Universidad Tecnológica Nacional – Facultad Regional Córdoba

Ingeniería Química – Ingeniería de las Reacciones Químicas – Planta Piloto – 2021

OPERACIONES DE REACTORES QUÍMICOS A ESCALA PILOTO

Objetivos
Generales:
- Tomar contacto con operaciones reales de reacción química, adquiriendo conocimientos
del comportamiento del mismo a través de la interpretación de resultados.
- Manipular variables de un proceso químico, a través de la interpretación y manejo del
control automático del proceso, las variables sensadas/registradas y los elementos de
control.
- Aplicar la teoría de diseño de reactores químicos y contrastar resultados con casos reales.
Específicos:
- Relevar la distribución de tiempos de residencia (DTR) de operaciones continuas
tubulares y de tanque agitado, para su diagnosis.
- Relevar el conjunto de condiciones de puesta en marcha y estado estacionario de las
operaciones con reacción química.
- Interpretar un estudio cinético de reacción, identificando las leyes de velocidad y los
datos necesarios para aplicarlos a la actividad práctica desarrollada.
- Valorar y justificar posibles desviaciones.
- Tomar contacto con normas de seguridad en procesos químicos, interpretación de hojas
de seguridad de las sustancias manipuladas, condiciones y actos seguros de trabajo.

Materia prima
- Solución acuosa de ioduro de potasio.
- Solución acuosa de ácido láctico.
- Solución acuosa de peróxido de hidrógeno.

Producto, subproducto y remanentes

- Iodo en solución acuosa.
- Lactato de potasio en solución acuosa.
- Remanente de reactivos en solución acuosa.

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Reacciones químicas

𝑟1
𝐾𝐼(𝑎𝑐) → 𝐾 + + 𝐼 −

𝑟2
2𝐼− + 2𝐻+ + 𝐻2 𝑂2 → 𝐼2(𝑎𝑐) + 2𝐻2 𝑂

𝑟3
𝐶3 𝐻6 𝑂3 ↔ 𝐻+ + 𝐶3 𝐻5 𝑂3−

𝑟4
𝐼2(𝑎𝑐) + 𝐼− ↔ 𝐼3−

𝐾𝐼(𝑎𝑐) : Ioduro de potasio en solución acuosa.

𝐻2 𝑂2 : Peróxido de hidrógeno.
𝐼2(𝑎𝑐) : Iodo en solución acuosa.

𝐶3 𝐻6 𝑂3 : Ácido láctico.
𝐶3 𝐻5 𝑂3− : Ion lactato.
𝐼3− : Complejo triioduro, únicamente existente en soluciones líquidas.
𝑟1 ∞ Reacción rápida y especie completamente disociada.

𝑟2 = 𝑘20 (𝑇) ∗ 𝐶𝐼− ∗ 𝐶𝐻2𝑂2 + 𝑘2 (𝑇) ∗ 𝐶𝐼− ∗ 𝐶𝐻 + ∗ 𝐶𝐻2𝑂2 [1]

−𝐸0
2 𝐿
𝑘20 (𝑇) 9
= 4.91 ∗ 10 ∗ 𝑒𝑥𝑝 𝑅∗𝑇 𝑘20 (298) = 0.705
𝑚𝑜𝑙∗𝑚𝑖𝑛
𝑐𝑎𝑙
𝐸20 = 13400
𝑚𝑜𝑙
−𝐸2 𝐿2
𝑘2 (𝑇) = 4.58 ∗ 108 ∗ 𝑒𝑥𝑝 𝑅∗𝑇 𝑘2 (298) = 9.654
𝑚𝑜𝑙 2 𝑚𝑖𝑛
𝑐𝑎𝑙
𝐸2 = 10450
𝑚𝑜𝑙

𝑟3 = 𝑘3 ∗ (𝐶𝐶3𝐻6𝑂3 ∗ 𝐾𝐶3𝐻6𝑂3 (𝑇) − 𝐶𝐻 + ∗ 𝐶𝐶3𝐻5𝑂3− ) [2]

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1
𝑘3 = 1 ∗ 1010
𝑚𝑖𝑛
−∆𝐺𝑟3 (𝑇)
( ) 𝑚𝑜𝑙
𝐾𝐶3𝐻6𝑂3 (𝑇) = 𝑒𝑥𝑝 𝑅∗𝑇 𝐾𝐶3𝐻6𝑂3 (298) = 1.382 ∗ 10−4
𝐿

