UNA REACCION DE PRECIPITACION QUE FACILITA SU

ESTUDIO CINETICO

Introducción:

No todas las reacciones ofrecen ventajas para ser estudiadas en el

laboratorio, pues algunas trascurren en forma extremadamente lentas,
otras con una velocidad tan alta que dificultan la determinación del
tiempo. Sin embargo, hay reacciones que nos permiten hacer mediciones
con un alto margen de confiabilidad debido a que transcurren a
velocidades que facilitan su estudio. Tal es el caso de la reacción de
precipitación entre el tiosulfato de sodio y el ácido sulfúrico, reacción
ésta que se da en dos etapas:

1. Na2S2O3 + H2SO4 -------- Na2SO4 + H2S2O3

2. H2S2O3 -------- S(s) + SO2(g) + H2O

La primera etapa es lenta y una vez culmina, el ácido tiosulfúrico

formado se descompone dando origen al azufre, cuya aparición es fácil
de detectar por la formación de turbidez, pues es insoluble en el medio
de reacción. Este hecho facilita la toma del tiempo de aparición del
mismo, convirtiéndose esta reacción en un modelo para el estudio
cinético.

Materiales y Reactivos

Pipetas graduadas de 10 ml
Auxiliar de pipeteo
Tubos de ensayo
Termómetro
Mechero
Mangueras
Trípode
Malla de asbesto
 Beaker de 600 ml
Gradilla
Balanza
Lámpara de mano
Cronómetro o reloj con segundero
Pinzas para tubos de ensayo
Solución de H2SO4 0,3M
Solución de Na2S2O3 0,5M
NaHCO3
Cinta para enmascarar
Agua destilada
Frasco lavador

Procedimiento A.

Rotule 4 tubos de ensayo y agregue:

Tubo Na2S2O3 H2O dest. H2SO4 Tiempo turbidez

1 6 ml 0 ml 6 ml
2 4 ml 2 ml 6 ml
3 3 ml 3 ml 6 ml
4 2 ml 4 ml 6 ml
Tenga el cuidado de iniciar la marcha del cronómetro en el momento en
que agregue el ácido y detengálo en el momento en que aparece la
turbidez.

Cuál de los reactivos mantiene constante la concentración a lo largo del

procedimiento?. Cuál es su concentración en cada caso?. Cuál reactivo
varía su concentración y cómo es ésta variación?. Represéntela en una
tabla. Elabora una gráfica concentración Vs tiempo e infiere sobre los
resultados.

Recoge los residuos de cada ensayo en un frasco colector de residuos.

¡Nunca los viertas por los fregaderos!.
Procedimiento B.

Rotule parejas de tubos así:

H2O H2SO4 Na2S2O3

Tubo A 2 ml 2 ml -
Tubo B 2 ml - 2 ml

Caliente agua en un beaker hasta unos 95 °C. Introduzca los tubos A y B

al baño. Emplee el termómetro para ajustar la temperatura a 90°C.,
mezclando con pequeñas cantidades de agua. Cuando se alcance esta
temperatura mezcle el contenido de A con el de B. Accione el
cronómetro inmediatamente y suspenda una vez evidencie la aparición de
turbidez. Consigne el tiempo. Repita los procedimientos con las mismas
cantidades de A y B pero variando la temperatura de 10 en 10°C. Elabore
una tabla y una gráfica Temperatura Vs Tiempo. ¿Varía en estos ensayos
la concentración de los reactivos?. Cuál es la concentración para cada
uno?.

Vierta las mezclas en el frasco colector.

Precaución: Procure que los contenidos de los tubos queden dentro del
baño. Opere con cuidado a fin de no quemarse.

Cuestionario

1. Por qué no se efectúan cambios simultáneos de concentración y

temperatura?.
2. Plantee un gráfico velocidad Vs temperatura.
3. Qué efectos tiene el cambio de concentración en las reacciones de
orden cero?.
4. Qué cuidados se deben tener cuando se evalúa la actividad enzimática
mediante métodos cinéticos?.
 DETERMINACION DEL RENDIMIENTO DE LA REACCION DE
SINTESIS DEL ACIDO ACETILSALICILICO

Introducción.

El rendimiento de una reacción es importante porque le permite al

químico tener una visión de la rentabilidad o viabilidad del proceso
químico que ejecuta. Además le ofrece la posibilidad de optimizar
aquellos pasos en los cuales existen dificultades para la obtención de un
alto rendimiento. A escala industrial, la producción de químicos se rige
por una política de costo-beneficio. No es llamativo, por ejemplo, obtener
NaCl a partir de la reacción entre el hidróxido de sodio y el ácido
clorhídrico, así el producto que se obtenga sea del 100% de pureza y con
un rendimiento del 100%. La materia prima de la que se parte resulta ser
más costosa y la obtención de un producto puro requiere procesos de
purificación que también lo encarece. Además, existe una fuente natural
de la sal que resulta más atractiva como método de aprovisionamiento.

Exponemos a continuación un método gravimétrico de obtención de un

producto de alta utilidad para humanidad, como el Acido Acetil Salicílico.
Haremos énfasis en el cálculo del rendimiento de la reacción.

Fundamento del Método:

El método empleado se fundamenta en la reacción de acetilación entre el

ácido salicílico y el anhídrido acético en medio ácido. (Investigue, escriba
y balancee la reacción).

Materiales y Reactivos.

Tubo de ensayo
Mechero
Beaker de 600 ml
Agitador
Espátula
Embudo de filtración
Aro para embudo
Frasco lavador
Vidrio reloj o crisol
Balanza
Filtro de papel
Anhídrido acético
Acido salicílico
Ácido sulfúrico

Procedimiento.

