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Designación: D 1698 – 03 (Reaprobado 2008)

Método de prueba estándar para

Sedimentos y lodos solubles en aislamientos envejecidos en servicio
Aceites1

Esta norma se emite con la designación fija D 1698; el número que sigue inmediatamente a la designación indica el año de adopción original o, en el caso de
revisión, el año de la última revisión. Un número entre paréntesis indica el año de la última reaprobación. Un superíndice épsilon (´) indica un cambio editorial
desde la última revisión o reaprobación.

1 Alcance
1.1 Este método de prueba cubre la determinación de sedimentos y lodos
solubles en aceites aislantes de origen petrolífero envejecidos en servicio.
Asimismo, se prevé la determinación del contenido orgánico e inorgánico del
sedimento. El método está destinado principalmente a aceites de viscosidad
comparativamente baja; por ejemplo, de 5,7 a 13,0 cSt (mm2 /s) a 40 °C
3.1.4 lodo soluble: productos o contaminantes del deterioro del aceite, o
ambos, que se vuelven insolubles al diluirse con n­pentano en las condiciones
prescritas.
4. Resumen del método de prueba
4.1 Se centrifuga una porción de muestra para separar el sedimento del

(104 °F). No se ha determinado la idoneidad para aceites de alta viscosidad. aceite. La porción superior libre de sedimentos se decanta y retiene para la
determinación del lodo soluble. El sedimento es desalojado y filtrado a través

1.2 Los valores indicados en unidades SI deben considerarse estándar. de un crisol filtrante. Después de secar y pesar para obtener el sedimento
No se incluyen otras unidades de medida en esta norma. total, el crisol se enciende a 500°C y se vuelve a pesar. La pérdida de peso
es orgánica y el resto es contenido inorgánico del sedimento. El lodo soluble

1.3 Esta norma puede involucrar materiales, operaciones y equipos se determina en la porción libre de sedimentos por dilución con n­pentano

peligrosos. Esta norma no pretende abordar todos los problemas de para precipitar los insolubles en n­pentano y filtración a través de un crisol

seguridad, si los hubiere, asociados con su uso. Es responsabilidad del de filtración o una membrana de filtro de 0,45 µm.

usuario de esta norma establecer prácticas apropiadas de seguridad y salud

y determinar la aplicabilidad de las limitaciones reglamentarias antes de su
5. Importancia y uso 5.1 Los
uso.
sedimentos del aceite aislante pueden depositarse en las piezas del
2. Documentos de referencia transformador e interferir con la transferencia de calor y pueden obstruir los
2.1 Normas ASTM: D 923 2 conductos de aceite; dificultando así la circulación del aceite y la disipación

Prácticas para el muestreo de líquidos aislantes eléctricos D 2440 Método del calor. Los sedimentos inorgánicos generalmente indican contaminación

