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I-MFA-CC-101 Recepción de Materias Primas
I-MFA-CC-101 Recepción de Materias Primas
1. PROPOSITO
1.1 En este instructivo se establecen los lineamientos para la ejecución y el control de las
operaciones del análisis y recepción del Dióxido de Carbono (CO 2), Azúcar, Cloro, Alta
Fructuosa (HFSS) y Sosa Cáustica (Hidróxido de Sodio).
2. ALCANCE
3. DEFINICIONES
4. RESPONSABILIDADES
4.1 Es responsabilidad del analista de materias primas cumplir con los lineamientos de este
instructivo.
5. DESCRIPCION:
Equipo y material
Procedimiento
Figura 1
1. Preparar baño de agua helada llenando un vaso de precipitados de 1 litro con cerca de la mitad
de hielo y agua (Fig. 1).
2. A 400 mL de agua tratada en un vaso de precipitados de vidrio de un litro, agregar 15 a 16 mL
de solución de ácido cítrico y aproximadamente 20 gr de azúcar. Mezclar hasta disolver. Esta
solución tiene un pH de cerca de 2.5 (Fig. 1)
3. Llenar el tubo de ensayo con aproximadamente 50 mL de esta solución y colocar el tubo en el
baño de agua helada. Guardar el resto de la solución como control (Fig. 1).
Figura 2
4. Conectar la manguera en la toma de muestra de la fuente de dióxido de carbono. Coloque la
manguera dentro de la solución del tubo de ensaye cuidadosamente burbujeando el dióxido de
carbono hasta que fluya por toda la solución (este flujo está estimado en 20 cc/min), por lo
menos 15 minutos (300 cc gas o 6 volúmenes), aumente este periodo de tiempo para poder
determinar impurezas de gas que aumenten su sensibilidad (Fig. 2).
5. Detener el flujo de dióxido de carbono, quitar la manguera y tapar el tubo de ensayo con un
vidrio de reloj (Fig. 2).
Figura 3
6. Probar inmediatamente una pequeña parte de la solución carbonatada. Comparar su sabor con
el control, y no necesita haber diferencia entre los dos (Fig. 3).
7. Girar el líquido del tubo y oler en la parte superior. Es necesario que sea inoloro. No es
necesario que exista diferencia entre éste y el de control (Fig. 3).
COLOR Y TURBIDEZ
Figura 4
8. Comparar el color y turbidez de la solución con el control, no es necesario que exista diferencia
(Fig. 4).
NOTAS:
1. La presencia de olor o sabor es indicativo de compuestos que producen una bebida que no cumple
las normas. No debe utilizarse el dióxido de carbono y el proveedor debe instituir pruebas más
detalladas y un programa de evaluación.
2. A continuación, se describen los olores típicos así como los compuestos asociados:
Afrutado: Acetaldehído
Huevo podrido, cloaca, ensilaje, azufre: Acido sulfhídrico
El sulfuro de carbonilo desarrolla olor y sabor indeseable a ácido sulfhídrico mediante hidrólisis en
agua ligeramente ácida, que aumenta con el tiempo dependiendo con el nivel de sulfuro de
carbonilo. Con altos niveles de sulfuro de carbonilo, el olor y sabor indeseable se vuelve aparente
casi de inmediato y definitivamente a la hora en un recipiente tapado.
3. Agregar sacarosa en este método es hacer que la solución sea más agradable al gusto la cantidad
utilizada depende de cada quien.
4. Además de probar las muestras durante la recepción, este procedimiento también puede utilizarse
para las muestras de las líneas de CO 2 en el carbonatador, el purificador de CO2 o en cualquier
punto de lado de baja presión del suministro de CO2. La tubería debe conectarse por medio de un
regulador de presión hasta las válvulas de muestreo.
