ES3 Informe de laboratorio

Solución de Ácido Etilendiaminotetraacético sal disódica

(E.D.T.A.) como titulante en la determinación conjunta de
cationes

Alumnos: Adriana Cisternas – 16.197.922-8

Fernando Campos – 26.075.468-8
Carrera: Ingeniería En Química Industrial
Asignatura: Química analítica
Profesor: Oscar Donoso
Fecha de Entrega:7 De Diciembre de 2021
Índice
I. Introducción .............................................................................................................. 3

II. Objetivos ................................................................................................................... 5

II.1 Objetivo General ...................................................................................... 5

II.2 Objetivos específicos ............................................................................... 5

III. Procedimiento ........................................................................................................... 5

IV. Resultados ................................................................................................................ 6

IV.1 Determinación de Ca+2 en agua potable ............................................... 6

IV.1.1 Concentración de solución patrón CaCO3 ......................................... 6

IV.1.2 Estandarización del E.D.T.A. mediante patrón de CaCO3................. 7

IV.2 Concentración de Ca+2 en muestra de agua potable ............................ 7

IV.3 Determinación de Cu+2 de una muestra problema ................................ 8

IV.3.1 Estandarización del E.D.T.A. mediante patrón de Cu+2..................... 8

IV.3.2 Determinación de Cu+2 en muestra problema con E.D.T.A. como

valorante…….………………………………………………………………………………9

V. Discusión ................................................................................................................ 10

VI. Conclusión .............................................................................................................. 10

VII. Bibliografía .............................................................................................................. 12

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I. Introducción
La dureza del agua potable está vinculada a la cantidad de minerales que tenga
el suelo por donde atraviese la vertiente. En Chile, los porcentajes de minerales que tiene
el agua para consumo humano está regulada por la Norma NCh 409/2005, sin embargo,
esta norma no regula la cantidad de Ca+2, aunque la OMS indica que la concentración
máxima deseable para este elemento es de 100 mg/L y la concentración máxima
admisible de 500mg/L.

Es importante regular la dureza del agua ya que los cationes Ca+2 y Mg+2 forman
durezas o incrustaciones que deterioran principalmente las instalaciones de
abastecimiento. Por otra parte, el catión Ca+2 es importante en el agua potable ya que se
utiliza como aglutinante de impurezas en suspensión y es beneficiosa para la salud
humana en el caso de que la ingesta de calcio sea baja.

La determinación de concentración de cobre es indispensable para diversas

industrias, no solo para la del agua potable, la cual debe regular su exceso ya que este
es contaminante, por lo que la NCh 409/2005 indica que la concentración no debe
superar los 2,0 mg/L.

Para determinar los cationes antes mencionados en muestras problemas se

utilizará la valoración Complejométrica utilizando E.D.T.A. (ácido
etilendiaminotetraacético) como valorante, el cual es uno de los más utilizados en este
tipo de procedimiento ya que es capaz de formar complejos con la mayoría de los
metales.

De acuerdo con,Skoog & West, (2015) La mayoría de los iones metálicos

reacciona con pares de electrones donadores para formar compuestos de coordinación
o complejos. La especie donadora, o ligando, debe tener al menos un par de electrones
no compartidos disponibles para la formación de enlaces. El agua, el amoniaco y los
iones haluro son ligandos inorgánicos comunes.

3
 El E.D.T.A tiene la siguiente fórmula estructural:

Ilustración 1 - EDTA Skoog & West (2015)

La molécula de E.D.T.A tiene seis sitios potenciales para unir un ion metálico: los
cuatro grupos carboxilo y los dos grupos amino, cada uno con un par de electrones no
compartido. Por lo tanto, el E.D.T.A es un ligando hexadentado.

La protonación de la molécula de E.D.T.A es producida por variaciones en el pH

por lo que durante la experiencia se debe controlar este valor.

