ESCUELA DE EDUCACIÓN DUAL

CARRERA: TÉCNICO EN QUÍMICA

INDUSTRIAL

MÓDULO DE LABORATORIO
ANÁLISIS DE AGUA PARA USO INDUSTRIAL

Nombre del estudiante___________________________________________________

SANTA TECLA, AGOSTO 2022
 ÍNDICE
No. de página

INTRODUCCIÓN. 1

REGLAMENTO. 2

EXPERIMENTO 1. DETERMINACIÓN DE PARÁMETROS IN SITU 3

(CLORO LIBRE, pH, CONDUCTIVIDAD ELÉCTRICA, TEMPERATURA Y TURBIDEZ)

EXPERIMENTO 2. SÓLIDOS Y PRUEBA CUALITATIVA PARA 10

COLIFORMES TOTALES

EXPERIMENTO 3. DUREZA TOTAL (CALCIO Y MAGNESIO) 14

EXPERIMENTO 4. ALCALINIDAD Y ACIDEZ 17

EXPERIMENTO 5. OXIGENO DISUELTO 20

EXPERIMENTO 6. OXIDABILIDAD AL PERMANGANATO 25

 INTRODUCCIÓN

No cabe duda de que el agua es un compuesto fundamental para la vida, de

hecho nuestra existencia depende directamente de la suya. Garantizar la
disponibilidad y la gestión sostenible del agua y el saneamiento para todas las
personas, es uno de los objetivos de desarrollo sostenible y uno de los puntos
clave para garantizar un sostenibilidad en nuestro planeta.
El agua debe presentar unas características específicas para que sea compatible
con la vida y pueda ser consumida por el ser humano. Desgraciadamente su
composición química natural puede estar alterada debido a múltiples factores, en
especial la contaminación generada por las actividades industriales, actividades
agrícolas o ganaderas, así como las ciudades, sus vertidos e incluso la
contaminación atmosférica, pueden ser todos ellos focos de contaminación de las
aguas.

Estos factores contaminantes hacen que el agua pierda sus propiedades

fundamentales que la hacen potable y susceptible de ser consumida. La
contaminación de las aguas puede provocar alteraciones en sus parámetros
físicos, químicos o biológicos que conviertan el agua en un elemento de riesgo
para la salud en caso de ser consumida.

Los efectos nocivos provocados por esas fuentes de contaminación del agua son
muy variados: desde la alteración de los ecosistemas acuáticos, la destrucción de
los recursos hidráulicos o aún más grave, riesgos para la salud humana.

Por todo ello es de vital importancia que tomemos conciencia de la necesidad de

cuidar este recurso tan crítico para la vida como es el agua.

Durante el Desarrollo de este módulo, los estudiantes conocerán y fortalecerán

habilidades, destrezas y técnicas para los diferentes análisis que se realizarán en
el transcurso de las prácticas, conocerán procedimientos normados para los
diferentes análisis los cuales se realizan en diferentes Laboratorios del País, los
cuales son válidos para agua potable y residual. En el presente Manual se
abordan aspectos como Parámetros fisicoquímicos y microbiológicos Metodologías
de muestreo.
1
 REGLAMENTO
1. Es absolutamente indispensable que tenga su manual de prácticas.
2. Debe guardar el respeto y consideración a su Instructor, ya que éste lugar de
trabajo exige seriedad, responsabilidad y disciplina.
3. En cada práctica de laboratorio a desarrollar deberá traer gabacha, gorro, guantes,
mascarilla, alcohol gel, rinso, toalla pequeña, fósforos y tirro, es una condición
sin la cual no se permitirá realizar su práctica.
4. Revisar cantidad y estado (material dañado) de la cristalería antes de iniciar la
práctica, reportar al Instructor(a) encargado.
5. El alumno estará obligado a reponer el material que rompa en un plazo de 15 días.
Caso de no hacerlo en ese plazo, no podrá continuar con sus prácticas mientras no
haya satisfecho sus deudas.
6. El alumno deberá utilizar los reactivos en las cantidades indicadas y evitará el
desperdicio de los mismos, así como su derramamiento sobre la mesa y el piso del
laboratorio.
7. Después de utilizar los reactivos deberán colocarse en el mismo lugar donde se
encontraron.
8. Está terminantemente prohibido fumar y comer dentro del laboratorio
9. Deberá llevar el material Indicado para cada práctica.
10. Antes de iniciar cada práctica, se realizará una evaluación corta cuya duración será
como máximo de 15 minutos.
11. El alumno deberá presentarse al laboratorio exactamente a la hora indicada. Los
alumnos que llegaren con un retraso de 10 minutos no serán admitidos, perdiendo
su práctica.
12. Se trabajarán con hojas de reportes las cuales se entregarán al finalizar el
laboratorio, el cuestionario correspondiente al experimento lo deben de llevar al
laboratorio debidamente resuelto y se entregará al entrar al laboratorio, NO SE
PERMITIRÁ QUE LO DESARROLLEN DENTRO DEL LABORATORIO.
13. Prohibido Terminante el uso de celulares y computadoras al momento de realizar
las Practicas.
14. Terminantemente prohibido recargar celulares y computadoras dentro de los
Laboratorios.

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 EXPERIMENTO No.1

DETERMINACIÓN DE PARÁMETROS IN SITU: CLORO LIBRE, pH, CONDUCTIVIDAD

ELÉCTRICA, TEMPERATURA Y TURBIDEZ

RESULTADOS DE APRENDIZAJE: El estudiante al finalizar el Laboratorio obtendrá las siguientes

habilidades:

1. Comprende en que consiste el cloro libre en una muestra de agua potable.

2. Utiliza adecuadamente el comparador de cloro, Turbidímetro, Temperatura y pHmetro.
3. Conoce porque se debe realizar análisis de cloro libre al agua potable.

