Centro de Bachillerato Tecnológico Industrial Y de Servicio No. 85

Centro de Bachillerato Tecnológico Industrial y de Servicio No.
85
Manual de Prácticas de Laboratorio 2° Semestre
CENTRO DE BACHILLERATO TECNOLÓGICO

INDUSTRIAL Y DE SERVICIO No. 85
TÉCNICO LABORATORISTA QUÍMICO
LABORATORIO DE QUÍMICA
MANUAL DE PRÁCTICAS DE LABORATORIO

DE UTILIZA TÉCNICAS DE SEPARACIÓN Y
PURIFICACIÓN DE SUSTANCIAS QUÍMICAS
(UTSYP)
AUTOR:
M.C. MIGUEL ÁNGEL VIERA COELLO
1 Autor: M.C. Miguel Ángel Viera Coello

Centro de Bachillerato Tecnológico Industrial y de Servicio No. 85
INTRODUCCIÓN
Este manual tiene como propósito orientar y facilitar al alumno, los experimentos
donde se aplican la mayor parte de los métodos físicos de separación y purificación.
En primer término, aplicamos las técnicas de filtración, destilación y decantación,
durante el primer experimento de la potabilización del agua de mar. Los residuos de
este experimento se utilizan para aplicar la técnica de cristalización para purificar la
sal de mar.
En la siguiente etapa, aplicamos diferentes técnicas de extracción como: Extracción

continua por Soxhlet.
Por último, aplicamos la separación de compuestos orgánicos aplicando las

técnicas cromatográficas de papel, capa fina y columna. La primera y tercera técnica
es de separación e identificación de los compuestos orgánicos de las hojas verdes:
la segunda se propone aplicarla en los compuestos orgánicos obtenidos durante las
extracciones para comparar y determinar la pureza con la que se realizó dicha
extracción.

Índice
Tema Página
Introducción 2
Normas de seguridad 4
1 Potabilización del agua de mar 6
2 Purificación de la sal de mar 10
3 Extracción de compuestos orgánicos
continuo en equipo Sohxlet 12
Cromatografía
4 En papel 15
5 En capa fina 19
6 Columna 22
Bibliografía 26

Normas De Seguridad
Las siguientes normas son de obligado y estricto cumplimiento y por tanto

deben ser seguidas en todo momento por el alumno. EL INCUMPLIMIENTO DE
CUALQUIERA DE ESTAS NORMAS PUEDE IMPLICAR LA EXPULSION DEL
ALUMNO DEL LABORATORIO
1) Al entrar por primera vez en el laboratorio deben localizarse las Salidas de

Emergencia, duchas de Emergencia, Extintores.
2) Antes de la realización de la práctica el estudiante debe tener conocimiento

del proceso a realizar, así como conocer las características y peligrosidad de
los compuestos a utilizar y de los compuestos que pueden formarse durante
el experimento.
3) Queda terminantemente prohibido fumar o consumir alimentos en el

laboratorio.
4) La bata y las gafas de seguridad deberán usarse en todo momento durante

la estancia en el laboratorio. Las lentes de contacto pueden resultar muy
peligrosas en caso de salpicaduras accidentales a los ojos. Por tanto, deben usarse
gafas graduadas y gafas de seguridad adecuadas.
5) Los guantes deberán usarse siempre durante la manipulación de productos o

material cuando se marque en la norma. Con objeto de evitar contaminaciones no
se debe salir del laboratorio con los guantes puestos.
6) Debe revisarse el material de vidrio para comprobar posibles fisuras,

especialmente antes de su uso al vacío o a presión.
7) Los frascos de reactivos y disolventes deben cerrarse inmediatamente

después de su uso. Hay que evitar la inhalación de vapores tanto de sólidos
como de líquidos, así como de partículas sólidas. Si algún producto desprende
vapores tóxicos, debe manejarse en la campana de extracción.
8) Si algún líquido o sólido se derrama se deberá limpiar inmediatamente de la

forma adecuada (papel absorbente). En caso de rotura de termómetros, avisar a
la profesora para eliminar el mercurio.
9) Deben utilizarse embudos de vidrio para el traspaso de líquidos. Si han de

usarse pipetas, utilícense las peras de goma apropiadas. No pipetear jamás líquidos
con la boca.
10) Los residuos o material desechable deben separarse de la siguiente manera:

a) Disolventes orgánicos: deberán recuperarse, en caso contrario se verterán en
bidones teniendo en cuenta que se deben separar según su composición en
clorados (p.ej. CHCl3 y CH2Cl2) y no clorados.
b) Residuos sólidos: (papel, bolsas, etc.,) en el bote de la basura

