UNIVERSIDAD MAYOR DE SAN SIMON

FACULTAD DE CIENCIAS Y TECNOLOGÍA

CARRERA DE INGENIERÍA QUÍMICA
 CARACTERIZACIÓN FÍSICA Y
QUÍMICA DE UN ACEITE
LUBRICANTE RECUPERADO CON
BENTONITA ACTIVADA

INTEGRANTE:
Rodrigo Dalence
MATERIA:
Laboratorio de Investigación
DOCENTE:
Lic.Rosse Mary Terán

COCHABAMBA – BOLIVIA

INDICE

1. Introducción
2. Objetivos
2.1 Objetivo General
2.2 Objetivos Específicos
3. Marco Teórico
3.1 Qué son los aceites lubricantes
3.2 Propiedades de los aceites lubricantes
3.3 Usos de los aceites lubricantes

3.4 Clasificación de los aceites lubricantes

3.5 Obtención y elaboración de aceites automotrices derivados del petróleo

3.6 Normas establecidas para los aceites lubricantes

3.7 Que es la bentonita y cual es su composición

3.8Tipos de bentonita
3.9 Propiedades de la bentonita
3.10 Usos y aplicaciones de la bentonita
3.11 Activación de la bentonita
4. Métodos, técnicas y procedimiento experimental
4.1 Métodos y técnicas

4.2 Procedimiento experimental

5. Datos, cálculos y resultados
6. Conclusiones
7. Bibliografía
1. INTRODUCCIÓN

Ningún desplazamiento relativo entre dos superficies con tendencia a contacto, puede efectuarse
prácticamente sin frotamiento. Este frotamiento constituiría la totalidad de las resistencias pasivas
de la misma.

La pérdida media de energía que representa únicamente el frotamiento, puede estimarse en un

5% del total de energía suministrada, porcentaje que asciende a valores de un 8 a un 12% en el
caso de los motores de combustión interna. Se intenta reducir esta enorme pérdida energética,
intercalando entre las superficies de movimiento relativo y con tendencia a fricción, un cuerpo
capaz de disminuir el frotamiento y el desgaste, es decir, un lubricante. Este no solo combate las
resistencias pasivas de la fricción y sus consecuentes problemas de desgaste, si no que disminuye
la energía motriz empleada, aumenta la vida útil de nuestras máquinas y motores y, también, la
perfección de su servicio.

Como decía J.Groff en su “ABC du Graisage”:” No se podría citar ninguna máquina, desde
un minúsculo reloj-joya de pulsera, hasta una turbina de más de 100000 HP de potencia,
que funcionara de modo satisfactorio y duradero sin lubricación”

El aceite usado es un desecho que se genera con bastante frecuencia en establecimientos

industriales, mineros y del sector transporte entre otros, una vez que este producto cumplió su
ciclo (vida útil) debe ser dispuesto de manera adecuada para no generar problemas a la salud de la
población y al medio ambiente.
En el año 1981 la Agencia de Protección Ambiental de los Estados Unidos (USEPA) estimó que se
vendían en ese país 2,9 billones de galones, los que a su vez, generaron 1,2 billones de galones de
aceites usados. El reporte informaba que el 50% del aceite usado era utilizado como combustible,
mientras que el 30% era depositado directamente en la tierra o el alcantarillado, el 8% restante
era refinado para producir aceite base para lubricantes reformados.
Debido a que un gran porcentaje de aceites se deposita directamente en la tierra y no se trata
como debería, afectando así el suelo, el subsuelo, la vegetación y también los reservorios de aguas
subterráneas se considera importante una reutilización de los aceites usados, previamente
tratados por diferentes métodos de recuperación, clarificación.
En el trabajo se realiza la selección de un método de clarificación de aceite con un tipo de
bentonita, mediante la determinación de metales pesados remanentes en dicho aceite .
Posteriormente se aplica el mejor método de clarificación para obtener aceite recuperado y
clarificado que será sometido a pruebas fisicoquímicas , para su caracterización .

2. OBJETIVOS

2.1 OBJETIVO GENERAL

Determinar las propiedades químicas y físicas de un aceite lubricante recuperado y clarificado con
bentonita activada, para caracterizar dicho aceite y verificar la eficacia de la clarificación.

2.2 OBJETIVOS ESPECIFICOS

 Realizar digestiones acidas por vía húmeda a aceites lubricantes usados, con HN O 3 , HClO4 y
HN O3 / HClO 4 para escoger la digestión apropiada.
 Determinar Pb, Zn, Fe y Cu de las muestras de aceite recuperadas con bentonita activada y no
activada, para seleccionar el mejor método de clarificación.
 Activar la bentonita por el método termo-ácido que presenta mejores resultados de
clarificación .
 Clarificar un aceite usado y determinar condiciones de mejor clarificación .
 Determinar la viscosidad del aceite recuperado con el mejor método de clarificación .
 Determinar la gravedad especifica del aceite recuperado.
 Determinar el punto de ignición del aceite recuperado.
 Determinar el porcentaje de cenizas del aceite recuperado.
 Comparar las propiedades determinadas del aceite recuperado con los aceites normados por
las normas SAE.
 Realizar el análisis termogravimetrico y de calorimetría diferencial de barrido a las muestras de
bentonita activada, sin activar y la bentonita recuperada luego de la clarificación y comparar los
termogramas obtenidos .
 Realizar el análisis de rayos X a las muestras de bentonita activada, sin activar y la bentonita
recuperada luego de la clarificación y determinar sus composiciones.

3. MARCO TEÓRICO
3.1 QUÉ SON LOS ACEITES LUBRICANTES
Se llama aceite de motor, por extensión, a todo aceite que se utiliza para lubricar los motores de
combustión interna. 

Los primeros aceites utilizados fueron los extraídos de grasas animales y vegetales. A medida que
avanzó la técnica, y las exigencias de los motores, se empezaron a usar los compuestos
químicos derivados del petróleo de mayor calidad y acorde con las necesidades industriales en ese
momento.

Estos aceites, que consisten principalmente en hidrocarburos y compuestos

orgánicos de carbono e hidrógeno, llevan añadidos diferentes compuestos químicos para mejorar
sus cualidades. La tecnología actual, no obstante, los está dejando obsoletos y están siendo
desplazados progresivamente por los aceites sintéticos formulados enteramente en laboratorio y
con prestaciones muy superiores a los derivados del petróleo.

El aceite de motor es un lubricante que se usa en motores de combustión interna. Entre ellos se

incluyen automóviles, motocicletas, autobuses, vehículos comerciales, karts, botes,
cortacéspedes, tractores, trenes, aviones, diversos equipamientos para la construcción y la
agricultura y motores estáticos como generadores eléctricos.

3.2 PROPIEDADES DE LOS ACEITES LUBRICANTES

Viscosidad

Desde el punto de vista de la lubricación, la viscosidad es la característica más importante de un

fluido, porque es la que determina la capacidad física para mantener la lubricación. Es la que fija
las perdidas por fricción, el rendimiento mecánico, la capacidad de carga y el gasto de fluido par
unas condiciones fijas de velocidad, temperatura, carga y dimensiones del elemento que se
calcula.

La viscosidad puede definirse como la resistencia o frotamiento interno entre moléculas del fluido
al deslizarse entre sí. Sir Isaac Newton en 1668 define que la fuerza necesaria para romper la
resistencia viscosa de los fluidos está dada por:
μ∗S∗v
F=
h
De la cual la viscosidad absoluta resulta como la constante en la igualdad de proporcionalidad:
F
∗v
S
μ=
h
En el sistema cegesimal, la superficie S se expresa en cm 2, la velocidad de rotación V en cm/s y la
diferencia radial h en cm. El valor μ viscosidad absoluta del fluido a la temperatura del ensayo en
el sistema cegesimal se designa con el nombre de POISE (Po)

Viscosidad cinemática

Todos los aparatos para medir viscosidad absoluta se basan en que la presión del fluido es
constante. En la práctica se provoca el escurrimiento del fluido a través de un tubo capilar,
recurriendo a situar el líquido a una altura determinada en cuyo caso la fuerza que aprovechamos
para provocar el descenso del líquido viscoso depende de su densidad. En este caso la viscosidad
medida se llama viscosidad cinemática y está medida en la unidad fundamental del Stoke.

[Poises] μ ( viscosidad absoluta )=[stokes]γ ( viscosidad cinematica )∗densidad

Independientemente de la viscosidad y de la relacion de viscosidad-temperatura, hemos de tener

en cuenta otra serie de caracteristicas , entre las más relevantes encontramos:

Punto de congelación

Es muy importante que se mantenga la estabilidad química –térmica y la viscosidad del aceite a
altas temperaturas. Del mismo modo, interesa también determinar el comportamiento del aceite
a temperaturas bajas con las que tiende a congelarse, ya que en este caso el aceite puede resultar
inútil como lubricante si no es capaz de fluir por los conductos del sistema de engrase y menos aún
entre las pequeñísimas holguras de las piezas a lubricar.

El comportamiento de los aceites sometidos a temperaturas bajas, depende esencialmente del

porcentaje de parafinas que contiene.

Las bases convencionales tienen un punto de congelación en torno a -9 ºC, pero el de las sintéticas
es considerablemente inferior (-20 a -60 ºC).
Punto de inflamación

En determinados medios, se tiene un concepto erróneo del punto de inflamación del aceite
lubricante, pensando que este punto es la temperatura a la que se inflama el aceite sin presencia
de elementos de ignición, y forma llama hasta consumirse. Este concepto es erróneo, tenemos
que hacer una clara distinción entre lo que entendemos por punto de inflamación, punto de
combustión y punto de auto-inflamación.

Llamamos punto de inflamación de un aceite, a la temperatura a la cual la presencia de una llama

o una chispa, da lugar a la inflamación instantánea de los vapores de aceite y que también
instantáneamente se apagan. Es el caso de un aceite de motor que, diluido por el combustible, al
ser analizado nos da idea, por su disminución del punto de inflamación, de la presencia de estos
volátiles inflamables en presencia de una llama.

Este valor limita la temperatura a la que el aceite debe estar expuesto. Cuanto más pesado es el
aceite mayor es su Ti. Para los más ligeros la Ti está en torno a 105 ºC

El punto de combustión o ignición es la temperatura a la que hay que someter el lubricante para
que este se queme en presencia de una llama o una chispa, persistiendo la combustión por lo
menos cinco segundos. El punto de combustión es, naturalmente, más alto que el de inflamación
y, podemos decir, se sitúa unos 30 o 35ºC por encima del primero, dependiendo de la clase y tipo
del aceite ensayado.

.Llamamos, sin embargo, punto de auto-inflamación de un aceite lubricante, a aquella

temperatura a la que se origina su inflamación, sin necesidad de ningún medio de ignición. Se trata
del mismo fenómeno en que se basa la combustión del gas-oíl en los motores Diesel, sometiendo
el mismo a una sobrepresión y elevación de temperatura tal que sin necesidad de chispa en las
bujías, el combustible se inflama por sí. En nuestro caso, el punto de auto-inflamación será aquella
temperatura a la cual, a presión atmosférica, el aceite se inflama por sí, sin necesidad de la
proximidad de una llama, chispa o ningún otro medio de ignición. Esta temperatura es mucho más
elevada que el punto de inflamación.