INTRODUCCION

Algunos de los parámetros que se emplean para determinar la calidad del recurso hídrico pueden
realizarse in situ; es decir en el lugar, midiéndose directamente en el cuerpo de agua de interés.
Dónde además de analizar dichos parámetros, también se suele recolectar
una muestra representativa de agua para su posterior análisis en un laboratorio. Estos parámetros
se evalúan inicialmente en la fuente hídrica, lo que otorga una lectura representativa y puntual de
la calidad de la misma. Es importante realizar estos análisis en terreno debido a que este tipo de
parámetros pueden ver afectados por la temperatura, oxidación química / biológica, conservación y
transporte, dando lugar a resultados de veracidad cuestionable en análisis posteriores. Algunos de
los parámetros más utilizados para determinar la calidad del agua y que pueden determinarse tanto
en laboratorios como in situ son los siguientes:

CLORO libre
El cloro (Cl) es uno de los elementos químicos más comunes utilizados para eliminar
microorganismos que puedan infectar el agua
Cloro Libre: Esta forma de cloro posee el mayor poder desinfectante y oxidante, corresponde
fundamentalmente, a la presencia de ácido hipocloroso y anión hipoclorito.
La presencia de cloro libre, desde la potabilización hasta el final de las redes, nos aseguran que las
aguas de consumo han sido debidamente desinfectadas

pH
El pH de un agua se debe todo al equilibrio carbónico y la actividad vital de los microorganismos
acuáticos. Respecto a lo primero, la secuencia de equilibrios de disolución de CO 2 en un agua, y la
subsiguiente disolución de carbonatos e insolubilización de bicarbonatos, alteran drásticamente el
pH de cualquier agua. Además la actividad fotosintética reduce el contenido de CO2 disuelto de un
agua, mientras que la respiración de los organismos heterótrofos produce CO2 causando un efecto
contrario con respecto al pH medido.

3
TURBIDEZ
Es una característica óptica que en términos generales describe la claridad u opacidad del agua. No
tiene que ver con el color, sino que se relaciona más con la pérdida de transparencia debida al
efecto de partículas en suspensión y material coloidal.
La turbidez impacta en los ecosistemas acuáticos por dispersar la luz solar y reducir la
concentración de oxígeno. Afecta a la fotosíntesis, así como a la respiración y reproducción de los
peces.
La turbidez es considerada una buena medida de la calidad del agua, cuanto más turbia menor será
su calidad. La Organización Mundial de la Salud (OMS) asume que, en general, la apariencia del
agua con una turbidez inferior a 5 NTU es aceptable para los consumidores.
La turbidez se mide en Unidades de Turbidez Nefelométrica (UTN) o Nephelometric Turbidity Unit
(NTU) en inglés. El instrumento usado para su medida es el nefelómetro o turbidímetro.

TEMPERATURA

La temperatura es una medida de la energía cinética media de las moléculas de agua, la cual es
medida en una escala lineal de grados Centígrados (°C) o grados Fahrenheit (°F) y se considera
uno de los parámetros más importantes para determinar la calidad de agua. Afecta la química del
agua y las funciones de los organismos acuáticos influyendo en la cantidad de oxígeno que se
puede disolver en el agua, la velocidad de fotosíntesis de organismos acuáticos, la sensibilidad de
los organismos a desechos tóxicos, parásitos y enfermedades, entre otros

CONDUCTIVIDAD ELÉCTRICA: La conductividad eléctrica hace referencia a la capacidad que

tiene una solución para conducir la corriente eléctrica. Esta determinación indica la concentración
total de componentes ionizados en las distintas soluciones.

ESTUDIANTE: Pañuelos faciales Kleenex, 2 muestras de agua residual y 2 de agua potable

PROCEDIMIENTO

DETERMINACIÓN DE TURBIDEZ : CALIBRACIÓN DEL EQUIPO

 Encender el turbidímetro pulsando tecla ON-OFF, oprimir la tecla CAL y el equipo pedirá el
estándar 1 (0.1NTU)

4
 Tomar el estándar 0.1NTU y limpiarlo con el paño del equipo, seguidamente colocarlo dentro
del portacelda teniendo cuidado que quede alineado (línea de la celda con el equipo)

 Cerrar el portacelda con mucho cuidado, oprimir la tecla READ y observara en la pantalla
líneas segmentadas y los indicadores gráficos

 A continuación el equipo pedirá el estándar 2 el cual es 15 NTU, limpiarlo con el paño y

colocarlo alineado dentro del porta celda, cerrar y oprimir la tecla READ, observara
nuevamente en la pantalla las líneas segmentadas y los indicadores gráficos

5
  Seguidamente se verá en la pantalla el estándar 3 de calibración el cual es de 100 NTU
limpiarlo con el paño y colocarlo alineado dentro del porta celda, cerrar y oprimir la tecla
READ, observara nuevamente en la pantalla las líneas segmentadas y los indicadores
gráficos

 A continuación el equipo pedirá el estándar 4 de calibración el cual es de 750 NTU limpiarlo

con el paño y colocarlo alineado dentro del porta celda, cerrar y oprimir la tecla READ,
observara nuevamente en la pantalla las líneas segmentadas y los indicadores gráficos. El
equipo ya está calibrado y listo para utilizarse.

MEDICIÓN DE TURBIDEZ

 En una cubeta limpia agregar hasta la marca correspondiente la muestra de agua potable,
tápela y para eliminar cualquier resto de suciedad o huellas límpiela con el paño.

6
  Coloque la cubeta dentro del porta celda, cierre la tapa pulse READ y una línea segmentada y
los indicadores de gráficos se desplegaran en la pantalla.

