ENSAYO AL FUEGO(FIRE ASSAY)

By EdEsQ
 Objetivos
 Determinar la concentración de Ag y Au
presente en muestras de minerales y
concentrados polimetálicos
 Obtener resultados confiables para la
satisfacción de nuestros clientes .
 Proporcionar las pautas necesarias para
realizar el ensayo óptimo y de calidad en la
técnica de ensayo al fuego
 Fundamento
La determinación de oro y plata
por vía seca de muestras
procedentes de diferentes
orígenes, se realizan por
procesos piro metalúrgicos
mediante una escorificación y
luego de una copelación.
Para obtener un régulo metálico
de plata y oro denominado doré
y por un proceso posterior de
partición determinar el peso de
oro y plata.
 ENSAYO AL FUEGO
Consiste en producir una fusión de la
muestra usando reactivos y fundentes
adecuados para obtener dos fases
líquidas:
 1ra fase esta constituidas por escoria
principalmente por silicatos complejos
 2da fase metálica constituida por
plomo, el cual colecta los metales de
interés (Au y Ag); que posteriormente
serán sometidos a análisis químico o
determinación gravimétrica, según
condiciones finales de la muestra
 Muestreo y Preparación de muestras

Las muestras según procedencia son

separadas y se guardan previamente
rotuladas de la sgte forma:
Muestras de minerales sólidas : de
mina, concentrados, geología, se pesan
200 g a mas.
Muestras líquidas: de soluciones de
lixiviación ( cianuración ), se toman
1000 ml
Insumos para la fundición
 Litargirio
Es un fundente básico que funde a 883°c,
agente desulfurante y oxidante. da origen al
plomo metálico el cual actúa como colector
de los metales preciosos.
Carbonato de sodio
Es un poderoso fundente básico que funde a
852 °C, que transforma los sulfuros
alcalinos a sulfatos en presencia de aire.
actúa como agente desulfurante .
Bórax
Es un fundente ácido que forma boratos
complejos fácilmente fusibles, se funde a
742°C
Sílice
Es un fundente ácido escorificante, que funde a 1
755°c, origina una mejor fluidez a la escoria
ayudando con ello a proteger el crisol.
Reactivo oxidante
El nitrato de potasio KNO3, se utiliza como agente
oxidante tanto del sulfuro como del carbón, funde
a 333°c y a temperatura superior libera oxigeno el
cual oxida sulfuros y metales como plomo y cobre.
Reactivo reductor
La harina es agente reductor del litargirio.
Reformulaciones del
Fundente
Procedimiento
 Pesado de muestras :

 Pesar las muestras para ensayo, los pesos las

muestra varían entre 10 - 20 g.
 Dosificación de sales (según la naturaleza de la
muestra pueden ser oxidadas, sulfuradas o
neutras). se le agrega harina entre 0.5 - 2 g o
nitrato de potasio entre 3 y 18 g
 El nitrato de potasio es un oxidante energético,
actúa frente a las muestras con alta capacidad
reductora como las muestras sulfuradas. en el
caso de muestras oxidantes se usa harina.
 adicionar a la muestra pesada una cucharada de
fundente de peso 180 g, homogenizar la bolsa.
 Fundición

Controlar que no se produzca Descargar pasado 10 min de haber

Colocar el crisol refractario al horno a reacciones bruscas. para controlar llegado a la temperatura de 1050+/-50
una temperatura 900°C por 25 estas reacciones se pueden bajar la ° C, vertiendo el contenido del crisol
minutos, luego subir a 1060 ºC por 30 temperatura del horno o también en la lingotera, previamente limpia y
minutos. agregar cloruro de sodio (sal). seca, utilizar el módulo de descarga.