Color y fluorescencia

El color sirve hoy para valorar el grado de refino de los aceites base empleados en la fabricación de
los lubricantes, pero tienen poca significación para evaluar la calidad de los aceites que contienen
aditivos.

Según su color, se consideran los aceites divididos en cuatro grandes grupos:

Aceites blancos
Aceites pálidos
Aceites rojos
Aceites negros
Por lo que respecta a la fluorescencia, puede determinarse simplemente por transparencia en
tubo de ensayo o mediante rayos ultravioleta.

Los aceite nuevo tienen una fluorescencia característica como un nimbo o halo, de un blanco
lechoso, mientras que en algunos aceites regenerados o filtrados, tras su uso, dan como un halo
de tono oscuro o terroso que puede permitir diferenciarlos de los aceites nuevos.
Si un aceite se refina en exceso, tomará un color casi tan claro como el agua, pero su cualidad
lubricante será muy baja. Si no se refina lo suficiente, el aceite tendrá un color oscuro, debido al
alto contenido de hidrocarburos insaturados. Por lo tanto, el aceite se debe refinar lo suficiente
para eliminar estos hidrocarburos, pero no tanto como para destruir sus cualidades lubricantes.
Trabajos recientes han demostrado que los aceites de colores más claros, poseen mayor
estabilidad que los oscuros, al entrar en contacto con el refrigerante de un sistema en operación.

Peso específico

El peso específico, principalmente sirve para fines de obtener el peso de un litro de aceite, sin
necesidad de pesarlo. También puede ser una indicación del tipo de crudo del cual fue refinado.
Los aceites que han sido derivados de diferentes tipos de crudos, poseen diferentes pesos
específicos, pero esto no necesariamente tiene relación con la calidad del aceite.

Humedad

Se comprende claramente que la humedad, en cualquier forma, es el principal enemigo de los

sistemas de refrigeración. La humedad contribuye a formar ácidos, lodos y a congelarse dentro del
sistema.

Azufre
El contenido en azufre mide el grado de refino de base lubricante, cuanto menor es el contenido
de azufre mayor es el refino. La tendencia actual es una disminución progresiva de azufre hasta su
práctica ausencia.

3.3 USOS DE LOS ACEITES LUBRICANTES

Refrigeración

El aceite actúa como refrigerante en el motor, de forma complementaria a otros sistemas de

enfriamiento. Por ello, el aceite necesita resistir a temperaturas extremas. Es importante, por lo
tanto, que el aceite tenga la viscosidad adecuada. 

Limpieza y protección

Los desechos de combustión, los eventuales residuos de aceite oxidado o quemado pueden
conllevar a la formación de depósitos o capas. El aceite debe limpiar el motor y arrastrar las
impurezas al filtro donde estas quedarán paralizadas.

Estanqueidad
Es importante, ya que el aceite garantiza esta función. Su misión es cerrar ciertas partes del motor.

Protección del aceite contra la oxidación

Un buen aceite debe en principio proteger todas las piezas del motor. Su función es evitar que
este sufra corrosiones y que sea invadido por las impurezas.

Uno de los factores potenciales de trastornos del motor son las altas temperaturas que en él se
producen. Cuando la temperatura sube, las moléculas de aceite se mezclan con el aire y se oxidan
como todas las demás materias. Cuanta más alta es la temperatura más rápido se produce la
oxidación, su viscosidad aumenta y se forman depósitos y ácidos. 

Los aditivos contra la humedad y la corrosión

Cuando un litro de gasolina es sometido a combustión en un motor, químicamente se forma un

litro de agua en forma de gas o de vapor. Si el motor no está lo suficientemente caliente, como por
ejemplo en invierno en un corto trayecto, el vapor puede condensarse y transformarse en agua
dentro del motor. Por ello el aceite necesita aditivos que transformen el agua en un elemento
inofensivo para el motor.

Durante la combustión se forman productos ácidos que habitualmente son evacuados con el gas
de escape. Es un problema muy típico de los motores diesel pues este combustible contiene hasta
el 0,05% de azufre. Dado que estos gases ácidos pueden infiltrarse en el cárter, el agua y el gas
forman ácidos puros que provocarán una gran corrosión del motor.

Es importante que el aceite del motor contenga los aditivos adecuados, ofreciendo una reserva de
alcalinidad para que todos los ácidos que se formen en el motor puedan ser neutralizados.

3.4 CLASIFICACIÓN DE LOS ACEITES LUBRICANTES

Los lubricantes y su clasificación

La clasificación de los lubricantes es muy compleja debido a la amplia gama de lubricantes

existentes, además de sus diferencias constitutivas o también sus diversas procedencias.

Clasificación por diferencias constitutivas

a) Según su origen:
- Naturales (puede establecerse su procedencia: del reino animal, vegetal o mineral)
- Sintéticos
b) Según su estado físico:
- Gaseosos
- Líquidos
- Pastosos o plásticos
- Sólidos
c) De acuerdo con su composición química:
- Orgánicos e inorgánicos
d) De acuerdo con sus componentes: Compuestos químicos, mezclas y compuestos
homogéneos y heterogéneos.
e) Según su consistencia: muy relacionada con su composición y a la fluidez del lubricante.
 Clasificación según su procedencia

Estado físico Designación Aplicaciones

Sólido Cera de abejas Grasa para rodamientos

Preparaciones anti-herrumbre
Estearina Aceites “compound”
Blanco de ballena Grasa mixtas y duras
Líquido Aceite de tocino Lubricación en mecánica de precisión
Aceite de pezuña de buey, carnero o caballo Relojería
Glicerina Compresores de ácido carbónico a baja
temperatura
Pastosos Sebos Preparación de grasas consistentes

Lanolina Productos anti-herrumbre

De origen animal

Tabla 1. Clasificación de los aceites lubricantes de origen animal

De origen vegetal

Estado físico Designación Aplicaciones

Grasas agrícolas
Sólido Resinas y ceras vegetales
Aceites aislantes de impregnación

Aceite secativos (aceites de lino)

Aglomerantes
Líquido Aceites semi-secativos (algodón, colza) Anti-herrumbre
Poseen gran untuosidad, motores especiales
Aceites no secativos (ricino)
Preparación de líquido de frenos
Aceite de palma y palmiste Preparación de aceites “compound”
Grasas consistentes
Pastosos
Preparación de aceites “compound”
Aceites de copra y aceites de coco

Tabla 2 . Clasificación de los aceites lubricantes de origen vegetal

De origen mineral

Estado físico Designación Aplicaciones

Para incorporar a las grasas como cargas

Talco y mica
Sólido inertes
Grafito Como lubricante seco, aceites grafitados
 Pulverizado o en solución coloidal en casos de
Azufre en estado libre
gripaje
Azufre combinado Para aceites de corte y como aditivo
Bisulfuro de molibdeno Lubricantes secos
Parafinas y ceras minerales Productos anti-herrumbre
Aceites antracénicos Necesitan productos espesantes
Aceites de pizarra o de lignito Sustituyentes de aceites petrolíferos, parafina
Líquido
De máximo empleo y grupo más importante
Aceites de petróleo
de lubricantes
Petrolatum Recubrimientos anti-herrumbre preparación
Pastosos
Vaselinas de lubricantes especiales

Tabla 3 . Clasificación de los aceites lubricantes de origen mineral

Aceites minerales

Un aceite mineral destilado de los crudos petrolíferos es una mezcla compleja de hidrocarburos
del tipo:
Cn Hm
Cada molécula del aceite está compuesta por n átomos de carbono y m átomos de hidrogeno.
Pero existe una gran cantidad de isómeros para un mismo hidrocarburo con igual número de
átomos de carbono e hidrogeno en su composición dificultando así su definición analítica. Debido
a que los isómeros con diferente configuración estructural presentan diferentes propiedades
físicas y químicas.

Estos aceites minerales de derivados del petróleo dan lugar a diversas clasificaciones una de ellas
es la establecida por SACHANEN, que es la siguiente:

Parafinas Con porcentajes de hidrocarburos parafinicos

Hidrocarburos en cadena saturados, con
formula C n H 2 n+ 2
Nafténicos
Cicloparafinicos, hidrocarburos saturados
anulares con formula general C n H 2 n
Aromáticos
Hidrocarburos anulares no saturados con
formula general C n H 2 n+ x
Parafínicos-Nafténicos
Parafínicos-Nafténicos- Aromáticos
Nafténicos- Aromáticos
del 75% o mayores. Petróleos de Rodesia
Con porcentajes de hidrocarburos nafténicos
70% o mayores. Petróleos de Borneo y de
algunos yacimientos rusos
Con porcentajes del 50% de hidrocarburos
aromáticos o mayores.
Con porcentajes de hidrocarburos parafinicos
en cadenas laterales del 60% y un porcentaje
de anillos nafténicos de un 20%
Con porcentajes de hidrocarburos parafinicos,
nafténicos y aromáticos aproximadamente
iguales.
Con porcentajes de nafténicos y aromáticos
 mezclados del 35% o más de cada clase.
Aromáticos-Asfálticos Con porcentajes de aromáticos y asfálticos
mezclados del 35% o más de cada clase.
Asfálticos Con porcentajes de resinas y asfaltenos del
60%
Tabla 4. Clasificación de los aceites lubricantes de acuerdo a SACHANEN

3.5 OBTENCIÓN Y ELABORACIÓN DE ACEITES AUTOMOTRICES DERIVADOS DEL PETRÓLEO

El petróleo crudo en primera instancia se destila en una columna de destilación atmosférica, de la

gama inferior de esta columna se extraen fracciones de hidrocarburos que son procesados en una
planta de destilación al vacío. La destilación al vacío permite que se alcance la destilación a
menores temperaturas que las necesarias a presión atmosférica, impidiendo que los hidrocarburos
se descompongas en moléculas más pequeñas.

De la torre de destilación al vacío se obtienen, a distintos niveles, cortes de aceites lubricantes.

Luego dichos cortes de aceites lubricantes son sometidos a diferentes procesos de refinación:

a) Extracción con solventes selectivos

Esta operación se basa en el principio de la disolución y extracción por solvente de los
hidrocarburos indeseables, con lo cual se aumenta la estabilidad química de los cortes.
b) Tratamiento con ácido y arcilla
Los aceites resultantes de la extracción con solventes o también los cortes que salen de la
torre de destilación al vacío se tratan con ácidos sulfúricos y también arcillas, para mejorar
también su estabilidad química.
c) Desparafinado
Las parafinas son separadas por enfriamiento y filtración. Se realiza el Desparafinado para
que los aceites tengan una viscosidad más inmutable incluso a temperaturas bajas.
d) Aditivos
Los cortes sometidos a los tratamientos antes mencionados son luego mezclados y
procesados para ajustar su viscosidad y otras características esenciales.
Posteriormente se incorporan los aditivos químicos que les confieren las propiedades
químicas requeridas para cada aplicación.
Existen aditivos como ser: Detergentes, dispersantes, inhibidores de oxidación y de
corrosión, mejoradores de índice de viscosidad, agentes antiespumantes y otros también
como depresores del punto de congelamiento.