∆𝐺𝑟3 (𝑇) = −21.65461 + 0.16353 ∗ 𝑇 − 5.71445 ∗ 10−5 ∗ 𝑇 2 + 1.75245 ∗ 10−12 ∗ 𝑇 3

𝑘𝐽
∆𝐺𝑟3 (298) = 22.003
𝑚𝑜𝑙

𝑟4 = 𝑘4 ∗ (𝐶𝐼− ∗ 𝐶𝐼2 ∗ 𝐾𝐼3− (𝑇) − 𝐶𝐼3− ) [3]

𝐿
𝑘4 = 3.72 ∗ 1011
𝑚𝑜𝑙∗𝑚𝑖𝑛
−∆𝐺𝑟4 (𝑇)
( ) 𝐿
𝐾𝐼3− (𝑇) = 𝑒𝑥𝑝 𝑅∗𝑇 𝐾𝐼3− (298) = 729.549
𝑚𝑜𝑙

∆𝐺𝑟4 (𝑇) = ∆𝐻𝑟4 − 𝑇 ∗ ∆𝑆𝑟4

𝑘𝐽
∆𝐻𝑟4 = −35.35
𝑚𝑜𝑙
𝑘𝐽
∆𝑆𝑟4 = −0.06385
𝑚𝑜𝑙∗𝐾

Seguimiento de la concentración de las especies con la conductividad de la solución

La conductividad total de una solución (𝜅𝑡𝑜𝑡𝑎𝑙 ), es la sumatoria de la conductividad específica de

cada especie iónica en solución:
𝑛

𝜅𝑡𝑜𝑡𝑎𝑙 (𝐶𝑖 , 𝑇) = ∑ 𝜅𝑖 (𝐶𝑖 , 𝑇)

𝑖=1
𝑛: Número de especies iónicas en solución.

La conductividad específica de cada ión en solución, es una función de su concentración y la

temperatura:
𝜅𝑖 (𝐶𝑖 , 𝑇) = 𝐶𝑖 ∗ 𝜆𝑖 (𝐶𝑖 , 𝑇)
𝑆
𝜅𝑖 (𝐶𝑖 , 𝑇): Conductividad específica especie iónica 𝑖 [ ]
𝑐𝑚
𝑚𝑜𝑙
𝐶𝑖 : Concentración de la especie iónica 𝑖 [ ]
𝐿
𝑆∗𝑐𝑚2
𝜆𝑖 (𝐶𝑖 , 𝑇): Conductancia molar de la especie iónica 𝑖 [ ]
𝑚𝑜𝑙

Dónde:

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𝐿 0.5 𝛽2 (𝑇) 𝑆∗𝑐𝑚2 ∗𝐿0.5

𝜆𝑖 (𝐶𝑖 , 𝑇) = 𝜆0𝑖 − (𝛽1 (𝑇) ∗ ( ) ∗ 𝜆0𝑖 + ∗ ) ∗ 𝐶𝑖0.5
𝑚𝑜𝑙 2 𝑚𝑜𝑙 1.5

𝑆∗𝑐𝑚2
𝜆0𝑖 : Conductancia molar de la especie iónica 𝑖 a dilución infinita [ ]. Valores tabulados en
𝑚𝑜𝑙

[10].
𝐿0.5
𝛽1 (𝑇) = (0.313 − 9.668 ∗ 10−4 ∗ 𝑇 + 2.306 ∗ 10−6 ∗ 𝑇 2 ) ∗
𝑚𝑜𝑙 0.5

𝛽1 (𝑇): Constante 1 de Debye-Hückel-Onsager [11].

𝑆∗𝑐𝑚2 ∗𝐿0.5
𝛽2 (𝑇) = (208.169 − 2.407 ∗ 𝑇 + 6.415 ∗ 10−3 ∗ 𝑇 2 ) ∗
𝑚𝑜𝑙 1.5

𝛽2 (𝑇): Constante 2 de Debye-Hückel-Onsager [11].

Planteando el sistema de ecuaciones algebraicas de balance molar con grado de avance de

reacción, considerando que las reacciones reversibles son rápidas y se encuentran en el
equilibrio químico, y conociendo la conductividad de la mezcla, puede calcularse la
concentración de todas las especies presentes en el medio reaccionante.
Utilizar el archivo de cálculo “Conversión experimental.xmcd” para obtener la conversión
experimental relevada de la Planta Piloto. En dicho archivo, las variables que están resaltadas en
amarillo deben definirse de acuerdo al relevamiento experimental. Para ver las programaciones
ocultas en dicho archivo, posicionarse sobre la flecha en el margen izquierdo y expandir el área
con el botón derecho del mouse.