de prueba para la estabilidad a la oxidación del aceite mineral aislante
3. Terminología
3.1 Definiciones de términos específicos de esta norma: 3.1.1
sedimento inorgánico: la porción del sedimento total
que permanece después de la ignición a 500°C.
3.1.2 sedimento orgánico: la porción del sedimento total
que se pierde durante la ignición a 500°C.
3.1.3 sedimento: cualquier sustancia sólida o sustancias que son
insolubles en el aceite bajo prueba a temperatura ambiente normal y que
pueden separarse por centrifugación bajo ciertas condiciones prescritas.
1
Este método de prueba está bajo la jurisdicción del Comité D27 de ASTM sobre Líquidos y
gases aislantes eléctricos y es responsabilidad directa del Subcomité D27.07 sobre Pruebas físicas.
Edición actual aprobada el 1 de mayo de 2008. Publicado en junio de 2008. Originalmente
aprobado en 1959. Última edición anterior aprobada en 2003 como D 1698 – 03.
2
Para consultar las normas de ASTM, visite el sitio web de ASTM, www.astm.org, o comuníquese
con el Servicio al Cliente de ASTM en service@astm.org. Para obtener información sobre el volumen
del Libro anual de normas de ASTM , consulte la página Resumen del documento de la norma en el
sitio web de ASTM.
de algún tipo y los sedimentos orgánicos indican deterioro del aceite o
contaminación.
5.2 Lodo soluble indica deterioro del aceite, presencia de contaminantes,
o ambos. Sirve como advertencia de que la formación de sedimentos puede
ser inminente.
5.3 La determinación de sedimentos y lodos solubles en un aceite aislante
usado ayuda a decidir si el aceite puede continuar usándose en su condición
actual o debe ser reemplazado, reclamado o reacondicionado.
6. Aparatos
6.1 Tubo de centrífuga, de 30 ml de capacidad, preferiblemente con fondo
redondo o elíptico para facilitar la eliminación del sedimento. No se
recomiendan los tubos en forma de pera.
6.2 Centrífuga, capaz de hacer girar dos o más tubos de centrífuga llenos
a una velocidad que pueda controlarse para dar una fuerza centrífuga relativa
(rcf) entre 600 y 700 en las puntas de los tubos. La cabeza giratoria, los
anillos del muñón y las copas del muñón, incluido el amortiguador de goma,
deben estar sólidamente construidos para soportar la fuerza centrífuga
máxima que puede generar la fuente de energía. Las copas de muñón y los
cojines deben sostener firmemente los tubos cuando la centrífuga esté en
funcionamiento.

Copyright © ASTM International, 100 Barr Harbor Drive, PO Box C700, West Conshohocken, PA 19428­2959, Estados Unidos.
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Derechos de autor ASTM Internacional