Equipo y material
Procedimiento
CERRAR LLAVE
PROBADOR DE PUREZA
Figura 5
1. Llenar con agua el depósito de probador de pureza. Abrir la lleve entre el depósito y el cuerpo
del probador de pureza. Luego, abrir la llave del final del cuerpo y dejar que el probador se
llene de agua (Fig. 5).
2. Una vez lleno el probador de pureza, cerrar las llaves en orden inverso. Asegurarse de que
quede completamente lleno de agua y no existan burbujas de aire (Fig. 5).
Figura 6
3. Unir la manguera a la válvula de muestreo del sistema de dióxido de carbono, abrir la válvula
y dejar que el dióxido de carbono salga, para eliminar todo el aire del tubo de muestreo (Fig.
6)
4. Cuando todo esté listo para tomar la muestra, abrir la llave entre el depósito y el cuerpo del
probador (Fig. 6).
5. Abrir la llave del cuerpo del probador antes de unir el tubo y dejar que salga el agua. Unir
rápidamente el tubo por el que fluye el dióxido de carbono a la llave del cuerpo del probador.
Dejar que el dióxido de carbono fluya dentro del probador, forzando el agua al interior del
depósito (Fig. 6).
6. Después de que toda el agua ha sido desplazada por el dióxido de carbono, dejar que
continúe el flujo de gas durante unos 30 segundos. Cerrar la llave del cuerpo del probador,
luego cerrar la válvula de muestreo y la llave del depósito y separar el probador del tubo de
muestreo (Fig. 6).
Figura7
7. Vaciar el agua del depósito y a continuación llenar con KOH al 30% p/v hasta el nivel marcado
en el equipo (Fig. 7).
8. Abrir la llave del depósito y dejar que el KOH fluya al cuerpo del probador. Agitar el probador
para asegurar que se absorbe todo el dióxido de carbono. Cuando la burbuja del probador
permanezca a tamaño constante cerrar la llave del deposito (Fig. 7)
LEER %
Figura 8
9. Volver el cuerpo del probador a la posición vertical y leer el porcentaje de pureza del dióxido
de carbono (Fig. 8).
Nota: La pureza máxima que puede determinar este método es de 99.99%.
10. Después de finalizada la prueba, enjuagar cuidadosamente el probador con agua para
eliminar todo indicio de KOH.
Equipo y material
Agua tratada
Manguera
Filtro de papel o tela limpia, seca y sin olores.
Figura 9
1. Abrir con cuidado la válvula de muestreo del dióxido de carbono y dejar que el dióxido de
carbono líquido se expanda en el filtro de papel (Fig. 9).
Figura 10
2. Dejar que se forme una capa de “nieve” en el filtro, a medida que se descongela, huélala y
nótese que no tenga olor (Fig. 10).
Notas:
1. A continuación se describen los olores indeseables típicos así como los compuestos
asociados:
Frutas Hidrógeno de sulfuro
Huevo podrido, cloaca, ensilaje, azufre Acido sulfhídrico
Inspección a la recepción:
Es necesario que antes de recoger o analizar muestras se lleve a cabo una inspección de la
mercancía.
1. Azúcar en grano
Es necesario que el azúcar este en sacos de papel o plástico limpios y secos. La limpieza tiene que
ser conforme a con las buenas practicas de fabricación de alimentos. No tiene que haber presencia
de material extraño (polvo, suciedad, contaminación por insectos, o excremento de pájaros), olores
anormales (como aceite o gasolina) o materiales peligrosos. No tiene que haber deterioro por
humedad o manipulación indebida. No se tienen que aceptar sacos rajados
Los camiones cisterna que son utilizados para transportar azúcar tienen que tener precintos
numerados a prueba de alteración aplicados por el proveedor en el momento de la carga. Los
camiones no sellados o con sellos rotos no tienen que ser aceptados.
Es necesario que las aberturas de ventilación del vehículo de transporte esten provistas de filtros
(tamaño nominal de poro 0.3 o menos) para evitar la contaminación de fuentes externas.