Descripción de la Planta Piloto de operaciones con reacciones químicas:

La Planta Piloto cuenta con:
- Un tanque de agua desmineralizada, de 100 L.
- Un tanque de solución de ioduro de potasio, de 100 L.
- Un tanque de solución de ácido láctico, de 100 L.
- Un tanque de solución de peróxido de hidrógeno, de 100 L.
- Un tanque de producto, subproducto y remanentes, de 100 L.
- Dos bombas dosificadoras de diafragma.
- Tres bombas dosificadora peristáltica.
- Equipo de Ósmosis Inversa para la provisión de agua desmineralizada.
- Dos bombas centrífugas (planta de ósmosis inversa + servicio de proceso).
- Sistema de calefacción de agua de servicio (resistencia eléctrica de 1 kW).

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- Sistema de refrigeración de agua de servicio.

- Registro de temperatura en distintos puntos del proceso.
- Un reactor de vidrio tanque agitado con las siguientes características:
Diámetro interno: 222.52 mm
Diámetro externo: 232.52 mm
Altura cilindro: 320 mm
Altura cono: 60 mm
Capacidad máxima: 15.319 L, con posibilidad de selección del volumen de reacción entre 6 L y 13 L.
Agitación controlada desde 30 rpm hasta 200 rpm.
Registro de la temperatura del sistema de reacción.
Camisa de calefacción con área de intercambio de: 0.129 m2
Registro del caudal del fluido calefactor.
Registro de la temperatura del fluido calefactor a la entrada y salida de la camisa.

- Un reactor de vidrio tubular con las siguientes características:

Tubos:
Diámetro interior: 4.9 mm
Diámetro exterior: 8 mm
Largo: 740 mm
Cantidad: 24 tubos
Cabezales:
Inferior: 0.31 L
Superior: 0.31 L
Capacidad total por tubos: 0.334 L
Carcasa:
Diámetro interior: 100 mm
Diámetro exterior: 113 mm
Largo: 670 mm
Capacidad, descontando el volumen de los tubos: 4.4 L
Registro de la temperatura del sistema de reacción a la entrada y salida del reactor.
Área total de intercambio de calor: 0.326 m2 (para su cálculo se consideró el diámetro medio de tubos).
Registro del caudal de servicio.
Registro de la temperatura del fluido de servicio a la entrada y salida de la carcasa.

- Un conductímetro: se registra la conductividad de la solución y es lo que permite realizar

el seguimiento de la evolución de la reacción.
- Control y comando:
PLC Siemens S7-200:

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Cuatro AI (Analogical Input) para termocuplas.

Cuatro AI (Analogical Input) de 4 – 20 mA.
Cuatro DI (Digital Input)
Una AO (Analogical Output)
Cuatro DO (Digital Output)
PC + monitor
SCADA (Supervisión, Control y Adquisición de Datos)

Consideraciones de Higiene y Seguridad

- Conocer las hojas de seguridad de las sustancias manipuladas (búsqueda de material vía
web) y las normas internas de seguridad, inducidas por los profesores responsables de la
cátedra o por las asistentes de Planta Piloto. Tomar conocimiento de los EPP (Elementos
de Protección Personal) requeridos y utilizarlos adecuadamente.
- Durante la intervención sobre el proceso y/o manipulación de la solución de hidróxido de
potasio (KOH), utilizar protector facial y guantes. En todo momento, mientras se
desarrolle el trabajo práctico, deberá utilizar guardapolvo y calzado cerrado con suela de
goma.
- No acercar fuentes de energía al proceso, ni a los recipientes que continen solución de
peróxido de hidrógeno.
- Estudiar el proceso, equipos, manifolds de válvulas, bombas, modos y secuencias de
operación y el funcionamiento del sistema de adquisición de datos, antes de su puesta
en marcha. Consultar previamente con el profesor responsable y/o asistentes de Planta
Piloto, antes de ejecutar alguna acción dudosa.
- Mantenga el orden de los materiales, objetos y sustancias que utilice, limpie
perfectamente el proceso luego de ejecutar las experiencias y mantenga el orden y la
limpieza general de la sala de reactores de Planta Piloto.
- Prestar mucha atención a los textos resaltados en amarillo, en el Anexo de esta guía en
el que se detallan los procedimientos de operación. Muchos de estos textos están
relacionados con la operación segura de la Planta Piloto.
- En caso de accidente y/o incendio, comunicarse a algunos de los teléfonos de emergencia
que figuran en los carteles dentro de la sala de reactores, e inmediatamente informar a
los teléfonos de los responsables de higiene y seguridad, diríjase hacia afuera del edificio
a través de alguna de las salidas de emergencia.

