Universidad Nacional

José Faustino Sánchez Carrión

Curso: Análisis de
alimentos de origen animal

Análisis fisicoquímico
de Mantequilla

Docente: Elfer Orlando Obispo Gavino

 Mantequilla Características generales

Se entiende por ▪ Consistencia sólida y

mantequilla, el producto homogénea a una
graso derivado temperatura de 10 a 12 ºC.
exclusivamente de la leche ▪ Sabor y color característicos
pasteurizada y/o de sin indicios e rancidez ni
productos obtenidos de algún otro sabor u olor
ésta, en forma de emulsión extraño.
del tipo agua en aceite ▪ Color uniforme variando de
blanco amarillento a amarillo
oro.

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Características físico – químicas más importantes de la mantequilla

a. Peso específico: Muy cerca de 0.870

b. Punto de Fusión: entre 29 y 34°C
c. Punto de solidificación: entre 19 y 23°C
d. Índice de refracción
e. Índice de saponificación: “Expresa la cantidad en miligramos de
potasio hidratado necesario para saponificar 1 gramo de grasa”.
f. Índice de yodo: “Expresa el número de gramos de yodo que
vienen ligados por los glicéridos insaturados contenidos en 100
gramos de grasa”.
g. Esteroles.
h. Índice de oxidabilidad.

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Proceso de elaboracion CREMA DE LECHE

TRATAMIENTO DE
LA CREMA

NORMALIZACIÓN 30-40% de grasa

NEUTRALIZACIÓN
0,2 – 0,12% de acidez PASTEURIZACIÓN
92-95 ºC/ 30 seg.
CULTIVO DE MADURACIÓN 18ºC 4-5 HORAS (0,4% DE ACIDEZ)
MANTEQUILLA
Leuconostoc (L. citrovorum y paracitrovorum) BATIDO 12ºC ó 5-7ºC/ 30 a 40 min (granos de 3 -4 mm)-30 a 40
Lactococcus (L. lactis var. cremoris y diacetylactis) 3-5% vueltas /min < 50% de la batidora

DESUERADO SUERO DE MANTEQUILLA

GRANOS DE
MANTEQUILLA

AGUA HELADA LAVADO AGUA DE LAVADO Repetir 2 ó 3 veces

≈ 10ºC
SAL COMÚN SALADO
1 a 3,5%
AMASADO Controlar humedad máx 16%

ENVASADO

ALMACENAMIENTO
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2. Requisitos físico - químicos
La mantequilla deberá cumplir los requisitos físicos y químicos indicados en la Tabla 1.

Parámetro Requisito Método de ensayo9

ISO 3727-3:2003(IDF 80-
Materia grasa de leche (g/100 g), mínimo 80 %
3:2003)
Humedad (g/100 g), máximo 16 % ISO 3727-1 (IDF 80-1:2001)
ISO 3727-2:2001(IDF 80-
Sólidos no grasos de la leche (g/100 g), máximo 2%
2:2001)
Acidez, expresada como ácido oleico (g/100 g), máximo 0,3 % FIL-IDF 6B:1989
Índice de peróxido (meq de peróxido/kg de materia
1,0 AOAC 965.33
grasa), máximo

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Requisitos microbiológicos

La mantequilla deberá cumplir los requisitos microbiológicos indicados en la Tabla 2

.

Requisito n m M c Método de ensayo11

Coliformes (NMP/g) 5 <3 10 2 FIL IDF 073B:1998

Estafilococos coagulasa FIL IDF 145A:1997

5 10 1 x 102 1
positivos (UFC/g) AOAC 2003.08

ISO 6785:2001 (FIL IDF

Salmonella en 25 g 5 0 - 0
93:2001)

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 Método para la determinación de la acidez de la mantequilla.

Procedimiento
a. Se funde una cantidad de %ClNa=(Vg*N*Fcc.* Fconv.*l00)/Wm
mantequilla (± 10 gramos), y luego
se filtra dicha muestra, y del filtrado Vg : Volumen gastado de NaOH 0,1N
Fcc: Factor de corrección del NaOH 0,1N
se pesa 2,5 gramos en un beaker. Fconv.: Factor de conversión para el acido oleico
b. Luego se agrega 12,5 mL. de Éter Wm: Peso de muestra
etílico y 12,5 mL. de Alcohol etílico
neutro más 1 mL. de fenolftaleína al
1% en solución alcohólica.
c. Se titula con NaOH al 0,1N hasta
cambio de color a rosado pálido, se
anota el gasto de la titulación.
d. Para realizar los cálculos se utiliza la
siguiente relación matemática:

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 Determinación de Humedad

Preparación de la muestra:

Excepto cuando el mezclado no se considere necesario,

la muestra debe mezclarse agitando con una varilla o
con un agitador mecánico, lo más rápidamente posible,
sin exceder de un minuto. La temperatura del mezclado
deberá estar comprendida normalmente entre 23 y 28°
C, pero en ningún caso deberá exceder de 35° C. Antes
de pesar, la muestra deberá ponerse siempre a la
temperatura ambiente.