Se tiene que inspeccionar el transporte para asegurar que no hay contaminación por insectos o
materiales extraños. La limpieza en general tiene que ser conforme a las buenas prácticas de
fabricación de alimentos.
Muestreo:
Es necesario que se inspeccione cada entrega antes de la descarga. Para ayudar a la obtención de
una muestra plenamente representativa, se puede pedir al proveedor que tome una muestra en el
momento de la carga.
En los casos en los que el vehículo de entrega no sea propiedad de la compañía azucarera y no
sean de uso exclusivo para transportar azúcar refinada u otros edulcorantes, una persona del
departamento de control de calidad de la planta tiene que tomar una muestra de azúcar
directamente del vehículo.
Cuando el azúcar se recibe en sacos se tiene que tomar una muestra de un 1 Kg de 10 sacos
seleccionados al azar mezclándolas luego para formar una única muestra. El azúcar no utilizada en
los ensayos se tiene que conservar en un recipiente cerrado y sellado durante un período de por lo
menos un mes después de momento de su utilización.
En el parte de recepción se tienen que incluir los siguientes datos:
Nombre y localidad del proveedor
Fecha de la entrega
Cantidad entregada
Matrícula del transporte
A cada muestra se le asigna un número consecutivo del lote interno de la planta o de entrega.
Ensayos requeridos:
La frecuencia de muestreo y análisis que a continuación se detallan son los mínimos necesarios
para asegurar que el azúcar utilizada cumple las especificaciones del documento AZ-E-001. Sin
embargo la experiencia del pasado y el tipo de tratamiento en la planta pueden permitir una
modificación de estas frecuencias y la adición o supresión de algunas pruebas.
Equipo y material
Matraz erlenmeyer
Baño María o incubadora
Acido fosfórico al 75%
Procedimiento
Figura 11
1. Mezclar en un matraz erlenmeyer 150 gramos de azúcar (muestra) con 150 gramos de agua
obteniendo una solución al 50% de azúcar (Fig. 11)
Figura 12
2. Tomar 100 mL de esta solución y agregarle 0.2 mL de ácido fosfórico al 75% y mezclar (Fig. 12).
Figura 13
3. Calentar en baño maría a 30°C y oler la solución por periodos de 10 minutos durante 30 min (Fig.
13).
TURBIDEZ
Equipo y material
Balanza
Fuente de luz de alta intensidad
Vasos de precipitado de 600 mL
Vasos de precipitado de 250 mL
Embudo para filtración
Papel filtro grueso ( Whatman No. 54 o equivalente)
Agua destilada
Procedimiento:
Figura 14
1. Prepare 400 mL de solución de azúcar a 50° Brix disolviendo 246 gramos de azúcar en 246
gramos de agua destilada (Fig. 14).
Examinar
Figura 15
2. Tome 200 mL de la solución a 50° Brix y examínela usando una fuente de luz de alta intensidad
(Fig. 15).
Figura 16
3. Si hay turbidez, filtre la muestra a través de papel filtro (Whatman No. 54 o equivalente) y
examine la turbidez (Fig. 16).
SABOR
Equipo y material
Procedimiento:
1. Mezclar 246 gr de agua destilada y 246 grs de azúcar para formar una solución de 50° Brix
(Fig. 14).
Figura 17
2. Afore 20 ml de la solución de azúcar a 50° Brix (Ver documento SM-PR-420) hasta 100 ml con
agua tratada (Fig. 17).
Figura 18
3. Pruebe y anote la naturaleza de cualquier sabor no característico (Fig. 18).
PRUEBA DE FLOCULACION
Se refiere este método para apreciar el potencial del flóculo del azúcar de caña. No se aplica a la
remolacha.
A menos que las experiencias anteriores indiquen lo contrario, no es necesario realizar esta prueba
de manera regular, pero es útil para identificar o eliminar cualquier azúcar granulada como la causa
del flóculo de la bebida.
El principio en el que se basa esta prueba es la insolubilidad de los polisacáridos en el metanol, los
cuales enturbian la solución de sacarosa para luego ser detectados por espectrofotometría.
