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DETERMINACIÓN DE GRASA EN 25/01/2013 Versión
AGUAS RESIDUALES Y FECHA APROBACION 01
EFLUENTES RESIDUALES

CONTROL DEL DOCUMENTO

ELABORADO POR:

NOMBRE CARGO FECHA

Rodrigo Cano
Laura Saldarriaga Analistas de Calidad 25/01/2013

REVISADO POR:

NOMBRE CARGO FECHA

Maria Laura Oñate Jefe de Calidad

APROBADO POR:

NOMBRE CARGO FECHA

Diomer Alberto Valencia Director de Producción y

Calidad

CONTROL DE LOS CAMBIOS

Página MODIFICACIÓN DE TEXTO (Adición o Supresión) FECHA

5 6. REQUISITOS 26/02/2019
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TABLA DE CONTENIDO

Pág.

1. Objetivo……………………………………………………………………………………… 3
2. Alcance……………………………………………………………………………………… 3
3. Definiciones………………………………………………………………………………… 3
4. Marco Teórico………………………………………………………………………………. 4
5. Condiciones Generales……………………………………………………………………. 5
6. Requisitos…………………………………………………………………………………… 5
7. Reactivos……………………………………………………………………………………. 5
8. Instrumentos y Materiales…………………………………………………………………. 6
9. Procedimiento………………………………………………………………………………. 6
10. Cálculo……………………………………………………………………………………… 7
11. Interferencias……………………………………………………………………………… 8
12. Muestreo y Preservación…………………………………………………………………. 8
13. Medidas de Seguridad……………………………………………………………………. 9
13. Bibliografía……………………………………………………………………………… 10
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1. OBJETIVO

Determinar el contenido graso en muestras de aguas residuales y efluentes

residuales.

2. ALCANCE

Descripción del método con el fin de hacerlo aplicable a personal, equipos y

reactivos del laboratorio logrando así un buen procedimiento y con ello resultados
confiables.

3. DEFINICIONES

 Grasas y Aceites: El término grasa, normalmente utilizado, que incluye las grasas
animales, aceites, ceras y otros constituyentes que se hallan en el agua residual.

La grasa es uno de los componentes orgánicos más estable y no se descomponen

fácilmente por la acción de las bacterias, las grasas causan obstrucción a los
alcantarillados; las grasas flotan sobre el agua residual creándose así una capa, la
cual interfiere el intercambio gaseoso y lo cual puede afectar la vida biológica
presente en el cuerpo de agua.

4. MARCO TEORICO

Las grasas y los aceites son los compuestos orgánicos constituidos

principalmente por ácidos grasos de origen animal y vegetal, así como de
hidrocarburos del petróleo que son extraídos de la muestra utilizando hexano
como disolvente, este método permite una estimación del conteo de grasas y
aceites en aguas naturales, residuales tratadas al determinar gravimétricamente
las sustancias que son extraídos con éter de petróleo de una muestra acuosa
acidificada. La determinación de grasas y aceites es indicativa del grado de
contaminación del agua por usos industriales y humanos.

En la determinación de grasa y aceites no se mide una sustancia específica sino

un grupo de sustancias con unas mismas características fisicoquímicas solubilidad,
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entonces la determinación de grasa y aceites incluye ácidos grasos jabones, grasa,

ceras hidrocarburos aceites cualquier sustancia susceptible de ser extraída con
éter de petróleo, el cual se cataloga como buen solvente de grasas y aceites
mientras que su capacidad para disolver compuestos orgánicos es mínima.

Ciertos constituyentes medidos por el análisis de grasas y aceites pueden tener

influencia en sistemas de tratamientos de desechos. Si están presentes en
cantidades excesivas pueden interferir en los procesos de tratamiento aeróbicos o
anaeróbicos, disminuyendo la eficiencia del tratamiento y provocando degradación
ambiental.

Conocer la cantidad de grasas y aceites es necesario para el diseño y operación

de sistema de tratamiento de desechos.