3.6 NORMAS ESTABLECIDAS PARA LOS ACEITES LUBRICANTES

Debido a la gran cantidad de lubricantes que se fabrican actualmente, se han desarrollado

clasificaciones o normas que delimitan el uso y la aplicación de los mismos. Estas normas se van
actualizando constantemente para adaptarlas a las continuas innovaciones tecnológicas que se
han incorporado a los motores.

Las clasificaciones de los lubricantes se realizan atendiendo a dos aspectos fundamentales:

Clasificación por la viscosidad.

Los aceites para motor se clasifican en diferentes grados de viscosidad que definen su utilización
según la temperatura a la que se encuentra el motor. La clasificación más importante es la SAE.

Clasificación por las condiciones de servicio.

Los aceites se clasifican por las diferentes condiciones de servicio que tienen que soportar en el
motor según el tipo o las características técnicas del mismo. El aceite se somete a estas
condiciones en laboratorio o realizando pruebas sobre los motores en banco. Las clasificaciones
más importantes son:
API,ACEA,MILITARES ,FABRICANTES DE VEHÍCULOS.

Todas las clasificaciones se van actualizando periódicamente para cubrir las necesidades de
funcionamiento de los nuevos motores y cumplir con las últimas normas sobre contaminación.

Norma A.P.I. (American Petroleum Institute)

El nivel de calidad A.P.I. viene representado por un código generalmente formado por dos letras:
- La primera designa el tipo de motor (S= gasolina y C= Diesel).
- La segunda designa el nivel de calidad
Existen 3 tipos de clasificación:
- Clasificación API Transmisión
- Clasificación API Motor Gasolina
- Clasificación API Motor Diesel

ACEITES MOTORES GASOLINA ACEITES MOTORES DIESEL

SA ANTES 1950 CA ANTES 1950
SB 1950-1960 CB 1950-192
SC 1960-1970 CC 1952-1954
SD 1965-1970 CD/CD II 1955-1987
SE 1971-1980 CE 1987-1992
SF 1981-1987 CF/CF-2 1992-1994
SG 1988-1992 CF-4 1992-1994
SH 1993-1996 CG-4 1995-200
SJ 1997-2000 CH-4 2001
SL 2001 "4" = 4 Tiempos
Tabla 5. Clasificación de aceites lubricantes de acuerdo a API

En Estados Unidos suele usarse la gravedad API. Esta es una escala arbitraria que expresa la
gravedad o densidad del aceite, medida en grados API.
La  temperatura estándar para el agua y el aceite es de 60ºF. En otros países la temperatura es de
15ºC (59ºF) para el aceite y 4ºC para el agua, si bien en algunos casos so utilizan 15ºC para el agua
y el aceite.

Figura 1. Clasificación de aceites lubricantes de acuerdo a su densidad

Los crudos se clasifican, según la gravedad API, por la siguiente escala:

Extra pesados < 9,9
Pesados 10 - 21.9
Medianos 22,0 - 29,9
Livianos 30 – 39,9
Condensados > 40

Normas ACEA motor

Clasificación API es importante sobre todo para los motores americanos. Los motores de origen
europeo exigen otros criterios.

Las normas ACEA están divididas en tres grupos:

A para los motores a gasolina

B para los motores diesel turismo
E para los motores diesel vehículos utilitarios y camiones

Cada grupo posee varios niveles de calidad indicados por una cifra (1, 2,3,...), seguida de las dos
últimas cifras del año de introducción de la versión más reciente.

Para los motores a gasolina existen las siguientes normas:

A1-96: aceites que economizan energía.

A2-96: aceites para uso normal
A3-96: aceite para uso severo.
Norma SAE

La clasificación SAE fue creada por la Society of Automotive Engineers (Sociedad Norteamericana
de Ingenieros del Automóvil).

Esta clasificación toma como referencia la viscosidad del aceite lubricante en función de la
temperatura a la que está sometido durante el funcionamiento del motor, por lo que no clasifica
los aceites por su calidad, por el contenido de aditivos, el funcionamiento o aplicación para
condiciones de servicio especializado o el tipo de motor al que va destinado el lubricante: de
explosión o Diesel.

Establece una escala numérica de aceites de motor de 10 grados SAE, que comienza en el grado
SAE 0, indicativo de la mínima viscosidad de los aceites o de su máxima fluidez. Conforme el
número del grado va aumentando, la viscosidad se va haciendo mayor y el aceite es más espeso.

En la figura 2 se observa :

Fig2. División de la escala SAE

1. En el primer grupo la viscosidad se mide a una temperatura de - 18º C, lo que da una idea de
su viscosidad en condiciones de arranque en frío y está dividido en los seis grados SAE
siguientes: SAE 0W, SAE 5W, SAE 10W, SAE 15W, SAE 20W, y SAE 25W. La letra W es distintiva
de los aceites que se utilizan en invierno y proviene del inglés (Winter).
Estos grados indican la temperatura mínima de utilización del aceite conservando su
viscosidad para circular bien por las tuberías y llegar a los lugares de engrase con rapidez y a la
presión adecuada, facilitando el arranque en frío.
Por ejemplo: un aceite clasificado SAE 10W, permite un arranque rápido en frío del motor
hasta temperaturas mínimas de -20º C. El aceite SAE 15W nos garantiza el arranque rápido del
motor en frío hasta temperatura mínimas de -15º C.

2. En el segundo grupo la viscosidad se mide a una temperatura de 100º C, lo que da idea de la

fluidez del aceite cuando el motor se encuentra funcionando en caliente. En este grupo se
establecen cuatro grados SAE como son: SAE 20, SAE 30, SAE 40 y SAE 50.
Los motores modernos son cada vez más rápidos y están construidos con menor tolerancia de
montaje entre las piezas, lo que requiere la utilización de aceites de bajo grado SAE, con la fluidez
suficiente para circular libremente y que formen películas de espesor más fino manteniendo el
grado de lubricación. Debido a esto, los fabricantes cada vez recomiendan aceites multigrados de
baja viscosidad como son los aceites SAE 5W-30 y SAE 10W-40.

CLASIFICACIÓN POR VISCOSIDAD SAE

GRADOS SAE TEMPERATURA VISCOSIDAD VISCOSIDAD A 100º C
MÍNIMA DE CINEMÉTICA cSt
UTILIZACIÓN @ 100º C

0W - 30º C 3,8

5W - 25º C 3,8

10 W - 20º C 4,1

15 W - 15º C 5,6

20 W - 10º C 5,6

25 W - 5º C 9,3

20 5,6 – 9,3 Fluido

30 9,3 – 12,5 Semifluido

40 12,5 – 16,3 Semifluido

50 16,3 – 21,9 Espeso

Tabla6. Clasificación de aceite lubricantes de acuerdo SAE

Aceites monogrado

Si consideramos cada uno de los grados SAE definidos anteriormente de forma individual,
obtenemos los denominados aceites monogrado ya que se designan por un solo grado de
viscosidad, que puede ser de invierno o de verano, e indica los márgenes de temperatura dentro
de los cuales, este aceite tiene un buen comportamiento.

Los aceites monogrado son apropiados para su uso en zonas sometidas a pocos cambios
de temperatura ambiente a lo largo del año. Si existen cambios importantes de invierno a verano,
es necesario utilizar aceites de un grado SAE bajo para el invierno (SAE 10 W) y otro aceite de
grado SAE alto, para utilizar en verano (SAE 40).

Entre los aceites monogrado se encuentran los siguientes:

 SAE 40. Usado para motores de trabajo pesado y en tiempo de mucho calor (verano).
 SAE 30. Sirve para motores de automóviles en climas cálidos.
 SAE 20. Empleado en climas templados o en lugares con temperaturas inferiores a 0º C,
antiguamente se utilizaba para el rodaje de motores nuevos. Actualmente no se recomienda
su uso.
 SAE 10. Empleado en climas con temperaturas menores a 0º C.
Los aceites monogrado no son solicitados actualmente por ningún fabricante de vehículos,
dado lo limitado de su funcionamiento a diferentes temperaturas. Solamente son utilizados en
situaciones especiales como por ejemplo motores con problemas de compresión, etc.

Aceite multigrado

Cuando existen cambios importantes en la temperatura ambiente de una zona o de un país, se

pueden utilizar también aceites multigrados, de forma que, con la utilización de un solo aceite, se
cubre el engrase del motor durante todo el año.

Estos aceites, se formulan para mantener estable la viscosidad frente a los cambios de
temperatura y cumplir con los requerimientos de más de un grado de esta clasificación por lo que
se pueden utilizar en un rango de temperaturas más amplio que los aceites monogrado.

Estos aceites se identifican por dos grados SAE, pertenecientes uno a cada grupo de los
mencionados anteriormente, como por ejemplo: SAE 10W40. Esto indica que este aceite se
comporta como un SAE 10W cuando el motor se encuentra a bajas temperaturas, manteniendo la
fluidez adecuada y favoreciendo el arranque en frío del motor, y como un SAE 40, más espeso,
cuando el aceite del motor se encuentra entre 60º y 85º C durante el funcionamiento del motor.

Así para una mayor protección en frío, se deberá recurrir a un aceite que tenga el primer número
lo más bajo posible y para obtener mayor grado de protección en caliente, se deberá incorporar
un aceite que posea un elevado número para el segundo.

Fig3. Características de aceite monogrado y multigrado

3.7 QUE ES LA BENTONITA Y CUAL ES SU COMPOSICIÓN
La bentonita es una arcilla de un grano muy fino (coloidal) del tipo de la montmorillonita, que
contiene bases y hierro, las que le confieren sus propiedades características

Hay diferentes tipos de bentonita, cada uno lleva el nombre del respectivo elemento dominante,
como el potasio (K), sodio (Na), calcio (Ca), y el aluminio (Al).

Las arcillas son constituyentes esenciales de gran parte de los suelos y sedimentos debido a que
son, en su mayor parte, productos finales de la meteorización de los silicatos que, formados a
mayores presiones y temperaturas, en el medio exógeno se hidrolizan.
Son un grupo de minerales, filosilicatos en su mayor parte, cuyas propiedades físico-químicas
dependen de su estructura y de su tamaño de grano, muy fino (inferior a 2 μm). Por tanto, el
término arcilla no sólo tiene connotaciones mineralógicas, sino también de tamaño de partícula,
en este sentido se consideran arcillas todas las fracciones con un tamaño de grano inferior a 2 μm.
Una bentonita es una roca compuesta esencialmente por minerales del grupo de las esmectitas,
independientemente de cualquier connotación genética.
El término fuller'earth, también conocidas en español como tierras de batán, los ingleses lo usan
para denominar a arcillas constituidas fundamentalmente por montmorillonita con Calcio como
catión de cambio, mientras que los americanos se lo dan a arcillas paligorskíticas. A las bentonitas
cálcicas que los ingleses denominan fuller'earth los americanos las llaman bentonitas no
hinchables.
El principal mineral es la montmorillonita; pero la beidelita, la saponita y tal vez la nontronita
pueden ser el mineral arcilloso más importante en algunos yacimientos de bentonita. A menudo
están presentes pequeñas cantidades de caolinita, ácido silícico hidratado, cenizas volcánicas no
descompuestas, carbonato de calcio y arena.