Las disoluciones de E.D.T.A son particularmente valiosas como titulantes debido

a que el E.D.T.A se combina con iones metálicos en una relación 1:1
independientemente de la carga del catión

De acuerdo con,Skoog & West, (2015) Aproximadamente 200 compuestos

orgánicos se han probado como indicadores para iones metálicos en las valoraciones
con E.D.T.A El eriocromo negro T (NeT) es un indicador de iones metálicos típico, el cual
se usa en la valoración de muchos cationes comunes.

Las reacciones de titulación para E.D.T.A + Ca+2 y Cu+2 respectivamente son:

𝟏. 𝐶𝑎+2 + 𝐻2 𝑌 −2 → 𝐶𝑎𝑌 −2 + 2𝐻 + (𝑝ℎ 10)

𝟐. 𝐶𝑢+2 + 𝐻2 𝑌 −2 → 𝐶𝑢𝑌 −2 + 2𝐻 + (𝑝𝐻 8)

4
 II. Objetivos
II.1 Objetivo General
• Determinar la concentración de Ca+2 y Cu+2 mediante valoración
Complejométrica utilizando E.D.T.A. como titulante.

II.2 Objetivos específicos

• Estandarizar la solución de E.D.T.A. mediante patrones adecuados para
ambos procedimientos.
• Obtener los valores de la media, desviación estándar y coeficiente de variación
en cada valoración realizada.
• Establecer el error relativo en el cálculo del Ca+2 del agua potable
correspondiente a la muestra tomada.
• Verificar que la concentración de Ca+2 se encuentre dentro de los limites
recomendables.

III. Procedimiento
III.1 Determinación de Ca+2 en agua potable
III.1.1 Estandarización de Solución de E.D.T.A.
1) Preparar 100 ml de una solución de CaCO3, para ello se debe agregar HCL 4-
6 M a los gramos de CaCO3 correspondientes, hasta que este deje de
burbujear.
2) Una vez preparada la solución neutralizar con Buffer 𝑁𝐻4+ hasta obtener un
pH de ± 10.
3) Tomar 3 alícuotas de 10 ml y trasvasijar a matraz Erlenmeyer.
4) Agregar una punta de espátula de NeT al matraz.
5) Ambientar y aforar bureta con la solución de E.D.T.A. a estandarizar.
6) Realizar Valoración, anotar gasto y realizar calculo.

III.1.2 Determinación de Ca+2

1) Tomar 500ml de agua de la llave. Homogeneizar.

5
 2) Tomar 3 alícuotas de 100ml de la muestra de agua y trasvasijar a matraz
Erlenmeyer.
3) Agregar una punta de espátula de M.E.K. al matraz.
4) Ambientar y aforar bureta con la solución de E.D.T.A. a estandarizar.
5) Realizar Valoración, anotar gasto y realizar calculo.

III.2 Determinación de Cu+2 en una muestra Problema

III.2.1 Estandarización de Solución de E.D.T.A.
1) Preparar una solución de Cu+2 al 0,01M.
2) Agregar gota a gota solución de NH3 1:5 hasta que el precipitado desaparezca.
3) Tomar 3 alícuotas de 10ml de la solución de Cu+2 al 0,01M y trasvasijar a
matraz Erlenmeyer.
4) Neutralizar las alícuotas con Solución de cloruro de amonio hasta obtener un
pH de 8.
5) Añadir 0,1 g de murexida como indicador a los
6) Valorar las alícuotas con la solución de E.D.T.A. a estandarizar.

III.2.2 Determinación de Cu+2

1) Tomar 3 alícuotas de 25ml de la solución problema, trasvasijar a matraz
Erlenmeyer.
2) Neutralizar pH a 8, ajustando con la solución adecuada según sea el caso.
3) Agregar 0,1g de murexida a los matraces
4) Valorar las alícuotas con la solución de E.D.T.A.