 El instrumento mostrara el valor de le medición de Turbidez de la muestra, enjuagar la celda

con agua de chorro y secarla con el paño. Realice la misma experiencia con el agua residual

DETERMINACIÓN DE CLORO LIBRE:

a) Llene un tubo para colorimetría hasta la primera marca (5-mL) con la muestra de agua. Esto
constituye el blanco.

b) Coloque este tubo en la abertura superior izquierda del comparador.

7
c) Llene otro tubo para colorimetría hasta la primera marca (5-mL) con la muestra de agua.

d) Vierta el contenido del reactivo de cloro libre DPD en el segundo tubo de los preparados
anteriormente. Realice el análisis y lea el resultado en el curso de un minuto tras la adición
del polvo de reactivo.

e) Agite para mezclar.

f) Coloque el segundo tubo en la abertura superior derecha del comparador.

g) Oriente el comparador hacia una fuente de luz, tal como el cielo, una ventana o una lámpara.
Mire a través de las aberturas frontales del comparador.

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 h) Haga girar el disco de color hasta que el color coincida en ambas aberturas.

i) Lea los mg/L de cloro libre en la ventanilla de la escala, anotar el resultado.

DETERMINACIÓN DE pH

1. Realice los pasos necesarios para calibrar el pHmetro (docente explicará)

2. Calibrado el pHmetro , colocar en un beaker plástico 25 mL de la muestra de agua
3. Tomar la lectura del pH de la muestra

DETERMINACIÓN DE CONDUCTIVIDAD ELÉCTRICA

a. Encender el conductivímetro y calibrarlo (INSTRUCTOR EXPLICARÁ)

b. Tomar la lectura a 25 mL de las muestras

ANÁLISIS DE TEMPERATURA

1. En un beaker plástico añada 25 mL de las muestra de agua.

2. Coloque dentro de la muestra (que no tope en el beaker por la parte de abajo) un termómetro y
lea en un lapso de 1 minuto, anote los resultados.

CUESTIONARIO:
1.Cuál es el significado de las siglas DPD (determinación de cloro libre)

2.Investigue si los métodos de comparación visual son recomendados para aguas

turbias.

3.Porque en la determinación de cloro residual algunos países ya no utilizan el método con OT?.

4.nvestigar porque la determinación de pH y turbidez son importes análisis en aguas potables.

5.¿A qué se le llama Nefelometría?

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 EXPERIMENTO No.2

SÓLIDOS Y PRUEBA CUALITATIVA PARA COLIFORMES TOTALES

RESULTADOS DE APRENDIZAJE: El estudiante al finalizar el Laboratorio obtendrá las siguientes

habilidades:
1. Comprende los siguientes conceptos: solidos sedimentables, solidos totales, solidos
disueltos
2. Determina cuantitativamente el contenido de solidos sedimentables, solidos totales,
solidos disueltos
3. Maneja hábilmente cálculos matemáticos.
4. Realiza prueba presuntiva para la identificación de Coliformes Totales en muestra de
agua residual.

INTRODUCCIÓN

Sólidos se refieren a la materia suspendida o disuelta en el agua a potabilizar o residual. Los sólidos
pueden afectar la calidad del agua o la calidad del efluente adversamente. Aguas con alto contenido
de sólidos disueltos generalmente son inferiores en palatabilidad y pueden inducir a reacciones
fisiológicas en los consumidores. Por esta razón se recomienda 500 mg/L de sólidos disueltos para
agua potable. Aguas altamente mineralizadas son indeseables en muchas aplicaciones industriales.
El análisis de sólidos es importante en el control de los procesos biológicos y físicos para el
tratamiento de aguas residuales y para el cumplimiento de las normas del país correspondiente.
Los tipos de sólidos a analizar en esta práctica son: solidos sedimentables, sólidos disueltos, sólidos
totales

SÓLIDOS SEDIMENTABLES (MÉTODO DEL CONO IMHOFF)

Los sólidos sedimentables pueden ser determinados y expresado en función de un volumen (mL/L)
o de un peso de mg/L. La prueba volumétrica requiere solamente de un cono de Imhoff y un vaso
de plástico o vidrio según el tipo de agua analizada.

SÓLIDOS TOTALES

La determinación de los sólidos totales permite estimar los contenidos de materias disueltas y
suspendidas presentes en una muestra de agua, pero el resultado está condicionado por la
temperatura y la duración de la desecación.
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Su determinación se basa en una medición cuantitativa del incremento de peso que experimenta
una cápsula previamente tarada tras la evaporación de una muestra y secado a peso constante a
103-105oC.

SÓLIDOS DISUELTOS
Los sólidos disueltos, a veces denominados sólidos filtrantes, son aquellos que pasan a través de un
medio filtrante como el papel filtro.

COLIFORMES TOTALES

La determinación de la calidad bacteriológica reviste gran importancia en el ámbito de la salud

pública ya que permite garantizar la inocuidad del agua destinada al consumo evitando así
epidemias gastrointestinales. El agua destinada al consumo humano puede ser contaminada por las
agua residuales o por desechos humanos y animales que pueden contener microorganismos
patógenos (principalmente intestinales) como son los causantes de la tifoidea (Salmonella typhi), la
disentería (Shigella dysenterieae) o el cólera (Vibrio cholerae) entre otros.
Las bacterias coliformes se encuentran en grandes cantidades en el tracto intestinal del hombre y
de los mamíferos y por lo tanto en sus heces y es fácil diferenciar las especies coliformes de origen
fecal de las que no lo son. La sobrevivencia de los coliformes en el agua es mayor que la de
cualquier bacteria es enteropatógena y su identificación es fácil y confiable.