3.8 TIPOS DE BENTONITA

Se distinguen dos clases de bentonitas según las propiedades físicas y la susceptibilidad a la
activación con ácidos:
1.- El tipo Wyoming (bentonita sódica)
Se caracteriza por la capacidad para hincharse espontáneamente en el agua hasta adquirir un
volumen 8 a 15 veces mayor que su volumen en el aire seco.
Esta arcilla es difícil de activar con ácidos y el producto activado tiene un rendimiento
relativamente bajo como decolorante. En la actualidad se emplean grandes cantidades de esta
bentonita en la perforación de pozos petroleros y en la fabricación de preparados para arena de
moldeo en las fundiciones.
2.- El tipo sub-bentonita (Bentonita Cálcica)
Se caracteriza por la rapidez de desleimiento y el poco hinchamiento en agua. Las posiciones de
cambio de base suelen estar ocupadas por iones de calcio y magnesio. Esta bentonita se activa
fácilmente con ácidos para producir adsorbentes muy eficaces.
3.- Bentonita Potásica.

También conocido como bentonita o potasa K-bentonita, la bentonita potásica es una arcilla illita
rica en potasio formado a partir de la alteración de cenizas volcánicas.
3.9 PROPIEDADES DE LA BENTONITA
Desde el punto de vista industrial, la mayor parte de las aplicaciones no requieren especificaciones
estrictas en cuanto a composición química (composición de las capas tetraédrica y octaédrica). Sin
embargo, tienen importancia en el comportamiento de las bentonitas, el quimismo del espacio
interlaminar y sus propiedades fisicoquímicas.

Propiedades fisicoquímicas

Las importantes aplicaciones industriales de este grupo de minerales radican en sus propiedades
físico-químicas. Dichas propiedades derivan de:

* Su extremadamente pequeño tamaño de partícula (inferior a 2 μm)

* Su morfología laminar (filosilicatos)

* Las sustituciones isomórficas, que dan lugar a la aparición de carga en las láminas y a la
presencia de cationes débilmente ligados en el espacio interlaminar.

Como consecuencia de estos factores, presentan, por una parte, un valor elevado del área
superficial y, a la vez, la presencia de una gran cantidad de superficie activa, con enlaces no
saturados. Por ello pueden interaccionar con muy diversas sustancias, en especial compuestos
polares.

Por otra parte, la existencia de carga en las láminas se compensa, como ya se ha citado, con la
entrada en el espacio interlaminar de cationes débilmente ligados y con estado variable de
hidratación, que pueden ser intercambiados fácilmente mediante la puesta en contacto de la
arcilla con una solución saturada en otros cationes, a esta propiedad se la conoce como capacidad
de intercambio catiónico y es también la base de multitud de aplicaciones industriales.

Superficie específica

Las bentonitas poseen una elevada superficie específica (150-800 m2/g), muy importante para
ciertos usos industriales en los que la interacción sólido-fluido depende directamente de esta
propiedad.

Capacidad de Intercambio catiónico

Es una propiedad fundamental de las esmectitas. Son capaces de cambiar, fácilmente, los iones
fijados en la superficie exterior de sus cristales, en los espacios interlaminares, o en otros espacios
interiores de las estructuras, por otros existentes en las soluciones acuosas envolventes.

Hidratación e hinchamiento

La hidratación y deshidratación de la superficie interlaminar son también propiedades únicas de

las esmectitas, y cuya importancia es crucial en los diferentes usos industriales. Aunque
hidratación y deshidratación ocurren con independencia del tipo de catión de cambio presente, el
grado de hidratación sí está ligado a la naturaleza del catión interlaminar y a la carga de la lámina.

Cuando el catión interlaminar es el Na, las esmectitas tienen una gran capacidad de hinchamiento,
pudiendo llegar a producirse la completa disociación de cristales individuales de esmectita,
teniendo como resultado un alto grado de dispersión y un máximo desarrollo de propiedades
coloidales.

Si por el contrario, tienen Ca o Mg como cationes de cambio su capacidad de hinchamiento será

mucho más reducida.

Plasticidad

Las esmectitas son eminentemente plásticas. Esta propiedad se debe a que el agua forma una
envuelta sobre las partículas laminares de esmectita produciendo un efecto lubricante que facilita
el deslizamiento de unas partículas sobre otras cuando se ejerce un esfuerzo sobre ellas.

La elevada plasticidad de las esmectitas es consecuencia de su morfología laminar,

extremadamente pequeño tamaño de partícula (elevada área superficial) y alta capacidad de
hinchamiento. En general, cuanto más pequeñas son las partículas y más imperfecta su estructura,
más plástico es el material.

3.9 USOS Y APLICACIONES DE LA BENTONITA

Arenas de moldeo

Las arenas de moldeo están compuestas por arena y arcilla, generalmente bentonita, que
proporciona cohesión y plasticidad a la mezcla, facilitando su moldeo y dándole resistencia
suficiente para mantener la forma adquirida después de retirar el moldeo y mientras se vierte el
material fundido.

Lodos de perforación

A pesar de los importantes cambios que van sufriendo con el tiempo las formulaciones de los
lodos de perforación, este sigue siendo uno de los mercados más importantes de las bentonitas.

Las bentonitas de Wyoming son las más utilizadas para la preparación de lodos de perforación.

Peletización

La bentonita se ha usado desde los años 50 como agente aglutinante en la producción de pelets
del material previamente pulverizado durante las tareas de separación y concentración. La
proporción de bentonita añadida es del 0,5 %, en la mayor parte de los casos.

Absorbentes

La elevada superficie específica de la bentonita, le confiere una gran capacidad de adsorción.

Debido a esto se emplea en decoloración y clarificación de aceites, vinos, sidras, cervezas, etc.

Tienen gran importancia en los procesos industriales de purificación de aguas que contengan
diferentes tipos de aceites industriales y contaminantes orgánicos.

Se utiliza además como soporte de productos químicos, como por ejemplo, herbicidas, pesticidas e
insecticidas, posibilitando una distribución homogénea del producto tóxico.

Ingeniería Civil
Se utiliza para cementar fisuras y grietas de rocas, absorbiendo la humedad para impedir que esta
produzca derrumbamiento de túneles o excavaciones, para impermeabilizar trincheras,
estabilización de charcas, etc.

Alimentación animal

Una aplicación de las bentonitas que está cobrando importancia en los últimos tiempos es su
utilización como ligante en la fabricación de alimentos peletizados para animales. Se emplea en la
alimentación de pollos, cerdos, pavos, cabras, corderos, y ganado vacuno, fundamentalmente.

La bentonita tiene una doble misión: actúa como promotor del crecimiento y como atrapador de
toxinas.

Catálisis

Las propiedades catalíticas de las bentonitas son resultado directo de su elevada superficie
específica y localización de centros ácidos (activación ácida).

Industria farmacéutica

Debido a que no son toxicas, ni irritantes, y a que no pueden ser absorbidas por el cuerpo humano
se utilizan para la elaboración de preparaciones tanto de uso tópico como oral.

Se utiliza como adsorbente, estabilizante, espesante, agente suspensor y como modificador de la

viscosidad.

Otros usos

Las posibles aplicaciones de las bentonitas son tan numerosas que es casi imposible citarlas todas.
Además de los usos campos de aplicación industrial indicados anteriormente, las bentonitas se
utilizan:

* En la industria de detergentes, como emulsionante y por su poder ablandador del agua, debido a
su elevada capacidad de intercambio catiónico.

* Par la fabricación de pinturas, grasas, lubricantes, plásticos, cosméticos, se utilizan arcillas

organofílicas, capaces de hinchar y dispersarse en disolventes orgánicos, y utilizarse, por lo tanto,
como agentes gelificantes, tixotrópicos o emulsionantes.

* Para desarrollar el color en leucolorantes, en papeles autocopiativos, se utilizan bentonitas

activadas con ácido.

* En agricultura, para mejorar las propiedades de suelos arenosos o ácidos, así mismo se utilizan
esmectitas sódicas para recubrir ciertos tipos de semillas, de forma que su tamaño aumente, y
resulte más fácil su distribución mecánica, a la vez que se mejora la germinación.

* En la obtención de membranas de ósmosis inversa, para la desalinización de aguas.

* En los últimos años, además, están compitiendo con otras arcillas absorbentes (sepiolita y
paligorskita) como materia prima para la fabricación de lechos de animales.
3.11 ACTIVACIÓN DE LA BENTONITA
La elevada superficie específica de la bentonita, le confiere una gran capacidad tanto de absorción
como de adsorción. Esta superficie durante una activación se ensancha, aumentando así su
capacidad de absorción en su zona interlaminar en la cual se encuentran los cationes de
intercambio como se observa en la figura 4. Debido a esto se emplea en decoloración y
clarificación de aceites, vinos, sidras, cervezas, etc. Tienen gran importancia en los procesos
industriales de purificación de aguas que contengan diferentes tipos de aceites industriales y
contaminantes orgánicos.

Fig 4 . Estructura de una bentonita

La activación acida es un tratamiento químico aplicado a la arcilla el cual se lleva a cabo mediante
un proceso termo-ácido, en el que se remueven los iones de calcio, intercambiándolos por los de
hidrógeno, atacando en cierto grado la estructura reticular de sílice y alúmina, depositándose el
hidrogeno directamente dentro de estas láminas, como se observa en la figura 5. La arcilla
activada así obtenida, posee un alto poder adsorbente y por lo tanto, un amplio campo de
aplicación como decolorante, principalmente en la industria de aceites y grasas.
La base de una arcilla decolorante es la montmorillonita, la cual posee una estructura laminar
formada por 2 unidades estructurales: sílice tetraédrica y alúmina octaédrica, entre las cuales se
encuentran la molécula de agua y los iones metálicos, los que son responsables del poder de
expansión de la arcilla. La presencia de otros iones metálicos define las propiedades de la arcilla,
como la capacidad de captación de agua dentro de su estructura. Para la fabricación de bentonita
activada, se emplea una montmorillonita cálcica poco expandible.
Fig 5 . Gráfica (a) de una bentonita no activada y grafica (b) perteneciente a una bentonita activada

4. MÉTODOS, TÉCNICAS Y DESARROLLO EXPERIMENTAL

4.1 MÉTODOS Y TÉCNICAS

DIGESTIÓN

Una digestión se considera un pre tratamiento para realizar un análisis químico de una muestra. La
materia orgánica es sometida a la acción de ácidos fuertes o álcalis fuertes para reducirlos a su
composición elemental o por lo menos a sustancias más simples, analizables.

Digestión por vía húmeda

La digestión húmeda se denomina, a veces, oxidación húmeda o calcinación por vía húmeda. Su
utilidad principal es la preparación de las muestras para el análisis de elementos inorgánicos
específicos y de los tóxicos metálicos. Con frecuencia, los laboratorios de ensayos analíticos
utilizan exclusivamente la calcinación por vía húmeda para la preparación de las muestras para el
análisis de determinados elementos inorgánicos (por ejemplo, Fe, Cu, Zn, Pb), puesto que podrían
tener lugar pérdidas por volatilización a lo largo de la calcinación por vía seca.

Hay varias ventajas en la utilización del procedimiento de calcinación por vía húmeda.
Normalmente, los elementos inorgánicos permanecerán en disolución y tendrá lugar una pérdida
pequeña o nula por volatilización, gracias a las temperaturas más bajas. El tiempo de oxidación es
corto y exige una campana extractora de gases, una placa calefactora y unas pinzas largas, además
del equipo de protección.