IV. Resultados
IV.1 Determinación de Ca+2 en agua potable
IV.1.1 Concentración de solución patrón CaCO3

Para la concentración de la solución preparada de CaCO3 tenemos que:

𝑔 𝐶𝑎𝐶𝑂3 0,9889 𝑔
𝑀= = = 9,880𝑥10−2 𝑀
𝑙 𝑠𝑜𝑙𝑢𝑐𝑖ó𝑛 ∗ 𝑃𝑀 𝐶𝑎𝐶𝑂3 0,1𝑙 ∗ 100,09 𝑔/𝑚𝑜𝑙

6
IV.1.2 Estandarización del E.D.T.A. mediante patrón de CaCO3

En la estandarización de la solución de E.D.T.A. de aproximadamente 0,1M se

obtuvieron los siguientes resultados:

Muestra Alícuota de CaCO3 Gasto de E.D.T.A Concentración de E.D.T.A

[9,880x10-2 M] (ml) (M)
A 10 ml 8,8 0,1123
B 10 ml 8,9 0,1110
C 10 ml 9,2 0,1074
0,1102 ± 0,0025
s 0,0025
CV 2,30%

𝑚𝑀𝑜𝑙 CaCO3 1 𝑚𝑀𝑜𝑙 𝐸.𝐷.𝑇.𝐴. 1

A. [E. D. T. A ] = 9,880𝑥10−2 ∙ 10𝑚𝑙 ∙ ∙ = 0,1123𝑀
𝑚𝑙 1 𝑚𝑀𝑜𝑙 CaCO3 8,8 𝑚𝑙
𝑚𝑀𝑜𝑙 CaCO3 1 𝑚𝑀𝑜𝑙 𝐸.𝐷.𝑇.𝐴. 1
B. [E. D. T. A ] = 9,880𝑥10−2 ∙ 10𝑚𝑙 ∙ ∙ = 0,1110𝑀
𝑚𝑙 1 𝑚𝑀𝑜𝑙 CaCO3 8,9 𝑚𝑙
𝑚𝑀𝑜𝑙 CaCO3 1 𝑚𝑀𝑜𝑙 𝐸.𝐷.𝑇.𝐴. 1
C. [E. D. T. A ] = 9,880𝑥10−2 ∙ 10𝑚𝑙 ∙ ∙ = 0,1074𝑀
𝑚𝑙 1 𝑚𝑀𝑜𝑙 CaCO3 9,2 𝑚𝑙

IV.2 Concentración de Ca+2 en muestra de agua potable

Se determina la cantidad de Ca+2 de una muestra tomada del grifo en la sede
INACAP renca:

Gasto de
Alícuota
E.D.T.A
Muestra de Agua [Ca+2] (PPM) [Ca+2] (M) [Ca+2] (%m/v)
[0,1102M]
Potable
(ml)
A 100 ml 4,2 ml 185,5 0,004628 0,01855%
B 100 ml 4,1 ml 181,1 0,004518 0,01811%
C 100 ml 3,8 ml 167,9 0,004188 0,01678%
0,004445 ± 0,01781% ±
178,2 ± 9,159
0,0002290 0,0000092
s 9,159 0,0002290 0,0000092
Er (Valor Real (ANTÚNEZ, 2018)=
174,43 ppm =0,004352 M = 2,161% 2,137% 2,104%
0,01744%m/v
CV 5,141 % 5,152 % 5,173 %

7
 𝑚𝑀𝑜𝑙 𝐸.𝐷.𝑇.𝐴. 1 𝑚𝑀𝑜𝑙 𝐶𝑎+2 1
A. [𝐶𝑎+2 ] = 0,1102 ∙ 4,2 𝑚𝑙 ∙ ∙ = 0,004628 𝑀
𝑚𝑙 1 𝑚𝑀𝑜𝑙 𝐸.𝐷.𝑇.𝐴 100 𝑚𝑙