Norma: La absorbancia debe ser menor a 0.14 (Con una lectura menor o igual a 0.14 unidades de
absorbancia a 420 nm, la probabilidad de formación de Floc es mínima).
Equipo y material
Balanza
Aparato de filtración de membrana
Membranas de 0.8 m
Vaso de precipitados de 1000 ml
Vaso erlenmeyer de 250 ml
Pipeta graduada de 100 ml
Probeta graduada de 100 ml
Perilla
Agitador magnético
Espectrofotómetro
Alcohol etílico grado analítico
Agua destilada
Procedimiento
1. Prepare un jarabe de 50° Brix, disolviendo 100 gr. de azúcar y 100 gr. de agua (Fig. 14).
2. Disuelva en frío por agitación (Fig. 14).
Figura 19
3. Caliente hasta ebullición e inmediatamente filtre a través de una membrana de 0.8 m (Fig. 13,19).
Enfriamiento de
solución filtrada
Figura 20
4. Enfríe a temperatura ambiente la solución filtrada en un vaso erlenmeyer de 250 ml (Fig. 20).
Figura 21
5. Tome 49 mL del jarabe filtrado, 55 mL de agua destilada y 120 mL de alcohol etílico, mezcle bien la
solución en un vaso erlenmeyer de 250 mL y deje reposar la mezcla por 15 minutos (Fig. 21).
Blanco
Leer
Figura 22
6. Lea en el Espectrofotómetro la absorbancia a 420 nm (Fig. 22).
7. Usar como blanco alcohol etílico al 55% (mezclar 55.17 gr de alcohol etílico 99.8 % de pureza y
diluir con 100 gramos de agua destilada) (Fig. 22).
Esta prueba no se realizará normalmente en planta, pero esta y el estándar se entregan darse al
proveedor y ser parte de un convenio de compra.
Equipo y material
Balanza
Espectrofotómetro
Celdas ópticas
Membranas de 0.45 m
Aparato de filtración de membranas
Agua deionizada o destilada
Procedimiento
2. Determinar la absorbancia de la muestra filtrada a 420 nm diluyendo la muestra cuantas veces sea
necesario para que la lectura de absorbancia se encuentre en un rango de 0.000 a 0.500 (de
preferencia 0.350 a 0.500). Utilizar como blanco agua deionizada filtrada por una membrana de
0.45 m (Fig. 22).
Figura 23
3. Medir por refractometría los grados Brix de la muestra una vez diluida adecuadamente (Fig. 23).
4. Sustituir los valores correspondientes en la siguiente formula
Unidades ICUMSA = (Absorbancia420) x 1000
--------------------------------
R x D x (°BRIX/60)
DIOXIDO DE AZUFRE
Equipo y material
Procedimiento:
ppm SO2 = (mL de yodo gastados) (Normalidad del yodo) (32.03 x 10³)
gr azúcar utilizados
CENIZAS
Equipo y material
Balanza
Espátula
Conductímetro
Agua deionizada
Procedimiento:
En donde:
En el caso del azúcar refinada, para obtener solo el porciento como sulfatadas no se debe
multiplicar por los factores de 10,000 y 0.74.
PRUEBA DE HUMEDAD
Equipo y material
Cápsula de porcelana
Horno
Desecador
Balanza analítica
Procedimiento:
Figura 24
1. Secar un plato de pesaje en el horno a 105 °C por 1 hora (Fig. 24).
Figura 25
2. Pesarlo exactamente (+/- 0.1 mg), obteniendo un peso constante (Fig. 25).
3. Pesar de manera exacta (hasta 0.1 mg) 20 gr. de azúcar en el plato tarado previamente (Fig.
25).
Figura 26
4. Secar por 3 horas o hasta tener peso constante en el horno a 105 °C, posteriormente enfríe en
el desecador (Fig. 24, 26).