ESPECTROFOTOMETRO DE ABSORCIÓN ATÓMICA

La espectroscopia de absorción atómica es un método instrumental de la química analítica que

permite medir las concentraciones específicas de un material en una mezcla y determinar una
gran variedad de elementos. Esta técnica se utiliza para determinar la concentración de un
elemento particular (el analito) en una muestra y puede determinar más de 70 elementos
diferentes en solución o directamente en muestras sólidas.
Una de las limitaciones del método es que los metales se analizan individualmente no
simultáneamente y por lo general no es aplicable a no metales. A parte que la mayoría de
muestras orgánicas líquidas y sólidas requieren de digestión antes del análisis

En esencia el equipo de absorción atómica consta de tres partes: una fuente de radiación, un
medio para la obtención de átomos libres y un sistema para medir el grado de absorción de la
radiación.

Fig 6. Esquema de funcionamiento de un espectrofotómetro de absorción atómica

VISCOSIDAD CINEMÁTICA

Existen varios equipos diseñados para la determinación de viscosidad, siendo la viscosidad

cinemática de mayor facilidad de determinación. La viscosidad está en función a la temperatura
debido a esto se debe especificar la temperatura a la cual se realiza su determinación.

El viscosímetro de Ostwald es quizás el modelo que más se ha utilizado en la medida de

viscosidades absolutas y relativas en líquidos puros y biológicos, en sus mezclas y, especialmente,
en fluidos newtonianos.

Se basa en la ley de Poiseville que permite conocer la velocidad de flujo de un líquido a través de
un tubo, en función de la diferencia de presiones bajo las que se establece el desplazamiento. La
simplificación del tratamiento numérico facilita la expresión que se aplica en la medida
experimental.

hr  = t’/t.r

En donde hr representa la viscosidad relativa del líquido problema, respecto al agua u otro

líquido, t’ y t  los tiempos de flujo del estándar y del líquido, respectivamente, y r la densidad.

La fuerza de fricción entre dos láminas contiguas de un fluido es F  =  h  S dv / dr, en

donde S representa la superficie en contacto separadas a una distancia dr y con gradiente de
velocidad dv/dr. La constante de proporcionalidad, h, posee unas dimensiones de (masa)
(longitud)-1(tiempo)-1. Su unidad en el sistema SI es kg.m -1s-1. En el sistema CGS se llama poise y es
igual a una décima parte de la unidad SI.
 El viscosímetro de Ostwald es de vidrio. Posee un ensanchamiento en forma de ampolla provista
de sendos enrases, conectado a un tubo capilar vertical que se une a un segundo ensanchamiento
destinado a la colocación de la muestra en una primera operación, y del agua o líquido de
referencia en otra operación complementaria. El conjunto se introduce en un baño termostático
para fijar la temperatura con precisión. Es indispensable la concreción de este valor, porque la
magnitud de la viscosidad, o de su inverso la fluidez, son altamente dependientes de la
temperatura, como fue demostrado por Arrhenius, y anteriormente por el español J. de Guzmán
Carrancio (1913). La dependencia se expresa como:

h  =  A exp(DEvis/RT)

En donde DEvis representa la barrera de energía que se precisa vencer para que se produzca un

flujo elemental.

La fuerza motora que permite el movimiento del fluido en un viscosímetro de ostwald es la

gravedad.

Fig 7. viscosímetros Ostwald en baños termostático

GRAVEDAD ESPECÍFICA –DENSIMETRO

El densímetro es en esencia, un flotador de vidrio con un lastre de mercurio en su parte inferior

(que le hace sumergirse parcialmente en el líquido) y un extremo graduado directamente en
unidades en densidad. El nivel del líquido marca sobre la escala el valor de su densidad.
Es un sencillo aparato que se basa en el principio de Arquímedes, que afirma que todo cuerpo
sumergido en un fluido experimenta un empuje vertical y hacia arriba igual al peso de fluido
desalojado. Por lo tanto midiendo alturas sumergidas pueden determinarse densidades.

MÉTODO COPA ABIERTA DE CLEVELAND – PUNTO DE IGNICION Y COMBUSTIÓN

El método define la determinación de los Puntos de Inflamación y Combustión por medio de la

copa abierta de Cleveland, para productos del petróleo y otros líquidos, excepto aceites
combustibles y materiales que tienen un punto de inflamación por debajo de 79°C determinado
por medio de este método de ensayo.

El ensayador abierto de Cleveland consiste en una copa de ensayo, una placa de calentamiento, un
aplicador a la llama de prueba, un calentador, un termómetro con soporte y un soporte de la placa
de calentamiento.

CENIZAS

En este método toda la materia orgánica se oxida en ausencia de flama a una temperatura que
fluctúa entre los 550 -600°C; el material inorgánico que no se volatiliza a esta temperatura se
conoce como ceniza.

La determinación en seco es el método más común para determinar la cantidad total de minerales
y este método se basa en la descomposición de la materia orgánica quedando solamente materia
inorgánica en la muestra, este método es eficiente ya que determina tanto cenizas solubles en
agua, insolubles y solubles en medio ácido. Por otro lado la determinación húmeda se basa en la
descomposición de la materia orgánica en medio ácido por lo que la materia inorgánica puede ser
determinada por gravimetría de las sales que precipiten, y también por algún otro método
analítico para las sales que permanezcan en disolución acuosa o ácida. Para la determinación
húmeda se dan cenizas alcalinas, ácidas y neutras y esto se basa en el tipo de anión o catión ya sea
metálico o complejo de tal suerte que hay cenizas.

CALORIMETRÍA DIFERENCIAL DE BARRIDO “DSC”

En la técnica experimental de Calorimetría Diferencial de Barrido (DSC differential scanning

calorimetry) se dispone de dos cápsulas. Una de ellas contiene la muestra a analizar y la otra está
generalmente vacía y es llamada cápsula de referencia. Se usan calefactores individuales para
cada cápsula y un sistema de control comprueba si se producen diferencias de temperatura entre
la muestra y la referencia. Si se detecta cualquier diferencia, los calefactores individuales se
corregirán de tal manera que la temperatura se mantendrá igual en ambas cápsulas. Es decir,
cuando tiene lugar un proceso exotérmico o endotérmico, el instrumento compensa la energía
necesaria para mantener la misma temperatura en ambas cápsulas. Como regla general, puede
decirse que todas las transformaciones o reacciones donde se produce un cambio de energía,
pueden medirse por DSC.

Los resultados obtenidos son termogramas en los que se grafica la compensación de energía en el
eje de las ordenadas y la temperatura a la cual ocurren esas compensaciones en el eje de las
abscisas.
 Fig 8. Termograma flujo de calor vs temperatura

TERMOGRAVIMETRÍA

El análisis termogravimétrico es un registro, de manera continua, de la masa de una muestra (en

atmósfera controlada), o bien en función de la temperatura, o bien en función del tiempo. Estos
se realizan gracias a una termobalanza de alta precisión y a menudo los resultados obtenidos son
procesados y ordenados por una computadora utilizando un software. El análisis consistirá en un
registro de puntos, a una temperatura una masa determinada, la temperatura ira aumentando de
manera gradual. Los puntos registrados se grafican y se pueden observar zonas de pérdida de
masa. Dichas graficas se denominan termogramas, en el eje de las abscisas esta la temperatura y
el eje de las ordenadas las pérdidas de masa porcentual.

Fig 9. Termograma convencional en función de temperatura

 Fig 10.Termograma convencional en función del tiempo

DIFRACTOMETRO DE RAYOS X

La difracción de rayos X es una técnica experimental para el estudio y análisis de materiales,
basada en el fenómeno de difracción de los rayos X por sólidos en estado cristalino.
Esta técnica se basa en hacer incidir un haz de rayos-x sobre un monocristal de algún compuesto
químico. En un monocristal los átomos están dispuestos de forma periódica en las tres
dimensiones del espacio y, cuando un haz de rayos-x incide sobre ellos, actúan como fuentes
secundarias y re-emiten los rayos-x en todas direcciones. La diferencia de caminos ópticos
recorridos por los rayos-x da lugar a fenómenos de interferencia y el resultado final es que el rayo
incidente se separa en rayos difractados. Con un detector de rayos-x se mide la dirección en la
que han salido los rayos difractados y su intensidad, pero se pierde la información sobre su fase.
Un tratamiento matemático complejo de los datos medidos, realizado con ordenador, permite
reconstruir la imagen del monocristal.
Existen tres métodos para medir la difracción de rayos X: el método de Laue, el método de
rotación y el método de polvo.

Fig11. Esquema de funcionamiento de un difractometro de rayos x

4.2 PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL

 DIGESTIÓN ÁCIDA
- Se pesaron aproximadamente 0,5g, en la balanza analítica, de aceite sucio en un vaso
precipitado.
- Se vertieron 30 mL de ácido nítrico concentrado al vaso con la muestra de aceite y se lo
tapó con un vidrio de reloj, para evitar salpicaduras indeseables y para reducir la perdida
de muestra por evaporación.
- Se llevó el vaso a calentamiento a temperatura media, hasta casi sequedad.
En este paso se pudo observar el desprendimiento inicial de vapores naranjas que
correspondería al NO 2.Con el pasar del tiempo solo se observaron vapores incoloros, y la
solución toma un color negro debido a los compuestos orgánicos remanentes.

Fig 12. Digestión ácida de aceite

- Una vez finalizada la digestión se procedió a filtrar la muestra con ayuda de agua destilada
caliente, recibiendo el filtrado en un matraz aforado de 50 mL y se aforó con agua
destilada.

Fig 13. Filtrado posterior a la digestión

- Se prosiguió de la misma manera con el ácido perclórico, esta vez agregando 15 mL de
este y con el ácido nítrico/perclórico, añadiendo 30mL y 10 mL respectivamente.
- Cada una de los aforos se lo diluyó a 1:50 mL con un micro pipeta para reducir al mínimo
el error, y así obtener una mejor lectura que esté en el rango en el espectrofotómetro de
absorción atómica.
- Primero se obtuvo la curva de calibración en el equipo de absorción atómica para el
elemento a leer (se leyeron cuatro metales: Fe, Cu, Zn y Pb), y posteriormente se realizó
las respectivas lecturas de las diluciones preparadas.

Fig 14. Obtención de la curva de calibración del Pb en el espectrofotómetro de AA

- Se analizaron los resultados obtenidos de las tres digestiones y se seleccionó la que

permitió la más alta lectura de concentración de metales pesados (Fe, Cu, Zn, Pb).
- Con el método de digestión seleccionado se repitieron los anteriores pasos para las
muestras de aceite clarificado con bentonita no activada( p1,p3,p4) y bentonita activada
con HCl a diferentes concentraciones (M1-2N,M1-3N,M1-5N,M3-2N,M3-3N,M3-5N,M4-
2N,M4-3N,M4-5N)
- Después de analizar los resultados del espectrofotómetro de las muestras de aceite
recuperado, se seleccionó la que presentó menor concentración de metales pesados,
usando así posteriormente, el método de recuperación y clarificación aplicada a dicha
muestra.
 Apróx. 30 mL ‫ܰܪ‬ ܱଷ

DIGESTIÓN Apróx. 10 mL ‫ܱ݈ܥܪ‬ ସ

0,5g de aceite usado

Agua destilada caliente FILTRACIÓN

Agua destilada (aforar a 50mL)

AFORO (50mL)

ESPECTROSCOPIA DE
ABSORCION ATÓMICA

Fig 15. Flujograma representativo de la digestión HN O 3/ HClO 4

 ACTIVACIÓN DE LA BENTONITA
- La muestra de bentonita proporcionada se trituró con un martillo.
- Después, para obtener un tamaño menor se molió en un mortero.