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- Si existe alguna proyección de líquido que alcanza alguna parte del organismo, lave con
abundante agua la parte afectada. Recuerde la existencia dentro de la sala de reactores
de la ducha y lavaojos, disponible para su uso. Comuníquese a los teléfonos como lo
indicado en el inciso anterior.

Consignas básicas
1) Calcular el tiempo que demandaría en lograr el estado estacionario la operación del
reactor de tanque agitado, de acuerdo a las condiciones de arranque experimentales.
Comparar con el tiempo real del relevamiento. Encontrar el tiempo real que demanda en
lograr el estado estacionario la operación del reactor de tanque agitado, de acuerdo a las
condiciones de arranque experimentales.
2) Calcular la conversión predicha por el modelo ideal de reactor de tanque agitado, de
acuerdo al conjunto de condiciones experimentales utilizado. Comparar con el resultado
real del relevamiento. Encontrar la conversión obtenida en el reactor de tanque agitado
en estado estacionario y bajo el conjunto de condiciones experimentales utilizado.
3) Calcular la conversión predicha por el modelo ideal de reactor tubular, de acuerdo al
conjunto de condiciones experimentales utilizado. Comparar con el resultado real del
relevamiento. Encontrar la conversión obtenida en el reactor tubular, bajo el conjunto
de condiciones experimentales utilizado.
4) Ajustar la DTR obtenida del ensayo de pulso en el reactor de tanque agitado y establecer
su diagnosis. Observar la respuesta de un reactor de tanque agitado a la inyección de
pulso de un trazador.
5) Ajustar la DTR obtenida del ensayo de pulso en el reactor tubular y establecer su
diagnosis. Observar la respuesta de un reactor tubular a la inyección de pulso de un
trazador.

NOTA: El grupo puede realizar cualquier otra experiencia y/o agregar otra información que desee, respetando los
requerimientos mínimos de los puntos anteriores.

Informe

Enviar a gservetti@ciqa.com.ar y hmacano@ciqa.com.ar, antes del xx de agosto de 20xx a las

21:00 hrs, los siguientes archivos de mathcad:

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- Archivo .xmcd con la DTR + la diagnosis de ambas operaciones (tubular y tanque agitado).
- Archivo .xmcd con el cálculo de la conversión experimental.
- Archivo .xmcd con el cálculo de la conversión teórica predicha para cada una de las
operaciones ideales (tubular y tanque agitado). Informar en este mismo archivo, la
conclusión emergente del análisis de los resultados obtenidos.

Recibirán un correo de confirmación de recepción adecuada de dichos archivos.

Referencias
• [1] H. A. Liebhafsky; A. Mohammad, "The Kinetics of the Reduction, in Acid Solution, of
Hydrogen Peroxide by Iodide Ion", Journal American Chemical Society, Vol. 55, 3977 (1933)
- (rango válido de temperatura 0 - 50 ºC).
• [2] Saeeduddin; A. W. K. Khanzada, "Dissociation Constant Studies of Lactic Acid at Different
at Different Temperatures and in Mixed Organic - Water Solvent Systems", Journal Chemical
Society Pakistan, Vol. 26, No. 1, 2004.
• [3] D.R. Stanisavlje; M.C. Milenkovic, "The Kinetics of Iodide Oxidation by Hydrogen Peroxide
in Acid Solution", Vol. 85, No. 13, pp. 2279-2282.
• [4] A. E. Burgess; J. C. Davidson, "A Kinetic−Equilibrium Study of a Triiodide Concentration
Maximum Formed by the Persulfate-Iodide Reaction”, Journal of Chemical Education, Vol.
89, pp. 814-810, 2012.
• [5] Fogler, H.S., "Elementos de ingeniería de las reacciones químicas ", 2nd Ed., Prentice-Hall,
Engelwood Cliffs, NJ (1992).
• [6] Levenspiel, O., "Ingeniería de las reacciones químicas", 2nd Ed., Wiley, NY (1972).
• [7] A. G. Sykes, “Kinetics of Inorganic Reactions”, Pergamon Press Ltd. (Ed. 1rs), 1966.
• [8] S. Furrow, “Reactions of Iodine Intermediates in Iodate – Hydrogen Peroxide Oscillators”,
J. Phys. Chem., Vol. 91, 2129-2135, 1987.
• [9] R. K. McAlpine, “The Rate of Oxidation of Iodide Ion by Hydrogen Peroxide”, Journal of
Chemical Education, University of Michigan.
• [10] D. R. Lide, “CRC Handbook of Chemistry and Physics”, 90th Edition, 2010.