Estudiante: muestra de agua residual o agua potable de procedencia de pozos, (REVISAR LA

CANTIDAD A UTILIZAR EN EL EXPERIMENTO), jeringa de 10 mL, papel aluminio

PROCEDIMIENTO
1. Realizar los cálculos correspondientes para preparar 30 mL de caldo lactosado (ver

Instrucciones del frasco).

2. Desinfecte el área de trabajo utilizando alcohol isopropilico ayudándose con una esponja.

3. Llene el tubo durham con el caldo preparado hasta rebalsarlo y el sobrante deposítelo en el

tubo según las indicaciones del instructor.

4. Seguidamente introducir el tubo durham deslizándolo por las paredes del tubo de cultivo y

observe que no quede burbujas dentro del tubo durham.

5. Colocar una torunda de algodón al tubo y flaméelo y luego un pedazo de papel aluminio.

6. Lleve el tubo al autoclave y esterilice.

7. Sacar el tubo y espere a que se enfríe, luego agregue 10 mL de la muestra de agua utilizando
un jeringa, la muestra de agua tiene que agitarse vigorosamente por lo menos 20 veces
para lograr una distribución uniforme de los microorganismos.
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 8. Incubar a 37oC por 48 horas.
9. Transcurrido el tiempo de incubación observar si hubo producción de gas, se detecta por el
desplazamiento del medio de cultivo en la campana de Durham. La ausencia de gas en los
tubos hace negativa la prueba.

SÓLIDOS SEDIMENTABLES

 Prepare el cono Imhof y sosténgalo en un soporte para embudo.

 Agite la muestra de agua varias veces.
 Inmediatamente llénese el cono Imhof hasta la marca de 1000 mL con la muestra
 de agua.
 Déjese sedimentar la muestra durante 45 minutos y luego suavemente agite la
 Muestra de los lados del cono.
 Deje la muestra sedimentar nuevamente por 15 minutos. Luego regístrese el
 Volumen de sólidos sedimentables como mL/L.

SÓLIDOS TOTALES
 Caliéntese en una estufa una cápsula de porcelana a 103-105°C durante 30 minutos, traslade
la cápsula de porcelana en el desecador aproximadamente 10 minutos y luego pésela.
 Transfiérase 10 mL de la muestra de agua la cual tiene que estar agitada sobre la cápsula de
porcelana.
 Evapórese la muestra sobre un hot-plate evitando ebullición y salpicaduras.
 Seguidamente coloque la cápsula de porcelana más el residuo en la estufa durante 30
minutos a 103-105°C, transcurrido el tiempo páselo a un desecador por 20 minutos y luego
pese.
 Calcular la ppm de solidos totales de la muestra utilizando la siguiente fórmula:

( A  B)  1000
mg de sólidos totales / L 
Volumen de muestra , L
Dónde:
A: masa de residuo seco + cápsula de porcelana
B: masa de cápsula de porcelana vacía

 SÓLIDOS DISUELTOS
1. Seque en la estufa a 103-105°C durante 30 minutos una cápsula de porcelana, colocarla en
un desecador por 10 minutos y péselo.
2. Mezcle homogéneamente la muestra de agua y filtre aproximadamente 25 mL.
3. Tomar de la muestra filtrada 10 mL y deposítelo sobre la cápsula de porcelana.
4. Evapore la muestra en un hot-plate y luego pásela a la estufa durante 30 minutos a 103-
105°C, enfríe en un desecador por 20 minutos y pese.
5. Calcular la ppm de solidos disueltos de la muestra utilizando la fórmula anterior.

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CUESTIONARIO:

1. Investigar si existe relación entre la cantidad de solidos totales disueltos y la conductividad

eléctrica.

2. ¿Cuál es la importancia de realizar análisis de sólidos al agua?.

3. Investigar si la temperatura a la que se seca el residuo influye en los resultados.

4. Investigar el nombre del agente etiológico correspondiente de 5 enfermedades de origen

parasitario, bacteriano o viral.

13
 EXPERIMENTO No.3

DUREZA TOTAL
(CALCIO Y MAGNESIO)

RESULTADOS DE APRENDIZAJE: El estudiante al finalizar el Laboratorio obtendrá las siguientes

habilidades:

1. Comprende el concepto de dureza total en agua potable y residual.

2. Calcula experimentalmente la dureza como carbonato de calcio expresándolo como ppm.
3. Prepara una solución de EDTA y calcular exactamente la concentración utilizando cloruro de
calcio.
4. Aplica la reacción de formación de complejos de la valoración con el ácido
etilendiaminotetraacético (EDTA).

INTRODUCCIÓN
La dureza es una característica del agua la cual se determina por el contenido de compuestos
minerales como magnesio y calcio. Se calcula, genéricamente, a partir de la suma de las
concentraciones de calcio y magnesio existentes (miligramos) por cada litro de agua; que puede ser
expresado en concentraciones de CaCO3.

La dureza es indeseable en algunos procesos, tales como el lavado doméstico e industrial,

provocando que se consuma más jabón, esto significa que el agua no produce espuma con el jabón,
forma una costra dura en ollas y en grifos y muchas veces posee un sabor desagradable.
En calderas y sistemas enfriados por agua, se producen incrustaciones en las tuberías .
La mayoría de suministros de agua potable oscila en un promedio de 250 ppm de dureza, niveles
superiores a 500 ppm son indeseables para uso doméstico.

El agua dura presenta dificultades en las siguientes áreas en el ámbito doméstico:

 Cambia el gusto, el olor, y la apariencia de las bebidas y alimentos.

 Forma sarro, obstruyendo cañerías, disminuyendo la presión de agua en el hogar. El sarro

producido por el agua dura deteriora grifería, calefones, calderas, lavadoras de ropa,
calentadores eléctricos, teteras, y en general todo tipo de utensilios que operan con agua.