Fig 16. Molienda de bentonita en un mortero

- Una vez molido finamente todo, se lo hizo pasar a través de una cernidora de 50 μm.
- Se preparó 250 mL de ácido clorhídrico 5N a partir del comercial.
- Se pesaron 25 g de la bentonita tamizada.
- Se preparó el equipo de activación que consistía en un termo agitador con su pastilla, un
balón, un termómetro y un equipo de reflujo.
- Se colocó en el balón primero la bentonita pesada y después el ácido para que haya una
fácil disolución de la bentonita y no queden restos en las paredes del balón.
- Se llevó a calentamiento en el termo agitador y se programó una agitación media
continua.

Fig 17. Activación ácida-térmica de la bentonita con HCl 5N

- Se esperó que la temperatura llegue a 90ºC y a partir de ese momento se contaron 2.5h,
controlando siempre que no sobrepase los 95ºC, para finalizar el proceso.
- Se armó el equipo de filtración, compuesto por un embudo buchner, un kitasato, dos
papeles filtro (para reducir perdidas por traspaso), una bomba de vacío y agua caliente.

Fig 18. Equipo de filtración al vacío

- Una vez trascurrida las 2.5 h se prosiguió a la filtración en caliente de la bentonita.
- Se enjuagó varias veces la bentonita con agua caliente para eliminar los cloruros, así es
que antes del enjuague esta tenía un color amarillento, y después de someterla al lavado
con agua se tornó blanquecina.
 Fig 19. Bentonita libre de cloruros y bentonita con remanentes de cloruros (amarilla)
- Se la colocó en un vidrio de reloj y se la llevó a la estufa a 60ºC por 16 horas.
- Se molió nuevamente en un mortero y se tamizó en un tamiz a 50μm.

Fig 20. Tamizado de bentonita activada

- Posteriormente se lo calcinó en la mufla a 200ºC por un tiempo de 3h, obteniendo la
bentonita activada lista para su uso.
- Se siguió de la misma manera hasta tener aproximadamente 100g de bentonita activada.

Fig 21. Muestras de bentonita activada tamizada

 ROCAS DE BENTONITA

TRITURADO

MOLIDO

CERNIDO

ଶହ଴௠ ௅ ு ஼௟ሾହே ሿ ACTIVACION 2-3 horas entre 90-95 °C

ଶହ௚ ஻௘௡௧௧
௢௡௜௧௔ ௗ
௖௘௥௡௜ௗ௔

FILTRACION AL VACIO Enjuagado con agua destilada

caliente

SECADO 60°C por 16 horas

MOLIDO

SERNIDO

CALCINADO 200°C por 4 horas

BENTONITA ACTIVADA

Fig 22. Flujograma representativo de la activación de la bentonita

 CLARIFICACIÓN DEL ACEITE

- Se trató un aceite sucio que había sido previamente sometido a un tratamiento ácido, por
lo cual se tuvo que neutralizarlo.
- Se tomaron 50 mL de aceite “ácido” y lo llevó a calentamiento suave hasta alcanzar una
temperatura de 170ºC.
- Tratando de mantener la temperatura constante, poco a poco se vertieron
aproximadamente 35g de cal durante unos 15 min, hasta obtener un pH neutro, que fue
controlado con papel pH metro.
 Fig 23. Aceite en proceso de neutralización con cal

- Posteriormente se retiró de la hornilla y se dejó reposar un tiempo hasta que la cal se

asiente y pueda ser separada manualmente.

Fig 24. Aceite neutralizado con cal

- Una vez obtenido el aceite neutro, se prosiguió con su respectiva clarificación.
- Se usó una relación 20%p/v de bentonita, por lo tanto se pesaron 10 g de bentonita
activada y se midieron 50 mL de aceite neutro.
- En un vaso precipitado se vertió el aceite y se lo llevó a calentamiento hasta 170ºC
- A temperatura constante se colocó lentamente la bentonita con agitación por periodos
cortos con la ayuda de una varilla de vidrio, durante un periodo de 30 min.
 Fig 25. Aceite en proceso de clarificación con bentonita activada
- Una vez trascurrido ese tiempo se lo sacó de la hornilla y se dejó en reposo durante una
noche para permitir el asentamiento de la bentonita y facilitar su filtrado.
- Se filtró en una centrifuga , que permitió una mejor separación, el tiempo suficiente para
que se separe la mayor cantidad posible de aceite

Fig 26. Centrifugación del aceite clarificado

- Finalmente se obtuvo el aceite recuperado y clarificado junto con la bentonita recuperada,
la cual presentaba un color negro.

Fig 27. Aceite recuperado VS Aceite sucio

 - Se prosiguió de la misma manera hasta obtener aproximadamente 400 mL de aceite
clarificado para poder realizar las pruebas correspondientes, al igual que con la bentonita
no activada, activada y recuperada.

Aceite Sucio automotriz

ACIDIFICACION

FILTRADO

NEUTRALIZADO

Cal FILTRADO Cal recuperada

ଵ଴௚ ஻௘௡௧௧ ௜ௗ
௢௡௜௧௔ ௔௖௧௩ௗ௩௔ௗ௔ 170°C por 30 minutos
(20%p/v) CLARIFICACION
ହ଴௠ ௅ ஺௖௘௜௧௘ ௗ
௙௜௟௧ௗ
௥௔ௗ௢

CENTRIFUGADO Bentonita recuperada

ACEITE CLARIFICADO

ACEITE CLARIFICADO
Fig 28. Flujograma representativo de la clarificación de aceite sucio

 PRUEBAS FISICAS Y QUÍMICAS

 GRAVEDAD ESPECIFICA
- Se vertieron en una probeta aproximadamente 80 mL de aceite recuperado y se registró
su temperatura.
- Se introdujo el densímetro y se esperó a que se estabilice, para después hacer la lectura
correspondiente.
 Fig 29. Medición de la gravedad especifica con un densímetro
Cabe recalcar que para este caso, al no ser un líquido transparente, la manera correcta de
realizar la lectura es como en la Fig.

Fig 30. Manera correcta de realizar la lectura de gravedad específica en un densímetro

 PUNTO DE INFLAMACIÓN Y COMBUSTIÓN POR MEDIO DEL VASO ABIERTO

CLEVELAND
- Se lavó y secó cuidadosamente el vaso Cleveland.
- Se preparó el equipo a usar, compuesto por un soporte, pinzas para el termómetro, un
termómetro de 400ºC, una hornilla, el vaso Cleveland, una pinza metálica y fósforo.
- Se llenó ¾ partes del vaso con aceite y se lo llevó a la hornilla.
- Cuando se llegó a los 150ºC se encendió un fósforo y con ayuda de la pinza se lo acercó a
los vapores que desprendía el aceite , prosiguiendo de esta manera cada 5 ºC para ver en
qué momento se podría observar una llama que perdure por 5s, registrando esta como la
temperatura de combustión.
 -
Fig 31. Determinación de la temperatura de combustión con vaso abierto de Cleveland
- La temperatura de inflamación por teoría resulta ser 35ºC menor a la de combustión.

 VISCOSIDAD

- Se seleccionó el viscosímetro de Ostwald Nº18, tomando en cuenta que el tiempo de flujo

no debe ser ni muy pequeño, ni muy grande, preferiblemente menor a 200 s.
- Se cargó el viscosímetro de aceite succionando con una manguera, por el lado más
delgado, hasta aproximadamente 5 mm por encima del aforo.
- Se dejó el viscosímetro por un tiempo en el baño de glicerina a 40ºC, hasta que se llegue a
un equilibrio térmico, y posteriormente se midió el tiempo que tarde el aceite en pasar de
un aforo a otro.

Fig 32. Determinación de viscosidad cinemática con un viscosímetro de Ostwald

- Se repitió el proceso hasta obtener 3 datos de tiempo.
- Con la constante del viscosímetro y el tiempo promedio se pudo hablar la viscosidad
cinemática del aceite.
- Repitiendo los pasos anteriores se halló la viscosidad cinemática a 100ºC, modificando la
temperatura del baño de glicerina.
  PORCENTAJE DE CENIZAS

- Primero se limpió el crisol a utilizar con un poco de ácido reciclado y llevándolo a la

hornilla por un corto tiempo
- Se llevó el crisol a la mufla por 775ºC durante 10 min, para estabilizarlo.
- Se pesa el crisol una vez que este frio y se registra su peso.
- En el crisol se pesaron aproximadamente 0.5 g de aceite clarificado.
- Se llevó a la hornilla el crisol , hasta que se enciendan y terminen los vapores de color
naranja
- Se prosiguió con la mineralización, que consiste en agregar 10 gotas de ácido sulfúrico
concentrado y llevarlo nuevamente a la hornilla hasta que ya no haya más presencia de
ácido. Finalizando este paso se observó que los residuos eran de un color marrón rojizo.
- Después se llevó a la mufla por 30 min a 775ºC.
- Una vez fuera de la mufla se repitió la mineralización (que esta vez presentaba vapores
incoloros y escasos residuos negros) y la calcinación.

Fig 33. Segunda mineralización

- Finalmente se pesó, siendo este peso el del crisol y la masa de las cenizas sulfatadas.
 Crisol limpio

ESTABILIZACION 10 min a 775 °C

- 0,5g aprox. De aceite en el

crisol estabilizado PESAJE

- masa del crisol estabilizado

QUEMADO Hasta que se enciendan y

terminen los vapores

10 gotas de MINERALIZACION
‫ ܪ‬ଶܱܵ ସ ‫݊݁ܿ݊݋݊݁ܿ݊ܥ‬
‫ݐ‬ ‫ ݋ ݀ܽݎ‬aprox.

CALZINAMIENTO 775C por 30 minutos

MINERALIZACION

CALZINAMIENTO

PESAJE

Masa de cenizas sulfatadas + masa del crisol

Fig 34. Flujograma representativo del proceso de determinación del porcentaje de cenizas

 DSC
- La bentonita recuperada se calcinó a 200ºC por 4 h, seleccionando posteriormente las
muestras más representativas.
- Los tres tipos de bentonita, no activada, activada y recuperada, se molieron y se pasaron
por un tamiz de 50 μm.
 F
Fig

Fig 35. Muestras de bentonita no activada, activada y recuperada

- Se llevaron las tres muestras a la estufa cada una en un vidrio de reloj ,a 200 ºC por 5h, y
una vez transcurrido el tiempo se lo retira para ponerlo inmediatamente en el desecador ,
evitando se esta manera la posibilidad que absorba humedad, ya que esta es perjudicial
para el equipo que se va a usar.
- Posteriormente se realizaron unas pastillas para las tres muestras, con ayuda de una
prensa, y una pequeña parte de cada una se cargaron en las capsulas de aluminio (en
tiempos separados).
 Fig 36. Calorímetro diferencial de barrido
- Por medio de un software se puso en funcionamiento el equipo, programando un ascenso
de temperatura hasta 1000ºC y registrando la masa inicial de la muestra.
- Se recaudaron los datos necesarios para poder obtener las gráficas de DSC y TG para su
posterior análisis y comparación.