c) Material de vidrio roto y capilares reportarlo y regresarlo donde se solicitó dicho
material.
d) Disoluciones de metales pesados: en los bidones disponibles a tal fin (si Hay,
en caso contrario reportarlo al docente).
11) Es necesario mantener perfectamente limpio y seco el puesto de trabajo y

el material a utilizar dado que se usa material eléctrico. La manipulación de
cualquier material deberá hacerse con el aparato desconectado de la red.
12) En las parrillas eléctrica o agitador se debe utilizar una base de madera debajo
de la misma para poder retirarlo y enfriar rápidamente en caso necesario.
13) Los disolventes orgánicos no deben calentarse nunca directamente sino

por medio de baño maría y se deben manipular siempre en matraces Erlenmeyer o
tubos de ensayo, NUNCA EN VASOS DE PRECIPITADOS.
14) No deberán manipularse jamás productos o disolventes inflamables en la

proximidad de mecheros y placas calefactoras que no estén a temperatura
ambiente.
15) No tener jamás en marcha (conectadas) parrillas o placas calefactoras en

vacío, es decir, sin un recipiente (vaso, matraz, etc.).
16) En los montajes de reflujo y destilaciones deberá añadirse perlas de

ebullición. Antes de comenzar el calentamiento, deberá verificarse el montaje
para evitar cualquier fuga, particularmente que las juntas esmeriladas o los
tapones estén bien ajustados.
17) ¡¡No abandonar jamás el puesto de trabajo mientras se esté llevando a

cabo alguna reacción o destilación!!

PRÁCTICA 1
“POTABILIZACIÓN DEL AGUA DE MAR”
OBJETIVO:
Desalinizar una porción de agua de mar aplicado diversos métodos de separación

como la filtración, destilación y decantación y así obtener una muestra potable de
agua.
INTRODUCCIÓN:
Actualmente 31 países no cuentan con agua y más de mil millones de personas carecen de
agua potable. Se estima que, en el año 2025, dos terceras partes de la población mundial
(la cual se habrá incrementado en 2,6 mil millones de habitantes) tendrán problemas de
escasez. La parte restante se verá casi totalmente privada de agua. La falta de agua en el
mundo se debe principalmente a su alto costo y falta de abastecimiento a zonas alejadas
que cuentan con una población de bajos recursos.
Un recurso basto de agua se encuentra en los océanos donde se localiza el 97 % del agua
del planeta, sin embargo, por su contenido rico en sales no es potable para el ser humano.
Sólo el 3 % es agua dulce distribuida en lagos, ríos, casquetes polares y agua subterránea;
es potable.
Actualmente existen 15 000 plantas a nivel mundial para desalinizar el agua a través de
varios procesos como: evaporación súbita por efecto flash, destilación multiefecto,
compresión de vapor y el sistema de filtración por ósmosis inversa. En nuestro país en la
Universidad Autónoma de Yucatán (UADY), el doctor Jorge Antonio Lechuga Andrade,
desarrolló un nuevo proceso que convierte el agua salada en líquido apto para beber por
ósmosis inversa usando un filtro tipo centrífugo, con generación de vórtices de Dean”.
En este proceso utilizaremos la evaporación y destilación simple, un método caro y

obsoleto, por cierto; sin embargo, considero que esto nos permitirá visualizar al agua de
mar como un valioso recurso que nos proporcione a futuro, agua potable. Posteriormente
se realizará la potabilización de forma química, la cual está compuesta por los elementos
Hidróxido de Calcio y Sulfato de Aluminio; estos compuestos tienen la propiedad de atrapar
y precipitar el agua de mar compuesto de sales y minerales.
Material/Equipo Reactivos
1 Matraz de Destilación Hipoclorito de sodio (NaCIO)

1 Refrigerante recto o de rosario Hidróxido de calcio [Ca (OH)2]
2 Mangueras de hule Sulfato de aluminio [AI2(SO4)3]
1 Termómetro Carbón Activado
1 Parrilla eléctrica Perlas de ebullición