40,08 𝑔 𝐶𝑎+2 1𝑙
0,004628 𝑀 ∙ ∙ ∙ 100 = 0,01855 %𝑚/𝑣
𝑀𝑜𝑙 1000 𝑚𝑙

40,08 𝑔 𝐶𝑎+2 1000𝑚𝑔

0,004628 𝑀 ∙ ∙ = 185,5 𝑝𝑝𝑚
𝑀𝑜𝑙 1𝑔
𝑚𝑀𝑜𝑙 𝐸.𝐷.𝑇.𝐴. 1 𝑚𝑀𝑜𝑙 𝐶𝑎+2 1
B. [𝐶𝑎+2 ] = 0,1102 ∙ 4,1 𝑚𝑙 ∙ ∙ = 0,004518 𝑀
𝑚𝑙 1 𝑚𝑀𝑜𝑙 𝐸.𝐷.𝑇.𝐴 100 𝑚𝑙

40,08 𝑔 𝐶𝑎+2 1𝑙
0,004518 𝑀 ∙ ∙ ∙ 100 = 0,01811 %𝑚/𝑣
𝑀𝑜𝑙 1000 𝑚𝑙

40,08 𝑔 𝐶𝑎+2 1000𝑚𝑔

0,004628 𝑀 ∙ ∙ = 181,1 𝑝𝑝𝑚
𝑀𝑜𝑙 1𝑔
𝑚𝑀𝑜𝑙 𝐸.𝐷.𝑇.𝐴. 1 𝑚𝑀𝑜𝑙 𝐶𝑎+2 1
C. [𝐶𝑎+2 ] = 0,1102 ∙ 3,8 𝑚𝑙 ∙ ∙ = 0,004188 𝑀
𝑚𝑙 1 𝑚𝑀𝑜𝑙 𝐸.𝐷.𝑇.𝐴 100 𝑚𝑙

40,08 𝑔 𝐶𝑎+2 1𝑙
0,004188 𝑀 ∙ ∙ ∙ 100 = 0,01678 %𝑚/𝑣
𝑀𝑜𝑙 1000 𝑚𝑙

40,08 𝑔 𝐶𝑎+2 1000𝑚𝑔

0,004628 𝑀 ∙ ∙ = 167,9 𝑝𝑝𝑚
𝑀𝑜𝑙 1𝑔

IV.3 Determinación de Cu+2 de una muestra problema

IV.3.1 Estandarización del E.D.T.A. mediante patrón de Cu+2
En la estandarización de la solución de E.D.T.A. de aproximadamente 0,01M se
obtuvieron los siguientes resultados.

Muestra Alícuota de Cu+2 Gasto de E.D.T.A Concentración de E.D.T.A

[0,01000 M] (ml) (M)
A 10 ml 8,3 0,01205
B 10 ml 8,1 0,01234
C 10 ml 8,1 0,01234
0,01224 ± 0,0001674
s 0,0001674
CV 1,368 %

8
 𝑚𝑀𝑜𝑙 C𝑢+2 1 𝑚𝑀𝑜𝑙 𝐸.𝐷.𝑇.𝐴. 1
A. [E. D. T. A ] = 0,01000 ∙ 10𝑚𝑙 ∙ ∙ = 0,01205 𝑀
𝑚𝑙 1 𝑚𝑀𝑜𝑙 C𝑢+2 8,3 𝑚𝑙

𝑚𝑀𝑜𝑙 C𝑢+2 1 𝑚𝑀𝑜𝑙 𝐸.𝐷.𝑇.𝐴. 1

B. [E. D. T. A ] = 0,01000 ∙ 10𝑚𝑙 ∙ ∙ = 0,01234 𝑀
𝑚𝑙 1 𝑚𝑀𝑜𝑙 C𝑢+2 8,1 𝑚𝑙

𝑚𝑀𝑜𝑙 C𝑢+2 1 𝑚𝑀𝑜𝑙 𝐸.𝐷.𝑇.𝐴. 1

C. [E. D. T. A ] = 0,01000 ∙ 10𝑚𝑙 ∙ ∙ = 0,01234 𝑀
𝑚𝑙 1 𝑚𝑀𝑜𝑙 C𝑢+2 8,1 𝑚𝑙

IV.3.2 Determinación de Cu+2 en muestra problema con E.D.T.A. como valorante.