5. Pese exactamente (hasta +/- 0.1 mg) el azúcar seca y calcule el porcentaje de humedad (Fig.
26).
% p/p HUMEDAD = (Peso de la muestra inicial (gr) – Peso de la muestra seca (gr)) X 100
Peso de la muestra inicial ()gr
PRUEBA DE DEXTRINAS
Equipo y material
Balanza
Papel filtro
Yodo
Agua fría
Procedimiento
ANÁLISIS MICROBIOLÓGICO
Probar cada cinco lotes de sacarosa granular para cumplir los estándares microbiológicos.
Incrementar esta frecuencia cuando la experiencia anterior indique que un proveedor en particular
tenga un problema. Además, probar el azúcar cuando se encuentren cuentas altas en el jarabe
simple.
Equipo:
Medio M-TGE
Medio M-Green para levaduras y hongos, o medio Schaufus-Pottinger
Agua estéril
Procedimiento:
Figura 27
1) Pesar 10 gramos de azúcar en un matraz Erlenmeyer estéril de 250 mL que tiene que estar
marcado para indicar un volumen de 100 mL (Fig. 27).
2) Añadir asépticamente agua estéril hasta la marca de 100 mL, cubrir con papel aluminio
estéril y agitar meticulosamente para disolver el azúcar (Fig. 11).
Figura 28
3) Flamear suavemente la boca del frasco y verter la solución directamente en el embudo del
filtro (Fig. 28).
Figura 29
4) Cubrir el embudo y aplicar vacío para que la muestra pase por la membrana (Fig. 29).
Figura 30
5) Usando una técnica aséptica, lavar el matraz Erlenmeyer con dos alícuotas de 20 mL de
agua estéril y usar cada alícuota para enjuagar la membrana y el embudo del filtro (Fig.
30).
Figura 31
6) Transferir la membrana a una caja Petri estéril (medio M-TGE para cuenta total y medio M-
Green para levaduras y hongos, o medio Schaufus-Pottinger, para cuenta de levaduras y
hongos) e incubar a 35°C o 28°C, según sea apropiado (Fig. 31).
Figura 32
7) Para cuenta total, contar las colonias a las 24 y 72 horas. Para cuenta de levaduras y
hongos, contar las colonias a las 48 horas y luego a intervalos de 24 horas hasta que
hayan transcurrido cinco días (Fig. 32).
Nota: Si se obtienen cuentas totales altas, reducir el peso del azúcar inicial a una muestra de 5 g
y repetir la prueba.
Equipo y material
Procedimiento:
Figura 33
1. Se pesa en un vaso de precipitado exactamente 5 grs de la muestra, se pasan a un matraz aforado
de 500 ml y se afora con agua destilada (Fig. 33).
(a) (b)
(c) (d)
Figura 34
2. Se agita el matraz para homogeneizar (a). Con una pipeta se toma una alícuota de 50 ml (b) y se
pone en un matraz Erlenmeyer de 300 ml (c) diluyendo con 50 ml de agua destilada (d) (Fig. 34).
Figura 35
3. Se agregan 2 grs de yoduro de potasio y 10 ml de ácido acético glacial (pipetear con la perilla de
seguridad de tres vías) (Fig. 35).
Figura 36
4. Se titula con la solución de tiosulfato 0.1N hasta un color amarillo claro (Fig. 36).
Figura 38
5. Agregue 2 grs de la solución indicadora de almidón. (Ver preparación al final del documento) (Fig.
38).
Figura 39
6. Se continúa titulando hasta el vire del indicador de azul a incoloro, tomar la lectura (mL gastados
de tiosulfato de sodio) (Fig. 39).
Cálculos:
Figura 38.1
1. Preparar una pasta delgada de 1.0 gr de almidón soluble en agua destilada (Fig. 38.1).
Figura 38.2
2. Adicionar esta pasta lentamente a 100 mL de agua destilada hirviendo, y dejar hervir por unos
minutos (Fig. 38.2).