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 Determinación de Humedad
Determinación de agua:
a. secar la cápsula en la estufa hasta masa
constante.
b. Dejar enfriar la cápsula en desecador hasta la
temperatura ambiente (30-35 min.) y pesar.
c. Pesar en la cápsula de 5 a 10 g de la muestra de
mantequilla. % de humedad = (Pm-Ps)/ m x 100
d. Mantener la cápsula en la estufa durante una
hora, por lo menos. Pm: peso de cápsula + muestra humedad en g.
e. Dejar que se enfríe la cápsula en desecador a la Ps= peso de cápsula + muestra seca en g.
temperatura ambiente (de 30-35 min.) y pesar. m= peso de la muestra húmeda en gr.
f. Repetir el secado a intervalos de media hora hasta
masa constante (variación igual o inferior a 0,5
mg).
g. Todas las pesadas se harán con una precisión de
0,1 mg.
h. En el caso de que aumente la masa se toma la
masa mínima para el cálculo. No deben emplearse
en esta determinación materiales absorbentes.

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 Determinación del extracto seco magro:

a. Lavar el sedimento que queda en el crisol con 25 ml de

a. Secar el crisol de vidrio filtrante en la éter de petróleo caliente.
estufa hasta masa constante. b. Secar la cápsula y el crisol en la estufa durante dos horas.
b. Dejar enfriar el crisol a temperatura c. Dejar que la cápsula y el crisol se enfríen a la temperatura
ambiente (30-35 min.) y pesar. ambiente (30-35 min.) y pesar.
c. Añadir de 10 a 15 ml de éter de d. Repetir las operaciones durante períodos de treinta
petróleo caliente a la cápsula, que minutos a la temperatura de secado hasta que la masa no
contiene un extracto seco procedente disminuya más.
e. Todas las pesadas se harán con una precisión de 0,1 mg.
de la determinación de agua, de
manera que se disuelva la grasa.
d. Separar la mayor cantidad posible del
sedimento adherido a la cápsula
utilizando una varilla y pasar
cuantitativamente la solución sobre la
punta de la varilla al crisol.
e. Repetir las operaciones cinco veces.
Capsula

29/10/2023 Docente: Elfer Obispo Gavino 10 Crisol de vidrio filtrante

 Método de cálculo del extracto seco magro: emplear la fórmula:
Método de cálculo del extracto seco magro: emplear la fórmula:

Extracto seco magro = (A2 - A1) + (B2-B1) x 100

M
Siendo:
Al = masa, en gramos, del crisol vacío.
A2 = masa, en gramos, del crisol conteniendo sedimentos.
B1 = masa, en gramos, de la cápsula vacía.
B2 = masa, en gramos, de la cápsula con sedimento residual.
M = masa, en gramos, de la muestra.

Método de cálculo del contenido de grasa

Grasa % = 100 - (E + S)
Siendo:
E = porcentaje, en masa, de agua
S = porcentaje, en masa, de extracto seco magro
Para la determinación del contenido de agua la diferencia entre el resultado de determinaciones paralelas no deberá
exceder de 0,1 g de agua para 100 g de mantequilla.
Para la determinación del contenido de extracto seco magro, la diferencia entre resultados de determinaciones
paralelas no deberá exceder de 0,05 g de extracto seco magro para 100 g de mantequilla.
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Método Gerber para la determinación de la grasa de mantequilla

a. Pesar 5 g de mantequilla en el vaso de vidrio del Uso del butirómetro

tapón e introducir en el butirómetro.
b. Agregar ácido sulfúrico (Densidad: 1,522 +/-
de mantequilla
0,005 g/ml) a través de la abertura superior del según Roeder.
butirómetro más allá del borde superior del vaso
de vidrio.
c. Después de cerrar el butirómetro, colocarlo en
un baño María a 70°C, agitándolo de vez en
cuando hasta que la proteína se haya disuelto
completamente.
d. Añadir ácido sulfúrico hasta el comienzo de la
escala y 1 mL de alcohol amílico.
e. Cerrar el butirómetro, agitarlo y colocarlo otros
5 minutos en el baño María (70°C).
f. Después, centrifugar durante 5 minutos y
regular la temperatura en un baño María a 65OC
(aprox. 5 minutos). Tomar la lectura a 65OC.
g. Tomar la lectura en el menisco inferior.

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 Método para la determinación del contenido de sal en mantequilla.