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• [11] W. J. Hamer; H. J. DeWane, “Electrolytic Conductance and the Conductances of the

Halogen Acids in Water”, Nat. Stand. Bur. Stand. (U.S.), 1970.

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ANEXO I
Carrera de Ingeniería Química – Universidad Tecnológica Nacional – Facultad Regional Córdoba
Cátedra de Ingeniería de las Reacciones Químicas
Práctico de Planta Piloto
Procedimiento experimental

Diagrama de flujo del servicio auxiliar:

Consignas 1 y 2:

Experiencia de reacción química en el CSTR:

- Se deberá escoger un conjunto de condiciones de arranque para el CSTR y tomar registro

de las mismas. Por ejemplo: arranque en vacío, arranque lleno o con un volumen dado
de inerte, arranque lleno o con un volumen dado de alguno de los reactivos.
Restricciones:

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a) En estado estacionario, el reactor deberá operar a la misma temperatura a la que se

realizará el ensayo de pulso de la consigna 4.
b) Cada reactivo se deberá alimentar posicionando el variador de velocidad de su
respectiva bomba dosificadora peristáltica entre 1 y 4 (no superar el valor 4), de
manera que la suma de los caudales de cada reactivo, sea equivalente al caudal de la
bomba dosificadora de agua desmineralizada, que se utilizará para el ensayo de pulso
de la consigna 4.

- Posicionar adecuadamente el variador de velocidad de cada bomba dosificadora

peristáltica de reactivos.
- Posicionar adecudamente las válvulas del manifolds de proceso, para alimentar cada uno
de los reactivos.
- Posicionar adecudamente las válvulas del manifolds de servicio, para que únicamente
opere el sistema de calefacción del CSTR.
- Cambiar los datos solicitados por el SCADA, guardar el archivo de Excel nuevo e iniciar el
ensayo.
- Encender el agitador y fijar las mismas revoluciones con las que se realizará el ensayo de
pulso en la consigna 4.
- Encender la bomba de servicio.
- Establecer el caudal de operación del servicio, regulando el mismo desde la válvula V17.
Luego esperar a que su temperatura estabilice al valor del set point introducido en el
SCADA. (IMPORTANTE: si la experiencia de arranque seleccionada se inicia conteniendo
un volumen líquido en el interior del CSTR, primero se deberá poner en funcionamiento
el servicio y esperar que estabilice su temperatura)
- Encender las bombas de alimentación de reactivos mencionadas anteriormente. En este
instante, se debe registrar el tiempo correspondiente en el SCADA (tiempo t = 0 de
arranque).
- Verificar el comportamiento del sistema, observando la información que brinda el SCADA
(comportamiento de las temperaturas y perfil de conductividad). (IMPORTANTE: si la
experiencia de arranque seleccionada se inicia con el CSTR vacío, no habrá registro de la
evolución de la conductividad del sistema reaccionante, hasta que éste comience a
rebosar. Además, tener en cuenta que durante el llenado del CSTR, existe un volumen

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residual que no está afectado por la transferencia de calor, debido a la disposición del
área de intercambio)
- Esperar a que la conductividad se estabilice, lo cual indicaría que se ha logrado el estado
estacionario. Registrar el tiempo en el que se logra el estado estacionario.
- Luego de estar confirmada la operación en estado estacionario, detener el ensayo en el
SCADA y las bombas dosificadoras. Los datos registrados del proceso, quedarán
guardados en el “Excel”, creado al comienzo de la ejecución.
- Evacuar el reactor y enjuagarlo con agua desmineralizada una vez, haciendo uso de la
bomba de alto caudal. Vaciarlo y luego detener el agitador.

Procesamiento de datos del CSTR:

- Calcular la conversión del estado estacionario (Consigna 2 - CSTR). Para ello deberá contar
con datos de:

a) Caudal volumétrico y concentración de cada reactivo alimentado.

b) Concentración del reactivo limitante a la salida del CSTR, en estado estacionario. Este
valor se obtiene a partir del registro de conductividad del SCADA y calculando la
concentración de la especie limitante, y probablemente haciendo uso de la tabla
estequiométrica.