Gasto de
Alícuota E.D.T.A
Muestra [Cu+2] (PPM) [Cu+2] (M) [Cu+2] (%m/v)
de Cu+2 [0,01224M]
(ml)
A 25 ml 7,9 ml 245,75 0,003867 0,02458
B 25 ml 7,9 ml 245,75 0,003867 0,02458
C 25 ml 8,3 ml 258,20 0,004063 0,02582
249,90 ± 0,003932 ± 0,024993 ±
7,188 0,0001132 0,0007159
s 7,188 0,0001132 0,0007159
CV 2,876 % 2,878 % 2,864 %

𝑚𝑀𝑜𝑙 𝐸.𝐷.𝑇.𝐴. 1 𝑚𝑀𝑜𝑙 𝐶𝑢+2 1

A. [𝐶𝑢+2 ] = 0,01224 ∙ 7,9 𝑚𝑙 ∙ ∙ = 0,003867𝑀
𝑚𝑙 1 𝑚𝑀𝑜𝑙 𝐸.𝐷.𝑇.𝐴 25 𝑚𝑙

63,55 𝑔 𝐶𝑢+2 1𝑙
0,003867𝑀 ∙ ∙ ∙ 100 = 0,02458 %𝑚/𝑣
𝑀𝑜𝑙 1000 𝑚𝑙

63,55 𝑔 𝐶𝑢+2 1000𝑚𝑔

0,003867 𝑀 ∙ ∙ = 245,75 𝑝𝑝𝑚
𝑀𝑜𝑙 1𝑔
𝑚𝑀𝑜𝑙 𝐸.𝐷.𝑇.𝐴. 1 𝑚𝑀𝑜𝑙 𝐶𝑢+2 1
B. [𝐶𝑢+2 ] = 0,01224 ∙ 7,9 𝑚𝑙 ∙ ∙ = 0,003867𝑀
𝑚𝑙 1 𝑚𝑀𝑜𝑙 𝐸.𝐷.𝑇.𝐴 25 𝑚𝑙

63,55 𝑔 𝐶𝑢+2 1𝑙
0,003867𝑀 ∙ ∙ ∙ 100 = 0,02458% 𝑚/𝑣
𝑀𝑜𝑙 1000 𝑚𝑙

63,55 𝑔 𝐶𝑢+2 1000𝑚𝑔

0,003867𝑀 ∙ ∙ = 254,75 𝑝𝑝𝑚
𝑀𝑜𝑙 1𝑔

9
 𝑚𝑀𝑜𝑙 𝐸.𝐷.𝑇.𝐴. 1 𝑚𝑀𝑜𝑙 𝐶𝑢+2 1
C. [𝐶𝑢+2 ] = 0,01224 ∙ 8,3𝑚𝑙 ∙ ∙ = 0,004063𝑀
𝑚𝑙 1 𝑚𝑀𝑜𝑙 𝐸.𝐷.𝑇.𝐴 25 𝑚𝑙

63,55 𝑔 𝐶𝑢+2 1𝑙
0,004063𝑀 ∙ ∙ ∙ 100 = 0.02582%𝑚/𝑣
𝑀𝑜𝑙 1000 𝑚𝑙

63,55 𝑔 𝐶𝑢+2 1000𝑚𝑔

0,004063 𝑀 ∙ ∙ = 258,20𝑝𝑝𝑚
𝑀𝑜𝑙 1𝑔

V. Discusión
A pesar de los calculos estadisticos realizados, se debe de tener en cuenta, para
la determinación de Ca+2 en la muestra de agua potable, que el estudio realizado por
Antúnez, (2018), corresponde a un promedio bastante general y no especifico a las
muestras tomadas en la sede Inacap Renca, por lo que el error relativo Obtenido (2,2%)
pudo haber sido un tanto mayor o menor. Sin embargo, cabe mencionar que a pesar de
que este valor esté por encima del 1% recomendado, es un valor bastante acertado en
cuanto a la complejidad de medición de un analito de tan pocas proporciones en el agua
potable.