1 Tela de asbesto
2 Matraces Erlenmeyer
2 Tapones
1 Mechero Bunsen
2 Vasos de precipitados (600 y 250 mL)
1 Vidrio de reloj
1 Cucharilla de porcelana o espátula
1 Agitador y barra magnética
1 Agitador de vidrio
1 Filtro de grava, arena y gravilla
1 Piseta con agua destilada
1 Balanza analítica
1 Soporte universal
2 Pinzas de 3 dedos
2 Nueces
1 Anillo metálico
1 Peachimetro
PROCEDIMENTO
Elaboración del filtro
1. Se coloca un bote o botella de PET boca abajo y se corta a la mitad

2. Colocar en la parte inferior (la boca de la botella), una porción de algodón que selle
la salida.
3. Posteriormente se agrega arena fina, gravilla y granzón. Todo previamente lavado.
Granzón
Gravilla
algodón
Arena
nnn
Algodón
a
Desalinización del agua de mar
1. El agua de mar se filtra a través del filtro previamente elaborado para eliminar la
basura e impurezas gruesas.
2. Instalar el sistema de destilación de acuerdo a la figura

3. Se coloca el agua de mar filtrada en el matraz de destilación y se destila el líquido

para liberarlo de sales como el cloruro de sodio. (Este residuo se guarda para la
práctica de cristalización).
Fase de Potabilización
4. El destilado se vierte a un vaso de precipitado y se le agrega Hidróxido de Calcio,

(1.5 g por cada litro de destilado); agite hasta su completa disolución.
5. Posteriormente se le agrega el Sulfato de Aluminio y se coloca en el agitador
magnético durante 15 minutos, colocando previamente la barra magnética. El sulfato
de aluminio se agrega 1.6 g por litro de destilado. Este implemento químico permite
precipitar todas las sales y los químicos disueltos en el agua de mar, quedando el
agua libre de sales y arena y químicos.
6. Terminando la agitación se deja reposar para que sedimente el floculo formado.
7. Se decanta el sobrenadante a otro vaso de precipitado, teniendo cuidado de no
agitar el recipiente para evitar que se levante el floculo.
8. Por último, se agrega, al agua decantada, Hipoclorito de sodio o calcio para eliminar
bacterias en una proporción de 0.6 mg por cada 1000 ml de agua.
9. Se agita durante 15 minutos y se toma el pH el cual deberá de estar entre los
parámetros de 6.5 y 8.5 de acuerdo la norma.

Anota las Observaciones durante el desarrollo de la práctica; los cálculos de las sales
agregadas, resultados y tus conclusiones de acuerdo al objetivo que se
persigue.
CUESTIONARIO
¿Cuáles son los métodos de separación y/o purificación utilizados en este

experimento?
¿Cuál es la función que tienen las sales utilizadas en el proceso?
¿Cuál es la composición del agua de mar y que porciento tiene de Na Cl?
¿A qué se refiere cuando decimos que se forma el floculo?

PRÁCTICA 2
PURIFICACIÓN DEL CLORURO DE SODIO
OBJETIVO:
Purificar el cloruro de sodio obtenido en la potabilización del agua de mar a través de

la cristalización del residuo para obtener una sal libre de impurezas
INTRODUCCIÓN:
La cristalización es la técnica más simple para purificar compuestos orgánicos sólidos. Esta se
define como un proceso en el cual un soluto disuelto se separa de una disolución sobresaturada al
enfriarse ésta lentamente, provocando que el soluto cristalice (Chang, 2007), es decir, forme
cristales. Entonces, la cristalización consiste en la formación de cristales a partir de una solución
sobresaturada (Núñez, 2007) la cual se logra al disolver el sólido impuro en la menor cantidad de
disolvente posible y en caliente. En estas condiciones se genera una disolución saturada que a
medida que se va enfriando se sobresatura y origina la cristalización (López et al, 2005).
Como el proceso de cristalización es dinámico, las moléculas que están en la disolución alcanzan el
equilibrio con las que forman parte de la red cristalina, la cual se puede formar solamente con iones
o moléculas iguales (Núñez, 2007), por lo que el alto grado de ordenación de esa red no permite la
participación de impurezas en la misma. Por eso, generalmente, es conveniente que el proceso de
enfriamiento sea lento para que los cristales se formen poco a poco y el lento crecimiento de la red
cristalina excluya las impurezas (Grases et al, 2000; López et al, 2005).
Material / Equipo Reactivos

2 Vasos de precipitados
1 Embudo de cristal
Papel filtro
Hielo
1 Cristalizador o recipiente para baño maría
1 Equipo de calentamiento (tripie, mechero,
tela de asbesto)
1 agitador
guantes de asbesto

