ANTEPROYECTO Ciudad de México

UNIVERSIDAD NACIONAL AUTÓNOMA DE

MÉXICO
Facultad de Estudios Superiores Zaragoza

Ingeniería Química
Laboratorio de Ciencia Básica III
Grupo: 3303
Destilación a presión reducida
Profesora: Jiménez Encarnación María Estela
Integrantes de equipo:
Torres Hernández Angel
López Martínez Valeria Joselin
Semestre 2022-1
Introducción
Marco teórico

Objetivo
 Aplicar la esterificación para la formación del salicilato de metilo

 Aplicar la técnica de extracción líquido- líquido para separar el producto de la

síntesis orgánica.

 Aplicar la técnica de destilación a baja presión como medio de purificación del

salicilato de metilo
Hipótesis
Si realizamos de manera adecuada la destilación a naja presión entonces se tendrá como
resultado el salicilato de metilo con mayor pureza, separándolo de sus impurezas.
Si se obtiene el salicilato de metilo puro entonces tendremos un rendimiento mayor, lo que
explicaría la calidad del destilado.
Variables
Dependientes Independientes
Presión corregida del salicilato de metilo Densidad del salicilato de metilo
Temperatura de ebullición normal.

Material

1 Matraz de fondo redondo 100 ml 1 probeta 10 ml

2 Vasos de precipitados 150 ml Balanza granataria
1 Termómetro Parrilla de calentamiento
1 Matraz aforado 25ml Pinzas de Mohr
1 Matraz Erlenmeyer 25 ml Trampa de vacio
1 pipeta graduada 10 ml Bomba de vacio
Manguera de pared delgada Mangueras de pared gruesa
Papel filtro Espátula
Vidrio de reloj
Agitador magnético
Agitador de vidrio
Refrigerante
Anillo metálico
Recirculador
Resistencia
Colector para destilación al vacio
Canastilla de calentamiento
Pinzas de tres dedos
Soportes universales
Embudo de separación
Bandeja de plástico
Cabeza de destilación
Adaptador de termómetro con neopreno
Frascos ámbar

Reactivos
Acido salicílico
Metanol
Acido sulfúrico
Bicarbonato de sodio
Cloruro de calcio anhidro
Hielo
Agua destilada

Procedimiento
Antes de que se iniciara con el procedimiento de destilación al vacío se prepararon
los reactivos:
Procedimiento previo.

1. Primero se montó un aparato de calentamiento a reflujo con un matraz esférico de

100 ml.

2. En el matraz esférico se mezclaron 6.9 g de ácido salicílico con 30 ml de metanol y con

ayuda de una pipeta se añadieron 8 ml de ácido sulfúrico concentrado. Se agitó el matraz.

3. Se agregaron perlas de ebullición al matraz y se calentó a ebullición con una

Manta calefactora.

4. La mezcla se mantuvo en reflujo entre 2 y 2 ½ horas.

5. Una vez transcurrido este tiempo, se dejó enfriar la mezcla, sumergiendo el

Matraz en un baño de agua fría.

6. Se añadieron 50 ml de agua y se pasó la mezcla a un embudo de decantación.

7. Después se lavó el éster con 50 ml de bicarbonato de sodio al 5%. Se separó y se

desechó la capa acuosa.

8. Se repitió el lavado por tercera vez con 30 ml de agua, se separaron las capas.

9. Se pasó a un matraz de Erlenmeyer de 25 ml y se secó el producto dejándolo

sobre 0.5 g de cloruro de calcio, hasta la próxima sesión

Procedimiento de ensamblaje del equipo de destilación.

1.- Primero se colocó el matraz redondo arriba de la parrilla de calentamiento.

Dentro del matraz redondo se añadió el filtrado y se introdujo el agitador magnético.
El matraz redondo se sujetó al soporte universal con ayuda de una pinza de tres dedos.

2.- Se colocó la cabeza de destilación en el matraz redondo y en un adaptador con neopreno

se colocó el termómetro. Se colocó el adaptador en la cabeza de destilación.

3.- Se colocó el tubo refrigerante con ayuda de una pinza de tres dedos a un soporte
universal y se colocó el colector para destilación al vacío.

4.- Al colector para vacío se le colocó un matraz redondo para recoger el destilado
con ayuda de una pinza de tres dedos con nuez.

5.- Con ayuda de una manguera de pared gruesa se conectó la trampa de vacío al
colector por la parte baja de la misma.

6.- Con otra manguera se conectó la parte superior de la trampa de vacío y se

colocó en ella una pinza de Mohr y se conectó a la bomba de vacío.
7.- Se llenó la trampa para vacío con hielo y se conectó el recirculador al refrigerante con
mangueras de pared delgadas.

8.- Se colocó el recirculador en el recipiente de plástico y se le agregó agua. Se conectó otra

manguera a la parte superior del refrigerante.

Procedimiento de destilación al vacío.

1.- Se colocó el producto obtenido del procedimiento previo en el matraz redondo

con las perlas de ebullición.

2.- Para comenzar la destilación se encendió la bomba de vacío y se fue haciendo el vacío
poco a poco con ayuda de la pinza de Mohr.

3.- Se dió inicio al calentamiento.

4.- Al terminar la destilación, primero se igualó la presión, soltando una de las mangueras
de la trampa para vacío.

Diagrama de bloques
Bibliografía