En cuanto al procedimiento realizado para la determinación de Cu+2, tenemos que

se da por sentado que la solución patrón que permitió la estandarización del valorante
E.D.T.A. daba un valor bastante aproximado (0,01M), es posible que la concentración
real pudo haber variado, debido al tiempo que la solución pudo haber estado
almacenada, lo cual no esposible confirmar ya que esta no se encontraba identificada
con estos datos. Para determinar si el resultado obtenido se asemeja al real sería de
utilidad calcular el error relativo por lo que se hace necesario conocer la concentración
real de la muestra problema para asói determinar si el prodimiento resultó exitoso.

VI. Conclusión
Se determina la concentración de Ca+2 para la muestra problema de agua potable,
obtenida del laboratorio de la sede Renca INACAP, para el cual obtuvimos un valor de
178,2 ± 9,2 PPM. En cuanto a la determinación de CU+2 de la muestra problema aportada
por el docente, se obtendría un valor de 249,90 ± 7,2 PPM. Se utilizan los valores en

10
PPM ya que estos representan cifras más significativas al momento de realizar el
análisis.

Se estandariza la solución de E.D.T.A. utilizada para el procedimiento en la

determinación de Ca+2 en la muestra de agua potable, para este se utilizó como patrón
primario una solución neutralizada de CaCO3 de concentración conocida (9,880x10-2 M),
Donde se obtiene una concentración de 0,1102 ± 0,0025 M.

Para la Solución de E.D.T.A. utilizada en la determinación de Cu+2 de una muestra

problema, se ocupa una solución patrón al 0,1M preparada por el personal encargado de
la institución. Para esta solución se obtiene una concentración de 0,01224 ± 0,0002 M.

Tras el análisis estadístico, obtenemos para la muestra de Ca+2 una media de

178,2 ± 9,2 PPM, una desviación estándar de 9,159, el cual es bastante bajo y un
coeficiente de variación de 5,1%, el cual es inferior al 5%, lo que establece que existe
poca dispersión entre los datos obtenidos.

Para el procedimiento de determinación de Cu+2 obtenemos una media 249,90 ±

7,2 PPM, una desviación estándar de 7,188, el cual es bastante bajo y un coeficiente de
variación de 2,9%, siendo inferior al 5%, lo cual establece que existe poca dispersión
entre los datos obtenidos.

En cuanto a la determinación del error relativo en la medición Ca+2 para la muestra

problema de agua potable. Obtenemos una cifra bastante baja, un 2,161%, en referencia
al valor aportado por ANTÚNEZ, (2018), el cual es de 174,43 PPM para la muestra
obtenida de suministradora de agua potable aguas andinas. Sin embargo, este valor es
mayor al recomendado por diversos autores (<1%).

Las muestras de agua analizada presentan valores dentro del parámetro

recomendado por la OMS (<500 ppm), pero mayor al deseable (<100 ppm). Lo cual indica
que el servicio de agua potable cumple con la normativa respecto a este valor, pero es
lo suficientemente dura para que el sabor del agua se vea alterado.

11
VII. Bibliografía
Antúnez, V. J. (2018). Calidad Fisicoquímica Del Agua Potable En La Región . Santiago:
Universidad De Chile, Facultad De Ciencias Físicas Y Matemáticas,
Departamento De Geología.

Instituto Nacional de Normalización (INN). (2005). Norma Chilena Oficial (NCh409/1).

Organización Mundial de la Salud (OMS). (2006). Guías para la calidad del agua potable.
Obtenido de
https://www.who.int/water_sanitation_health/dwq/gdwq3_es_fulll_lowsres.pdf

Skoog, D., & West, D. (2015). Fundamentos de química analítica (9 ed.). Cengage
Learning.

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