- Calcular el coeficiente global de transferencia de energía U (Consigna 6 – CSTR). Para ello

deberá contar con datos de:

a) Área efectiva de intercambio de calor del CSTR.

b) Temperatura del CSTR y temperaturas de entrada/salida del servicio, en estado
estacionario. Esta información quedará registrada por el SCADA.
c) Flujo de servicio. Este dato quedará registrado por el SCADA o se puede leer
directamente del rotámetro.
d) Como dato alternativo, el SCADA también registrará el tiempo de encendido de la
resistencia eléctrica de 1 kW, que constituye la fuente de energía para el sistema de
calefacción. Esto permitiría verificar el flujo de calor (Q).

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- Calcular el tiempo que demanda el CSTR en lograr el estado estacionario, haciendo uso
de la información anterior y teniendo en cuenta las condiciones de arranque registradas
por el SCADA. Para ello deberá contar con los siguientes datos adicionales:

a) Volumen de reacción inicial a t = 0 y capacidad del reactor determinada por la altura

del rebosadero.

- Calcular el perfil de temperaturas del CSTR y de salida del servicio durante el arranque, y
verificar el resultado con el registro de la experiencia, obtenido a través del SCADA.
(IMPORTANTE: tener en cuenta que las condiciones de arranque pueden afectar el
intercambio de calor, debido a la construcción de la camisa calefactora del CSTR)
- Calcular el tiempo espacial (τ) del CSTR, haciendo uso del volumen de reacción y del
caudal alimentado al mismo. Compararlo con el tiempo medio calculado a partir de la
DTR y obtener conclusiones.
- Calcular la conversión de diseño o ideal (XIDEAL) para el CSTR operando en estado
estacionario, como si éste hubiera sido diseñado para la operación en las mismas
condiciones en las que se hizo el ensayo. Utilice la información necesaria a partir de lo
requerido para el desarrollo de la presente consigna.

Consigna 3:

Experiencia de reacción química en el PFR:

- El PFR deberá arrancar vacío. Restricciones:

a) En estado estacionario, el reactor deberá operar a la misma temperatura a la que se

realizará el ensayo de pulso de la consigna 5.
b) Cada reactivo se deberá alimentar posicionando el variador de velocidad de su
respectiva bomba dosificadora peristáltica entre 1 y 4 (no superar el valor 4), de
manera que la suma de los caudales de cada reactivo, sea equivalente al caudal de la
bomba dosificadora de agua desmineralizada, que se utilizará para el ensayo de pulso
de la consigna 5.

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- Posicionar adecuadamente el variador de velocidad de cada bomba dosificadora

peristáltica de reactivos.
- Posicionar adecudamente las válvulas del manifolds de proceso, para alimentar cada uno
de los reactivos.
- Posicionar adecudamente las válvulas del manifolds de servicio, para que opere
únicamente el sistema de calefacción del PFR. Aquí se deberá escoger alguna de las dos
configuraciones posibles de intercambio de calor (cocorriente o contracorriente).
- Cambiar los datos solicitados por el SCADA, guardar el archivo de Excel nuevo e iniciar el
ensayo.
- Encender la bomba de servicio.
- Establecer el caudal de operación del servicio, regulando el mismo desde la válvula V17.
Luego esperar a que su temperatura estabilice al valor del set point introducido en el
SCADA.
- Encender las bombas de alimentación de reactivos mencionadas anteriormente. En este
instante, se debe registrar el tiempo correspondiente en el SCADA (tiempo t = 0 de
llenado).
- Registrar el tiempo en el que se llena el PFR. Este tiempo corresponde al tiempo de
retención del PFR o tiempo espacial.
- Verificar el comportamiento del sistema, observando la información que brinda el SCADA
(comportamiento de las temperaturas y perfil de conductividad). (IMPORTANTE: no
habrá registro de la evolución de la conductividad del sistema reaccionante, hasta que
éste comience a rebosar)
- Esperar a que la conductividad se estabilice, lo cual indicaría que se ha logrado el estado
estacionario.
- Luego de estar confirmada la operación en estado estacionario, detener el ensayo en el
SCADA y las bombas dosificadoras. Los datos registrados del proceso quedarán
guardados en el “Excel” creado al comienzo de la ejecución.
- Evacuar el reactor y enjuagarlo con agua desmineralizada una vez, haciendo uso de la
bomba de alto caudal y luego vaciarlo.