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Proporcionado por IHS bajo licencia con ASTM Vendido a:SERVICIOS DE MANEJO DE INFORMACION, 01837608
No se permite la reproducción ni la creación de redes sin licencia de IHS No apto para reventa, 2010/12/15 16:20:17 GMT
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D 1698 – 03 (2008)
en movimiento. La centrífuga debe estar protegida por un escudo de metal o
una caja lo suficientemente fuerte como para eliminar el peligro en caso de rotura.
Calcular la velocidad del cabezal giratorio mediante la siguiente ecuación:
rpm 5 265 = rcf/d
donde:
rcf = fuerza centrífuga relativa, y d = diámetro
de oscilación, pulg., medido entre puntas de
tubos opuestos cuando están en posición de rotación,
o:
d = diámetro del columpio cm/2,54, medido entre las puntas de los tubos
opuestos en posición de rotación.
6.3 Horno eléctrico de mufla, capaz de mantener una temperatura de
500 ± 15°C.
6.4 Horno a prueba de explosiones, capaz de mantener una temperatura
de 105 6 3°C.
6.5 Crisol filtrante: crisol filtrante de vidrio que tiene un diámetro máximo
de poros de entre 5 y 15 µm, según se determina de acuerdo con el
Apéndice en el Método de prueba D 2440.
6.6 Membrana de filtro: 47 mm de diámetro, poro de 0,45 µm
filtro tipo éster de celulosa.
7. Reactivos y Materiales
7.1 Acetona: grado reactivo.
7.2 Cloroformo, grado Reactivo.
7.3 Pentano normal, grado reactivo.
8. Muestreo 8.1
Obtenga la muestra de aceite usado de acuerdo con
Prácticas D 923. Además, proteger la muestra de la luz.
9. Procedimiento para Sedimento Total
9.1 Limpiar el crisol filtrante de vidrio y secar en estufa de aire a 105 a
110°C hasta peso constante. Seque las membranas del filtro en un horno a
105°C durante 15 min. Enfríe y guarde el crisol en un desecador y, cuando
sea necesario, péselo con una precisión de 0,0001 g.
9.2 Agite completamente la muestra de aceite usado para producir una
mezcla homogénea y coloque 25 g del aceite bien mezclado en cada uno
de los dos tubos de centrífuga. Equilibre los dos tubos de centrífuga y sus
respectivas copas de muñón, colóquelos en lados opuestos de la cabeza
de la centrífuga y centrifugue durante 30 min a una fuerza centrífuga relativa
entre 600 y 700 en las puntas de los tubos.
9.3 Decantar con cuidado el líquido sobrenadante sin dispersar el
sedimento precipitado, reservando la porción decantada para la determinación
de lodos solubles. Desaloje y lave el sedimento del tubo de centrífuga en
un crisol filtrante tarado, utilizando n­pentano como agente de lavado.
Asegúrese de que cualquier sedimento adherido a los instrumentos utilizados
en la limpieza del tubo también se transfiera al crisol de filtración. Se puede
usar una membrana de filtro en lugar del crisol de filtración si solo se va a
determinar el sedimento total.
9.4 Lavar bien el sedimento en el crisol filtrante con n­pentano para
eliminar todo rastro de aceite. Normalmente, tres
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No se permite la reproducción ni la creación de redes sin licencia de IHS
Los lavados de porciones de 25 ml cada uno son suficientes. Una gota del
lavado final con n­pentano no debe mostrar manchas de aceite en un filtro.
papel.
9.5 Se seca el sedimento en el crisol filtrante por succión y se coloca en
un horno a 105°C para que se seque hasta peso constante. Enfriar en un
desecador y pesar con una precisión de 0,0001 g.
10. Procedimiento para Sedimentos Orgánicos e Inorgánicos
10.1 Lavar el sedimento en el crisol de filtración con cloroformo o
acetona hasta que esté libre de material soluble en cloroformo o acetona
(ver Nota). Generalmente son suficientes tres lavados de porciones de 25
ml cada uno.
10.2 Se seca el sedimento por succión y se calcina en el crisol de una
mufla eléctrica a 500 °C durante 1 h, se enfría en un desecador y se pesa
con una precisión de 0,0001 g.
NOTA 1: si así lo desea, los lavados con cloroformo o acetona se pueden
combinados y retenidos para su posterior análisis químico.
11. Procedimiento para Lodos Solubles
11.1 Coloque el crisol en un horno y séquelo a 105 a 110 °C hasta peso
constante o seque un filtro de membrana de 0,45 µm en un horno a 105 °C
durante 15 min. Enfriar en un desecador y pesar con una precisión de
0,0001 g.
11.2 Transfiera 20 g de la porción decantada del aceite centrifugado a
un vaso de precipitados de forma alta de 600 ml con pico vertedor. Agregue
200 ml de n­pentano, mezcle bien y coloque un cubreobjetos o papel de
aluminio en el vaso de precipitados. Coloque el vaso de precipitados tapado
en un área protegida de la luz y las corrientes de aire, y déjelo reposar
durante la noche, o aproximadamente 16 h, a temperatura ambiente normal.
11.3 Filtre la solución de aceite y pentano a través del crisol de filtración
tarado o la membrana del filtro, asegurándose de que todo el material sólido
se transfiera al crisol o a la membrana del filtro limpiando a fondo y lavando
el vaso de precipitados con n­pentano .
11.4 Lave el lodo soluble en el crisol de filtración a fondo con n­pentano
para eliminar todos los restos de aceite. Normalmente son suficientes tres
lavados de porciones de 25 ml cada uno.
11.5 Se seca el lodo soluble en el crisol filtrante o filtro de membrana por
succión y se coloca en un horno a 105°C para secar hasta peso constante.
Enfriar en un desecador y pesar con una precisión de 0,0001 g.
12. Cálculo
12.1 Calcular el porcentaje de sedimento total en el aceite usado de la
siguiente manera:
Sedimento total, % 5 100/25~B 2 A! o 4~B 2 A!
donde:
A = peso del crisol filtrante calcinado tarado, y B = peso del
sedimento secado al horno y del crisol filtrante, g.
12.2 Calcular el porcentaje de sedimento orgánico en el
aceite usado de la siguiente manera:
Sedimento orgánico, % 5 100/25~B 2 C! o 4~B 2 C!
dónde:
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B = peso del sedimento secado al horno y crisol filtrante, g, 13.1.1 Fecha en que se retiró de servicio la muestra de aceite
y usado, 13.1.2
C = peso del sedimento calcinado y crisol filtrante, g. Fecha en que se analizó la muestra, 13.1.3
12.3 Calcular el porcentaje de sedimento inorgánico en el Sedimento total, en %, 13.1.4
aceite usado de la siguiente manera:
Sedimento orgánico, en %, 13.1.5
Sedimento inorgánico, % 5 100/25~C 2 A! o 4~C 2 A! Sedimento inorgánico , en %, y 13.1.6
Lodos solubles, en %.
donde:
14. Precisión y sesgo
A = peso del crisol filtrante calcinado y tarado, g, y C =
peso del sedimento calcinado y del crisol filtrante, g. 14.1 Repetibilidad: dos mediciones distintas de lodo soluble,
12.4 Calcular el porcentaje de lodos solubles en el aceite usado de la realizadas en un laboratorio en días diferentes, deben diferir en no
siguiente manera: más del 0,013 % de lodo soluble, el 95 % de las veces.
Lodo soluble, % 5 100/20~E 2 D! o 5~E 2 D! 14.2 Reproducibilidad: dos laboratorios, cada uno de los cuales
informa el promedio de dos mediciones distintas de lodo soluble,
no deben diferir en más del 0,044 % de lodo soluble, el 95 % del
donde: tiempo.
D = peso del crisol filtrante o membrana filtrante tarado y secado
14.3 Sesgo: las declaraciones anteriores se limitan a la medición de
al horno, g, y E =
lodos solubles, que se puede suponer que se dispersan uniformemente a
peso del lodo soluble y del crisol filtrante o membrana filtrante, g.
través de la muestra de aceite. Dado que los sedimentos sólidos no se
dispersan uniformemente, sino que se presentan en partículas discretas, ```,,,,,,`,`,,,`,`,,,­
`,,`,,`,`,,`­­­
`­
­­