Nota: Es necesario que la solución se use fresca.
SABOR
Verificar el sabor de cada embarque de HFSS antes de aceptarlo en el almacén. El dejar de hacer
esta sencilla prueba puede demorar la identificación de un problema hasta después de haber
utilizado material inferior al estándar para la producción de jarabe o de bebida.
Equipo y material
Procedimiento
Figura 40
1) Preparar una solución de sólidos de HFSS usando las siguientes cantidades de HFSS y agua
destilada: (Fig. 40).
HFSS 45: 637 mL HFSS
368 mL Agua
HFSS 55: 576 mL HFSS
431 mL Agua
Figura 41
2) Probar a temperatura ambiente (Fig. 41).
OLOR Y APARIENCIA
Revisar cada embarque de HFSS en cuanto a olor y apariencia aceptables antes de introducirlo al
almacén. El dejar de hacer esta sencilla prueba puede demorar la identificación de un problema
hasta después de haber utilizado material inferior al estándar para la producción de jarabe o
bebida.
Equipo y material
Procedimiento:
Figura 42 Figura 43
1) Tomar una muestra de HFSS en un vaso de precipitados de vidrio limpio y comprobar el olor.
Si existe alguna duda, colocar una porción de la muestra en un vaso de pruebas de sabor
limpio, tapar, calentar a 30-35 °C en un baño de agua o incubador y volver a disolver. Es
necesario que no exista ningún olor desagradable (Fig. 42, 43).
Figura 44
2) Examinar la muestra del vaso de precipitados de vidrio contra un fondo blanco brillante
utilizando una fuente de luz de alta intensidad. No tiene que observarse ningún color ni turbidez
(Fig. 44).
Equipo y material:
Medidor de pH
Bureta (capacidad 25 mL)
Vaso de precipitados de vidrio de 1 litro
Botella de boca ancha y tapón de rosca
Baño de agua o incubador
Acido fosfórico al 75% p/v (H3PO4)
Agua destilada
Procedimiento
1) Preparar 1 litro de solución de HFSS con 54% de sólidos usando las siguientes cantidades de
HFSS y agua destilada (Fig. 40).
HFSS 42: 700 mL HFSS
305 mL Agua
HFSS 55: 633 mL HFSS
374 mL Agua
Figura 45
2) Acidificar 1 litro de solución de HFSS con 54% de sólidos a un ph de 1.5 con 75% p/v H3PO4
(Fig. 45).
Figura 46
3) Llenar por la mitad una botella de boca ancha y tapón de rosca con la solución de HFSS
acidificada y tapar (Fig. 46).
Figura 47
4) Calentar a 30°C en un baño de agua o incubador y revisar el olor de la solución a intervalos de
5 minutos hasta que hayan transcurrido 30 minutos (Fig. 42, 47).
FLOC Y TURBIDEZ
A menos que la experiencia previa indique lo contrario, no es necesario llevar a cabo esta prueba
de manera regular. Hacer esta prueba para identificar o eliminar el HFSS como causa de un brote
de floc en la bebida.
Equipo y material
Medidor de pH
Bureta (aproximadamente de 25 mL de capacidad)
Envase de vidrio de 1 litro con tapa
Fuente de luz de alta intensidad
Solución de HFSS con 54% de sólidos
Acido fosfórico (H3PO4) al 75% w/v
Procedimiento:
1) Acidificar 1 litro de solución de HFSS con 5% de sólidos a un pH de 1.5 con 75% p/v H3PO4.
(Fig. 45).
2) Con la ayuda de una fuente de luz de alta intensidad y contra un fondo blanco brillante,
examinar la solución en busca de turbidez (Fig. 44).
Figura 48
3) Cubrir el envase y dejarlo reposar por 10 días. Al final de ese periodo, con la ayuda de una
fuente de luz de alta intensidad y contra un fondo blanco brillante, examinar la solución en
busca de floc (Fig. 44,48).
