de los frijoles, por lo que la estructura que se forma
no deja pasar el agua y el frijol permanece duro.
La acumulación de calcio y magnesio puede resultar en obstrucciones en tuberías.
El agua adquiere la dureza cuando pasa a través de las formaciones geológicas que contienen
los elementos minerales que la producen En estas condiciones de pH bajo, el agua ataca las
rocas, particularmente a la calcita (CaCO3), entrando los compuestos en solución. El carbonato
cálcico (CaCO3) es el carbonato más importante, que se presenta en la naturaleza como caliza,
mármol y, en estado puro, como calcita.

Análisis de la Dureza Total del agua por titulación con EDTA

La dureza se puede determinar mediante reactivos y también se puede percibir por el sabor del
agua. La forma más común para cuantificar la dureza en las aguas es por titulación con EDTA (Ácido
etilen- diamino-tetra-acético). Este agente complejante permite valorar tanto la concentración de
Ca como la de Mg. El Ácido etilen-diamino-tetraacetico1 (EDTA) es un ácido tetraprótico, que se
representa convencionalmente por H4Y. El ácido es poco soluble en agua pero su sal sódica (Na 2H2Y)
forma un complejo soluble (Quelato) cuando se adicionan a una solución de ciertos
cationes metálicos, permitiendo así su rápida determinación. La dureza total es expresada como
mg/L de CaCO 3.

Fig. 1 molécula del ácido diaminotetraacetico (EDTA)

Tomado de: EDTA - A Molecule with a Complex Story, Prince George's Community College

1Tetraprótico: Es aquel que posee cuatro iones para donar

En esta práctica, seguiremos el procedimiento usual para la determinación de la Dureza del agua
mediante titulación con EDTA, durante el análisis es importante mantener el pH de las muestras
> 10, ya que se produciría la precipitación de los metales que se quieren titular, por lo que para
evitar esta situación se hace uso de una solución buffer de cloruro amónico/amoniaco pues
estos metales forman complejos débiles con el cloruro amónico.

Cuando el EDTA es agregado a la solución se combina primero con los iones Ca2+, debido a
que el complejo EDTA.Ca2+ es más estable que el complejo EDTA.Mg2+. Luego, una vez que el
EDTA remueva todos los iones de Mg2+ que se encuentren libres, procederá a remover los que
estén unidos al indicador, y esto resultará en un cambio de color de la solución que indica el final
de la titulación.

Para esta actividad se analizarán dos muestras de agua que encontrará en su área de trabajo.
Todas las muestras se recolectaron en recipientes de plástico y se guardaron en el refrigerador a
una temperatura de 4ºC hasta el momento de análisis.

Materiales Reactivos

 Bureta  Solución buffer de

 Pipeta volumétrica de amonio/cloruro de
25 ml y de 1 ml amonio pH 10
 Erlenmeyer 100 ml  Indicador NET (negro de
 Gotero eriocromo)
 Solución HCl/H2SO4 0.02N  Solución EDTA 0.010 M

Fig. 2 Reactivos a usar

 Procedimiento Ilustrado para Dureza

2. Agregar 1 mL de solución buffer 3. Adicionar de 1 a 2 gotas de

1. En un Erlenmeyer de 100 ml tomar de amonio/cloruro de amonio para indicador NET o una copita de 0.5 g
una muestra de 25 mL del agua en obtener un pH entre 10 - 10.1 y si esta en sólido y mezclar.
análisis y diluir a 50 ml con agua mezclar por agitación suave.
destilada.

4. Titular con la solución de EDTA 0.010 M 5. En el punto final la solución vira de rojo
desde bureta de 50 mL, gota a gota. vino al azul franco, sin tinte rojizo
permanente.

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6. Leer y anotar el consumo de EDTA 0.010 M

7. Calcular la dureza en mg/L mediante la siguiente ecuación:

Dureza (EDTA), mg/L CaCO3 = (A x B x 1000)/mL de muestra

Donde:

A= mL gastados en la titulación de EDTA

B= mg CaCO3 equivalentes a 1.00 mL de EDTA (este valor es igual a 1)

Para calcular la dureza a partir de las concentraciones de calcio y magnesio, debemos

convertir primero estas concentraciones a miliequivalentes por litro (meq/L). Esta conversión en
términos de concentración permite considerar juntos al calcio y al magnesio.
Generalmente se expresa en ppm de CaCO3 o meq/L. (1 meq/L CaCO3 = 50 ppm CaCO3).

Alcalinidad

La alcalinidad del agua es una medida de la concentración de carbonatos, bicarbonatos e

hidróxidos en el agua y se cuantifica midiendo la cantidad de ácido o iones de H+ que puede
absorber el agua antes de alcanzar un pH designado. En otras palabras, podemos decir que
la alcalinidad mide la capacidad para neutralizar ácidos. La alcalinidad del agua es también
conocida como capacidad buffer (o de amortiguamiento) del agua.

