Síntesis de bajo costo de Cu/α-Fe2O3 a partir de HFeO2

natural: Aplicación en la reducción de 4-nitrofenol.

Química Inorgánica III

Andrés Buades de Isasi

Curso: 2022-2023
Índice
1.Introducción

2.Metodología

3.Resultado y discusión

4.Conclusiones

5.Bibliografía
Introducción

● Impacto ambiental de los

colorantes y pigmentos en aguas
residuales.

● Prioridad de los nitrofenoles como

contaminantes según la EPA.

● Toxicidad del 4-nitrofenol y sus

efectos en la salud humana.
4-nitrofenol
Introducción

● Metodos de eliminacion del 4-NP:

○ Electroquímicos
○ Hidrogenación
○ Reacciones tipo Fenton
○ Fotocatálisis
○ Degradación biológica
○ Adsorción

4-Aminofenol
Introducción

● Reducción catalítica heterogénea en

la industria utilizando borohidruro de
sodio.

● Estabilidad del hidruro químico

producido por borohidruro de sodio.

● Modelo de reacción para probar la

actividad de catalizadores.
borohidruro de sodio
Introducción
● Procedimientos de sintesis y Actividad de
nanopartículas de Au (Zhao).
● Actividad de nanopartículas de Pt/Ceria
(Shukla).
● AgNP para la reducción de 4-NP (Mourya).
● Metales de transición como catalizadores
en la reducción de 4-NP.
● Óxido de grafeno reducido (rGO) como
soporte (Lei Jin).
● Mejora del rendimiento de los heteropoli
compuestos mediante la adición de Cu
(Darabi).
● Enfoque económico y respetuoso con el
medio ambiente para la preparación de
Cu/α-Fe2O3 (Importancia de esté
artículo).
Metodología

REACTIVOS:

● Precursor del catalizador

● Agente reductor: (NaBH4, 97 %).

● Precursor del soporte del catalizador:

● Sustrato: 4-nitrofenol (4-NP 99%).
Roca mineral de hierro natural.
Metodología

PREPARACIÓN DEL CATALIZADOR

 Metodología

CARACTERIZACIÓN
● TEM → Muestras
● Sistema TGA entre 25ºC y 800ºC

● AAS → [Fe] y [Cu]

● XRF → Mineral de hierro natural

● FTIR → Muestras
● XRD → Muestras de polvo

● PSD → Muestras
● SEM → Catalizadores
Metodología

PRUEBAS CATALÍTICAS
12,5 ml de NaBH4 + 100 mL 4-NP (aq)

[NaBH4]=0.5M [4-NP]=5·10^-5M
Espectroscopia UV-vis

A0 es la absorbancia (t = 0)
At la absorbancia t
 Resultados y discusión

ANÁLISIS TERMOGRAVIMÉTRICO (TGA)

(a) α-Fe2O3

(b) 5%Cu/α-Fe2O3

(c) 20 %Cu/α-Fe2O
Resultados y discusión

COMPOSICIÓN QUÍMICA Y
ESTRUCTURA CRISTALINA.

Hierro en (96.12 %) con (SiO2 1,98 %),

Goethita natural examinada (XRF) los
(MnO2 1,60) % y (MgO 0,30 %) e
resultados revelan la presencia:
impurezas.
 Resultados y discusión
COMPOSICIÓN QUÍMICA Y ESTRUCTURA CRISTALINA.