Se entiende por grasa libre todo aquel material separado de la muestra de agua
por filtración, como grasa y aceites sólidos o viscosos. La muestra debe
acidificarse a pH 1.0-2.0 para hidrolizar compuestos interferentes como jabones
metálicos solubles.

5. CONDICIONES GENERALES

 Material de vidrio limpio y seco.

 Homogenizar bien la muestra.
 Reactivos bien almacenados.
 La bomba deberá ser colocado sobre una base estable, limpia y plana.
 Utilizar para la filtración: Filtros de 125mm, tela muselina, solución célite al
1%, HCL 6N.
 Manta de Calentamiento debe cumplir con la condición de que en una hora
realice 20 ciclos de recirculación. (En la manta actual 3.5 en nivel de
calentamiento)
 Filtros no saturados.
 PH metro calibrado.
 Balanza analítica.
 Desecador
 Estufa a 105ºC
 Identificación de la muestra
 Agua calidad reactiva: Aguas destilada y/o Agua des ionizada.
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 Sílica gel con indicador de color

 Verificar el funcionamiento de la llave de enfriamiento de los condensados
 Los aparatos solo podrán ser manejados por el personal del laboratorio u otro
personal que debido a su formación o práctica laboral que pueda percatase de
los peligros que pueden surgir en el servicio de los aparatos, por ende debe
tener cada uno sus implementos de seguridad.

6. REQUISITOS

 Tomar la siguientes cantidades de muestra según:

 Afluente GEM: 50 ml de muestra

 Efluente GEM:
 Afluente Acas:
 Efluente Acas:
 Unidad de aireación R.U:
 Condensados:
200 ml de muestra
200 ml de muestra
200 ml de muestra
200 ml de muestra
300 ml de muestra

 Ser precisos en la medición de las muestras y en los tiempos del proceso.

7. REACTIVOS

 Solución Célite (ayudante de filtración): Tomar 10 gr de Célite y llevarlo a

1000 ml con agua destilada.
 Solución de Ácido Clorhídrico 6N: Tomar 500 ml de HCl concentrado y en un
balón volumétrico de 1000 ml diluir con agua hasta 1000 ml.
 Bencina o éter de petróleo punto de ebullición 40- 60 ºC

8. RESUMEN DEL MÉTODO

 Ensamblar el equipo de filtración al vacío.

 Colocar en el embudo Buchner un papel filtro y un disco de tela muselina.
 Se inicia la filtración previamente aciduladas las muestras
 Adicionar 50 ml de solución célite en los filtros y la tela muselina, prender la
bomba de vacío el tiempo suficiente hasta que no pase agua a través del filtro
posteriormente adicionar la cantidad de muestra según especificaciones antes
dichas.
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 Homogenizar bien la muestra tomando una porción representativa y

acidificarla con HCL 6N hasta alcanzar un pH menor o igual a 2.
 Luego de acidificar la muestra medir con una probeta la respectiva cantidad de
muestra según los requisitos antes mencionados.
 Prender la bomba de vacío y filtrar.
 Cuando termine la filtración doblar el papel de filtro con la muestra
previamente marcado, dejar secar 15 a 30 minutos en la estufa 100-105 ºC

 Colocar lo que se haya filtrado previamente secado en un dedal Gooch y

llevarlo al equipo de extracción soxhlet.

 Tomar los Balones volumétricos y anotar su respectivo peso y número en el

libro de registro.

 Adicionar a los balones 400 ml de Bencina y continuar con la ubicación de las

cámaras en el lugar que le corresponde a cada muestra en la manta de
calentamiento.

 Abrir la llave de enfriamiento de los condensados, colocar cada una de las

posiciones utilizadas en 3.5 nivel de calentamiento.

 Dejar un tiempo de 4 horas para todas las muestras en la manta de

calentamiento.

 Recuperar Bencina y adicionarla en el frasco correspondiente.