Reacción de valoración:
ClNa + NO3Ag+ → AgCl ↓ (Precipitado blanco) + NO3Na

Reacción indicadora:
K2CrO4 = + 2Ag+NO3 → Ag 2CrO4 ↓ (Precipitado naranja) + 2NO3K

Se ha estudiado la influencia de la concentración de H+ y experimentalmente se deduce que no

puede determinarse el Cl- a pH < 6.3 ya que, al formarse ácido crómico, por ser débil, disolvería algo
de Ag2CrO4 formado. También se ha comprobado que no pueden hacerse las determinaciones a pH >
10.5, ya que precipitaría óxido de plata, Ag2O. Las disoluciones fuertemente ácidas se neutralizan por
adición de carbonato cálcico, entre otros compuestos; las disoluciones con reacción alcalina se
neutralizan con ácido sulfúrico. Los iones fosfato, sulfito y fluoruro interfieren en la determinación.
En presencia de sales amónicas, el pH no puede ser superior a 7.2, ya que de otra forma quedaría en
libertad NH3, que complejaría al ión Ag+ .

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 Método para la determinación del contenido de sal en mantequilla.
Procedimiento
a. Se pesan 5 gramos de mantequilla en
un beaker. %ClNa=(Vg*N*Fcc.* Fconv.*l00)/wm
b. Luego se funde la muestra en una
cocinilla (30 a 35ºC). Vg : Volumen gastado de AgNO3 0,1N
c. Se le agrega 15 mL. de Acetona luego Fcc: Facctor de corrección del AgNO3 0,1N
se añade 50 mL. de agua destilada Fconv.: Factor de conversión para el ClNa
tibia. Wm: Peso de muestra
d. Se añade a la mezcla 1 mL. de cromato
de potasio como indicador.
e. Luego se titula con AgNO3 al 0,1N
hasta que vire el color a ladrillo o
marrón pálido y se anota el gasto de la NOTA: Siguiendo el procedimiento anterior se
titulación. En la neutralización se forma procede a realizar una titulación de la mezcla
el cromato de plata. sin mantequilla para determinar el gasto de la
f. Para determinar el contenido de sal se muestra blanco
emplea la siguiente relación:

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 Determinación del Índice de Peróxidos
El Índice de peróxidos mide el estado de
oxidación inicial. Se expresa en miliequivalentes
de oxígeno activo por kilo de grasa.

El contenido de peróxidos, producto de la reacción entre las grasas presentes y el

oxígeno, define su estado de oxidación primaria y nos da por tanto un parámetro de
su tendencia al enranciamiento. Las causas principales del enranciamiento son la
exposición prolongada al aire, unida a temperaturas elevadas y a la acción directa de
la luz solar.
Cuando se realiza el método oficial, la muestra problema, disuelta en ácido acético y
cloroformo, se trata con solución de yoduro potásico. El yodo liberado se valora con
solución valorada de tiosulfato sódico hasta el viraje del almidón. En todo este
procedimiento pueden ocurrir muchos errores humanos, sin contar la subjetividad
del viraje del almidón.

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100V N
m

Procedimiento:
a) Se pesan de 4 a 5 g de muestra con una aproximación de ±0.5 Haga el cálculo usando la siguiente expresión:
en Erlenmeyer de 250 ml con tapa esmerilada y se añaden 30
ml de solución mezcla de ácido acético y cloroformo.
𝐴−𝐴1 ∗𝑁∗1000
b) Se agita el Erlenmeyer hasta completa disolución y se añade Índice Peróxido=
𝑀
a esta solución 0.5 ml de solución saturada de yoduro de
potasio usando una pipeta. (evitar agregar más agua hasta
que la reacción se complete hasta al menos dos minutos
después de su agregado). A: mililitros de la solución de tiosulfato
c) Se agita la solución durante uno o dos minutos y después se de sodio gastados en la titulación de
la muestra
le añaden 30 ml de agua destilada.
A1: mililitros de la solución de tiosulfato
d) Se titula con tiosulfato de sodio 0.1 N después de añadir 0.5 de sodio gastados en la titulación
ml de solución de almidón y se continúa la valoración hasta del blanco
el punto final que se consigue que la capa de cloroformo no N: Normalidad de la solución de
tenga color azul. tiosulfato de sodio
e) Si la valoración fuese menor de 0.5 ml, debe repetirse con M: Masa de la muestra en gramos
solución de tiosulfato 0.01N
f) Debe hacerse la valoración en blanco. En esta valoración no
debe usarse más de 0.1 ml de solución de tiosulfato 0.1N

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 ÍNDICE DE REFRACIÓN

▪ En una mantequilla normalmente fluctúa entre

1.4524 – 1.4561 a 40º C.
▪ Para su determinación se emplea el
Refractómetro de Abbe – Zeis o el de Carls –
Zeis.
▪ Esta determinación se efectúa a la
temperatura de 40º C, pero se realiza a una
temperatura superior o inferior se harán las
correcciones correspondientes agregando o
disminuyendo al factor 0.000365 por cada
grado que esté sobre o debajo de 40º C
respectivamente.

Procedimiento: Con un agitador colocar una o

dos gotas de la mantequilla fundida y filtrada
entre los prismas del Refractómetro, cerrar éstos
y hacer la lectura controlando la temperatura.

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