PROCEDIMIENTO:
1. Al residuo obtenido en el experimento anterior se le agrega una porción de agua

destilada, suficiente para lavarlo
2. Posteriormente se filtra, utilizando papel filtro; y se pone a ebullición hasta que
reduzca su volumen y forme una solución saturada.
3. Se suspende el calentamiento y se coloca el vaso en un baño de hielo, observando
como la solución se pone turbia por la formación de cristales.
4. Una vez que se forman los cristales se filtra nuevamente para eliminar el líquido.
5. A los cristales obtenidos se le determina el punto de fusión (801°C) o a través de
una curva de calibración, para comprobar su pureza. (opcional)
Anota las Observaciones durante el desarrollo de la práctica, resultados y tus

conclusiones de acuerdo al objetivo que se persigue.
CUESTIONARIO
¿Cuál es el objeto de la cristalización de una sustancia?

¿Qué es una “solución sobresaturada”?
¿Qué se entiende por “polaridad” de un disolvente?
¿A qué se hace referencia con “agua de cristalización”?
¿Qué se entiende por “aguas madres” de cristalización?

PRÁCTICA 3
EXTRACCIÓN CONTINUA CON SOXHLET
OBJETIVO:
El estudiante será capaz de realizar una extracción continua con el equipo soxhlet y así
separar los componentes de una muestra en particular.
FUNDAMENTO:
En la extracción continua con Soxhlet la sustancia sólida se introduce en un cartucho poroso

(generalmente hecho con papel de filtro, que permite al solvente entrar y salir reteniendo al
sólido) que se coloca dentro del recipiente que queda en medio del equipo (trampa)
(ver Figura 1). Se adosa un matraz balón a dicho recipiente donde se coloca el volumen de
solvente que se utilizará en la extracción. Por el extremo superior, se coloca un
condensador.
El solvente se calienta; los vapores ascienden por el tubo señalado como ascenso de
vapores (ver figura), se condensan en el refrigerante y caen dentro del recipiente
(trampa) impregnando al sólido que se encuentra en el cartucho. El recipiente se va
llenando lentamente de líquido hasta que llega al tope del tubo y se descarga dentro del
balón por efecto de sifón, llevando consigo a la sustancia extraída. El proceso se repite
automáticamente hasta que la extracción se completa. El solvente de extracción se evapora
por simple destilación, recuperando el solvente y la sustancia deseada.
Material/Equipo Reactivos
1 Matraz Erlenmeyer de 50 mL Zacate de limón, hoja de

1 Matraz balón de fondo plano de 250 mL naranja, saquitos de té, etc.
1 Sifón Éter de petróleo ó acetato de
1 Refrigerante recto con boca esmerilada Étilo ó cloruro de etileno
2 Mangueras de hule Sulfato de sodio anhidro
1 Parrilla eléctrica
Perlas de ebullición

Monte el equipo como se muestra en la figura:
PROCEDIMIENTO:
1.- Llene el dedal con té limón cortado en pequeños trozos (aprox. 7 g.) y colóquelo
en la cámara de extracción.
2.- Luego caliente (con placa calefactora), con cuidado hasta ebullición del
disolvente, cuyos vapores deberán condensarse en el refrigerante para caer sobre
el té limón. En el momento en que la cámara de extracción se llena con el disolvente,
éste cae, por diferencia de gravedad, al matraz.
3.- Este proceso se repite continuamente, de tal manera que cada vez se extrae
mayor cantidad de aceite esencial.
4.- El número de descargas del extracto orgánico puede variarse en función de la

cantidad y calidad de la muestra. El profesor le indicará el número apropiado de
descargas.
5. Al terminar desmonte con cuidado el equipo, lávelo y guárdelo en la caja.
6. El extracto obtenido se seca con Sulfato de sodio anhidro (ver experimento

anterior), posteriormente filtre o decante.

7. Destile el exceso de acetato de etilo con equipo de destilación para recuperarlo,
si es necesario; esto si se utilizó una gran cantidad de solvente.
8. Guarde el extracto obtenido en un frasco para su posterior análisis por c.c.f.
Anota las Observaciones durante el desarrollo de la práctica, resultados y tus

conclusiones de acuerdo al objetivo que se persigue.