Los picos de difracción en el mineral natural de hierro Fe

(A) Patrones XRD del Fe-NAT natural y α-Fe2O3. (B) Patrones XRD del (a) α-Fe2O3, (b) 5CF500, (c) 20 CF500y (d) 20CF700
Resultados y discusión

El tamaño medio de los cristales se determinó a partir del ensanchamiento de las líneas XRD atribuidas utilizando el
método de Williamson-Hall.
Resultados y discusión

MORFOLOGÍA Y COMPOSICIÓN
SEM (microscopía electrónica de barrido)

α-Fe2O3 las partículas tienen forma de lanzadera con una superficie relativamente lisa
Resultados y discusión

MORFOLOGÍA Y COMPOSICIÓN
SEM (microscopía electrónica de barrido)

Con el aumento de la cantidad de Cu, la forma de lanzadera desaparece y la superficie se vuelve

más rugosa.(b-d se puede observar)
Resultados y discusión

MORFOLOGÍA Y COMPOSICIÓN
SEM (microscopía electrónica de barrido)

Con el aumento de la cantidad de Cu, la forma de lanzadera desaparece y la superficie se vuelve

más rugosa.(b-d se puede observar)
Resultados y discusión

MORFOLOGÍA Y COMPOSICIÓN
SEM (microscopía electrónica de barrido)

Con el aumento de la cantidad de Cu, la forma de lanzadera desaparece y la superficie se vuelve

más rugosa.(b-d se puede observar)
Resultados y discusión

MORFOLOGÍA Y COMPOSICIÓN ● El porcentaje másico de Cu y la

temperatura de calcinación influyen
● Cristalinidad de calcinación de en la morfología de Cu/α-Fe2O3.
500◦C a 700 °C, exhibiendo una
morfología más ordenada.
Resultados y discusión

MORFOLOGÍA Y COMPOSICIÓN
● La microscopía electrónica de transmisión (TEM)
determinó el tamaño y la morfología de las
nanopartículas.
Resultados y discusión

MORFOLOGÍA Y COMPOSICIÓN
● TEM de 5CF500 muestra granos esféricos (37 nm) más
uniformes que el α-Fe2O3 partículas.
Resultados y discusión

MORFOLOGÍA Y COMPOSICIÓN
● La imagen TEM del 20CF700 muestra partículas esféricas uniformes y
homogéneas con un diámetro promedio de alrededor de 15–53 nm.
Resultados y discusión
ESPECTROSCOPIA INFRARROJA POR
TRANSFORMADA DE FOURIER

(a) Dos bandas principales de absorción en el rango

de los hematites, Interacción Fe-O

(b),(c),(d)

Las bandas asociadas con la vibración de Fe-O cambian a

números de onda más altos. Atribuible a la interacción
entre Cu y O
 Resultados y discusión
ISOTERMAS DE ADSORCIÓN/DESORCIÓN
DE NITRÓGENO
Forma de isotermas de tipo IV de materiales
mesoporosos
Presentan ciclo de histéresis de H2
El Cu aumenta el volumen de las
porosidades volumen
Resultados y discusión

DISTRIBUCIÓN DEL TAMAÑO DE

PARTÍCULAS (PSD).

(a) α-Fe2O3

(b) 5%Cu/α-Fe2O3

(c) 20 %Cu/α-Fe2O 500ºC

(d) 20 %Cu/α-Fe2O 700ºC

Resultados y discusión ESPECTROSCOPIA UV-VISIBLE (UV-VIS).
Resultados y discusión

ESPECTROSCOPIA UV-VISIBLE (UV-VIS).

 Resultados y discusión

CINÉTICA DE REACCIÓN

Kap5CF500<Ka20 CF500<Kap20 CF700

 Resultados y discusión

CINÉTICA DE REACCIÓN
 Resultados y discusión

RECICLAJE DE CATALIZADORES

Todas las muestras convierten

completamente 4-NP a 4-AP y son estables
dentro de las dos primeras ejecuciones.

Después de cinco ciclos, la estabilidad

disminuye y el rendimiento cae.
CONCLUSIÓN
Bibliografía

A.Elfiada, F. Gallib, L. M. Boukhobzaa, A. Djadounc, D. C. Boffitod, Low-cost synthesis of Cu/α-Fe2O3 from natural HFeO2:
Application in 4- nitrophenol reduction, Chem. Eng. J. 8 (2020) 104214