 RAYOS X
- Se realizaron (en tiempos separados) pastillas para las tres muestras, de acuerdo al molde
del difractometro de rayos x.

Fig 37. Realización de pastillas para el difractometro de rayos x

- Por medio de un software se puso en funcionamiento el equipo, definiendo el ángulo de
difracción.
 Fig 38. Equipo de difracción de rayos x
- Se recaudaron los datos necesarios para poder obtener los difractogramas para su
posterior análisis y comparación con los estándares disponibles en el software Match.
- La comparación con los estándares se la realizó para cada una de las muestras, para poder
identificar su posible composición y compararlas. Se tomaron en cuenta los picos
trascendentales de los difractogramas (más altos) y se aprobó un compuesto si tres picos
de este coincidían con el obtenido de la práctica.

5. DATOS, CÁLCULOS Y RESULTADOS

 DETERMINACIÓN DE METALES PESADOS

Los siguientes datos de masa inicial y lecturas en el espectrofotómetro de absorción atómica

corresponden a los del aceite sucio, tratado por diferentes digestiones:

Digestión con: m aceite [ g] Pb[mg/L] Cu[mg/L] Zn[mg/L] Fe[mg/L]

Ác. Nítrico 0,522 0,309 0,104 0,5 1,736
Ác. Perclórico 0,5019 0,247 0,157 0,412 2,463
Ác. Nítrico/perclórico 0,5135 0,240 0,163 0,451 2,536

Para el cálculo de concentración, expresado en ppm, se utilizó esta igualdad para cada uno de
los datos:
Conc .∗V solución
C=
m aceite
Siendo:

C: concentración del metal en el aceite [ ppm o mg/ Kg]

Conc . : Concentración leída por el espectrofotómetro de absorción atómica [mg/L]
 V solución : Volumen al cual se aforó la digestión [mL]
m aceite: Masa inicial de aceite que se sometió a digestión [g ]

Los resultados fueron los siguientes:

Pb Cu Zn Fe
Digestión con:
[ ppm ó mg/ Kg][ ppm ó mg/ Kg] [ ppm ó mg/ Kg] [ ppm ó mg/ Kg]
Ác. Nítrico 29,5977 15,6130 1245,268 242,9119
Ác. Perclórico 26,065 10,3606 986,59 172,9428
Ác. Nítrico/perclórico 23,3690 15,2872 1097,8578 239,8247

Podemos observar que los valores más altos corresponden a los de la digestión con ácido nítrico,
por lo cual es el método seleccionado para tratar las siguientes muestras.

En la siguiente tabla se puede observar las masas de aceites pesadas inicialmente y sus
correspondientes lecturas de concentración de Pb, Cu, Zn y Fe que se registraron en el
espectrofotómetro de absorción atómica.

Se trabajó con tres muestras distintas de bentonita (1,3,4).Siendo p1,p3 y p4 aceite clarificado con
las distintas muestras de bentonita (1,3,4) sin activar .Las demás M1,M3 y M4 clarificadas con las
distintas muestras de bentonita (1,3,4) activada con ácido clorhídrico a distintas
concentraciones(2N,3N y 5N)

Muestra m aceite [ g] Pb[mg/L] Cu[mg/L] Zn[mg/L] Fe[mg/L]

p1 0,5159 0,323 0,108 0,2804 1,3033
p3 0,5238 0,361 0,0828 0,3402 1,3509
p4 0,5238 0,361 0,1325 1,0036 0,7982
M1-2N 0,5018 0,364 0,1826 0,7579 1,0072
M1-3N 0,5006 0,401 0,1714 0,6463 0,9536
M1-5N 0,5056 0,391 0,1066 0,3465 0,7136
M3-2N 0,5003 0,397 0,0888 0,2571 0,8316
M3-3N 0,5219 0,339 0,0704 0,2321 0,776
M3-5N 0,5241 0,4 0,0714 0,4685 0,5258
M4-2N 0,5198 0,341 0,0752 0,4177 0,4608
M4-3N 0,5147 0,325 0,0621 0,403 0,5536
M4-5N 0,547 0,265 0,0704 0,425 0,6305

Para el cálculo de concentración, expresado en ppm, se utilizó esta igualdad para cada uno de
los datos, por ejemplo para el Pb:
Conc . Pb∗V solución
C Pb=
maceite
Siendo:
 C Pb : Concentración del metal en el aceite [ ppm o mg/ Kg]
Conc . Pb : Concentración lecturada por el espectrofotómetro de absorción atómica [mg/L]
V solución : Volumen al cual se aforó la digestión [mL]
m aceite: Masa inicial de aceite que se sometió a digestión [g ]

Los resultados fueron los siguientes:

Muestra Pb [ ppm ó mg/ Kg] Cu[ ppm ó mg/ Kg] Zn[ ppm ó mg/ Kg] Fe[ ppm ó mg/ Kg]
p1 31,3045164 10,4671448 27,1758093 126,313239
p3 34,4597174 7,90378007 32,4742268 128,95189
p4 34,4597174 12,6479572 95,7999236 76,1932035
M1-2N 36,2694301 18,1944998 75,5181347 100,358709
M1-3N 40,0519377 17,1194567 64,552537 95,2457052
M1-5N 38,6669304 10,5419304 34,2662184 70,5696203
M3-2N 39,6761943 8,87467519 25,6945833 83,1101339
M3-3N 32,4774861 6,74458709 22,2360605 74,343744
M3-5N 38,1606564 6,81167716 44,6956688 50,1621828
M4-2N 32,8010773 7,23355137 40,178915 44,3247403
M4-3N 31,5717894 6,03264037 39,1490188 53,7789003
M4-5N 24,2230347 6,43510055 38,8482633 57,6325411

De acuerdo con los resultados obtenidos en la tabla anterior se observa que el método de
clarificación M4-5N es el mejor, por ser el que presenta concentraciones más bajas de metales
pesados.

Por tanto escogemos ese método de clarificación utilizando la bentonita 4 y ácido clorhídrico
5N.

 DETERMINACIÓN DE PROPIEDADES FÍSICAS Y QUÍMICAS

 VISCOSIDAD

A T=40ºC se obtuvieron los siguientes tiempos de escurrimiento:

Tiempo de escurrimiento
Nº
[min]
1 10,064 De acuerdo a la relación siguiente:
2 10,069 μ = k·t
3 10,06 Siendo:
t promedio 10,0643 = 606,43s Μ: viscosidad dinámica[cSt ]
cSt
K: constante del viscosímetro usado [ ]
s
T: tiempo escurrimiento [ s ]
 Aplicando la relación (k= 0.0946 [cSt /s ]¿

μ40 ºC = 57,368 [cSt ]

A T=100ºC se obtuvieron los siguientes tiempos de escurrimiento:

Tiempo de escurrimiento
Nº
[min]
1 1,267
2 1,265
3 1,2696
t promedio 1,2672 = 86,72s

Aplicando la anterior relación (k= 0.0946 [cSt /s ]¿

μ100 ºC = 8,2037 [cSt ]

De acuerdo a la bibliografía el aceite recuperado pertenece a un aceite de norma SAE 20, los
cuales tienen un rango de viscosidad cinemática a 100ªC de 5,6 a 9,3 [cSt ]

 GRAVEDAD ESPECÍFICA

T aceite=68 ºF
Gravedad específica lecturada por el densímetro = 0, 850
Gravedad especifica encontrada de las tablas de medida de petróleo para una temperatura
estándar de 60ºF = 0,8529

141,5
Gravedad API ºC =
g.e ¿¿
ºAPI = 34,4046

De acuerdo a la bibliografía el aceite recuperado pertenece a los aceites livianos, los cuales tienen
un rango de ºAPI de 30 a 39,9

 PUNTO DE INFLAMACIÓN E IGNICIÓN

T ignición=235ºC

T inflamación 200 a 205ºC

 Como la presión barométrica en Cochabamba es menor a 760 mmHg, se suma la
respectiva corrección de acuerdo a la tabla 7

Tabla7. Corrección para la temperatura de ignición de acuerdo a la presión

barométrica

La presión está en el rango de 609-550, por lo cual:

T ignición=241ºC

T inflamación 206 a 211ºC

Este valor limita la temperatura a la que el aceite debe estar expuesto, por lo cual el aceite
recuperado es resistente a temperaturas altas.

 PORCENTAJE DE CENIZAS
m aceite =0.4922 g
mcrisol=23.4020 g
m crisol +cenizas =23.4026
mcenizas =mcrisol+ cenizas−mcrisol
m cenizas= 0.0006
m
%cenizas= cenizas ∗100
maceite

%cenizas=0,12 %

El resultado obtenido significa que en el aceite analizado hay un remanente reducido(menor al

1%), probablemente de los metales pesados(Pb,Fe,Cu,Zn) o de los aditivos que presentaba el
aceite antes de ser utilizado.

 DSC Y TG

Los diagramas obtenidos del analisis termogravimetrico y de calorimetria diferencial de barrido

para la bentonita no activada , activada y recuperada se ilustran en la figura 39,40,41.
Fig 39. Análisis TG y DSC de la bentonita no activada
Fig 40. Análisis TG y DSC de la bentonita activada
Fig 41. Análisis TG y DSC de la bentonita recuperada
Bentonita no activada

En el termograma de la figura 39 se observa que existe un proceso endotermico desde los 93°C
hasta los 250°C. En el mismo intervalo de temperaturas se observa una pérdida de masa que
corresponde a un 8,3%. Se interpreta esta pérdida de masa como el agua absorbida fisicamente y
humedad.

La segunda pérdida de masa corresponde a agua de constitucion o hidroxílica debido a la

eliminación de los hidroxilos ligados en la red cristalina, correspondiente al 5,8 % en un rango de
temperatura de 550°C a 750°C. En el mismo intervalo de temperaturas se observa un
comportamiento exotérmico, el cual se puede explicar como reacciones de oxidación del metal
ligado con los hidroxilos de la red cristalina, explicando de esa manera la pérdida de agua en ese
rango de temperatura.

Bentonita activada

En el termograma de la figura 40 se observa que existe un proceso endotermico desde los 81°C
hasta los 200°C. En el mismo intervalo de temperaturas se observa una pérdida de masa que
corresponde a un 4%. Se interpreta esta pérdida de masa como el agua absorbida fisicamente y
humedad.

La segunda pérdida de masa corresponde a agua de constitucion o hidroxílica debido a la

eliminación de los hidroxilos ligados en la red cristalina, correspondiente al 3,2% en un rango de
temperatura de 550°C a 910°C. En el mismo intervalo de temperaturas se observa un
comportamiento exotérmico, el cual se puede explicar como reacciones de oxidación del metal
ligado con los hidroxilos de la red cristalina, explicando de esa manera la pérdida de agua en ese
rango de temperatura.

Bentonita recuperada

En el termograma de la figura 41 se observa que existe un proceso endotérmico desde los 87°C
hasta los 320°C. En el mismo intervalo de temperaturas se observa una pérdida de masa que
corresponde a un 2,2%. Se interpreta esta pérdida de masa como el agua absorbida fisicamente y
humedad.