PRÁCTICA 4
CROMATOGRAFÍA - EQUILIBRIOS DE PARTICIÓN Y ADSORCIÓN - ANÁLISIS

DE COLORANTES EN ALIMENTOS.
OBJETIVO:
Aislar los compuestos responsables del color de las hojas verdes, y se analizará por
cromatografía utilizando un equilibrio de partición sólido-líquido ó extracción sólido-
líquido.
INTRODUCCIÓN:
La cromatografía es un método físico de separación para la caracterización de mezclas

complejas, la cual tiene aplicación en todas las ramas de la ciencia y la física. Es un conjunto
de técnicas basadas en el principio de retención selectiva, cuyo objetivo es separar los
distintos componentes de una mezcla, permitiendo identificar y determinar las cantidades
de dichos componentes. La palabra cromatografía significa “Escribir en Colores” ya que
cuando fue desarrollada los componentes separados eran colorantes.
Las distintas técnicas cromatográficas se pueden dividir según cómo esté dispuesta la fase
estacionaria:
 Cromatografía plana. La fase estacionaria se sitúa sobre una placa plana o sobre un
papel. Las principales técnicas son:
o Cromatografía en papel
o Cromatografía en capa fina
 Cromatografía en columna. La fase estacionaria se sitúa dentro de una columna.
Según el fluido empleado como fase móvil se distinguen:
o Cromatografía de líquidos
o Cromatografía de gases
o Cromatografía de fluidos supercríticos
En nuestro experimento aplicaremos la cromatografía en papel que es un equilibrio de

partición sólido-líquido o extracción sólido-líquido.

Materiales Reactivos
3 Tubos capilares Acetona o acetato de etilo
2 cromatofolios Etanol
1 Varilla de vidrio Hojas verdes
1 tijera
1 Cuba cromatográficas ó frasco
limpio y seco
3 Vidrio de reloj
1 regla
3 Tubos de ensayo
1 gradilla
1 Espátula ó cucharilla de porcelana
PROCEDIMIENTO:
Elaboración del cromatofolio:
Recorta de papel filtro un rectángulo de aproximadamente 3 cm de ancho y 7 cm de altura.
Elaboración de la muestra
1. Machaca en el mortero hojas verdes mezcladas con 2 ml de etanol y 2 ml de acetato

de etilo.
2. Filtra el extracto obtenido con una gasa o un lienzo blanco y limpio y consérvalo en
un tubo de ensaye. Si el extracto está concentrado tápalo para evitar que se seque.
Procedimiento:
1. En el cromatofolio previamente elaborado realiza la siembra de los colorantes,

utilizando los capilares para tomar la muestra (extractos). NOTA Si el capilar es
muy ancho, la siembra de muestra se realizará con gotas muy grandes, lo que
implica una cromatografía difusa y poco clara.
2. Colocar las muestras por separado (equidistantes entre sí) y a una altura de 5mm
del borde inferior como se muestra en la figura.

3. Si la muestra a analizar es muy diluida, se coloca una gota encima de otra,

sucesivas veces, hasta alcanzar una mayor concentración. Debe tenerse la
precaución de dejar evaporar el disolvente entre cada aplicación. El secado puede
acelerarse mediante un secador de mano, si los componentes a analizar no son
volátiles
4. Preparar una mezcla de etanol – acetona (1:1) e introducirla a la cuba o frasco de
vidrio la cantidad suficiente para que cubra el fondo del recipiente.
5. Tapar el frasco para que se sature de vapores de la mezcla.
6. Introducir el cromatofolio sembrado de manera que el solvente no toque la zona
de siembra, sino que solamente suba por capilaridad.
7. Deje ascender el solvente hasta que alcance una altura de 6 a 6.5 cm (1 cm ó 0.5
cm de su borde superior). Evite que rebase el borde superior.
8. Retire el cromatofolio del frasco y realice los cálculos de Rf.
Cálculos
Rf = distancia recorrida por el solvente / distancia recorrida por la muestra
Anota las Observaciones durante el desarrollo de la práctica, cálculos, resultados y

tus conclusiones de acuerdo al objetivo que se persigue.

CUESTIONARIO
1. ¿cuáles son los compuestos orgánicos obtenidos en el experimento?

2. ¿cuáles son los solventes apolares que utilizaste e indique su grado de polaridad?
3. ¿cuál colorante tiene mayor Rf?
4. ¿Qué indican tus resultados?