 Produce alergias y resecamiento en la piel de personas sensibles.

 Produce problemas estomacales y formación de cálculos.

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La determinación de Dureza se realiza con EDTA, en medio de una solución tampón de cloruro de
amonio e hidróxido de amonio a pH=10 utilizando Negro de Eriocromo T (NET) como indicador. El
volumen gastado de EDTA equivale a la suma de concentraciones de calcio y magnesio que son los
cationes mayoritarios y se expresa en mg/L (ppm) de carbonato cálcico.

Al no ser el EDTA un patrón primario hay que determinar exactamente la concentración para lo que
se utiliza carbonato de calcio.

ESTUDIANTE: pipeteador

PREPARACIÓN DE REACTIVOS

1- SOLUCION AMORTIGUADORA BUFFER 10: Disuelva 6.75 g de cloruro de amonio en 57 mL de

amoníaco concentrado y diluyendo a 100 mL, el pH del amortiguador está ligeramente
arriba de 10.
2- NEGRO DE ERIOCROMO T: Prepárelo disolviendo 0.5 g de negro de Eriocromo T en 100 mL
de etanol.
3- EDTA 0.01 M: Pesar 4 g de la sal disódica dihidratada del EDTA, en un beaker disuelva los
sólidos y transfiera la solución a un balón de 1Lt y diluya hasta la marca con agua destilada.
(preparar 200 mL)
4- SOLUCION ESTANDAR DE CABONATO DE CALCIO 0.01M: Pese con exactitud 0.4 g del
estándar primario de CaCO3, secado previamente a 100oC en la estufa. Transfiera el sólido
a un matraz volumétrico de 500 mL, utilizando unos 100 mL de agua destilada, adicione
gota a gota HCl 1:1 hasta que ya no aparezca efervescencia y la solución sea clara, diluya
con agua destilada hasta la marca y mezcle bien la solución. (PREPARAR 100 mL).

PROCEDIMIENTO
ESTANDARIZACIÓN DE EDTA
 Pipetear una porción de 25 mL de la solución de CaCl 2 en un erlenmeyer y adicione 1 mL de
la solución amortiguadora + 5 gotas del indicador negro de eriocromo T.

 Titule con cuidado empleando la solución de EDTA hasta el punto donde el color cambia de
rojo vino a azul puro, en la solución no debe de aparecer ningún tinte rojo, anote el
volumen gastado en la titulación.

 Repita la titulación con 2 alícuotas más de la solución de calcio, anote los volúmenes
gastados y calcule la Molaridad exacta de la solución del EDTA utilizando el volumen
promedio de las valoraciones.

 Para calcular la M exacta de la solución de EDTA se requiere de la siguiente fórmula:

MEDTA:

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Dónde: M1= Molaridad de la solución de cloruro cálcico
V1= mL de cloruro cálcico utilizados en la valoración
V2= mL gastados de EDTA en la titulación

Para obtener F se utiliza la siguiente fórmula:

F=

g de CaCO3 titulados= V (L) X M X PM CaCO3

DETERMINACIÓN DE DUREZA:
 Agregar en 3 erlenmeyers 25 mL de la muestra de agua de chorro + 1 mL de la solución
amortiguadora + 5 gotas del indicador negro de eriocromo T.
 Titular con la solución de EDTA hasta el punto donde el color cambia de rojo vino a azul puro,
anote los volúmenes gastados por cada valoración.
 Calcular la dureza total del agua expresada en ppm de carbonato cálcico utilizando la
siguiente fórmula:

Dureza total de CaCO3 (mg/L)=

Dónde:
A= mL de solución de EDTA gastados en la titulación
F= factor obtenido en la valoración de la solución de EDTA
C= mL de muestra utilizados

CUESTIONARIO:

1. ¿A qué se le llama volumetría de formación de complejos?

2. ¿Qué es un indicador metalocrómico?

3. Enumerar 3 interferencias que se pueden presentar en la titulación con EDTA.

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 EXPERIMENTO No.4

ALCALINIDAD Y ACIDEZ

RESULTADOS DE APRENDIZAJE: El estudiante al finalizar el Laboratorio obtendrá las siguientes

habilidades:

1. Comprende los conceptos de alcalinidad y acidez en aguas.

2. Determina la alcalinidad del agua representada por el contenido de bicarbonatos, carbonatos e
hidróxidos, utilizando un indicador para determinar su punto final por titulación.
3. Calcula la acidez del agua con fenolftaleína y anaranjado de metilo para determinar la presencia
de iones carbonatos.

INTRODUCCIÓN

ALCALINIDAD: Definimos la alcalinidad como la capacidad del agua para neutralizar ácidos y
representa la suma de las bases que pueden ser tituladas. Dado que la alcalinidad de aguas
superficiales está determinada generalmente por el contenido de carbonatos, bicarbonatos e
hidróxidos, ésta se toma como un indicador de dichas especies iónicas. No sólo representa el
principal sistema amortiguador (tampón, buffer) del agua dulce, sino que también desempeña un
rol principal en la productividad de cuerpos de agua naturales, sirviendo como una fuente de
reserva de CO2 para la fotosíntesis. Internacionalmente es aceptada una alcalinidad mínima de 20
mg de CaCO3/L para mantener la vida acuática, cuando las aguas tienen alcalinidades inferiores se
vuelven muy sensibles a la contaminación, ya que no tienen capacidad para oponerse a las
modificaciones que generen disminuciones del pH (acidificación).

INTERFERENCIAS:
I. Por su acción blanqueadora en algunas aguas, el cloro libre residual disponible afecta
marcadamente la respuesta del color del indicador, esta interferencia se elimina por la
adición de cantidades mínimas de tiosulfato de sodio, sin pérdida de significación en la
exactitud.
II. Otro factor de interferencia lo constituye el carbonato de calcio y el hidróxido de magnesio.
III. Las sales de ácidos inorgánicos débiles (fosfórico, silicilico) y de ácidos orgánicos pueden
contribuir a la alcalinidad.

