Espectrometría UV-Visible

ES3 Determinación de Manganeso de un pieza de acero

Alumnos: Javiera Figueroa – 19.827.892-0

Fernando Campos – 26.075.468-8
Jorge Castro – 20.336.568-3
Adriana Cisternas – 16.197.922-8
Daniel Freire - 20.580.006-9
Carrera: Ingeniería En Química Industrial
Asignatura: Análisis Instrumental I
Profesor: Juan José Cabrera
Fecha de Entrega: 19 de diciembre De 2021
Índice
I. Introducción.................................................................................................................3

II. Objetivos.....................................................................................................................4

II.1 Objetivo General.........................................................................................4

II.2 Objetivos específicos.................................................................................4

III. Procedimiento.............................................................................................................4

III.1 Dilución de la muestra............................................................................4

III.2 Método de Adición estándar...................................................................4

IV. Resultados..................................................................................................................5

IV.1 Curva de Calibración Método Adición Estándar.....................................5

IV.2 Concentración de Manganeso en la alícuota.........................................6

IV.3 Desviación estandar................................................................................6

IV.4 Cantidad de Manganeso en la muestra de acero...................................6

V. Discusión.....................................................................................................................7

VI. Conclusión..................................................................................................................7

VII. Bibliografía..................................................................................................................7

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I. Introducción
El acero es un material que está compuesto principalmente por hierro y carbono,
sin embargo se pueden encontrar trazas de otros elementos como el niquel, cromo,
manganeso otros, las cuales pueden estar presentes como contaminantes o con la
finalidad de mejorar la aleación del acero.

Es posible medir las trazas presentes en el mismo mediante métodos

espectrofotométricos, y una de las mejores formas es por medio del método de adición
estándar, la cual se basa en preparar distintas soluciones, que contengan la misma
cantidad de la solución problema, a diferentes concentraciones de una solución patrón
similar al analito a medir, lo que permitirá generar una curva de calibración y obtener la
concentración del analito presente en la solución problema.

Es importante poder aislar el compuesto a medir, para ello en está practica se

enfocará en el manganeso contenido en una pieza de acero, para ello, esta medición
espectrofotométrica se basa en oxidación del manganeso a permanganato, por medio
del peryodato de sodio ó de potasio, según la siguiente reacción:

2 Mn2+ + 5 IO4- + 3 H2O ↔ 2 MnO4- + 5 IO3- + H+

El rango útil para la medición de MnO4- es aproximadamente de 6 a 60 ppm de

Mn a 580 nm, y de 2 a 20 ppm a 526 nm.

Finalmente, mediante los respectivos cálculos será posible obtener la

concentración en PPM del Manganeso presente en la pieza de acero.

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II. Objetivos
II.1 Objetivo General
 Determinar la concentración de Manganeso contenido en una pieza de acero
mediante el método de Adción estándar por espectrofotometría UV-Visible.

II.2 Objetivos específicos

 Diluir la muestra y preparar las muestras de acuerdo a lo establecido en el
procedimiento de laboratorio.
 Realizar las mediciones correspondientes a las muestras necesarias para
realizar la curva de calibración.
 Realizar los cálculos necesarios para establecer la concentración de
Manganeso en la pieza de acero.

III. Procedimiento
III.1 Dilución de la muestra
1. Si la muestra de acero se encuentra contaminada, limpiar con acetona y
secar.
2. Pesar lo mas cercano a 1,0 g de muestra en balanza analítica.
3. Colocarlo en un vaso de 150 ml
4. Adicionar 50ml de HNO3 al 6M
5. Hervir suavemente bajo campoana alrededor de 5 a 10min hasta que se
disuelva la muestra.
6. Adicionar 1 g de peroxidisulfato de amonio y hierva durante 10 min.
7. Si la solución no es rosada o se forma algo de MnO 2 , adiciónele 0,1 g de
NaHSO3 y calientar durante 5 min. adicionales.
8. Enfriar y trasvasijar a un matraz de 200ml.
9. Diluir con agua destilada, aforar y mezclar bien.

III.2 Método de Adición estándar

1. Tomar 4 alicuotas de 20 ml de la solución problema y adicionarlos en 4 vasos
de precipitado de 100ml.

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 2. A cada uno de los vasos adicionar los siguientes reactivos:

Vol. H3PO4 Vol. Mn 100 [ Mn ] St.

