DETERMINACIÓN DE LA ENTALPÍA DE COMBUSTIÓN PARA UN

SISTEMA CERRADO

OBJETIVO

Aprender a manejar el calorímetro de combustión, determinar el calor de combustión de una

muestra a volumen constante y calcular la entalpia de combustión correspondiente.

GUÍ A DE ESTUDIOS

1. Explique qué es un calorímetro de combustión.

Apario diseñado para realizar la combustión completa de sustancias sólidas liquidos,

reteniendo todos los productos de la reacción para que pueda evaluarse todo el calor
liberado, esta acción se efectúa con oxígeno a presión de 20 atm a 30 atm para obtener
la combustión completa.Por el diseño rígido y hermético del recipiente donde ocurre
la reacción, denominado bomba calorimétrica, éste constituye un sistema cerrado que
no permite la transferencia de masa entre el interior y el exterior de la bomba, además
de que el proceso ocurre a volumen constante.

2. Para un sistema cerrado en donde solo puede realizarse trabajo de expansión o

de compresión, demuestre que, a volumen constante ∆U=Qv

Cuando el volumen es constante:

∆U=Q+W

W=P∆V

V=es constante,entonces :

∆V=0

Y por tanto W=0

∆U=Q

3. Explique como se obtiene la entalpía de combustión (cambio entálpico de

combustión) a partir de datos experimentales obtenidos en este tipo de
calorímetros (Volumen constante).

El cambio de entalpía ∆H=∆U+∆(PV)

∆H=∆U+(PV)productos-(PV)reactivos

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4. ¿Cómo se obtiene la capacidad calorífica C del calorímetro de combustión?

Es la cantidad de calor necesario para poder aumentar la temperatura del calorímetro

1°C, este calor sera proporcionado por la reacción de cambustión

C=Q/∆T

5. Explique como se deben preparar las diferentes muestras(dependiendo de su

estado fisico),para ser utilizadas en el calorímetro de combustión.

Para Sólidos: la muestra debe pulverizarse y comprimirse en forma de pastilla,

utilizando una prensa pastilladora.

Para Granos y fibras vegetales: Pueden quemarse directamente en la cápsula de

combustión. Algunos pueden requerir una ligera humidificación para disminuir la
velocidad de combustión. Otros pueden requerir un secado para que puedan
quemarse. En cualquier caso, el llenado de la bomba con oxígeno debe ser muy lento
para evitar esparcir la muestra.

Para Liquidos no volátiles: Se queman directamente en la cápsula de combustión. El

alambre de combustión debe colocarse justo arriba de la superficie del líquido, sin
tocarlo. Debe anotarse el peso de la cápsula vacía y el peso de la cápsula con el
líquido. Los aceites requieren precauciones especiales por el alto calor que
desprenden. Para estos casos debe consultarse la Literatura.

Para Líquidos volátiles: las cápsulas deben cubrirse con una cinta adhesiva
transparente, de celulosa, con bajo contenido en cloro y azufre. El procedimiento en
estos casos sería el siguiente:

• Pese la cápsula de ignición vacía.

• Cubra la cápsula con la cinta adhesiva transparente. Recorte el exceso de cinta.

Haga un pequeño orificio a la cinta. Recorte un pedazo rectangular de cinta que pueda
cubrir el orificio. Pese la cápsula preparada.

Agregue con jeringa un volumen apropiado de líquido y tape el orificio. Pese la

cápsula con la muestra.

2
6. Escriba la reacción de combustión completa y balanceada para el acetato de etilo
y para el acido benzoico.Con las entalpias de formación a 25°C,calcule el cambio
de entalpía de cada una de las reacciones anteriores.