Equipo y material
Balanza
Papel filtro (Whatman No. 54 o equivalente)
Horno de secado
Disco de sedimento estándar
Embudo de filtro
Plato caliente
Vaso de precipitados de 600-800 mL
Agua destilada
Procedimiento
1) Disolver una cantidad de HFSS que contenga 300 gramos sólidos en cerca de 300 mL de agua
destilada caliente.
2) Filtrar a través de un papel filtro grueso (Whatman No. 54 o equivalente).
3) Lavar el papel filtro con agua destilada y secar en el horno a 105°C.
4) Comparar el sedimento visible con el Disco de Sedimento estándar teniendo un equivalente de
2 mg/kg de la escala de platillo.
Esta prueba no requiere llevarse a cabo regularmente. Aplicarla para solucionar problemas de
sedimentación y verificar que el proveedor cumpla con las especificaciones.
Equipo y material
Balanza
Horno de secado
Desecador
Aparato de filtración con membrana
Plato caliente
Vaso de precipitado de 600-800 mL
Membranas de peso similar de 0.8 mm
Agua destilada
Procedimiento
1) Disolver una cantidad de HFSS que contenga 300 gramos sólidos en cerca de 300 mL de agua
destilada caliente
2) Filtrar la solución a través de un par de filtros de membranas de 0.8 mm de peso similar
apiladas para recolectar los insolubles en la parte superior de la membrana.
3) Lavar bien con agua destilada
4) Secar ambas membranas en el horno a 105°C, enfriar en el desecador y pesar de manera
separada. La diferencia en peso representa el peso del sedimento, que puede cuantificarse a
través del uso de la siguiente ecuación:
Realizar esta prueba a cada lote de HFSS recibido. El no determinar de manera precisa el
contenido de sólidos de cada lote de entrada puede conducir a problemas en las operaciones de
fabricación del jarabe y de la bebida y a tener un grave impacto económico.
Equipo y material
Procedimiento:
Figura 49
1) Comprobar que el baño de control de temperatura del refractómetro es correcto y está
manteniendo la temperatura normalizada de 20°C (o 30°C) (Fig. 49).
Figura 50
2) Comprobar el punto cero del refractómetro utilizando agua destilada (o deionizada) (Fig. 50).
Figura 51
3) Transferir una porción de la muestra de HFSS al refractómetro de forma apropiada al diseño
del instrumento. Leer el índice de refracción en la escala y determinar el porcentaje de sólidos
a partir de la Tabla 1 (para HFSS-42) o de la Tabla 2 (para HFSS-55) de este documento (Fig.
51).
Figura 52
4) Limpiar el refractómetro y volver a comprobar el cero (Fig. 52).
Nota: La limpieza y el foco óptico del refractómetro son críticos para la precisión con la que se
pueden hacer las determinaciones. La contaminación cruzada de las muestras, la mala
definición de la línea y la temperatura inconsistente son las causas principales de error, pero se
pueden evitar fácilmente con el debido cuidado.
ACIDEZ TITULABLE
Propósito
Determinar la acidez de una muestra de jarabe de alta fructosa mediante la titulación con hidróxido
de sodio de una muestra diluida hasta un valor de pH de 6.0. Este método debe utilizarse para
confirmar el resultado de la prueba de pH que se realiza a la recepción del jarabe de alta fructosa.
Equipo
Medidor de pH
Titulador automático o una bureta de precisión de 10ml con subdivisiones de 0.05ml o menos
Reactivos
Solución de hidróxido de sodio 0.05N
Patrones buffer (se requieren dos soluciones buffer con un pH conocido entre 4 y 7)
Procedimiento
1.- Siga las instrucciones del fabricante para estandarizar el medidor de pH con las soluciones
buffer patrón a pH entre 4 y 7.
2.- Pese 100 g (± 1g) de jarabe de alta fructosa en un vaso de precipitados de 400ml y diluya con
150ml de agua destilada (Fig. 40).