13. Informe no se puede hacer una declaración significativa sobre el sesgo.

13.1 Informe la siguiente información y datos, registrando

15. Palabras clave
porcentajes inferiores al 1 % a tres dígitos y porcentajes superiores
al 1 % a dos dígitos: 15.1 aceites aislantes; aceites; sedimentos; lodo; lodo soluble

ASTM International no toma posición con respecto a la validez de los derechos de patente afirmados en relación con cualquier artículo
mencionado en esta norma. Se advierte expresamente a los usuarios de esta norma que la determinación de la validez de dichos derechos de
patente y el riesgo de infracción de dichos derechos son de su exclusiva responsabilidad.

Esta norma está sujeta a revisión en cualquier momento por parte del comité técnico responsable y debe revisarse cada cinco años y, si no se
revisa, se vuelve a aprobar o se retira. Sus comentarios son bienvenidos ya sea para la revisión de esta norma o para normas adicionales y deben
enviarse a la sede de ASTM International. Sus comentarios recibirán una cuidadosa consideración en una reunión del comité técnico responsable,
a la que puede asistir. Si cree que sus comentarios no han recibido una audiencia justa, debe dar a conocer sus puntos de vista al Comité de
Normas de ASTM, en la dirección que se muestra a continuación.

Esta norma tiene derechos de autor de ASTM International, 100 Barr Harbor Drive, PO Box C700, West Conshohocken, PA 19428­2959,
Estados Unidos. Se pueden obtener reimpresiones individuales (copias únicas o múltiples) de esta norma comunicándose con ASTM a la dirección
anterior o al 610­832­9585 (teléfono), 610­832­9555 (fax) o service@astm.org (e­mail). correo); o a través del sitio web de ASTM (www.astm.org).

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