𝑪𝟒 𝑯𝟖 𝑶𝟐 → 𝟒𝑪𝑶𝟐 + 𝟒𝑯𝟐 𝑶

∆𝑯(𝑪𝟒 𝑯𝟖 𝑶𝟐 ) = −𝟐𝟐𝟒. 𝟓 𝒌𝑱/𝒌𝒎𝒐𝒍

𝑘𝐽
∆𝐻(𝐶𝑂2 ) = −393.5
𝐾𝑚𝑜𝑙

𝑘𝐽
∆(𝐻2 𝑂) = −286
𝐾𝑚𝑜𝑙

𝒌𝑱
∆𝑯𝒓𝒙𝒏 = ∑ ∆𝑯 °𝒇𝒑𝒓𝒐𝒅 − ∑∆°ƒ𝒓𝒆𝒂𝒄𝒄 = −𝟐𝟐𝟑𝟓. 𝟐
𝑲𝒎𝒐𝒍

7. Calcule el peso de acetato de etilo y ácido benzoico,que se necesitan para liberar

7000 cal durante su combustión a 25°C y presión constante.

𝟒. 𝟏𝟖𝟒𝟑𝑱 𝟏𝒎𝒐𝒍 𝟖𝟖. 𝟏𝟎𝟓𝒈

𝟕𝟎𝟎𝟎𝒄𝒂𝒍 ∙ = 𝟐𝟗, 𝟐𝟗𝟎. 𝟏 𝑱 ∙ ⋅ = 𝟏. 𝟏𝟓𝟒𝟓𝒈
𝟏𝒄𝒂𝒍 𝟐𝟐𝟑𝟓𝟏𝟖𝟎 𝑱 𝟏𝒎𝒐𝒍

8. Con base al cálculo anterior,obtenga el volumen requerido de acetato de etilo.

9. La formación de HNO3 en el calorimetro,al momento de la combustión de la

sustancia muestra,se debe a la presencia de N2 en el aire inicial contenido en la
bomba calorimétrica(excepto que la muestra lo contenga).El calculo del calor
liberado se puede hacer en base a la reacción:

𝟓
𝑯𝟐 𝑶(𝒍) + 𝑵𝟐(𝒈) + 𝑶𝟐(𝒈) → 𝟐𝑯𝑵𝑶𝟑(𝒂𝒄)
𝟐

Consulte en la literatura las entalpías de formación requeridas (HNO3 en

solución acuosa 1M y H2O), determine la entalpía de la reacción y el calor
liberado por la formación de 1mmol de HNO3.

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 10. Anexe la tabla ‘Caracteristicas CRETIB,medidas de seguridad y tratamiento de
residuos en el Laboratorio de Termodinámica I’ correspondiente a esta sesión.

ácido Base Volatiles

- NaOH -
Derrame - Se puede generar una reacción -
violenta o ignición con
interhalógenos, y reacción
incandescente con pentacloruro de
fósforo
Inhalación - La inhalación puede causar -
irritación de las vías respiratorias
Remueva al afectado de la fuente
de exposición de polvos hacia el
aire fresco
Ingesta - El óxido de magnesio se absorbe -
lentamente. causar la evacuación
intestinal rápido
Contacto con piel y ropa - El contacto prolongado puede -
causar irritación por abrasión.
Evaporacion - No tiene,no inflamable -
Pictograma -