PRÁCTICA 5
CROMATOGRAFÍA EN CAPA FINA

OBJETIVO:
Separar los componentes de tintas comerciales utilizando técnicas

cromatográficas.
FUNDAMENTO:
La cromatografía en capa fina (en inglés thin layer chromatography o TLC) es una
técnica analítica rápida y sencilla, muy utilizada en un laboratorio de Química
Orgánica.
MATERIALES Y REACTIVOS:
MATERIAL REACTIVOS APARATOS
6 porta objetos Alcohol butílico Estufa
2 frascos de boca ancha chicos Alcohol etílico
4 micropipetas Hidróxido de amonio 2 N
1 piseta con agua destilada Acetona
1 agitador de vidrio Sulfato de calcio
2 vasos de precipitado de 250 mL Sílica gel de 5 a 25 micras
1 vidrio de reloj
1 matraz aforado de 100 mL Muestras:
4 vasos de precipitado de 50 mL Tintas para bolígrafos:
1 lápiz Negro, rojo, azul y verde.

1 Probeta de 100 mL
PROCEDIMIENTO:
I. PREPARACIÓN DE LAS CROMATOPLACAS
1. Prepara 6 cromatoplacas de la siguiente manera:

a) Colocar 30 gr de sílica gel, 70 mL de acetona y 3 gr de sulfato de calcio en
un vaso de precipitado y agitar para formar una suspensión.
b) Lavar perfectamente los portaobjetos y desengrasarlos con acetona,
secarlos.
c) Sumergir los portaobjetos en la suspensión anterior para que quede una
película uniforme.
d) Sacar los portaobjetos, deja que se evapore el disolvente y activa las placas
colocándolas en la estufa por 10 minutos a 100 ºC.
e) Sacar las placas de la estufa y colocarlas en un lugar seguro para que
adquieran la temperatura ambiente.
II. APLICACIÓN DE LA MUESTRA
2. Colocar en un vaso de precipitado de 50 mL una gota de tinta negra, si está

muy espesa agregar acetona hasta consistencia fluida.
3. Marcar con lápiz en la cromatoplaca una línea de 0.5 a 1 cm de cualquiera
de los extremos y marca dos puntos, aquí se colocará la muestra.
4. Tomar con una micropipeta (construida previamente), la muestra y colócala
sobre la cromatoplaca.
5. Preparar la cromatoplaca para cada una de las muestras.
III. SEPARACIÓN E IDENTIFICACIÓN DE LAS TINTAS

2. Colocar en el frasco de boca ancha los disolventes: alcohol butílico, alcohol
etílico e hidróxido de amonio 2 N, en proporciones 3:1:1, no debe rebasar
una altura de 0.5 a 1.0 cm y tapa el frasco por 5 minutos.
3. Colocar la cromatoplaca dentro del frasco.
4. Dejar correr el cromatograma hasta que el eluyente llegue al margen
superior.
5. Sacar el cromatograma del frasco y dejarlo secar (Figura 9).
6. Medir las distancias recorridas por el eluyente y por los componentes de las
tintas.
7. Calcular el Rf para cada tinta.
LABORATORIO:
1. Revisión de libreta de reporte individual el cual contendrá: Procedimiento,

observaciones, cálculos, resultados y conclusiones.

PRÁCTICA 6
CROMATOGRAFÍA EN COLUMNA
OBJETIVO:
Separar e identificar carotenos de la zanahoria, espinaca a o betabel

utilizando técnicas cromatográficas.
FUNDAMENTO:
Se emplea para la separación de mezclas o purificación de sustancias a escala

preparativa. Como fase estacionaria se usa, generalmente, gel de sílice o alúmina
dentro de una columna. La elección del disolvente es crucial para una buena
separación. Dicho disolvente pasa a través de la columna por efecto de la gravedad
o bien por aplicación de presión (cromatografía flash).
La columna se prepara mezclando el soporte con disolvente y se rellena la columna

poniendo en el fondo de ésta un poco de algodón o lana de vidrio, para evitar que
la sílica o la alúmina queden retenidas en la columna y que el disolvente se
engrasada hasta el nivel del soporte. A continuación, se introduce la muestra por la
parte superior de la columna y se eluye con el disolvente elegido, recogiéndose por
lo general en tubos de ensayo.
Una columna de cromatografía es un tubo de vidrio relleno con una sustancia sólida
de propiedades adsorbentes constituida por pequeñas partículas: gel de sílice y
alúmina son las más usadas. Este relleno es lo que se conoce en cromatografía
como la fase estacionaria. A través de la columna se hará pasar una corriente de
un disolvente o mezcla de disolventes denominada eluyente y/o fase móvil.
La mezcla de compuestos a separar se disuelve en una pequeña cantidad de