Figura 53
3.- Introduzca el electrodo del medidor de pH en la solución y, mientras agita poco a poco, titule
con la solución de hidróxido de sodio hasta un pH de 6.0. Registre el volumen de NaOH utilizado
(A) (Fig. 53).
Blanco
Figura 54
4.- Realice una determinación de un “blanco” de 150ml de agua destilada, titulando con la solución
de hidróxido de sodio hasta un pH de 6.0 (Nota 2). Registre el volumen de NaOH utilizado (B) (Fig.
54).
Fuente: “Índice de Refracción – Tablas detalladas de materia seca, Jarabes y Mezclas de Alta Fructuosa Comercial”,
Augustana Research Foundation, Rock Island, Enero, 1998
Fuente: “Índice de Refracción – Tablas detalladas de materia seca, Jarabes y Mezclas de Alta Fructuosa Comercial”,
Augustana Research Foundation, Rock Island, Enero, 1998
COLOR (ICUMSA)
Equipo y material
Procedimiento:
2) Prepararse una solución de agua destilada con fructosa a modo de reducirle los sólidos al
50%. Esta solución se recomienda prepararla de la siguiente forma:
Figura 55
a) Agregue en un vaso de 100 ml de 35 a 40 gramos de fructosa (Fig. 55).
b) En base a los gramos que se agregaron y el porcentaje de sólidos, calcule cual es la
cantidad total en gramos que va a pesar la solución:
Figura 56
c) Después de este cálculo hay que agregar agua destilada a la fructosa para completar
el total de gramos que resultó de la fórmula anterior (Fig. 56).
Figura 57
4) Ajuste el espectrofotómetro a 420 nm utilizando como blanco agua destilada (Fig. 57).
Figura 58
5) Medir la absorbancia de la solución filtrada (Fig. 58).
Figura 59
6) Para calcular los IU se usa la siguiente fórmula (Fig. 59).:
Equipo y material:
Balanza analítica
Agitador magnético
Espátula de acero inoxidable
Vaso de precipitado de 250 mL
Probeta de vidrio de 100 mL
Matraz aforado de 500 mL
Pipeta volumétrica de 50 mL
Matraz Erlenmeyer de 250 mL
Bureta automática de 25 mL
Agua destilada
Indicador azul de bromotimol
Acido sulfúrico 1.28 N
Procedimiento:
Figura 60
1. Pesar 10 gramos de Hidróxido de Sodio (NaOH) recibido y ponerlos en un vaso de precipitado
de 250 mL (Fig. 60).
Figura 61
2. Se adicionan 100 mL de agua destilada y se disuelve utilizando el agitador magnético (Fig. 61).
Figura 62
3. Aforar con agua destilada la solución resultante en un matraz volumétrico de 500 mL (Fig. 62)
Figura 63
4. Tomar tres alícuotas de 50 mL y pasar a tres matraces Erlenmeyer de 250 mL cada una de las
muestras (Fig. 63).
Figura 64
5. Se le adicionan 5 gotas de indicador de azul de bromo timol (Ver preparación al final del
documento), con lo cual la solución toma un color azul (Fig. 65).
Figura 66
6. Se titula con solución de ácido sulfúrico 1.28 N hasta el vire de azul a amarillo. Anotar lectura
de mL gastados de Acido sulfúrico (H2SO4) (Fig. 66).
Cálculos:
% de NaOH = (mL H2SO4 1.28N gastados) x 5.12
6. REFERENCIAS
6.1 Manual de Métodos Estándar sección Métodos de pruebas fisioquímicas: SM-PR-465, SM-
PR-150, SM-PR-505, SM-PR-270, SM-PR-015, SM-PR-295, SM-PR-310, SM-PR-420,
SM-PR-415, SM-PR-470, SM-PR-130, SM-PR-135; BO-SP-260; BO-SP-270; RF-MA-
115.se alinean alôs rekicitos KORE .
HISTORIAL DE CAMBIOS