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METODOLOGIA
INICIO
1.Pesar cuidadosamente en la balanza analítica Ácido benzoico entre
0.9000 y 1.1000 g.
2. Colocar el ácido benzoico en el interior del cilindro de la prensa
pastilladora y comprimir la muestra.
3. Sacar la pastilla sustituyendo la pieza que se encuentra abajo del
cilindro de la prensa, por la pieza adecuada avanzando suavemente la
cremallera de la prensa.
4. Pesar en la balanza analítica la pastilla obtenida
II.OPERACIÓN DEL CALORÍMETRO
1.Abrir la bomba y retirar la cabeza de la boba colocándola sobre su
soporte.
2. Poner la pastilla en cápsula de acero inoxidable y colocarla en el anillo
ubicado en la cabeza de la bomba.
3. Cortar un tramo de 10 cm de alambre de ignición y colocar entre los
Electrodos. Para fijarlo hay que introducir las puntas del alambre en los
orificios que tienen los electrodos bajando el capuchón.
4. Inclinar ligeramente la capsula para que la flama que se forme durante la
combustión consuma por completo la muestra y no directamente sobre el
electrodo.
5. Doblar el alambre de ignición de forma que comprima la pastilla
sin que se mueva dentro de la cápsula cuidando que no toque las
paredes de la cápsula.
6. Agregar con una pipeta 1mL de agua destilada a la bomba.
7.Humedecer el anillo de hule de la cabeza de la bomba, con
cuidado retirar la cabeza de su soporte y colocar en el cuerpo
de la bomba, poner la tapa y cerrar. Apretar y revisar que la
válvula de la bomba se encuentre cerrada.
8.Conectar la bomba al dispositivo de llenado y revisar que esta
se encuentre cerrada. Extender una gota de agua cobre la
válvula de llenado para lubricar los anillos de sellado
9.Verificar que la válvula de seguridad y la de paso se encuentren
cerradas después abrir la llave del tanque del oxígeno girándola solo ¼
de vuelta.
10.Abrir la llave de llenado y llenar la bomba lentamente, cerrar
la llave cuando la presión alcance 25atm.
¿La bomba
se lleno Volver a la parte 1. Paso 1 en
caso de No
lento y hasta
25 atm
11.Eliminar el de la línea empujando la manivela de la válvula
de alivio hacia abajo. El manómetro debe regresar a cero.
12.Levantar la tapa del calorímetro y colocar en el soporte.
Retirar la tina de acero inoxidable
13.Medir Con un matraz volumétrico 2L y vaciar en la cubeta de
acero inoxidable evitando que salpique. Colocar la tina adentro
del calorímetro
14.Colocar el asa metálica en los orificas de la bomba. Levantar
la bomba y sumergir en la tina. Retirar el asa sin tocar el agua
con las manos y regresar a la tina las gotas de agua que sobren.
Conectar los cables a la bomba.
15.Colocar la tapa del calorímetro y verificar manualmente que
el agitador gire libremente. Colocar la banda del motor del
5 agitador gire libremente. Colocar la banda del motor del
agitador, conectarlo a la línea 115V y encender
 26.Titular el lavado de la bomba con NaOH 0.1M utilizando azul
16.Utilizar un reloj de pulso esperando 5 minutos desde que se de bromo timol como indicador. Anotar el volumen gastado y la
prendió el agitador para que se estabilice la temperatura molaridad exacta del NaOH. Desechar en el drenaje.

17.Encender el termómetro digital al finalizar la estabilización 27.Remover el alambre no quemado y medir. Anotar el
del periodo. Anotar las temperaturas cada 1 min durante 6 min. resultado en Cm

18.Oprimir el botón de ignición por 5 segundos al minuto 6 y

posteriormente dejar de oprimir

28.Limpiar con un trapo húmedo las partes de la bomba y secar.

19.Tomar las temperaturas a los 15,30,45,60,75 y 90 segundos

después de la ignición.

29.Vaciar el agua de la tina. Limpiar con un trapo húmedo y

secar.

20.Anotar las temperaturas precisas a intervalos de 1 minutos

hasta alcanzar la temperatura máxima. Anotar 5 temperaturas
mas a intervalos de un minuto.
30.Colocar la tina dentro del calorímetro junto con la tapa en su
lugar.

21.Apagar el agitador y desconectar la fuente de ignición.

FIN

22.Separar la banda del motor y dejarla sobre la tapa del

calorímetro.

23.Desconectar los cables y levantar la comba con su asa. Secar

la bomba.

24.Abrir la válvula para reducir la presión. Después abrir la

bomba, quitar la cabeza y colocar en su soporte

25.Vaciar el contenido de la bomba en el vaso de 250mL.Lavar

el cuerpo de la bomba con piseta y colocar en el mismo vaso.

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BIBLIOGRAFIA:

 Manual de Prácticas del Laboratorio de Fisicoquim

́ ica (Agosto, 2023). Facultad de
Ciencias Químicas. Universidad Autónoma de San Luis Potosi.́
 (NIST), N.I (2011). Libro del web de Química del NIST. Obtenido de
http://webbook.nist.gov/chemistry/