MUESTREO Y ALMACENAMIENTO:
Para mejores resultados, las muestras se deben de recolectar en frascos de polietileno o de cristal
pyrex. Por la inestabilidad de las muestras que contengan considerable causticidad o bióxido de
carbono, las determinaciones de alcalinidad se deben verificar tan pronto como sea posible, de
preferencia dentro del mismo día.

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La acidez en una muestra de agua es por su definición, la capacidad para reaccionar con una base
fuerte hasta un determinado valor de pH, la acidez es causada principalmente por CO2 y en
algunos casos, por ácidos fuertes como H2SO4, H2S o por la presencia en el agua de sales fuertes
provenientes de bases débiles, tales como el NH4.

Interferencias:
Las muestras que contienen sulfato de hierro y aluminio.
El cloro libre residual disponible puede decolorar el indicador de anaranjado de metilo en un medio
ácido y este efecto se puede vencer decolorando la muestra con una gota de tiosulfato de sodio
0.1N.

Muestreo y almacenamiento:
Las muestras de agua para determinar acidez se deben de tomar en frascos de polietileno o cristal
pyrex conservándose a baja temperatura, las determinaciones se deben practicar tan pronto como
sea posible de preferencia dentro de las 24 horas.

Muestra de agua residual (Docente)

pipeteador (alumno)

PREPARACIÓN DE SOLUCIONES.

 INDICADOR DE FENOLFTALEINA: Se disuelven 5 g de fenolftaleína en 500 mL de alcohol

etílico o isopropílico y se diluye hasta la marca de 1Lt.

 INDICADOR ANARANJADO DE METILO: Se disuelven 0.5 g de anaranjado de metilo en 1

Lt de agua destilada.

PROCEDIMIENTO

ACIDEZ CON ANARANJADO DE METILO

 Realizar los cálculos necesarios para preparar 100 mL de hidróxido de sodio 0.02N y 100 mL
de ácido sulfúrico 0.02N a partir de una solución madre con una concentración 0.1N.
 Llenar la bureta con solución de NaOH 0.02N.
 Preparar 3 erlenmeyers conteniendo 50 mL de muestra + 2 gotas del indicador anaranjado
de metilo.
 Se titula con la solución estándar de NaOH 0.02N, hasta que el viraje sea de rosado a
amarillo, anote el volumen gastado de NaOH en cada valoración.
 Calcular las ppm como carbonato de calcio (utilice volumen promedio de las titulaciones)
utilizando la siguiente fórmula:

mg/L de acidez como CaCO3: mL NaOH gastados X N NaOH/mL muestra X 50000

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ACIDEZ CON FENOLFTALEÍNA
 Llenar la bureta con solución estándar de NaOH 0.02N.
 Preparar 3 erlenmeyers conteniendo 50 mL de muestra + 2 gotas del indicador fenolftaleina.
 Se titula con la solución estándar de NaOH 0.02N, hasta que el viraje sea de incoloro a
rosado pálido, anote el volumen gastado de NaOH en cada valoración.
 Calcular las ppm como carbonato de calcio (utilice volumen promedio de las titulaciones)
utilizando la fórmula anterior.

ALCALINIDAD CON FENOLFTALEÍNA

 Llenar la bureta con solución estándar de ácido sulfúrico 0.02N.
 Añadir a 3 erlenmeyers 50 mL de la muestra de agua más 2 gotas de fenolftaleína.
 Titular con el ácido hasta observar el punto final de la titulación (rosado a incoloro).
 Determine la alcalinidad a la fenolftaleína, utilizando el volumen promedio de las titulaciones.
mg/L de alcalinidad como CaCO3=mL H2SO4 gastados X N H2SO4/mL muestra X 50000

ALCALINIDAD TOTAL CON ANARANJADO DE METILO

 A las muestras anteriores contenidas en los erlenmeyer agregar 3 gotas de anaranjado de
metilo, agitar.
 Valorar con ácido sulfúrico 0.02N estándar, hasta observar el viraje de color del indicador
(amarillo a naranja), anote los volúmenes gastados en la valoración y determine la alcalinidad total
como ppm de CaCO3, utilizando la fórmula de alcalinidad con fenolftaleína.

CUESTIONARIO:

1. Esquematice (recorte) el pictograma de los siguientes reactivos: ácido sulfúrico e hidróxido

de potasio

2. Escriba 2 precauciones de cada uno de los siguientes reactivos: ácido sulfúrico, hidróxido de

potasio, fenolftaleína, anaranjado de metilo

3. En qué tipos de aguas es aplicable el análisis de acidez

4. Interfiere el punto final de la prueba de acidez cuando las muestras son coloreadas?

19
 EXPERIMENTO No. 5

OXÍGENO DISUELTO

RESULTADOS DE APRENDIZAJE: El estudiante al finalizar el Laboratorio obtendrá las siguientes

habilidades:

1. Comprende en que consiste la Demanda Bioquímica de Oxígeno

2. Realiza hábilmente cálculos matemáticos
3. Determina con hechos experimentales la cantidad de Oxígeno Disuelto y la Demanda
Bioquímica de Oxígeno en una muestra de agua residual
4. Conoce algunas recomendaciones para la toma de muestra