disolvente y se coloca sobre el adsorbente, en la parte superior de la columna,
quedando adsorbida por el mismo. A continuación, se pasa un flujo de eluyente a
través de la columna. Los compuestos constituyentes de la mezcla son arrastrados
por el eluyente a su paso, haciéndoles avanzar a lo largo de la columna. Sin
embargo, no todos los compuestos avanzan a la misma velocidad, y esta es
precisamente la clave de la cromatografía.
Algunos compuestos se ven más fuertemente retenidos por el adsorbente (fase

estacionaria) y por lo tanto avanzarán más despacio. Por el contrario, otros apenas
son retenidos y avanzarán a mayor velocidad. En general se dice que la separación
en la cromatografía se basa en la afinidad diferencial de los distintos compuestos
por la fase móvil o la fase estacionaria.
MATERIALES Y REACTIVOS:
MATERIAL REACTIVOS APARATOS

2 columnas cromatográficas Sílica gel para columna
1 agitador de vidrio Anaranjado de metilo
1 embudo de tallo corto Azul de bromotimol
1 mortero con pistilo Acetona
1 probeta de 10 mL Alcohol etílico
1 soporte universal con anillo metálico Sulfato de sodio anhidro
1 piseta con agua destilada
1 pipeta Pasteur Muestras:
5 vasos de precipitado de 50 mL Espinaca, betabel o
zanahoria
Algodón
PROCEDIMIENTO:
I. PREPARACIÓN DE LAS COLUMNAS CROMATOGRÁFICAS
1. Colocar la columna en el soporte universal e introducir un pequeño trozo de

algodón para cubrir la salida de la columna (Figura 10).
2. Agregar una pizca de sulfato de sodio anhidro de tal manera que forme una
capa uniforme sobre el algodón.

3. Llenar hasta la mitad la columna con la acetona, utilizando el embudo de tallo
corto.
4. Llenar la columna con la sílica gel
5. Sí la sílica es de tamaño de partícula muy pequeño, procede a realizar lo
siguiente:
a) Coloca en un vaso de precipitado 30 g de la sílica y agrégale el disolvente
(acetona), agitando constantemente.
b) Una vez que la sílica esté semidisuelta, agrégala a la columna cuya llave
debe permanecer cerrada.
c) Sí queda un residuo en el vaso, agrégale un poco más de acetona y viértela
en la columna. Deja reposar la columna hasta que aparezca la sílica
compactada por abajo del nivel del disolvente.
d) Sí la sílica gel está en esferas, colócalas en la columna y agrega el disolvente.
e) Conserva la columna tapada hasta que agregues la muestra.
II. PREPARACIÓN DE LA MUESTRA
6. Triturar en el mortero unas tres hojas de espinacas (o pétalos de buganvilia).

7. Agregar 25 mL de acetona para extraer los pigmentos y filtrar el material
insoluble.
8. Recibir el filtrado en un vaso de precipitado.
9. Si el tiempo lo permite, sería conveniente llevar a cabo lo siguiente:
a) Colocar 0.1 g de cada indicador en un vaso de precipitado de 50 mL.
b) Agregar un poco de etanol (el suficiente para que se disuelvan).
c) Realizar una mezcla de los indicadores.
d) Esta será la muestra que utilizarás para su separación (sí el tiempo lo
permite, sería conveniente realizar las dos alternativas).
NOTA:
Sí optas por la separación de los indicadores, debes llenar la columna con

etanol.

III. APLICACIÓN DE LA MUESTRA Y REALIZACIÓN DEL

CROMATOGRAMA
12. Verter el extracto de espinacas (buganvilia o mezcla de indicadores) con

cuidado en la columna de forma uniforme sin abrir la llave de la misma (Figura
11).
13. Abrir la llave y dejar que el disolvente eluya hasta observar la separación de
los pigmentos.
14. Adicionar más disolvente y procura que el nivel del mismo nunca quede por
debajo de la sílica.
15. Recoger las fracciones separadas en los vasos de precipitado de 50 mL
(Figura 12).
16. Observar el cromatograma y realizar las anotaciones.
LABORATORIO:
1. Revisión de libreta de reporte individual el cual contendrá: Procedimiento,

observaciones, cálculos, resultados y conclusiones.

BIBLIOGRAFÍA:
a) Moore J.A. and Dalrymple D.L.

Experimental Methods in Organic Chemistry
2nd edition
W.B. Saunders Co.
Philadelphia, 1976.
b) Brewster R.Q., Vander Werf C.A. y Mc Ewen W.E.

Curso Práctico de Química Orgánica
2a. Edición.
Alhambra, S.A.
Madrid, 1979.
c) Roberts R.M., Gilbert J.C., Rodewald L.B. and Wingrove A.S.