Procesamiento de datos del PFR:

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- Calcular la conversión del estado estacionario del PFR. Para ello deberá contar con datos
de:

c) Caudal volumétrico y concentración de cada reactivo alimentado.

d) Concentración del reactivo limitante a la salida del PFR. Este valor se obtiene a partir
del registro de conductividad del SCADA y calculando la concentración de la especie
limitante, y probablemente haciendo uso de la tabla estequiométrica.

- Calcular el coeficiente global de transferencia de energía U (Consigna 6 – PFR). Para ello

deberá contar con datos de:

e) Área de intercambio de calor del PFR.

f) Configuración del servicio escogido.
g) Temperaturas de entrada/salida del servicio. Esta información quedará registrada por
el SCADA.
h) Flujo de servicio. Este dato quedará registrado por el SCADA o se puede leer
directamente del rotámetro.
i) Temperaturas de entrada/salida del reactor. Esta información quedará registrada por
el SCADA.
j) Flujo y composición de la alimentación al PFR.
k) Como dato alternativo, el SCADA también registrará el tiempo de encendido de la
resistencia eléctrica de 1 kW, que constituye la fuente de energía para el sistema de
calefacción. Esto permitiría verificar el flujo de calor (Q).

- Calcular la conversión de diseño o ideal (XIDEAL) correspondiente a la Consigna 5. Utilice la

información y cálculo del inciso anterior para obtener la conversión de diseño del PFR.
- Calcular los perfiles de temperatura del servicio y del reactor PFR y compararlos con los
perfiles experimentales registrados por el SCADA.
- Calcular el perfil de composición a lo largo del reactor y compararlo con el perfil
experimental registrado por el SCADA.

Ing. Gustavo Servetti - Ing. Hector Macaño pág 15/19 (2021)

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- Calcular el tiempo espacial (τ) del PFR, haciendo uso del volumen del reactor y del caudal
alimentado al mismo. Compararlo con el tiempo de llenado relevado de la experiencia y
el tiempo medio calculado a partir de la DTR.
- Calcular la conversión de diseño o ideal (XIDEAL) para el PFR operando en estado
estacionario, como si éste hubiera sido diseñado para la operación en las mismas
condiciones en las que se hizo el ensayo. Utilice la información necesaria a partir de lo
requerido para el desarrollo de la presente consigna.

Consigna 4:

Para este análisis, RECORDAR:

a) Los sistemas deben ser líquidos.

b) Los sistemas deben ser isotérmicos, a una TEMPERATURA QUE NO SUPERE 50 ºC.
c) Los sistemas deben ser considerados de densidad constante (Qv = Qv0)

Ensayo de pulso en el CSTR:

- Determinar el volumen de operación del CSTR, fijando la altura del rebosadero. El

volumen mínimo que se deberá escoger es 7 L.
- Llenar el reactor con la bomba de alto caudal de agua desmineralizada. Detener la bomba
luego de que el CSTR logre rebosar. (IMPORTANTE: antes de encender la bomba de alto
caudal, posicionar adecuadamente la apertura y cierre de válvulas del manifolds de
proceso. Además, la válvula a la entrada de esta bomba no deberá abrirse
completamente, hasta no ponerse en marcha la misma. Luego deberá continuar
abriéndose dicha válvula cuidadosamente, observando que la presión indicada por los
mánometros del equipo, en ningún momento supere los 6 kgf/cm2)
- Encender el agitador y fijar las revoluciones del mismo entre 30 y 200 rpm.
- Ejecutar el SCADA (software), agregar los datos solicitados por el mismo, guardar el
archivo de Excel, iniciar ensayo e ingresar la temperatura a la que se desea operar el
proceso (NO SUPERAR 50 ºC). Encender la bomba centrífuga de agua de servicio y esperar
que estabilice la temperatura dentro del reactor. (IMPORTANTE: antes de encender la