INTRODUCCIÓN
El oxígeno disuelto (OD) es necesario para la respiración de los microorganismos aerobios así como
para otras formas de vida aerobia. No obstante, el oxígeno es ligeramente soluble en el agua; la
cantidad real de oxígeno que puede estar presente en la solución está determinada por a) la
solubilidad del gas, b) la presión parcial del gas en la atmósfera, c) la temperatura, y d) la pureza
del agua (salinidad, sólidos suspendidos). La interrelación de estas variables debe ser consultada en
textos apropiados para conocer los efectos de la temperatura y la salinidad sobre la concentración
de OD. Las concentraciones de OD en aguas naturales dependen de las características
fisicoquímicas y la actividad bioquímica de los organismos en los cuerpos de agua. El análisis del OD
es clave en el control de la contaminación en las aguas naturales y en los procesos de tratamiento
de las aguas residuales industriales o domésticas.
La muestra obtenida se trata con sulfato manganoso (MnSO4), hidróxido de sodio (NaOH) y yoduro
de potasio (KI), estos dos últimos reactivos combinados en una solución única, y finalmente se
acidifica con ácido sulfúrico (H2SO4). Inicialmente se obtiene un precipitado de hidróxido
manganoso, Mn(OH)2, el cual se combina con el OD presente en la muestra para formar un
precipitado de hidróxido mangánico; con la acidificación, el hidróxido mangánico forma el sulfato
mangánico que actúa como agente oxidante para liberar yodo del yoduro de potasio. El yodo libre
es el equivalente estequiométrico del OD en la muestra y se valora con una solución estándar de
tiosulfato de sodio 0.025N.

RECOLECCION DE MUESTRAS: Las muestras deben ser analizadas inmediatamente; para la toma
de muestra sumerja la botella winkler de 300 mL de capacidad y llene hasta rebosar
aproximadamente 10 segundos sin permitir la entrada de aire atmosférico, no agite, tape
inmediatamente para evitar la formación de burbujas.

ESTUDIANTE: 600 mL de agua residual (río, descarga de fábrica, criadero de peces)

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PROCEDIMIENTO
PREPARACIÓN DE SOLUCIONES:

 SULFATO MANGANOSO: Disolver 364 g de MnSO4.H2O en agua destilada y filtrar, luego

diluir a un Litro.

 ALCALÍ-YODURO-NITRURO: Disolver 700 g de KOH, 150 de KI y 10 g de NaN3 en un litro

de agua destilada.

 BIYODATO DE POTASIO ESTÁNDAR 0.0021N: Disolver 0.8124 g en agua destilada y

diluya a 1000 mL.

 TIOSULFATO DE SODIO 0.025N: Se disuelve 6.205 g de tiosulfato de sodio pentahidratado

en agua descarbonatada y se diluye a 1 Lt, esta solución de debe de estandarizar con
biyodato de potasio. (preparar 100 mL)

 ACIDO SULFÚRICO 3N: Preparar 10 mL de ácido sulfúrico 3N, densidad:1.84 g/mL;%p/p:

96

ESTANDARIZACIÓN DE TIOSULFATO DE SODIO:

 Colocar en 3 erlenmeyers 3 mL de solución de biyodato de potasio +3 mL de ácido sulfúrico
3N + 10 mL de agua destilada +0.20 g de yoduro de potasio (agregarlo al momento de
valorar).
 Titular con la solución de tiosulfato de sodio que preparó hasta observar un color paja pálido.
 Inmediatamente agregar 1 mL del indicador de almidón, observara una tonalidad
 azul, seguir titulando hasta observar el punto final transparente, anotar el volumen
 de tiosulfato gastado
 Realizar el mismo procedimiento a la mezcla contenida en los erlenmeyers.
 Calcular la concentración exacta de la solución de tiosulfato de sodio, utilizando la fórmula
correspondiente de dilución.

ANÁLISIS DE LA MUESTRA
 Llene con muestra la botella winkler hasta rebalsarla y tápela, teniendo cuidado de no dejar
burbuja dentro de la botella.
 Destape la botella y Añada 1 mL de MnSO4.H2O con una pipeta introduciéndola por debajo de
la superficie e inmediatamente 1 mL de la solución álcali yoduro-nitruro tape cuidadosamente
para evitar burbujas de aire y mezcle varias veces por inversión de la botella.
 Espere que sedimente el precipitado, luego se destapa cuidadosamente y se agrega
enseguida 1 mL de H2SO4 concentrado, dejando que el ácido escurra por el cuello del frasco.

21
 Se vuelve a tapar y se mezcla por inversión hasta que la disolución sea completa; en este
momento está fijado el oxígeno.
 El volumen que se tome para la titulación debe corresponder a 101 mL y se deposita en un
Erlenmeyer.
 Se titula con la solución de tiosulfato de sodio que estandarizo, hasta un color paja pálido, se
agrega 1 mL de la solución de almidón recientemente preparada y se continúa la titulación
hasta la desaparición del color azul, anotar el volumen gastado de la solución de tiosulfato de
sodio.
 Calcular los mg de OD/L utilizando la siguiente formula:

mg de OD/L = Volumen de Na2S2O3 x Normalidad del Na2S2O3 x 8000 x Volumen de la botella

mL de muestra valorada x (Volumen de la botella - 2)

CUESTIONARIO:

1. ¿Qué otro nombre recibe la demanda bioquímica de oxígeno?.

2. ¿A qué se le llama Oxígeno Disuelto?.

3. Defina los términos: aerobiosis, anerobiosis y putrefacción.

4. Investigue los valores típicos de DBO5 para aguas residuales descargadas a un cuerpo
receptor según Norma Salvadoreña NSO 13.49.01:06

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 EXPERIMENTO No.6

OXIDABILIDAD AL PERMANGANATO

RESULTADOS DE APRENDIZAJE: El estudiante al finalizar el Laboratorio obtendrá las siguientes

habilidades:
1. Comprende el concepto de Oxidabilidad en aguas.
2. Realiza con destreza los cálculos necesarios para la preparación de
soluciones.
3. Estandariza con patrón primario la solución de permanganato de potasio para
calcular la concentración exacta.
4. Determina la oxidabilidad en aguas expresada en mg de O2/L en una muestra de
agua.