Mezcle en un tubo de ensayo grande 2 ml de anhídrido acético y 1 g de

ácido salicílico. Agregue 2 gotas de ácido sulfúrico concentrado (Hágalo
con cuidado, colocando la boca del tubo en dirección contraria a su
cuerpo y al de su compañero). Caliente la mezcla en BoMa, agitando
vigorosamente con la varilla de vidrio. Deje enfriar una vez haya habido
disolución. Puede meter el conjunto en un baño frigorífico para acelerar
el proceso de cristalización del ASA. Una vez cristalice, agregue 10 ml
de agua fría y proceda a filtrar (pese previamente el filtro de papel
seco), procurando que todos los cristales pasen al filtro. Lave 2 o 3 veces
con agua fría. Seque suavemente, enfríe y pese. Anote la cantidad de
ASA obtenido y proceda a realizar los cálculos relativos al rendimiento.
Guárdelo para la siguiente sesión, en la cual procederá a evaluar la
pureza del producto.
 Cuestionario

1. Qué diferencia hay entre la Aspirina y el producto obtenido en la

práctica?.

2. Con qué fin se emplea el ácido sulfúrico en esta síntesis?.

3. Qué riesgos hay si calentamos fuertemente el producto obtenido?.

4. Consulta previamente la ficha técnica de seguridad del ácido

sulfúrico, el anhídrido acético y el ácido salicílico.

5. Investiga algunos métodos para la valoración del ASA. Selecciona uno.

Planea y ejecuta las acciones tendientes a determinar el grado de
pureza del producto obtenido.
UN METODO PARA LA VALORACION DEL A.S.A. OBTENIDO POR
GRAVIMETRIA

Introducción.

El control de calidad de medicamentos y alimentos, es un parámetro que

vigila el INVIMA, entidad estatal, que está encargada de garantizar a la
población el consumo de productos de alta calidad. Por tanto, cualquier
producto destinado para el consumo humano debe reunir una serie de
requisitos exigidos por la ley. El A.S.A. no escapa de este control, pues
su empleo como analgésico, antirreumático y antipirético está arraigado
por todo el mundo. Es, por tanto, atractivo para el estudiante el
familiarizarse con los métodos de valoración del A.S.A. En la presente
práctica, se ilustra un método de valoración residual.

Fundamento del Método:

El método se fundamenta en la valoración de los productos de la

hidrólisis del ácido acetilsalicílico con hidróxido de sodio de
concentración fija, agregado en exceso para garantizar la reacción total
de A.S.A y posterior retrovaloración del exceso de base con ácido
sulfúrico de concentración conocida. El método incluye la realización de
un blanco con el fin de neutralizar el alcohol etílico empleado para
disolver la muestra de A.S.A.. (Consulte y escriba las reacciones
ocurridas).

Materiales y Reactivos.

Erlenmeyer de 250 ml
Pipeta graduada de 10 ml
Mechero
Trípode
Manguera
Malla de Asbesto
Soporte
Agitador
Pesa sustancia
Bureta
Espátula
Pinza para bureta
Beaker de 600 ml
NaOH
H2SO4
CH3CH2OH neutralizado
Fenolftaleína

Procedimiento.
-Neutralice previamente el alcohol, de la siguiente forma: Añada a una
cantidad de alcohol etílico 2 o 3 gotas de solución alcohólica de
fenolftaleína al 0,1%. Luego añada, gota a gota, la cantidad necesaria de
NaOH 0,1N, desde la bureta, hasta producir un débil color rosa. El
alcohol así preparado debe emplearse inmediatamente para el fin
buscado.
-Deseque el A.S.A. (La desecación es preferible hacerla sobre ácido
sulfúrico concentrado). Pese, con exactitud, unos 0,2 g del mismo y
transfiéralos al erlenmeyer en forma cuantitativa. Disuelva totalmente
en unos 10 ml de alcohol neutralizado, agregando 10 ml más de alcohol si
fuese necesario. Agregue 2 o 3 gotas de fenolftaleína. Ajuste el volumen
de NaOH de la bureta y proceda a valorar hasta la primera aparición de
un color rosa débil. (Hasta aquí se valoran los ácidos libres, producto de
la hidrólisis parcial del A.S.A. y así mismo, el grupo carboxilo de éste).
-Añada otro volumen de NaOH, igual al volumen gastado para la
obtención del primer cambio del indicador, y 15 ml más sobre el volumen
anterior. Anote el volumen total de NaOH empleado hasta aquí.
-Caliente en BoMa la mezcla anterior durante 30 minutos. (Qué persigue
este paso?. Escribelo! ).
-Enfríe la mezcla hasta temperatura ambiente y valore ahora con ácido
sulfúrico de concentración parecida al NaOH empleado, pero exacta,
empleando como indicador fenolftaleína. Realice un blanco, adicionando
todos los reactivos, menos la muestra de A.S.A. con el fin de restar el
posible impacto del alcohol. Réstese al volumen total de hidróxido el
volumen gastado en la prueba en blanco. Luego establezca el volumen real
de NaOH que reaccionó con el A.S.A. y efectúe los cálculos así:

EqgNaOHreac. con A.S.A.=EqgA.S.A.= EqgNaOHtotales–EqgH2SO4

{(VNaOHtotal – VNaoHBLanco) x NNaOH – Vácido x Nácido} x Peso Eq.A.S.A. = g.A.S.A.

%ASA = (WA.S.A./WMuestra) x 100

Nota: El método de valoración volumétrico que plantea la Farmacopea de

los Estados Unidos, elude la utilización del alcohol, pues prevee, de inicio,
la adición de un exceso de NaOH y calentamiento, con lo cual se
garantiza tanto la disolución del A.S.A. como su hidrólisis total
(Consúltelo).

Cuestionario