Nº Vaso Masa KIO4 (g)
85% (mL) ppm (mL) (ppm)
1 5 0.0 100 0.4
2 5 2.5 100 0.4
3 5 5.0 100 0.4
4 5 10.0 100 0.4
blanco 5 0.0 - 0.4

3. Hervir suavemente los 5 vasos por 5 min, enfriar.

4. Trasvacijjar cuantitativamente a un matraz de aforo de 50.0 ml, aforar con
agua destilada
5. Medir la absortividad en un espectrofotómetro utilizando el blanco de
reactivos a 525 nm.

IV. Resultados
IV.1 Curva de Calibración Método Adición Estándar

Ilustración 1 - Curva de calibración - Adición Estandar 5

 Volumen de la solución Patrón (ml) Señal de la Emisión (I)
0 0,115
2,5 0,172
5 0,25
10 0,339
Tabla 1 - Datos Curva de Calibración

Intercepto (b) 0,1200

Pendiente (m) 0,02260
Concentración del Patrón (Cs) 100
Volumen de la Incógnita usada (Vx) 20,00
Intercepción del Volumen -5,303
Error Estándar en Y (Sy) 0,013840933
N 4
Sxx 54,6875
 0,219
Tabla 2 - Indicadores estadisticos

IV.2 Concentración de Manganeso en la alícuota

b ∙ Cs 0,1200 ∙100
C x= = =24,55 ppm
m ∙ V x 0,0 2260 ∙20 ml

Ecuación (1.4) ; Pag. 15 (Skoog, Holler, & Crouch, 2008)

IV.3 Desviación estandar

Sv =
√
S y 1 ( 0− y )2 0,01384 1
∙ + 2 = ∙ +
√
( 0−0,219 )2
m N m ∙ S xx 0,02250 4 ( 0,02250 )2 ∙ 54,69
=0,8569

Ecuación (1.5) ; Pag. 15 (Skoog, Holler, & Crouch, 2008)

Sc =S v ∙
( )
Cs
Vx
=0,8569 ∙
100
20( )
=4,29

Ecuación (1.8) ; Pag. 15 (Skoog, Holler, & Crouch, 2008)

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 IV.4 Cantidad de Manganeso en la muestra de acero
24,55 mg 0,2l
m g Mn enla muestra= ∙ =4,91mg
l 1

masa total pieza acero=1,017 g

4,91 mg 1000 g
PPM Mn en piezade acero= ∙ =4828 PPM
1,017 g 1 Kg

V. Discusión
En la curva de calibración se obtiene un r 2 = 0,9943 lo cual indica un bajo nivel
de dispersibilidad en los datos, lo que aumenta el grado de confianza en los datos
obtenidos.

La desviación estándar también es considerablemente bajo por lo que se

sostiene que el procedimiento fue realizado sin ningún inconveniente ni novedades.

VI. Conclusión
Tras la preparación de la muestra para ser analizada, se obtiene la curva de
calibración y mediante las ecuaciones asociadas al método de adición estándar se
obtiene que la concentración de manganeso en la solución problema es de 24,55 ±
4,29 PPM. Por lo que para la Pieza de acero tendríamos una concetración de 4428
PPM de Mn

De acuerdo con Aceros URSSA (s.f.) El manganeso (Mn) tiene tres ventajas
clave: se combina con el azufre en la colada para mejorar las propiedades de trabajo
en caliente del acero resultante; actúa como antioxidante y contribuye a la tenacidad y
la dureza finales del acero. Y que los aceros debieran contener por lo menos de 0.3 a
1.5%Mn. (3000 a 15000 ppm).

Esto demuestra que las trazas de manganeso en la muestra se encuentra dentro

de lo ideal para obtener las ventajas antes mencionadas.

VII. Bibliografía
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Aceros URSSA. (s.f.). Acero al Manganeso. Obtenido de Aceros URSSA:
https://www.acerosurssa.es/es/content/44-acero-al-manganeso

INACAP. (s.f.). Guía de Laboratorio n°4 - Análisis Instrumental.

Skoog, D., & West, D. (2015). Fundamentos de química analítica (9 ed.). Cengage
Learning.

Skoog, D., Holler, J., & Crouch, S. (2008). Principios de análisis instrumental. Cengage
Learning.