La segunda pérdida de masa corresponde a agua de constitucion o hidroxílica debido a la

eliminación de los hidroxilos ligados en la red cristalina, correspondiente al 10,6% en un rango de
temperatura de 480°C a 775°C. En el mismo intervalo de temperaturas se observa un
comportamiento exotérmico, el cual se puede explicar como reacciones de oxidación de los
metales absorbidos (Pb,Fe,Cu y Zn) ligados con los hidroxilos de la red cristalina, explicando de esa
manera la pérdida de agua en ese rango de temperatura, y la formación de óxidos metálicos.
 COMPARACIONES

Diagrama comparativo (TG)

0
0 200 400 600 800

-5
RECUPERAD
A
NO
Rel.cambio de masa (%)

ACTIVADA
-10 ACTIVADA

-15

-20

-25 Temperatura (°C)

Fig 42. Diagrama comparativo TG

En el diagrama se aprecian las curvas termogravimetricas de la bentonita recuperada, no activada y activada.

Comparando las tres curvas , se concluye lo siguiente :

- La primera pérdida de masa que se registra en la bentonita no activada es mucho mayor a la

activada, 8.3% con respecto a un 4%, lo cual indica que la bentonita no activada tiene mayor presencia de
agua. La bentonita no activada tiene una mayor capacidad de absorción de agua.
- En la zona de la segunda pérdida de masa se observa que la bentonita activada presenta un 44.8%
menos pérdida que la no activada. Esta diferencia es debida a que la bentonita al ser activada pierde los
oxidrilos que estaban presentes en el espacio interlaminar.
- La primera pérdida de masa que se registra en la bentonita activada es mucho mayor a la
recuperada, 4% con respecto a un 2.2%, lo cual indica que bentonita recuperada tienen menor presencia
de agua, debido a que esta saturada de metales pesados dificultando la absorción de humedad.
- En la zona de la segunda pérdida de masa se observa que la bentonita activada presenta un
69,81% menos pérdida que la recuperada. Esta diferencia es debida a que la bentonita recuperada
presenta en su zona laminar otras interacciones de metales pesados.
- En la zona anterior se observa que la pérdida de masa de la bentonita recuperada comienza 200°C
más antes que la bentonita no activada. Esto debido a la presencia de compuestos orgánicos en la
bentonita recuperada.

Diagrama comparativo (DSC)

0 200 400 600 800
85

90
RECUPERAD
95 O
NO
100 ACTIVADA
ACTIVADA
HDSC(microV)

105

110

115

120

125

130

135 Temperatura (°C)

Fig 43. Diagrama comparativo DSC

En el diagrama se aprecian las curvas DSC de la bentonita recuperada, no activada y activada.

Comparando las curvas de la bentonita no activada, activada y recuperada concluimos lo siguiente:

- Entre 550°C y 910°C se observa un proceso exótermico de oxidación ,siendo este más
pronunciado en la bentonita no activada y recuperada , debido a que esta presenta mayor presencia
metales que pueden llegar a oxidarse desprendiendo energía.
- La oxidación es seguida por la deshidroxilación observandose un proceso endoteérmico en la
bentonita no activada y recuperada, no de esta manera en la activada ya que no presenta gran cantidad
de oxidrilos.
- Entre 320°C y 450°C se observa un proceso exotérmico correspondiente a la volatilización de
orgánicos en la bentonita recuperada.
- Entre 50°C y 200°C se puede notar un proceso endotérmico en la bentonita no activada , lo cual se
debe a la deshidratación de esta, que como se explicó anteriormente es la que absorbe mayor humedad.
  DIFRACCIONES DE RAYOS X
BENTONITA NO ACTIVADA

900
BENTONITA NO ACTIVADA

800

700

600

500
UA

400
BENTONITA NO ACTIVADA

300

200

100

0
5 7 9 11 13 15 17 19 21 23 25 27 29 31 33 35 37 39 41 43 45 47 49 51 53 55 57 59 61 63 65 67 69 71
grados

Fig 44. Difractograma de la Bentonita no activada(excel)

En el difractograma se observan los picos más sobresalientes que caracterizan a la muestra. Siendo el más representativo el que se encuentra en
6° típico de una Bentonita pura o Montmorillonita
La identificación de fases se realizó sobre la base de los tres picos más fuertes de cada fase y con ayuda del paquete de software Xpert HighScore
2010. Produciendo los siguientes resultados:
 Fig 45. Difractograma de la Bentonita no activada(match)

La composición según el análisis realizado es:

Montmorillonita cálcica  Ca0,2(Al,Mg)2Si4O10(OH)2*H20

%en peso: Al13.97 Ca2.07 H1.04 O53.83 Si29.08

Illita  ( K0.8 Ca0.03 Na0.01 ) ( Al1.86 Mg0.14 ) ( ( Si3.27 Al0.73 ) O10 ( O H )2 )

%en peso: Al17.83 Ca0.31 H0.51 K7.98 Mg0.87 Na0.06 O49.00 Si23.44

Montmorillonita cálcica  ( Ca Na )0.3 Al2 ( Si , Al )4 O10 ( O H )2 ·x H2 O

%en peso: Al13.82 Ca3.08 H1.03 O53.28 Si28.78

Bentonita  (Ca0,06Na0,21K0,27)(Al1,64Fe0,06Mg0,31)(Al0,29Si3,71 O10(OH)2)

%en peso: Al13,74 Ca0,63 Fe0,88 H0,53 K2,79 Mg1,99 Na1,27 O50,66 Si27,5

Se ha comprobado que la muestra es una bentonita compuesta por dos o más tipos de montmorillonita cálcica y trazas de illita, además que el
catión intercambiable más abundante en la zona interlaminar es el Calcio. La muestra también contiene un alto porcentaje de silicio .
BENTONITA ACTIVADA

Fig 46. Difractograma de la Bentonita activada (match)

En la gráfica se observa un espectro caótico, debido a la activación ácida.

Los resultados obtenidos del análisis para la bentonita activada fueron:

 Fig 47. Difractograma de la Bentonita activada (match)

COMPARACIÓN ENTRE BENTONITA ACTIVADA Y BENTONITA NO ACTIVADA

900
Grafica comparativa de difractogramas de Bentonita no activada y
800 activada
700

600

500
ACTIVADA
UA

NO
400 ACTIVADA

300

200

100

0
5 7 9 11 13 15 17 19 21 23 25 27 29 31 33 35Grados
37 39 41 43 45 47 49 51 53 55 57 59 61 63 65 67 69 71

Fig 48. Difractograma comparativo (excel)

La grafica muestra que el pico principal de montmorillonita, presente abundantemente en la bentonita no activada, reduce su tamaño
drásticamente. Esto debido a que en la activación se produce una abertura de las láminas de la zona de intercambio catiónico.

Las láminas montmorillonicas se abren y se desorientan dejando visibles las láminas de cuarzo que no se vieron en el difractograma de la
bentonita sin activar. En consecuencia los picos de cuarzo son más grandes en la bentonita activada.
BENTONITA RECUPERADA

Los resultados obtenidos del análisis para la bentonita activada fueron:

Fig 49. Difractograma de la

Bentonita recuperada (match)

Se evidencia en los resultados del

software la presencia de
metales pesados (Pb, Fe, Cu, Zn y
otros de menor importancia)
Los picos de la muestra son menos
pronunciados que los de referencia
(que indican presencia de
metales pesados). Esto debido a dos
posibles razones:
1. La presencia de metales pesados en
la muestra es baja.
2. Los metales pesados son
absorbidos por la zona interlaminar de la bentonita, dificultando la detección de estos.

COMPARACIÓN ENTRE BENTONITA ACTIVADA Y BENTONITA RECUPERADA

 180

Grafica comparativa de difractogramas de la Bentonita Activada y la recuperada

160

140

120

100
UA

80 ACTIVAD
A
recuperad
60 a

40

20

0
5 7 9 11 13 15 17 19 21 23 25 27 29 31 33 35 37 39 41 43 45 47 49 51 53 55 57 59 61 63 65 67 69 71
Grados

Fig 50. Difractograma comparativo bentonita activada-recuperada(excel)

En la gráfica comparativa se observa que hay una mayor desorientación de las láminas de montmorillonita.
Los picos que sobresalen de la bentonita recuperada son debido a la presencia de los metales pesados.
6. CONCLUSIONES

 De acuerdo a las digestiones realizadas con HN O 3 , HClO4 y HN O 3 / HClO 4 y la

determinación de metales pesados de un aceite usado, se concluye que el método óptimo
para la mineralización se da con HN O 3, debido a que presenta las concentraciones más
elevadas de metales pesados.
 Las determinaciones de metales pesados en las muestras de aceites clarificados con
bentonita activada a distintos niveles de concentración de HCl y con bentonita sin activar,
muestran que el mejor método de clarificación se realiza con la bentonita 4 y con 5N como
concentración de HCl. Esto debido a que dicho método presenta las concentraciones más
bajas de metales pesados
 La activación de la bentonita 4 se realizó en un rango de temperaturas entre 90-95 °C,
verificándose la activación con las pruebas de DSC, TGA y rayos x. Evidenciando la apertura
de la zona de intercambio catiónico.
 Las condiciones de mejor clarificación se obtienen con una concentración de bentonita
activada de 20g/100mLdeAceite, en un rango de temperatura de 160-170°C, en un tiempo
de 25 minutos alcanzados los 160°C y con agitación baja cada 2 minutos.
 Las propiedades físicas de viscosidad, gravedad específica del aceite recuperado están
dentro de las admisibles por un aceite lubricante norma SAE 20 monogrado, y dentro de
un aceite liviano según norma API.
 La temperatura de ignición del aceite es alta, por lo cual es un aceite liviano que soporta
altas temperaturas.
 El resultado obtenido en la determinación de cenizas significa que en el aceite analizado
hay un remanente reducido(menor al 1%), probablemente de los metales pesados
(Pb,Fe,Cu,Zn) o de los aditivos que presentaba el aceite antes de ser utilizado.
 Los análisis realizados de DSC y TGA demuestran la activación de bentonita debido a que
se evidencia la menor presencia de oxidrilos en la zona interlaminar de intercambio
catiónico en la curva que presenta la bentonita activada.
La absorción de metales pesados en la clarificación que se realiza con bentonita activada
se evidencia con el termograma que presenta la bentonita recuperada. Presentando una
curva de deshidroxilación y oxidación más significativa, debido a la absorción de metales
pesados por la zona interlaminar de intercambio catiónico.
 La bentonita sin activar es una mezcla de bentonitas cálcicas, con alta concentración de
montmorillonita con redes cristalinas bien ordenadas, también se evidencia la presencia
baja de cuarzo. Haciendo de la bentonita analizada una buena bentonita para activar.
El ensanchamiento de la zona interlaminar de intercambio catiónico que se realiza en el
proceso de activación, se evidencia con una desorientación de los picos de
montmorillonita presentes en el difractograma de la bentonita activada.
La absorción de metales pesados por la bentonita activada se traduce en una deformación
de las láminas que presenta. Resultando un difractograma caótico, con una composición
baja en metales pesados.
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