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bomba, posicionar adecuadamente la apertura y cierre de válvulas del manifolds de

servicio)
- Fijar el porcentaje de recorrido del diafragma de la bomba dosificadora de agua
desmineralizada y medir el caudal obtenido.
- Encender la bomba dosificadora de agua desmineralizada y esperar a que se logre un
régimen de flujo estable a la salida del reactor (rebosadero), realizando un seguimiento
de la conductividad con el tiempo en el SCADA. (IMPORTANTE: antes de encender la
bomba, posicionar adecuadamente la apertura y cierre de válvulas del manifolds de
proceso)
- Generar una inyección de solución concentrada de NaOH en forma de pulso, utilizando
la propipeta ubicada en la parte superior del CSTR. Al mismo tiempo, se deberá registrar
desde el SCADA el tiempo en el que se genera la inyección de pulso. (IMPORTANTE:
verificar que la manguera de inyección de pulso esté llena de solución de NaOH, antes de
accionar la propipeta y luego apretarla no menos de treinta (30) veces) En este momento
el contenido líquido del reactor cambiará a color magenta de distintas intensidades.
Siguiendo la evolución colorimétrica, observar si se verifica algún patrón particular de
flujo, con zonas muertas y cortocircuitos.
- Verificar el comportamiento de la conductividad con el tiempo, observando la gráfica en
tiempo real a través del SCADA. Esperar a que la conductividad de la solución contenida
dentro del reactor retorne a cero y compare el comportamiento con la evolución del
color. Registre conclusiones acerca del comportamiento observado. Una vez lograda la
conductividad “cero” de manera estable, puede acelerarse el lavado del color
remanente, inyectando paralelamente agua desmineralizada con la bomba de alto
caudal. Luego que la solución se torne incolora, detener las bombas de proceso.
- Detener el ensayo en el SCADA. Los datos registrados del proceso quedarán guardados
en el “Excel” creado al comienzo de la ejecución.

Consigna 5:

Ensayo de pulso en el PFR:

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- Cambiar los datos solicitados por el SCADA, guardar el archivo de Excel nuevo e iniciar el
ensayo.
- Posicionar adecuadamente las válvulas del manifolds del proceso y encender la bomba
dosificadora de agua desmineralizada para llenar el PFR.
- Si no ha sido habilitado aún el servicio de calefacción para el reactor PFR, posicionar
adecuadamente las válvulas del manifolds de servicio. (IMPORTANTE: poner mucha
atención en la secuencia de cierre y apertura de estas válvulas si la bomba de servicio se
encuentra encendida, ya que algún bloqueo del circuito podría generar la desvinculación
o rotura de alguna manguera. Para evitar esto, se recomienda detener la bomba de
servicio, y luego de posicionar correctamente las válvulas, encender nuevamente la
misma)
- Cuando se haya logrado el régimen de flujo y temperatura en el reactor PFR (NO SUPERAR
50 ºC), situación que se podrá verificar en el SCADA (perfil de conductividad y
temperatura), se procederá a generar una inyección de pulso de una solución
concentrada de NaOH, a través del septum ubicado en el cabezal inferior del reactor,
haciendo uso de una jeringa. En este instante, se debe registrar el tiempo en el SCADA. A
partir de la inyección, también se podrá observar la evolución del cambio de color a
magenta a través del reactor, debido al régimen de flujo existente. Siguiendo la evolución
colorimétrica, observar si se verifica algún patrón particular de flujo, con zonas muertas
y cortocircuitos.
- Verificar el comportamiento de la conductividad con el tiempo, observando la gráfica en
tiempo real a través del SCADA. Esperar que retorne a cero la conductividad de la solución
contenida dentro en el reactor y compare el comportamiento con la evolución del color.
Registre conclusiones acerca del comportamiento observado. Una vez lograda la
conductividad “cero” de manera estable, esperar un tiempo adicional para que el reactor
finalice el lavado del color que pudiera quedar remanente. Verifique la existencia de
zonas muertas, cuando el medio de reacción en general, se muestre nuevamente
incoloro. Luego detener la bomba dosificadora de agua desmineralizada.
- Detener el ensayo en el SCADA. Los datos registrados del proceso quedarán guardados
en el “Excel” creado al comienzo de la ejecución.

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Procesamiento de datos:

- Se deberá realizar el ajuste adecuado de la curva de conductividad en función del tiempo,

obtenida para cada uno de los reactores y calcular la función estadística correspondiente
al ensayo (distribución de tiempos de residencia, función acumulada o función lavado).
- Calcular los parámetros que caracterizan el ensayo (tiempo medio, varianza y varianza
adimensional) e informar conclusiones.
- Establecer la diagnosis del reactor.
- En la consigna 3 se establece el procedimiento para realizar la reacción química. Con los
datos relevados para dicha consigna (condiciones de operación y especificaciones de las
corrientes alimentadas) y considerando un comportamiento ideal de la fase, estimar la
conversión real predicha por los dos modelos de micromezclado: Segregación (XMS) y
Mezclado Máximo (XMM).

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