I

TECNOLOGIA DE ANALISIS QUIMICO

DETERMINACION DE PLOMO

METODO MOLIBDATO DE AMONIO

 CURSO : TECNOLOGIA DE MINERALES II

 DOCENTE : ING GLORIA ALVAREZ LAVADO
 ALUMNO : ROSALES ARELLANO JOHN DARWIN
 SEMESTRE : VI
 TURNO : VESPERTINO

CAJAS – HUANCAYO

2010

Pesar 0.1 gr de plomo metálico

PRACTICA N°11
1. ESQUEMATICE EL PROCEDIMIENTO DE LA PRACTICA

 ESTANDARIZACION

 PROCEDIMIENTO
2. REALICE LAS REACCIONES QUE SE EFECTUAN EN EL PROCESO DE ANALISIS DE Pb, Y
LOS CALCULOS PARA LA PREPARACION DE REACTIVOS PARA LOS GRUPOS DE
TRABAJO

REACCIONES DE PROCESO

 Reacción de estandarización
Pb + HCl + HNO3 + H2SO4 + NH4(Mo7O2).4H2O NO2 + PbO + (NH4)2SO4 + (NH4)Cl
Vapor pardo rojizo Sales de amonio

PbMoO4 + PbSO4
Precipitado blanco

 Reacciones del procedimiento

Muestra+ HCl + HNO3 +KClO3 NO2 + PbO + C UO + FeO3 + KCl

Gases pardo rojizo

PbO + CUO + FeO3 + KCl + H2SO4 PbO + FeCl3 + K2SO4 + CUSO4 + S02
Precipitado Blanco sales vapores blancos

PbO + FeCl3 + K2SO4 + CUSO4 + CH3COOH + NH4(CH3COO) Pb(CH3COO)2 + NH4Cl

Pb(CH3COO)2 + NH4(Mo7O2).4H2O 7PbMoO4 + 6 NH4(CH3COO) + CH3COOH

 PREPARACION DE REACTIVOS

 solución extractiva :

400gr de NH4(CH3COO) 30 ml de CH3COOH 1000ml de AGUA

400ml de NH4(CH3COO) 1000ml de AGUA

X 300 ml de AGUA

X = 120ml de NH4OH

30ml de CH3COOH 1000ml de AGUA

X 300 ml de AGUA

X = 9 ml CH3COOH

Solución indicador de acido tanico:

1gr de acido tanico 20 agua

Solución de HCl(1:1)

50ml HCl: 50ml AGUA

3. CALCULOS DE PREPARACION DE LA SOLUCION DE MOLIBDATO DE AMONIO

 Pb(CH3COO)2 + NH4(Mo7O2).4H2O 7PbMoO4 + 6 NH4(CH3COO) + CH3COOH

1163.58 gr 1450 gr

X 5gr

X = 4.2

4.2 gr 1N 1000ml

X 0.1N 200ml

X = 0.85 ml NH4(CH3COO)

4. CALCULAR GASTO TEORICO Y EL FACTOR DE CORRECCION DE ACUERDO A LA

PRACTICA

GASTO TEÓRICO

Peso del Fe = 0.1

1mol NH4(Mo7O2).4H2O 1mol Pb
1163.58gr de NH4(Mo7O2).4H2O 207.19 de Pb
X 0.2 gr de Fe

X = 1.12 gr de NH4(Mo7O2).4H2O

1ml NH4(Mo7O2).4H2O 0.1N 0.1163 gr NH4(Mo7O2).4H2O

0.1N
X 1.12gr de NH4(Mo7O2).4H2O

X = 14.6 ml NH4(Mo7O2).4H2O (0.1N)

Gasto Teórico = 14.6ml

FACTOR DE LA SOLUCION
 0.1 −3
FACTOR= =6.25 x 10
16

5. CALCULAR EL PORCENTAJE DEL Pb DE ACUERDO A LA PRACTICA

F = 6.25 x 10−3
W = 0.200gr
V = 5.6
f x v x 100
Pb(% )=
w

−3
6.25 x 10 x 5.6 x 100
Pb(% )= = 17.5
0.200

6. OBSERVACIONES Y CONCLUSIONES DE LA PRACTICA

 EL FACTOR DE LA SOLUCION DEBE REALIZARSE, HALLANDO PREVIAMENTE EL GASTO

TEÓRICO Y LUEGO TITULANDO Y OBTENIENDO UN GASTO PRACTICO, LUEGO SE
REMPLAZA EN LA FORMULA DE

peso de muestra
FACTOR=
gasto practico

 EL PRECIPITADO DE PLOMO SON MUY FINOS POR ELLOS AL MEOMENTO DE

FILTRARLO LO DEBEMOS HACER CON PAPEL HUMEDO PARA AVEITAR QUE ESTE
PASE, ADEMAS SE DEBE REALIZAR EN FRIO YA QUE PODRIAMOS EVITAR QUE PASE
 PARA PODER OBTENER DATOS EXACTO ES NECESARIO TRABAJAR CON SOLUCIONES
VALORADAS Y MATERIALES ESTERILIZADOS , PORQUE PODRIAN CONTENER ALGUN
TIPO DE MINERAL Y PODRIAN VARIAR EN EL RESULTADO
 SE DEBE TRABAJAR CON TODOS LOS EQUIPOS DE PROTECCION YA QUE EL PLOMO Y
TODOS LOS ELEMENTOS QUE CONTIENEN LA MUESTRA SON MUY TOXICOS , ADEMAS
LOS ACIDOS QUE SE USAN PARA LAS DISGREGACIONES Y DIGESTIONES
 PARA REALIZAR ESTE TIPO DE ANALISIS ES NECESARIO REALIZARLO CON AGUA
TOTALMENTE DESMINERALIZADA Y DESIONIZADA POR QUE PUEDE VARIAR EN LOS
RESULTADOS Y EN LA CANTIDAD DE MINERAL QUE SE ENCUENTRE EN LA MUESTRA
 LAS DISGREGACIONES Y LOS ATAQUES SE DEBEN REALIZAR EN LA CAMPANA, ES EL
LUGAR APROPIADO POR QUE EXISTE MUCHA VENTILACION, YA QUE ESTOS GASES
QUE SE EMANAN SON ALTAMENTE CONTAMINANTES PARA LA SALUD
 LOS REACTIVOS DEBEN ESTAR PREVIAMENTE ESTANDARIZADOS ,POR QUE SE TIENE
QUE REPORTAR DATOS EXACTOS, YA QUE SI NO FUERA EXISTIRIA UNA VARIACION DE
RESULTADOS
 ES NECESARIO AGREGAR LAS CANTIDAD ESTABLECIDAS LOS ACIDOS, POR QUE
DIFICULTARIAN EN EL MOMENTO DE HACER LAS TITULACIONES

CONCEPTOS BASICOS

 DISGREGACION

DISGREGARSE - SEPARARSE, DESUNIRSE UN TODO QUE ERA

COMPACTO CUANDO SE SUMERGE EN UN COMPUESTO QUIMICO
UNA PIEZA SOLIDA SECA, , SE DISGREGA, Y SE DESCOMPONE
HASTA FORMARSE EN UNA SOLUCION LIQUIDA HOMOGENEA

 SOLUCION EXTRACTIVA:

ES UNA SOLUCION TRANSPARENTE COMPUESTO DE NH4Cl y de

NH4OH QUE SE USA CON LA FINALIDAD DE HACER PRECIPITAR A
DIFERENTES ELEMENTOS, EN ESTE CASO SE USA COMOAGENTE
PRECIPITADOR DEL FE