INTRODUCCIÓN

La oxidabilidad es una medida aproximada de la cantidad de materia orgánica existente en el agua.

Su valor depende de la composición química de dicha materia orgánica. Se determina oxidabilidad
de un agua al equivalente en oxígeno del KMnO 4 consumido cuando se agrega una cantidad
determinada de H2SO4 y solución de KMnO4 a una muestra de agua y se calienta en baño maría
durante 30 minutos. La oxidación química de las materias orgánicas y de las substancias oxidables
se efectúa con permanganato de potasio en caliente. Según la acidez del medio y la temperatura, la
oxidación es más o menos energética. Esta marcha a realizar permite apreciar el contenido de
materias orgánicas al mismo tiempo que la presencia de otras substancias reductoras.

El grado de oxidación depende del tipo de sustancias, valor de pH, temperatura, tiempo de reacción
y la concentración del agente oxidante así como de catalizador si lo hay.
El permanganato potásico ha sido ampliamente utilizado como agente oxidante en la determinación
de compuestos orgánicos en aguas. Es relativamente sencillo llevar a cabo el procedimiento, sin
embargo existe la desventaja de que ciertas sustancias como cetonas, aminoácidos y ácidos
carboxílicos insaturados no son oxidados. La reacción se llevará fundamentalmente en medio ácido,
en el cual el permanganato se reduce a Mn (II).
MnO4- + 8H+ + 5e- Mn+2 + 4H2O

TOMA DE MUESTRA Y ALMACENAMIENTO

Es preferible efectuar las tomas de muestras en recipientes de vidrio, pues los frascos de materia
plástica pueden ocasionar la presencia de contaminantes orgánicos. Es aconsejable practicar la
prueba rápidamente después de tomar la muestra, sin embargo se puede conservar un cierto
tiempo si se ha acidificado convenientemente con H2SO4 a pH= 2-3.

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INTERFERENCIAS
Las aguas cuyo contenido es elevado en Cl- (300 ppm) dan lugar a resultados erróneos al aplicar
ésta técnica. Se aconseja realizar la prueba de los cloruros previamente.

ESTUDIANTE: agua residual, pipeteador

PROCEDIMIENTO

A. PREPARACIÓN DE SOLUCIONES:
 100 mL de permanganato de potasio 0.10N (calculo redox): Disolver la masa en un beaker de
vidrio conteniendo aproximadamente 25 mL de agua destilada aproximadamente y calentar
la solución hasta ebullición, esperar que se enfríe y luego aforar hasta la marca con agua
destilada.
 25 mL de ácido sulfúrico al 5% v/v
 10 mL de oxalato de amonio. H2O 0.5N

B. VALORACIÓN DE PERMANGANATO DE POTASIO CON OXALATO DE SODIO.

 Disolver 3 muestras de 0.050 g de Na2C2O4 (pa|trón primario) en erlenmeyers por separado.

 Agregar a cada muestra 7 mL del H2SO4 5% v/v que preparó y agitar hasta disolución completa.
 Calentar por 3 minutos cada muestra entre una temperatura de 80 y 90°C.
 Valorar en caliente con la solución de Permanganato añadiendo este gota a gota.
 La temperatura de la solución deberá estar por encima de los 60°C en el punto final, si la
temperatura desciende por debajo de 60°C antes de que se alcance el punto final, caliente de
nuevo y complete la valoración en caliente.
 La valoración finaliza hasta la aparición de un color rosado pálido, calcule la concentración
exacta de la solución de Permanganato de Potasio, realice el procedimiento anterior con las otras 2
muestras.
 Calcular la concentración exacta de la solución de permanganato de potasio utilizando la fórmula
siguiente:

CÁLCULOS:
meq KMnO4 = meq Na2C2O4

C. OXIDABILIDAD DE LA MUESTRA:

 Tomar 10 mL de la muestra de agua y colocarla en un Erlenmeyer de 500 mL

 Añadir al erlenmeyer 90 mL de agua destilada + 10 mL de H2SO4 (1:3) +
10 mL de la solución de permanganato de potasio que estandarizó (se torna de
 color morado).

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 Colocar la muestra en un baño María hirviendo por 30 minutos de tal manera que
el nivel del baño tape el contenido de los erlenmeyer.
 Pasados los 30 minutos sacar el erlenmeyer y añadir en caliente 10 mL de
(NH4)2 C2O4.H2O 0.5N al momento de agregar el reactivo la muestra se decolora.
 Titular inmediatamente con KMnO4 estandarizado, el vire es de incoloro a morado
débil, calcular las ppm de DQO en la muestra.

NOTA IMPORTANTE:
 Si se decoloran las muestras antes de los 30 minutos tomar una alícuota menor de 10
mL y repetir todo el procedimiento anterior.
 El Instructor (a) dará las respectivas indicaciones para la preparación de un blanco
(agua destilada).
Fórmula:

DQO mg/L 
A - BxN  8000
mL de muestra
Dónde:
A= mL de KMnO4 gastados en la muestra. N= Normalidad del KMnO4.
B= mL de KMnO4 gastados en el blanco.

CUESTIONARIO:
1. Investigar si es aplicable realizar el análisis de DQO a tipos de aguas potables.

2. Algunas sustancias inorgánicas susceptibles pueden ser oxidadas y estas interfieren en el

análisis de DQO, investigue cuales son.

3. ¿A qué se le llama Demanda Química de Oxígeno?.

4. Investigar 4 interferencias que se dan en el análisis para DQO.

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