 Luego de dicha recuperación, tomar cada Balón con pinzas y meterlo a la

estufa por 2 horas y luego al desecador por 2 horas

 Pesar cada balón y anotar su respectivo peso, realizar el cálculo

correspondiente.

 Dejar todo limpio y en el lugar indicado.

9. CALCULO:
Realizar el cálculo correspondiente de acuerdo a la siguiente fórmula.

Ppm Grasas= W balón + grasa (gr) – W balón vacío (gr) *1 `000.000

Vol. de muestra (ml)
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10. INTERFERENCIAS

Se eliminan de la muestra las partículas gruesas flotantes o los aglomerados

sumergidos de materiales no homogéneos si se decide que su inclusión no es
deseable en el resultado final.

En caso de residuo excesivo, se debe disminuir el volumen de la muestra para que

proporcione un residuo razonable.

11. MUESTREO Y PRESERVACIÓN

Antes de tomar una muestra, se debe enjuagar por lo menos tres veces el
recipiente con el agua de muestreo, a menos que este contenga algún agente
preservante. Este procedimiento se conoce como purga de los recipientes.
Durante las operaciones de muestreo se debe llevar un registro de cada muestra,
en el que se especifique su identificación, el tipo de análisis para el cual se toma la
muestra, el lugar, la fecha y la hora de la toma.
Se deben marcar previamente las muestras, indicando en el formato el nombre de
la muestra, el sitio del muestreo, el tipo de análisis para el cual fue tomada y la
fecha y hora en que se realizó el muestreo, entre otros.
El muestreo para los análisis de la planta de tratamiento de aguas residuales se
realiza periódicamente de acuerdo a lo designado por el Dpto. de Gestión
Ambiental.

Las muestras se toman compuestas, preferiblemente, dentro del turno del Auxiliar
Ambiental responsable del muestreo.

Se recogen las muestras en frascos de polietileno o vidrio con tapa de capacidad

un litro.
En caso de no utilizar las muestras inmediatamente para realizar los análisis,
acidificarlas con HCl ó H2SO4 de manera que el pH quede menor a 2.

Se conserva la muestra a 4ºC durante un periodo de 48 horas.

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12. INSTRUMENTOS Y MATERIALES

 Estufa para operar a 103 - 105ºC

 Desecador provisto de un desecante que contiene un indicador de color para
la concentración de humedad. “Sílica gel”
 Balanza analítica con precisión de 0,1 mg
 Probeta graduada de 100ml
 Pinzas metálicas para manejo de los balones
 Papel de filtro
 Tela de muselina
 Embudo de filtración Buchner
 Matraz de succión
 Bomba de vacío
 Manta de calentamiento
 Condensadores
 Cámaras soxhlet
 Dedales Gooch
 Balones volumétricos

13. MEDIDAS DE SEGURIDAD

 Usar bata y/o uniforme, implementos de seguridad (gafas, guantes de látex

desechables, careta).

 Verificar el buen funcionamiento de cada uno de los equipos, llaves de

enfriamiento de los condensados.

 Conservar los reactivos en condiciones de almacenamiento adecuada.

 La vidriería debe ser completamente limpia y libre de residuos de grasa

anteriores.

 Tener precaución al manipular el éter de petróleo o Bencina, ya que este

reactivo es altamente inflamables.

 Realizar el desmontaje del equipo con precaución de no averiar la vidriería.

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 Tener precaución de manejar el material con las pinzas correspondientes

para no alterar resultados y para evitar accidentes en el personal.

14. BIBLIOGRAFIA

Ideam. (28 de 12 de 2007). Determinación de grasas y aceites en aguas por el

método soxhlet. Obtenido de
http://www.ideam.gov.co/documents/14691/38155/Grasas+y+Aceites+en+agua+po
r+m%C3%A9todo+Soxhlet..pdf/15096580-8833-415f-80dd-ceaa7888123d