La alcalinidad es ocasionada por la presencia de bicarbonatos, carbonatos e

hidróxidos ( ), ( ). Se acepta una alcalinidad de al menos 20 mg de CaCO3/L
para mantener la vida acuática. Cuando las aguas tienen alcalinidades inferiores son muy
sensibles a la contaminación, ya que no tienen capacidad resistir las modificaciones que
generen disminuciones del pH (acidificación). En la siguiente tabla presenta un esquema de los
tipos de alcalinidad según las concentraciones encontradas.

Tabla 1.2 Índices de alcalinidad del agua

Alcalinidad (HCO3-)
Clasificación
ppm
Alcalinidad Baja 80

Alcalinidad 100- 200

moderada
Alcalinidad alta > 200

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La alcalinidad es determinada por titulación de una muestra con un ácido de concentración
conocida. La alcalinidad P es obtenida usando la fenolftaleína como indicador cuando la
muestra tiene un pH mayor de 8.3 y se calcula anotando los ml gastados de ácido hasta que
ocurre el cambio de color rosado a incoloro.

La alcalinidad T se obtiene usando naranja de metilo como indicador y titulando hasta el punto
final con un pH aproximado de 4.5 determinado por el cambio de color de amarillo a color
naranja pálido.

Figura 1. Titulación de alcalinidad de fenolftaleína y total (anaranjado de metilo)

Tomado de: UPRM Manual de calidad de agua

La alcalinidad, reportada como CaCO3 se calcula mediante la ecuación:

Alcalinidad, mg/L CaCO3 = (A x N x 50 000)/mL de muestra

En donde:

A= mL del ácido gastado en la titulación

N= Normalidad del ácido utilizado como titulante

Para esta actividad se analizarán muestras de agua que encontrará en su área de trabajo. Todas
las muestras se recolectaron en recipientes de plástico y se guardaron en el refrigerador a una
temperatura de 4ºC hasta el momento de análisis.
 Procedimiento Ilustrado para Alcalinidad

1. Con una pipeta volumétrica tomar 3. Una vez determinada la alcalinidad de

50 ml de muestra y colocarlos en un 2. Tome nota de los ml gastados de fenolftaleína se puede continuar titulando
Erlenmeyer de 250 ml. Agregar 3 gotas ácido sulfúrico. (Esta es la alcalinidad a la misma muestra para determinar la
de indicador fenolftaleína. la fenolftaleína o Palkalinity) alcalinidad total (acumulando la cantidad
de ácido consumido).

Nota: Si se torna rosado titular con el

ácido sulfúrico 0.02N hasta su punto final
(incoloro). Si no hay cambio siga al paso
4.
4. Si al agregar las gotas de fenolftaleína no hubiera cambiado de color,
leer el pH y agregar 3 gotas de naranja de metilo y titular hasta el cambio
de color a naranja pálido.

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PROCEDIMIENTO A SEGUIR PARA EL ANÁLISIS DE ALCALINIDAD

Pipetear 50 mL de
muestra

Colocarlos en un Erlenmeyer de 250

mL

Añadir 3 gotas de
Fenolftaleína

Sí
Cambio de Titular hasta incoloro
color

No Alcalinidad P

Tomar nota
Leer pH
de ml
gastados

Alcalinidad T

Agregar 3 gotas
de naranja de
metilo

Titular hasta el
cambio a color
peach

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Para el informe:

Usted recibirá muestras de agua de diferentes sitios para el desarrollo de este laboratorio. Su
informe deberá responder a lo siguiente:

1. Complete el proceso de titulación/complejación para las muestras asignadas en las

mesas de trabajo. Documente y reporte el procedimiento que su equipo siguió. Recuerde
la importancia de tomar anotaciones en su bitácora a lo largo de la práctica.

2. Complete una tabla en la que incluya el tipo/procedencia de muestra, los valores

encontrados para alcalinidad y dureza, indique cual sería la clasificación de su muestra
según cada parámetro y además especifique si la muestra cumple con la normativa
vigente para calidad de agua (Puede remitirse al documento en línea: Norma Técnica
para la Calidad de Agua Potable en Honduras o referirse a los valores recomendados por
la EPA y la Organización Mundial para la Salud.

3. ¿Existen diferencias significativas en las mediciones dureza y alcalinidad del agua en los
diferentes sitios? ¿A qué se pueden atribuir estas diferencias?

Bibliografía

 APHA-AWWA-WEF. (2005). Standard Methods for the Examination of water and waste
water. Washington.
 Forrest B. Wright, R. E. (1977). Rural Water Supply and Sanation (3a Ed.).

 Ray K. Linsely, J. B. (1992). Water-Resource Engineering (4a Ed.). McGraw-Hill international

Editions.