Modern Experimental Organic Chemistry
Third Edition
Holt, Rinehart and Winston
N.Y., 1978.
d) Vogel A.I.
A Texbook of Practical Organic Chemistry
Third Edition
Longmans
London, 1962.

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TÉCNICO LABORATORISTA QUÍMICO

MANUAL DE PRÁCTICAS DE LABORATORIO

M.C. MIGUEL ÁNGEL VIERA COELLO

1 Autor: M.C. Miguel Ángel Viera Coello

En la siguiente etapa, aplicamos diferentes técnicas de extracción como: Extracción

Por último, aplicamos la separación de compuestos orgánicos aplicando las

2 Autor: M.C. Miguel Ángel Viera Coello

1 Potabilización del agua de mar 6

2 Purificación de la sal de mar 10

3 Extracción de compuestos orgánicos

continuo en equipo Sohxlet 12

3 Autor: M.C. Miguel Ángel Viera Coello

Las siguientes normas son de obligado y estricto cumplimiento y por tanto

1) Al entrar por primera vez en el laboratorio deben localizarse las Salidas de

2) Antes de la realización de la práctica el estudiante debe tener conocimiento

3) Queda terminantemente prohibido fumar o consumir alimentos en el

4) La bata y las gafas de seguridad deberán usarse en todo momento durante

5) Los guantes deberán usarse siempre durante la manipulación de productos o

6) Debe revisarse el material de vidrio para comprobar posibles fisuras,

7) Los frascos de reactivos y disolventes deben cerrarse inmediatamente

8) Si algún líquido o sólido se derrama se deberá limpiar inmediatamente de la

9) Deben utilizarse embudos de vidrio para el traspaso de líquidos. Si han de

10) Los residuos o material desechable deben separarse de la siguiente manera:

4 Autor: M.C. Miguel Ángel Viera Coello

b) Residuos sólidos: (papel, bolsas, etc.,) en el bote de la basura

11) Es necesario mantener perfectamente limpio y seco el puesto de trabajo y

13) Los disolventes orgánicos no deben calentarse nunca directamente sino

14) No deberán manipularse jamás productos o disolventes inflamables en la

15) No tener jamás en marcha (conectadas) parrillas o placas calefactoras en

16) En los montajes de reflujo y destilaciones deberá añadirse perlas de

17) ¡¡No abandonar jamás el puesto de trabajo mientras se esté llevando a

5 Autor: M.C. Miguel Ángel Viera Coello

“POTABILIZACIÓN DEL AGUA DE MAR”

Desalinizar una porción de agua de mar aplicado diversos métodos de separación

En este proceso utilizaremos la evaporación y destilación simple, un método caro y

1 Matraz de Destilación Hipoclorito de sodio (NaCIO)

6 Autor: M.C. Miguel Ángel Viera Coello

Elaboración del filtro

1. Se coloca un bote o botella de PET boca abajo y se corta a la mitad

Desalinización del agua de mar

7 Autor: M.C. Miguel Ángel Viera Coello

3. Se coloca el agua de mar filtrada en el matraz de destilación y se destila el líquido

4. El destilado se vierte a un vaso de precipitado y se le agrega Hidróxido de Calcio,

8 Autor: M.C. Miguel Ángel Viera Coello

¿Cuáles son los métodos de separación y/o purificación utilizados en este

9 Autor: M.C. Miguel Ángel Viera Coello

PURIFICACIÓN DEL CLORURO DE SODIO

Purificar el cloruro de sodio obtenido en la potabilización del agua de mar a través de

Material / Equipo Reactivos

10 Autor: M.C. Miguel Ángel Viera Coello

1. Al residuo obtenido en el experimento anterior se le agrega una porción de agua

Anota las Observaciones durante el desarrollo de la práctica, resultados y tus

¿Cuál es el objeto de la cristalización de una sustancia?

11 Autor: M.C. Miguel Ángel Viera Coello

EXTRACCIÓN CONTINUA CON SOXHLET

En la extracción continua con Soxhlet la sustancia sólida se introduce en un cartucho poroso

1 Matraz Erlenmeyer de 50 mL Zacate de limón, hoja de

12 Autor: M.C. Miguel Ángel Viera Coello

4.- El número de descargas del extracto orgánico puede variarse en función de la

5. Al terminar desmonte con cuidado el equipo, lávelo y guárdelo en la caja.

6. El extracto obtenido se seca con Sulfato de sodio anhidro (ver experimento