Dejar enfriar el regulo de plomo y

separar de la escoria con la comba el peso promedio del régulo será de
sobre el coche metálico para la 20-50 g.
limpieza de régulos dándole forma de
un cubo para limpiar la escoria,
Reacciones en el proceso de Fundición
Reacciones a 500°c :
Para muestras sulfuradas :

4 PbO + ZnS 4 Pb° + ZnO + SO3  (1)

4 PbO + PbS 4 Pb° + PbO + SO3  (2)

Para muestras neutras y oxidantes agregamos harina :

2 PbO + C 2 Pb° + CO  (3)

12 PbO + C6H10O5 12 Pb° + 6 CO2  + 5 H2O (4)
Para minerales con contenido de sulfuro agregamos nitrato de potasio :

4 KNO3 + 5 C 2 KCO3 + 3 CO2  + 2 N2  (5)

2 KNO3 + 2 S KSO4 + SO2  + N2  (6)
6 KNO3 + 4 PbS 3 KSO4 + 4PbO + SO2  + 3 N2 (7)
2 KNO3 + Pb PbO + K2 O + 2 O2  + N2  (8)

|
Reacciones a 550°c

NaB4O7 + Calor NaO + 2 B2O (9)

B03 + PbO PbO.B2O3 (10)

Reacciones a 700°c para distintos minerales ensayados :

PbO + SiO PbOSiO (11)

FeO + SiO FeOSiO (12)
ZnO + SiO ZnOSiO (13)
CuO + SiO CuOSiO (14)
Reacciones a 852°c. aquí se podrá observar totalmente el comportamiento de
cada uno de los fundentes :

NaCO3 + Calor NaO + CO  (15)

2 NaO + SiO 2NaO.SiO (16)
NaO + SiO NaO.SiO (17)
4 PbO + 3 SiO 4PbO.3SiO (18)
4 FeO + 3 SiO 4FeO.3SiO (19)
4 NaO + 3 SiO 4Na2O.3SiO (20)
2 NaO + B2O3 2Na2O.B2O3 | (21)

Reacciones de 900°c á 1 000°c, se dan formaciones de sesquisilicatos de

excelente fluidez y de baja gravedad especifica por lo que sobrenadará en el
crisol, y el botón de regulo por su alta gravedad especifica decantará en el fondo
del crisol de arcilla.
 Copelación

 Calcinar copelas previamente durante 20 a 25

minutos a una temperatura de 950 +/- 30ºC.
 Colocar los régulos de plomo sobre las copelas,
previamente identificadas.
 La copelación puede durar entre 50 y 70 minutos
aproximadamente. esto de acuerdo al tamaño de
régulo cargado (1 g plomo régulo/minuto) y se lleva
a cabo a 950+/- 30°C.
 Terminada la copelación (brillo doré) de todo el
batch se procederá a retirar las copelas en forma
ordenada y se deja enfriar.
Pb + Au + Ag + ½ O + Calor PbO(5) + Au + Ag(C)
 Laminado de dores
 Los dores se laminan con un
martillo y un yunque.
 Luego se colocan en la bandeja
de dores, (en caso que las leyes
sean mayores a 5 ppm realizar
los ensayos en vía seca y
continuar con el ítem v).
 Colocar los dores en tubos de
ensayos y realizar el ensayo por
espectroscopia de absorción
atómica si las leyes son
menores o igual a 5 ppm.
continuar ítem ix.
Partición:
 Se identifican los crisoles de
porcelana con códigos y se
colocan los dores pesados para ser
atacados con acido nítrico al 20 %.
 Una vez que terminen las
reacciones agregar ácido nítrico al
50 % y decantar las soluciones. el
final de las reacciones se identifica
por la aparición del Au (color
característico beige oscuro) y
además no hay burbujeo de la
muestra de Au.
 Secar el crisol de porcelana y
posteriormente calcinarlo.
Separación de la Plata
Au° + HNO3 + 3HCl Au+ + NOCl¯ + Cl2 + 2H2O
 Calculo de resultado
Para el cálculo de resultados se utiliza la siguiente formula:

Au (g/tm) = Pa x 1000
Pm

Donde:
Pm = peso de muestra
Pa = peso de Au en mg
 Espectroscopia de Absorción Atómica
El botón de oro y plata (dore) contenido en un tubo de ensayo se ataca con 2.0 ml de
solución ácido nítrico 20% para disolver la plata.
El ataque debe ser a temperatura moderada hasta disolver toda la plata.
agregar de 3.0 ml de ácido clorhídrico colocar en plancha por 40 min, dejar enfriar y aforar
a 10 ml.
Agitar y leer por absorción atómica en condiciones normales de lectura de oro

cálculo:
Ley de oro en ppm = (lectura conc. Au (ug/ml)- bk) x vol (ml)
peso muestra (g)
GRACIAS